JP2002180111A - 希土類−遷移金属系合金粉末の製造方法及び得られる製品 - Google Patents
希土類−遷移金属系合金粉末の製造方法及び得られる製品Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 安価で、かつ磁気特性に優れた希土類−遷移
金属−窒素系粉末を与える、希土類−遷移金属系合金粉
末の製造方法、得られる希土類−遷移金属系合金粉末、
及び希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末の提供。 【解決手段】 還元拡散法により得られた希土類−遷移
金属系合金塊に、崩壊処理、酸洗浄処理、水洗浄処理、
乾燥処理を施して希土類−遷移金属系合金粉末を製造す
る方法において、該水洗浄処理の中途に、ｐＨ４．５〜
６の炭酸水による洗浄処理を行うことにより提供。
金属−窒素系粉末を与える、希土類−遷移金属系合金粉
末の製造方法、得られる希土類−遷移金属系合金粉末、
及び希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末の提供。 【解決手段】 還元拡散法により得られた希土類−遷移
金属系合金塊に、崩壊処理、酸洗浄処理、水洗浄処理、
乾燥処理を施して希土類−遷移金属系合金粉末を製造す
る方法において、該水洗浄処理の中途に、ｐＨ４．５〜
６の炭酸水による洗浄処理を行うことにより提供。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、希土類−遷移金属
系合金粉末の製造方法、及び得られる製品に関し、さら
に詳しくは、安価で、かつ磁気特性に優れた希土類−遷
移金属−窒素系磁石粉末を与える希土類−遷移金属系合
金粉末の製造方法、得られる希土類−遷移金属系合金粉
末、及び希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末に関する。
系合金粉末の製造方法、及び得られる製品に関し、さら
に詳しくは、安価で、かつ磁気特性に優れた希土類−遷
移金属−窒素系磁石粉末を与える希土類−遷移金属系合
金粉末の製造方法、得られる希土類−遷移金属系合金粉
末、及び希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末に関する。
【０００２】
【従来の技術】希土類−遷移金属−窒素系磁石は、高性
能で安価な希土類磁石として知られている。従来、この
希土類−遷移金属−窒素系磁石は、溶解法や還元拡散法
で得られた希土類−遷移金属系合金の粗粉末を高温の非
酸化性雰囲気中で窒化処理し、さらにこれを微粉砕して
数１０μｍ以下の微粉末とし、この微粉末を、エポキシ
系やナイロン系の合成樹脂、あるいは金属亜鉛をバイン
ダーとして成形し、着磁して製造されている。
能で安価な希土類磁石として知られている。従来、この
希土類−遷移金属−窒素系磁石は、溶解法や還元拡散法
で得られた希土類−遷移金属系合金の粗粉末を高温の非
酸化性雰囲気中で窒化処理し、さらにこれを微粉砕して
数１０μｍ以下の微粉末とし、この微粉末を、エポキシ
系やナイロン系の合成樹脂、あるいは金属亜鉛をバイン
ダーとして成形し、着磁して製造されている。
【０００３】また、還元拡散法においては、希土類酸化
物粉末と遷移金属粉末とを所望の組成となるように所定
割合で混合し、さらに、これに希土類酸化物粉末を還元
するに十分な量の還元剤、例えば金属カルシウムを混合
し、次いで、非酸化性雰囲気中８５０〜１２００℃で所
定時間加熱処理して、還元されて生成した希土類元素を
遷移金属粉末中に拡散させ、希土類−遷移金属系合金塊
が得られる。
物粉末と遷移金属粉末とを所望の組成となるように所定
割合で混合し、さらに、これに希土類酸化物粉末を還元
するに十分な量の還元剤、例えば金属カルシウムを混合
し、次いで、非酸化性雰囲気中８５０〜１２００℃で所
定時間加熱処理して、還元されて生成した希土類元素を
遷移金属粉末中に拡散させ、希土類−遷移金属系合金塊
が得られる。
【０００４】還元拡散法により得られた希土類−遷移金
属系合金塊から所望の希土類−遷移金属系合金粉末を得
るには、還元拡散法により得られた生成混合物を、室温
まで冷却した後、純水中に投入して崩壊処理を施すとと
もに生成した酸化カルシウム、残留金属カルシウム等を
溶解、除去し、さらに、得られたスラリーを酸洗浄処
理、水洗浄処理、乾燥処理して希土類−遷移金属系合金
粉末とする。
属系合金塊から所望の希土類−遷移金属系合金粉末を得
るには、還元拡散法により得られた生成混合物を、室温
