JP2002060248A - 石英系光ファイバ - Google Patents
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 耐放射線特性、および、紫外線領域、なかで
もより短波長の紫外線領域、更にはＸ線領域における耐
高エネルギー性に優れた石英系光ファイバを提供する。 【解決手段】 石英ガラスコアの上にクラッド層を設け
てなる石英系光ファイバを作製する。その際、石英ガラ
スコアにＣ元素を含有させ、かつ、石英構造を構成して
いるＳｉ元素を除く周期表の第三周期〜第七周期に属す
る元素の含有量が１００ｐｐｍ以下となるようにする。
もより短波長の紫外線領域、更にはＸ線領域における耐
高エネルギー性に優れた石英系光ファイバを提供する。 【解決手段】 石英ガラスコアの上にクラッド層を設け
てなる石英系光ファイバを作製する。その際、石英ガラ
スコアにＣ元素を含有させ、かつ、石英構造を構成して
いるＳｉ元素を除く周期表の第三周期〜第七周期に属す
る元素の含有量が１００ｐｐｍ以下となるようにする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、石英系光ファイ
バ、特には耐高エネルギー性に優れた石英系光ファイバ
に関するものである。
バ、特には耐高エネルギー性に優れた石英系光ファイバ
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、光ファイバスコープは、原子力プ
ラント、溶鉱炉内部や発電所ボイラー等の人やカメラの
立ち入れない場所の観察や点検に頻繁に利用されてい
る。一般に光ファイバスコープはイメージファイバ、対
物レンズ、接眼レンズ、ライトガイド等で構成されてい
る。
ラント、溶鉱炉内部や発電所ボイラー等の人やカメラの
立ち入れない場所の観察や点検に頻繁に利用されてい
る。一般に光ファイバスコープはイメージファイバ、対
物レンズ、接眼レンズ、ライトガイド等で構成されてい
る。
【０００３】このうち、イメージファイバは数千本から
数万本の画素ファイバを整列一体化したファイバで、レ
ンズによりファイバ端面に結像された像を各画素ファイ
バに分解して他端まで伝送するものである。イメージフ
ァイバにはマルチコア型とバンドル型とがある。マルチ
コア型は、多数の画素ファイバを整列させ、クラッドを
共有するように溶融一体化して構成したものである。一
方、バンドル型は多数の構成ファイバを両端で接着固定
して構成したものである。
数万本の画素ファイバを整列一体化したファイバで、レ
ンズによりファイバ端面に結像された像を各画素ファイ
バに分解して他端まで伝送するものである。イメージフ
ァイバにはマルチコア型とバンドル型とがある。マルチ
コア型は、多数の画素ファイバを整列させ、クラッドを
共有するように溶融一体化して構成したものである。一
方、バンドル型は多数の構成ファイバを両端で接着固定
して構成したものである。
【０００４】また、光ファイバスコープは上記のように
過酷な条件下で用いられ、特に原子力プラントではγ線
といった高エネルギーの電磁波の照射を受けるので、イ
メージファイバ単線の素材としては、耐高エネルギー性
に優れた石英系光ファイバが一般に用いられる。更に、
このような耐高エネルギー性に優れた特徴から、石英系
光ファイバは、紫外線やそれよりも短波長の電磁波を伝
送するのにも用いられる。
過酷な条件下で用いられ、特に原子力プラントではγ線
といった高エネルギーの電磁波の照射を受けるので、イ
メージファイバ単線の素材としては、耐高エネルギー性
に優れた石英系光ファイバが一般に用いられる。更に、
このような耐高エネルギー性に優れた特徴から、石英系
光ファイバは、紫外線やそれよりも短波長の電磁波を伝
送するのにも用いられる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来に
おいては石英系光ファイバであっても耐高エネルギー性
の向上は未だ十分とは言えず、現在においても石英系光
ファイバにおける耐高エネルギー性の向上を図るべく鋭
意研究が行われている。
おいては石英系光ファイバであっても耐高エネルギー性
の向上は未だ十分とは言えず、現在においても石英系光
ファイバにおける耐高エネルギー性の向上を図るべく鋭
意研究が行われている。
【０００６】一方、本発明者らは特開平５−１４７９６
６号公報（特公平８−９４８９号公報）において開示し
ているように、石英系光ファイバのコアにＦ元素とＯＨ
基とを含有させ、且つ、該コアからＣｌ元素を排除する
ことによって、光ファイバにおける耐紫外線性の向上を
図っているが、これによっても未だ十分とは言えない。
６号公報（特公平８−９４８９号公報）において開示し
ているように、石英系光ファイバのコアにＦ元素とＯＨ
基とを含有させ、且つ、該コアからＣｌ元素を排除する
ことによって、光ファイバにおける耐紫外線性の向上を
図っているが、これによっても未だ十分とは言えない。
【０００７】そこで、本発明者らはこの結果を踏まえ、
Ｆ元素とＣｌ元素とは周期表の同じ第７族でありながら
耐放射線特性、耐紫外線特性において全く異なる作用を
もたらすことに着目し、石英系光学ガラスに含有される
元素の周期が耐高エネルギー性に大きく関与しているの
ではないかとの知見に基づき、従来にはなかった全く新
しい着想に至った。
Ｆ元素とＣｌ元素とは周期表の同じ第７族でありながら
耐放射線特性、耐紫外線特性において全く異なる作用を
