JP3175310B2 - 熱収縮率が小さいガラス基板を製造する方法 - Google Patents
熱収縮率が小さいガラス基板を製造する方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、液晶表示素子などの精
密電子デバイスのガラス基板として有用な、すなわちデ
バイス製作時の熱プロセスを受けても熱収縮が小さいガ
ラス基板を製造する方法に関する。
密電子デバイスのガラス基板として有用な、すなわちデ
バイス製作時の熱プロセスを受けても熱収縮が小さいガ
ラス基板を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】液晶表示素子は、所定形状の透明電極が
その表面に設けられた２枚のガラス基板が、透明電極パ
ターンに相対的にずれが生じないように精密に位置合わ
せして貼り合わせて製造される。そして、この２枚のガ
ラス基板を貼り合わせる前に、配向膜処理などの工程で
ガラス基板は一定時間高温度の処理（デバイス製作時の
熱プロセス）を受ける。このとき、ガラス基板は、その
ガラス基板が有するガラスの構造温度に基因する熱収縮
特性とデバイス製作時の熱プロセスの温度、時間等の条
件により熱収縮を起こす。この熱収縮が大きいと、後続
のガラス基板の貼り合わせ工程で２枚のガラス基板上に
設けられている透明電極やアクテイブ素子の位置を正確
に合わせることが困難になる。たとえば成形され引き続
き徐冷窯で徐冷されたソーダライムシリカ組成のフロー
トガラス素板を、高精細表示をするＳＴＮ液晶表示素子
やＴＦＴのようなアクテイブタイプの液晶表示素子のガ
ラス基板として用いる場合、ガラス基板は表示素子の製
作時の熱プロセスを受けて熱収縮し、２枚のガラスを所
定位置で正確に貼り合わせるのが難しいという問題点が
あった。
その表面に設けられた２枚のガラス基板が、透明電極パ
ターンに相対的にずれが生じないように精密に位置合わ
せして貼り合わせて製造される。そして、この２枚のガ
ラス基板を貼り合わせる前に、配向膜処理などの工程で
ガラス基板は一定時間高温度の処理（デバイス製作時の
熱プロセス）を受ける。このとき、ガラス基板は、その
ガラス基板が有するガラスの構造温度に基因する熱収縮
特性とデバイス製作時の熱プロセスの温度、時間等の条
件により熱収縮を起こす。この熱収縮が大きいと、後続
のガラス基板の貼り合わせ工程で２枚のガラス基板上に
設けられている透明電極やアクテイブ素子の位置を正確
に合わせることが困難になる。たとえば成形され引き続
き徐冷窯で徐冷されたソーダライムシリカ組成のフロー
トガラス素板を、高精細表示をするＳＴＮ液晶表示素子
やＴＦＴのようなアクテイブタイプの液晶表示素子のガ
ラス基板として用いる場合、ガラス基板は表示素子の製
作時の熱プロセスを受けて熱収縮し、２枚のガラスを所
定位置で正確に貼り合わせるのが難しいという問題点が
あった。
【０００３】また上記の熱収縮が生じないガラス素板と
しては石英ガラスがあるが、このガラス素板は極めて高
価であるという問題点がある。
しては石英ガラスがあるが、このガラス素板は極めて高
価であるという問題点がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、前記
問題点を解決するためになされたものであって、小さい
熱収縮率を有するガラス基板を、安価で大量に入手でき
るガラス素板から製造する方法を提供するものである。
さらに詳述すると、本発明は、成形され一次徐冷された
ガラス素板を短い加熱・徐冷スケジュールで熱処理して
デバイス製作時の熱プロセス温度に近いガラス構造温度
を有するガラスとすることにより、デバイス製作時の熱
プロゼスを受けても熱収縮が小さいガラス基板を製造す
る方法を提供することを目的とする。
問題点を解決するためになされたものであって、小さい
熱収縮率を有するガラス基板を、安価で大量に入手でき
るガラス素板から製造する方法を提供するものである。
さらに詳述すると、本発明は、成形され一次徐冷された
ガラス素板を短い加熱・徐冷スケジュールで熱処理して
デバイス製作時の熱プロセス温度に近いガラス構造温度
を有するガラスとすることにより、デバイス製作時の熱
プロゼスを受けても熱収縮が小さいガラス基板を製造す
る方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、成形され一次
徐冷されたガラス構造温度がＴ0℃であるガラス素板を
用いて、前記ガラス構造温度より低いＴ1℃のガラス構