まで冷却した後、純水中に投入して崩壊処理を施すとと
もに生成した酸化カルシウム、残留金属カルシウム等を
溶解、除去し、さらに、得られたスラリーを酸洗浄処
理、水洗浄処理、乾燥処理して希土類−遷移金属系合金
粉末とする。
【０００５】上記希土類−遷移金属系合金粉末の製造方
法には、溶解法により得られた希土類−遷移金属系合金
塊から希土類−遷移金属系合金粉末を製造する方法と比
較して、安価な原料が使用できることに加え、鋳造合金
塊の破砕、粗砕処理が不要であり、また、緻密で均質な
組織を有する合金粉末が得られるという長所がある。
法には、溶解法により得られた希土類−遷移金属系合金
塊から希土類−遷移金属系合金粉末を製造する方法と比
較して、安価な原料が使用できることに加え、鋳造合金
塊の破砕、粗砕処理が不要であり、また、緻密で均質な
組織を有する合金粉末が得られるという長所がある。
【０００６】しかしながら、上記製造方法により得られ
た希土類−遷移金属系合金粉末を窒化処理した希土類−
遷移金属−窒素系粉末から製造された永久磁石は、溶解
法により得られた合金塊を粉化、同条件で窒化した粉末
から製造された永久磁石と比較して磁気特性が劣るとい
う問題があった。
た希土類−遷移金属系合金粉末を窒化処理した希土類−
遷移金属−窒素系粉末から製造された永久磁石は、溶解
法により得られた合金塊を粉化、同条件で窒化した粉末
から製造された永久磁石と比較して磁気特性が劣るとい
う問題があった。
【０００７】このため、安価で、かつ磁気特性に優れた
希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末を与える希土類−遷
移金属系合金粉末の製造方法を開発することが望まれて
いた。
希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末を与える希土類−遷
移金属系合金粉末の製造方法を開発することが望まれて
いた。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の従来技術の問題点に鑑み、安価で、かつ磁気特性に優
れた希土類−遷移金属−窒素系粉末を与える希土類−遷
移金属系合金粉末の製造方法、得られる希土類−遷移金
属系合金粉末、及び希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末
を提供することにある。
の従来技術の問題点に鑑み、安価で、かつ磁気特性に優
れた希土類−遷移金属−窒素系粉末を与える希土類−遷
移金属系合金粉末の製造方法、得られる希土類−遷移金
属系合金粉末、及び希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末
を提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を達成すべく鋭意研究した結果、還元拡散法により得ら
れた希土類−遷移金属系合金塊に、崩壊処理、酸洗浄処
理、水洗浄処理、乾燥処理を施して希土類−遷移金属系
合金粉末を製造する方法において、該水洗浄処理の中途
に、炭酸水による洗浄処理を行うことにより、上記課題
が達成されることを見出し、かかる知見に基づいて本発
明を完成するに至った。
を達成すべく鋭意研究した結果、還元拡散法により得ら
れた希土類−遷移金属系合金塊に、崩壊処理、酸洗浄処
理、水洗浄処理、乾燥処理を施して希土類−遷移金属系
合金粉末を製造する方法において、該水洗浄処理の中途
に、炭酸水による洗浄処理を行うことにより、上記課題
が達成されることを見出し、かかる知見に基づいて本発
明を完成するに至った。
【００１０】即ち、本発明の第１の発明によれば、還元
拡散法により得られた希土類−遷移金属系合金塊に、崩
壊処理、酸洗浄処理、水洗浄処理、乾燥処理を施して希
土類−遷移金属系合金粉末を製造する方法において、該
水洗浄処理の中途に、ｐＨ４．５〜６の炭酸水による洗
浄処理を行うことを特徴とする希土類−遷移金属系合金
粉末の製造方法が提供される。
拡散法により得られた希土類−遷移金属系合金塊に、崩
壊処理、酸洗浄処理、水洗浄処理、乾燥処理を施して希
土類−遷移金属系合金粉末を製造する方法において、該
水洗浄処理の中途に、ｐＨ４．５〜６の炭酸水による洗
浄処理を行うことを特徴とする希土類−遷移金属系合金
粉末の製造方法が提供される。
【００１１】また、本発明の第２の発明によれば、第１
の発明の製造方法によって得られることを特徴とする希
土類−遷移金属系合金粉末が提供される。
の発明の製造方法によって得られることを特徴とする希
土類−遷移金属系合金粉末が提供される。