もたらすことに着目し、石英系光学ガラスに含有される
元素の周期が耐高エネルギー性に大きく関与しているの
ではないかとの知見に基づき、従来にはなかった全く新
しい着想に至った。
【０００８】本発明の課題は、耐放射線特性、および、
紫外線領域、なかでもより短波長の紫外線領域、更には
Ｘ線領域における耐高エネルギー性に優れた石英系光フ
ァイバを提供することにある。
紫外線領域、なかでもより短波長の紫外線領域、更には
Ｘ線領域における耐高エネルギー性に優れた石英系光フ
ァイバを提供することにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、Ｆ元素と
Ｃｌ元素とが同じハロゲン族でありながら耐放射線特性
・耐紫外線特性において全く異なる作用をもたらすこと
に着目した結果、Ｃｌ元素を含む石英がＦ元素を含む石
英よりも紫外線やγ線等の放射線に対する耐高エネルギ
ー性の点で著しく劣っているのは、Ｓｉ元素との電気陰
性度の差やＳｉ元素又はＯ元素との原子半径の差の影響
もあるが、本質的には、Ｃｌ元素がエネルギーを受けて
基底状態から励起状態になった時に容易に昇位できる３
ｄ軌道ないし４ｓ軌道を持っており、容易に３価、５
価、７価の原子価状態となり、多くのラジカルが形成さ
れるためであると考察するに至った。また、このことか
ら、本発明者らは、高エネルギーの照射によって価数に
変化が生じることが、Ｆ元素とＣｌ元素との場合に限ら
ず、広く第一周期〜第二周期に属する元素と第三周期〜
第七周期に属する非金属元素との場合において、石英の
耐高エネルギー性に及ぼす働きが大きく異なる理由にな
り得ると考察するにも至った。
Ｃｌ元素とが同じハロゲン族でありながら耐放射線特性
・耐紫外線特性において全く異なる作用をもたらすこと
に着目した結果、Ｃｌ元素を含む石英がＦ元素を含む石
英よりも紫外線やγ線等の放射線に対する耐高エネルギ
ー性の点で著しく劣っているのは、Ｓｉ元素との電気陰
性度の差やＳｉ元素又はＯ元素との原子半径の差の影響
もあるが、本質的には、Ｃｌ元素がエネルギーを受けて
基底状態から励起状態になった時に容易に昇位できる３
ｄ軌道ないし４ｓ軌道を持っており、容易に３価、５
価、７価の原子価状態となり、多くのラジカルが形成さ
れるためであると考察するに至った。また、このことか
ら、本発明者らは、高エネルギーの照射によって価数に
変化が生じることが、Ｆ元素とＣｌ元素との場合に限ら
ず、広く第一周期〜第二周期に属する元素と第三周期〜
第七周期に属する非金属元素との場合において、石英の
耐高エネルギー性に及ぼす働きが大きく異なる理由にな
り得ると考察するにも至った。
【００１０】本発明者らは上記の考察を基に更なる鋭意
研究を行った結果、以下の考えに至った。即ち、Ｃｌ元
素に代表される第三周期〜第七周期に属する元素とＦ元
素に代表される第一周期〜第二周期に属する元素との大
きな違いは、第三周期〜第七周期に属する元素は、γ
線や紫外線等の大きな外部エネルギーを受けて励起状態
となった時に昇位し易いｄ軌道とｓ軌道を有しているこ
と、Ｓｉ元素との電気陰性度の差が小さいこと、Ｓ
ｉ元素又はＯ元素との原子半径の差が大きいことのう
ち、いずれかの要因を有していることである。この〜
の要因のいずれかを有するため、第三周期〜第七周期
に属する元素は大きな外部エネルギーを受けると活性化
され易く、この場合、第一周期〜第二周期に属する元素
に比べて石英構造を破壊し易いと考えられる。
研究を行った結果、以下の考えに至った。即ち、Ｃｌ元
素に代表される第三周期〜第七周期に属する元素とＦ元
素に代表される第一周期〜第二周期に属する元素との大
きな違いは、第三周期〜第七周期に属する元素は、γ
線や紫外線等の大きな外部エネルギーを受けて励起状態
となった時に昇位し易いｄ軌道とｓ軌道を有しているこ
と、Ｓｉ元素との電気陰性度の差が小さいこと、Ｓ
ｉ元素又はＯ元素との原子半径の差が大きいことのう
ち、いずれかの要因を有していることである。この〜
の要因のいずれかを有するため、第三周期〜第七周期
に属する元素は大きな外部エネルギーを受けると活性化
され易く、この場合、第一周期〜第二周期に属する元素
に比べて石英構造を破壊し易いと考えられる。
【００１１】一方、第一周期〜第二周期に属する元素、
とりわけＣ元素は、他の第一周期〜第二周期に属する元
素と比べてＯ元素との原子半径の差が非常に小さいの
で、石英構造に導入されると、ラジカルを補ってＳｉ−
Ｃ結合やＣ−Ｏ結合を生じさせた場合に、γ線や紫外線
等の大きな外部エネルギーによって歪みや結合の切断と
いった石英構造の欠陥が発生するのを抑制し、石英の耐
高エネルギー性の向上に大きく貢献すると考えられる。
これらの新知見に基づき、本発明者らは以下に示す本発
明を完成させた。
とりわけＣ元素は、他の第一周期〜第二周期に属する元
素と比べてＯ元素との原子半径の差が非常に小さいの
で、石英構造に導入されると、ラジカルを補ってＳｉ−
Ｃ結合やＣ−Ｏ結合を生じさせた場合に、γ線や紫外線
等の大きな外部エネルギーによって歪みや結合の切断と
いった石英構造の欠陥が発生するのを抑制し、石英の耐
高エネルギー性の向上に大きく貢献すると考えられる。
これらの新知見に基づき、本発明者らは以下に示す本発
明を完成させた。
【００１２】本発明の石英系光ファイバは、以下の特徴
を有している。 （１） 石英ガラスコアの上にクラッド層を設けてなる
石英系光ファイバを素材とし、その石英ガラスコアは、
石英構造を構成しているＳｉ元素を除く周期表の第三周
