JPH0794333B2 - 耐放射線性マルチプルファイバの製造方法 - Google Patents

耐放射線性マルチプルファイバの製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、可視光領域において耐放射線性に優れた、し
たがってイメージスコープ用の画像伝送体として好適な
石英ガラス系マルチプルファイバの新規な製造方法に関
する。
従来の技術 近年、原子力炉、原子力船および人工衛星など放射線の
照射をうける可能性がある場所でイメージスコープが多
用されている。
イメージスコープ用の画像伝送体としては、石英ガラス
系のマルチプルファイバと多成分ガラス系のマルチプル
ファイバの2種類が知られており、このうち石英ガラス
系のマルチプルファイバは、一般に多成分ガラス系のマ
ルチプルファイバと比較して耐放射線性に優れているの
で前記した放射線場での観察に専ら使用されている。
解決を要すべき問題点 しかし本発明者らの研究によれば、石英ガラス系のマル
チプルファイバといえどもその耐放射線性は区々であっ
てその製造方法によってかなり影響される。したがっ
て、本発明の目的は可視光領域での耐放射線性に一層優
れた石英ガラス系マルチプルファイバの新規な製造方法
を提供することにある。本発明の他の目的は、放射線場
での観察に使用する工業用イメージスコープ用の画像伝
送体として好適な石英ガラス系のマルチプルファイバの
新規な製造方法を提供することにある。
問題点を解決するための手段 すなわち本発明は、線引温度が1,800℃以上の石英ガラ
ス管の内壁にクラッド層となるドープド石英ガラス層を
有する複合石英ガラス管と、塩素含有量が零であるかま
たは50,000ppm以下、OH基含有量が5,000ppm以下、フッ
素含有量が50〜10,000ppm、および上記以外の不純物の
合計含有量が10ppm以下の純石英ガラスコアロッドとを
用いてロッド・イン・チューブ法により一次母材を作製
し、これを2,000℃〜2,300℃の温度で線引して外径100
〜1,000μmの二次母材を作製し、これの1,000〜100,00
0本を線引温度が1,800℃以上の石英ガラススキン管に細
密充填し、これを1,900〜2,200℃の温度で線引して厚さ
1.0μm以上のクラッド層を有する光ファイバ素線から
なる外径200〜5,000μmのマルチプルファイバを得るこ
とを特徴とする耐放射線性マルチプルファイバの製造方
法を提供しようとするものである。
発明の作用 コアロッドとして塩素含有量、OH基含有量、フッ素含有
量、および上記以外の不純物の合計含有量がそれぞれ上
記の範囲にある特殊な純石英ガラスを用い、管として線
引温度が1,800℃以上の石英ガラス管の内壁にクラッド
層となるドープド石英ガラス層を有する複合石英ガラス
管とを用いてロッド・イン・チューブ法(以下RT法)に
より一次母材を作製し、線引して特定外径の二次母材を
作製し、これの上記本数を用いて石英ガラススキン管に
細密充填し、次いで所定クラッド層厚を有する光ファイ
バ素線からなる特定外径のマルチプルファイバとするこ
とにより、またRT時並びに各線引時の温度をそれぞれ上
記した高温度とすることにより予想外に優れた耐放射線
性を示すマルチプルファイバを製造することができる。
発明の具体的説明 第1図は、本発明実施例で製造されるマルチプルファイ
バの断面図である。第1図においては、マルチプルファ
イバ1は、単位光ファイバ1′の多数本が互いに融着し
た構造を有し、各単位光ファイバ1′は、純石英ガラス
にて構成されたコア2、ドープド石英ガラスにて構成さ
れたクラッド層3、及び石英ガラスにて構成されたサポ
ート層4とからなり、該サポート層4同士が融着した構
造を有する。コア2とクラッド層3との屈折率差(Δ
n)は、少なくとも0.008、好ましくは0.01〜0.02、特
に0.01〜0.017程度が好ましい。なお前記した単位光フ
ァイバを、光ファイバ素線という場合もあり、これらは
同義である。
本発明においては、RT法のための管としては線引温度が
