JP2002097281A - 有機材料微粒子の製造方法およびこれを用いたツイストボールディスプレイ - Google Patents
有機材料微粒子の製造方法およびこれを用いたツイストボールディスプレイInfo
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- C08J2327/12—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing fluorine atoms
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来はツイストボールディスプレイなどの微
粒子の回転挙動によって表示を行う表示装置に適した微
粒子を製造するには、機械的な加工、研磨工程を経て製
造していたために量産性に乏しく高コストであった。本
発明は上記の問題点を解決することを目的とする。 【解決手段】 ガラス容器３内にて所望の速度で攪拌す
ると共に温度制御された析出用液体６および、原料有機
物を溶解した原料溶液５とを用意する工程の後に、析出
用液体６中にシリンジ４などを用いて少量の原料溶液５
を注入して析出用液体６中で有機材料微粒子７を造粒す
る工程を備え、前記原料溶液５が、析出用液体６よりも
低い沸点で、析出用液体よりも高い原料有機物溶解度を
備えた低沸点溶媒に、原料有機物を溶解したものであ
る、ことを特徴とする有機材料微粒子の製造方法によ
り、粒径が２０〜３００μｍの有機材料微粒子７を析出
用液体６中にて得る。これにより機械的加工、研磨作業
を行うことがなくてもツイストボールディスプレイに適
した有機微粒子が安価に量産することができ、この微粒
子を用いて上記ディスプレイを得ることができる。
粒子の回転挙動によって表示を行う表示装置に適した微
粒子を製造するには、機械的な加工、研磨工程を経て製
造していたために量産性に乏しく高コストであった。本
発明は上記の問題点を解決することを目的とする。 【解決手段】 ガラス容器３内にて所望の速度で攪拌す
ると共に温度制御された析出用液体６および、原料有機
物を溶解した原料溶液５とを用意する工程の後に、析出
用液体６中にシリンジ４などを用いて少量の原料溶液５
を注入して析出用液体６中で有機材料微粒子７を造粒す
る工程を備え、前記原料溶液５が、析出用液体６よりも
低い沸点で、析出用液体よりも高い原料有機物溶解度を
備えた低沸点溶媒に、原料有機物を溶解したものであ
る、ことを特徴とする有機材料微粒子の製造方法によ
り、粒径が２０〜３００μｍの有機材料微粒子７を析出
用液体６中にて得る。これにより機械的加工、研磨作業
を行うことがなくてもツイストボールディスプレイに適
した有機微粒子が安価に量産することができ、この微粒
子を用いて上記ディスプレイを得ることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、例えばツイストボ
ールディスプレイ（Electric Twist Ball Display、以
下ＥＴＢＤと称す）などに用いる微粒子の製造方法に関
するもので、詳細には略球状の有機材料微粒子の製造方
法に関するものである。
ールディスプレイ（Electric Twist Ball Display、以
下ＥＴＢＤと称す）などに用いる微粒子の製造方法に関
するもので、詳細には略球状の有機材料微粒子の製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ＥＴＢＤは、例えば少なくとも一方が透
明な一対の電極を設けた基板間に極性を有する微粒子を
挟持し、電極間に外部電界を加えることで前記微粒子の
回転挙動によって微粒子から発する反射光量を制御して
画像を表示するものである。このようなＥＴＢＤにおい
て使用する微粒子として双極子性を与えた微粒子を用い
ることで電界に対する大きな回転力が得られる。そこで
ＥＴＢＤに用いられる微粒子材料としては、ＰＺＴ（Ｐ
ｂ（ＴＩ，Ｚｒ）Ｏ３）などの無機強誘電体や、ポリフ
ッ化ビニリデンなどの有機強誘電体、カルナウパワクス
を用いたエレクレット等の材料が使用される。また、粒
経は２０〜３００ミクロン程度のものが用いられる。
明な一対の電極を設けた基板間に極性を有する微粒子を
挟持し、電極間に外部電界を加えることで前記微粒子の
回転挙動によって微粒子から発する反射光量を制御して
画像を表示するものである。このようなＥＴＢＤにおい
て使用する微粒子として双極子性を与えた微粒子を用い
ることで電界に対する大きな回転力が得られる。そこで
ＥＴＢＤに用いられる微粒子材料としては、ＰＺＴ（Ｐ
ｂ（ＴＩ，Ｚｒ）Ｏ３）などの無機強誘電体や、ポリフ
ッ化ビニリデンなどの有機強誘電体、カルナウパワクス
を用いたエレクレット等の材料が使用される。また、粒
経は２０〜３００ミクロン程度のものが用いられる。
【０００３】このような微粒子を製造する方法として
は、例えば図５に示すスプレードライング法が知られて
いる。スプレードライング法は所望の材料溶液９１を熱
風９４中にスプレー状に分散して吹き出し、この細かな
液滴９２をまたたく間に乾燥させて微粒子９３を得る方
法である。また、薄板からダイシングソーを用いて立方
体形状に切り出した後に、これを研磨剤とともに高速噴
流中で処理して球体を得る方法（例えば特開平７−１６
８２１０号）なども知られている。
は、例えば図５に示すスプレードライング法が知られて
いる。スプレードライング法は所望の材料溶液９１を熱