期〜第七周期に属する元素の含有量が１００ｐｐｍ以下
であって、Ｃ元素を含有していることを特徴とする石英
系光ファイバ。
を有している。 （１） 石英ガラスコアの上にクラッド層を設けてなる
石英系光ファイバを素材とし、その石英ガラスコアは、
石英構造を構成しているＳｉ元素を除く周期表の第三周
期〜第七周期に属する元素の含有量が１００ｐｐｍ以下
であって、Ｃ元素を含有していることを特徴とする石英
系光ファイバ。
【００１３】（２） Ｃ元素の含有量が１０ｐｐｍ〜５
００ｐｐｍである上記（１）記載の石英系光ファイバ。
００ｐｐｍである上記（１）記載の石英系光ファイバ。
【００１４】（３） 石英ガラスコアが、さらにＦ元素
および／またはＯＨ基を含有している上記（１）記載の
石英系光ファイバ。
および／またはＯＨ基を含有している上記（１）記載の
石英系光ファイバ。
【００１５】（４） Ｆ元素および／またはＯＨ基の含
有量が５０００ｐｐｍ以下である上記（３）記載の石英
系光ファイバ。
有量が５０００ｐｐｍ以下である上記（３）記載の石英
系光ファイバ。
【００１６】
【発明の実施の形態】本発明は上述の新知見に基づきな
されたものである。即ち、本発明の石英系光ファイバに
おいては、石英ガラスコアにおける第三周期〜第七周期
に属する元素（石英構造を構成しているＳｉ元素を除
く）の含有量を１００ｐｐｍ以下とし、更に石英ガラス
コアにＣ元素を含有させることによって、耐放射線特
性、および、紫外線領域やこれよりも更に短波長の領域
（例えばＸ線等）の電磁波に対する耐性、即ち耐高エネ
ルギー性の向上を図っている。
されたものである。即ち、本発明の石英系光ファイバに
おいては、石英ガラスコアにおける第三周期〜第七周期
に属する元素（石英構造を構成しているＳｉ元素を除
く）の含有量を１００ｐｐｍ以下とし、更に石英ガラス
コアにＣ元素を含有させることによって、耐放射線特
性、および、紫外線領域やこれよりも更に短波長の領域
（例えばＸ線等）の電磁波に対する耐性、即ち耐高エネ
ルギー性の向上を図っている。
【００１７】さらに本発明においては、石英ガラスコア
にＦ元素および／またはＯＨ基を含有させるのが好まし
い。例えば、Ｆ元素を含有させた場合は、ラジカルと反
応して、Ｓｉ−Ｆといった比較的安定した化学構造が生
じる。また、ＯＨ基を含有させた場合は、ラジカルと反
応して、Ｓｉ−ＯＨといった比較的安定した化学構造が
生じる。そのため、Ｆ元素および／またはＯＨ基を含有
させると、上述のＣ元素導入による安定構造との相互作
用により、より一層の耐高エネルギー性の向上を図るこ
とができる。
にＦ元素および／またはＯＨ基を含有させるのが好まし
い。例えば、Ｆ元素を含有させた場合は、ラジカルと反
応して、Ｓｉ−Ｆといった比較的安定した化学構造が生
じる。また、ＯＨ基を含有させた場合は、ラジカルと反
応して、Ｓｉ−ＯＨといった比較的安定した化学構造が
生じる。そのため、Ｆ元素および／またはＯＨ基を含有
させると、上述のＣ元素導入による安定構造との相互作
用により、より一層の耐高エネルギー性の向上を図るこ
とができる。
【００１８】なお、ＯＨ基とＦ元素のうちどちらか一方
のみをＣ元素と共に含有させるのであれば、Ｃ元素と組
み合わされたときにより効果的であるＦ元素を含有させ
るのが好ましい。特に可視域以上の波長における耐放射
線特性が必要な場合はＯＨ基を含有しなくても良い。Ｆ
元素は、後述するように石英構造の主原料であるケイ素
化合物に対して、フッ化化合物、例えばＳｉ元素以外の
第三周期の元素を含まないＳｉＦ4、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6、Ｂ
Ｆ3等を使用することで含有させることができる。但
し、第三周期〜第七周期に属する元素を含むフッ化化合
物、例えばＳＦ6、ＰＦ6等を使用すると、第三周期〜第
七周期に属する元素の含有量を増加させることになるの
で好ましくない。
のみをＣ元素と共に含有させるのであれば、Ｃ元素と組
み合わされたときにより効果的であるＦ元素を含有させ
るのが好ましい。特に可視域以上の波長における耐放射
線特性が必要な場合はＯＨ基を含有しなくても良い。Ｆ
元素は、後述するように石英構造の主原料であるケイ素
化合物に対して、フッ化化合物、例えばＳｉ元素以外の
第三周期の元素を含まないＳｉＦ4、ＣＦ4、Ｃ2Ｆ6、Ｂ
Ｆ3等を使用することで含有させることができる。但
し、第三周期〜第七周期に属する元素を含むフッ化化合
物、例えばＳＦ6、ＰＦ6等を使用すると、第三周期〜第
七周期に属する元素の含有量を増加させることになるの
で好ましくない。
【００１９】次に、本発明の石英系光ファイバの製造方
法について説明する。本発明の石英系光ファイバは、例
えば母材となるプリフォームを作製し、このプリフォー
ムを線引きして得ることができる。プリフォームの線引
きは、プリフォームを加熱軟化させて延伸する既知の方
法により行うことができる。プリフォームは例えば、コ
アとなる石英ガラス棒の上にクラッド層となるドープ石
英ガラスを外付けすることによって、又はクラッド層と
なるドープ石英ガラスを内付けしたチューブ内にコアと
なる石英ガラス棒を挿入し、好ましくは最外層のチュー
ブを例えば火炎研磨法により一部または全部を除去する
ことによって、得ることができる。
法について説明する。本発明の石英系光ファイバは、例
えば母材となるプリフォームを作製し、このプリフォー
ムを線引きして得ることができる。プリフォームの線引
