JP2002184728A - ウェーハ研磨用スラリー及びこれを用いた化学的機械的研磨方法 - Google Patents
ウェーハ研磨用スラリー及びこれを用いた化学的機械的研磨方法Info
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- H01L21/3105—After-treatment
- H01L21/31051—Planarisation of the insulating layers
- H01L21/31053—Planarisation of the insulating layers involving a dielectric removal step
Abstract
(57)【要約】
【課題】 シリコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の除
去選択比を高めたウェーハ研磨用スラリー、及びこれを
用いた化学的機械的研磨方法を提供する。 【解決手段】 研磨粒子と、前記研磨粒子を懸濁しうる
溶液と、下記式１： 【化１】 （式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4はそれぞれ独立して有
機残基であり、Ｘ-は酸基であり、ｎは１〜３の整数で
ある）で示される第四アンモニウム化合物とを含むこと
を特徴とするウェーハ研磨用スラリーである。
去選択比を高めたウェーハ研磨用スラリー、及びこれを
用いた化学的機械的研磨方法を提供する。 【解決手段】 研磨粒子と、前記研磨粒子を懸濁しうる
溶液と、下記式１： 【化１】 （式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4はそれぞれ独立して有
機残基であり、Ｘ-は酸基であり、ｎは１〜３の整数で
ある）で示される第四アンモニウム化合物とを含むこと
を特徴とするウェーハ研磨用スラリーである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン窒化膜に
対するシリコン酸化膜の除去選択比を改善する半導体ウ
ェーハ研磨用スラリー、およびこれを用いた化学的機械
的研磨方法に関する。
対するシリコン酸化膜の除去選択比を改善する半導体ウ
ェーハ研磨用スラリー、およびこれを用いた化学的機械
的研磨方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体装置の製造工程において化学的機
械的研磨（以下、「ＣＭＰ」とも称する）を用いて平坦
化を具現する方法が広く試みられている。ＣＭＰは層間
絶縁膜または金属層間絶縁膜に対して単一膜質を平坦化
したり、ＳＴＩ（シャロートレンチアイソレーション）
に用いられる場合のように２つ以上の膜質を研磨し平坦
化して一定形状のパターンを形成する場合に適用されう
る。このように２つ以上の膜質にＣＭＰを行って平坦化
する場合に、ＣＭＰ進行中に研磨終了膜に対する高い選
択比が要求される。
械的研磨（以下、「ＣＭＰ」とも称する）を用いて平坦
化を具現する方法が広く試みられている。ＣＭＰは層間
絶縁膜または金属層間絶縁膜に対して単一膜質を平坦化
したり、ＳＴＩ（シャロートレンチアイソレーション）
に用いられる場合のように２つ以上の膜質を研磨し平坦
化して一定形状のパターンを形成する場合に適用されう
る。このように２つ以上の膜質にＣＭＰを行って平坦化
する場合に、ＣＭＰ進行中に研磨終了膜に対する高い選
択比が要求される。
【０００３】例えば、絶縁物質のシリコン酸化膜（Ｓｉ
Ｏ2膜）を平坦化する場合、一般的に研磨終了膜はシリ
コン窒化膜（Ｓｉ3Ｎ4膜）である。現在、用いられてい
るシリカを主成分とするスラリーを用いてシリコン酸化
膜へＣＭＰを行った場合、シリコン窒化膜に対するシリ
コン酸化膜の除去選択比はブランケットウェーハで、Ｓ
ｉＯ2：Ｓｉ3Ｎ4＝４：１程度であると知られている。
しかし、この程度の除去選択比で半導体装置に要求され
る均一度と平坦度とを具現しようとすると、高精度の研
磨工程制御がＣＭＰ工程に要求され、また、工程マージ
ンの確保も難しい。
Ｏ2膜）を平坦化する場合、一般的に研磨終了膜はシリ
コン窒化膜（Ｓｉ3Ｎ4膜）である。現在、用いられてい
るシリカを主成分とするスラリーを用いてシリコン酸化
膜へＣＭＰを行った場合、シリコン窒化膜に対するシリ
コン酸化膜の除去選択比はブランケットウェーハで、Ｓ
ｉＯ2：Ｓｉ3Ｎ4＝４：１程度であると知られている。
しかし、この程度の除去選択比で半導体装置に要求され
る均一度と平坦度とを具現しようとすると、高精度の研
磨工程制御がＣＭＰ工程に要求され、また、工程マージ
ンの確保も難しい。
【０００４】これを克服するためには、研磨終了膜であ
るシリコン窒化膜に対して高い除去選択比を有するスラ
リーが熱望されている。
るシリコン窒化膜に対して高い除去選択比を有するスラ
リーが熱望されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】すなわち本発明が解決
しようとする技術的課題は、シリコン窒化膜に対して高
い除去選択比を有するウェーハ研磨用スラリー、および
それを用いた研磨方法を提供することである。
しようとする技術的課題は、シリコン窒化膜に対して高
い除去選択比を有するウェーハ研磨用スラリー、および
それを用いた研磨方法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】前記技術的課題を達成す
るために、本発明者等は、スラリーに下記式１で示され
る第四アンモニウム化合物を含ませることによって、シ
リコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比を改
善し得ることを見出し、本発明を完成するに到った。
るために、本発明者等は、スラリーに下記式１で示され
る第四アンモニウム化合物を含ませることによって、シ
リコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比を改
善し得ることを見出し、本発明を完成するに到った。
【０００７】従って、本発明は、（１）研磨粒子と、前
記研磨粒子を懸濁しうる溶液と、下記式１：
記研磨粒子を懸濁しうる溶液と、下記式１：
【０００８】
【化３】
【０００９】（式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4はそれぞ
れ独立して有機残基であり、Ｘ-は酸基であり、ｎは１
〜３の整数である）で示される第四アンモニウム化合物
とを含むことを特徴とするウェーハ研磨用スラリー、
（２）前記研磨粒子は、シリカ、アルミナ、チタニア、
ジルコニア、酸化ゲルマニウム、セリア、および、これ
らの混合物からなる群より選択される少なくとも１つを
含む、（１）に記載のウェーハ研磨用スラリー、（３）
前記研磨粒子の含有量が、前記スラリー総質量に対して
１〜３０質量％である、（１）または（２）に記載のウ
ェーハ研磨用スラリー、（４）前記溶液は脱イオン水で
ある、（１）〜（３）のいずれか１項に記載のウェーハ
研磨用スラリー、（５）前記第四アンモニウム化合物に
おいて、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4はそれぞれ独立してア
ルキル基またはアルカノール基である、（１）〜（４）
のいずれか１項に記載のウェーハ研磨用スラリー、
（６）前記第四アンモニウム化合物において、Ｒ1、Ｒ2
およびＲ3はメチル基であり、Ｒ4は−ＣＨ2ＣＨ2ＯＨで
ある、（５）に記載のウェーハ研磨用スラリー、（７）
前記第四アンモニウム化合物は、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2
ＣＨ2ＯＨ］Ｃｌ、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］
Ｉ、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｂｒ、［（Ｃ
Ｈ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］ＣＯ3、またはこれらの混合
物である、（１）〜（６）のいずれか一項に記載のウェ
ーハ研磨用スラリー、（８）前記第四アンモニウム化合
物は、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｃｌである、
（７）に記載のウェーハ研磨用スラリー、（９）前記第
四アンモニウム化合物の含有量が、スラリー総質量に対
して０．１〜５質量％である、（１）〜（８）のいずれ
か１項に記載のウェーハ研磨用スラリー、（１０）前記
第四アンモニウム化合物の含有量が、スラリー総質量に
対して０．３〜３質量％である、（９）に記載のウェー
ハ研磨用スラリー、（１１）前記第四アンモニウム化合
物は、前記溶液中で解離して、前記溶液中に０．００１
〜５Ｍの濃度で下記式２：
れ独立して有機残基であり、Ｘ-は酸基であり、ｎは１
〜３の整数である）で示される第四アンモニウム化合物
とを含むことを特徴とするウェーハ研磨用スラリー、
