JPH06221841A - 積層体の膜評価法及びこれを用いた膜評価装置及び薄膜製造装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】より迅速かつ精度良く膜厚や密度，界面の状態
を非破壊的に評価できるＸ線反射率法による積層体評価
方法を提供すること。 【構成】積層体からのＸ線反射率曲線を２０点以上の計
測点の均等平均を任意の回数繰り返すことにより求めた
ベースラインにより補正し振動成分のみを抽出した結果
を対象とする層の屈折率を用いて横軸を変換した後、フ
ーリエ変換し、その結果から膜厚を求める。 【効果】本発明により、迅速かつ精度良く薄膜の膜厚，
屈折率，ラフネスを評価することができる。さらに、本
手法を薄膜製造装置に導入することにより、不良品を除
去し、均質な製品を製造することができる。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】半導体や液晶ディスプレイ、ある
いは磁気ファイルの分野で、基板上に複数の層を積層し
た材料や素子において、各層の膜厚や密度，界面の状態
を非破壊的に評価するのに好適なＸ線反射率法による積
層体評価方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】半導体を始め多くの分野で基板上に多数
の薄膜を積層した材料や素子が用いられている。形成さ
れた膜の膜厚や密度、あるいは界面の状態はしばしば特
性に影響を与えるため、精度良く制御することが重要で
あり、そのためにはこれらの正確な評価が必須である。
このため従来種々の方法で膜厚や膜質が評価されてきて
いる。例えば探針法，電子顕微鏡による断面観察観察や
エリプソメトリーなどの方法が一般には使用されてお
り、近年Ｘ線反射率から膜厚や膜質を評価する試みがな
されている。

【０００３】この中でＸ線反射率を用いた方法は、大気
中でできること、光に対し透明性の無い系、例えばＳｉ
基板やガラス基板上に金属膜を形成した系での膜厚や界
面状態の評価が可能であり、しかも試料を破壊しないと
いう利点がある。しかし、基板上に多層の薄膜が形成さ
れている場合にはＸ線反射率プロファイルは非常に複雑
になり膜厚を始め、密度や界面状態の正確な評価には反
射プロファイルの正確な解析が必要である。このため膜
厚の評価に関してはフーリエ解析が有効であることが論
文“K. Sakurai and A. Iida : Jpn.J.Appl.Phys. 31(1
992)L113”にて発表されており、また密度や界面状態の
評価に実験反射率と理論反射率とのカーブフィッティン
グを用いた方法が論文（例えば J. M. Baribeau：Appl.
Phys．Lett. 57(1990)1748）にて示されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】上述したようにＸ線反
射率による薄膜評価はどんな対象にも適用でき、その解
析法としてのフーリエ変換法，カーブフィッティング法
とも膜厚などを求めるのに非常に有効である。これら解
析法のうち、フーリエ変換法においてはＸ線反射率に生
じている振動構造を正確に抽出することが最も重要であ
り、カーブフィッティング法においては正しい膜構造モ
デルで初期値としてできるだけ真値に近い値を設定する
と共に、任意のパラメータのみフィッティングできるよ
うにしておくことが重要である。しかし、従来法ではＸ
線反射率に生じている振動構造の抽出に、多項式等の関
数によりベースラインをあてはめ、これにより補正を行
っていた。このため用いる関数により必ずしも測定領域
全体にわたって良好なベースラインとなり得ないことが
あり、また時間もかかるという問題があった。また、従
来のカーブフィッティングは試行錯誤的にパラメータを
変えながら計算を行うため、非常に多くの時間がかかる
という問題があった。

【０００５】本発明の目的は、第１にフーリエ変換によ
り解析を行うに際し、振動構造を抽出するためのベース
ラインを、短時間でかつ解析者の判断を入れながら効率
良く求める方法を提供することであり、第２にカーブフ
ィッティングにより解析する際に、フィッティングパラ
メータを自由に選択して、信頼度の高い結果が得られる
ような解析法を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
の本発明の解析法を以下に示す。

【０００７】第１にフーリエ変換に先立つベースライン
の求め方においては、任意のベースの算出に際し、該点
の両側複数点の均等平均を計算して該点のベース値とし
これを計測点全てについて行う。端部では平均に用いる
計測点が不足するが、不足する点は除外して平均をとる
ことで行う。この処理を任意の回数だけ繰り返しできる
ようにしておくと共に、結果を１回毎もしくは所定の回
数処理する毎にディスプレイ上に表示して、解析者が更
に均等平均を行うかどうかの判断を加えることができる
ようなアルゴリズムにすることを特徴とする。

【０００８】第２のカーブフィッティング法において
は、あらかじめフーリエ解析により得られた値を初期値
にすると共に、フィッティングさせたいパラメータと固
定しておきたいパラメータとを解析者が任意に選択でき
るようなアルゴリズムにすることを特徴とする。