きは、プリフォームを加熱軟化させて延伸する既知の方
法により行うことができる。プリフォームは例えば、コ
アとなる石英ガラス棒の上にクラッド層となるドープ石
英ガラスを外付けすることによって、又はクラッド層と
なるドープ石英ガラスを内付けしたチューブ内にコアと
なる石英ガラス棒を挿入し、好ましくは最外層のチュー
ブを例えば火炎研磨法により一部または全部を除去する
ことによって、得ることができる。
【００２０】石英系光ファイバのコアとなる石英ガラス
棒（石英コア材）は、例えば、ＶＡＤ法で、主原料のケ
イ素化合物を酸素と水素で加水分解させ、合成シリカ微
粒子を堆積させて多孔質シリカを形成し、これを加熱溶
融してガラス化する方法（ドープ元素は堆積時、焼結時
のいずれかで添加することが可能）や、主原料のケイ素
化合物とドープ剤とを直接ガラス化するプラズマ法を利
用して作製できる。
棒（石英コア材）は、例えば、ＶＡＤ法で、主原料のケ
イ素化合物を酸素と水素で加水分解させ、合成シリカ微
粒子を堆積させて多孔質シリカを形成し、これを加熱溶
融してガラス化する方法（ドープ元素は堆積時、焼結時
のいずれかで添加することが可能）や、主原料のケイ素
化合物とドープ剤とを直接ガラス化するプラズマ法を利
用して作製できる。
【００２１】上記の石英ガラス棒の作製において、ケイ
素化合物及びドープ剤の選択や、ＶＡＤ法、プラズマ法
といった方法の選択は、第三周期〜第七周期に属する元
素の含有量が１００ｐｐｍ以下となり、Ｃ元素、更には
Ｆ元素および／またはＯＨ基が含有されるように行う必
要がある。具体的には、ケイ素化合物としてテトラメト
キシシラン（Ｓｉ（ＯＣＨ3）4）、テトラエトキシシラ
ン（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5） 4）又はメチルトリメトキシシラ
ン（ＣＨ3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3）等を用い、ドープ剤とし
てＳｉＦ4、CＦ4、Ｃ2Ｆ6、ＢＦ3等のフッ素化合物を用
いれば、Ｆ元素とＣ元素とを含有させることができる。
さらに、加熱に酸水素炎を用いるＶＡＤ法を採用すれ
ば、ＯＨ基を含有させることができる。
素化合物及びドープ剤の選択や、ＶＡＤ法、プラズマ法
といった方法の選択は、第三周期〜第七周期に属する元
素の含有量が１００ｐｐｍ以下となり、Ｃ元素、更には
Ｆ元素および／またはＯＨ基が含有されるように行う必
要がある。具体的には、ケイ素化合物としてテトラメト
キシシラン（Ｓｉ（ＯＣＨ3）4）、テトラエトキシシラ
ン（Ｓｉ（ＯＣ2Ｈ5） 4）又はメチルトリメトキシシラ
ン（ＣＨ3Ｓｉ（ＯＣＨ3）3）等を用い、ドープ剤とし
てＳｉＦ4、CＦ4、Ｃ2Ｆ6、ＢＦ3等のフッ素化合物を用
いれば、Ｆ元素とＣ元素とを含有させることができる。
さらに、加熱に酸水素炎を用いるＶＡＤ法を採用すれ
ば、ＯＨ基を含有させることができる。
【００２２】本発明においてＣ元素の含有量は多すぎる
と透過率が低下し、また、少なすぎると石英ネットワー
ク構造に占める酸素が過剰となり、≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓ
ｉ≡結合が多量に発生すると、これに起因する高エネル
ギー照射による大きな吸収が生じることから、耐放射線
特性が低下する傾向を示す。よって、Ｃ元素の含有量
は、１０〜５００ｐｐｍ、好ましくは１０〜２００ｐｐ
ｍとするのがよい。Ｃ元素の含有量の制御は、例えば、
堆積時の酸素量の調整や、焼結装置内で焼結前の昇温状
態で流す酸素量を調整することにより行うことができ
る。
と透過率が低下し、また、少なすぎると石英ネットワー
ク構造に占める酸素が過剰となり、≡Ｓｉ−Ｏ−Ｏ−Ｓ
ｉ≡結合が多量に発生すると、これに起因する高エネル
ギー照射による大きな吸収が生じることから、耐放射線
特性が低下する傾向を示す。よって、Ｃ元素の含有量
は、１０〜５００ｐｐｍ、好ましくは１０〜２００ｐｐ
ｍとするのがよい。Ｃ元素の含有量の制御は、例えば、
堆積時の酸素量の調整や、焼結装置内で焼結前の昇温状
態で流す酸素量を調整することにより行うことができ
る。
【００２３】Ｆ元素及び／またはＯＨ基の含有量は、５
０００ｐｐｍ以下、好ましくは１００〜３０００ｐｐｍ
である。なお、Ｆ元素の含有量が多すぎるとコア材の屈
折率が下がり、コアとクラッドとの屈折差が小さくなり
すぎ、少なすぎると耐高エネルギー性の効果が弱くなる
傾向を示す。従って、Ｆ元素（単体）の含有量は特に１
００〜２０００ｐｐｍとするのが好ましい。また、ＯＨ
基の含有量が多すぎると照射により≡Ｓｉ−Ｏ・欠陥が
発生して、耐高エネルギー性の効果が弱くなり、少なす
ぎると特に紫外領域では初期透過性特性を悪化させる傾
向を示す。なお、紫外領域以外の用途では、ＯＨ基は特
に含有させなくてもよい。従って、ＯＨ基（単体）の含
有量は０〜５００ｐｐｍとするのが好ましい。Ｆ元素お
よびＯＨ基の含有量の制御は、Ｆ元素は脱水作用がある
ため、Ｆ元素を含有するドープ元素の量を調整すること
によって行うことができ、ＯＨ基の含有量は、Ｆ元素の
含有量を多くする程、ＯＨ基の含有量を少なくできる。
０００ｐｐｍ以下、好ましくは１００〜３０００ｐｐｍ
である。なお、Ｆ元素の含有量が多すぎるとコア材の屈
折率が下がり、コアとクラッドとの屈折差が小さくなり
すぎ、少なすぎると耐高エネルギー性の効果が弱くなる