風９４中にスプレー状に分散して吹き出し、この細かな
液滴９２をまたたく間に乾燥させて微粒子９３を得る方
法である。また、薄板からダイシングソーを用いて立方
体形状に切り出した後に、これを研磨剤とともに高速噴
流中で処理して球体を得る方法（例えば特開平７−１６
８２１０号）なども知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】スプレードライング法
により微粒子を得た場合には、急速に溶媒を蒸発させる
ので、ポーラスになり易い。そのため、材料がもろく壊
れやすい微粒子となる傾向がある。また、微粒子内に微
少空隙が含まれ易いので、微粒子の双極子性を用いて表
示を行うＥＴＢＤに用いる場合には回転力を損なう要因
となり易い。そのため、電界を加えた際に絶縁破壊を生
じやすかった。一方、薄板からの切り出し研磨処理によ
って球体を得る方法の場合には、粒子加工工程が多いと
ともに、得られた粒子から所定の球形のものを選別する
分級作業が必要なために量産コストが高くなる。
により微粒子を得た場合には、急速に溶媒を蒸発させる
ので、ポーラスになり易い。そのため、材料がもろく壊
れやすい微粒子となる傾向がある。また、微粒子内に微
少空隙が含まれ易いので、微粒子の双極子性を用いて表
示を行うＥＴＢＤに用いる場合には回転力を損なう要因
となり易い。そのため、電界を加えた際に絶縁破壊を生
じやすかった。一方、薄板からの切り出し研磨処理によ
って球体を得る方法の場合には、粒子加工工程が多いと
ともに、得られた粒子から所定の球形のものを選別する
分級作業が必要なために量産コストが高くなる。
【０００５】本発明は、以上の点から、比較的簡易な方
法でＥＴＢＤに適した粒経の微粒子を得る製造方法を提
供することを目的としている。
法でＥＴＢＤに適した粒経の微粒子を得る製造方法を提
供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的は、本発明の態
様（１）によれば、粒径が２０〜３００μｍの有機材料
微粒子を、液体中に析出させて得る製造方法であって、
析出用液体と、原料有機物を溶解した原料溶液とを用意
する工程の後に、析出用液体中に少量の原料溶液を注入
して析出用液体中で有機材料微粒子を造粒する工程を含
み、前記原料溶液が、析出用液体よりも低い沸点を有
し、析出用液体よりも高い原料有機物溶解度を備えた低
沸点溶媒に、原料有機物を溶解したものである、ことを
特徴とする有機材料微粒子の製造方法、により、達成さ
れる。この態様（１）では、粒径が２０〜３００μｍの
有機材料微粒子を比較的簡単な工程で造粒することがで
きる。
様（１）によれば、粒径が２０〜３００μｍの有機材料
微粒子を、液体中に析出させて得る製造方法であって、
析出用液体と、原料有機物を溶解した原料溶液とを用意
する工程の後に、析出用液体中に少量の原料溶液を注入
して析出用液体中で有機材料微粒子を造粒する工程を含
み、前記原料溶液が、析出用液体よりも低い沸点を有
し、析出用液体よりも高い原料有機物溶解度を備えた低
沸点溶媒に、原料有機物を溶解したものである、ことを
特徴とする有機材料微粒子の製造方法、により、達成さ
れる。この態様（１）では、粒径が２０〜３００μｍの
有機材料微粒子を比較的簡単な工程で造粒することがで
きる。
【０００７】また、上記目的は、本発明の他の態様、す
なわち（２）前記造粒工程は、所定流速に制御した析出
用液体中に、原料溶液を滴下もしくは射出する工程を含
む、ことを特徴とする（１）の有機材料微粒子の製造方
法、（３） 前記原料溶液は、液滴状にて析出用液体中
に滴下若しくは射出する工程であって、造粒した有機材
料微粒子が０．７以上の球形度である、ことを特徴とす
る（２）の有機材料微粒子の製造方法、（４） 前記原
料溶液には添加剤が含まれており、前記添加剤が界面活
性剤および／または有機材料微粒子よりも１／１０以下
の径の微粒子材料を含む、ことを特徴とする（１）に記
載の有機材料微粒子の製造方法、（５） 前記添加剤
が、有機材料微粒子よりも１／１００以下の径の反射特
性を示す無機材料である、ことを特徴とする（４）の有
機材料微粒子の製造方法、（６） 前記原料有機物が、
強誘電体、圧電体、焦電体または電界処理によりエレク
レット化する材料である、ことを特徴とする（１）から
（５）のいずれかの有機材料微粒子の製造方法、により
達成される。
なわち（２）前記造粒工程は、所定流速に制御した析出
用液体中に、原料溶液を滴下もしくは射出する工程を含
む、ことを特徴とする（１）の有機材料微粒子の製造方
法、（３） 前記原料溶液は、液滴状にて析出用液体中
に滴下若しくは射出する工程であって、造粒した有機材
料微粒子が０．７以上の球形度である、ことを特徴とす
る（２）の有機材料微粒子の製造方法、（４） 前記原
料溶液には添加剤が含まれており、前記添加剤が界面活
性剤および／または有機材料微粒子よりも１／１０以下
の径の微粒子材料を含む、ことを特徴とする（１）に記
載の有機材料微粒子の製造方法、（５） 前記添加剤
が、有機材料微粒子よりも１／１００以下の径の反射特
性を示す無機材料である、ことを特徴とする（４）の有
機材料微粒子の製造方法、（６） 前記原料有機物が、
強誘電体、圧電体、焦電体または電界処理によりエレク
レット化する材料である、ことを特徴とする（１）から
（５）のいずれかの有機材料微粒子の製造方法、により
達成される。
【０００８】これらの態様によれば、粒径が２０〜３０
０μｍの有機材料微粒子を比較的簡単な工程で造粒する
