JP2002039969A - 薄膜の密度測定方法及び磁気ディスク装置 - Google Patents

薄膜の密度測定方法及び磁気ディスク装置

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 薄膜の密度測定方法及び磁気ディスク装置に
関し、簡単な測定法を組み合わせることによって、成膜
方法や成膜条件を変化させた試料の膜密度を簡便に且つ
精度良く測定する。 【解決手段】 X線反射率法によって薄膜の膜厚を測定
するとともに、蛍光X線測定法によって薄膜の構成元素
量を測定し、両者の測定値の相関関係の勾配から薄膜の
密度を求める。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は薄膜の密度測定方法
及び磁気ディスク装置に関するものであり、特に、磁気
ディスク装置を構成する磁気ヘッド及び磁気記録媒体に
一般的に用いられている薄膜の密度等の膜質を精度良く
管理するための手法に特徴のある薄膜の密度測定方法及
び磁気ディスク装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、コンピュータのメモリ装置である
ハードディスクの主要部分を構成するMRヘッドに所謂
スピンバルブ構造と呼ばれる異種金属層を複数層積層さ
せた多層薄膜が用いられ、また、磁気記録媒体には、最
近の高記録密度を反映した多層薄膜構造が用いられるよ
うになっている。
【0003】これらの多層薄膜構造を用いた磁気ヘッド
及び磁気記録媒体の特性は、膜構造が複雑になればなる
ほど、膜厚以外の要因である膜質、例えば、薄膜中の不
純物ガスや空孔の影響を受けやすくなる。
【0004】また、高記録密度化に伴い、磁気ヘッドと
磁気記録媒体との間の磁気スペーシングの短縮化が図ら
れており、この磁気スペーシングには、磁気記録媒体と
磁気ヘッドの双方の表面に設けられたDLC(Diam
ond Like Carbon)からなる保護膜の厚
さが直接関係してくる。
【0005】現在、この様な保護膜の厚さは、4nmか
ら1nm程度へと薄膜化が進行しているが、DLC膜は
薄いほど、摩擦による膜の耐久性が低くなるため、成膜
方法や成膜条件によりDLC膜の膜質、特に、膜硬度を
向上させることが各所で行われている。
【0006】従来、薄膜の密度の測定方法として、薄膜
は、金属元素からなる多層膜試料でエピタキシャル膜で
ある場合、各層の密度はX線回折で測定した結晶の格子
定数から求めていた。
【0007】また、DLC膜やアモルファス膜の場合、
結晶質ではないため、X線反射率測定を行い、フィッテ
ィング解析により密度を求める方法が知られている(必
要ならば、特願平10−202592号参照)。
【0008】このX線反射率法は、反射X線強度プロフ
ァイルの多層薄膜試料へのX線入射角依存性を、シミュ
レーション結果と合わせることによって物性を評価する
手法であり、例えば、薄膜/薄膜界面の平坦な試料につ
いては、反射X線強度は理論的には試料へのX線入射角
θの4乗に逆比例して減衰し、薄膜/薄膜界面が平坦で
ない場合にはさらに急激に減衰する。
【0009】そこで、この入射角θ依存性の効果を相殺
するために、最小二乗法を用いてベースラインを決定
し、測定データに含まれる振動成分のみを抽出する。次
いで、解析モデルにおけるパラメータとなる各膜の膜
厚、密度、及び、界面ラフネスを値を適当に変えながら
シミュレートした結果と、測定データに含まれる振動成
分とを対比させ、所定の誤差に収まるように最小二乗法
フィッティング(fitting)することによって、
各層の膜厚、密度等を決定するものである。
【0010】また、薄膜試料の膜厚が既知であれば、R
BS(ラザフォード後方散乱)法との併用によって、薄
膜の密度を求める方法も知られている。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述のX線回
折法では、結晶化した部分の密度を見ているのであっ
て、不純物や空孔による密度変化を検出することは困難
であり、特に、DLC膜等の結晶質ではない薄膜の密度
を測定することができないという問題がある。
【0012】また、X線反射率測定法の場合には、DL