（２）前記研磨粒子は、シリカ、アルミナ、チタニア、
ジルコニア、酸化ゲルマニウム、セリア、および、これ
らの混合物からなる群より選択される少なくとも１つを
含む、（１）に記載のウェーハ研磨用スラリー、（３）
前記研磨粒子の含有量が、前記スラリー総質量に対して
１〜３０質量％である、（１）または（２）に記載のウ
ェーハ研磨用スラリー、（４）前記溶液は脱イオン水で
ある、（１）〜（３）のいずれか１項に記載のウェーハ
研磨用スラリー、（５）前記第四アンモニウム化合物に
おいて、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4はそれぞれ独立してア
ルキル基またはアルカノール基である、（１）〜（４）
のいずれか１項に記載のウェーハ研磨用スラリー、
（６）前記第四アンモニウム化合物において、Ｒ1、Ｒ2
およびＲ3はメチル基であり、Ｒ4は−ＣＨ2ＣＨ2ＯＨで
ある、（５）に記載のウェーハ研磨用スラリー、（７）
前記第四アンモニウム化合物は、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2
ＣＨ2ＯＨ］Ｃｌ、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］
Ｉ、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｂｒ、［（Ｃ
Ｈ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］ＣＯ3、またはこれらの混合
物である、（１）〜（６）のいずれか一項に記載のウェ
ーハ研磨用スラリー、（８）前記第四アンモニウム化合
物は、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｃｌである、
（７）に記載のウェーハ研磨用スラリー、（９）前記第
四アンモニウム化合物の含有量が、スラリー総質量に対
して０．１〜５質量％である、（１）〜（８）のいずれ
か１項に記載のウェーハ研磨用スラリー、（１０）前記
第四アンモニウム化合物の含有量が、スラリー総質量に
対して０．３〜３質量％である、（９）に記載のウェー
ハ研磨用スラリー、（１１）前記第四アンモニウム化合
物は、前記溶液中で解離して、前記溶液中に０．００１
〜５Ｍの濃度で下記式２：
【００１０】
【化４】
【００１１】で示される陽イオンを提供する、（１）〜
（１０）のいずれか１項に記載のウェーハ研磨用スラリ
ー、（１２）前記式２で示される陽イオンの含有量が、
スラリー総質量に対して０．０１〜３Ｍである、（１
１）に記載のウェーハ研磨用スラリー、（１３）ｐＨが
９．０〜１３．５である、（１）〜（１２）のいずれか
１項に記載のウェーハ研磨用スラリー、（１４）ｐＨ調
節剤をさらに含む、（１）〜（１３）のいずれか１項に
記載のウェーハ研磨用スラリー、（１５）前記ｐＨ調節
剤は、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、水酸化テ
トラメチルアンモニウム、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2Ｏ
Ｈ］ＯＨからなる群より選択される１つの塩基と、塩
酸、硫酸、リン酸、および硝酸からなる群より選択され
る１つの酸とを含む、（１４）に記載のウェーハ研磨用
スラリー、（１６）前記ｐＨ調節剤は、［（ＣＨ3）3Ｎ
ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］ＯＨである、（１５）に記載のウェー
ハ研磨用スラリー、（１７）界面活性剤をさらに含む、
（１）〜（１６）のいずれか１項に記載のウェーハ研磨
用スラリー、（１８）前記界面活性剤は、臭化セチルジ
メチルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウ
ム、ポリエチレンオキシド、ポリエチレンアルコール、
またはポリエチレングリコールである、（１７）に記載
のウェーハ研磨用スラリー、（１９）前記界面活性剤の
含有量が、スラリー総質量に対して０．００１〜１質量
％である、（１７）または（１８）に記載のウェーハ研
磨用スラリーである。
（１０）のいずれか１項に記載のウェーハ研磨用スラリ
ー、（１２）前記式２で示される陽イオンの含有量が、
スラリー総質量に対して０．０１〜３Ｍである、（１
１）に記載のウェーハ研磨用スラリー、（１３）ｐＨが
９．０〜１３．５である、（１）〜（１２）のいずれか
１項に記載のウェーハ研磨用スラリー、（１４）ｐＨ調
節剤をさらに含む、（１）〜（１３）のいずれか１項に
記載のウェーハ研磨用スラリー、（１５）前記ｐＨ調節
剤は、水酸化カリウム、水酸化アンモニウム、水酸化テ
トラメチルアンモニウム、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2Ｏ
Ｈ］ＯＨからなる群より選択される１つの塩基と、塩
酸、硫酸、リン酸、および硝酸からなる群より選択され
る１つの酸とを含む、（１４）に記載のウェーハ研磨用
スラリー、（１６）前記ｐＨ調節剤は、［（ＣＨ3）3Ｎ
ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］ＯＨである、（１５）に記載のウェー
ハ研磨用スラリー、（１７）界面活性剤をさらに含む、
（１）〜（１６）のいずれか１項に記載のウェーハ研磨
用スラリー、（１８）前記界面活性剤は、臭化セチルジ
メチルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウ
ム、ポリエチレンオキシド、ポリエチレンアルコール、
またはポリエチレングリコールである、（１７）に記載
のウェーハ研磨用スラリー、（１９）前記界面活性剤の
含有量が、スラリー総質量に対して０．００１〜１質量
％である、（１７）または（１８）に記載のウェーハ研
磨用スラリーである。
【００１２】さらに本発明は、（２０）（１）〜（１
９）のいずれか１項に記載のウェーハ研磨用スラリーを
シリコン窒化膜及びシリコン酸化膜を含む半導体ウェー
ハ上に供給する段階と、前記スラリーを用いて前記半導
体ウェーハを研磨する段階と、を含み、前記研磨はシリ
コン窒化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比を高め
て行うことを特徴とする化学的機械的研磨方法である。
９）のいずれか１項に記載のウェーハ研磨用スラリーを
シリコン窒化膜及びシリコン酸化膜を含む半導体ウェー
ハ上に供給する段階と、前記スラリーを用いて前記半導
体ウェーハを研磨する段階と、を含み、前記研磨はシリ
コン窒化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比を高め
て行うことを特徴とする化学的機械的研磨方法である。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、添付した図面に基づいて本
発明の形態を詳細に説明する。
発明の形態を詳細に説明する。
【００１４】本発明のウェーハ研磨用スラリーは、研磨
粒子と、前記研磨粒子を懸濁しうる溶液と、下記式１：
粒子と、前記研磨粒子を懸濁しうる溶液と、下記式１：
【００１５】
【化５】
【００１６】で示される第四アンモニウム化合物とを含
むことを特徴とする。以下、各成分について詳細に説明
する。
むことを特徴とする。以下、各成分について詳細に説明
する。
【００１７】研磨粒子としては、ウェーハ研磨スラリー
に用いられるものであれば何れも使用可能であるが、好
ましくは金属酸化物であり、例えばシリカ、アルミナ、
チタニア、ジルコニア、酸化ゲルマニウムまたはセリア
がＣＭＰにおいて一般的に用いられ、本発明においても
好適に用いられる。この際、研磨粒子の含有量は、スラ
リー総質量に対し１〜３０質量％が当分野において一般
的であり、本発明においてこの範囲で使用されることが
好ましい。
に用いられるものであれば何れも使用可能であるが、好
ましくは金属酸化物であり、例えばシリカ、アルミナ、
チタニア、ジルコニア、酸化ゲルマニウムまたはセリア
がＣＭＰにおいて一般的に用いられ、本発明においても
好適に用いられる。この際、研磨粒子の含有量は、スラ
リー総質量に対し１〜３０質量％が当分野において一般
的であり、本発明においてこの範囲で使用されることが
好ましい。
【００１８】研磨粒子を懸濁し得る溶液は、実質的に上
記研磨粒子を懸濁することができる溶液であれば何れも
使用可能であり、研磨粒子の種類に応じて適宜選択され
る。このような溶液として脱イオン水が好ましく用いら
れる。
記研磨粒子を懸濁することができる溶液であれば何れも
使用可能であり、研磨粒子の種類に応じて適宜選択され
る。このような溶液として脱イオン水が好ましく用いら
れる。
【００１９】次に、上記した式１で示される第四アンモ
ニウム化合物について説明する。本発明における式１で
示される第四アンモニウム化合物とは、窒素原子に４個
の有機残基と、１個の酸基とが結合した化合物のことで
ある。
ニウム化合物について説明する。本発明における式１で
示される第四アンモニウム化合物とは、窒素原子に４個