【００１２】さらに、本発明の第３の発明によれば、第
２の発明の希土類−遷移金属系合金粉末を窒化して得ら
れることを特徴とする希土類−遷移金属−窒素系磁石粉
末が提供される。
２の発明の希土類−遷移金属系合金粉末を窒化して得ら
れることを特徴とする希土類−遷移金属−窒素系磁石粉
末が提供される。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１４】１．希土類酸化物粉末 本発明に用いられる希土類酸化物粉末としては、特に制
限されないが、Ｓｍ、Ｇｅ、Ｔｂ、およびＣｅから選ば
れる少なくとも１種の元素、あるいは、さらにＰｒ、Ｎ
ｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、およびＹｂから選ばれる
少なくとも１種の元素が含まれるものが好ましい。中で
もＳｍが含まれるものは、本発明の効果を顕著に発揮さ
せることが可能となるので特に好ましい。また、上記希
土類酸化物粉末には、保磁力の向上、生産性の向上、さ
らに低コスト化のため、Ｍｎ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｖ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔａ、Ｃｕ等
の一種以上を添加しても良いが、その添加量は、総計で
７重量％以下とすることが望ましい。また、不可避的不
純物として、Ｃ、Ｂ等が５重量％以下含有されていても
良い。さらに、上記希土類酸化物粉末の粒径としては、
特に制限されないが、反応性、作業性等の面から１０μ
ｍ以下であることが好ましい。
限されないが、Ｓｍ、Ｇｅ、Ｔｂ、およびＣｅから選ば
れる少なくとも１種の元素、あるいは、さらにＰｒ、Ｎ
ｄ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｅｒ、Ｔｍ、およびＹｂから選ばれる
少なくとも１種の元素が含まれるものが好ましい。中で
もＳｍが含まれるものは、本発明の効果を顕著に発揮さ
せることが可能となるので特に好ましい。また、上記希
土類酸化物粉末には、保磁力の向上、生産性の向上、さ
らに低コスト化のため、Ｍｎ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｎｂ、Ｍ
ｏ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｚｒ、Ｖ、Ｓｉ、Ａｌ、Ｔａ、Ｃｕ等
の一種以上を添加しても良いが、その添加量は、総計で
７重量％以下とすることが望ましい。また、不可避的不
純物として、Ｃ、Ｂ等が５重量％以下含有されていても
良い。さらに、上記希土類酸化物粉末の粒径としては、
特に制限されないが、反応性、作業性等の面から１０μ
ｍ以下であることが好ましい。
【００１５】２．遷移金属粉末 本発明に用いられる遷移金属粉末としては、その製法は
限定されず、例えば、アトマイズ法、電解法等により製
造された粉末状の遷移金属を用いることができる。遷移
金属の種類としては、Ｆｅが好ましく、さらに、磁気特
性を損なうことなく磁石の温度特性を改善する目的でＦ
ｅの一部をＣｏで置換しても良い。また、遷移金属粉末
の粒径としては、特に限定されないが、希土類−遷移金
属系合金粉砕の際の負荷を低減して粉砕粉の酸化や歪み
発生を抑制するために、篩分け等で１０〜１００μｍの
範囲に粒度調整した遷移金属粉末を用いることが好まし
い。
限定されず、例えば、アトマイズ法、電解法等により製
造された粉末状の遷移金属を用いることができる。遷移
金属の種類としては、Ｆｅが好ましく、さらに、磁気特
性を損なうことなく磁石の温度特性を改善する目的でＦ
ｅの一部をＣｏで置換しても良い。また、遷移金属粉末
の粒径としては、特に限定されないが、希土類−遷移金
属系合金粉砕の際の負荷を低減して粉砕粉の酸化や歪み
発生を抑制するために、篩分け等で１０〜１００μｍの
範囲に粒度調整した遷移金属粉末を用いることが好まし
い。
【００１６】３．還元剤 本発明に用いられる還元剤としては、特に制限されない
が、例えば、金属カルシウム、水素化カルシウム等が好
適に使用される。金属カルシウムは、カルシウム粒、カ
ルシウム塊等いずれの形状でも良い。尚、希土類酸化物
粉末、遷移金属粉末、還元剤等の混合には、例えば、Ｖ
ブレンダー、Ｓブレンダー等、公知の混合器を用いるこ
とができる。
が、例えば、金属カルシウム、水素化カルシウム等が好
適に使用される。金属カルシウムは、カルシウム粒、カ
ルシウム塊等いずれの形状でも良い。尚、希土類酸化物