造温度を有するガラスとすることにより、前記ガラス素
板より熱収縮率が小さいガラス基板を製造する方法であ
って、前記ガラス素板を（ａ）Ｔ0℃より低くＴ1℃より
高い雰囲気温度に初期設定された炉内で加熱し、（ｂ）
その後前記炉内雰囲気温度を、前記炉内で低下過程にあ
るガラスの構造温度よりも常に低い温度になるように維
持しながらＴ1℃より低い温度まで徐冷する熱収縮率が
小さいガラス基板を製造する方法である。
徐冷されたガラス構造温度がＴ0℃であるガラス素板を
用いて、前記ガラス構造温度より低いＴ1℃のガラス構
造温度を有するガラスとすることにより、前記ガラス素
板より熱収縮率が小さいガラス基板を製造する方法であ
って、前記ガラス素板を（ａ）Ｔ0℃より低くＴ1℃より
高い雰囲気温度に初期設定された炉内で加熱し、（ｂ）
その後前記炉内雰囲気温度を、前記炉内で低下過程にあ
るガラスの構造温度よりも常に低い温度になるように維
持しながらＴ1℃より低い温度まで徐冷する熱収縮率が
小さいガラス基板を製造する方法である。
【０００６】本発明は、ガラスの構造温度の概念とその
ガラスが有する熱収縮との関係を鋭意研究した結果なさ
れたものである。ガラスの構造は、その温度で熱平衡状
態にある構造温度で表すことができる。ガラス素板は、
成形され一次徐冷された状態では、通常比較的高温状態
を保った構造で冷却固化されている。ガラスを構成する
元素のガラス内での配置は無規則であるが、高い温度で
凍結されたものほどいわゆるルーズな構造をしており、
それを熱処理することによりその条件（加熱温度、徐冷
条件）と熱平衡にあるガラス構造温度を有するガラスに
することができる。ガラス構造の凍結状態は、そのガラ
スの密度に反映されるためガラスの光の屈折率を精密に
測定することにより評価することができる。したがっ
て、ガラスの構造温度は、そのガラスの組成が一定範囲
であれば屈折率を測定することにより一義的に定まる。
ガラスの構造温度が低いほどガラスは、いわゆる”しま
った構造”をしていると考えられ屈折率が大きくなり、
ガラス構造温度がより高いものに較べて収縮した状態す
なわち体積が小さくなる（長方形のガラス板では、辺の
長さが短くなる）。
ガラスが有する熱収縮との関係を鋭意研究した結果なさ
れたものである。ガラスの構造は、その温度で熱平衡状
態にある構造温度で表すことができる。ガラス素板は、
成形され一次徐冷された状態では、通常比較的高温状態
を保った構造で冷却固化されている。ガラスを構成する
元素のガラス内での配置は無規則であるが、高い温度で
凍結されたものほどいわゆるルーズな構造をしており、
それを熱処理することによりその条件（加熱温度、徐冷
条件）と熱平衡にあるガラス構造温度を有するガラスに
することができる。ガラス構造の凍結状態は、そのガラ
スの密度に反映されるためガラスの光の屈折率を精密に
測定することにより評価することができる。したがっ
て、ガラスの構造温度は、そのガラスの組成が一定範囲
であれば屈折率を測定することにより一義的に定まる。
ガラスの構造温度が低いほどガラスは、いわゆる”しま
った構造”をしていると考えられ屈折率が大きくなり、
ガラス構造温度がより高いものに較べて収縮した状態す
なわち体積が小さくなる（長方形のガラス板では、辺の
長さが短くなる）。
【０００７】より高い構造温度Ｔ0℃を有するガラス素
板を加熱・徐冷して、より低い構造温度Ｔ1℃を有する
ガラス基板を製造するには、そのガラス素板をＴ1℃の
一定温度に加熱しても得られるが、ガラスが構造温度Ｔ
1℃に近づくにしたがって、構造温度の低下のスピード
すなわちガラスの構造変化のスピードが小さくなり、長
時間の熱処理時間を必要とする。本発明の方法は、とり
わけ構造温度Ｔ0℃と構造温度Ｔ1℃との差が大きいガラ
ス素板が有するガラス構造温度よりも、大きくガラスの
構造温度を低下させたガラス基板を製造するときに、短
時間の加熱・徐冷で製造できるという特徴を有する。
板を加熱・徐冷して、より低い構造温度Ｔ1℃を有する
ガラス基板を製造するには、そのガラス素板をＴ1℃の
一定温度に加熱しても得られるが、ガラスが構造温度Ｔ
1℃に近づくにしたがって、構造温度の低下のスピード
すなわちガラスの構造変化のスピードが小さくなり、長
時間の熱処理時間を必要とする。本発明の方法は、とり
わけ構造温度Ｔ0℃と構造温度Ｔ1℃との差が大きいガラ
ス素板が有するガラス構造温度よりも、大きくガラスの
構造温度を低下させたガラス基板を製造するときに、短
時間の加熱・徐冷で製造できるという特徴を有する。