傾向を示す。従って、Ｆ元素（単体）の含有量は特に１
００〜２０００ｐｐｍとするのが好ましい。また、ＯＨ
基の含有量が多すぎると照射により≡Ｓｉ−Ｏ・欠陥が
発生して、耐高エネルギー性の効果が弱くなり、少なす
ぎると特に紫外領域では初期透過性特性を悪化させる傾
向を示す。なお、紫外領域以外の用途では、ＯＨ基は特
に含有させなくてもよい。従って、ＯＨ基（単体）の含
有量は０〜５００ｐｐｍとするのが好ましい。Ｆ元素お
よびＯＨ基の含有量の制御は、Ｆ元素は脱水作用がある
ため、Ｆ元素を含有するドープ元素の量を調整すること
によって行うことができ、ＯＨ基の含有量は、Ｆ元素の
含有量を多くする程、ＯＨ基の含有量を少なくできる。
【００２４】Ｃ元素、Ｆ元素およびＯＨ基の含有量の測
定は、既知の方法により行うことができる。例えば、Ｃ
元素の場合は燃焼−赤外線吸収分析法によって、Ｆ元素
の場合はイオン選択性電極分析法によって、ＯＨ基の場
合は赤外分光計を用いた分析法によって測定できる。
定は、既知の方法により行うことができる。例えば、Ｃ
元素の場合は燃焼−赤外線吸収分析法によって、Ｆ元素
の場合はイオン選択性電極分析法によって、ＯＨ基の場
合は赤外分光計を用いた分析法によって測定できる。
【００２５】上述したように、ドープ石英ガラスのクラ
ッド層を設けることによってプリフォームを形成でき
る。ドープ石英ガラスの層は、例えばＢＣｌ3、ＢＦ3、
ＳｉＣｌ4及び酸素の混合ガスを原料ガスとして用い、
ＣＶＤ法、ＭＣＶＤ法またはプラズマ法によって形成す
ることができる。その他、ＢＣｌ3、ＳｉＦ4及び酸素の
混合ガスや、ＢＦ3、ＢＣｌ3、ＳｉＦ4及び酸素の混合
ガスを原料ガスとして用いて形成することもできる。
ッド層を設けることによってプリフォームを形成でき
る。ドープ石英ガラスの層は、例えばＢＣｌ3、ＢＦ3、
ＳｉＣｌ4及び酸素の混合ガスを原料ガスとして用い、
ＣＶＤ法、ＭＣＶＤ法またはプラズマ法によって形成す
ることができる。その他、ＢＣｌ3、ＳｉＦ4及び酸素の
混合ガスや、ＢＦ3、ＢＣｌ3、ＳｉＦ4及び酸素の混合
ガスを原料ガスとして用いて形成することもできる。
【００２６】本発明の石英系光ファイバは、単一モード
ファイバとしても、また多モードファイバとしても適用
できる。また、本発明の石英系光ファイバは、石英系光
ファイバを束ねた石英バンドルやイメージファイバを構
成するファイバとしても用いることができる。
ファイバとしても、また多モードファイバとしても適用
できる。また、本発明の石英系光ファイバは、石英系光
ファイバを束ねた石英バンドルやイメージファイバを構
成するファイバとしても用いることができる。
【００２７】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に示
す。 実施例１ ケイ素化合物としてメチルトリメトキシシラン（ＣＨ3
Ｓｉ（ＯＣＨ3）3）、フッ素化合物として四フッ化ケイ
素（ＳｉＦ4）を用いて、水素ガス６０Ｎｌ／時、酸素
ガス４００Ｎｌ／時、メチルトリメトキシシラン２５ｌ
／時、四フッ化ケイ素０．４４ｇ／時の条件で供給し
て、これらを燃焼反応させた。生成した合成シリカ微粒
子を合成石英製基体上に堆積させ、外径６０ｍｍ×全長
２３０ｍｍの多孔質シリカ焼結体を得た。次に、この焼
結体をヘリウムガス雰囲気の大気圧下で１６００℃にて
加熱して、外径３０ｍｍ、長さ１２０ｍｍのロッド状に
成形した。
す。 実施例１ ケイ素化合物としてメチルトリメトキシシラン（ＣＨ3
Ｓｉ（ＯＣＨ3）3）、フッ素化合物として四フッ化ケイ
素（ＳｉＦ4）を用いて、水素ガス６０Ｎｌ／時、酸素
ガス４００Ｎｌ／時、メチルトリメトキシシラン２５ｌ
／時、四フッ化ケイ素０．４４ｇ／時の条件で供給し
て、これらを燃焼反応させた。生成した合成シリカ微粒
子を合成石英製基体上に堆積させ、外径６０ｍｍ×全長
２３０ｍｍの多孔質シリカ焼結体を得た。次に、この焼
結体をヘリウムガス雰囲気の大気圧下で１６００℃にて
加熱して、外径３０ｍｍ、長さ１２０ｍｍのロッド状に
成形した。
【００２８】上記で得られた石英コア材（石英ガラス
棒）について成分分析をおこなったところ、Ｓｉ元素を
除く第三周期〜第七周期に属する元素の含有量は０ｐｐ
ｍであった。なお、第三周期〜第七周期に属する元素の
測定は、蛍光Ｘ線分析法や放射化分析法、ＩＣＰ発光分
光分析法によって行った。
棒）について成分分析をおこなったところ、Ｓｉ元素を
除く第三周期〜第七周期に属する元素の含有量は０ｐｐ
ｍであった。なお、第三周期〜第七周期に属する元素の
測定は、蛍光Ｘ線分析法や放射化分析法、ＩＣＰ発光分
光分析法によって行った。
【００２９】一方、Ｃ元素は６０ｐｐｍ、ＯＨ基は１５
０ｐｐｍ、Ｆ元素は１２００ｐｐｍであった。なお、Ｃ
元素の測定は燃焼−赤外線吸収分析法によって、Ｆ元素
の測定はイオン選択性電極分析法によって行った。ＯＨ
基の測定は赤外分光計を用いて波長２．７３ｎｍにおけ
る透過率Ｔ1を測定し、下記の式１から吸収損失を求め
ることによって行った。Ｔ0はＯＨ基含有量が０ｐｐｍ
である場合の透過率、Ｌは上記石英コア材の厚さであ
る。
０ｐｐｍ、Ｆ元素は１２００ｐｐｍであった。なお、Ｃ
元素の測定は燃焼−赤外線吸収分析法によって、Ｆ元素
の測定はイオン選択性電極分析法によって行った。ＯＨ
基の測定は赤外分光計を用いて波長２．７３ｎｍにおけ
る透過率Ｔ1を測定し、下記の式１から吸収損失を求め
ることによって行った。Ｔ0はＯＨ基含有量が０ｐｐｍ
である場合の透過率、Ｌは上記石英コア材の厚さであ