1,800℃以上の石英ガラス管の内壁にクラッド層となる
ドープド石英ガラス層を有する複合石英ガラス管が用い
られる。特に上記の石英ガラス管の構成材料としては、
線引き作業温度が少なくとも1,850℃、特に少なくとも
1,900℃の石英ガラス、たとえば天然石英ガラスや合成
石英ガラスなどが好ましい。該管の内壁に肉付されるド
ープド石英ガラス層は、たとえば、BCl3、BF3、SiCl4
よび酸素との混合ガス、BCl3、SiF4および酸素との混合
ガス、あるいはBF3またはBCl3とSiF4および酸素との混
合ガスなどを原料として用いて良く知られた化学気相沈
着法(CVD法)にて形成することができる。上記した原
料混合ガスのうち、一層耐放射線性の優れた光伝送路を
製造するうえで特に好ましいものは、BF3、SiCl4、およ
びO2との混合ガスである。
RT法のための石英ガラスロッドとしては、塩素含有量が
零であるかまたは50,000ppm以下、OH基含有量が5,000pp
m以下、フッ素含有量が50〜10,000ppm、および上記以外
の不純物の合計含有量が10ppm以下の純石英ガラス、好
ましくは塩素含有量が10,000ppm以下、就中5,000ppm以
下であって、OH基含有量が1,000ppm以下、就中0.01〜80
0ppm、特に1〜500ppmであり、しかもフッ素含有量が10
0〜5,000ppmであるもの、さらに好ましくはOH基含有量
が1〜500ppmであるときにフッ素含有量が50〜3,000pp
m、特に100〜2,000ppmであり、かつ上記以外の不純物の
合計含有量が5ppm以下であるもの、が用いられる。
このような純石英ガラスは、たとえば高純度の珪素含有
化合物ガスを用いて合成したSiO2を適当な段階でCF4、C
l2等の存在下で処理することで製造することができる。
本発明においては、RT法は通常の方法で行ってよいが、
コラプスに先立ってコアロッドと管とを回転させなが
ら、且つ移動式バーナーで管の外壁温度にして700〜1,5
00℃に加熱した状態で酸素ガスを両者の間隙に1〜5分
間流してコアロッドと管の各表面を火炎研磨することが
望ましい。
コラプスは、1,800〜2,100℃で行うことが好ましい。
コラプスにより作製された一次母材を、次いで2,000〜
2,300℃の温度で線引して外径100〜1,000μm、特に外
径200〜600μmの二次母材とする。この後二次母材の1,
000〜100,000本を石英ガラススキン管に細密充填する
が、該石英ガラススキン管としては、線引温度が1,800
以上、肉厚が0,1〜2mm、特に0.3〜1.5mm程度のものが適
当である。
なお上記の線引温度は、通常の線引作業でガラスを良好
に線引きし得る最低の温度であるが、内径23mm、外径26
mmの被検ガラスのパイプを加熱線引きして内径2.3mm、
外径2.6mmの縮径パイプに毎分0.5mmで引き出すときの引
き出し張力が500g以下となる最低温度でよい。
石英ガラススキン管に二次母材の必要本数を細密充填し
たものを、次いで1,900〜2,200℃の温度で線引して厚さ
1.0μm以上のクラッド層を有する光ファイバ素線から
なる外径200〜5,000μm、特に500〜3,000μmのマルプ
ルファイバを得る。
一層耐放射線性の優れたマルチプルファイバを得るため
には、製造されたマルチプルファイバは下記の少なくと
も一以上の条件を備えていることが好ましい。
(1) 光ファイバ素線におけるクラッド層3の厚さが
少なくとも1.5μmであること、 (2) 各光ファイバ素線のコア占積率が20〜60%の範
囲内、特に25〜55%の範囲内にあること、 (3) 光ファイバ素線における石英ガラスサポート層
の厚さが少なくとも0.01μmであること、 (4) マルチプルファイバ断面の中心より少なくとも
半径80%以内の部分に存在する光ファイバ素線は規則的
に整列構造に互いに融着していること。
なお(4)の条件につき説明すると、前記した通り本発
明のマルチプルファイバは、光ファイバ母材の多数本の