ことができるとともに、（２）の製造方法ではより精密
な粒径制御が実施し得るものとなり、（３）の製造方法
ではさらに球形度の高い微粒子が得られる。また、
（４）の製造方法では原料有機物材料のみでは得られな
い特性等を付加することができ、（５）の製造方法では
反射性を高めた有機微粒子を得ることができ、（６）の
製造方法では双極子性に優れた有機物微粒子を得ること
ができ、上記した目的を達成できる。
０μｍの有機材料微粒子を比較的簡単な工程で造粒する
ことができるとともに、（２）の製造方法ではより精密
な粒径制御が実施し得るものとなり、（３）の製造方法
ではさらに球形度の高い微粒子が得られる。また、
（４）の製造方法では原料有機物材料のみでは得られな
い特性等を付加することができ、（５）の製造方法では
反射性を高めた有機微粒子を得ることができ、（６）の
製造方法では双極子性に優れた有機物微粒子を得ること
ができ、上記した目的を達成できる。
【０００９】また、本発明の他の態様によれば、（７）
上記（６）の有機材料微粒子の製造方法により造粒した
有機材料微粒子と、該有機材料微粒子を挟持する一対の
電極基板と、前記一対の電極にパルス電圧を加える駆動
手段とを備えたツイストボールディスプレイ、が提供さ
れ得る。この態様によれば、コストを低減したツイスト
ボールディスプレイを形成することができ得る。
上記（６）の有機材料微粒子の製造方法により造粒した
有機材料微粒子と、該有機材料微粒子を挟持する一対の
電極基板と、前記一対の電極にパルス電圧を加える駆動
手段とを備えたツイストボールディスプレイ、が提供さ
れ得る。この態様によれば、コストを低減したツイスト
ボールディスプレイを形成することができ得る。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下、この発明の好適な実施形態
を図１から図４を参照しながら、詳細に説明する。
を図１から図４を参照しながら、詳細に説明する。
【００１１】図１は、本発明による有機材料微粒子の製
造方法の一実施形態を工程に沿って示している。 図面
において、１は温度調節機構のついたマグネチックスタ
ーラー、２は回転子、３はガラス容器、４はシリンジ、
５が原料溶液、６が析出用液体、７が有機材料微粒子で
ある。
造方法の一実施形態を工程に沿って示している。 図面
において、１は温度調節機構のついたマグネチックスタ
ーラー、２は回転子、３はガラス容器、４はシリンジ、
５が原料溶液、６が析出用液体、７が有機材料微粒子で
ある。
【００１２】図１（ａ）に示すように、マグネチックス
ターラー１上に載置されたガラス容器３内の析出用液体
６は、回転子２によって一定速度で攪拌すると共に所定
の温度に保持されている。また、その上方にはシリンジ
が配設されており、シリンジから原料溶液５を滴下す
る。
ターラー１上に載置されたガラス容器３内の析出用液体
６は、回転子２によって一定速度で攪拌すると共に所定
の温度に保持されている。また、その上方にはシリンジ
が配設されており、シリンジから原料溶液５を滴下す
る。
【００１３】滴下された原料溶液５は、析出用液体６中
で溶媒に対する溶解度の違いから図１（ｂ）のように析
出する。析出した有機材料微粒子７の比重が析出用液体
６よりも重い場合には、図１（ｃ）のようにガラス容器
３の底に沈降する。
で溶媒に対する溶解度の違いから図１（ｂ）のように析
出する。析出した有機材料微粒子７の比重が析出用液体
６よりも重い場合には、図１（ｃ）のようにガラス容器
３の底に沈降する。
【００１４】原料溶液５は、低沸点の溶媒中に目的の微
粒子の原料有機物を溶解させたものである。低沸点の溶
媒とは、析出用液体６よりも沸点が低く、原料有機物を
溶解可能なものをいう。低沸点溶媒は、単一の溶媒でな
く、第一溶媒と第二溶媒とを混ぜた２液混合溶媒や２液
以上の混合溶媒等を用いることができる。また、高沸点
の良溶媒に原料有機物を溶解させ、その後に低沸点の液
体を混合してもポリマーの析出が生じない混合溶媒も低
沸点溶媒として用いることができる。原料溶液の溶媒と
しては、例えばアセトン、無水酢酸、ｎ−ブチルアミ
ン、テトラヒドロフラン等の揮発性有機化合物などを用
いることができる。
粒子の原料有機物を溶解させたものである。低沸点の溶
媒とは、析出用液体６よりも沸点が低く、原料有機物を
溶解可能なものをいう。低沸点溶媒は、単一の溶媒でな
く、第一溶媒と第二溶媒とを混ぜた２液混合溶媒や２液
以上の混合溶媒等を用いることができる。また、高沸点
の良溶媒に原料有機物を溶解させ、その後に低沸点の液
体を混合してもポリマーの析出が生じない混合溶媒も低
沸点溶媒として用いることができる。原料溶液の溶媒と
しては、例えばアセトン、無水酢酸、ｎ−ブチルアミ
ン、テトラヒドロフラン等の揮発性有機化合物などを用
いることができる。
【００１５】また、原料溶液５は、溶解する原料有機物
と低沸点溶媒以外に、他の添加物質を含むものであって
も良い。例えばＴｉＯ２などの高反射性を示す無機微粉
末を添加させれば、析出した有機材料微粒子中に添加物
質である無機微粉末を取り込むことができる。また、添
加物質として非イオン性界面活性剤を混入させれば、原
料溶液の表面張力作用を変化することができ析出する有
機材料微粒子の粒径を細かくすることもでき得る。原料
有機物は、得ようとする有機材料微粒子を造粒可能な化
合物であればよく、合成したポリマー樹脂材料や天然の
高分子材料など様々な材料を用いることができる。この
ような原料有機物としては、例えば、ポリフッ化ビニリ