粉末、遷移金属粉末、還元剤等の混合には、例えば、Ｖ
ブレンダー、Ｓブレンダー等、公知の混合器を用いるこ
とができる。
【００１７】４．還元拡散法を用いた希土類−遷移金属
系合金粉末の製造方法 本発明においては、還元拡散法により得られた希土類−
遷移金属系合金塊に、崩壊処理、酸洗浄処理、水洗浄処
理、乾燥処理を施して希土類−遷移金属系合金粉末を製
造する方法において、該水洗浄処理の中途に、以下に述
べるような炭酸水による洗浄処理を行うことを特徴とす
る。
系合金粉末の製造方法 本発明においては、還元拡散法により得られた希土類−
遷移金属系合金塊に、崩壊処理、酸洗浄処理、水洗浄処
理、乾燥処理を施して希土類−遷移金属系合金粉末を製
造する方法において、該水洗浄処理の中途に、以下に述
べるような炭酸水による洗浄処理を行うことを特徴とす
る。
【００１８】まず、希土類酸化物粉末、粒径が１０〜１
００μｍの範囲に粒度調整された遷移金属粉末、及びそ
の他原料粉末を所定量混合し、さらに希土類酸化物粉末
を還元するのに十分な還元剤を添加混合した後、この混
合物を、非酸化性雰囲気（即ち、酸素が実質的に存在し
ない雰囲気）中において、還元剤が溶融する温度以上、
かつ希土類−遷移金属合金が溶融しない温度まで昇温、
保持して加熱処理することにより、希土類酸化物を希土
類元素に還元するとともに、この希土類元素を遷移金属
中に拡散させて希土類−遷移金属系合金を合成する。
００μｍの範囲に粒度調整された遷移金属粉末、及びそ
の他原料粉末を所定量混合し、さらに希土類酸化物粉末
を還元するのに十分な還元剤を添加混合した後、この混
合物を、非酸化性雰囲気（即ち、酸素が実質的に存在し
ない雰囲気）中において、還元剤が溶融する温度以上、
かつ希土類−遷移金属合金が溶融しない温度まで昇温、
保持して加熱処理することにより、希土類酸化物を希土
類元素に還元するとともに、この希土類元素を遷移金属
中に拡散させて希土類−遷移金属系合金を合成する。
【００１９】上記加熱処理は、公知の加熱炉を用いて行
うことができる。非酸化性雰囲気としては、特に制限さ
れないが、例えば、アルゴンガス雰囲気が好適である。
また、加熱処理温度は、還元剤、例えば金属カルシウム
が完全に溶解する８５０℃以上、かつ希土類−金属系合
金が溶解しない１２００℃以下であれば良い。加熱処理
時間は、混合物組成や処理量等で変化するため一概には
規定できないが、通常の昇温速度、例えば１０℃／ｍｉ
ｎで昇温後、２〜１２時間程度保持すれば良い。この加
熱処理により、希土類酸化物粉末は、金属カルシウムで
還元されて希土類元素となり、遷移金属粉末の粒子中に
拡散する。
うことができる。非酸化性雰囲気としては、特に制限さ
れないが、例えば、アルゴンガス雰囲気が好適である。
また、加熱処理温度は、還元剤、例えば金属カルシウム
が完全に溶解する８５０℃以上、かつ希土類−金属系合
金が溶解しない１２００℃以下であれば良い。加熱処理
時間は、混合物組成や処理量等で変化するため一概には
規定できないが、通常の昇温速度、例えば１０℃／ｍｉ
ｎで昇温後、２〜１２時間程度保持すれば良い。この加
熱処理により、希土類酸化物粉末は、金属カルシウムで
還元されて希土類元素となり、遷移金属粉末の粒子中に
拡散する。
【００２０】次に、得られた希土類−遷移金属系合金塊
を、空冷、炉冷等によって室温まで冷却した後、純水中
に投入して崩壊処理を施すとともに、生成した酸化カル
シウム、残留金属カルシウム等を溶解、除去する。これ
らを十分に除去するには、多量の純水を用いて、撹拌と
デカンテーションとを繰り返せば良い。この崩壊処理に
より、希土類−遷移金属系合金塊が粉化し、水槽下部に
は合金粉末を主体としたスラリーが沈殿する。
を、空冷、炉冷等によって室温まで冷却した後、純水中
に投入して崩壊処理を施すとともに、生成した酸化カル
シウム、残留金属カルシウム等を溶解、除去する。これ
らを十分に除去するには、多量の純水を用いて、撹拌と
デカンテーションとを繰り返せば良い。この崩壊処理に
より、希土類−遷移金属系合金塊が粉化し、水槽下部に
は合金粉末を主体としたスラリーが沈殿する。
【００２１】さらに、このスラリーを、ｐＨ４〜６の酸
性水溶液中で１〜６０分間撹拌して、合金粉末表面を洗
浄する。
性水溶液中で１〜６０分間撹拌して、合金粉末表面を洗
浄する。
【００２２】次いで、酸性水溶液を除去するために水洗
浄処理を行うが、希土類−遷移金属−窒素系磁石は、核
発生型の保持力発生機構を持つため、磁気特性が原料合
金粉末の表面構造に強く影響され、原料合金粉末の表面
に鉄等の強磁性物質が付着している場合は、そこが逆磁
区発生の芽となり、磁石の保持力が低下する。