束を線引きして製造されるが、使用する光ファイバ母材
間に大きな外径上のバラツキがあったり、あるいは線引
き時の加熱温度や線引き速度などが不斉であったりする
と、線引き時に発生するランダムな力により各光ファイ
バ素線の配列が不規則になり、部分的にクラッド層が薄
くなってコア同士が異常接近した部分が多数発生した
り、さらには融着した光ファイバ素線間に多数の気泡が
残存することもある。かかる不規則配列部分、コア同士
の異常接近した部分、あるいは気泡などの多数の発生
は、マルチプルファイバの画質や耐放射線性を低下させ
る原因となる場合がある。したがって本発明において
は、マルチプルファイバ断面の中心より少なくとも半径
80%以内の部分に存在する光ファイバ素線はたとえば俵
積み状に規則的に配列して融着していることが好まし
い。ただし、この半径80%以内の部分に局所的であって
しかも極く軽度であれば、不規則配列、コア同士の異常
接近した部分、あるいは気泡などがあってもさしつかえ
ない。本発明においては、更にマルチプルファイバ断面
の中心より少なくとも半径80%以内の部分に存在する光
ファイバ素線は、そのコア断面形状は円形またはそれに
近い形状であってしかも各光ファイバ素線は断面が六角
形またはそれに近い形状となって規則的なハニカム構造
に融着していると特に好ましい。かかる規則的なハニカ
ム構造を有するマルチプルファイバは、前記した(3)
の条件(石英ガラスサポート層の厚さが少なくとも0.01
μmであること)を実施することで容易に実現すること
ができる。
発明の効果 本発明で製造されるマルチプルファイバ、これまで説明
した通り、可視光領域での耐放射線性に一層優れている
ので、放射線場での観察に使用する工業用イメージスコ
ープ用の画像伝送体として頗る好適である。
実施例 実施例1 SiH4と酸素とを混合して燃焼させ、その炎を石英棒ター
ゲット上に吹きつけ、いわゆる気相ベルヌーイ法に準じ
て石英ガラスを生成させ、ついでCF4の存在下に処理し
て外径約35mm、長さ200mmの石英ガラス棒を得た。該ガ
ラス棒は塩素含有量は0.1ppm以下、OH基含有量は0.2pp
m、フッ素含有量3,000ppm、その他不純物の合計含有量2
ppm以下であり、屈折率は1.4585(屈折率は20℃、570nm
における値、以下同様)であった。
石英ガラス中の塩素含有量、フッ素含有量、およびOH基
含有量はそれぞれ下記の方法で測定した。以下の実施例
においても同じである。
塩素含有量:中性子放射化分析法により測定。
フッ素含有量:試料をアルカリ溶融し、水蒸気蒸溜法に
てフッ素を分離した後、イオンクロマトグラフ法により
定量。
OH基含有量:波長2.73μm(3676cm-1)における光吸収
から下式により計算。
ここにPは試料の厚みであり、OH基含有量が少ない程試
料厚を大きくしてOH基含有量が20ppm以上の場合は2mm、
1以上20ppm未満の場合は10mm、1ppm未満の場合は50mm
とした。T0は石英ガラスにOHを含まない場合の透過率、
T1は試料の透過率である。
上記の純石英ガラスからなる外径11mmのコアロッド、並
びにSiCl4、BF3、O2および合成石英ガラス管(外径26m
m、肉厚1.5mm、屈折率:1.459)を用いてMCVD法の適用下
に形成したB、F形ドープド石英ガラス層(屈折率:1.4
465)を内周に有する該ガラス管とを用い、下記の条件
下のRT法を適用して3層構造の1次母材(外径18.9mm)
を得たのち、これを2,100℃での加熱下に線引きして外
径300μmの2次母材を得た。
上記RT法においては、コラプスに先立ってコアロッドと
管とを回転させながら、且つ移動式バーナーで管をその
外壁温度にして約1,000℃に加熱した状態で酸素ガスを
両者の間隙に1〜5分間流してコアロッドと管の各表面
を火炎研磨し、ついで2,000℃でコラプスした。
上記の2次母材(長さ20cm)の6,000本を線引温度が2,1
00℃の石英ガラススキン管(厚さ1.0mm)に細密充填