デン、フッ化ビニリデン／三フッ化エチレン共重合体、
フッ化ビニリデン／四フッ化エチレン共重合体などの強
誘電体有機高分子が好ましく、シアン化ビニリデン／酢
酸ビニル共重合体などの圧電性ないしは焦電性を示す有
機高分子、カルナウパワックスなどのエレクレットとな
る有機化合物なども用いることができる。
と低沸点溶媒以外に、他の添加物質を含むものであって
も良い。例えばＴｉＯ２などの高反射性を示す無機微粉
末を添加させれば、析出した有機材料微粒子中に添加物
質である無機微粉末を取り込むことができる。また、添
加物質として非イオン性界面活性剤を混入させれば、原
料溶液の表面張力作用を変化することができ析出する有
機材料微粒子の粒径を細かくすることもでき得る。原料
有機物は、得ようとする有機材料微粒子を造粒可能な化
合物であればよく、合成したポリマー樹脂材料や天然の
高分子材料など様々な材料を用いることができる。この
ような原料有機物としては、例えば、ポリフッ化ビニリ
デン、フッ化ビニリデン／三フッ化エチレン共重合体、
フッ化ビニリデン／四フッ化エチレン共重合体などの強
誘電体有機高分子が好ましく、シアン化ビニリデン／酢
酸ビニル共重合体などの圧電性ないしは焦電性を示す有
機高分子、カルナウパワックスなどのエレクレットとな
る有機化合物なども用いることができる。
【００１６】析出用液体６は、高沸点の液体で、原料溶
液５に対して貧溶媒となる性質のものを用いる。原料溶
液５の溶媒よりも沸点が高いので該液体中に原料溶液５
が混入した場合、原料溶液５の溶媒が析出用液体６より
も先に蒸発する。また、原料有機物の溶解性が低いので
図２に示したように、析出用液体６の中に滴下もしくは
射出された原料溶液５中の原料有機物は析出し、有機材
料微粒子７が得られる。析出用液体としては、例えばシ
リコンオイル、流動パラフィンなどを用いることができ
る。
液５に対して貧溶媒となる性質のものを用いる。原料溶
液５の溶媒よりも沸点が高いので該液体中に原料溶液５
が混入した場合、原料溶液５の溶媒が析出用液体６より
も先に蒸発する。また、原料有機物の溶解性が低いので
図２に示したように、析出用液体６の中に滴下もしくは
射出された原料溶液５中の原料有機物は析出し、有機材
料微粒子７が得られる。析出用液体としては、例えばシ
リコンオイル、流動パラフィンなどを用いることができ
る。
【００１７】有機材料微粒子７は、原料有機物の種類に
応じて、低沸点溶媒、析出用液体、温度、滴下もしくは
射出量、原料溶液の原料有機物濃度、攪拌速度、添加物
質などを適宜調整することで有機材料微粒子の粒径およ
び形状を適宜に制御することができ得る。原料溶液５を
析出用液体６中に混合させる際には、図示したように滴
下することが好ましい。滴下による場合には液滴化する
ことで球状の有機材料微粒子７が得られやすく、得られ
る有機材料微粒子の外径のバラツキを小さくすることが
できる。なお滴下以外の方法で混合させるものでもよ
く、析出用液体にノズルから射出したり、チューブから
突出させたりするものであっても良い。
応じて、低沸点溶媒、析出用液体、温度、滴下もしくは
射出量、原料溶液の原料有機物濃度、攪拌速度、添加物
質などを適宜調整することで有機材料微粒子の粒径およ
び形状を適宜に制御することができ得る。原料溶液５を
析出用液体６中に混合させる際には、図示したように滴
下することが好ましい。滴下による場合には液滴化する
ことで球状の有機材料微粒子７が得られやすく、得られ
る有機材料微粒子の外径のバラツキを小さくすることが
できる。なお滴下以外の方法で混合させるものでもよ
く、析出用液体にノズルから射出したり、チューブから
突出させたりするものであっても良い。
【００１８】得られた有機材料微粒子７は、大きさおよ
び形状のバラつきが少なく、安定した２０〜３００μｍ
程度の有機材料微粒子を得ることができた。原料溶液５
を析出用液体６中に滴下する方法の場合には、主として
滴下する際の液滴の大きさや原料有機物の溶解量、温度
および攪拌速度を制御することで、有機材料微粒子の大
きさを上記の範囲で効率よく制御することができ、球形
のみならず、柱状の微粒子も造粒することができ得る。
び形状のバラつきが少なく、安定した２０〜３００μｍ
程度の有機材料微粒子を得ることができた。原料溶液５
を析出用液体６中に滴下する方法の場合には、主として
滴下する際の液滴の大きさや原料有機物の溶解量、温度
および攪拌速度を制御することで、有機材料微粒子の大
きさを上記の範囲で効率よく制御することができ、球形
のみならず、柱状の微粒子も造粒することができ得る。
【００１９】また、以後に説明する各実施例により得ら
れた有機材料微粒子７を用いて図２に示すようなＥＴＢ
Ｄ１０を作成した。ＥＴＢＤ１０は、透明電極１３を形
成したガラス基板１１と、透明電極１４を形成したガラ
ス基板１２を所定の間隔を設けて対向配設し、両基板間
に有機材料微粒子７および潤滑透明液１５を挟持する。
有機材料微粒子７にはコロナ放電等の電界処理により双
極子性を付与する。基板間の間隔は有機材料微粒子７が
回転可能な寸法とし、両電極間に駆動回路１６により電
圧パルスを印加することにより、印可する電圧パルスの
極性に応じて有機材料微粒子が回転することを確認し
た。
れた有機材料微粒子７を用いて図２に示すようなＥＴＢ
Ｄ１０を作成した。ＥＴＢＤ１０は、透明電極１３を形
成したガラス基板１１と、透明電極１４を形成したガラ
ス基板１２を所定の間隔を設けて対向配設し、両基板間