浄処理を行うが、希土類−遷移金属−窒素系磁石は、核
発生型の保持力発生機構を持つため、磁気特性が原料合
金粉末の表面構造に強く影響され、原料合金粉末の表面
に鉄等の強磁性物質が付着している場合は、そこが逆磁
区発生の芽となり、磁石の保持力が低下する。
【００２３】このため、本発明においては、合金粉末の
表面への鉄系酸化物の再付着を防ぐために、酸性水溶液
を除去するための水洗浄処理の中途で、洗浄用の純水に
二酸化炭素を溶解させた炭酸水を用いて洗浄する。二酸
化炭素を溶解させた洗浄水は、通常はｐＨを４．５〜６
まで低下させることにより、酸性水溶液中で溶出した鉄
がｐＨ上昇とともに水酸化物に変化して粒子表面に再付
着するのを有効に防止することができる。
表面への鉄系酸化物の再付着を防ぐために、酸性水溶液
を除去するための水洗浄処理の中途で、洗浄用の純水に
二酸化炭素を溶解させた炭酸水を用いて洗浄する。二酸
化炭素を溶解させた洗浄水は、通常はｐＨを４．５〜６
まで低下させることにより、酸性水溶液中で溶出した鉄
がｐＨ上昇とともに水酸化物に変化して粒子表面に再付
着するのを有効に防止することができる。
【００２４】洗浄水のｐＨが６を超えると、酸性溶液中
で溶出し２価のイオンとして存在している鉄が３価の鉄
に酸化され、これがサマリウムイオンとともに水酸化物
となって希土類−遷移金属合金粉末上に沈殿する。この
沈殿物は、後の窒化処理時に還元されて強磁性の化合物
となるため、得られる希土類−遷移金属−窒素系粉末の
磁気特性を著しく低下させる。
で溶出し２価のイオンとして存在している鉄が３価の鉄
に酸化され、これがサマリウムイオンとともに水酸化物
となって希土類−遷移金属合金粉末上に沈殿する。この
沈殿物は、後の窒化処理時に還元されて強磁性の化合物
となるため、得られる希土類−遷移金属−窒素系粉末の
磁気特性を著しく低下させる。
【００２５】二酸化炭素が溶解した純水を用いる洗浄
は、水洗浄で酸性溶液のｐＨが５．５以上６未満になっ
た後に行うことが好ましい。特に、上記加熱処理後の反
応生成物に含まれる酸化カルシウムや金属カルシウムが
十分に除去されていない場合は、二酸化炭素がカルシウ
ムと反応して炭酸カルシウムの沈殿が生成するので、カ
ルシウム濃度を０．０１ｍｏｌ／ｌ未満まで低下させた
後に洗浄を行うことが好ましい。尚、二酸化炭素によっ
て示される酸性は、希土類−遷移金属合金粉末を再溶解
させるだけの浸食性はなく、合金粉末表面を清浄に保つ
効果も有する。
は、水洗浄で酸性溶液のｐＨが５．５以上６未満になっ
た後に行うことが好ましい。特に、上記加熱処理後の反
応生成物に含まれる酸化カルシウムや金属カルシウムが
十分に除去されていない場合は、二酸化炭素がカルシウ
ムと反応して炭酸カルシウムの沈殿が生成するので、カ
ルシウム濃度を０．０１ｍｏｌ／ｌ未満まで低下させた
後に洗浄を行うことが好ましい。尚、二酸化炭素によっ
て示される酸性は、希土類−遷移金属合金粉末を再溶解
させるだけの浸食性はなく、合金粉末表面を清浄に保つ
効果も有する。
【００２６】純水に溶解させる二酸化炭素は、ガス状で
も、固体状（ドライアイス）でも良い。また、その純度
も特に限定されず、洗浄水のｐＨを６以下にするに十分
な濃度であれば良く、例えば、空気のように窒素、酸素
との混合ガスでも良い。洗浄水へ溶解方法も特に限定さ
れず、ガス状の二酸化炭素であればホースを用いてバブ
リングし、固体状の二酸化炭素であればそのまま洗浄中
へ投入すれば良い。尚、洗浄水のｐＨを十分に低下させ
ためには、９９％以上の二酸化炭素ガスを１ｍ３／ｍｉ
ｎで１０Ｌの純水に1０分以上吹き込むことが好まし
い。
も、固体状（ドライアイス）でも良い。また、その純度
も特に限定されず、洗浄水のｐＨを６以下にするに十分
な濃度であれば良く、例えば、空気のように窒素、酸素
との混合ガスでも良い。洗浄水へ溶解方法も特に限定さ
れず、ガス状の二酸化炭素であればホースを用いてバブ
リングし、固体状の二酸化炭素であればそのまま洗浄中
へ投入すれば良い。尚、洗浄水のｐＨを十分に低下させ
ためには、９９％以上の二酸化炭素ガスを１ｍ３／ｍｉ
ｎで１０Ｌの純水に1０分以上吹き込むことが好まし
い。
【００２７】また、酸性水溶液を除去するための水洗浄
処理は、溶液中の酸が完全に除去されるまで行う必要が
あり、溶液の伝導度が０．１ｍＳ／ｃｍになるまでデカ
ンテーションを繰り返す。
処理は、溶液中の酸が完全に除去されるまで行う必要が
あり、溶液の伝導度が０．１ｍＳ／ｃｍになるまでデカ
ンテーションを繰り返す。
【００２８】水洗浄処理後のスラリーは、自然乾燥、流
動乾燥、オーブン等、公知の乾燥方法によって乾燥され