し、スキン管中の2次母材をフッ酸水溶液(5容量%)
中で、更に蒸溜水中で超音波洗浄したのち乾燥させた。
次いで2次母材束をスキン管ごと2,000℃に加熱して線
引きし、隣接光ファイバ素線同士が相互に融着した外径
1.0mmのマルチプルファイバを得た。
得られたマルチプルファイバにおける各光ファイバ素線
中のコア径は7.3μm、クラッド層の厚さは2.1μm、光
ファイバ径は12μm、コアとクラッド層との屈折率差
(Δn)は0.012、コア占積率は33%であった。また、
マルチプルファイバは、全長にわたりその断面における
半径90%の範囲内の各光ファイバは規則的なハニカム配
列を有するものであった。
実施例2〜11、比較例1〜4 実施例1と略同様の方法で実施例2〜11、比較例1〜4
のマルチプルファイバ(含有光ファイバ数は、いずれも
6,000)を得た。それらの構造上の特徴を実施例1のマ
ルチプルファイバのそれと一緒に第1表に示す。
次に、得られた各マルチプルファイバの耐放射線性を調
べた。
評価試験は第2図に示す通り、Co60γ線照射源による所
定の線量率(2×104R/H)の位置に長さ30mのマルチプ
ルファイバ試験試料における10m長をコイル状に束ねて
トータル線量3×105Rのγ線照射を行った。マルチプル
ファイバ試験試料の両端は、遮蔽壁を通して取り出され
ており、その一端より白色光源(50W)からの光を入射
させ、他端からの出射光をモノクロメータ・フォトメー
タで測定してレコーダに記録した。なお上記の照射は空
気中で行い、測定時以外はマルチプルファイバを光源よ
り外し、フォトブリーチングの影響を防止した。
照射された後のマルチプルファイバの平均増加損失を下
式により計算した。
ここに、Lはコイル状に束ねてγ線照射された試料長
(10m)であり、S0とS1は次の方法で測定した。
照射前後のマルチプルファイバにつき同一の可視光源に
ついてその波長−出力特性を測定し、各波長ごとの出力
と明所視における標準比視感度(岩波理化学辞典、第3
版増補版−1983年岩波書店発刊−第1,103頁、「標準観
測者」の項参照)の積を縦軸とし波長を横軸とする曲線
を作製し、該曲線と波長400nmから700nmの間の横軸とで
囲まれた面積を求め、照射していない試料の上記面積S0
と照射試料の上記面積S1とを求める。
これらの結果を第1表に示す。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明実施例により製造されるマルチプルファ
イバの断面図であり、第2図はマルチプルファイバにつ
いてのCo60γ線を線源とする大気中での耐放射線性の試
験方法の説明である。 1:マルチプルファイバ 1′:単位光ファイバ(光ファイバ素線) 2:コア 3:クラッド層 4:サポート層

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】線引温度が1,800℃以上の石英ガラス管の
    内壁にクラッド層となるドープド石英ガラス層を有する
    複合石英ガラス管と、塩素含有量が零又は50,000ppm以
    下、OH基含有量が5,000ppm以下、フッ素含有量が50〜1
    0,000ppm以下、及び上記以外の不純物の合計含有量が10
    ppm以下の純石英ガラスコアロッドとを用いてロッド・
    イン・チューブ法により一次母材を作製し、これを2,00
    0〜2,300℃の温度で線引して外径100〜1,000μmの二次
    母材を作製し、これの1,000〜100,000本を線引温度が1,
    800℃以上の石英ガラススキン管に細密充填し、これを
    1,900〜2,200℃の温度で線引して厚さ1.0μm以上のク
    ラッド層を有する光ファイバ素線からなる外径200〜5,0
    00μmのマルチプルファイバを得ることを特徴とする耐
    放射線性マルチプルファイバの製造方法。
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