に有機材料微粒子７および潤滑透明液１５を挟持する。
有機材料微粒子７にはコロナ放電等の電界処理により双
極子性を付与する。基板間の間隔は有機材料微粒子７が
回転可能な寸法とし、両電極間に駆動回路１６により電
圧パルスを印加することにより、印可する電圧パルスの
極性に応じて有機材料微粒子が回転することを確認し
た。
【００２０】（実施例１） 原料溶液調整工程 原料有機物として極性を示すポリマー化合物であるポリ
フッ化ビニリデンを１ｇ計量し、これをＮ−メチルピロ
リジノン１ｇとアセトン４ｇからなる混合溶媒に溶解さ
せて原料溶液５を得た。その後、原料溶液５を所望の一
定量を吐出制御可能なシリンジ４に用意した。 析出用液体準備工程 析出用液体６として高沸点のシリコンオイル（信越化学
工業社製ＫＦ９６−２Ｓ）３００ｍｌをガラス容器３中
に入れてマグネチックスターラー１上に載置し、８５℃
の温度に保持しながら回転子２により３００ｒｐｍの速
度で攪拌した。 有機材料微粒子造粒工程 常温の原料溶液５をシリンジ４から析出用液体６中に、
０．３ｍｍの内径の針を通して０．００３ｍｌ滴下す
る。滴下された原料溶液５の溶媒は蒸散し、原料有機物
が析出した。析出した原料有機物は球形の有機材料微粒
子７となって図１（ｃ）に示したようにガラス容器３底
に沈降した。
フッ化ビニリデンを１ｇ計量し、これをＮ−メチルピロ
リジノン１ｇとアセトン４ｇからなる混合溶媒に溶解さ
せて原料溶液５を得た。その後、原料溶液５を所望の一
定量を吐出制御可能なシリンジ４に用意した。 析出用液体準備工程 析出用液体６として高沸点のシリコンオイル（信越化学
工業社製ＫＦ９６−２Ｓ）３００ｍｌをガラス容器３中
に入れてマグネチックスターラー１上に載置し、８５℃
の温度に保持しながら回転子２により３００ｒｐｍの速
度で攪拌した。 有機材料微粒子造粒工程 常温の原料溶液５をシリンジ４から析出用液体６中に、
０．３ｍｍの内径の針を通して０．００３ｍｌ滴下す
る。滴下された原料溶液５の溶媒は蒸散し、原料有機物
が析出した。析出した原料有機物は球形の有機材料微粒
子７となって図１（ｃ）に示したようにガラス容器３底
に沈降した。
【００２１】顕微鏡により観察した有機材料微粒子７を
図３に示す。本実施例により得た有機材料微粒子７は大
部分の粒径が１００〜が１５０μｍ程度であった。ま
た、球形度は０．７以上であり、ＥＴＢＤに用いる微粒
子として充分な大きさと球形度を有していた。なお、球
形度はワーデルの実用球形度の式（（粒体の実体積）／
（粒子外接球体体積））１／３を用いて評価している。
また、有機材料微粒子７にはコロナ放電等の電界処理に
より双極子性を付与することができた。
図３に示す。本実施例により得た有機材料微粒子７は大
部分の粒径が１００〜が１５０μｍ程度であった。ま
た、球形度は０．７以上であり、ＥＴＢＤに用いる微粒
子として充分な大きさと球形度を有していた。なお、球
形度はワーデルの実用球形度の式（（粒体の実体積）／
（粒子外接球体体積））１／３を用いて評価している。
また、有機材料微粒子７にはコロナ放電等の電界処理に
より双極子性を付与することができた。
【００２２】（実施例２）上記実施例１において、原料
溶液の滴下を０．１ｍｍの内径の針を通して１×１０
−４ｍｌ滴下した以外は全て同一条件にて実施した。こ
の実施例にて得られた有機材料微粒子７は粒径は大部分
が５０μｍ程度で、球形度は０．７以上であった。
溶液の滴下を０．１ｍｍの内径の針を通して１×１０
−４ｍｌ滴下した以外は全て同一条件にて実施した。こ
の実施例にて得られた有機材料微粒子７は粒径は大部分
が５０μｍ程度で、球形度は０．７以上であった。
【００２３】（実施例３）原料有機物として１ｇのポリ
フッ化ビニリデンを、Ｎ−メチルピロリジノン１ｇとア
セトン４ｇからなる混合溶媒に溶解させ、さらに、目的
とする有機材料微粒子の粒径よりも１／１００以下の７
０ｎｍの粒径のＴｉＯ２微粉末を添加した原料溶液５を
得た。ＴｉＯ２微粉末は溶解しないが、原料溶液５中に
均一分散して原料溶液調整工程を行った。該工程以外に
ついては、全て実施例１と同一工程を実施して図４に示
すような白色の反射特性を示す有機材料微粒子７を得
た。本実施例により得た有機材料微粒子７は粒径は大部
分が１００〜１５０μｍ程度で、球形度は０．７以上で
あった。
フッ化ビニリデンを、Ｎ−メチルピロリジノン１ｇとア
セトン４ｇからなる混合溶媒に溶解させ、さらに、目的
とする有機材料微粒子の粒径よりも１／１００以下の７
０ｎｍの粒径のＴｉＯ２微粉末を添加した原料溶液５を
得た。ＴｉＯ２微粉末は溶解しないが、原料溶液５中に
均一分散して原料溶液調整工程を行った。該工程以外に
ついては、全て実施例１と同一工程を実施して図４に示
すような白色の反射特性を示す有機材料微粒子７を得
た。本実施例により得た有機材料微粒子７は粒径は大部
分が１００〜１５０μｍ程度で、球形度は０．７以上で
あった。
【００２４】また、高反射性微粉末を添加したので、添
加した高反射性微粉末を分散混合した球状の有機材料微
粒子７が得られた。この有機微粒子７は７１％の高い拡
散反射率を示しており、光反射性が改善されていた。こ
れにより、該微粒子をＥＴＢＤに用いた場合のコントラ
ストを向上させることができ得る。拡散反射率は分光光
度計（島津製作所ＵＶ−３１００）を用いて評価した。
なお、有機材料微粒子に対して添加した反射性を示す無
機微粉末は、他の無機材料でも構わないが、白色反射特
性に優れた安定した化合物であるＴｉＯ２が好ましく、