る。
【００３０】
【数１】
【００３１】次に、石英ガラスチューブ内に、ＢＦ3、
ＳｉＣｌ4及び酸素の混合ガスを供給し、ＭＣＶＤ法を
適用してドープ石英ガラスの層（厚み１．５ｍｍ）を設
け、更に上記で得られた石英コア材を挿入して三層構造
のプリフォームを作製した。このプリフォームの最外層
の適量を火炎研磨法により除去した後、このプリフォー
ムを２１００℃で加熱して線引きして、外径２５０μｍ
（φ）の本発明の石英系光ファイバを得た。
ＳｉＣｌ4及び酸素の混合ガスを供給し、ＭＣＶＤ法を
適用してドープ石英ガラスの層（厚み１．５ｍｍ）を設
け、更に上記で得られた石英コア材を挿入して三層構造
のプリフォームを作製した。このプリフォームの最外層
の適量を火炎研磨法により除去した後、このプリフォー
ムを２１００℃で加熱して線引きして、外径２５０μｍ
（φ）の本発明の石英系光ファイバを得た。
【００３２】次に、上記で得られた石英系光ファイバに
対して紫外線照射及びγ線照射による劣化特性について
の試験を行った。紫外線照射による劣化特性についての
試験は、ＵＶ光源（重水素ランプ）から紫外線を１０時
間照射して行った。次に、２１５ｎｍにおける透過率
［％］を下記の式２から算出した。式２における出射光
パワーの測定は瞬間測定マルチシステムを用いて行っ
た。結果を表１に示す。
対して紫外線照射及びγ線照射による劣化特性について
の試験を行った。紫外線照射による劣化特性についての
試験は、ＵＶ光源（重水素ランプ）から紫外線を１０時
間照射して行った。次に、２１５ｎｍにおける透過率
［％］を下記の式２から算出した。式２における出射光
パワーの測定は瞬間測定マルチシステムを用いて行っ
た。結果を表１に示す。
【００３３】
【数２】
【００３４】γ線照射による劣化特性についての試験
は、上記で得られた照射長が１０ｍ、全長２５ｍの石英
系光ファイバを１×１０6Ｒ／ｈの線量率で５０時間γ
線を照射する条件で行い、可視域における増加損失を測
定した。そのうちの５５０ｎｍにおける増加損失値（ｄ
Ｂ／ｋｍ）を表１に示す。また、電子スピン共鳴装置
（ＥＳＲ）により、同じ条件（１×１０6Ｒ／ｈの線量
率で５０時間）で、前記の石英コア材についても、γ線
照射（照射長：４０ｍｍ）を行い、その時に生成した石
英欠陥量（≡Ｓｉ・（Ｅ’））［×１０15／ｇ］を測定
した。結果を表１に示す。なお、この石英欠陥量は、値
が大きいほど紫外線照射による２１５ｎｍの劣化が大き
いことを示している。
は、上記で得られた照射長が１０ｍ、全長２５ｍの石英
系光ファイバを１×１０6Ｒ／ｈの線量率で５０時間γ
線を照射する条件で行い、可視域における増加損失を測
定した。そのうちの５５０ｎｍにおける増加損失値（ｄ
Ｂ／ｋｍ）を表１に示す。また、電子スピン共鳴装置
（ＥＳＲ）により、同じ条件（１×１０6Ｒ／ｈの線量
率で５０時間）で、前記の石英コア材についても、γ線
照射（照射長：４０ｍｍ）を行い、その時に生成した石
英欠陥量（≡Ｓｉ・（Ｅ’））［×１０15／ｇ］を測定
した。結果を表１に示す。なお、この石英欠陥量は、値
が大きいほど紫外線照射による２１５ｎｍの劣化が大き
いことを示している。
【００３５】実施例２ 四フッ化ケイ素の供給条件を０．６０ｇ／時とした以外
は、実施例１と同様して石英コア材を作製した。本例で
作製された石英コア材のＳｉ元素を除く第三〜第七周期
に属する元素の含有量は０ｐｐｍ、Ｃ元素の含有量は４
０ｐｐｍ、ＯＨ基の含有量は１００ｐｐｍ、Ｆ元素の含
有量は１５００ｐｐｍであった。また、この石英コア材
に対して、実施例１と同様の電子スピン共鳴装置（ＥＳ
Ｒ）よるγ線照射実験とその際の石英欠陥量の測定を行
った。次に、上記作製した石英コア材をプラズマ法でＦ
元素ドープクラッドを付着させてプリフォームを作製
し、このプリフォームを実施例1と同様に２１００℃で
加熱して線引し、外径２５０μｍ（φ）の石英系光ファ
イバを得、これを実施例１と同様の照射実験（γ線照射
実験と紫外線照射実験）に供した。
は、実施例１と同様して石英コア材を作製した。本例で
作製された石英コア材のＳｉ元素を除く第三〜第七周期
に属する元素の含有量は０ｐｐｍ、Ｃ元素の含有量は４
０ｐｐｍ、ＯＨ基の含有量は１００ｐｐｍ、Ｆ元素の含
有量は１５００ｐｐｍであった。また、この石英コア材
に対して、実施例１と同様の電子スピン共鳴装置（ＥＳ
Ｒ）よるγ線照射実験とその際の石英欠陥量の測定を行
った。次に、上記作製した石英コア材をプラズマ法でＦ
元素ドープクラッドを付着させてプリフォームを作製
し、このプリフォームを実施例1と同様に２１００℃で
加熱して線引し、外径２５０μｍ（φ）の石英系光ファ
イバを得、これを実施例１と同様の照射実験（γ線照射
実験と紫外線照射実験）に供した。
【００３６】実施例３ 四フッ化ケイ素の供給条件を０．８０ｇ／時とした以外
は、実施例１と同様して石英コア材を作製した。本例で
作製された石英コア材のＳｉ元素を除く第三〜第七周期
に属する元素の含有量は０ｐｐｍ、Ｃ元素の含有量は１
００ｐｐｍ、ＯＨ基の含有量は８０ｐｐｍ、Ｆ元素の含
有量は２０００ｐｐｍであった。また、この石英コア材
に対して、実施例１と同様の電子スピン共鳴装置（ＥＳ
Ｒ）よるγ線照射実験とその際の石英欠陥量の測定を行
った。次に、上記作製した石英コア材を用い、実施例１
と同様にして（ＭＣＶＤ法にて）プリフォームを得、こ
れを２１００℃で加熱して線引し、外径２５０μｍ
（φ）の石英系光ファイバを得、これを実施例１と同様
