JP2002173337A - ガラスセラミックスのスターティングガラスをセラミック化する方法及び装置 - Google Patents

ガラスセラミックスのスターティングガラスをセラミック化する方法及び装置

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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】本発明は、ガラス−セラミックスのスターティ
ングガラスをガラス−セラミックスにセラミック化する
方法に関して、迅速且つ正確な温度誘導制御／位置制御
の方法を提供する。 【解決手段】スターティングガラスを初期温度Ｔ１より
結晶核が沈殿するガラス転移温度ＴGより高く設定され
た温度Ｔ２まで加熱するステップ、結晶核の沈殿形成を
目的とし、期間ｔ２の間温度Ｔ２を維持するステップ、
これらのステップより形成した核上に結晶相が成長する
温度Ｔ３まで更に加熱するステップ、ガラスを温度Ｔ３
に期間ｔ３維持するか、同期間に所定特性が得られるま
でより高い温度Ｔ４まで加熱するステップ、温度センサ
ー及びアクチュエータとして機能する加熱ユニットを具
備し温度曲線を制御するステップを経る。更に本発明
は、加熱ユニットが温度不感応時間が１０秒未満、特に
は５秒未満に緩和される様にガラスを加熱するためのＩ
Ｒ放射器を具備する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はガラス−セラミック
ス用グリーンガラスと呼ばれるガラスセラミックスのス
ターティングガラスをセラミック化するための方法、及
びその目的に適した装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ＵＫ１ ３８３ ２０１より、実質以下
のステップを具備するガラス−セラミックスの製造が知
られている：第１にＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３及びＬｉ２Ｏ
の混合体にＴｉＯ２又はZｒＯ２を更に含む所望組成体
の溶融体を製造する。その後、前記溶融体を、結晶又は
その前駆体の沈殿形成を避けながら室温まで急速に冷却
し、それによるスターティングガラスを得る。
【０００３】その後スターティングガラスは、ガラス転
移温度ＴＧより高い核形成域の温度まで加熱される。本
温度域は結晶核の沈殿が生起する核形成温度として表さ
れ、核数は選択温度及びその温度に於ける選択滞留時間
に依存する。ＵＫ１ ３８３２０１では、核はＴｉＯ２
又はＺｒＯ２の沈殿により不均一な様式に生じる。
【０００４】その後核形成により変更されたグリーンガ
ラスはさらに結晶域の温度に加熱される。本温度域は前
記核上に結晶相のエピタキシアル成長が生じる結晶形成
域として表される。前記結晶の形成は一般には前記温度
に加熱されている間に既に実質的な範囲生じているが、
この温度での滞留時間もまた発生中のガラス−セラミッ
クスの特性に大きく影響する。
【０００５】ＵＫ１ ３８３ ２０１による実施例で
は、結晶相はβ−ユークリプタイトＬｉＡｌＳｉＯ４に
関する。
【０００６】上記方法の改良法では核形成は全て傾斜温
度上昇にて実施され、その結果核形成域内の特定温度に
滞留することはない。別の改良法では、核形成域温度で
の滞留と結晶形成域の特定温度での滞留の間に、更に別
の特定中間温度での滞留を加えることができる。
【０００７】方法は好ましくは２段階で制御される。第
１段階では、核形成域内の温度をガラス転移温度ＴＧ及
びＴＧ＋２２０Ｋの間と推定される場合、その期間を２
ないし３０分間に設定し、その後３０Ｋ／分ないし４８
０Ｋ／分の間に設定された温度で、推測結晶形成域内に
あると考えられる８００℃ないし１２５０℃の範囲の温
度まで加熱する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】ＵＫ１ ３８３ ２０
１より既知である方法を具現化するためには、高い温度
伝導度を持つ非湿潤性キャリアー上での保存、即ち錫バ
スが提案されている。ＵＫ１ ３８３ ２０１より知ら
れる装置は必要とする温度出力を迅速に供給することが