粒径も得ようとしている有機材料微粒子（添加物を加え
ないで得ようとしている場合の有機材料微粒子）の大き
さに比べ１／１００以下、更に好適には１／１０００以
下のものが実用上好ましい。無機微粉末の粒径が有機材
料微粒子に比べて１／１０よりも大きいと有機材料微粒
子の大きさにバラツキが生じ易くなると共に有機材料微
粒子自体の強度が低下する傾向があるからである。
加した高反射性微粉末を分散混合した球状の有機材料微
粒子７が得られた。この有機微粒子７は７１％の高い拡
散反射率を示しており、光反射性が改善されていた。こ
れにより、該微粒子をＥＴＢＤに用いた場合のコントラ
ストを向上させることができ得る。拡散反射率は分光光
度計（島津製作所ＵＶ−３１００）を用いて評価した。
なお、有機材料微粒子に対して添加した反射性を示す無
機微粉末は、他の無機材料でも構わないが、白色反射特
性に優れた安定した化合物であるＴｉＯ２が好ましく、
粒径も得ようとしている有機材料微粒子（添加物を加え
ないで得ようとしている場合の有機材料微粒子）の大き
さに比べ１／１００以下、更に好適には１／１０００以
下のものが実用上好ましい。無機微粉末の粒径が有機材
料微粒子に比べて１／１０よりも大きいと有機材料微粒
子の大きさにバラツキが生じ易くなると共に有機材料微
粒子自体の強度が低下する傾向があるからである。
【００２５】（実施例４）原料溶液５に、非イオン性界
面活性剤として関東化学社製ＳＰＡＮ８０を０．０１ｇ
添加した以外は、全て実施例１と同一の条件にて有機材
料微粒子の造粒を実施した。界面活性剤の添加により、
表面張力作用を低減して液滴の大きさを小さくすること
ができ、実施例１の粒子に比べて小型の粒径が略５０μ
ｍ程度の有機材料微粒子が得られた。なお、球形度は
０．７以上であり、変わりはなかった。
面活性剤として関東化学社製ＳＰＡＮ８０を０．０１ｇ
添加した以外は、全て実施例１と同一の条件にて有機材
料微粒子の造粒を実施した。界面活性剤の添加により、
表面張力作用を低減して液滴の大きさを小さくすること
ができ、実施例１の粒子に比べて小型の粒径が略５０μ
ｍ程度の有機材料微粒子が得られた。なお、球形度は
０．７以上であり、変わりはなかった。
【００２６】また、上記したいずれの実施例により得た
有機材料微粒子にも、スプレードライング法に見られた
微少空隙は見られなかった。また、これらの実施例によ
り得られた有機材料微粒子を用いて図２に示すＥＴＢＤ
を作成し、有機材料微粒子が印可するパルス電圧に応じ
て回転することを確認した。
有機材料微粒子にも、スプレードライング法に見られた
微少空隙は見られなかった。また、これらの実施例によ
り得られた有機材料微粒子を用いて図２に示すＥＴＢＤ
を作成し、有機材料微粒子が印可するパルス電圧に応じ
て回転することを確認した。
【００２７】尚、上記した実施形態は、本発明の好適な
具体例であるから、技術的に好ましい種々の限定が付さ
れているが、本発明の範囲は、これらの態様に限られる
ものではない。例えば、ガラス容器内の析出用液体を回
転子によって攪拌をするかわりに、析出用液体が所定の
流速で流れる流路を形成して、一定位置にて滴下もしく
は射出することにより析出した有機材料微粒子が沈降す
る位置に応じて連続して回収できるようにしたりする等
の種々の応用例も本願発明に包含される。また、前記し
た実施形態で得た有機材料微粒子には着色を施していな
いが、公知の蒸着法などにより極性に応じて異色に塗り
分ける着色を施せば、有機材料微粒子の回転に伴って色
を可変することが可能なＥＴＢＤが得られることは、当
業者にとって容易に想定できるであろう。
具体例であるから、技術的に好ましい種々の限定が付さ
れているが、本発明の範囲は、これらの態様に限られる
ものではない。例えば、ガラス容器内の析出用液体を回
転子によって攪拌をするかわりに、析出用液体が所定の
流速で流れる流路を形成して、一定位置にて滴下もしく
は射出することにより析出した有機材料微粒子が沈降す
る位置に応じて連続して回収できるようにしたりする等
の種々の応用例も本願発明に包含される。また、前記し
た実施形態で得た有機材料微粒子には着色を施していな
いが、公知の蒸着法などにより極性に応じて異色に塗り
分ける着色を施せば、有機材料微粒子の回転に伴って色
を可変することが可能なＥＴＢＤが得られることは、当
業者にとって容易に想定できるであろう。
【００２８】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、原
料溶液の溶媒の蒸散によって有機材料微粒子を得るもの
であるから、機械的な切り出し、研磨工程により立方体
から球状微粒子を得る従来の方法に比べ、少ない工程数
で有機材料微粒子を効率良く得ることができ、製造コス
トを低減することができ得る。また、造粒条件を適宜調
整することで、有機材料微粒子の形状を真円度の高い球
状のものなどの形状に制御することができる。微少空隙
のような欠陥のない有機材料微粒子を得ることができ得
る。また、この方法により造粒する有機材料微粒子はＥ
ＴＢＤに適した大きさと形状のものをか簡単に得ること
ができ、ＥＴＢＤの表示品位の向上と低コスト化を図る
ことがで得る。
料溶液の溶媒の蒸散によって有機材料微粒子を得るもの
であるから、機械的な切り出し、研磨工程により立方体
から球状微粒子を得る従来の方法に比べ、少ない工程数
で有機材料微粒子を効率良く得ることができ、製造コス
トを低減することができ得る。また、造粒条件を適宜調
整することで、有機材料微粒子の形状を真円度の高い球
