JP2002172336A - 排気ガス浄化用触媒の製造方法 - Google Patents
排気ガス浄化用触媒の製造方法Info
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Abstract
媒活性成分を担持させる。 【解決手段】 セラミック担体を保持用マットを介して
予め金属製外筒に保持した容器一体型担体を用い、該容
器一体型担体に触媒活性成分を担持する際に、シールを
施した後、触媒活性成分を担持する。
Description
利用して、自動車などの内燃機関からの排気ガス中に含
まれる有害成分を除去する排気ガス浄化用触媒の製造方
法に関する。特に、本発明は、容器一体型担体を利用し
て、自動車などの内燃機関からの排気ガス中に含まれる
有害成分である一酸化炭素(CO)、炭化水素(HC)
及び窒素酸化物(NOx)を同時に除去する排気ガス浄
化用触媒の製造方法に関する。
害成分を除去する排気ガス浄化用触媒に関して種々のも
のが提案されている。
するため、エンジンの改良を含めて種々の検討がなされ
ている。その有効な方法の一つとして、エンジン始動直
後の触媒床温度をより速く上昇させ、触媒の着火速度を
速めるために、ハニカム担体の壁厚を薄くして熱容量を
低減したり、セル密度を向上して幾何学表面積を向上す
る方法が検討されている。しかしながら、このような担
体を使用することによって、触媒の浄化性能は改善され
るものの、担体の壁厚が薄くなるために担体や触媒の強
度が低下し、担体の輸送時、触媒活性成分のコート時、
キャンニング時などで、縁欠けなどの担体や触媒の破損
が避けられないという問題があった。
−42333号公報および特開平11−76837号公
報などで、触媒保持体を予め金属製外筒に組み込み、マ
ットなどで固定することにより、上記縁欠けなどの担体
の破損を低減できることが記載されている。しかしなが
ら、これら公報には、触媒活性成分の担持方法について
は一切述べられていない。このような容器一体型担体に
触媒活性成分を担持する際に、触媒スラリーが付着する
こと、車両の排気管に設置する際の溶接時に不具合が生
じること、担体保持材の保持力が低下すること、触媒性
能の低下を招くことなどの問題がある。
ガスの規制強化に対応するため、壁厚の薄いセラミック
担体を使用して排気ガス浄化触媒を製造する際に、触媒
担体の縁欠けなどの破損を生じることなく、また、触媒
スラリーで容器の溶接箇所、保持材などを汚すことなく
高性能排気ガス浄化触媒を製造する方法を提供すること
にある。
を解決するために、触媒の生産時に担体を予め金属製の
筒などに挿入し、マットなどの保持材で固定した容器一
体型担体を使用し、これに触媒活性成分を担持する方法
について鋭意検討した結果、壁厚の薄いセラミック担体
を使用しても、縁欠けなどの破損を生じることなく、さ
らに、容器の溶接箇所や保持用マットなどを触媒活性成
分で汚すことなく、触媒を製造する方法を開発するに至
った。
用触媒を製造する際に、セラミック担体を保持用マット
を介して予め金属製外筒に保持した容器一体型担体を使
用し、該金属製外筒と担体との間にシール用治具を挿入
し、介在する保持用マットに差し込み圧迫することによ
りシールした後、触媒活性成分を担持することを特徴と
する排気ガス浄化用触媒の製造方法によって達成され
る。
(A)容器一体型担体を準備する段階と、(B)上記容
器一体型担体の担体部分をシールする段階と、(C)上
記シールされた担体に触媒活性成分を担持する段階と、
(D)必要により上記担持された担体から余分の触媒活
性成分を除去する段階と、および(E)上記担持された
担体を乾燥、必要により焼成する段階とを含んでいる。
る。
排気ガス浄化用触媒コンバータ(容器)内に耐熱性無機
物からなる保持部材および必要により排気ガスのシール
材を介して充填されてなり、さらに排気ガス浄化用触媒
コンバータの排気ガスの導入または排出用の開口部のう
ち少なくとも1つが担体の外形よりも大きいことを特徴
とする。
例を説明するための図面である。もちろん、本発明はこ
れに限定されるものではない。図1において、容器一体
型担体1は外周面が保持用マット5および耐熱性ネット