できるが、迅速且つ正確な位置制御／温度誘導制御に関
し欠点がある。
【０００９】その結果、ＵＫ１ ３８３ ２０１より知
られる方法の欠点の一つは、本発明による温度誘導の実
施ではガラス状の急激な温度変化を迅速且つ正確に設定
する必要があること；これは錫バス上に置かれた場合に
は、それが静又は連続的に運転されているかに関わらず
不可能である。
【００１０】温度の正確な設定は核形成には必須であ
る。H.Scholze、“ガラス(Glas)”(Glass)、第２版、197
7、Springer Verlag, p55より、核の形成は非常に温度依
存的であり、例として挙げられたシステムに関しては核
形成速度が既に最大値の９０％に低下する最高温度より
高い温度と核形成速度がちょうど最大値の９０％に達す
る最大温度より低い温度の査である最大幅が典型的に１
０Ｋである。温度の正確な設定は、結晶形成域において
普通に見られる粘性の観点からも必要である。なぜなら
ガラス及びガラス−セラミックスの粘性が強く温度に依
存しているからである。
【００１１】静的運転時の温度変化の迅速調節は、系全
体の熱量を大きくし、その結果温度制御ステップに不感
時間をもたらす錫バスの温度容量により妨げられる。連
続運転時の温度の急速な変化は、近接域間の温度変化を
補正する錫バスの良好な熱伝導性により妨げられる。
【００１２】記載の方法は更に、ガラス−セラミックス
製調理面への応用又はその製造に関し、破損からの保護
を理由にそれらについてノブ位置がガラス−セラミック
プレートより低くなるという別の欠点を持つ。通常これ
らノブは溶融後にプレスステップにより製造される。ノ
ブに付着した気泡がバスとガラス間の熱伝導の不均一性
をもたらす可能性があることから、これら前製造プレー
トの錫バス上への取り付けは困難である。
【００１３】本発明の目的は、従来技術に於けるこれら
記述に比しガラス−セラミックスに適したスターティン
グガラスのセラミック化の改良法及びこの目的に適した
装置を提供することである。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、核形成
温度及びそれに続く後核形成から結晶形成に至る転移中
の急速加熱上昇中の温度カーブ、そして核形成に至るま
で及び結晶形成温度到達後の温度曲線の両方が、制御量
として赤外発振子を含む加熱装置からの出力を利用した
不感時間の短いコントロールループにより迅速且つ正確
に設定される。好適支持体プレートの利用によりスター
ティンググラス及び生じるグラス−セラミックスの機械
的安定性が確保される。
【００１５】所望温度の迅速電動又は調節の実際的観点
は、システムの低温不感応時間である。増幅法では、不
感応時間の決定に関するシステムは電圧電子工学に於け
るＲＣモジュールと考えることができ(Kohlrausch、”Pr
aktische Physik”(実用物理学)、Teubner Verlag, 199
0, Vol1. p.600)、本件では電圧が温度に、そして電流
が熱流に対応している。
【００１６】熱抵抗Ｒは加熱素子と、一方はベーキング
されている材料、もう一方は伝導中の熱流との間の温度
差の商として得られる。熱容量は、加熱素子により伝達
される熱流をベーキングされる材料の加熱速度で除して
求められる。理想的、即ち熱流の流れがベーキング対象
材料にのみに供給され、熱散乱容量がない場合、熱容量
はガラス又はベーキング対象物質の熱容量そのものであ
る。熱散乱容量が共加熱される場合、それ自体の加熱速
度とベーキング対象材料の加熱速度からの商に対応する
だけそれらに負荷が加わる。
【００１７】本発明による加熱素子として高温赤外放射
体を選択することで低値熱抵抗Ｒを得ることができる。
Stefan-Boltzmannの法則によれば、相互放射する２表面
間の全熱流束密度ｊは、式中のσがStefanーBoltzmann定
数であり、ε１又はＴ１がある表面の温度放射率であ
り、ε２又はＴ２が別表面の温度の放射率である場合に
次式で表される。 ｊ＝σ・ε１・ε２（Ｔ１ ４−Ｔ２ ４）／（ε１＋ε２
−ε１ε２） 第１近似では、次式が適用される： ｊ＝σ・ε１・ε２・４・（（Ｔ１＋Ｔ２）／２）３・
（Ｔ１−Ｔ２）／（ε １＋ε２−ε１ε２） 熱流束密度は上記近似式では２表面間の温度さにほぼ比
