JP2002138229A - インクジェット用インクに用いる顔料の処理方法 - Google Patents
インクジェット用インクに用いる顔料の処理方法Info
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- JP2002138229A JP2002138229A JP2000336119A JP2000336119A JP2002138229A JP 2002138229 A JP2002138229 A JP 2002138229A JP 2000336119 A JP2000336119 A JP 2000336119A JP 2000336119 A JP2000336119 A JP 2000336119A JP 2002138229 A JP2002138229 A JP 2002138229A
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- organic pigment
- ink
- solvent
- pigment
- water
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
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- Ink Jet (AREA)
- Ink Jet Recording Methods And Recording Media Thereof (AREA)
- Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 インクジェット用インクの着色剤として用い
るのに好適なように、有機顔料の分散性を向上させる方
法を提供する。 【解決手段】 有機顔料とこれを溶解しない溶媒との混
合物を亜臨界ないしは超臨界条件下に保持して有機顔料
を溶媒に溶媒させ、次いで生成した溶液から有機顔料を
微細な結晶として晶出させる。
るのに好適なように、有機顔料の分散性を向上させる方
法を提供する。 【解決手段】 有機顔料とこれを溶解しない溶媒との混
合物を亜臨界ないしは超臨界条件下に保持して有機顔料
を溶媒に溶媒させ、次いで生成した溶液から有機顔料を
微細な結晶として晶出させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はインクジェット用イ
ンクにした場合に、凝集等を起さずに長期間に亘って安
定な懸濁状態を維持し得る有機顔料の処理方法に関する
ものである。
ンクにした場合に、凝集等を起さずに長期間に亘って安
定な懸濁状態を維持し得る有機顔料の処理方法に関する
ものである。
【０００２】
【従来の技術】有機顔料は染料と共に着色剤として広く
用いられている。例えばインクジェット用インクの着色
剤としては、染料が主に用いられているが、得られる印
刷物の耐光性や耐水性などの点で、染料よりも顔料が好
ましいと考えられている。有機顔料を着色剤として用い
る際の問題点の一つは、染料と異なり有機顔料は溶媒に
溶解しないので、微粉砕して用いなければならないこと
である。特にインクジェット用インクの着色剤のように
溶媒に懸濁させて用いる場合には、沈降しないように十
分に微粉砕する必要がある。微粉砕装置としては種々の
ものが知られているが、いずれも一般に粉砕が進むほど
粉砕効率が低下するという難点があり、被粉砕物の如何
を問わず所望の粒度まで効率よく微粉砕することは困難
なことが多い。インクジェット用インクの着色剤として
用いる有機顔料も例外ではなく、保存安定性のよいイン
クを与えるように微粉砕することは困難である。
用いられている。例えばインクジェット用インクの着色
剤としては、染料が主に用いられているが、得られる印
刷物の耐光性や耐水性などの点で、染料よりも顔料が好
ましいと考えられている。有機顔料を着色剤として用い
る際の問題点の一つは、染料と異なり有機顔料は溶媒に
溶解しないので、微粉砕して用いなければならないこと
である。特にインクジェット用インクの着色剤のように
溶媒に懸濁させて用いる場合には、沈降しないように十
分に微粉砕する必要がある。微粉砕装置としては種々の
ものが知られているが、いずれも一般に粉砕が進むほど
粉砕効率が低下するという難点があり、被粉砕物の如何
を問わず所望の粒度まで効率よく微粉砕することは困難
なことが多い。インクジェット用インクの着色剤として
用いる有機顔料も例外ではなく、保存安定性のよいイン
クを与えるように微粉砕することは困難である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明は、イン
クジェット用インクの着色剤として用いた場合に、保存
安定性の良いインクを与えるように、有機顔料の溶媒へ
の分散性を向上させる方法を提供しようとするものであ
る。
クジェット用インクの着色剤として用いた場合に、保存
安定性の良いインクを与えるように、有機顔料の溶媒へ
の分散性を向上させる方法を提供しようとするものであ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、有機顔
料とこれを溶解しない溶媒との混合物を、溶媒の密度が
臨界点における密度の２．５倍以下、又は常温常圧にお
ける密度の０．８倍以下の少なくとも一方を満足する亜
臨界ないしは超臨界条件下に保持して有機顔料を溶媒に
溶解させ、次いで生成した溶液から有機顔料を晶出させ
ることにより、インクジェット用インクに用いるのに好
適な有機顔料を得ることができる。
料とこれを溶解しない溶媒との混合物を、溶媒の密度が
臨界点における密度の２．５倍以下、又は常温常圧にお
ける密度の０．８倍以下の少なくとも一方を満足する亜
臨界ないしは超臨界条件下に保持して有機顔料を溶媒に
溶解させ、次いで生成した溶液から有機顔料を晶出させ
ることにより、インクジェット用インクに用いるのに好
適な有機顔料を得ることができる。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明によれば、有機顔料と通常
はこれを溶解しない溶媒との混合物を、亜臨界ないしは
超臨界状態を経由させることにより、そのままでは溶媒
に分散させても安定な分散状態を形成させるのが困難な
有機顔料を、インクジェット用インクの調製に用いるの
に好適な、分散性の良いものに変化させることができ
る。溶媒に不溶性の有機物が超臨界状態において溶媒に
溶解して溶液を形成すること、及びこの溶液を急冷する
と溶解している有機物が微細な結晶として晶出すること
は公知である（Jpn.J.Appl.Phys.Vol.38(1999)Pt.2,No.