て合金粉末とされるが、乾燥前に、水溶液をアルコール
で置換することにより迅速に乾燥することができる。
動乾燥、オーブン等、公知の乾燥方法によって乾燥され
て合金粉末とされるが、乾燥前に、水溶液をアルコール
で置換することにより迅速に乾燥することができる。
【００２９】
【実施例】以下、本発明の製造方法をさらに詳細に説明
するために、実施例及び比較例を挙げて具体的に説明す
るが、本発明は、これらの実施例によって限定されるも
のではない。
するために、実施例及び比較例を挙げて具体的に説明す
るが、本発明は、これらの実施例によって限定されるも
のではない。
【００３０】（１）成分遷移金属粉末 ・電解鉄粉末（ヘガネス製） 純度９９．９％、粒度３００メッシュ（タイラー標準）
以下希土類酸化物粉末 ・酸化サマリウム粉末（Ｓｍ２Ｏ３）（ジャイン製） 純度９９％、平均粒径５μｍ還元剤 ・粒状金属カルシウム（三和津化学製） 純度９５．０％
以下希土類酸化物粉末 ・酸化サマリウム粉末（Ｓｍ２Ｏ３）（ジャイン製） 純度９９％、平均粒径５μｍ還元剤 ・粒状金属カルシウム（三和津化学製） 純度９５．０％
【００３１】実施例１ 電解鉄粉末１．５３ｋｇと、酸化サマリウム粉末０．７
５ｋｇと、粒状金属カルシウム０．３ｋｇとをＶブレン
ダーを用いて混合した。得られた混合物を円筒形のステ
ンレス容器に入れ、アルゴンガス雰囲気下、９５０℃で
８時間加熱処理を施した。得られた反応生成物を、室温
まで冷却してからビーカー中の純水中に投入し、１８時
間放置後、上澄み液をデカンテーションして廃棄し、得
られたスラリーにｐＨ５になるように酢酸水溶液を添加
して２５分間撹拌を行った。次いで、純水を用いて撹拌
とデカンテーションを２回行い、３回目以降は、ホース
を用いて、使用する純水に純度９９％以上の二酸化炭素
ガスを１ｌ／ｍｉｎの流量で１０分間バブリングしてｐ
Ｈを４．８とし、溶液の伝導度が０．１ｍＳ／ｃｍにな
るまで撹拌とデカンテーションを繰り返した。その後、
得られたスラリーを十分に乾燥し、合金粉末を得た。次
に、得られた合金粉末の磁気特性を次のようにして評価
した。炉内を流量１００ｍｌ／ｍｉｎの純窒素雰囲気と
し、均熱部に上記合金粉末を置いて、昇温速度１０℃／
ｍｉｎで４８５℃まで昇温して２４時間保持した後、冷
却した。得られた窒化合金粉末をボールミルで平均粒径
５μｍまで微粉砕し、磁気特性を振動試料型磁力計で測
定した。尚、磁気特性としては、残留磁束密度は１４ｋ
Ｇ以上、保持力は１０ｋＯｅ以上あれば十分である。得
られた結果を表１に示す。
５ｋｇと、粒状金属カルシウム０．３ｋｇとをＶブレン
ダーを用いて混合した。得られた混合物を円筒形のステ
ンレス容器に入れ、アルゴンガス雰囲気下、９５０℃で
８時間加熱処理を施した。得られた反応生成物を、室温
まで冷却してからビーカー中の純水中に投入し、１８時
間放置後、上澄み液をデカンテーションして廃棄し、得
られたスラリーにｐＨ５になるように酢酸水溶液を添加
して２５分間撹拌を行った。次いで、純水を用いて撹拌
とデカンテーションを２回行い、３回目以降は、ホース
を用いて、使用する純水に純度９９％以上の二酸化炭素
ガスを１ｌ／ｍｉｎの流量で１０分間バブリングしてｐ
Ｈを４．８とし、溶液の伝導度が０．１ｍＳ／ｃｍにな
るまで撹拌とデカンテーションを繰り返した。その後、
得られたスラリーを十分に乾燥し、合金粉末を得た。次
に、得られた合金粉末の磁気特性を次のようにして評価
した。炉内を流量１００ｍｌ／ｍｉｎの純窒素雰囲気と
し、均熱部に上記合金粉末を置いて、昇温速度１０℃／
ｍｉｎで４８５℃まで昇温して２４時間保持した後、冷
却した。得られた窒化合金粉末をボールミルで平均粒径
５μｍまで微粉砕し、磁気特性を振動試料型磁力計で測
定した。尚、磁気特性としては、残留磁束密度は１４ｋ
Ｇ以上、保持力は１０ｋＯｅ以上あれば十分である。得
られた結果を表１に示す。
【００３２】実施例２ 二酸化炭素源としてドライアイスを用い、使用する純水
のｐＨを５．２とした以外は、実施例１と同様に、窒化
合金粉末を得て、磁気特性を測定した。得られた得られ
た結果を表１に示す。
のｐＨを５．２とした以外は、実施例１と同様に、窒化
合金粉末を得て、磁気特性を測定した。得られた得られ
た結果を表１に示す。
【００３３】実施例３ 二酸化炭素源として空気を用い、コンプレッサーにて１
ｋｇ／ｃｍ２の圧力で１０分間純水中に空気を吹き込
み、使用する純水のｐＨを５．４とした以外は、実施例
１と同様に、窒化合金粉末を得て、磁気特性を測定し
た。得られた結果を表１に示す。
ｋｇ／ｃｍ２の圧力で１０分間純水中に空気を吹き込