6で覆われたセラミック担体3が金属製外筒7の内部に
装填されるように構成されている。セラミック担体3と
しては、特に制限されることなく従来公知の担体を用い
ることができるが、例えばコージェライト、ムライト、
α−アルミナ、ジルコニア、チタニア、リン酸チタン、
アルミニウムチタネート、ベタライト、スポンジュメ
ン、アルミノシリケート、マグネシウムシリケートなど
を材料とする断面円形、楕円形などのハニカム担体を例
示できる。かかる担体のガス通過口(セル)の形状は、
六角形、四角形、三角形またはコルゲーション形のいず
れであってもよい。セル密度(断面積6.45cm2当
たりのセル数)は100〜1500セルのものを例示で
きる。以下、特に断りがない限り断面円形のものを代表
例として説明する。
公知の耐熱性ネット6で覆われ、セラミック担体3と金
属製外筒7との間に排気ガスの漏洩を防止するように、
残部はアルミナ系またはシリカ系などの公知の耐熱性保
持用マット5で被覆され、金属製外筒7内に保持されて
いる。
が担体の外径よりも大きく(大開口部)、前記のよう
に、外周部が保持用マット5および耐熱性ネット6で覆
われたセラミック担体3が、一方の開口部から他方の開
口部に排気ガスが通過可能なように、直接的に配置でき
る形状である。双方の開口部が担体の外径より小さい構
造(小開口部)、たとえばロート状などのように絞った
構造では、触媒活性成分を担体3に均一に担持すること
が難しく、また担体3以外の部分、たとえば金属製外筒
7の内壁面などにも触媒活性成分を付着させてしまうお
それがある。
口部がセラミック担体3を装填できる金属製外筒本体か
らロート状に絞られ、自動車などの内燃機関の排気ガス
の入口または出口の排管と溶接またはフランジ(図示せ
ず)などの公知の方法で接続できる形状であり、他方の
開口部は、前記のように外周面が保持用マット5および
耐熱性ネット6で覆われたセラミック担体3が、一方の
開口部から他方の開口部に排気ガスが通過可能なよう
に、直接的に配置できる形状であり、大開口部から触媒
活性成分を担体3に担持させることが可能である。
ト、耐熱性ネットで被覆されたセラミック担体を半割り
の金属製外筒で挟持する方法、保持用マット、耐熱性ネ
ットで被覆されたセラミック担体を金属製外筒に挿入す
る方法などの方法で作成できる。
量を測定する(W1)。
ールする段階 ここでいうシールは、容器一体型担体を触媒活性成分を
担持する前に行うものであり、担持の際に触媒活性成分
が担体以外の部分に付着することを防止するために行
う。
ルするためのシール装置の各部材の配置を説明するため
の図面である。図2において、シール装置10は、下部
が触媒活性成分移動用筒状物11で、上部には内側から
外側に金属製外筒7より小さな外径であってセラミック
担体3より大きな内径を有する筒状のシール用治具1
3、金属製外筒7よりも大きな内径を有するガイド1
5、ガイド15の外側にシール用ホルダー17が設けら
れている。
ール装置10上に載置する。その際、容器一体型担体1
を誘導して、金属またはプラスチック製などのガイド1
5内に入れる。ガイド15の形状は容器一体型担体1を
誘導できれば特に制限されることはないが、例えば筒状
を例示できる。プラスチックまたは金属などの耐腐食性
材料製のシール用治具13は、所定の高さのものあるい
は伸縮自在のものを用いることができるが、所定の長さ
に設定したものでは、容器一体型担体1が下降して保持
用マット5と接触し、その後、容器一体型担体1の下降
にともなって保持用マット5が縮む。また、伸縮自在の
ものであれば、シール用治具は予め縮めておき、容器一
体型担体1が下降、停止した後伸ばして保持用マット5
と接触させる方法(差込圧迫)をとることも可能であ
る。この場合、保持用マット5を破損させずかつ触媒活
性成分の漏れ込みの無いようにシール用治具13の高さ
および/または差込圧を調節することによりシール用治
具13と保持用マットとの接線で担体3をシールする。
する縦断面の説明図である。図3において、左側がシー
ル用治具の内側であり、右側がシール用治具の外側であ
る。図3(a)は筒状のシール用治具13の上端面全体
あるいは部分的にゴムなどの弾性体で作られた邪魔板1