1A/B,Mol,Cryst.Liq.Cryst.,Vol.322,P167〜172）。し
かし本発明方法により有機顔料の分散性が著るしく向上
するのは、単に有機顔料が微細化するだけではなく、表
面に官能基が露出するなど表面状態が溶媒との親和性が
高まる方向に変化することによるものと考えられる。こ
のことは、他の方法で同程度の１次粒子径に微細化した
ものよりも、本発明方法によるものの方が、分散性が著
るしく良好なことにより裏付けられる。
はこれを溶解しない溶媒との混合物を、亜臨界ないしは
超臨界状態を経由させることにより、そのままでは溶媒
に分散させても安定な分散状態を形成させるのが困難な
有機顔料を、インクジェット用インクの調製に用いるの
に好適な、分散性の良いものに変化させることができ
る。溶媒に不溶性の有機物が超臨界状態において溶媒に
溶解して溶液を形成すること、及びこの溶液を急冷する
と溶解している有機物が微細な結晶として晶出すること
は公知である（Jpn.J.Appl.Phys.Vol.38(1999)Pt.2,No.
1A/B,Mol,Cryst.Liq.Cryst.,Vol.322,P167〜172）。し
かし本発明方法により有機顔料の分散性が著るしく向上
するのは、単に有機顔料が微細化するだけではなく、表
面に官能基が露出するなど表面状態が溶媒との親和性が
高まる方向に変化することによるものと考えられる。こ
のことは、他の方法で同程度の１次粒子径に微細化した
ものよりも、本発明方法によるものの方が、分散性が著
るしく良好なことにより裏付けられる。
【０００６】本発明では、インクジェット用インクに用
いる任意の溶媒不溶性の有機顔料、特にスルホン酸基、
カルボン酸基、第４級アンモニウム基などの解離性基を
有しない有機顔料を対象とすることができる。例えばフ
タロシアニン系顔料、アゾ系顔料、キナクリドン系顔料
及びイソインドリン系顔料などを、本発明方法により、
インクジェット用インクの着色剤に用いるのに好適なよ
うに、その分散性を改良することができる。なかでも好
ましいのはフタロシアン系顔料である。フタロシアン系
顔料には、フタロシアニン環の中心に配位する金属原子
が異なるいくつものものが知られているが、いずれも本
発明によりインクジェット用インクの着色剤として好適
な分散性を有するものとすることができる。また、フタ
ロシアニンのベンゼン環にアルキル基やニトロ基、ハロ
ゲン原子などの、フタロシアニンを溶媒可溶性としない
置換基が結合したものも、本発明方法による処理の対象
とすることができる。
いる任意の溶媒不溶性の有機顔料、特にスルホン酸基、
カルボン酸基、第４級アンモニウム基などの解離性基を
有しない有機顔料を対象とすることができる。例えばフ
タロシアニン系顔料、アゾ系顔料、キナクリドン系顔料
及びイソインドリン系顔料などを、本発明方法により、
インクジェット用インクの着色剤に用いるのに好適なよ
うに、その分散性を改良することができる。なかでも好
ましいのはフタロシアン系顔料である。フタロシアン系
顔料には、フタロシアニン環の中心に配位する金属原子
が異なるいくつものものが知られているが、いずれも本
発明によりインクジェット用インクの着色剤として好適
な分散性を有するものとすることができる。また、フタ
ロシアニンのベンゼン環にアルキル基やニトロ基、ハロ
ゲン原子などの、フタロシアニンを溶媒可溶性としない
置換基が結合したものも、本発明方法による処理の対象
とすることができる。
【０００７】溶媒としては、常温すなわち２５℃で有機
顔料を溶解しないものを用いる。通常は水、二酸化炭
素、メタノール、エタノール等のアルコール、アセト
ン、メチルエチルケトン等のケトン、更にはエテール、
エステルなどのような含酸素化合物を用いる。なかでも
水を用いるのが好ましい。インクジェット用インクの溶
媒の主成分は通常は水なので、水を溶媒として本発明方
法による処理を行った場合には、得られた水とこれに安
定に分散している有機顔料からなる混合液を、そのまま
インクジェット用インクの調製に用いることができる。
なお、水の臨界点は３７４℃、２２ＭＰａと著るしく高
温・高圧なので、水に臨界点の低い他の溶媒を加えて混
合溶媒として用いるのも好ましい。このような溶媒とし
ては、例えばメタノール（２４０℃、７．９ＭＰａ）、
エタノール（２４３℃、６．３ＭＰａ）、アセトン（２
３５℃、５ＭＰａ）、二酸化炭素（３１℃、７．３ＭＰ
ａ）などが挙げられる。
顔料を溶解しないものを用いる。通常は水、二酸化炭
素、メタノール、エタノール等のアルコール、アセト
ン、メチルエチルケトン等のケトン、更にはエテール、
エステルなどのような含酸素化合物を用いる。なかでも
水を用いるのが好ましい。インクジェット用インクの溶
媒の主成分は通常は水なので、水を溶媒として本発明方