C膜等の膜厚は精度良く測定することができるものの、
密度については元々測定精度が低いという問題があり、
特に、膜質の微妙な変化による密度の変化を察知するこ
とは困難であるという問題がある。
【0013】さらに、RBS法の場合には、測定に加速
器を使用するため、測定装置系が非常に大型化するとと
もに、装置の準備と維持のコストが高く、日常的な薄膜
の密度測定に用いるにはコスト的に困難であるという問
題がある。
【0014】したがって、本発明は、簡単な測定法を組
み合わせることによって、成膜方法や成膜条件を変化さ
せた試料の膜密度を簡便に且つ精度良く測定することを
目的とする。
【0015】
【課題を解決するための手段】図1は本発明の手順を示
す原理的構成の説明図であり、この図1を参照して本発
明における課題を解決するための手段を説明する。 図1参照 上述の目的を達成するために、本発明においては、X線
反射率法によって薄膜の膜厚を測定するとともに、蛍光
X線測定法によって薄膜の構成元素量を測定し、両者の
測定値の相関関係の勾配から薄膜の密度を求めることを
特徴とする。
【0016】一般に、蛍光X線強度は、 蛍光X線強度∝薄膜の構成元素量=付着量=密度×膜厚 の関係で表されると考えられるので、 密度∝蛍光X線強度/膜厚=勾配 となり、したがって、X線反射率法によって膜厚を精度
良く測定し、且つ、蛍光X線測定法によって薄膜の構成
元素量を精度良く測定することによって、測定値の相関
関係の勾配から薄膜の密度を簡便な方法によって精度良
く求めることができる。
【0017】また、この様に求めた密度は、相対密度で
あるので、密度の絶対値が既知の薄膜試料を用いて同じ
条件で測定した結果と比較して、勾配から求めた相対密
度を較正すれば良い。
【0018】また、本発明は、薄膜に含まれる薄膜を成
膜する際に用いた雰囲気ガスの含有量を蛍光X線測定法
によって測定することによって、薄膜の密度を較正する
ことを特徴とする。
【0019】蛍光X線測定法によって薄膜を構成する元
素のみを測定した場合には、成膜雰囲気等に含まれるガ
ス元素が混入した場合の薄膜の密度を正確に測定するこ
とができないので、薄膜に含まれる薄膜を成膜する際に
用いた雰囲気ガスの含有量を蛍光X線測定法によって測
定することによって、薄膜の密度をより精度良く測定す
ることが可能になる。
【0020】また、本発明は、上記の薄膜の密度測定方
法を用いて磁気抵抗効果素子を構成する金属多層膜、或
いは、磁気記録媒体を構成する金属多層膜の少なくとも
一方の密度、または、薄膜磁気ヘッド或いは磁気記録媒
体の表面を保護する保護膜の密度を測定することを特徴
とする。
【0021】この様に、精密に密度制御した膜を用いる
ことによって、保護膜等をより密度の高い、即ち、硬度
の高い膜によって構成することができ、したがって、よ
り薄い膜の使用が可能になる。
【0022】
【発明の実施の形態】ここで、図2乃至図5を参照し
て、本発明の実施の形態の薄膜の密度測定方法を説明す
る。ここでは、IBD(Ion Beam Depos
ition)装置で成膜したDLC膜と、スパッタ成膜
したDLC膜の密度の違い、及び、同じIBD装置を用
いて異なった成膜条件で成膜した各DLC膜の密度差の
検出方法を説明する。
【0023】図2(a)参照 図2(a)は、X線反射率測定法によって求めた薄膜の
膜厚の例を示す図であり、被測定試料となるSi基板上
に堆積させたDLC膜に対し、波長が、例えば、λ=
1.62Åの単一波長の入射X線を照射してθ−2θス
キャンによるX線反射率を測定したものである。
【0024】図に示すように、各被測定試料について測
定によって得られた振動成分の周期は被測定試料の膜厚
を反映するものであり、振動成分の周期は膜厚に逆比例
する関係になり、図において一番下のDLC40Åの振
動成分の周期が一番長く、逆に、一番上のDLC110
Åの振動成分の周期が一番短くなることが理解できる。
【0025】このX線反射強度に関する測定データは、
上述の様に、反射X線の強度は理論的には試料へのX線
入射角θの4乗に逆比例して減衰するという入射角θ依
存性があるので、この入射角θ依存性の効果を相殺する