9を設けたもの、図3(b)は筒状のシール用治具13
の上端面全体あるいは部分的に金属、プラスチックある
いはゴムなどの弾性体で作られた多毛状のシール性向上
部材21を設けたもの、および図3(c)は筒状のシー
ル用治具13の上端面全体あるいは部分的に中空状のゴ
ムなどの弾性体を環状に設けたもの23である。ここ
で、邪魔板の厚みは保持用マットの厚みに相当する幅で
あることが好ましい。このように、邪魔板19などを備
えることにより、シールの際、セラミック担体3外周面
を損傷させることなく接触面積が増加するので、触媒活
性成分の担持の際の気密性が向上する。
の取付けの一例を説明する図面である。図4において、
保持用マット5には、担体3に巻き付ける都合上、合わ
せ目に隙間25が生じる場合があることがわかる。図4
に示されるような保持用マット5では、たとえシールが
できたとしても、かかる隙間25からシール漏れをおこ
す恐れがある。このような場合の改善策が必要である。
隙間を有する担体とシール用治具とのシールの一例を説
明する図面である。図5において、保持用マット5を備
えるセラミック担体3とシール用治具13とのシール面
が示されており、筒状のシール用治具13を保持用マッ
ト5の存在する隙間25部分において、担体3と直接接
触させ隙間25から触媒活性成分が漏れないようにシー
ルできる。この場合、シール用治具13を担体3に接触
させるので、担体3を破損しないように接触圧を制御す
る。
り、後述の触媒活性成分を担持する段階において触媒活
性成分が、担体3とシール用治具13に挟まれた保持用
マット5を除いて、実質的に担体にのみ接し、不必要な
部分に触媒活性成分を付着させることなく、さらに金属
製外筒7の大開口部を溶接などの公知の方法で接合して
触媒コンバーターとする場合の妨げともならないという
利益がある。
分を担持する段階 この段階は、さらに(i)触媒活性成分を含む触媒スラ
リーをシール用治具の下部にある触媒活性成分移動用筒
状物内を通して担体内に導入する段階、(ii)触媒ス
ラリーが担体上端面に到達するように触媒スラリーの導
入を停止する段階、および(iii)触媒スラリーを担
体から開放する段階を含んでいる。これらの段階につい
て順に説明する。
シール用治具の下部にある触媒活性成分移動用筒状物内
を通して担体内に導入する段階 触媒活性成分には、上記なような白金、パラジウム、ロ
ジウムなどの貴金属、ランタン、セリウムなどの希土類
元素(酸化物)、バリウムなどのアルカリ土類金属(酸
化物)、鉄、コバルト、ニッケル、チタン、イットリウ
ムなどの金属(酸化物)、アルミナ、セリア、ジルコニ
アなどの耐火性無機酸化物などの通常排気ガス浄化用触
媒を構成する成分を挙げることができる。具体的には、
貴金属および/または金属(酸化物)と耐火性無機酸化
物を含む触媒スラリー、耐火性無機酸化物および/また
は金属(酸化物)を含む酸化物スラリー、貴金属を含む
貴金属溶液などを例示できる。以下は、触媒スラリーを
例に用いて説明するが、これに限定されるものではな
い。
に制限はされないが、18℃において、通常、1〜10
0,000cps、好ましくは5〜50,000cp
s、さらに好ましくは5〜10,000cps、最も好
ましくは10〜5,000ps、特に好ましくは10〜
1,000cpsの範囲である。触媒スラリーの固形分
濃度も特に制限はされないが、通常、1〜80質量%、
さらに好ましくは3〜70質量%、最も好ましくは5〜
60質量%の範囲である。粘度及び固形分濃度がこの範
囲は外れた場合には、不利益を生ずる場合がる。粘度及
び固形分濃度が余りにも低すぎる場合には、繰返し担持
する必要が生じて触媒の製造コストが増加することとな
る。逆に、粘度及び固形分が余りにも高すぎる場合に
は、触媒スラリーが担体セル内に侵入しなくなる恐れが
生ずる。
は、担体と触媒スラリーとを接触させればよいが、触媒
スラリーを実質的に担体部分以外に付着しないようにす
ることが求められており、触媒スラリーを圧入法または
減圧法で担体に導入する方法が好ましい。圧入法では、
ポンプなどの公知の手段を用いて容器一体型担体の上部
から吸引し、触媒スラリーを加圧し触媒活性成分移動用