例し、比例定数は一定ではないものの、平均温度（Ｔ１
＋Ｔ２）／２の３乗の除数に依存している。熱抵抗Ｒに
関する上記定義に従えば、Ｊ＝（Ｔ１−Ｔ２）／Ｒの関
係は熱流束Ｊの全速度に適用される（ｊ＝ｉ・Ａ、Ａは
２表面の面積）。ｊに関する近似関係より、比例Ｒ〜１
／（（Ｔ１＋Ｒ２）／２）３となり、即ち熱抵抗Ｒは平
均温度の３乗で減少する。
【００１８】上記考察より、特に高温の加熱素子を選ぶ
ことで熱抵抗即ちシステムの不感応時間を特に低く保つ
ことができる。その結果平均温度は高くなり、即ち熱抵
抗は低くなる。従って具体的な利点は、加熱温度の上昇
に伴って短波長側に熱放射のスペクトル分布が移動する
影響を補償するために、約３，０００度までの温度を持
つ、保護不活性ガスとしてハロゲン化合物と共にクオー
ツ製ガラスチューブ内に密封されたタングステンフィラ
メントにより実現できる様な短波長赤外放射器を利用
し、これによりベーキング対象材料が長波長の放射に比
べこの様な短波長の放射の吸収が少なくなることであ
り、赤外放射が別の角度で複数回報復反射される放射空
洞内で好ましくＩＲ放射されることである。放射空洞内
でのＩＲ加熱に関しては、ここではその開示が本特許出
願内に完全に取り込まれているＤＥ−Ｕ−２９９ ０５
３８５が参照される。
【００１９】散乱容量の影響は、散乱容量の一部である
熱容量を低く維持する、又は散乱容量が赤外放射にカッ
プリングし最高値になることを抑制することで小さくで
きる。これは、加熱炉の放射率を可能な限り小さくする
様な方法、即ちそれに強い反射配列が提供される様な方
法にて達成することができる。
【００２０】ＩＲ放射の壁面から反射される、及び／又
は散乱される赤外放射の割合は、前記表面上に衝突する
放射の５０％より多いことが好ましい。
【００２１】特に好ましくは、壁面から反射、及び／又
は散乱される赤外放射の割合は９０％以上であり、より
好ましくは９８％以上である。
【００２２】ＩＲ放射空洞を利用する更なる具体的利点
は、高反射壁材の利用がエネルギー損失が小さく、従っ
て高いエネルギー利用率を補償する高品質Ｑの共振器に
関係することである。
【００２３】以下の材料の１又は複数がＩＲ放射を反射
するための材料として利用できる： Ａｌ２Ｏ３；ＢａＦ２；ＢａＴｉＯ３；ＣａＦ２；Ｃａ
ＴｉＯ３；ＭｇＯ・３．５Ａｌ２Ｏ３；ＭｇＯ；ＳｒＦ
２；ＳｉＯ２；ＳｒＴｉＯ３；ＴｉＯ２；スピネル；キ
ン青石；キン青石ガラス濾過セラミックス。
【００２４】
【発明の実施の形態】次に本発明を添付の図面を参照し
ながら、例示的に示される実施態様のなかでより詳細に
説明する。
【００２５】図１に示す装置は、壁１及び基盤２から成
るクオーツ製のＩＲ放射空洞を具備し、その内張は水冷
型金メッキ反射材３から形成されており、その下に６個
のＩＲ放射器４が配置されている。この放射空洞は、２
４５ｍｍ・１７２ｍｍの基部面積と２００ｍｍの高さを
具備している。ＩＲ放射器の出力密度は色温度３，００
０Ｋにて最大６００ＫＷ／ｍ２である。同様にクオーツ
で作られた内径１２０ｍｍ、外径１７０ｍｍ、高さ１６
０ｍｍのシリンダー５が放射空洞内に配置されている。
前記シリンダーはＩＲ放射器から放射さえる長波長放射
用フィルターとして機能する、厚さ５ｍｍの合成クオー
ツガラス製の板で覆われている。
【００２６】セラミック化対象のガラス７は、直径１１
８ｍｍのＬＡＳガラス−セラミックス製の典型的なスタ
ーティングガラスの厚さ４ｍｍの円盤である。この円盤
は放射空洞の床上６０ｍｍの高さに配置され、酸化マグ
ネシウム製のロッドにより固定される。
【００２７】ＩＲ放射器はサイリスタ調整器により駆動
される。制御にはEurotherm PC3000システムを使用す
る。温度測定は基盤内の穴８を通し、５μ高温計を使い
実施する。
【００２８】ガラス７のセラミック化はＩＲ放射器を通
した放射による加熱によって、例えば図２に示す温度曲
線に従い実施される。図２に明瞭に示される様に、本発
明の方法を利用した場合には全セラミック化ステップが
例えば３０分以内に終了する。
【００２９】実施される温度処理を成功させるために、
例えば得られたガラス−セラミックスに関する膨張熱係