法による処理を行った場合には、得られた水とこれに安
定に分散している有機顔料からなる混合液を、そのまま
インクジェット用インクの調製に用いることができる。
なお、水の臨界点は３７４℃、２２ＭＰａと著るしく高
温・高圧なので、水に臨界点の低い他の溶媒を加えて混
合溶媒として用いるのも好ましい。このような溶媒とし
ては、例えばメタノール（２４０℃、７．９ＭＰａ）、
エタノール（２４３℃、６．３ＭＰａ）、アセトン（２
３５℃、５ＭＰａ）、二酸化炭素（３１℃、７．３ＭＰ
ａ）などが挙げられる。
【０００８】本発明では、上述の有機顔料と溶媒との混
合物を、溶媒の亜臨界ないしは超臨界状態に保持して有
機顔料を溶媒中に溶解させる。本明細書において亜臨界
状態とは、溶媒の密度が、臨界点における密度よりは大
きいが、臨界点における密度の２．５倍以下、又は常温
・常圧すなわち２５℃、１．０１３×１０5Ｐａにおけ
る密度の０．８倍以下の少なくとも一方の条件を満足す
ることを意味する。例えば水を溶媒とする場合には、２
５℃における水の密度は０．９９７ｇ／ｃｍ3、臨界点
における水の密度は０．３２３ｇ／ｃｍ3であるから、
水の密度が０．８０８ｇ／ｃｍ3、すなわち２２０℃以
下となる温度、圧力状態に保持すればよい。なお、混合
溶媒の場合には、その臨界点および密度は、化学工学便
覧、改訂三版（化学工学協会編、丸善株式会社）第１９
頁の図１．７により求めることができる。
合物を、溶媒の亜臨界ないしは超臨界状態に保持して有
機顔料を溶媒中に溶解させる。本明細書において亜臨界
状態とは、溶媒の密度が、臨界点における密度よりは大
きいが、臨界点における密度の２．５倍以下、又は常温
・常圧すなわち２５℃、１．０１３×１０5Ｐａにおけ
る密度の０．８倍以下の少なくとも一方の条件を満足す
ることを意味する。例えば水を溶媒とする場合には、２
５℃における水の密度は０．９９７ｇ／ｃｍ3、臨界点
における水の密度は０．３２３ｇ／ｃｍ3であるから、
水の密度が０．８０８ｇ／ｃｍ3、すなわち２２０℃以
下となる温度、圧力状態に保持すればよい。なお、混合
溶媒の場合には、その臨界点および密度は、化学工学便
覧、改訂三版（化学工学協会編、丸善株式会社）第１９
頁の図１．７により求めることができる。
【０００９】亜臨界ないし超臨界状態では、有機顔料は
速やかに溶解するので、この状態に保持する時間は通常
は数分以内で十分である。有機顔料と溶媒との混合物を
亜臨界ないしは超臨界状態にするには、この混合物をオ
ートクレーブに入れて加熱してもよいが、有機顔料を溶
媒に懸濁させたスラリーと、高温に加熱された溶媒とを
混合して、所望の亜臨界ないしは超臨界状態にするのが
好ましい。この方法によれば、有機顔料を極めて短時間
で所望の亜臨界ないしは超臨界状態下にすることがで
き、高温にさらすことにより有機顔料が変質するおそれ
を最少限に止めることができる。
速やかに溶解するので、この状態に保持する時間は通常
は数分以内で十分である。有機顔料と溶媒との混合物を
亜臨界ないしは超臨界状態にするには、この混合物をオ
ートクレーブに入れて加熱してもよいが、有機顔料を溶
媒に懸濁させたスラリーと、高温に加熱された溶媒とを
混合して、所望の亜臨界ないしは超臨界状態にするのが
好ましい。この方法によれば、有機顔料を極めて短時間
で所望の亜臨界ないしは超臨界状態下にすることがで
き、高温にさらすことにより有機顔料が変質するおそれ
を最少限に止めることができる。
【００１０】亜臨界ないしは超臨界状態にある有機顔料
と溶媒の混合物から、有機顔料を分散性に優れた微細な
固体として取得するには、この混合物を冷却して有機顔
料を晶出させればよい。得られる有機顔料の微細化の程
度は冷却速度により変化し、一般に冷却速度が大きいほ
ど微細な有機顔料が得られる。従って通常は亜臨界ない
しは超臨界状態にある混合物に、冷媒、好ましくは混合
物を形成する溶媒と同一のもの、を混合して急激に冷却
するのが好ましい。なお、冷媒を混合する代りに、亜臨
界ないしは超臨界状態にある混合物を、急激に減圧して
溶媒を蒸発させる方法によっても、有機顔料を微細な固
体として取得することができる。
と溶媒の混合物から、有機顔料を分散性に優れた微細な
固体として取得するには、この混合物を冷却して有機顔
料を晶出させればよい。得られる有機顔料の微細化の程
度は冷却速度により変化し、一般に冷却速度が大きいほ
ど微細な有機顔料が得られる。従って通常は亜臨界ない
しは超臨界状態にある混合物に、冷媒、好ましくは混合
物を形成する溶媒と同一のもの、を混合して急激に冷却
するのが好ましい。なお、冷媒を混合する代りに、亜臨
界ないしは超臨界状態にある混合物を、急激に減圧して
溶媒を蒸発させる方法によっても、有機顔料を微細な固
体として取得することができる。
【００１１】本発明によれば、有機顔料をインクジェッ