の有機残基と、１個の酸基とが結合した化合物のことで
ある。
【００２０】まず式１で示される第四アンモニウム化合
物を構成する陽イオン部分について説明する。式１にお
いて、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、それぞれ独立して、
有機残基である。有機残基としては、式１の第四アンモ
ニウム化合物を形成し得るものであれば特には限定され
ないが、アルキル基、アルカノール基、アリール基、お
よびこれらをエステル化してなる基などが挙げられる。
なかでも好ましくは、アルキル基またはアルカノール基
である。ここでアルキル基としては、例えばメチル基、
エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｔ
−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ペンチル基、イソペン
チル基、ヘキシル基、イソヘキシル基、ヘプチル基、イ
ソヘプチル基、オクチル基、イソオクチル基、ノニル
基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシ
ル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペ
ンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オク
タデシル基、ノナデシル基、が挙げられ、なかでもメチ
ル基が最も好ましい。
物を構成する陽イオン部分について説明する。式１にお
いて、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4は、それぞれ独立して、
有機残基である。有機残基としては、式１の第四アンモ
ニウム化合物を形成し得るものであれば特には限定され
ないが、アルキル基、アルカノール基、アリール基、お
よびこれらをエステル化してなる基などが挙げられる。
なかでも好ましくは、アルキル基またはアルカノール基
である。ここでアルキル基としては、例えばメチル基、
エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、ｔ
−ブチル基、ｓｅｃ−ブチル基、ペンチル基、イソペン
チル基、ヘキシル基、イソヘキシル基、ヘプチル基、イ
ソヘプチル基、オクチル基、イソオクチル基、ノニル
基、イソノニル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシ
ル基、ドデシル基、トリデシル基、テトラデシル基、ペ
ンタデシル基、ヘキサデシル基、ヘプタデシル基、オク
タデシル基、ノナデシル基、が挙げられ、なかでもメチ
ル基が最も好ましい。
【００２１】またアルカノール基としては、上記アルキ
ル基の末端に水酸基を有するものであり、例えばメタノ
ール基（−ＣＨ2ＯＨ）、エタノール基（−ＣＨ2ＣＨ2
ＯＨ）、プロパノール基（−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ）な
どが挙げられ、なかでもエタノール基が最も好ましい。
ル基の末端に水酸基を有するものであり、例えばメタノ
ール基（−ＣＨ2ＯＨ）、エタノール基（−ＣＨ2ＣＨ2
ＯＨ）、プロパノール基（−ＣＨ2ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ）な
どが挙げられ、なかでもエタノール基が最も好ましい。
【００２２】また上記アルキル基やアルカノール基をエ
ステル化してなる基も可能であり、例えばエタノール基
を酢酸でエステル化した−ＣＨ2ＣＨ2ＯＯＣＣＨ3など
が挙げられる。
ステル化してなる基も可能であり、例えばエタノール基
を酢酸でエステル化した−ＣＨ2ＣＨ2ＯＯＣＣＨ3など
が挙げられる。
【００２３】上述した残基によって構成される陽イオン
としては、例えばＲ1、Ｒ2およびＲ 3はメチル基で、Ｒ4
はエタノール基の［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］+、
Ｒ1、Ｒ2およびＲ3はメチル基で、Ｒ4は−ＣＨ2ＣＨ2Ｏ
ＯＣＣＨ3の［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＯＣＣＨ3］+
などが挙げられ、好ましくは［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2
ＯＨ］+である。
としては、例えばＲ1、Ｒ2およびＲ 3はメチル基で、Ｒ4
はエタノール基の［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］+、
Ｒ1、Ｒ2およびＲ3はメチル基で、Ｒ4は−ＣＨ2ＣＨ2Ｏ
ＯＣＣＨ3の［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＯＣＣＨ3］+
などが挙げられ、好ましくは［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2
ＯＨ］+である。
【００２４】さらに式中、Ｘ-は酸基である。酸基とし
ては、フッ素イオン、塩素イオン、臭素イオン、ヨウ素
イオンなどのハロゲン原子イオン、水酸化物イオン、硫
酸イオン、リン酸イオン、硝酸イオン、炭酸イオン、ホ
ウ酸イオン、酒石酸イオン、クエン酸イオン、アスコル
ビン酸イオン、グルコン酸イオン、などが挙げられる。
なかでも、ハロゲン原子イオン、水酸化物イオン、炭酸
イオンが好ましく、塩素イオンが特に好ましい。
ては、フッ素イオン、塩素イオン、臭素イオン、ヨウ素
イオンなどのハロゲン原子イオン、水酸化物イオン、硫
酸イオン、リン酸イオン、硝酸イオン、炭酸イオン、ホ
ウ酸イオン、酒石酸イオン、クエン酸イオン、アスコル
ビン酸イオン、グルコン酸イオン、などが挙げられる。
なかでも、ハロゲン原子イオン、水酸化物イオン、炭酸
イオンが好ましく、塩素イオンが特に好ましい。
【００２５】また式１中、ｎは１〜３であり、一般的に
はｎが１の第四アンモニウム化合物である。このような
式１で示される第四アンモニウム化合物としては、
Ｒ1、Ｒ2およびＲ3はメチル基で、Ｒ4はエタノール基の
［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］ +を有するコリン化合
物が好ましい。なぜなら、コリン化合物が解離して生じ
るコリン陽イオンは、シリコン窒化膜表面に存在する負
電荷領域と結合しやすいためである。このようなコリン
化合物として具体的には、塩化コリン（［（ＣＨ3）3Ｎ
ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｃｌ）、ヨウ化コリン（［（ＣＨ3）3
ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｉ）または臭化コリン（［（Ｃ
Ｈ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｂｒ）などのハロゲン化コリ
ン化合物が、シリコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の
除去選択比の改善効果が高いため好ましく、特に塩化コ
リンがより除去選択比を高めることができるため好まし
い。
はｎが１の第四アンモニウム化合物である。このような
式１で示される第四アンモニウム化合物としては、
Ｒ1、Ｒ2およびＲ3はメチル基で、Ｒ4はエタノール基の
［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］ +を有するコリン化合
物が好ましい。なぜなら、コリン化合物が解離して生じ
るコリン陽イオンは、シリコン窒化膜表面に存在する負
電荷領域と結合しやすいためである。このようなコリン
化合物として具体的には、塩化コリン（［（ＣＨ3）3Ｎ
ＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｃｌ）、ヨウ化コリン（［（ＣＨ3）3
ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｉ）または臭化コリン（［（Ｃ
Ｈ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｂｒ）などのハロゲン化コリ
ン化合物が、シリコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の
除去選択比の改善効果が高いため好ましく、特に塩化コ
リンがより除去選択比を高めることができるため好まし
い。
【００２６】図１に、上述した塩化コリンの構造を示
す。ヨウ化コリンまたは臭化コリンは、図１の塩化コリ
ン構造のＣｌにＩまたはＢｒがそれぞれ置換された構造
である。またハロゲン化コリン化合物として、ハロゲン
原子を含有する酸基が結合したものも好ましい。
す。ヨウ化コリンまたは臭化コリンは、図１の塩化コリ
ン構造のＣｌにＩまたはＢｒがそれぞれ置換された構造
である。またハロゲン化コリン化合物として、ハロゲン
原子を含有する酸基が結合したものも好ましい。