ために、最小二乗法を用いてベースラインを決定し、測
定データに含まれる振動成分のみを抽出する必要があ
り、この様に振動成分のみを抽出した測定データを、膜
厚dを関数としてフーリエ変換して、フーリエ変換スペ
クトルを得る。なお、実際には、X線反射率解析に対応
したフーリエ変換ソフトを用いて、コンピュータに測定
データ入力して、自動的に計算することになる。
【0026】
【表1】
【0027】表1は、各成膜条件の被測定試料につい
て、X線反射率測定法によって求めた膜厚と、X線反射
率測定法データのフィッティングによって解析した密度
とを纏めたものであり、密度を求めるに際しては、Si
基板の密度を2.33g/cm 3 と固定して求めてい
る。
【0028】各被測定試料の成膜条件としては、スパッ
タ法、基板温度Ts =200℃、加速電圧Va =80
V,バイアス電圧Vb =120Vの標準条件によるIB
D法、基板温度Ts =100℃、加速電圧Va =80
V,バイアス電圧Vb =120Vの条件によるIBD
法、及び、基板温度Ts =200℃、加速電圧Va =6
0V,バイアス電圧Vb =0Vの条件によるIBD法の
4つを示している。
【0029】表1からは、各被測定試料の密度の大小関
係は、IBD(Va =60V)<スパッタ<IBD(T
s =100℃)<IBD(標準条件)となった。
【0030】図2(b)参照 図2(b)は、各被測定試料について測定した蛍光X線
強度を模式的に示したものであり、薄膜の膜厚が厚いほ
ど、即ち、付着量が多いほど蛍光X線強度が大きくなる
ことを示している。
【0031】即ち、 蛍光X線強度∝薄膜の構成元素量=付着量=密度×膜厚 の関係で表されると考えられるので、蛍光X線強度を測
定することは被測定試料の(密度×膜厚)を測定したこ
とになる。
【0032】再び、図1参照 図1は、各被測定試料について測定した膜厚と付着量と
の相関関係を概念的に示した図であり、 密度∝付着量/膜厚=勾配 となるので、膜厚と付着量との相関関係から被測定試料
の密度を求めることができる。
【0033】そこで、各成膜条件について、DLC膜の
膜厚の異なる複数の被測定試料を用意し、各被測定試料
について、上述のX線反射率測定法によって膜厚を測定
し、また、各被測定試料について、蛍光X線測定法によ
ってC−Kαの強度を測定した。
【0034】図3参照 図3は、上記の様に測定した各被測定試料のついてX線
強度を縦軸にし、X線反射率法によって測定した膜厚を
横軸として両者の相対関係を示したものである。図から
明らかなように、各成膜条件毎に各測定点はほぼ直線上
に乗るので、これらの直線の勾配を求めることによっ
て、各成膜条件による薄膜の密度の相対値を得ることが
できる。なお、図において、膜厚が0Åにおいて約0.
06kcpsのX線強度となっているが、これは、測定
系を構成する回折結晶に由来するX線であり、バックグ
ラウンドに相当するものである。
【0035】図4参照 図4は、図3から求めた各被測定試料の相対密度を縦軸
とし、表1に示したX線反射率測定データのフィッティ
ングによって求めた密度を横軸として示した図である。
図から明らかなように、相対密度においても、X線反射
率測定データのフィッティングによって求めた密度と同
様に、IBD(Va =60V)<スパッタ<IBD(T
s =100℃)<IBD(標準条件)の関係が得られて
いることが理解される。
【0036】但し、各データは、破線で示した原点を通
る直線上に乗っていないが、これは、蛍光X線測定から
求めた相対密度の精度より、X線反射率で求めた密度値
の絶対精度が低いためである。
【0037】したがって、この様な相対密度から密度の
絶対値を求めるためには、同じDLC膜で密度の絶対値
が既知である膜試料について、同じ測定法によって求め
た相対密度と比較して絶対値を求めれば良い。
【0038】例えば、単結晶のDLC、即ち、ダイヤモ
ンドについてX線反射率法を用いて膜厚を測定するとと
もに、蛍光X線強度を測定してその勾配から相対密度ρ
rbを測定する。ダイヤモンドの密度の絶対値ρabは既知
であるので、被測定試料の密度の絶対値ρasは、その相
対密度のρrs、の絶対値ρab、相対密度ρrbから、 ρas=ρab×ρrs/ρrb として求めることができる。