ト用インクの着色剤として用いるのに好適な、分散性に
優れたものとすることができる。そして溶媒の種類や溶
媒と有機顔料との比率、亜臨界ないしは超臨界状態から
の冷却速度などの処理条件の組合せにより、得られる有
機顔料の粒径や結晶形態、分散性などが所望のものとな
るようにすることができる。また処理に際し、酸、アル
カリその他の助剤を添加することにより、得られる有機
顔料の物性を変化させることもできる。例えば亜臨界な
いしは超臨界状態にある有機顔料の溶媒の混合物に冷媒
を混合して冷却するに際し、冷媒中に分散剤を含有させ
ておくことにより、有機顔料の分散性を更に向上させる
ことができる。
ト用インクの着色剤として用いるのに好適な、分散性に
優れたものとすることができる。そして溶媒の種類や溶
媒と有機顔料との比率、亜臨界ないしは超臨界状態から
の冷却速度などの処理条件の組合せにより、得られる有
機顔料の粒径や結晶形態、分散性などが所望のものとな
るようにすることができる。また処理に際し、酸、アル
カリその他の助剤を添加することにより、得られる有機
顔料の物性を変化させることもできる。例えば亜臨界な
いしは超臨界状態にある有機顔料の溶媒の混合物に冷媒
を混合して冷却するに際し、冷媒中に分散剤を含有させ
ておくことにより、有機顔料の分散性を更に向上させる
ことができる。
【００１２】
【実施例】以下に実施例により本発明を更に具体的に説
明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものでは
ない。 実施例１ 図１に示す装置を用いて銅フタロシアニンの微細化を行
った。図中、１は有機顔料スラリーの供給管、２はこの
供給管に設けた加熱装置、３は溶媒の供給管、４はこの
管に設けた加熱装置、５は混合管、６は混合管に設けた
加熱装置、７は冷媒の供給管、８は冷却槽、９は受槽で
ある。
明するが、本発明は以下の実施例に限定されるものでは
ない。 実施例１ 図１に示す装置を用いて銅フタロシアニンの微細化を行
った。図中、１は有機顔料スラリーの供給管、２はこの
供給管に設けた加熱装置、３は溶媒の供給管、４はこの
管に設けた加熱装置、５は混合管、６は混合管に設けた
加熱装置、７は冷媒の供給管、８は冷却槽、９は受槽で
ある。
【００１３】銅フタロシアニン（β型）を５００メッシ
ュ以下に粉砕し、水と混合して２％スラリーを調製し
た。このスラリーをホモジナイザーで分散させながら供
給管１を経て１０ｍＬ／分の流速で、３０ＭＰａ、２０
０℃で、混合管５に供給した。また水を供給管３を経て
１０ｍＬ／分の流速で、３０ＭＰａ、５００℃で、混合
管５に供給した。スラリーと水との混合物は３９０℃で
混合管を通過させた。混合管における滞留時間は５０秒
間であった。混合管から流出した混合物に、冷媒供給管
７から水を１０ｍＬ／分の流速で混合して３００℃に冷
却したのち、冷却槽８で室温まで冷却して受槽９に放出
した。銅フタロシアニンは沈殿したが、ホモジサイザー
で３０分間処理するときれいに分散し、３日間静置して
も沈殿は認められなかった。得られた銅フタロシアニン
の結晶型はβ型であり、走査型電子顕微鏡による観察で
は、結晶は米粒状で細長く、角は丸く、大きさ（長径）
は５０〜２５０ｎｍであった。また、この銅フタロシア
ニンを乾燥したのち水に分散させて１％及び１０％スラ
リーとし、超音波洗浄機で分散させたところきれいに分
散し、７日間放置しても沈殿は認められなかった。
ュ以下に粉砕し、水と混合して２％スラリーを調製し
た。このスラリーをホモジナイザーで分散させながら供
給管１を経て１０ｍＬ／分の流速で、３０ＭＰａ、２０
０℃で、混合管５に供給した。また水を供給管３を経て
１０ｍＬ／分の流速で、３０ＭＰａ、５００℃で、混合
管５に供給した。スラリーと水との混合物は３９０℃で
混合管を通過させた。混合管における滞留時間は５０秒
間であった。混合管から流出した混合物に、冷媒供給管
７から水を１０ｍＬ／分の流速で混合して３００℃に冷
却したのち、冷却槽８で室温まで冷却して受槽９に放出
した。銅フタロシアニンは沈殿したが、ホモジサイザー
で３０分間処理するときれいに分散し、３日間静置して
も沈殿は認められなかった。得られた銅フタロシアニン
の結晶型はβ型であり、走査型電子顕微鏡による観察で
は、結晶は米粒状で細長く、角は丸く、大きさ（長径）
は５０〜２５０ｎｍであった。また、この銅フタロシア
ニンを乾燥したのち水に分散させて１％及び１０％スラ
リーとし、超音波洗浄機で分散させたところきれいに分
散し、７日間放置しても沈殿は認められなかった。
【００１４】実施例２ 実施例１において、銅フタロシアニンの２％スラリーを
３０ＭＰａ、２００℃で、水を３０ＭＰａ、５００℃で
混合管５に供給し、混合物を４４０℃で混合管を通過さ
せた以外は、実施例１と全く同様にして銅フタロシアニ