【００２７】またこれ以外にも、炭酸コリン（［（ＣＨ
3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］ＣＯ3）、コリンヒドロキシド
（［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］ＯＨ）、クエン酸２
水素コリン（choline dihydrogen citrate：Ｃ11Ｈ21Ｎ
Ｏ8）、酒石酸水素コリン（choline bitartrate：Ｃ9Ｈ
19ＮＯ7）、クエン酸トリコリン（tricholine citrat
e：Ｃ21Ｈ47Ｎ3Ｏ10）、アスコルビン酸コリン（cholin
e ascorbate：Ｃ11Ｈ21ＮＯ7）、ホウ酸コリン（cholin
e borate：Ｃ5Ｈ16ＢＮＯ4）、コリンテオフィリネート
（choline theophyllinate：Ｃ11Ｈ21Ｎ6Ｏ3）、グルコ
ン酸コリン（Ｃ 11Ｈ25ＮＯ8）、塩化アセチルコリン
（Ｃ7Ｈ16ＣｌＮＯ2）、臭化アセチルコリン（acetylch
oline bromide：Ｃ7Ｈ6ＢｒＮＯ2）または塩化メタコリ
ン（metacholine chloride：Ｃ8Ｈ16ＣｌＮＯ2）なども
本発明において好ましく用いられる。
3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］ＣＯ3）、コリンヒドロキシド
（［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］ＯＨ）、クエン酸２
水素コリン（choline dihydrogen citrate：Ｃ11Ｈ21Ｎ
Ｏ8）、酒石酸水素コリン（choline bitartrate：Ｃ9Ｈ
19ＮＯ7）、クエン酸トリコリン（tricholine citrat
e：Ｃ21Ｈ47Ｎ3Ｏ10）、アスコルビン酸コリン（cholin
e ascorbate：Ｃ11Ｈ21ＮＯ7）、ホウ酸コリン（cholin
e borate：Ｃ5Ｈ16ＢＮＯ4）、コリンテオフィリネート
（choline theophyllinate：Ｃ11Ｈ21Ｎ6Ｏ3）、グルコ
ン酸コリン（Ｃ 11Ｈ25ＮＯ8）、塩化アセチルコリン
（Ｃ7Ｈ16ＣｌＮＯ2）、臭化アセチルコリン（acetylch
oline bromide：Ｃ7Ｈ6ＢｒＮＯ2）または塩化メタコリ
ン（metacholine chloride：Ｃ8Ｈ16ＣｌＮＯ2）なども
本発明において好ましく用いられる。
【００２８】このような式１で示される第四アンモニウ
ム化合物の含有量は、スラリー総質量に対して好ましく
は０．１〜５質量％、より好ましくは０．３〜３質量％
である。ここで前記第四アンモニウム化合物の含有量が
０．１未満の場合、添加効果が低く、一方で５質量％を
超過すると、シリコン窒化膜の除去速度が減少すると同
時にシリコン酸化膜の除去速度も減少する恐れがある。
ム化合物の含有量は、スラリー総質量に対して好ましく
は０．１〜５質量％、より好ましくは０．３〜３質量％
である。ここで前記第四アンモニウム化合物の含有量が
０．１未満の場合、添加効果が低く、一方で５質量％を
超過すると、シリコン窒化膜の除去速度が減少すると同
時にシリコン酸化膜の除去速度も減少する恐れがある。
【００２９】また式１で示される第四アンモニウム化合
物は溶液中で解離して陽イオンを生じるが、陽イオンの
スラリー中の濃度は、スラリー総体積に対して、好まし
くは０．００１〜５Ｍ、より好ましくは０．０１〜３
Ｍ、さらにより好ましくは０．１〜１Ｍである。陽イオ
ンのスラリー中の濃度を０．００１〜５Ｍの範囲に陽イ
オンをスラリーに含ませることによって、除去選択比を
効果的に改善できる。
物は溶液中で解離して陽イオンを生じるが、陽イオンの
スラリー中の濃度は、スラリー総体積に対して、好まし
くは０．００１〜５Ｍ、より好ましくは０．０１〜３
Ｍ、さらにより好ましくは０．１〜１Ｍである。陽イオ
ンのスラリー中の濃度を０．００１〜５Ｍの範囲に陽イ
オンをスラリーに含ませることによって、除去選択比を
効果的に改善できる。
【００３０】さらに式１で示される第四アンモニウム化
合物は、一種をスラリーに添加するだけでも十分効果を
奏するが、２種以上を混合し、その混合物をスラリーに
添加することによって、より効果的に除去選択比を改善
することができる。
合物は、一種をスラリーに添加するだけでも十分効果を
奏するが、２種以上を混合し、その混合物をスラリーに
添加することによって、より効果的に除去選択比を改善
することができる。
【００３１】以下に、本発明のウェーハ研磨用スラリー
が式１で示される第四アンモニウム化合物を成分として
含むことによってシリコン窒化膜に対するシリコン酸化
膜の選択除去比を改善することができるのかを説明す
る。
が式１で示される第四アンモニウム化合物を成分として
含むことによってシリコン窒化膜に対するシリコン酸化
膜の選択除去比を改善することができるのかを説明す
る。
【００３２】式１で示される第四アンモニウム化合物は
溶液中で、下記式２：
溶液中で、下記式２：
【００３３】
【化６】
【００３４】で示される陽イオンと、前記第四アンモニ
ウム化合物を構成する酸基からなる陰イオンに解離しう
る。例えば、図１の塩化コリンの場合、コリン陽イオン
［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］+と、ハロゲン原子の
陰イオンＣｌ-が形成されうる。
ウム化合物を構成する酸基からなる陰イオンに解離しう
る。例えば、図１の塩化コリンの場合、コリン陽イオン
［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］+と、ハロゲン原子の
陰イオンＣｌ-が形成されうる。
【００３５】このような陽イオンは、シリコン窒化膜の
表面に存在する負電荷領域に、水素結合あるいは静電気
力などによって互いに引き寄せられる。微視的に説明す
れば、半導体ウェーハ上に形成されたシリコン窒化膜の
表面には、≡Ｎ、＝Ｎ−Ｈ、−ＮＨ2のような構造が形
成されており、塩基雰囲気下で一部の＝Ｎ−Ｈ、−ＮＨ
2はイオン化して負に帯電し、負電荷領域を形成し得
る。このような負電荷領域は、前記第四アンモニウム化
合物が解離して生じた陽イオンと、水素結合あるいは静
電気力などにより互いに引き寄せあう。上述したように
前記第四アンモニウム化合物としてコリン化合物が好ま
しいのは、コリン化合物に含まれるエタノール基は極性
が強いため、シリコン窒化膜上の負電荷領域との水素結
合または静電気力による引き寄せ効果が高く、陽イオン
と負電荷領域とが効果的に結合し得るためである。
表面に存在する負電荷領域に、水素結合あるいは静電気
力などによって互いに引き寄せられる。微視的に説明す
れば、半導体ウェーハ上に形成されたシリコン窒化膜の
表面には、≡Ｎ、＝Ｎ−Ｈ、−ＮＨ2のような構造が形
成されており、塩基雰囲気下で一部の＝Ｎ−Ｈ、−ＮＨ
2はイオン化して負に帯電し、負電荷領域を形成し得
る。このような負電荷領域は、前記第四アンモニウム化
合物が解離して生じた陽イオンと、水素結合あるいは静
電気力などにより互いに引き寄せあう。上述したように
前記第四アンモニウム化合物としてコリン化合物が好ま
しいのは、コリン化合物に含まれるエタノール基は極性
が強いため、シリコン窒化膜上の負電荷領域との水素結
合または静電気力による引き寄せ効果が高く、陽イオン
と負電荷領域とが効果的に結合し得るためである。
【００３６】このように陽イオンがシリコン窒化膜表面
上に結合していることによって、シリコン窒化膜の表面
は不動態化（passivation）し、シリコン窒化膜の除去
速度は遅くなる。一方、シリコン酸化膜の表面には窒化
膜上に存在する≡Ｎ、＝Ｎ−Ｈ、−ＮＨ2構造が存在し
ないために、陽イオン結合による不動態化が起こらず、
シリコン酸化膜の除去速度は速くなる。従って、本発明
のスラリーを用いることによって、シリコン窒化膜に対
するシリコン酸化膜の除去選択比を効果的に増加させる
ことができる。
上に結合していることによって、シリコン窒化膜の表面
は不動態化（passivation）し、シリコン窒化膜の除去
速度は遅くなる。一方、シリコン酸化膜の表面には窒化
膜上に存在する≡Ｎ、＝Ｎ−Ｈ、−ＮＨ2構造が存在し
ないために、陽イオン結合による不動態化が起こらず、
シリコン酸化膜の除去速度は速くなる。従って、本発明
のスラリーを用いることによって、シリコン窒化膜に対
するシリコン酸化膜の除去選択比を効果的に増加させる
ことができる。
【００３７】また、ｐＨの変化によって、シリコン酸化
膜およびシリコン窒化膜の除去速度、および、シリコン
窒化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比が変化する
ため、本発明においてスラリーのｐＨは、好ましくは
９．０〜１３．５であり、最も好ましくは約１２であ
る。ここでｐＨ値が９．０〜１３．５の範囲を外れる
と、シリコン酸化膜の除去速度を速める効果が低くなる
恐れがある。
膜およびシリコン窒化膜の除去速度、および、シリコン
窒化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比が変化する