状のものなどの形状に制御することができる。微少空隙
のような欠陥のない有機材料微粒子を得ることができ得
る。また、この方法により造粒する有機材料微粒子はＥ
ＴＢＤに適した大きさと形状のものをか簡単に得ること
ができ、ＥＴＢＤの表示品位の向上と低コスト化を図る
ことがで得る。
【図１】本発明の一実施形態の製造工程を説明する概略
図である。
図である。
【図２】図１の製造方法で得た有機材料微粒子を用いた
ＥＴＢＤの概略断面図である。
ＥＴＢＤの概略断面図である。
【図３】実施例１の製造方法により得た有機材料微粒子
の顕微鏡観察図である。
の顕微鏡観察図である。
【図４】実施例３の製造方法により得た有機材料微粒子
の顕微鏡観察図である。
の顕微鏡観察図である。
【図５】従来の有機材料微粒子の製造方法の一例を説明
する概略図である。
する概略図である。
１ マグネチックスターラー ２ 回転子 ３ ガラス容器 ４ シリンジ ５ 原料溶液 ６ 析出用液体 ７ 有機材料微粒子 １０ ＥＴＢＤ １１，１２ ガラス基板 １３，１４ ＩＴＯ透明電極 ９１ 材料溶液 ９２ 液滴 ９３ 微粒子 ９４ 熱風
Claims (7)
- 【請求項１】 粒径が２０〜３００μｍの有機材料微粒
子を、液体中に析出させて得る製造方法であって、 析出用液体と、原料有機物を溶解した原料溶液とを用意
する工程の後に、析出用液体中に少量の原料溶液を注入
して析出用液体中で有機材料微粒子を造粒する工程を含
み、 前記原料溶液が、析出用液体よりも低い沸点を有し、析
出用液体よりも高い原料有機物溶解度を備えた低沸点溶
媒に、原料有機物を溶解したものである、ことを特徴と
する有機材料微粒子の製造方法。 - 【請求項２】 前記造粒工程は、所定流速に制御した析
出用液体中に、原料溶液を滴下もしくは射出する工程を
含む、ことを特徴とする請求項１に記載の有機材料微粒
子の製造方法。 - 【請求項３】 前記原料溶液は、液滴状にて析出用液体
中に滴下若しくは射出する工程であって、造粒した有機
材料微粒子が０．７以上の球形度である、ことを特徴と
する請求項２に記載の有機材料微粒子の製造方法。 - 【請求項４】 前記原料溶液には添加剤が含まれてお
り、前記添加剤が界面活性剤および／または有機材料微
粒子よりも１／１０以下の径の微粒子材料を含む、こと
を特徴とする請求項１に記載の有機材料微粒子の製造方
法。 - 【請求項５】 前記添加剤が、有機材料微粒子よりも１
／１００以下の径の反射特性を示す無機材料である、こ
とを特徴とする請求項４に記載の有機材料微粒子の製造
方法。 - 【請求項６】 前記原料有機物が、強誘電体、圧電体、
焦電体または電界処理によりエレクレット化する材料で
ある、ことを特徴とする請求項１から請求項５のいずれ
かに記載の有機材料微粒子の製造方法。 - 【請求項７】 請求項６に記載の有機材料微粒子の製造
方法により造粒した有機材料微粒子と、該有機材料微粒
子を挟持する一対の電極基板と、前記一対の電極にパル
ス電圧を加える駆動手段とを備えたツイストボールディ
スプレイ。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000284834A JP4998910B2 (ja) | 2000-09-20 | 2000-09-20 | 有機材料微粒子の製造方法およびこれを用いたツイストボールディスプレイ |
| DE60127926T DE60127926T2 (de) | 2000-09-20 | 2001-07-31 | Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von feinen organischen Partikeln für eine Drehkugelanzeige |
| EP01118291A EP1215646B1 (en) | 2000-09-20 | 2001-07-31 | Method for producing fine particles for a twisting ball display |
| US09/950,717 US20020033785A1 (en) | 2000-09-20 | 2001-09-13 | Method of producing fine particles of organic material and electric twist ball display using the fine particles |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000284834A JP4998910B2 (ja) | 2000-09-20 | 2000-09-20 | 有機材料微粒子の製造方法およびこれを用いたツイストボールディスプレイ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002097281A true JP2002097281A (ja) | 2002-04-02 |
| JP4998910B2 JP4998910B2 (ja) | 2012-08-15 |
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|---|---|
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| EP (1) | EP1215646B1 (ja) |
| JP (1) | JP4998910B2 (ja) |
