JP5650387B2 - 結晶化ガラス - Google Patents
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Description
例えばEUVLのフォトマスク基板の規格であるSEMI P37−1102には、クラスDで19℃から25℃における平均線膨張係数が0±30ppb/℃、クラスAで19℃から25℃における平均線膨張係数が0±5ppb/℃と定められている。
α=(LT2−LT1)/{L×(T2−T1)}
L:室温における試料の長さ(本発明においては室温を25℃と定義する。)
LT1:T1の時の試料の長さ
LT2:T2の時の試料の長さ
また、ある温度における膨張傾向を把握する為にCTE−温度曲線や、ΔL/L曲線を描くことが良く行われる。
CTE−温度曲線とは上記の式において、T1とT2の温度範囲を充分に狭くした時の、ある温度Tにおける平均線膨張係数をy軸に、温度をx軸としてプロットした時に得られる曲線を言う。
ΔL/L曲線とは室温における試料の長さをLとし、温度Tの時の試料の長さをLTとする時、(LT−L)/Lの値(ΔL/L)をy軸に、温度をx軸としてプロットした時に得られる曲線を言う。
また、dCTE/dT−温度曲線とは、CTE−温度曲線を温度で微分した曲線であり、膨張特性の温度依存性を示す。
しかし、特許文献1のΔL/L曲線は20℃から30℃の領域では山なりとなっており、ΔL/L曲線の傾きの変化が大きく、使用温度領域での膨張傾向が変化するため、次世代半導体製造装置などのミラー基板材やフォトマスク基板材への適用は必ずしも好ましくない。
β−石英及び/又はβ−石英固溶体を含み、結晶化前後における屈折率ndの変化量が0.0400以下である結晶化ガラス。
(構成2)
結晶化度が85wt%以下である構成1に記載の結晶化ガラス。
(構成3)
0℃〜50℃における平均線膨張係数の値が0.0±0.2×10−7・℃−1である構成1または2に記載の結晶化ガラス。
(構成4)
0℃〜50℃の温度範囲におけるΔL/Lの最大値−最小値の絶対値が10×10−7以下である構成1から3のいずれかに記載の結晶化ガラス。
(構成5)
20℃〜30℃におけるdCTE/dT−温度曲線の値が0±1.5ppb・℃−2の範囲内であることを特徴とする構成1から4のいずれかに記載の結晶化ガラス。
(構成6)
酸化物基準の質量%で、
SiO2 47〜65%、
Al2O3 17〜29%、
Li2O 1〜8%、
の各成分を含有する構成1から5のいずれかに記載の結晶化ガラス。
(構成7)
酸化物基準の質量%で、
P2O5 1〜13%、
MgO 0.1〜5%、
ZnO 0.1〜5.5%、
TiO2 1〜7%、
ZrO2 1〜7%
の範囲の各成分を含有する構成1から6のいずれかに記載の結晶化ガラス。
(構成8)
酸化物基準の質量%で、
Na2O 0〜4%、及び/又は
K2O 0〜4%、及び/又は
CaO 0〜7%、及び/又は
BaO 0〜7%、及び/又は
SrO 0〜4%、及び/又は
As2O3 0〜2%、及び/又は
Sb2O3 0〜2%、
の範囲の各成分を含有することを特徴とする構成1から7のいずれかに記載の結晶化ガラス。
(構成9)
酸化物基準の質量%で、
SiO2+Al2O3+P2O5=65.0〜93.0%であり、
P2O5とSiO2の質量百分率の比、
P2O5とAl2O3の質量百分率の比がそれぞれ、
P2O5/SiO2=0.02〜0.200、
P2O5/Al2O3=0.059〜0.448、
であることを特徴とする構成1から8のいずれかに記載の結晶化ガラス。
ΔL/Lの最大値−最小値の絶対値が0℃から50℃において10×10−7以下、より好ましい態様においては、8×10−7以下、最も好ましい態様においては、2×10−7以下、
かつ20℃〜30℃におけるdCTE/dT−温度曲線の値が−1.5ppb・℃−2から+1.5ppb・℃−2の範囲内であり、より好ましい態様においては、−1.3ppb・℃−2から+1.3ppb・℃−2の範囲内であり、最も好ましい態様においては−1.0ppb・℃−2から+1.0ppb・℃−2である結晶化ガラスを得ることができる。
2:実施例2
3:実施例3
4:実施例4
5:実施例5
結晶化ガラスの結晶相は、平均線膨張係数を左右する重要な要因である。本発明の結晶化ガラスは、負の平均線膨張係数を有する結晶相を析出させ、全体としての平均線膨張係数を所望の範囲としている。この目的を実現するための結晶相には、β−石英(β−SiO2)、及び/又はβ−石英固溶体(β−SiO2固溶体)を含有する事が好ましい。なお、本明細書において、β−石英固溶体とはβ−石英にSiおよびO以外の元素が侵入したもの(interstitial)および/または置換したもの(substitutional)を指す。特に本願結晶化ガラスにおいては、Si+4原子がAl+3と置換されLi+、Mg+2、Zn+2原子が添加され平衡を保つ結晶体である事が好ましい。