ため、本発明においてスラリーのｐＨは、好ましくは
９．０〜１３．５であり、最も好ましくは約１２であ
る。ここでｐＨ値が９．０〜１３．５の範囲を外れる
と、シリコン酸化膜の除去速度を速める効果が低くなる
恐れがある。
【００３８】本発明のスラリーのｐＨ調節は、式１で示
される第四アンモニウム化合物によってもなされるが、
さらにｐＨ調節剤を添加してｐＨを上記範囲に調節して
も良い。本発明においてｐＨ調節剤は、ｐＨを一定に維
持するだけでなく、シリコン窒化膜に対するシリコン酸
化膜の除去選択比の改善効果も有し得るので、他の成分
などを鑑みて適切なものを選択することが好ましい。し
かしながら、例えば式１で示される第四アンモニウム化
合物として塩化コリンなどのコリン化合物を用いる場
合、ｐＨ調節剤としてコリン化合物をスラリーに添加し
ても、スラリーのｐＨを実質的に変化させることができ
ない。従ってこのような場合、コリン化合物以外の塩基
をｐＨ調節剤を添加してスラリーのｐＨを調節すること
が望ましい。
される第四アンモニウム化合物によってもなされるが、
さらにｐＨ調節剤を添加してｐＨを上記範囲に調節して
も良い。本発明においてｐＨ調節剤は、ｐＨを一定に維
持するだけでなく、シリコン窒化膜に対するシリコン酸
化膜の除去選択比の改善効果も有し得るので、他の成分
などを鑑みて適切なものを選択することが好ましい。し
かしながら、例えば式１で示される第四アンモニウム化
合物として塩化コリンなどのコリン化合物を用いる場
合、ｐＨ調節剤としてコリン化合物をスラリーに添加し
ても、スラリーのｐＨを実質的に変化させることができ
ない。従ってこのような場合、コリン化合物以外の塩基
をｐＨ調節剤を添加してスラリーのｐＨを調節すること
が望ましい。
【００３９】本発明においてｐＨ調節剤としては、塩基
と酸を含むものであればいずれも使用可能であるが、塩
基として具体的には、水酸化カリウム、水酸化アンモニ
ウム、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、
および、コリンヒドロキシドなどのコリン化合物、から
なる群より選択される１つの塩基が好ましい。なかで
も、コリン化合物、特にコリンヒドロキシドがシリコン
窒化膜に対するシリコン酸化膜の高い除去選択比が得ら
れるため塩基として好ましく使用される。また酸として
具体的には、塩酸、硫酸、リン酸、および硝酸からなる
群より選択される１つの酸とを含むもが好ましく、特
に、硫酸が好ましい。
と酸を含むものであればいずれも使用可能であるが、塩
基として具体的には、水酸化カリウム、水酸化アンモニ
ウム、水酸化テトラメチルアンモニウム（ＴＭＡＨ）、
および、コリンヒドロキシドなどのコリン化合物、から
なる群より選択される１つの塩基が好ましい。なかで
も、コリン化合物、特にコリンヒドロキシドがシリコン
窒化膜に対するシリコン酸化膜の高い除去選択比が得ら
れるため塩基として好ましく使用される。また酸として
具体的には、塩酸、硫酸、リン酸、および硝酸からなる
群より選択される１つの酸とを含むもが好ましく、特
に、硫酸が好ましい。
【００４０】本発明のスラリーは、さらに界面活性剤を
含んでいてもよい。界面活性剤として例えば、臭化セチ
ルジメチルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモ
ニウムなどの陽イオン界面活性剤、アルキルベンゼンス
ルホン酸塩などの陰イオン界面活性剤、ＢｒｉｊTMまた
はＴｗｅｅｎTMなどの非イオン系界面活性剤、両性界面
活性剤、ＰｌｕｒｏｎｉｃTM、ＰＥＯ、ポリビニルアル
コール（ＰＶＡ）またはポリエチレングリコール（ＰＥ
Ｇ）のような高分子性界面活性剤、低分子性界面活性
剤、などが使用できる。好ましくは、臭化セチルジメチ
ルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム、
ポリエチレンオキシド、ポリエチレンアルコール、また
はポリエチレングリコールが好ましく使用される。なか
でも、ポリエチレンオキシドが、シリコン窒化膜に対す
るシリコン酸化膜の高い除去選択比が得られるため特に
好ましい。界面活性剤の含有量は、種類によって適切に
調節されるべきであり一概にはいえないが、一般的に
は、スラリー総質量に対して、０．００１〜１質量％が
好ましい。
含んでいてもよい。界面活性剤として例えば、臭化セチ
ルジメチルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモ
ニウムなどの陽イオン界面活性剤、アルキルベンゼンス
ルホン酸塩などの陰イオン界面活性剤、ＢｒｉｊTMまた
はＴｗｅｅｎTMなどの非イオン系界面活性剤、両性界面
活性剤、ＰｌｕｒｏｎｉｃTM、ＰＥＯ、ポリビニルアル
コール（ＰＶＡ）またはポリエチレングリコール（ＰＥ
Ｇ）のような高分子性界面活性剤、低分子性界面活性
剤、などが使用できる。好ましくは、臭化セチルジメチ
ルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム、
ポリエチレンオキシド、ポリエチレンアルコール、また
はポリエチレングリコールが好ましく使用される。なか
でも、ポリエチレンオキシドが、シリコン窒化膜に対す
るシリコン酸化膜の高い除去選択比が得られるため特に
好ましい。界面活性剤の含有量は、種類によって適切に
調節されるべきであり一概にはいえないが、一般的に
は、スラリー総質量に対して、０．００１〜１質量％が
好ましい。
【００４１】本発明のスラリーは、上述した成分のほか
にも、酸化剤など一般的にスラリーに添加されうる様々
な成分を添加しても良い。
にも、酸化剤など一般的にスラリーに添加されうる様々
な成分を添加しても良い。
【００４２】次に本発明のスラリーの製造方法を説明す
る。まず、研磨粒子を適切な溶液に加えて均一になるま
でよく攪拌し、研磨粒子を含む懸濁溶液を調製する。こ
こに式１で示される第四アンモニウム化合物を加えて攪
拌し、必要に応じて、界面活性剤、酸化剤などの他の成
分をさらに添加し、攪拌し、本発明のスラリーを製造す
る。また必要に応じて、ｐＨ調節剤を用いてスラリーの
ｐＨを９．０〜１３．５の範囲内に調節する。
る。まず、研磨粒子を適切な溶液に加えて均一になるま
でよく攪拌し、研磨粒子を含む懸濁溶液を調製する。こ
こに式１で示される第四アンモニウム化合物を加えて攪
拌し、必要に応じて、界面活性剤、酸化剤などの他の成
分をさらに添加し、攪拌し、本発明のスラリーを製造す
る。また必要に応じて、ｐＨ調節剤を用いてスラリーの
ｐＨを９．０〜１３．５の範囲内に調節する。
【００４３】また本発明は、請求項１〜１９のいずれか
１項に記載のウェーハ研磨用スラリーをシリコン窒化膜
及びシリコン酸化膜を含む半導体ウェーハ上に供給する
段階と、前記スラリーを用いて前記半導体ウェーハを研
磨する段階とを含み、前記研磨はシリコン窒化膜に対す
るシリコン酸化膜の除去選択比を高めて行うことを特徴
とする化学的機械的研磨方法である。例えばＳＴＩ工程
において、トレンチが形成されたシリコン窒化膜上をシ
リコン酸化膜で埋め込み、余分なシリコン酸化膜を研磨
除去して埋め込み酸化膜を形成する場合、最終的にトレ
ンチ部分のみ酸化膜が埋め込まれ、かつトレンチ以外の
表面領域はシリコン窒化膜を露出させることによって所
定のパターンを形成することが要求される。このような
場合に本発明のウェーハ研磨用スラリーを用いて研磨す
ると、シリコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の選択除
去率が高いので、シリコン酸化膜を選択的に研磨するこ
とができる。従って、トレンチにおいてはシリコン酸化
膜が充填され、表面領域においては半導体装置に要求さ
れるレベルの均一度と平坦度を実現された、優れた半導
体ウェーハを得ることができる。また、本発明のＣＭＰ
方法は、本発明のスラリーを用いるだけでいいので、特
別な工程を追加したり、製造システムを改造したりする
必要がなく、さらに難しい制御も必要ないので、経済面
および簡便さの点でも優れている。
１項に記載のウェーハ研磨用スラリーをシリコン窒化膜
及びシリコン酸化膜を含む半導体ウェーハ上に供給する
段階と、前記スラリーを用いて前記半導体ウェーハを研
磨する段階とを含み、前記研磨はシリコン窒化膜に対す
るシリコン酸化膜の除去選択比を高めて行うことを特徴
とする化学的機械的研磨方法である。例えばＳＴＩ工程
において、トレンチが形成されたシリコン窒化膜上をシ
リコン酸化膜で埋め込み、余分なシリコン酸化膜を研磨
除去して埋め込み酸化膜を形成する場合、最終的にトレ
ンチ部分のみ酸化膜が埋め込まれ、かつトレンチ以外の
表面領域はシリコン窒化膜を露出させることによって所
定のパターンを形成することが要求される。このような
場合に本発明のウェーハ研磨用スラリーを用いて研磨す
ると、シリコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の選択除
去率が高いので、シリコン酸化膜を選択的に研磨するこ
とができる。従って、トレンチにおいてはシリコン酸化