【０００８】炉内雰囲気温度を、炉内で低下過程にある
ガラスの構造温度よりも常に１０℃以上低い温度になる
ように維持することは、ガラスの構造変化のスピードを
低下させない上で好ましく、さらに炉内で低下過程にあ
るガラスの構造温度よりも常に１０℃以上５０℃以下の
低い温度に維持することはさらに好ましい。
ガラスの構造温度よりも常に１０℃以上低い温度になる
ように維持することは、ガラスの構造変化のスピードを
低下させない上で好ましく、さらに炉内で低下過程にあ
るガラスの構造温度よりも常に１０℃以上５０℃以下の
低い温度に維持することはさらに好ましい。
【０００９】以下にガラスの構造温度と熱収縮を定量的
に説明する。Ｔf（０）の構造温度を有するガラスを雰
囲気温度Ｔ℃（Ｔは４００〜５５０℃の範囲）の炉でｔ
分加熱処理し、ガラスの構造を熱平衡により変化させた
ときのガラスの構造温度Ｔf（ｔ）とその時に生じるガ
ラスの収縮率△ｌは、（１）式〜（３）式で表されるこ
とを見い出した。
に説明する。Ｔf（０）の構造温度を有するガラスを雰
囲気温度Ｔ℃（Ｔは４００〜５５０℃の範囲）の炉でｔ
分加熱処理し、ガラスの構造を熱平衡により変化させた
ときのガラスの構造温度Ｔf（ｔ）とその時に生じるガ
ラスの収縮率△ｌは、（１）式〜（３）式で表されるこ
とを見い出した。
【００１０】
【数１】
【００１１】 Ｔf（０） 加熱・徐冷前のガラス素板の構造温度（℃）（ソーダラ イムシリカ組成では、５５０〜５７０℃） Ｔf（ｔ） ｔ分後のそのガラスの構造温度（℃） Ｔ 炉内雰囲気温度（℃） ｔ 加熱時間（分） Ｋ 定数 ｂ 定数（ソーダライムシリカ組成のガラスでは０．６５） η ガラスの粘度（センチポアズ） 定数の温度変化（Ｋ’＝Ｋ／η、） ｌｏｇＫ’＝２．９３７×１０ー5Ｔ2−０．００７０９×Ｔ−６．５６３ ・・・・・（２）式 そして、このときに生じるガラスの収縮率△ｌは、 △ｌ＝１．７×１０ー5×（Ｔf（０）ーＴf（ｔ））・・・・・（３）式 （３）式で表せるガラスの熱収縮は、デバイス製作時の
熱プロセスをガラスが受けるときにも生じる。しかし本
発明の方法を用いて製造されたガラス基板は、その構造
温度がデバイス製作時の熱プロセス温度に近づけられて
いるため、デバイス製作時に生じる（３）式による熱収
縮率が小さい。
熱プロセスをガラスが受けるときにも生じる。しかし本
発明の方法を用いて製造されたガラス基板は、その構造
温度がデバイス製作時の熱プロセス温度に近づけられて
いるため、デバイス製作時に生じる（３）式による熱収
縮率が小さい。
【００１２】本発明の方法は、炉内雰囲気を、ガラス素
板をガラス素板の構造温度Ｔ0℃より低く、かつ目標と
するガラス構造温度（通常デバイス製作時の熱プロセス
温度に近い温度）Ｔ1℃より高い温度に初期設定して、
加熱・徐冷の初期段階では構造変化速度が大きい状態で
ガラスを構造変化させ、その後前記炉内雰囲気温度を、
前記炉内で低下過程にあるガラスの構造温度よりも常に
低い温度になるように制御することにより、ガラスの構
造温度がＴ1℃に近づいた状態でも構造温度の低下スピ
ードを小さくならないようにガラスの構造温度を低下さ
せることを特徴としている。
板をガラス素板の構造温度Ｔ0℃より低く、かつ目標と
するガラス構造温度（通常デバイス製作時の熱プロセス
温度に近い温度）Ｔ1℃より高い温度に初期設定して、
加熱・徐冷の初期段階では構造変化速度が大きい状態で
ガラスを構造変化させ、その後前記炉内雰囲気温度を、
前記炉内で低下過程にあるガラスの構造温度よりも常に
低い温度になるように制御することにより、ガラスの構
造温度がＴ1℃に近づいた状態でも構造温度の低下スピ
ードを小さくならないようにガラスの構造温度を低下さ
せることを特徴としている。
【００１３】前記徐冷時の前記炉内雰囲気温度は、連続
的に低下させてもよく、ステップ状に低下させてもよ
い。炉内雰囲気温度をステップ状に設定するときは、一
定温度に維持するステップ数を、多くすると一つのステ
ップの温度にガラスを維持する時間が短くなり、とりわ
け多数のガラスを同時に加熱・徐冷するとき炉内の位置
差による温度のバラツキにより、得られるガラスの構造
温度の値のバラツキが大きくなるので好ましくない。ま
た、ガラス素板が有する構造温度よりも４０℃以上構造
温度を低下させるときは、ステップ数を２以上にするの
が短時間に各ガラス素板の構造温度をバラツキを少なく
低下させる上で好ましい。また、炉の雰囲気温度をステ
ップ状態に一定に維持する時間はガラスの構造がその雰
囲気温度に追随するに必要な時間にするのが好ましく、