の照射実験（γ線照射実験と紫外線照射実験）に供し
た。
は、実施例１と同様して石英コア材を作製した。本例で
作製された石英コア材のＳｉ元素を除く第三〜第七周期
に属する元素の含有量は０ｐｐｍ、Ｃ元素の含有量は１
００ｐｐｍ、ＯＨ基の含有量は８０ｐｐｍ、Ｆ元素の含
有量は２０００ｐｐｍであった。また、この石英コア材
に対して、実施例１と同様の電子スピン共鳴装置（ＥＳ
Ｒ）よるγ線照射実験とその際の石英欠陥量の測定を行
った。次に、上記作製した石英コア材を用い、実施例１
と同様にして（ＭＣＶＤ法にて）プリフォームを得、こ
れを２１００℃で加熱して線引し、外径２５０μｍ
（φ）の石英系光ファイバを得、これを実施例１と同様
の照射実験（γ線照射実験と紫外線照射実験）に供し
た。
【００３７】実施例４ ケイ素化合物として、メチルトリメトキシシラン（ＣＨ
3Ｓｉ（ＣＨ3）3）と酸素、フッ素化合物として四フッ
化ケイ素（ＳｉＦ4）を用い、アルゴンプラズマ法によ
る直接法にて、外径４０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの石英コ
ア材を得た。かかる石英コア材の成分分析を行ったとこ
ろ、Ｓｉ元素を除く第三〜第七周期に属する元素の含有
量は０ｐｐｍ、Ｃ元素の含有量は４０ｐｐｍ、ＯＨ基の
含有量は０ｐｐｍ、Ｆ元素の含有量は３５００ｐｐｍで
あった。また、この石英コア材に対して、実施例１と同
様の電子スピン共鳴装置（ＥＳＲ）よるγ線照射実験と
その際の石英欠陥量の測定を行った。次に、上記石英系
ロッド母材（石英コア材）を２０ｍｍに延伸加工して、
これを用いて実施例１と同様にＭＣＶＤ法でプリフォー
ムを作製し、ファイバに線引した。この得られたファイ
バを実施例１と同様の照射実験（γ線照射実験）に供し
た。
3Ｓｉ（ＣＨ3）3）と酸素、フッ素化合物として四フッ
化ケイ素（ＳｉＦ4）を用い、アルゴンプラズマ法によ
る直接法にて、外径４０ｍｍ、長さ１５０ｍｍの石英コ
ア材を得た。かかる石英コア材の成分分析を行ったとこ
ろ、Ｓｉ元素を除く第三〜第七周期に属する元素の含有
量は０ｐｐｍ、Ｃ元素の含有量は４０ｐｐｍ、ＯＨ基の
含有量は０ｐｐｍ、Ｆ元素の含有量は３５００ｐｐｍで
あった。また、この石英コア材に対して、実施例１と同
様の電子スピン共鳴装置（ＥＳＲ）よるγ線照射実験と
その際の石英欠陥量の測定を行った。次に、上記石英系
ロッド母材（石英コア材）を２０ｍｍに延伸加工して、
これを用いて実施例１と同様にＭＣＶＤ法でプリフォー
ムを作製し、ファイバに線引した。この得られたファイ
バを実施例１と同様の照射実験（γ線照射実験）に供し
た。
【００３８】実施例５ 酸素ガスを２００ＮＬ／時とした以外は、実施例１と同
様にして本発明の石英系ファイバ部材を作製した。石英
コア材に対して、実施例１と同様の成分分析、および、
電子スピン共鳴装置（ＥＳＲ）よるγ線照射実験とその
際の石英欠陥量の測定を行った。また、完成した石英系
ファイバを実施例１と同様の照射実験（γ線照射実験と
紫外線照射実験）に供した。石英コア材の成分分析にお
いてＳｉ元素を除く第三〜第七周期に属する元素の含有
量は０ｐｐｍ、Ｃ元素の含有量は３００ｐｐｍ、ＯＨ基
の含有量は３０ｐｐｍ、Ｆ元素の含有量は３０００ｐｐ
ｍであった。
様にして本発明の石英系ファイバ部材を作製した。石英
コア材に対して、実施例１と同様の成分分析、および、
電子スピン共鳴装置（ＥＳＲ）よるγ線照射実験とその
際の石英欠陥量の測定を行った。また、完成した石英系
ファイバを実施例１と同様の照射実験（γ線照射実験と
紫外線照射実験）に供した。石英コア材の成分分析にお
いてＳｉ元素を除く第三〜第七周期に属する元素の含有
量は０ｐｐｍ、Ｃ元素の含有量は３００ｐｐｍ、ＯＨ基
の含有量は３０ｐｐｍ、Ｆ元素の含有量は３０００ｐｐ
ｍであった。
【００３９】比較例１ フッ素化合物として、６フッ化イオウ（ＳＦ6）を用い
た以外は、実施例１と全く同じ条件でファイバを製造
し、石英コア材に対して、実施例１と同様の成分分析、
および、電子スピン共鳴装置（ＥＳＲ）よるγ線照射実
験とその際の石英欠陥量の測定を行った。また、完成し
た石英系ファイバを実施例１と同様の照射実験（γ線照
射実験）に供した。石英コア材の成分分析では、Ｓｉ元
素以外の第三周期に属する元素であるイオウ（Ｓ元素）
の含有量が１９０ｐｐｍ、第一周期から第二周期に属す
る元素の含有量はＣ元素が３０ｐｐｍ、Ｆ元素が３９０
０ｐｐｍであった。
た以外は、実施例１と全く同じ条件でファイバを製造
し、石英コア材に対して、実施例１と同様の成分分析、
および、電子スピン共鳴装置（ＥＳＲ）よるγ線照射実
験とその際の石英欠陥量の測定を行った。また、完成し
た石英系ファイバを実施例１と同様の照射実験（γ線照
射実験）に供した。石英コア材の成分分析では、Ｓｉ元
素以外の第三周期に属する元素であるイオウ（Ｓ元素）
の含有量が１９０ｐｐｍ、第一周期から第二周期に属す
る元素の含有量はＣ元素が３０ｐｐｍ、Ｆ元素が３９０
０ｐｐｍであった。
【００４０】比較例２ ケイ素化合物として、四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4）を用
いた以外は、実施例１と全く同じ条件でファイバを製造
し、石英コア材に対して、実施例１と同様の成分分析、
および、電子スピン共鳴装置（ＥＳＲ）よるγ線照射実
験とその際の石英欠陥量の測定を行った。また、完成し
た石英系ファイバを実施例１と同様の照射実験（γ線照