膜が充填され、表面領域においては半導体装置に要求さ
れるレベルの均一度と平坦度を実現された、優れた半導
体ウェーハを得ることができる。また、本発明のＣＭＰ
方法は、本発明のスラリーを用いるだけでいいので、特
別な工程を追加したり、製造システムを改造したりする
必要がなく、さらに難しい制御も必要ないので、経済面
および簡便さの点でも優れている。
【００４４】
【実施例】以下、本発明の化学的機械的研磨用スラリー
およびそれを用いた化学的機械的研磨方法について、実
施例を用いてさらに説明する。
およびそれを用いた化学的機械的研磨方法について、実
施例を用いてさらに説明する。
【００４５】実施例１：式１で示される第四アンモニウ
ム化合物の添加効果 まず、研磨粒子としてアルミナを含む一般的なＣＭＰ用
酸化物用スラリーを脱イオン水で希釈し、得られたスラ
リーに式１で示される第四アンモニウム化合物として様
々な量の塩化コリンを添加し、均一になるまで混合する
ことによって、塩化コリン含有量の異なる数種の本発明
のスラリーを製造した。このスラリーを用いて、塩化コ
リンの含有量を変化させた場合の、シリコン窒化膜に対
するシリコン酸化膜の除去選択比の変化を調べた。
ム化合物の添加効果 まず、研磨粒子としてアルミナを含む一般的なＣＭＰ用
酸化物用スラリーを脱イオン水で希釈し、得られたスラ
リーに式１で示される第四アンモニウム化合物として様
々な量の塩化コリンを添加し、均一になるまで混合する
ことによって、塩化コリン含有量の異なる数種の本発明
のスラリーを製造した。このスラリーを用いて、塩化コ
リンの含有量を変化させた場合の、シリコン窒化膜に対
するシリコン酸化膜の除去選択比の変化を調べた。
【００４６】ここで用いられた化学的機械的研磨装置
は、ＰＲＥＳＩポリッシャー（PRESIpolisher；ＰＲＥ
ＳＩ社製）であり、研磨圧力（down force）は５ｐｓ
ｉ、プラテン回転速度は６５ｒｐｍの条件でＣＭＰを行
った。この際、ｐＨの除去速度に与える影響を排除する
ために、スラリーのｐＨを１１．２に維持した。ＣＭＰ
される膜として、シリコン窒化膜（Ｓｉ3Ｎ4膜）、シリ
コン酸化膜（ＰＥ−ＴＥＯＳ膜）が形成されたウェーハ
を用いた。
は、ＰＲＥＳＩポリッシャー（PRESIpolisher；ＰＲＥ
ＳＩ社製）であり、研磨圧力（down force）は５ｐｓ
ｉ、プラテン回転速度は６５ｒｐｍの条件でＣＭＰを行
った。この際、ｐＨの除去速度に与える影響を排除する
ために、スラリーのｐＨを１１．２に維持した。ＣＭＰ
される膜として、シリコン窒化膜（Ｓｉ3Ｎ4膜）、シリ
コン酸化膜（ＰＥ−ＴＥＯＳ膜）が形成されたウェーハ
を用いた。
【００４７】図２は、上述した塩化コリンの含有量が異
なる本発明のスラリーを用いてシリコン窒化膜およびシ
リコン酸化膜をＣＭＰした場合の除去速度、および、シ
リコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比を示
したグラフである。グラフ中、◆は、シリコン酸化膜
（ＰＥ−ＴＥＯＳ膜）の除去速度あり、□はシリコン窒
化膜（Ｓｉ3Ｎ4膜）の除去速度であり、○はシリコン窒
化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比（シリコン酸
化膜の除去速度／シリコン窒化膜の除去速度）である。
例えば、塩化コリンを添加していないスラリーの場合、
シリコン酸化膜（ＰＥ−ＴＥＯＳ膜）の除去速度は２５
０１Å／ｍｉｎであり、シリコン酸化膜の除去速度は５
８８Å／ｍｉｎであった。これらの値から、シリコン窒
化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比は４．２５で
あった。
なる本発明のスラリーを用いてシリコン窒化膜およびシ
リコン酸化膜をＣＭＰした場合の除去速度、および、シ
リコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比を示
したグラフである。グラフ中、◆は、シリコン酸化膜
（ＰＥ−ＴＥＯＳ膜）の除去速度あり、□はシリコン窒
化膜（Ｓｉ3Ｎ4膜）の除去速度であり、○はシリコン窒
化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比（シリコン酸
化膜の除去速度／シリコン窒化膜の除去速度）である。
例えば、塩化コリンを添加していないスラリーの場合、
シリコン酸化膜（ＰＥ−ＴＥＯＳ膜）の除去速度は２５
０１Å／ｍｉｎであり、シリコン酸化膜の除去速度は５
８８Å／ｍｉｎであった。これらの値から、シリコン窒
化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比は４．２５で
あった。
【００４８】図２によれば、塩化コリンがスラリーに添
加されていることによって、添加されない場合に比べて
最大で３倍近く除去選択比を高めることが分かった。こ
のような除去選択比の改善効果は、塩化コリン以外に
も、前述した［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｃｌ、
［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｉ、［（ＣＨ3）3ＮＣ
Ｈ 2ＣＨ2ＯＨ］Ｂｒ、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］
ＣＯ3のような様々なハロゲン化コリン化合物を添加し
ても同様に改善効果を有する。しかし、前記第四アンモ
ニウム化合物の含有量が過剰になると、図２の結果から
も分かるように、シリコン窒化膜の除去速度が減少する
と同時にシリコン酸化膜の除去速度も減少した。従って
コリン化合物の含有量は、スラリー総質量に対して、好
ましくは０．１〜５．０質量％であることがわかった。
加されていることによって、添加されない場合に比べて
最大で３倍近く除去選択比を高めることが分かった。こ
のような除去選択比の改善効果は、塩化コリン以外に
も、前述した［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｃｌ、
［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｉ、［（ＣＨ3）3ＮＣ
Ｈ 2ＣＨ2ＯＨ］Ｂｒ、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］
ＣＯ3のような様々なハロゲン化コリン化合物を添加し
ても同様に改善効果を有する。しかし、前記第四アンモ
ニウム化合物の含有量が過剰になると、図２の結果から
も分かるように、シリコン窒化膜の除去速度が減少する
と同時にシリコン酸化膜の除去速度も減少した。従って
コリン化合物の含有量は、スラリー総質量に対して、好
ましくは０．１〜５．０質量％であることがわかった。
【００４９】実施例２：ｐＨの変化に伴う除去選択比へ
の影響 本実施例において、本発明のスラリーのｐＨが変化した
場合の、シリコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の除去
選択比への影響を調べた。本実施例において、式１で示
される第四アンモニウム化合物として塩化コリンを用
い、その添加量を固定して、スラリーのｐＨを硫酸と水
酸化カリウムを用いて変化させながら、シリコン酸化膜
（ＰＥ−ＴＥＯＳ）およびシリコン窒化膜（Ｓｉ3Ｎ
4膜）膜質の除去速度と除去選択比とがどれだけ変化す
るかを示した表である。塩化コリンのスラリー中の含有
量は、脱イオン水中のコリン陽イオン濃度が０．１Ｍに
なる１．３９質量％に固定した。
の影響 本実施例において、本発明のスラリーのｐＨが変化した
場合の、シリコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の除去
選択比への影響を調べた。本実施例において、式１で示
される第四アンモニウム化合物として塩化コリンを用
い、その添加量を固定して、スラリーのｐＨを硫酸と水
酸化カリウムを用いて変化させながら、シリコン酸化膜
（ＰＥ−ＴＥＯＳ）およびシリコン窒化膜（Ｓｉ3Ｎ
4膜）膜質の除去速度と除去選択比とがどれだけ変化す
るかを示した表である。塩化コリンのスラリー中の含有
量は、脱イオン水中のコリン陽イオン濃度が０．１Ｍに
なる１．３９質量％に固定した。
【００５０】
【表１】
【００５１】表１より、ｐＨの変化によって、シリコン
酸化膜およびシリコン窒化膜の除去速度、および、シリ
コン窒化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比が変化
することが分かった。ｐＨが増加するに従ってシリコン
酸化膜の除去速度が増加しているが、これは、高いｐＨ
においてはシリコン酸化膜の水化速度が加速され、結果
的にシリコン酸化膜の除去速度が加速されるためと推測
される。本発明においてｐＨ上昇による水化速度の加速
は、塩化コリン添加によるシリコン酸化膜の除去速度の
減速を補償する役割をもつ。この結果より、前記第四ア
ンモニウム化合物を添加した後のスラリーのｐＨは９〜
１３．５の値であることが好ましいことがわかった。