そのような観点からステップ状態に維持する設定時間
は、３０分以上さらに好ましくは５０分以上が好まし
い。多くのガラス素板を同時にバッチ炉で加熱・徐冷し
て短時間で各ガラスの構造温度を小さいバラツキで低下
させるには、ステップ数は上記の理由から２〜６が好ま
しく、さらに３〜５が好ましい。
的に低下させてもよく、ステップ状に低下させてもよ
い。炉内雰囲気温度をステップ状に設定するときは、一
定温度に維持するステップ数を、多くすると一つのステ
ップの温度にガラスを維持する時間が短くなり、とりわ
け多数のガラスを同時に加熱・徐冷するとき炉内の位置
差による温度のバラツキにより、得られるガラスの構造
温度の値のバラツキが大きくなるので好ましくない。ま
た、ガラス素板が有する構造温度よりも４０℃以上構造
温度を低下させるときは、ステップ数を２以上にするの
が短時間に各ガラス素板の構造温度をバラツキを少なく
低下させる上で好ましい。また、炉の雰囲気温度をステ
ップ状態に一定に維持する時間はガラスの構造がその雰
囲気温度に追随するに必要な時間にするのが好ましく、
そのような観点からステップ状態に維持する設定時間
は、３０分以上さらに好ましくは５０分以上が好まし
い。多くのガラス素板を同時にバッチ炉で加熱・徐冷し
て短時間で各ガラスの構造温度を小さいバラツキで低下
させるには、ステップ数は上記の理由から２〜６が好ま
しく、さらに３〜５が好ましい。
【００１４】ガラスの構造温度は、そのガラスの光に対
する屈折率を小数点以下４桁まで精密に測定することに
より決められる。ガラス組成がある一定の範囲内であれ
ば、ガラスの構造温度は屈折率により一義的に定まる。
する屈折率を小数点以下４桁まで精密に測定することに
より決められる。ガラス組成がある一定の範囲内であれ
ば、ガラスの構造温度は屈折率により一義的に定まる。
【００１５】本発明に用いるガラスとしては、ソーダラ
イムシリカ組成のガラス素板（主要成分が重量％でＳｉ
Ｏ2７０〜７３、Ａｌ2Ｏ3１．０〜１．８、ＣａＯ７〜
１２、ＭｇＯ１．０〜４．５、Ｒ2Ｏ（アルカリ）１３
〜１５）や硼珪酸ガラスなどの組成のガラス素板を用い
ることができる。溶融錫上で成形され引き続き徐冷窯で
徐冷された熱履歴を有する上記組成範囲のフロートガラ
スは、５５０〜５７０℃の構造温度を有する。
イムシリカ組成のガラス素板（主要成分が重量％でＳｉ
Ｏ2７０〜７３、Ａｌ2Ｏ3１．０〜１．８、ＣａＯ７〜
１２、ＭｇＯ１．０〜４．５、Ｒ2Ｏ（アルカリ）１３
〜１５）や硼珪酸ガラスなどの組成のガラス素板を用い
ることができる。溶融錫上で成形され引き続き徐冷窯で
徐冷された熱履歴を有する上記組成範囲のフロートガラ
スは、５５０〜５７０℃の構造温度を有する。
【００１６】本発明に用いられる加熱炉としては、温度
プログラム制御ができる加熱炉で有ればバッチ炉、連続
炉のいずれも用いることができる。加熱スケジュールを
精度よく制御できる、デバイス製作時の種々のプロセス
条件に合わせた温度制御を容易にできる、という観点か
らバッチ炉が好ましい。
プログラム制御ができる加熱炉で有ればバッチ炉、連続
炉のいずれも用いることができる。加熱スケジュールを
精度よく制御できる、デバイス製作時の種々のプロセス
条件に合わせた温度制御を容易にできる、という観点か
らバッチ炉が好ましい。
【００１７】
【作用】ガラス溶融窯から引き出され引き続き徐冷され
たガラスは高温状態の分子配列で凍結固化されており、
比較的高温度のガラス構造を有する。このようなガラス
はその凍結温度より低い温度で加熱されると、その温度
に相当す構造温度に向けて構造変化する。その温度が初
期の構造温度よりも低ければガラスは密な構造に向かう
ため体積が収縮し、ガラス板の寸法は短くなる。
たガラスは高温状態の分子配列で凍結固化されており、
比較的高温度のガラス構造を有する。このようなガラス
はその凍結温度より低い温度で加熱されると、その温度
に相当す構造温度に向けて構造変化する。その温度が初
期の構造温度よりも低ければガラスは密な構造に向かう
ため体積が収縮し、ガラス板の寸法は短くなる。
【００１８】ガラスの構造温度Ｔ0℃と雰囲気温度Ｔ1℃
（Ｔ0＞Ｔ1）との差が大きくかつＴ1が大きいときは、
ガラスの構造温度の低下のスピードは、ガラス内部での
原子の再配列が容易に起こるので大きい。一方、ガラス
の構造温度Ｔ0℃と雰囲気温度Ｔ1℃（Ｔ0＞Ｔ1）との差
が小さくかつＴ1が小さいときは、ガラスの構造温度の
低下のスピードは、ガラス内部での原子の再配列が緩慢