【0039】上記の方法によって、アモルファス等の非
単結晶状態の薄膜の密度を従来のX線反射率法のみによ
って求めた密度よりも精確に求めることができるが、薄
膜に不純物が含まれていた場合には、この不純物が膜の
密度に反映されないので不正確な値になるという問題が
ある。
【0040】即ち、DLC膜には、DLC膜の成膜工程
において用いる雰囲気ガスを構成する他の元素が含有さ
れることになるが、Cの量だけでは、薄膜を構成する他
の部分が空孔であるのか、雰囲気ガスを構成する他の元
素から構成されているのかを区別することができず、薄
膜の絶対密度が不正確になる。
【0041】そこで、NiP基板上に成膜条件を変えて
成膜した3つの試料について、他の元素の含有量を測定
した。
【表2】 表2は、3つの試料について、XPS法によって、その
組成比を予め測定した結果を示すものである。なお、試
料中に含まれるO(酸素)は、成膜後に大気中に晒すこ
とによって吸収されたものと考えられる。
【0042】図5参照 図5は、表2に示す3つの試料についてのN−Kα線
(窒素原子のK殻のα線)の強度を測定した結果を示す
ものであり、N−Kα線の位置で試料による強度差が現
れ、それ以外のNi−Lx 2次線ピーク(Ni−Lαと
Ni−Lβ1 の合成スペクトルの2次線)を含む他の角
度領域ではほぼ形状がほぼ一致していることが理解され
る。
【0043】したがって、N−Kα線の強度から、N−
Kα線のバックグラウンド値を考慮することによって、
蛍光X線測定法によって非破壊でDLC膜中の窒素濃度
を求めることができ、この窒素濃度による質量をDLC
膜の質量に加えることによって、DLC膜のより精確な
密度を求めることができる。
【0044】したがって、上述の様に成膜条件による密
度の変化を精確に把握することによって、磁気ヘッドの
表面を覆うDLC膜及び磁気記録媒体の表面を覆うDL
C膜の密度を精確に管理することができ、したがって、
密度が高くなる条件でDLC膜を成膜することによって
摩擦耐性をある程度保ったままで膜厚を薄くすることが
できる。
【0045】以上、本発明の実施の形態を説明してきた
が、本発明は上記の実施の形態に記載した構成に限られ
るものではなく、各種の変更が可能である。例えば、上
記の実施の形態の説明においては、被測定試料としてD
LC膜としているが、DLC膜に限られるものではな
く、各種の薄膜の密度の測定に適用されるものであり、
MRヘッドの上下のリードギャップ層やキャップ層に用
いるAl2 3 膜の密度の測定に適用することによって
ピンホールのない密度の高い成膜方法を用いることによ
ってリードギャップ層やキャップ層の薄膜化が可能にな
る。
【0046】また、本発明の密度測定方法は、金属多層
膜の密度の測定方法としても用いることができるもので
あり、例えば、スピンバルブ磁気抵抗効果素子或いは磁
気記録媒体を構成する金属多層膜の密度管理に用いるこ
とによって、スピンバルブ磁気抵抗効果素子或いは磁気
記録媒体の特性を向上することができるとともに、その
再現性を高めることができる。
【0047】さらに、本発明の密度測定方法は、非晶質
の薄膜の密度測定方法に限られるものではなく、エピタ
キシャル膜の密度の測定方法にも適用されるものであ
る。
【0048】(付記1) 基板上に均一な成膜条件で膜
厚の異なる薄膜を成膜した複数の薄膜試料を用い、X線
反射率法によって前記各薄膜の膜厚を測定するととも
に、蛍光X線測定法によって前記各薄膜の構成元素量を
測定し、測定した膜厚と構成元素量との相関関係の勾配
から薄膜の密度を求めることを特徴とする薄膜の密度測
定方法。 (付記2) 上記測定した薄膜の密度を、密度値が既知
の試料を用いて較正することを特徴とする付記1記載の
薄膜の密度測定方法。 (付記3) 上記測定した薄膜の密度を、前記薄膜に含
まれる該薄膜を成膜する際に用いた雰囲気ガスの含有量
を蛍光X線測定法によって測定することによって、較正
することを特徴とする付記1または2に記載の薄膜の密
度測定方法。 (付記4) 上記薄膜を成膜する際に用いた雰囲気ガス
の含有量を蛍光X線測定法によって測定する際に、真空
中で測定することを特徴とする付記3記載の薄膜の密度