| DE (1) | DE60127926T2 (ja) |
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| KR100760097B1 (ko) | 2005-12-23 | 2007-09-18 | 엘지전자 주식회사 | 전자종이의 화상 표시용 입자 제조방법, 이에 따른 화상표시용 입자 및 전자종이 |
| WO2009008393A1 (ja) | 2007-07-06 | 2009-01-15 | M.Technique Co., Ltd. | 強制超薄膜回転式処理法を用いたナノ粒子の製造方法 |
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| WO2009038008A1 (ja) | 2007-09-21 | 2009-03-26 | M.Technique Co., Ltd. | 微粒子の製造方法及びその微粒子 |
| WO2012128273A1 (ja) | 2011-03-23 | 2012-09-27 | エム・テクニック株式会社 | 微粒子の製造方法 |
| JP2013167912A (ja) * | 2006-09-08 | 2013-08-29 | Visitret Displays Oue | 能動光学素子及びその製造方法 |
| KR20160122716A (ko) | 2014-02-18 | 2016-10-24 | 엠. 테크닉 가부시키가이샤 | 미립자의 제조 방법 |
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| JP2021519369A (ja) * | 2018-03-27 | 2021-08-10 | フリードリヒ−アレクサンダー−ウニベルジテート・エアランゲン−ニュルンベルク | ポリ二フッ化ビニリデンの粒子の、またはポリ二フッ化ビニリデンを含むコポリマーの粒子の集団を生産するための方法。 |
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|---|---|---|---|---|
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| US8681417B2 (en) * | 2011-12-27 | 2014-03-25 | Visitret Displays Ou | Fast response electrophoretic display device |
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| JPH10195103A (ja) * | 1997-01-14 | 1998-07-28 | Chisso Corp | 多孔性球状セルロース粒子及びその製造方法 |
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| US4833060A (en) * | 1988-03-21 | 1989-05-23 | Eastman Kodak Company | Polymeric powders having a predetermined and controlled size and size distribution |
| US6120588A (en) * | 1996-07-19 | 2000-09-19 | E Ink Corporation | Electronically addressable microencapsulated ink and display thereof |
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| FR2756196A1 (fr) * | 1996-11-25 | 1998-05-29 | Air Liquide | Procede et dispositif de fabrication de granulats |
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| EP1169121B1 (en) * | 1999-04-06 | 2012-10-31 | E Ink Corporation | Methods for producing droplets for use in capsule-based electrophoretic displays |
-
2000
- 2000-09-20 JP JP2000284834A patent/JP4998910B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2001
- 2001-07-31 EP EP01118291A patent/EP1215646B1/en not_active Expired - Lifetime
- 2001-07-31 DE DE60127926T patent/DE60127926T2/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-09-13 US US09/950,717 patent/US20020033785A1/en not_active Abandoned
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