筒状物11内を通して下部よりセラミック担体3内に導
入する。減圧法では、真空ポンプなどの公知の手段を用
いて触媒スラリーを容器一体型担体の上部から吸引し触
媒活性成分移動用筒状物11内を通してセラミック担体
3内に導入する。これらの方法のなかで、触媒スラリー
の担体上端面付近の進行状態が直接確認できることか
ら、圧入法が好ましい。もちろん、これらの2法を同時
に行うことも可能である。
状物11の下部に該筒状物とほぼ同じまたはそれより大
きな直径を備える筒状触媒スラリー室または下部に触媒
スラリー室を形成し、ポンプあるいはピストンなどの公
知の加圧手段により筒状触媒スラリー室の触媒スラリー
に圧力を加えて、または、触媒スラリー室全体を圧縮し
て触媒スラリーを該筒状物内を上昇させる。
の速度については特に制限はないが、触媒スラリーの速
度は一定速度、間欠的にスラリーを送る方法、初め速く
て担体上端面に近づくと遅くする方法などを例示でき
る。
するように触媒スラリーの導入を停止する段階 触媒スラリーは実質的に担体以外に付着しないことが求
められることから、触媒スラリーが担体上端面を大きく
オーバーフローしないようにすることが必要である。そ
のため、担体上端面からみて、触媒スラリーが少なくと
も担体上端面に達する前に圧入を停止する必要がある。
その程度は、使用する触媒スラリーの固形分濃度、粘
度、担体のセルの数などにより変化するので、予めこれ
らの条件を加味してから、触媒スラリーを停止する位置
を決定することが好ましい。
センサー24を設けて、触媒スラリーが担体上端面をオ
ーバーフローしないように、触媒スラリーの圧入速度と
対応させてもよい。
る段階 触媒スラリーを担体から開放する方法としては、触媒ス
ラリーの導入を停止した段階の後、触媒スラリーを直ち
にまたは所定時間保持した後、圧を解放して担体内の触
媒スラリーを自然落下、担体上端面側から空気、窒素な
どのガスをブローして排出する方法および担体下端面か
らポンプなどで吸引して触媒スラリーを排出する方法な
どがある。
定量の触媒スラリーを用いると、余分な触媒スラリーを
除去するためのブロー又は吸引が不必要となる。かかる
触媒スラリーの所定量は触媒スラリーの密度、担体容
積、触媒活性成分の担持量に基づいて計算することが可
能である。この場合には、もちろん、センサーを用いて
触媒スラリーの移動を監視する必要はないのである。
活性成分を除去する段階 上記担持された担体から余分の触媒活性成分を除去する
方法としては、担体上端面から空気、窒素などのガスを
ブローして触媒スラリーを除去する方法、担体下端面か
ら吸引して触媒スラリーを除去する方法を挙げることが
できる。
する方法を説明するための図面である。図6において、
触媒スラリーを自然落下させるなど触媒スラリーを担体
から開放した後、担体内の余分の触媒スラリーを、真空
ポンプなどの公知のポンプを用いて減圧し触媒活性成分
移動用筒状物11から排除する。この段階においても、
触媒スラリーを触媒活性成分移動用筒状物11から排除
しているので、触媒スラリーを担体以外の容器一体型担
体部分に担持することがない。
スラリーを担体から開放する段階を省略して実施しても
よい。
容器一体型担体の質量を測定する(W2)。担持により
増加した質量(W2−W1)が求められる。
体をこの製造ラインから排除する。これにより、触媒活
性成分が所定量担持された排気ガス浄化用触媒が得られ
ることとなる。
はこの段階は必要ない。
器一体型担体を通過させて担体を乾燥させる。熱風の温
度は触媒スラリー担持後の担体が乾燥できれば特に限定
はされないが、通常、100〜200℃の範囲が好まし
い。さらに、必要により、さらに高温の空気などのガス
を通過させて乾燥担体を焼成する。高温の空気、窒素な
どのガスの温度は乾燥後の担体が焼成できれば特に制限
はされないが、通常、200〜800℃の範囲が好まし
く、さらに好ましくは400〜500℃の範囲である。
る工程について記載したが、これに止まらず、触媒スラ
リーを複数回にわたり担持することも可能である。複数
回の担持によれば、多層触媒を製造することも可能であ
る。加えて、異なる種類のスラリーを用いれば、種々の
積層された触媒活性層を有する触媒を調製することも可