すなわち結晶化前の原ガラスのndをnd1とし、結晶化後の結晶化ガラスのndをnd2とする時、|nd2−nd1|の値を0.0400以下とすることが必要であり、0.0200以下とすることがより好ましく、0.0163以下とすることが最も好ましい。
これにより、0℃から50℃において平均線膨張係数が0.0±0.2×10−7/℃、ΔL/Lの最大値−最小値の絶対値が10×10−7以下、かつ20℃〜30℃におけるdCTE/dT−温度曲線の値が−1.5ppb・℃−2から+1.5ppb・℃−2の範囲内である結晶化ガラスを得ることが可能となる。
|nd2−nd1|の値が0.04を超えると、上記の膨張特性を有する結晶化ガラスを得ることができなくなってしまう。
なお、β−石英及び/又はβ−石英固溶体を含む結晶化ガラスの場合は結晶化によってndは増加するため、nd2−nd1の値は常に正である。
前記効果をより容易に得るには、成分量の下限は20%が好ましく、22%がより好ましい。また、成分量の上限は27%が好ましく、26%がより好ましい。
結晶化度の算出は、次の通り行う。予め原ガラス粉末と目的とする析出結晶粉末(例えばβ−ユークリプタイト)を任意比で混合し、さらに標準試料となるSiO2を加えた混合粉末数種のXRD測定によって、析出結晶粉末量(wt%)をx軸に、結晶積分強度/標準試料積分強度をy軸にプロットした検量線を作成する。次に測定対象の結晶化ガラスおよび標準試料の混合粉末のXRD測定を行い、求められた結晶積分強度/標準試料積分強度から検量線を用いて結晶化度を算出する。
その後、ガラス融液を、金型に鋳込む、および/または熱間成形等の操作により、所望の形状に成形し徐冷して原ガラスを得る。
核成長工程の保持温度は核形成工程の保持温度より高いことが好ましい。
上記の熱処理を行うことによって、結晶化ガラスの結晶化前後の屈折率ndの変化量を所望のものとすることができる。
得られた結晶化ガラスはβ−石英およびβ−石英固溶体が析出しており、この時の平均結晶粒径、結晶粒径分布、結晶化度、原ガラスのTg、原ガラスの屈折率nd1、結晶化ガラスの屈折率nd2、結晶化前後の屈折率の変化量|nd2−nd1|、0℃から50℃における平均線膨張係数α、0℃から50℃の温度範囲内でのΔL/L−温度曲線の最大値−最小値を表1に示す。
なお、平均結晶粒径、結晶粒径分布はTEMにより得られた画像から無作為に選んだ30個の結晶の最大幅を測定して算出した。平均結晶粒径はこれらの個数基準の平均値であり、結晶粒径分布は標準偏差である。
これによれば、いずれの実施例も所望の平均線膨張係数α、ΔL/L−温度曲線およびdCTE/dT−温度曲線が得られており、特に実施例1及び2においては平均線膨張係数、ΔL/L−温度曲線およびdCTE/dT−温度曲線が極めて零に近いことが分かる。
なお、実施例3から5は、本発明の参考例である。
Claims (8)
- 酸化物基準の質量%で、
SiO2 47〜65%、
Al2O3 17〜29%、
Li2O 1〜8%、
の各成分を含有し、
β−石英及び/又はβ−石英固溶体を含み、結晶化前後における屈折率ndの変化量が0.0100以上0.0163以下である、結晶化ガラス。 - 結晶化度が85wt%以下である請求項1に記載の結晶化ガラス。
- 0℃〜50℃における平均線膨張係数の値が0.0±0.2×10−7/℃の範囲内である請求項1または2に記載の結晶化ガラス。
- 0℃〜50℃の温度範囲におけるΔL/Lの最大値−最小値の絶対値が10×10−7以下である請求項1から3のいずれかに記載の結晶化ガラス。
- 20℃〜30℃におけるdCTE/dT−温度曲線の値が0±1.5ppb・℃−2の範囲内であることを特徴とする請求項1から4のいずれかに記載の結晶化ガラス。
- 酸化物基準の質量%で、
P2O5 1〜13%、
MgO 0.1〜5%、
ZnO 0.1〜5.5%、
TiO2 1〜7%、
ZrO2 1〜7%
の範囲の各成分を含有する請求項1から5のいずれかに記載の結晶化ガラス。 - 酸化物基準の質量%で、
Na2O 0〜4%、
K2O 0〜4%、
CaO 0〜7%、
BaO 0〜7%、
SrO 0〜4%、
As2O3 0〜2%、
Sb2O3 0〜2%、
の範囲の各成分を含有することを特徴とする請求項1から6のいずれかに記載の結晶化ガラス。 - 酸化物基準の質量%で、
SiO2+Al2O3+P2O5=65.0〜93.0%であり、
P2O5とSiO2の質量百分率の比、
P2O5とAl2O3の質量百分率の比がそれぞれ、
P2O5/SiO2=0.02〜0.200、
P2O5/Al2O3=0.059〜0.448、
であることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載の結晶化ガラス。
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