酸化膜およびシリコン窒化膜の除去速度、および、シリ
コン窒化膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比が変化
することが分かった。ｐＨが増加するに従ってシリコン
酸化膜の除去速度が増加しているが、これは、高いｐＨ
においてはシリコン酸化膜の水化速度が加速され、結果
的にシリコン酸化膜の除去速度が加速されるためと推測
される。本発明においてｐＨ上昇による水化速度の加速
は、塩化コリン添加によるシリコン酸化膜の除去速度の
減速を補償する役割をもつ。この結果より、前記第四ア
ンモニウム化合物を添加した後のスラリーのｐＨは９〜
１３．５の値であることが好ましいことがわかった。
【００５２】実施例３：ｐＨ調節剤の種類による除去選
択比への影響 次にｐＨ調節剤の種類による除去選択比への影響につい
て調べた。図３において、異なるｐＨ調節剤を含む本発
明のスラリーを用いて、シリコン窒化膜（Ｓｉ 3Ｎ
4膜）、シリコン酸化膜（ＰＥ−ＴＥＯＳ膜）をＣＭＰ
した場合のそれぞれの除去速度、および、シリコン窒化
膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比を示した。ｐＨ
調節剤としては、水酸化カリウム、ＴＭＡＨ、またはコ
リンヒドロキシドを各々用い、式１で示される第四アン
モニウム化合物として塩化コリンを用い、酸としては硫
酸を用い、スラリーのｐＨは１２．５に調節した。
択比への影響 次にｐＨ調節剤の種類による除去選択比への影響につい
て調べた。図３において、異なるｐＨ調節剤を含む本発
明のスラリーを用いて、シリコン窒化膜（Ｓｉ 3Ｎ
4膜）、シリコン酸化膜（ＰＥ−ＴＥＯＳ膜）をＣＭＰ
した場合のそれぞれの除去速度、および、シリコン窒化
膜に対するシリコン酸化膜の除去選択比を示した。ｐＨ
調節剤としては、水酸化カリウム、ＴＭＡＨ、またはコ
リンヒドロキシドを各々用い、式１で示される第四アン
モニウム化合物として塩化コリンを用い、酸としては硫
酸を用い、スラリーのｐＨは１２．５に調節した。
【００５３】図３のグラフより、水酸化カリウムを用い
た場合、個々の膜質に対する除去速度はＴＭＡＨおよび
コリンヒドロキシドを用いた場合に比べていずれも大き
く、また、ＴＭＡＨおよび水酸化カリウムを用いた場合
の除去選択比は同程度であった。また、塩基としてコリ
ンヒドロキシドを用いた場合は、水酸化カリウムやＴＭ
ＡＨに比べて高い除去選択比を得ることができた。
た場合、個々の膜質に対する除去速度はＴＭＡＨおよび
コリンヒドロキシドを用いた場合に比べていずれも大き
く、また、ＴＭＡＨおよび水酸化カリウムを用いた場合
の除去選択比は同程度であった。また、塩基としてコリ
ンヒドロキシドを用いた場合は、水酸化カリウムやＴＭ
ＡＨに比べて高い除去選択比を得ることができた。
【００５４】実施例４：ｐＨ調節剤の添加量による除去
選択比への影響 前述したように、本発明のスラリーは、ｐＨ調節剤の添
加量によって除去選択比が変化しうる。表２は、ｐＨ調
節剤の塩基として添加されたコリンヒドロキシドの量に
よる除去選択比の変化を示す表である。具体的には、塩
化コリンとコリンヒドロキシドとの比率を変えて除去選
択比の変化を測定した。この際、スラリー内のコリン陽
イオンの総量が一定して０．１Ｍなるように、塩化コリ
ンとコリンヒドロキシドの量を相対的に変化させた。
選択比への影響 前述したように、本発明のスラリーは、ｐＨ調節剤の添
加量によって除去選択比が変化しうる。表２は、ｐＨ調
節剤の塩基として添加されたコリンヒドロキシドの量に
よる除去選択比の変化を示す表である。具体的には、塩
化コリンとコリンヒドロキシドとの比率を変えて除去選
択比の変化を測定した。この際、スラリー内のコリン陽
イオンの総量が一定して０．１Ｍなるように、塩化コリ
ンとコリンヒドロキシドの量を相対的に変化させた。
【００５５】
【表２】
【００５６】表２の結果により、コリンヒドロキシドの
添加量が増加する場合、スラリー内のコリン陽イオン量
が一定であっても除去選択比の増加を具現できることが
わかる。コリンヒドロキシドの添加量が増加することに
よってスラリー内のＯＨ-量が相対的に増加し、結果的
にスラリーのｐＨが増加したためと理解される。すなわ
ち前述したように、ｐＨ増加によって、除去選択比の増
加を再び確認しうる。
添加量が増加する場合、スラリー内のコリン陽イオン量
が一定であっても除去選択比の増加を具現できることが
わかる。コリンヒドロキシドの添加量が増加することに
よってスラリー内のＯＨ-量が相対的に増加し、結果的
にスラリーのｐＨが増加したためと理解される。すなわ
ち前述したように、ｐＨ増加によって、除去選択比の増
加を再び確認しうる。
【００５７】実施例５：界面活性剤の添加効果 本発明のスラリーに界面活性剤をさらに添加する効果を
調べた。表３は、塩化コリンを１．３質量％、界面活性
剤としてポリエチレンオキシド（以下、ＰＥＯと称す
る）を０．０５質量％添加した本発明のスラリーを用い
て、シリコン窒化膜（Ｓｉ3Ｎ4膜）、シリコン酸化膜
（ＰＥ−ＴＥＯＳ膜）をＣＭＰした場合のそれぞれの除
去速度、および、シリコン窒化膜に対するシリコン酸化
膜の除去選択比を測定した。この際、スラリーのｐＨは
１１．２に維持された。結果を表３に示す。
調べた。表３は、塩化コリンを１．３質量％、界面活性
剤としてポリエチレンオキシド（以下、ＰＥＯと称す
る）を０．０５質量％添加した本発明のスラリーを用い
て、シリコン窒化膜（Ｓｉ3Ｎ4膜）、シリコン酸化膜
（ＰＥ−ＴＥＯＳ膜）をＣＭＰした場合のそれぞれの除
去速度、および、シリコン窒化膜に対するシリコン酸化
膜の除去選択比を測定した。この際、スラリーのｐＨは
１１．２に維持された。結果を表３に示す。
【００５８】
【表３】
【００５９】表３より、スラリーに塩化コリンと共にＰ
ＥＯを添加することによって、シリコン窒化膜に対する
シリコン酸化膜の除去選択比を高めることができた。
ＥＯを添加することによって、シリコン窒化膜に対する
シリコン酸化膜の除去選択比を高めることができた。
【００６０】
【発明の効果】本発明のウェーハ研磨用スラリーは、成
分として式１で示される第四アンモニウム化合物を含
み、これより生じる陽イオンと窒化膜状の負電荷領域と
が結合することにより窒化膜状を不動態化する。この作
用によって、シリコン窒化膜のＣＭＰによる除去速度は
相対的に低くなるため、ＣＭＰ工程におけるシリコン窒
化膜に対するシリコン酸化膜の高い除去選択比を達成し
得る。またこのようなスラリーを用いた化学的機械的研
磨方法は、特別な工程を追加したり、製造システムを改
造したりする必要がなく、さらに難しい制御も必要ない
ので、経済面および簡便さの点でも優れている。
分として式１で示される第四アンモニウム化合物を含
み、これより生じる陽イオンと窒化膜状の負電荷領域と
が結合することにより窒化膜状を不動態化する。この作
用によって、シリコン窒化膜のＣＭＰによる除去速度は
相対的に低くなるため、ＣＭＰ工程におけるシリコン窒
化膜に対するシリコン酸化膜の高い除去選択比を達成し
得る。またこのようなスラリーを用いた化学的機械的研
磨方法は、特別な工程を追加したり、製造システムを改
造したりする必要がなく、さらに難しい制御も必要ない
ので、経済面および簡便さの点でも優れている。
【図１】 本発明のスラリーに添加される［（ＣＨ3）3
ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｃｌの化学構造式である。
ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｃｌの化学構造式である。
【図２】 塩化コリンの含有量が異なる本発明のスラリ
ーを用いてシリコン窒化膜（Ｓｉ3Ｎ4膜）、シリコン酸
化膜（ＰＥ−ＴＥＯＳ膜）をＣＭＰした場合のそれぞれ
の除去速度、および、シリコン窒化膜に対するシリコン
酸化膜の除去選択比を示したグラフである。
ーを用いてシリコン窒化膜（Ｓｉ3Ｎ4膜）、シリコン酸
化膜（ＰＥ−ＴＥＯＳ膜）をＣＭＰした場合のそれぞれ
の除去速度、および、シリコン窒化膜に対するシリコン
酸化膜の除去選択比を示したグラフである。
【図３】 ｐＨ調節剤が異なる本発明のスラリーを用い
てシリコン窒化膜（Ｓｉ3Ｎ4膜）、シリコン酸化膜（Ｐ
Ｅ−ＴＥＯＳ膜）をＣＭＰした場合のそれぞれの除去速
度、および、シリコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の
除去選択比を示したグラフである。
てシリコン窒化膜（Ｓｉ3Ｎ4膜）、シリコン酸化膜（Ｐ
Ｅ−ＴＥＯＳ膜）をＣＭＰした場合のそれぞれの除去速
度、および、シリコン窒化膜に対するシリコン酸化膜の
除去選択比を示したグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 尹 普 彦 大韓民国ソウル特別市永登浦区汝矣島洞41 番地 大橋アパート２棟702号 (72)発明者 河 商 ▲ろく▼ 大韓民国ソウル特別市江南区新沙洞565− 19番地 韓洲ビル５階 Ｆターム(参考） 3C058 AA07 CA01 DA02 DA12 DA17
Claims (20)