に起こるので構造温度変化はゆっくりと起こり、すなわ
ち構造温度の低下のスピードは小さい。
（Ｔ0＞Ｔ1）との差が大きくかつＴ1が大きいときは、
ガラスの構造温度の低下のスピードは、ガラス内部での
原子の再配列が容易に起こるので大きい。一方、ガラス
の構造温度Ｔ0℃と雰囲気温度Ｔ1℃（Ｔ0＞Ｔ1）との差
が小さくかつＴ1が小さいときは、ガラスの構造温度の
低下のスピードは、ガラス内部での原子の再配列が緩慢
に起こるので構造温度変化はゆっくりと起こり、すなわ
ち構造温度の低下のスピードは小さい。
【００１９】本発明の方法では、炉内で低下していくガ
ラスの構造温度よりも常に雰囲気温度を低くなるように
低下していくことにより、加熱・徐冷処理過程の全体に
亘ってガラスの構造温度の低下のスピードを大きく維持
できる。これにより短時間でガラスの構造温度を大きく
低下させることができる。
ラスの構造温度よりも常に雰囲気温度を低くなるように
低下していくことにより、加熱・徐冷処理過程の全体に
亘ってガラスの構造温度の低下のスピードを大きく維持
できる。これにより短時間でガラスの構造温度を大きく
低下させることができる。
【００２０】
【実施例】以下に本発明を実施例に基づいて説明する。
図１は本発明の方法を実施するのに用いた炉の概略断面
図である。用いた炉は、内容積が１立方メートル（縦横
高さが各１ｍ）の電気炉で、炉内雰囲気温度の分布をガ
ラス積載時に±５℃となるようにした。この炉の中に３
００×３００×１．１ｍｍのソーダライムシリケート組
成のフロートガラス板（主成分が重量％でＳｉＯ2７２
％、ＣａＯ８％、Ｎａ2Ｏ１３％、ＭｇＯ４％、Ｋ2Ｏ
０．５％、Ａｌ2Ｏ3１．７％で、フロートバスに続く徐
冷炉で一次徐冷されたもの）を図１に示すように重ねて
セットした。但し最下段にはベースとなる平坦なセラミ
ック製の板６を敷きガラスの反りが発生するのを防止し
た。電気炉内１の雰囲気温度は、電源２及び加熱ヒータ
ー６へ投入する電力を複数の温度センサー４、４のフイ
ードバックを受けて制御するプログラム制御機構３によ
り温度制御される。上記ガラスの構造温度はその屈折率
の測定から約５６０℃であった。 実施例１ 電気炉の炉内雰囲気温度プログラム制御を図２で示すよ
うに５２０℃で３００分、５００℃で３００分、４８０
℃で３００分、４７０℃で１５０分（合計１０５０分）
の４つのステップ状に低下するように設定した。電気炉
内雰囲気の温度センサーが５２０℃を示すように電気炉
を予熱した後、５００枚のガラス板を炉内にセットし、
図２で示す加熱・徐冷を行った後、炉より取り出した。
これらのガラス板にＩＴＯ（錫をドープした酸化インジ
ウム）透明導電膜をスパッタリング法で約１６０ｎｍ被
覆した。次にこれらのガラスの４つのコーナー部分に測
定点としてＩＴＯ膜を残した所定形状の電極パターン加
工を行った。同時に上記の熱処理を行わなかったＩＴＯ
膜付きガラス板を１枚測長標準用ガラスとして同じよう
に電極パターン加工をした。上記の５００枚の加熱・徐
冷したガラス基板を液晶表示素子製作時の熱プロセスと
同じ温度条件である４８０℃、３０分の加熱テストを行
った結果、辺の寸法の収縮率は、平均値が２８．５ｐｐ
ｍ、その分散が２．４であった。すなわち、液晶表示素
子製作時の熱プロセスを受けてもガラスの熱収縮が３０
ｐｐｍ以下に抑えられたガラス基板を、約１５．８時間
の熱処理により得ることができた。
図１は本発明の方法を実施するのに用いた炉の概略断面
図である。用いた炉は、内容積が１立方メートル（縦横
高さが各１ｍ）の電気炉で、炉内雰囲気温度の分布をガ
ラス積載時に±５℃となるようにした。この炉の中に３
００×３００×１．１ｍｍのソーダライムシリケート組
成のフロートガラス板（主成分が重量％でＳｉＯ2７２
％、ＣａＯ８％、Ｎａ2Ｏ１３％、ＭｇＯ４％、Ｋ2Ｏ
０．５％、Ａｌ2Ｏ3１．７％で、フロートバスに続く徐
冷炉で一次徐冷されたもの）を図１に示すように重ねて
セットした。但し最下段にはベースとなる平坦なセラミ
ック製の板６を敷きガラスの反りが発生するのを防止し
た。電気炉内１の雰囲気温度は、電源２及び加熱ヒータ
ー６へ投入する電力を複数の温度センサー４、４のフイ
ードバックを受けて制御するプログラム制御機構３によ
り温度制御される。上記ガラスの構造温度はその屈折率
の測定から約５６０℃であった。 実施例１ 電気炉の炉内雰囲気温度プログラム制御を図２で示すよ
うに５２０℃で３００分、５００℃で３００分、４８０
℃で３００分、４７０℃で１５０分（合計１０５０分）
の４つのステップ状に低下するように設定した。電気炉