み、使用する純水のｐＨを５．４とした以外は、実施例
１と同様に、窒化合金粉末を得て、磁気特性を測定し
た。得られた結果を表１に示す。
【００３４】比較例１ ３回目以降の撹拌とデカンテーションにも二酸化炭素を
溶解しない純水を用いた以外は、実施例１と同様に、窒
化合金粉末を得て、磁気特性を測定した。得られた結果
を表１に示す。
溶解しない純水を用いた以外は、実施例１と同様に、窒
化合金粉末を得て、磁気特性を測定した。得られた結果
を表１に示す。
【００３５】比較例２ 二酸化炭素ガスを１ｌ／ｍｉｎの流量で１分間バブリン
グしてｐＨを６．５とした以外は、実施例１と同様に、
窒化合金粉末を得て、磁気特性を測定した。得られた結
果を表１に示す。
グしてｐＨを６．５とした以外は、実施例１と同様に、
窒化合金粉末を得て、磁気特性を測定した。得られた結
果を表１に示す。
【００３６】比較例３ 二酸化炭素の代わりに酢酸を用いてｐＨを５．５とした
以外は、実施例１と同様に、窒化合金粉末を得て、磁気
特性を測定した。得られた結果を表１に示す。
以外は、実施例１と同様に、窒化合金粉末を得て、磁気
特性を測定した。得られた結果を表１に示す。
【００３７】
【表１】
【００３８】表１から明らかなように、本発明の製造方
法で得られた希土類−遷移金属系合金粉末を窒化して得
られる希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末は、従来方法
を含む比較例に較べて、優れた磁気特性を示す。
法で得られた希土類−遷移金属系合金粉末を窒化して得
られる希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末は、従来方法
を含む比較例に較べて、優れた磁気特性を示す。
【００３９】
【発明の効果】以上の通り、本発明によれば、還元拡散
法により得られた希土類−遷移金属系合金塊に、崩壊処
理、酸洗浄処理、水洗浄処理、乾燥処理を施して希土類
−遷移金属系合金粉末を製造する方法において、該水洗
浄処理の中途に、炭酸水による洗浄処理を行うことによ
り、合金粉末表面への鉄系水酸化物の再付着のない希土
類−遷移金属系合金粉末が得られる。これを窒化して得
られる希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末は、安価で、
かつ磁気特性に優れる。
法により得られた希土類−遷移金属系合金塊に、崩壊処
理、酸洗浄処理、水洗浄処理、乾燥処理を施して希土類
−遷移金属系合金粉末を製造する方法において、該水洗
浄処理の中途に、炭酸水による洗浄処理を行うことによ
り、合金粉末表面への鉄系水酸化物の再付着のない希土
類−遷移金属系合金粉末が得られる。これを窒化して得
られる希土類−遷移金属−窒素系磁石粉末は、安価で、
かつ磁気特性に優れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｆ 1/06 Ｈ０１Ｆ 1/06 Ａ Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA08 BB06 DA04 EA09 EK08 FA29 FB01 4K018 AA11 AA27 BA05 BA18 BC01 BC09 BC40 BD01 KA42 5E040 AA03 AA06 AA19 CA01 HB11 HB17 NN17
Claims (3)
- 【請求項１】 還元拡散法により得られた希土類−遷移
金属系合金塊に、崩壊処理、酸洗浄処理、水洗浄処理、
乾燥処理を施して希土類−遷移金属系合金粉末を製造す
る方法において、該水洗浄処理の中途に、ｐＨ４．５〜
６の炭酸水による洗浄処理を行うことを特徴とする希土
類−遷移金属系合金粉末の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１に記載の製造方法によって得ら
れることを特徴とする希土類−遷移金属系合金粉末。 - 【請求項３】 請求項２に記載の希土類−遷移金属系合
金粉末を窒化処理して得られることを特徴とする希土類
−遷移金属−窒素系磁石粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000376764A JP4407047B2 (ja) | 2000-12-12 | 2000-12-12 | 希土類−遷移金属系合金粉末の製造方法及び得られる製品 |
Applications Claiming Priority (1)