能である。
した後、種々の金属溶液を担持する;触媒スラリーを担
持した後、貴金属溶液を担持する;貴金属溶液を担持し
た後、酸化物スラリーを担持するなど種々の組み合わせ
で実施することが可能である。
後、貴金属溶液を、それぞれ、必要により複数回担持す
ることも可能である。
たは全体的に自動化して製造することも本発明の範囲内
である。
るが、本発明の趣旨に反しない限りこれらの実施例に限
定されるものではない。
ットル(セル密度:900、セル厚:2ミル、断面:円
形)の担体を利用し、図1に示されるような容器一体型
担体を用いて、排気ガス浄化用触媒を製造した。
であった。(A段階)図2に示されるシール装置を用い
て容器一体型担体の大開口部の担体部分をシールした。
(B段階)触媒スラリーを用いて触媒活性成分を容器一
体型担体に担持した。その際の触媒スラリーの組成は、
固形分濃度が46%、粘度が300cps(液温:18
℃)であった。圧入法を採用し、触媒活性成分移動用筒
状物の内径とほぼ同じ内径を有する筒状触媒スラリー室
を触媒活性成分移動用筒状物の下部に取付、筒状触媒ス
ラリー室の下部からポンプで加圧して触媒スラリーを触
媒活性成分移動用筒状物を介して一定速度で速度で押し
上げ、担体内に上昇させた。(i)担体の上端面側から
触媒スラリーの上昇の程度を確認しながら触媒スラリー
を担体上端面直前まで上昇させて、上昇を停止した。
(ii)触媒スラリーが担体上端面に達したことを確認
した後、筒状触媒スラリー室を触媒活性成分移動用筒状
物から分離して、触媒スラリーを担体から自然落下させ
た。(iii)(C段階)その後、触媒スラリーを担持
した担体に対し、触媒活性成分移動用筒状物を介し、真
空ポンプで吸引して余分の触媒活性成分を除去した。容
器一体型担体の質量(W2)を測定したところ1157
gであり、(D段階)所定の範囲内(W2−W1)であ
ることを確認した。
乾燥し、さらに、空気中500℃で60分間焼成した。
マットを汚すことなく触媒活性成分を担持できた。それ
とともに、シール用器具を用いていることから、金属製
外筒に大開口部も同様に触媒活性成分が被覆されないの
で、除去作業をすることなく容易に残りの部品を溶接に
より接合できる。特に、薄壁セラミック担体を用いて
も、縁欠けなどの破損を生じさせることなく触媒を製造
できた。
マットに隙間が存在するセラミック担体を利用し、図1
に示されるような容器一体型担体を用い、図5に示され
るような、筒状のシール用治具を保持用マットに存在す
る隙間部分において、担体と接触させる接触課程を新た
に導入する方法に基づいて、排気ガス浄化用触媒を製造
した。
確保でき、容器などを汚すことなく触媒活性成分を被覆
することができた。
例2においても担体を破損しないように接触圧を制御す
ることにより、薄壁セラミック担体を縁欠けなど破損す
ることなく製造できた。
ットル(セル密度:900、セル厚:2ミル、断面:円
形)の担体を利用し、図1に示されるような容器一体型
担体を用いて、排気ガス浄化用触媒を製造した。
であった。(A段階)図2に示されるシール装置を用い
て容器一体型担体の大開口部の担体部分をシールした。
(B段階)触媒スラリーを用いて触媒活性成分を容器一
体型担体に担持した。その際の触媒スラリーの組成は、
固形分濃度が46%、粘度が300cps(液温:18
℃)であった。圧入法を採用し、触媒活性成分移動用筒
状物の内径とほぼ同じ内径を有する筒状触媒スラリー室
を触媒活性成分移動用筒状物の下部に取付、筒状触媒ス
ラリー室の下部からポンプで加圧して触媒スラリーを触
媒活性成分移動用筒状物を介して一定速度で速度で押し
上げ、担体内に上昇させた。(i)担体の上端面側から
触媒スラリーの上昇の程度を確認しながら触媒スラリー
を担体上端面直前まで上昇させて、上昇を停止した。
(ii)触媒スラリーが担体上端面に達したことを確認
した後、筒状触媒スラリー室を触媒活性成分移動用筒状
物から分離して、触媒スラリーを担体から吸引して除去
した。(iii)(C段階)その後、容器一体型担体の
質量(W2)を測定したところ1160gであり、(D
段階)所定の範囲内(W2−W1)であることを確認し
た。