【０００９】本発明は、基板上に１層以上の膜を形成し
た積層体からのＸ線反射率から積層体各層の膜厚をフー
リエ変換法により求める解析法において、計測点の均等
平均を任意の回数繰り返すことにより求めたベースライ
ンにより補正し、振動成分のみを抽出した結果をフーリ
エ変換することを特徴とするＸ線反射率解析法である。

【００１０】本発明は、基板上に１層以上の膜を形成し
た積層体からのＸ線反射率から積層体各層の膜厚をフー
リエ変換法により求める解析法において、計測値の任意
の１点を選び値を固定し、この点をスタート点として加
重平均を任意の回数繰り返すことにより求めたベースラ
インにより補正し、振動成分のみを抽出した結果をフー
リエ変換することを特徴とするＸ線反射率解析法であ
る。

【００１１】本発明は、基板上に１層以上の膜を形成し
た積層体からのＸ線反射率から積層体各層の膜厚をフー
リエ変換法により求める解析法において、初めに高速フ
ーリエ変換を用いて解析し、その結果から所望の領域で
詳細にフーリエ変換を行うことにより膜厚を求めること
を特徴とするＸ線反射率解析法である。

【００１２】本発明は、基板上に１層以上の膜を形成し
た積層体からのＸ線反射率から積層体各層の膜厚をフー
リエ変換法により求める解析法において、Ｘ線入射角度
の補正量、及びＸ線に対する屈折率の実部をパラメータ
にしてフーリエ変換を行い、フーリエ変換ピークの強度
を最大にするＸ線入射角度の補正値、及びＸ線に対する
屈折率の実部の組合せを求めることにより、Ｘ線入射角
度の補正値、及びＸ線に対する屈折率の実部の近似値を
求めることを特徴とするＸ線反射率解析法である。

【００１３】本発明は、基板上に１層以上の膜を形成し
た積層体からのＸ線反射率から積層体各層の物理パラメ
ータ（膜厚，Ｘ線に対する屈折率の実部，虚部、及び界
面ラフネス）を非線形最小二乗フィッティング法で最適
化することにより求める解析法において、パラメータの
初期値にフーリエ変換により求めた値を用いると共に、
各物理パラメータの初期値に最適化したいパラメータと
固定しておきたいパラメータを区別する符号を与え、か
つ最適化したいパラメータのみ順次番号付けをして並べ
替えて、これらのパラメータについてのみ非線形最小二
乗フィッティングを行うことを特徴としたＸ線反射率解
析法である。

【００１４】物理パラメータの一覧をディスプレイ上に
表示しておき、最適化したいパラメータをディスプレイ
画面上で選択できるようにしたことを特徴とするＸ線反
射率解析法が好ましい。。

【００１５】計測されたＸ線反射率をＲ，Ｘ線の試料へ
の入射角度をθとしたとき、計測データの前処理により
ｆ＝θ⁴Ｒ を求め、ｆのフィッティングを行うことを特
徴とするＸ線反射率解析法が好ましい。

【００１６】本発明は、基板上に１層の膜を形成した被
検体の膜厚ｄ及びＸ線に対する屈折率δを求めるＸ線反
射率解析法において、反射率に生ずる振動のピーク位置
θ_nを読み取り、ｄ＝ｆ(θ_n，θ_n+m，ｍ，δ），δ＝
ｆ′(θ_n，θ_n+m，ｍ，ｄ）の関係から、これら関係が
同時に成り立つようなｄ，δを繰り返し計算により求め
ることを特徴とするＸ線反射率解析法である。

【００１７】本発明は、基板上に１層以上の膜を形成し
た積層体構造を形成する薄膜製造装置において、積層体
からのＸ線反射率測定結果をベースラインにより補正
し、振動成分のみを抽出した結果をフーリエ変換するＸ
線反射率解析により積層体各層の膜厚や膜質を評価する
手段、あるいは積層体からのＸ線反射率測定結果をカー
ブフィッティングにより積層体各層の膜厚や膜質を評価
する手段、あるいはフーリエ変換とカーブフィッティン
グを併用して積層体各層の膜厚や膜質を評価する手段を
備えていることを特徴とする薄膜製造装置である。

【００１８】本発明は、基板上に１層以上の膜を形成し
た積層体構造を形成する薄膜製造装置において、ダミー
の積層体からのＸ線反射率測定結果をベースラインによ
り補正し、振動成分のみを抽出した結果をフーリエ変換
するＸ線反射率解析により積層体各層の膜厚や膜質を管
理する手段、あるいは積層体からのＸ線反射率測定結果
をカーブフィッティングにより積層体各層の膜厚や膜質
を管理する手段、あるいはフーリエ変換とカーブフィッ
ティングを併用して積層体各層の膜厚や膜質を管理する
手段を備えていることを特徴とする薄膜製造装置であ
る。