ンの超臨界処理を行った。ただし、混合管出口の温度が
高いので冷媒供給管７からの水を混合しても温度は３３
０℃までしか低下しなかった。銅フタロシニアニンは受
器内で沈殿したが、ホモジナイザーで３０分間処理する
ときれいに分散し、５日間静置しても沈殿は認められな
かった。得られた銅フタロシアニンはβ型で、走査型電
子顕微鏡による観察では、結晶は米粒状で細長く、角は
丸く、大きさ（長径）は１００〜４００ｎｍであった。
この銅フタロシアニンを乾燥したのち水に分散させて１
％及び１０％スラリーとし、超音波洗浄機で分散させた
ところきれいに分散し、７日間放置しても沈殿は認めら
れなかった。
３０ＭＰａ、２００℃で、水を３０ＭＰａ、５００℃で
混合管５に供給し、混合物を４４０℃で混合管を通過さ
せた以外は、実施例１と全く同様にして銅フタロシアニ
ンの超臨界処理を行った。ただし、混合管出口の温度が
高いので冷媒供給管７からの水を混合しても温度は３３
０℃までしか低下しなかった。銅フタロシニアニンは受
器内で沈殿したが、ホモジナイザーで３０分間処理する
ときれいに分散し、５日間静置しても沈殿は認められな
かった。得られた銅フタロシアニンはβ型で、走査型電
子顕微鏡による観察では、結晶は米粒状で細長く、角は
丸く、大きさ（長径）は１００〜４００ｎｍであった。
この銅フタロシアニンを乾燥したのち水に分散させて１
％及び１０％スラリーとし、超音波洗浄機で分散させた
ところきれいに分散し、７日間放置しても沈殿は認めら
れなかった。
【００１５】実施例３ 実施例１において、銅フタロシアニンの２％スラリーを
２３ＭＰａ、２００℃で、水を２３ＭＰａ、５００℃で
混合管５に供給し、混合物を３４０℃で混合管を通過さ
せた以外は、実施例１と全く同様にして銅フタロシアニ
ンの亜臨界処理を行った。冷媒供給管７からの水を混合
した後の温度は２２０℃であった。銅フタロシアニンは
受器内で沈殿したが、ホモジナイザーで３０分間処理す
るときれいに分散し、５日間静置しても沈殿は認められ
なかった。得られた銅フタロシアニンはβ型で、走査型
電子顕微鏡による観察では、結晶は米粒状で細長く、角
は丸く、大きさ（長径）は１００〜３００ｎｍであっ
た。この銅フタロシアニンを乾燥したのち水に分散させ
て１％及び１０％スラリーとし、超音波洗浄機で分散さ
せたところにきれいに分散し、７日間放置しても沈殿は
認められなかった。
２３ＭＰａ、２００℃で、水を２３ＭＰａ、５００℃で
混合管５に供給し、混合物を３４０℃で混合管を通過さ
せた以外は、実施例１と全く同様にして銅フタロシアニ
ンの亜臨界処理を行った。冷媒供給管７からの水を混合
した後の温度は２２０℃であった。銅フタロシアニンは
受器内で沈殿したが、ホモジナイザーで３０分間処理す
るときれいに分散し、５日間静置しても沈殿は認められ
なかった。得られた銅フタロシアニンはβ型で、走査型
電子顕微鏡による観察では、結晶は米粒状で細長く、角
は丸く、大きさ（長径）は１００〜３００ｎｍであっ
た。この銅フタロシアニンを乾燥したのち水に分散させ
て１％及び１０％スラリーとし、超音波洗浄機で分散さ
せたところにきれいに分散し、７日間放置しても沈殿は
認められなかった。
【００１６】実施例４ 銅フタロシアニンとして市販品（東洋インク社製 ＬＩ
ＯＮＯＬ ＢＬＵＥＥＳ、ε型，一次粒子の平均粒径５
０ｎｍ、凝集粒の粒径１５０〜３００ｎｍ）を用いた以
外は、実施例１と全く同様にして超臨界処理を行った。
銅フタロシアニンは受器内で沈殿したが、ホモジナイザ
ーで３０分間処理するときれいに分散し、５日間静置し
ても沈殿しなかった。得られた銅フタロシアニンはβ型
であり、走査型電子顕微鏡による観察では、結晶は米粒
状と角柱状のものが混在しており、大きさ（長径）は２
０〜３００ｎｍであった。この銅フタロシアニンを乾燥
したのち水に分散させて１％スラリーとし、超音波洗浄
機で分散させたところきれいに分散し、７日間静置して
も沈殿は認められなかった。
ＯＮＯＬ ＢＬＵＥＥＳ、ε型，一次粒子の平均粒径５
０ｎｍ、凝集粒の粒径１５０〜３００ｎｍ）を用いた以
外は、実施例１と全く同様にして超臨界処理を行った。
銅フタロシアニンは受器内で沈殿したが、ホモジナイザ
ーで３０分間処理するときれいに分散し、５日間静置し
ても沈殿しなかった。得られた銅フタロシアニンはβ型
であり、走査型電子顕微鏡による観察では、結晶は米粒
状と角柱状のものが混在しており、大きさ（長径）は２
０〜３００ｎｍであった。この銅フタロシアニンを乾燥
したのち水に分散させて１％スラリーとし、超音波洗浄
機で分散させたところきれいに分散し、７日間静置して
も沈殿は認められなかった。
【００１７】実施例５ 銅フタロシアニンとして実施例４と同じものを用いた以
外は、実施例２と全く同様にして銅フタロシアニンの超
臨界処理を行った。銅フタロシアニンは受器内で沈殿し