内雰囲気の温度センサーが５２０℃を示すように電気炉
を予熱した後、５００枚のガラス板を炉内にセットし、
図２で示す加熱・徐冷を行った後、炉より取り出した。
これらのガラス板にＩＴＯ（錫をドープした酸化インジ
ウム）透明導電膜をスパッタリング法で約１６０ｎｍ被
覆した。次にこれらのガラスの４つのコーナー部分に測
定点としてＩＴＯ膜を残した所定形状の電極パターン加
工を行った。同時に上記の熱処理を行わなかったＩＴＯ
膜付きガラス板を１枚測長標準用ガラスとして同じよう
に電極パターン加工をした。上記の５００枚の加熱・徐
冷したガラス基板を液晶表示素子製作時の熱プロセスと
同じ温度条件である４８０℃、３０分の加熱テストを行
った結果、辺の寸法の収縮率は、平均値が２８．５ｐｐ
ｍ、その分散が２．４であった。すなわち、液晶表示素
子製作時の熱プロセスを受けてもガラスの熱収縮が３０
ｐｐｍ以下に抑えられたガラス基板を、約１５．８時間
の熱処理により得ることができた。
【００２１】図２の曲線ハは、上記加熱・徐冷中に生ず
るガラスの構造温度変化をそのガラスの屈折率を測定し
て求めたものである。熱処理温度の切り替え点Ｐ1、
Ｐ2、Ｐ3でガラス構造温度の低下速度が大きくなること
分かる。ガラスの構造温度は熱処理開始から３００時間
以後の約５３２℃から低い領域でも、下記の比較例１の
イ、比較例２のロでそれぞれ示される構造温度曲線より
も構造温度の低下のスピードが大きいことが分かる。す
なわち、本実施例では比較例１、２よりも短い熱処理時
間で５０４℃の構造温度を有するガラス基板が得られた
ことが分かる。 実施例２ 電気炉の炉内雰囲気温度プログラム制御を図３に示すよ
うに５２０℃で３００分、５００℃で３００分、４９０
℃で３００分（合計９００分）の３つのステップ状に低
下するように設定した。電気炉内雰囲気の温度センサー
が５２０℃を示すように電気炉を予熱した後、５００枚
のガラスを炉内にセットし、上記の熱処理を行った後炉
より取り出した。この時のガラスの構造温度の変は、別
に加熱・徐冷過程のガラスが有する屈折率測定し調べた
図３の実線で示される。これらのガラス板にＩＴＯ透明
導電膜をスパッタリング法で約１６０ｎｍ被覆し、ガラ
スの４つのコーナー部分に測定点としてＩＴＯ膜を残し
た所定形状の電極パターン加工を行った。同時に上記の
熱処理を行わなかったＩＴＯ膜付きガラス板を１枚測長
標準用ガラスとして同じように電極パターン加工をし
た。上記の５００枚の熱処理したガラスについて５００
℃、６０分の加熱テストをおこない、各ガラス板の辺の
寸法を測定した結果、辺の寸法の熱収縮率は平均値で２
２．５ｐｐｍ、分散で７．４ｐｐｍであった。
るガラスの構造温度変化をそのガラスの屈折率を測定し
て求めたものである。熱処理温度の切り替え点Ｐ1、
Ｐ2、Ｐ3でガラス構造温度の低下速度が大きくなること
分かる。ガラスの構造温度は熱処理開始から３００時間
以後の約５３２℃から低い領域でも、下記の比較例１の
イ、比較例２のロでそれぞれ示される構造温度曲線より
も構造温度の低下のスピードが大きいことが分かる。す
なわち、本実施例では比較例１、２よりも短い熱処理時
間で５０４℃の構造温度を有するガラス基板が得られた
ことが分かる。 実施例２ 電気炉の炉内雰囲気温度プログラム制御を図３に示すよ
うに５２０℃で３００分、５００℃で３００分、４９０
℃で３００分（合計９００分）の３つのステップ状に低
下するように設定した。電気炉内雰囲気の温度センサー
が５２０℃を示すように電気炉を予熱した後、５００枚
のガラスを炉内にセットし、上記の熱処理を行った後炉
より取り出した。この時のガラスの構造温度の変は、別
に加熱・徐冷過程のガラスが有する屈折率測定し調べた
図３の実線で示される。これらのガラス板にＩＴＯ透明
導電膜をスパッタリング法で約１６０ｎｍ被覆し、ガラ
スの４つのコーナー部分に測定点としてＩＴＯ膜を残し
た所定形状の電極パターン加工を行った。同時に上記の
熱処理を行わなかったＩＴＯ膜付きガラス板を１枚測長
標準用ガラスとして同じように電極パターン加工をし
た。上記の５００枚の熱処理したガラスについて５００
℃、６０分の加熱テストをおこない、各ガラス板の辺の
寸法を測定した結果、辺の寸法の熱収縮率は平均値で２
２．５ｐｐｍ、分散で７．４ｐｐｍであった。
【００２２】すなわち、液晶表示セル製作時の５００
℃、６０分の熱プロセスを経ても熱収縮が３０ｐｐｍ以
下に抑えられるガラス基板を、約６０時間の加熱・徐冷
で得ることができた。このときのガラスの構造温度は屈