数を決定することができる。例示の実施例に関しては、
温度域２０ないし７００℃の範囲について決定された平
均膨張係数は−０．３３・１０−６Ｋ−１であり、市販
されているＬＡＳガラス−セラミックスの典型的な値に
一致した。
【図面の簡単な説明】
【図１】図１は、放射空洞を利用した本発明によるガラ
ス−セラミックスのスターティングガラスをセラミック
化するための装置の配置例を示す。
【図２】図２はガラス−セラミックスのスターティング
ガラスの本発明によるセラミック化に関する温度曲先例
を示す。
【符号の説明】
１ 壁、 ２ 基盤、 ３ 水冷型金メッキ反射材、 ４ ＩＲ放射器、 ５ シリンダー。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ハウケ エーゼマン ドイツ連邦共和国， ディ−55286， ワ ールシュタッド， ニューボンシュトラッ セ 12 (72)発明者 ベーンド ホッペー ドイツ連邦共和国， ディ−55218， イ ンゲルハイム ， マインツァー シュト ラッセ 52アー (72)発明者 ルディガー シュプレンガルデ ドイツ連邦共和国， ディ−55129， マ インツ， ゲオルク ビューヒナー シュ トラッセ 16 (72)発明者 ミヒャエル クルーガ ドイツ連邦共和国， ディ−63071， オ ッフェンバッハ， ハイネ シュトラッセ 27 (72)発明者 ファルケ ガーベル ドイツ連邦共和国， ディ−55127， マ インツ， アム レーマークヴェル 15 Ｆターム(参考） 4G015 EA02 4G062 AA11 BB01 CC09 DA02 DB02 DC01 DD01 DE01 DF01 EA02 EB01 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FB02 FC02 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM40 QQ11

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 少なくとも以下のステップを具備するガ
    ラス−セラミックスのスターティングガラスをガラス−
    セラミックスにセラミック化する方法： １．１ スターティングガラスを初期温度Ｔ１より結晶
    核が沈殿するガラス転移温度ＴGより高く設定された温
    度Ｔ２まで加熱するステップと； １．２ 結晶核の沈殿形成を目的とし、期間ｔ２の間温
    度Ｔ２でガラスを維持するステップと； １．３ ステップ１．１及び１．２により形成した核上
    に結晶相が成長する温度Ｔ３までガラスを更に加熱する
    ステップと； １．４ ガラスを温度Ｔ３に期間ｔ3維持するか、同期
    間にガラス−セラミックスの所定特性が得られるまでよ
    り高い温度Ｔ４まで加熱するステップと； １．５ 少なくとも１の温度検出用温度センサー及びア
    クチュエータとして機能する加熱ユニットを具備するコ
    ントロールループの助けをかり温度曲線を制御するステ
    ップとを含み； １．６ 前記加熱ユニットは熱不感応期間が１０秒未
    満、特には５秒未満まで緩和される様にガラスを加熱す
    るためのＩＲ放射器を具備しているセラミック化する方
    法。
  2. 【請求項２】 前記加熱ユニットが高色温度のＩＲ放射
    器を具備していることを特徴とする請求項１に記載の方
    法。
  3. 【請求項３】 前記ＩＲ放射器が、色温度が１，５００
    ℃より高く、特には２，０００℃より高く、特に好まし
    くは２，４００℃より高く、さらにより好ましくは２，
    ７００℃より高い短波長ＩＲ放射器であることを特徴と
    する請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記加熱ユニットの前記ＩＲ放射器が包
    括的様式の反射又は後方散乱境界面内に境界空間を具備
    していることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか
    １項に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記反射又は後方散乱境界面が以下の材