たが、ホモジナイザーで３０分間処理するときれいに分
散し、５日間静置しても沈殿しなかった。得られた銅フ
タロシアニンはβ型であり、走査型電子顕微鏡による観
察では、結晶は米粒状と角柱状のものが混在しており、
大きさ（長径）は２０〜３００ｎｍであった。この銅フ
タロシアニンを乾燥したのち分散させて１％スラリーと
し、超音波洗浄機で分散させるときれいに分散し、７日
間静置しても沈殿は認められなかった。
外は、実施例２と全く同様にして銅フタロシアニンの超
臨界処理を行った。銅フタロシアニンは受器内で沈殿し
たが、ホモジナイザーで３０分間処理するときれいに分
散し、５日間静置しても沈殿しなかった。得られた銅フ
タロシアニンはβ型であり、走査型電子顕微鏡による観
察では、結晶は米粒状と角柱状のものが混在しており、
大きさ（長径）は２０〜３００ｎｍであった。この銅フ
タロシアニンを乾燥したのち分散させて１％スラリーと
し、超音波洗浄機で分散させるときれいに分散し、７日
間静置しても沈殿は認められなかった。
【００１８】比較例１ 実施例１において、銅フタロシアニンの２％スラリーを
２３ＭＰａ、２００℃で、水を２３ＭＰａ、２００℃で
混合管５に供給し、２００℃で混合管を通過させた以外
は、実施例１と全く同様にして銅フタロシアニンの処理
を行った。冷媒供給管７からの水を混合した後の温度は
１００℃であった。銅フタロシアニンは受器９内で沈殿
しており、これをホモジナイザーで３０分間処理しても
生成したスラリーは１時間静置すると沈殿した。得られ
た銅フタロシアニンはβ型で、走査型電子顕微鏡による
観察では一次粒子の粒径は３０〜５０ｎｍであったが凝
集しており、凝集体の粒径は２０〜３０μｍであった。
この銅フタロシアニンを乾燥したのち水に分散させて１
％スラリーとしたが、分散し難く、すぐ沈殿した。
２３ＭＰａ、２００℃で、水を２３ＭＰａ、２００℃で
混合管５に供給し、２００℃で混合管を通過させた以外
は、実施例１と全く同様にして銅フタロシアニンの処理
を行った。冷媒供給管７からの水を混合した後の温度は
１００℃であった。銅フタロシアニンは受器９内で沈殿
しており、これをホモジナイザーで３０分間処理しても
生成したスラリーは１時間静置すると沈殿した。得られ
た銅フタロシアニンはβ型で、走査型電子顕微鏡による
観察では一次粒子の粒径は３０〜５０ｎｍであったが凝
集しており、凝集体の粒径は２０〜３０μｍであった。
この銅フタロシアニンを乾燥したのち水に分散させて１
％スラリーとしたが、分散し難く、すぐ沈殿した。
【００１９】比較例２ 実施例４において、銅フタロシアニンの２％スラリーを
３０ＭＰａ、室温で、また水を３０ＭＰａ、室温で混合
管５に供給し、１５０℃で混合管を通過させた以外は、
実施例４と全く同様にして銅フタロシアニンの処理を行
った。冷媒供給管７からの水を混合した後の温度は１０
０℃であった。銅フタロシアニンは受器９で沈殿してお
り、ホモジナイザーで３０分間処理しても生成したスラ
リーは１時間で沈殿した。得られた銅フタロシアニンは
ε型で、走査型電子顕微鏡による観察では一次粒子の粒
径は５０ｎｍであったが凝集しており、凝集体の粒径は
１５０〜３００ｎｍであった。この銅フロシアニンを乾
燥したのち水に分散させて１％スラリーとしたが、分散
し難く、すぐ沈殿した。
３０ＭＰａ、室温で、また水を３０ＭＰａ、室温で混合
管５に供給し、１５０℃で混合管を通過させた以外は、
実施例４と全く同様にして銅フタロシアニンの処理を行
った。冷媒供給管７からの水を混合した後の温度は１０
０℃であった。銅フタロシアニンは受器９で沈殿してお
り、ホモジナイザーで３０分間処理しても生成したスラ
リーは１時間で沈殿した。得られた銅フタロシアニンは
ε型で、走査型電子顕微鏡による観察では一次粒子の粒
径は５０ｎｍであったが凝集しており、凝集体の粒径は
１５０〜３００ｎｍであった。この銅フロシアニンを乾
燥したのち水に分散させて１％スラリーとしたが、分散
し難く、すぐ沈殿した。
【００２０】実施例６ 実施例２で得られた銅フタロシアニンを、溶媒に加えて
顔料濃度０．５％のインクジェット用インクを調製し
た。溶媒の重量組成は、プロピレングリコール０．１４
％、ジエチレングリコール８．９％、トリエチレングリ
コールモノブチルエーテル９．９％、グリセリン９．９
％、トリエタノールアミン１．５％、残部水である。こ
のインクをインクジェットプリンターに用いて紙に印刷
を行った。得られた印刷物はきれいであり、印刷物に１
０分、３０分及び６０分後に水をかけてもにじみは生じ
なかった。
顔料濃度０．５％のインクジェット用インクを調製し
た。溶媒の重量組成は、プロピレングリコール０．１４
％、ジエチレングリコール８．９％、トリエチレングリ
コールモノブチルエーテル９．９％、グリセリン９．９
％、トリエタノールアミン１．５％、残部水である。こ