折率測定を行って５０８℃であることが分かった。炉内
雰囲気温度を５００℃の一定にして熱処理をした比較例
２では、５０８℃のガラス構造温度のガラスとするのに
図２の曲線ロから約２０００分（約３３．３時間）を要
するので、本実施例の熱処理時間は比較例２に対し５５
％短縮した。
℃、６０分の熱プロセスを経ても熱収縮が３０ｐｐｍ以
下に抑えられるガラス基板を、約６０時間の加熱・徐冷
で得ることができた。このときのガラスの構造温度は屈
折率測定を行って５０８℃であることが分かった。炉内
雰囲気温度を５００℃の一定にして熱処理をした比較例
２では、５０８℃のガラス構造温度のガラスとするのに
図２の曲線ロから約２０００分（約３３．３時間）を要
するので、本実施例の熱処理時間は比較例２に対し５５
％短縮した。
【００２３】図３のガラス構造温度曲線が示すように、
炉内雰囲気設定温度の切り替え点Ｐ4、Ｐ5でガラス構造
温度の低下速度は大きくなることが分かる。これにより
ガラスの構造温度は加熱開始から３４０時間後の約５１
６℃から５０８℃の低い領域でも構造変化の速度が大き
いことが分かる。 比較例１ 雰囲気温度を４８０℃の一定温度にして、実施例１で用
いたのと同じガラスを種々の時間熱処理して屈折率を測
定し、熱処理時間とガラスの構造温度との関係をプロッ
トしたものが図２の曲線イで示されている。実施例１と
同じガラスが構造温度を５０４℃まで低下させるのに３
３００分（５５時間）を要することが分る。 比較例２ 雰囲気温度を５００℃の一定温度にして、実施例１で用
いたのと同じガラスを種々の時間熱処理して屈折率を測
定し、熱処理時間とガラスの構造温度との関係をプロッ
トしたものが図２の曲線ロで示されている。実施例１と
同じガラスが構造温度を５０４℃まで低下させるのに３
７００分（約６２時間）を要することが分かる。
炉内雰囲気設定温度の切り替え点Ｐ4、Ｐ5でガラス構造
温度の低下速度は大きくなることが分かる。これにより
ガラスの構造温度は加熱開始から３４０時間後の約５１
６℃から５０８℃の低い領域でも構造変化の速度が大き
いことが分かる。 比較例１ 雰囲気温度を４８０℃の一定温度にして、実施例１で用
いたのと同じガラスを種々の時間熱処理して屈折率を測
定し、熱処理時間とガラスの構造温度との関係をプロッ
トしたものが図２の曲線イで示されている。実施例１と
同じガラスが構造温度を５０４℃まで低下させるのに３
３００分（５５時間）を要することが分る。 比較例２ 雰囲気温度を５００℃の一定温度にして、実施例１で用
いたのと同じガラスを種々の時間熱処理して屈折率を測
定し、熱処理時間とガラスの構造温度との関係をプロッ
トしたものが図２の曲線ロで示されている。実施例１と
同じガラスが構造温度を５０４℃まで低下させるのに３
７００分（約６２時間）を要することが分かる。
【００２４】上記の実施例から分かるように、ガラスが
後に受けるデバイス製作時の熱プロセス温度よりも高い
温度とそれに引き続き低い温度で熱処理を行うことによ
り、デバイス製作時の熱プロセスによる熱収縮が抑制さ
れたガラス基板を短時間の熱処理で製造することができ
る。
後に受けるデバイス製作時の熱プロセス温度よりも高い
温度とそれに引き続き低い温度で熱処理を行うことによ
り、デバイス製作時の熱プロセスによる熱収縮が抑制さ
れたガラス基板を短時間の熱処理で製造することができ
る。
【００２５】
【発明の効果】本発明の方法によれば、成形され一次徐
冷されたガラス素板を、短時間の加熱・徐冷によりその
ガラス構造温度を小さくして、熱収縮が小さいガラス基
板とすることができる。これにより、加熱プロセスを用
いて製造される電子デバイスのガラス基板に必要な熱収
縮特性を有するガラス基板を、熱収縮が大きいガラス素
板から製造することができる。
冷されたガラス素板を、短時間の加熱・徐冷によりその
ガラス構造温度を小さくして、熱収縮が小さいガラス基
板とすることができる。これにより、加熱プロセスを用
いて製造される電子デバイスのガラス基板に必要な熱収
縮特性を有するガラス基板を、熱収縮が大きいガラス素
板から製造することができる。
【図１】本発明の方法を実施するのに用いた炉の概略断
面図。
面図。
【図２】実施例１、比較例１、比較例２の熱処理のガラ
ス構造変化過程を説明するための図。
ス構造変化過程を説明するための図。
【図３】実施例２の熱処理のガラス構造変化過程を説明
するための図。
するための図。
１・・・炉内雰囲気、２・・・加熱用電源、３・・・炉
内雰囲気温度制御機構、４・・・温度センサー、５・・