測定方法。 (付記5) 付記1乃至4のいずれか1に記載の薄膜の
密度測定方法によって密度を管理した金属多層膜を、少
なくとも磁気抵抗効果素子或いは磁気記録媒体の少なく
とも一方に用いたことを特徴とする磁気ディスク装置。 (付記6) 上記密度を管理した金属多層膜によって、
磁気抵抗効果素子を構成することを特徴とする付記5記
載の磁気ディスク装置。 (付記7) 上記密度を管理した金属多層膜によって、
磁気記録媒体を構成することを特徴とする付記5記載の
磁気ディスク装置。 (付記8) 付記1乃至4のいずれか1に記載の薄膜の
密度測定方法によって密度を管理した保護膜を、磁気抵
抗効果素子及び磁気記録媒体の表面に設けたことを特徴
とする磁気ディスク装置。
【0049】
【発明の効果】本発明によれば、X線反射率法によって
測定した膜厚と、蛍光X線強度測定法によって求めた付
着量から薄膜の密度を決定しているので、X線反射率法
のみから求めた密度よりも精度良く求めることができ、
特に、非晶質の薄膜の密度を簡便な方法で精度良く測定
することができ、それによって、密度の高い成膜方法に
よって極薄膜を形成することが可能になるので、高記録
密度の磁気ディスク装置等の信頼性の向上に寄与すると
ころが大きい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の原理的構成の説明図である。
【図2】本発明の実施の形態における薄膜の膜厚及び付
着量の測定方法を示す図である。
【図3】本発明の実施の形態における測定した薄膜の膜
厚とX線(C−Kα)強度の相関関係の説明図である。
【図4】本発明の実施の形態における測定した薄膜の密
度と、X線反射率法によって測定した薄膜の密度の相関
の説明図である。
【図5】本発明の実施の形態における薄膜中の雰囲気ガ
スの含有量の測定結果の説明図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) // G01N 23/227 G01N 23/227 Fターム(参考) 2F067 AA27 BB02 BB17 CC13 GG01 HH04 JJ03 KK01 KK08 RR14 RR44 2G001 AA01 BA04 BA08 BA15 CA01 CA03 FA02 FA09 FA29 KA01 KA11 MA05 NA03 NA07 NA11 NA17 5D034 BA04 DA04 DA07 5D112 AA07 AA24 BC05 JJ06

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 基板上に均一な成膜条件で膜厚の異なる
    薄膜を成膜した複数の薄膜試料を用い、X線反射率法に
    よって前記各薄膜の膜厚を測定するとともに、蛍光X線
    測定法によって前記各薄膜の構成元素量を測定し、測定
    した膜厚と構成元素量との相関関係の勾配から前記薄膜
    の密度を求めることを特徴とする薄膜の密度測定方法。
  2. 【請求項2】 上記測定した薄膜の密度を、密度値が既
    知の試料を用いて較正することを特徴とする請求項1記
    載の薄膜の密度測定方法。
  3. 【請求項3】 上記測定した薄膜の密度を、前記薄膜に
    含まれる該薄膜を成膜する際に用いた雰囲気ガスの含有
    量を蛍光X線測定法によって測定することによって、較
    正することを特徴とする請求項1または2に記載の薄膜
    の密度測定方法。
  4. 【請求項4】 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の
    薄膜の密度測定方法によって密度を管理した金属多層膜
    を、磁気抵抗効果素子或いは磁気記録媒体の少なくとも
    一方に用いたことを特徴とする磁気ディスク装置。
  5. 【請求項5】 請求項1乃至3のいずれか1項に記載の
    薄膜の密度測定方法によって密度を管理した保護膜を、
    磁気抵抗効果素子及び磁気記録媒体の表面に設けたこと
    を特徴とする磁気ディスク装置。
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