のインクをインクジェットプリンターに用いて紙に印刷
を行った。得られた印刷物はきれいであり、印刷物に１
０分、３０分及び６０分後に水をかけてもにじみは生じ
なかった。
【図１】本発明を実施する装置の１例の模式図である。
１ 有機顔料スラリーの供給管 ２ 加熱装置 ３ 溶媒の供給管 ４ 加熱装置 ５ 混合管 ６ 加熱装置 ７ 冷媒供給管 ８ 冷却槽 ９ 受器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０９Ｂ 67/12 Ｂ４１Ｊ 3/04 １０１Ｙ
Claims (11)
- 【請求項１】 有機顔料とこれを溶解しない溶媒との混
合物を、溶媒の密度が臨界点における密度の２．５倍以
下、又は常温常圧における密度の０．８倍以下の少なく
とも一方を満足する亜臨界ないしは超臨界条件下に保持
して有機顔料を溶媒に溶解させ、次いで生成した溶液か
ら有機顔料を晶出させることを特徴とする、インクジェ
ット用インクに用いる顔料の処理方法。 - 【請求項２】 有機顔料とこれを溶解しない溶媒との混
合物を、溶媒の臨界ないしは超臨界状態に保持して有機
顔料を溶媒に溶解させ、次いで生成した溶液から有機顔
料を晶出させることを特徴とする、インクジェット用イ
ンクに用いる顔料の処理方法。 - 【請求項３】 有機顔料の晶出を、溶液を冷媒と混合し
て急冷することにより行うことを特徴とする、請求項１
又は２に記載のインクジェット用インクに用いる顔料の
処理方法。 - 【請求項４】 有機顔料の晶出を、溶液を急激に減圧す
ることにより行うことを特徴とする、請求項１又は２に
記載のインクジェット用インクに用いる顔料の処理方
法。 - 【請求項５】 溶媒が含酸素化合物であることを特徴と
する、請求項１ないし４のいずれかに記載のインクジェ
ット用インクに用いる顔料の処理方法。 - 【請求項６】 溶媒が水であることを特徴とする、請求
項１ないし４のいずれかに記載のインクジェット用イン
クに用いる顔料の処理方法。 - 【請求項７】 水と非水溶性の有機顔料との混合物を、
水の臨界温度及び圧力以上の高温・高圧下に保持したの
ち冷媒と混合して３００℃以下に急冷するか又は２０Ｍ
Ｐａ以下に急激に減圧することを特徴とする、インクジ
ェット用インクに用いる顔料の処理方法。 - 【請求項８】 有機顔料がベンゼン環に置換基を有して
いてもよいフタロシアニン系顔料であることを特徴とす
る、請求項１ないし７のいずれかに記載のインクジェッ
ト用インクに用いる顔料の処理方法。 - 【請求項９】 請求項１ないし８のいずれかに記載の方
法により得られたインクジェット用インクに用いる顔
料。 - 【請求項10】 請求項９記載の有機顔料を着色剤として
含有することを特徴とするインクジェット用インク。 - 【請求項11】 請求項１ないし８のいずれかに記載の方
法により得られた、溶媒と晶出した有機顔料の混合物を
用いることを特徴とするインクジェット用インク。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000336119A JP2002138229A (ja) | 2000-11-02 | 2000-11-02 | インクジェット用インクに用いる顔料の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000336119A JP2002138229A (ja) | 2000-11-02 | 2000-11-02 | インクジェット用インクに用いる顔料の処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002138229A true JP2002138229A (ja) | 2002-05-14 |
Family
ID=18811744
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000336119A Pending JP2002138229A (ja) | 2000-11-02 | 2000-11-02 | インクジェット用インクに用いる顔料の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002138229A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005290259A (ja) * | 2004-04-01 | 2005-10-20 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 置換金属フタロシアニン又はサブフタロシアニン及びそれらの類縁体の溶解方法 |
| JP2006089569A (ja) * | 2004-09-22 | 2006-04-06 | Canon Inc | 顔料複合体および顔料含有組成物の製造方法 |