    料の１又は複数の混合体を含むことを特徴とする請求項
    ４に記載の方法；Ａｌ２Ｏ３；ＢａＦ２；ＢａＴｉ
    Ｏ３；ＣａＦ２；ＣａＴｉＯ３；ＭｇＯ・３．５Ａｌ２
    Ｏ３；ＭｇＯ；ＳｒＦ２；ＳｉＯ２；ＳｒＴｉＯ３；Ｔ
    ｉＯ２；スピネル；キン青石；キン青石ガラス濾過セラ
    ミックス。
  6. 【請求項６】 前記境界空間がＩＲ放射空洞であること
    を特徴とする請求項４または５に記載の方法。
  7. 【請求項７】 前記Ｔ２に対する加熱温度が１２０秒未
    満、好ましくは９０秒未満であり、温度Ｔ２が８００℃
    未満であることを特徴とする請求項１ないし６のいずれ
    か１項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 温度Ｔ２の維持温度ｔ２が６０秒ないし
    ３，６００秒の範囲にあることを特徴とする請求項１な
    いし７のいずれか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】 温度Ｔ２から温度Ｔ３への加熱時間が９
    ０秒未満、好ましくは６０秒未満であり、温度Ｔ３が７
    ００℃より高いことを特徴とする請求項１ないし８のい
    ずれか１項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 温度Ｔ２の維持温度ｔ２及び温度Ｔ３
    への加熱時間ｔ３が６０秒ないし１，８００秒の範囲に
    あることを特徴とする請求項１ないし９のいずれか１項
    に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 前記セラミック化対象のスターティン
    グガラスが非液性基材上に保持されることを特徴とする
    請求項１ないし１０のいずれか１項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 少なくとも以下を具備するグリーング
    ラスをセラミック化する装置： １２．１ 加熱ユニット； １２．２ 温度センサー； １２．３ 検出された温度及び所定の温度プログラムに
    基づき加熱ユニットを制御する閉鎖型−ループ／開放型
    ループコントロール装置であって； １２．４前記加熱ユニットがガラスを、温度不感応時間
    を１０秒未満、特には５秒未満に緩和するため加熱する
    ＩＲ放射器を具備することを特徴とする装置。
  13. 【請求項１３】 前記加熱ユニットが高色温度のＩＲ放
    射器を具備することを特徴とする請求項１２に記載の装
    置。
  14. 【請求項１４】 前記ＩＲ放射器が１，５００℃より高
    い、特には２，０００℃より高い、特に好ましくは２，
    ４００℃より高く、更により好ましくは２，７００℃よ
    り高い色温度を持つ短波長ＩＲ放射器であることを特徴
    とする請求項１３に記載の装置。
  15. 【請求項１５】 前記加熱ユニットの前記ＩＲ放射装置
    が包括的様式の反射又は後方散乱境界面内に境界空間を
    具備する特徴とする請求項１２ないし１４のいずれか１
    項に記載の装置。
  16. 【請求項１６】 前記反射又は後方散乱境界面が以下の
    材料の１又は複数の混合体を具備することを特徴とする
    請求項１５に記載の装置：Ａｌ２Ｏ３；ＢａＦ２；Ｂａ
    ＴｉＯ３；ＣａＦ２；ＣａＴｉＯ３；ＭｇＯ・３．５Ａ
    ｌ２Ｏ３；ＭｇＯ；ＳｒＦ２；ＳｉＯ２；ＳｒＴｉ
    Ｏ３；ＴｉＯ２；スピネル；キン青石；キン青石ガラス
    濾過セラミックス。
  17. 【請求項１７】 前記境界空間がＩＲ放射空洞であるこ
    とを特徴とする請求項１５または１６に記載の装置。
  18. 【請求項１８】 前記装置がセラミック化の対象となる
    スターティング材料を蓄えるための装置を具備している
    ことを特徴とする請求項１２ないし１７のいずれか１項
    に記載の装置。
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