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| JP2000376764A JP4407047B2 (ja) | 2000-12-12 | 2000-12-12 | 希土類−遷移金属系合金粉末の製造方法及び得られる製品 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002180111A true JP2002180111A (ja) | 2002-06-26 |
| JP4407047B2 JP4407047B2 (ja) | 2010-02-03 |
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| JP2000376764A Expired - Fee Related JP4407047B2 (ja) | 2000-12-12 | 2000-12-12 | 希土類−遷移金属系合金粉末の製造方法及び得られる製品 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4407047B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002102533A1 (fr) * | 2001-06-14 | 2002-12-27 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de production de poudre metallique et poudre metallique ainsi produite, pate electroconductrice et condensateur ceramique monolithique |
| WO2004020128A1 (ja) * | 2002-08-28 | 2004-03-11 | Toho Titanium Co., Ltd. | 金属ニッケル粉末及びその製造方法 |
| CN113699554A (zh) * | 2021-09-17 | 2021-11-26 | 中国矿业大学 | 一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法及其应用 |
-
2000
- 2000-12-12 JP JP2000376764A patent/JP4407047B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002102533A1 (fr) * | 2001-06-14 | 2002-12-27 | Toho Titanium Co., Ltd. | Procede de production de poudre metallique et poudre metallique ainsi produite, pate electroconductrice et condensateur ceramique monolithique |
| US6863708B2 (en) | 2001-06-14 | 2005-03-08 | Toho Titanium Co., Ltd. | Method for producing metal powder and metal powder, and electroconductive paste and monolithic ceramic capacitor |
| WO2004020128A1 (ja) * | 2002-08-28 | 2004-03-11 | Toho Titanium Co., Ltd. | 金属ニッケル粉末及びその製造方法 |
| US7261761B2 (en) | 2002-08-28 | 2007-08-28 | Toho Titanium Co., Ltd. | Metallic nickel powder and process for production thereof |
| CN113699554A (zh) * | 2021-09-17 | 2021-11-26 | 中国矿业大学 | 一种稀土金属和过渡金属共掺杂碳基材料的制备方法及其应用 |
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| Publication number | Publication date |
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| JP4407047B2 (ja) | 2010-02-03 |
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