| US7192477B2 (en) | 2002-08-30 | 2007-03-20 | Japan Science And Technology Agency | Process for producing pigment nanoparticle |
| JP2007246631A (ja) * | 2006-03-14 | 2007-09-27 | Canon Inc | 液体組成物および顔料微粒子の製造方法並びにインクジェット記録用インク組成物 |
| US7847406B2 (en) | 2002-11-06 | 2010-12-07 | Ricoh Company, Ltd. | Solder alloy material layer composition, electroconductive and adhesive composition, flux material layer composition, solder ball transferring sheet, bump and bump forming process, and semiconductore device |
| CN115850996A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-28 | 江苏先科半导体新材料有限公司 | 一种用于光刻胶的改性有机颜料纳米晶体的制备方法及其应用 |
-
2000
- 2000-11-02 JP JP2000336119A patent/JP2002138229A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7192477B2 (en) | 2002-08-30 | 2007-03-20 | Japan Science And Technology Agency | Process for producing pigment nanoparticle |
| CN100351318C (zh) * | 2002-08-30 | 2007-11-28 | 独立行政法人科学技术振兴机构 | 颜料纳米粒子的新型制造方法 |
| US7847406B2 (en) | 2002-11-06 | 2010-12-07 | Ricoh Company, Ltd. | Solder alloy material layer composition, electroconductive and adhesive composition, flux material layer composition, solder ball transferring sheet, bump and bump forming process, and semiconductore device |
| JP2005290259A (ja) * | 2004-04-01 | 2005-10-20 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 置換金属フタロシアニン又はサブフタロシアニン及びそれらの類縁体の溶解方法 |
| JP4590584B2 (ja) * | 2004-04-01 | 2010-12-01 | 独立行政法人産業技術総合研究所 | 置換金属フタロシアニン又はサブフタロシアニン及びそれらの類縁体の溶解方法 |
| JP2006089569A (ja) * | 2004-09-22 | 2006-04-06 | Canon Inc | 顔料複合体および顔料含有組成物の製造方法 |
| US7686880B2 (en) | 2004-09-22 | 2010-03-30 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for producing pigment complex and pigment-containing composition |
| JP2007246631A (ja) * | 2006-03-14 | 2007-09-27 | Canon Inc | 液体組成物および顔料微粒子の製造方法並びにインクジェット記録用インク組成物 |
| CN115850996A (zh) * | 2022-11-25 | 2023-03-28 | 江苏先科半导体新材料有限公司 | 一种用于光刻胶的改性有机颜料纳米晶体的制备方法及其应用 |
| CN115850996B (zh) * | 2022-11-25 | 2024-03-19 | 江苏先科半导体新材料有限公司 | 一种用于光刻胶的改性有机颜料纳米晶体的制备方法及其应用 |
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