・ガラス素板、６・・・セラミック基板、７・・・ヒー
ター、８・・・炉
内雰囲気温度制御機構、４・・・温度センサー、５・・
・ガラス素板、６・・・セラミック基板、７・・・ヒー
ター、８・・・炉
Claims (5)
- 【請求項１】成形され一次徐冷されたガラス構造温度が
Ｔ0℃であるガラス素板を用いて、前記ガラス構造温度
より低いＴ1℃のガラス構造温度を有するガラスとする
ことにより、前記ガラス素板より熱収縮率が小さいガラ
ス基板を製造する方法であって、前記ガラス素板を、
（ａ）Ｔ0℃より低くＴ1℃より高い雰囲気温度に初期設
定された炉内で加熱し、（ｂ）その後前記炉内雰囲気温
度を、前記炉内で低下過程にあるガラスの構造温度より
も常に低い温度になるように維持しながらＴ1℃より低
い温度まで徐冷する熱収縮率が小さいガラス基板を製造
する方法。 - 【請求項２】前記加熱・徐冷を、前記炉内雰囲気温度が
常にガラス構造温度よりも１０℃以上低くなるようにす
る請求項１に記載のガラス基板の製造方法。 - 【請求項３】前記加熱・徐冷を、前記炉内雰囲気温度が
常にガラス構造温度よりも１０℃以上５０℃以下低くな
るようにする請求項１または２に記載のガラス基板の製
造方法。 - 【請求項４】前記加熱・徐冷時の前記炉内雰囲気温度を
ステップ状に低下させ、前記ステップの数を２以上６以
下とする請求項１乃至３のいずれかの項に記載のガラス
基板の製造方法。 - 【請求項５】前記ガラス素板にソーダライムシリカ組成
のガラス素板を用い、そのガラス構造温度をＴ1≦５１
０℃とする請求項１乃至４のいずれかの項に記載のガラ
ス基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17540992A JP3175310B2 (ja) | 1992-07-02 | 1992-07-02 | 熱収縮率が小さいガラス基板を製造する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17540992A JP3175310B2 (ja) | 1992-07-02 | 1992-07-02 | 熱収縮率が小さいガラス基板を製造する方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0624775A JPH0624775A (ja) | 1994-02-01 |
| JP3175310B2 true JP3175310B2 (ja) | 2001-06-11 |
Family
ID=15995593
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17540992A Expired - Fee Related JP3175310B2 (ja) | 1992-07-02 | 1992-07-02 | 熱収縮率が小さいガラス基板を製造する方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3175310B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2782035B2 (ja) * | 1993-09-20 | 1998-07-30 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | ガラス基板処理方法 |
| JP2005320180A (ja) * | 2004-05-06 | 2005-11-17 | Central Glass Co Ltd | ガラス板の熱収縮率を低減させる熱処理方法 |
| JP2017081796A (ja) * | 2015-10-29 | 2017-05-18 | 株式会社フジクラ | 光ファイバの製造方法 |
| JP6243887B2 (ja) | 2015-10-29 | 2017-12-06 | 株式会社フジクラ | 光ファイバの製造方法 |
| JP6254628B2 (ja) | 2016-03-16 | 2017-12-27 | 株式会社フジクラ | 光ファイバの製造方法 |
-
1992
- 1992-07-02 JP JP17540992A patent/JP3175310B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0624775A (ja) | 1994-02-01 |
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