乾燥し、さらに、空気中500℃で60分間焼成した。
マットを汚すことなく触媒活性成分を担持できた。薄壁
セラミック担体を用いても、縁欠けなどの破損を生じさ
せることなく触媒を製造できた。
ットル(セル密度:900、セル厚:2ミル、断面:円
形)の担体を利用し、図1に示されるような容器一体型
担体を用いて、排気ガス浄化用触媒を製造した。
であった。(A段階)図2に示されるシール装置を用い
て容器一体型担体の大開口部の担体部分をシールした。
(B段階)触媒スラリーを用いて触媒活性成分を容器一
体型担体に担持した。その際の触媒スラリーの組成は、
固形分濃度が46%、粘度が300cps(液温:18
℃)であった。圧入法を採用し、触媒活性成分移動用筒
状物の内径とほぼ同じ内径を有する筒状触媒スラリー室
を触媒活性成分移動用筒状物の下部に取付た。担体に丁
度担持する量の触媒スラリーを測り取り、触媒スラリー
室に投入した。筒状触媒スラリー室の下部からポンプで
加圧して触媒スラリーを触媒活性成分移動用筒状物を介
して一定速度で速度で押し上げ、担体内に上昇させた。
測定したところ1158gであり、(D段階)所定の範
囲内(W2−W1)であることを確認した。
乾燥し、さらに、空気中500℃で60分間焼成した。
マットを汚すことなく触媒活性成分を担持できた。薄壁
セラミック担体を用いても、縁欠けなどの破損を生じさ
せることなく触媒を製造できた。
どの破損を生じさせることなく触媒を製造でき、生産性
に優れかつ製造コストの低減が図られる。
質的に担体だけに担持できるので、触媒活性成分の管理
が容易に実施できる。
るための図面である。
のシール装置の配置を説明するための図面である。
面である。
を説明するための図面である。
有する場合のシール用治具とのシールの一例を説明する
ための図面である。
説明するための図面である。
Claims (4)
- 【請求項1】 排気ガス浄化用触媒を製造する際に、セ
ラミック担体を保持用マットを介して予め金属製外筒に
保持した容器一体型担体を用い、該容器一体型担体に触
媒活性成分を担持する際に、シールを施した後、触媒活
性成分を担持することを特徴とする排気ガス浄化用触媒
の製造方法。 - 【請求項2】 該シール工程の実施に際し、シール用治
具を金属製外筒と担体との間に挿入し、介在する保持用
マットに差し込み圧迫することによりシールする請求項
1記載の方法。 - 【請求項3】 該シール工程の実施に際し、シール用治
具を金属製外筒と担体との間に介在する保持用マットに
存在する隙間の部分で、担体に接触させシールする請求
項1記載の方法。 - 【請求項4】 該シール用治具が少なくとも下記のいず
れか一つである請求項2または請求項3記載の方法: (a)上端面に保持用マットの厚みに相当する幅の邪魔
板を持つ筒状のシール用治具、(b)上端面が多毛状で
ある筒状のシール用治具、および(c)上端面に中空状
の弾性体を環状に配した筒状のシール用治具。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JP2010274205A (ja) * | 2009-05-29 | 2010-12-09 | Honda Motor Co Ltd | 触媒装置の製造方法 |
JP2012521286A (ja) * | 2009-03-24 | 2012-09-13 | ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア | 外側表面に触媒が存在しない状態で触媒担体物体を被覆する方法及び装置 |
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JP2000202342A (ja) * | 1999-01-13 | 2000-07-25 | Cataler Corp | 触媒用スラリ―のコ―ト装置 |
-
2001
- 2001-09-17 JP JP2001281827A patent/JP4628615B2/ja not_active Expired - Fee Related
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