射実験）に供した。石英コア材の成分分析では、Ｓｉ元
素以外の第三周期に属する元素であって、Ｆ元素と同じ
ハロゲン族に属する元素である塩素（Ｃｌ元素）の含有
量が３３０ｐｐｍ、第一周期から第二周期に属する元素
の含有量はＣ元素が０ｐｐｍ、Ｆ元素が３０００ｐｐｍ
であった。
いた以外は、実施例１と全く同じ条件でファイバを製造
し、石英コア材に対して、実施例１と同様の成分分析、
および、電子スピン共鳴装置（ＥＳＲ）よるγ線照射実
験とその際の石英欠陥量の測定を行った。また、完成し
た石英系ファイバを実施例１と同様の照射実験（γ線照
射実験）に供した。石英コア材の成分分析では、Ｓｉ元
素以外の第三周期に属する元素であって、Ｆ元素と同じ
ハロゲン族に属する元素である塩素（Ｃｌ元素）の含有
量が３３０ｐｐｍ、第一周期から第二周期に属する元素
の含有量はＣ元素が０ｐｐｍ、Ｆ元素が３０００ｐｐｍ
であった。
【００４１】比較例３ ケイ素化合物として四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ4）を用
い、さらに水蒸気を加えた以外は実施例４と全く同じア
ルゴンプラズマ法にて石英コア材を作製して、プリフォ
ームを製造した。そして、このプリフォームをファイバ
に線引した。石英コア材に対して、実施例１と同様の成
分分析、および、電子スピン共鳴装置（ＥＳＲ）よるγ
線照射実験とその際の石英欠陥量の測定を行った。ま
た、完成した石英系ファイバを実施例１と同様の照射実
験（γ線照射実験と紫外線照射実験）に供した。石英コ
ア材の成分分析では、Ｓｉ元素以外の第三周期に属する
元素であって、Ｆ元素と同じハロゲン族に属する元素で
ある塩素（Ｃｌ元素）の含有量が１１０ｐｐｍ、第一周
期から第二周期に属する元素の含有量はＣ元素が０ｐｐ
ｍ、Ｆ元素が０ｐｐｍ、ＯＨ基の含有量が５５０ｐｐｍ
であった。
い、さらに水蒸気を加えた以外は実施例４と全く同じア
ルゴンプラズマ法にて石英コア材を作製して、プリフォ
ームを製造した。そして、このプリフォームをファイバ
に線引した。石英コア材に対して、実施例１と同様の成
分分析、および、電子スピン共鳴装置（ＥＳＲ）よるγ
線照射実験とその際の石英欠陥量の測定を行った。ま
た、完成した石英系ファイバを実施例１と同様の照射実
験（γ線照射実験と紫外線照射実験）に供した。石英コ
ア材の成分分析では、Ｓｉ元素以外の第三周期に属する
元素であって、Ｆ元素と同じハロゲン族に属する元素で
ある塩素（Ｃｌ元素）の含有量が１１０ｐｐｍ、第一周
期から第二周期に属する元素の含有量はＣ元素が０ｐｐ
ｍ、Ｆ元素が０ｐｐｍ、ＯＨ基の含有量が５５０ｐｐｍ
であった。
【００４２】
【表１】
【００４３】評価 上記の表１から、本発明の石英系光ファイバは紫外線や
γ線に対する劣化特性に優れているのが確認できる。即
ち、本発明の石英系光ファイバは耐高エネルギー性に優
れているといえる。
γ線に対する劣化特性に優れているのが確認できる。即
ち、本発明の石英系光ファイバは耐高エネルギー性に優
れているといえる。
【００４４】
【発明の効果】以上のように本発明により、紫外線やγ
線といった高エネルギーの電磁波に対する耐性に優れた
石英系光ファイバを提供できる。例えば、本発明の石英
系光ファイバを用いてイメージファイバやバンドルを構
成すれば、従来よりも長寿命のファイバスコープやバン
ドルを提供することができる。
線といった高エネルギーの電磁波に対する耐性に優れた
石英系光ファイバを提供できる。例えば、本発明の石英
系光ファイバを用いてイメージファイバやバンドルを構
成すれば、従来よりも長寿命のファイバスコープやバン
ドルを提供することができる。
フロントページの続き (72)発明者 飯尾 輝伸 兵庫県伊丹市池尻４丁目３番地 三菱電線 工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 御前 俊和 兵庫県伊丹市池尻４丁目３番地 三菱電線 工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 葛下 弘和 兵庫県伊丹市池尻４丁目３番地 三菱電線 工業株式会社伊丹製作所内 (72)発明者 森 治嗣 神奈川県横浜市鶴見区江ヶ崎町４番１号 東京電力株式会社内 (72)発明者 岡村 隆 神奈川県横浜市鶴見区江ヶ崎町４番１号 東京電力株式会社内 (72)発明者 大森 修一 神奈川県横浜市鶴見区江ヶ崎町４番１号 東京電力株式会社内 Ｆターム(参考） 2H050 AB10X AB14X AB18X AD04 4G062 AA06 BB02 LA08 LA10
Claims (4)
- 【請求項１】 石英ガラスコアの上にクラッド層を設け
てなる石英系光ファイバであって、石英ガラスコアは、
石英構造を構成しているＳｉ元素を除く周期表の第三周
期〜第七周期に属する元素の含有量が１００ｐｐｍ以下
であって、Ｃ元素を含有していることを特徴とする石英
系光ファイバ。 - 【請求項２】 Ｃ元素の含有量が１０ｐｐｍ〜５００ｐ
ｐｍである請求項１記載の石英系光ファイバ。 - 【請求項３】 石英ガラスコアが、さらにＦ元素および
／またはＯＨ基を含有している請求項１記載の石英系光
ファイバ。 - 【請求項４】 Ｆ元素および／またはＯＨ基の含有量が
５０００ｐｐｍ以下である請求項３記載の石英系光ファ
イバ。
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