- 【請求項１】 研磨粒子と、 前記研磨粒子を懸濁しうる溶液と、 下記式１： 【化１】 （式中、Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4はそれぞれ独立して有
機残基であり、Ｘ-は酸基であり、ｎは１〜３の整数で
ある）で示される第四アンモニウム化合物とを含むこと
を特徴とするウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項２】 前記研磨粒子は、シリカ、アルミナ、チ
タニア、ジルコニア、酸化ゲルマニウム、セリア、およ
び、これらの混合物からなる群より選択される少なくと
も１つを含む、請求項１に記載のウェーハ研磨用スラリ
ー。 - 【請求項３】 前記研磨粒子の含有量が、前記スラリー
総質量に対して１〜３０質量％である、請求項１または
２に記載のウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項４】 前記溶液は脱イオン水である、請求項１
〜３のいずれか１項に記載のウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項５】 前記第四アンモニウム化合物において、
Ｒ1、Ｒ2、Ｒ3およびＲ4はそれぞれ独立してアルキル基
またはアルカノール基である、請求項１〜４のいずれか
１項に記載のウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項６】 前記第四アンモニウム化合物において、
Ｒ1、Ｒ2およびＲ3はメチル基であり、Ｒ4は−ＣＨ2Ｃ
Ｈ2ＯＨである、請求項５に記載のウェーハ研磨用スラ
リー。 - 【請求項７】 前記第四アンモニウム化合物は、［（Ｃ
Ｈ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｃｌ、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2
ＣＨ2ＯＨ］Ｉ、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｂ
ｒ、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］ＣＯ3、またはこ
れらの混合物である、請求項１〜６のいずれか一項に記
載のウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項８】 前記第四アンモニウム化合物は、［（Ｃ
Ｈ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］Ｃｌである、請求項７に記載
のウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項９】 前記第四アンモニウム化合物の含有量
が、スラリー総質量に対して０．１〜５質量％である、
請求項１〜８のいずれか１項に記載のウェーハ研磨用ス
ラリー。 - 【請求項１０】 前記第四アンモニウム化合物の含有量
が、スラリー総質量に対して０．３〜３質量％である、
請求項９に記載のウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項１１】 前記第四アンモニウム化合物は、前記
溶液中で解離して、前記溶液中に０．００１〜５Ｍの濃
度で下記式２： 【化２】 で示される陽イオンを提供する、請求項１〜１０のいず
れか１項に記載のウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項１２】 前記式２で示される陽イオンの含有量
が、スラリー総質量に対して０．０１〜３Ｍである、請
求項１１に記載のウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項１３】 ｐＨが９．０〜１３．５である、請求
項１〜１２のいずれか１項に記載のウェーハ研磨用スラ
リー。 - 【請求項１４】 ｐＨ調節剤をさらに含む、請求項１〜
１３のいずれか１項に記載のウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項１５】 前記ｐＨ調節剤は、水酸化カリウム、
水酸化アンモニウム、水酸化テトラメチルアンモニウ
ム、［（ＣＨ3）3ＮＣＨ2ＣＨ2ＯＨ］ＯＨからなる群よ
り選択される１つの塩基と、塩酸、硫酸、リン酸、およ
び硝酸からなる群より選択される１つの酸とを含む、請
求項１４に記載のウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項１６】 前記ｐＨ調節剤は、［（ＣＨ3）3ＮＣ
Ｈ2ＣＨ2ＯＨ］ＯＨである、請求項１５に記載のウェー
ハ研磨用スラリー。 - 【請求項１７】 界面活性剤をさらに含む、請求項１〜
１６のいずれか１項に記載のウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項１８】 前記界面活性剤は、臭化セチルジメチ
ルアンモニウム、臭化セチルトリメチルアンモニウム、
ポリエチレンオキシド、ポリエチレンアルコール、また
はポリエチレングリコールである、請求項１７に記載の
ウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項１９】 前記界面活性剤の含有量が、スラリー
総質量に対して０．００１〜１質量％である、請求項１
７または１８に記載のウェーハ研磨用スラリー。 - 【請求項２０】 請求項１〜１９のいずれか１項に記載
のウェーハ研磨用スラリーをシリコン窒化膜及びシリコ
ン酸化膜を含む半導体ウェーハ上に供給する段階と、 前記スラリーを用いて前記半導体ウェーハを研磨する段
階と、を含み、前記研磨はシリコン窒化膜に対するシリ
コン酸化膜の除去選択比を高めて行うことを特徴とする
化学的機械的研磨方法。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
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| KR2000-060704 | 2000-10-16 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JP3883409B2 JP3883409B2 (ja) | 2007-02-21 |
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| JP2001318204A Expired - Fee Related JP3883409B2 (ja) | 2000-10-16 | 2001-10-16 | ウェーハ研磨用スラリー及びこれを用いた化学的機械的研磨方法 |
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| KR (1) | KR100396881B1 (ja) |
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| JP2008503874A (ja) * | 2004-06-18 | 2008-02-07 | キャボット マイクロエレクトロニクス コーポレイション | 改善された酸化物除去速度のためのｃｍｐ組成物 |
| JP2008135746A (ja) * | 2006-11-27 | 2008-06-12 | Cheil Industries Inc | 化学的機械的研磨用スラリー組成物及びその前駆体組成物 |
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| KR100630678B1 (ko) | 2003-10-09 | 2006-10-02 | 삼성전자주식회사 | 알루미늄막의 화학적 기계적 연마용 슬러리, 그 슬러리를사용하는 화학적 기계적 연마 방법 및 그 방법을 사용하는알루미늄 배선 형성방법 |
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| KR100740898B1 (ko) | 2005-07-21 | 2007-07-19 | 제일모직주식회사 | 절연막 연마 속도를 증가시킨 ｃｍｐ 연마용 슬러리 조성물 |
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| ITMI20052459A1 (it) * | 2005-12-22 | 2007-06-23 | Isagro Spa | Sali quaternari e relativo uso per il controllo di fitopatogeni |
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- 2001-10-16 US US09/977,239 patent/US6514862B2/en not_active Expired - Lifetime
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