【００１９】本発明は、基板上に１層以上の膜を形成し
た積層体構造を形成する薄膜製造装置において、モデル
の積層体からのＸ線反射率測定結果をベースラインによ
り補正し、振動成分のみを抽出した結果をフーリエ変換
するＸ線反射率解析により積層体各層の膜厚や膜質を管
理する手段、あるいは積層体からのＸ線反射率測定結果
をカーブフィッティングにより積層体各層の膜厚や膜質
を管理する手段、あるいはフーリエ変換とカーブフィッ
ティングを併用して積層体各層の膜厚や膜質を管理する
手段を備えていることを特徴とする薄膜製造装置であ
る。

【００２０】本発明は、Ｘ線反射率測定結果をベースラ
インにより補正し、振動成分のみを抽出した結果をフー
リエ変換するＸ線反射率解析により積層体各層の膜厚を
評価する手段、あるいは積層体からのＸ線反射率測定結
果をカーブフィッティングにより積層体各層の膜厚を評
価する手段、あるいはフーリエ変換とカーブフィッティ
ングを併用して積層体各層の膜厚を評価する手段を備え
たデータ処理部を装備していることを特徴とするＸ線反
射率測定装置である。

【００２１】

【作用】本発明によれば次の作用により上記目的が達成
される。

【００２２】図１はフーリエ解析においてベースライン
を求め、これを用いてフーリエ変換するまでの手順であ
る。

【００２３】また図２はベースラインを求める過程での
ディスプレイ上の結果である。１回目の段階ではベース
ラインにまだ振動構造が残存しており、ベースラインと
しては不適当であることが容易に分かる。更に均等平均
を繰り返し、３回目の段階ではベースラインは計測範囲
全体に渡って滑らかになっており、これで充分であるこ
とが分かる。この後、計測値をこのベースラインで補正
すれば、反射率プロファイル全体に渡って振動構造が抽
出でき、より正しいフーリエ変換が可能となる。

【００２４】次に第２のカーブフィッティング法の手順
を図２０に示す。初期値を設定するとき、膜に関するパ
ラメータは全て正であることを利用する。すなわち、固
定しておきたいパラメータの初期値には−符号を、また
フィッティングさせたいパラメータには＋符号を付与し
ておく。解析プログラムでこれら初期値を読み込んだ
後、その正負を判定し、＋符号のみ取り出して新たに番
号を付すと共に、順次並べ替えておく。この後、通常の
フィッティングプログラム、例えばマルカート法による
非線形最小二乗フィッティング法により、フィッティン
グパラメータのみの最適化が可能となる。

【００２５】

【実施例】

実施例１ 請求項１記載のＸ線反射率解析法の実施例として厚さ約
８０ｎｍの銅膜を蒸着法により表面に形成させた溶融石
英基板上にカーボン膜をスパッタ法により形成し、カー
ボン膜及び銅膜の膜厚を求めた。

【００２６】Ｘ線反射率の測定はＸ線源にＣｕターゲッ
トを用い、発生するＸ線Ｇｅ(111）分光結晶で分光、Ｃ
ｕＫα₁を取り出し入射Ｘ線とした。測定角度範囲は０.
１°〜１.１°とし、角度のステップは０.００１°、計
測点数は１００１点とした。図１に本手法のデータ処理
手順の一例を表したフローチャートを示した。図３に計
測したＸ線反射強度を全反射強度で規格化した反射率の
角度依存性曲線１を示す。

【００２７】図３の反射率曲線１は数１により近似でき
る。

【００２８】

【数１】

【００２９】数１からＸ線反射率曲線にはカーボン膜，
銅膜、及びカーボン膜＋銅膜の層構造に起因する振動成
分が重畳する。これらの振動成分の周期には各層の厚み
ｄと屈折率δが寄与する。

【００３０】フーリエ変換によりこれらの振動成分を解
析する上で、振動成分以外の構造は解析上の妨害となる
ため、振動成分以外の成分をベースライン補正により除
去する。

【００３１】ここで反射率曲線１の実測値をＮ点のデー
タセット｛θ_n ，Ｒ(θ_n )、ただしｎ＝１，Ｎ｝で表現
する。Ｘ線反射率曲線Ｒ(θ_n）に対するベースライン曲
線Ｂ(θ_n)を数２の様にＲ(θ_n)を均等平均して求める。

【００３２】

【数２】

【００３３】数２ではＬを大きく取ることにより、平滑
化の効率を高めることができる半面、理論的に計算量が
増えることになるが、加重平均でなく均等平均を採用す
ることにより、数３の関係式が利用でき、効率化を図れ
るため、極めて迅速にＢ(θ_n）を得ることができる。

【００３４】

【数３】

【００３５】なお、数２においてｎ＜Ｌ及びｎ＞Ｎ−Ｌ
となる端点付近でのＢ(θ_n）の計算においては平均に用
いる前後各Ｌ個のＲ(θ_n+a）が揃わないため、（２Ｌ＋
１）点で均等平均を取ることができない。そこで、本実
施例では足りない分は除外して平均を取ることとした。
すなわち、ｎ＝１及びｎ＝Ｎ−Ｌの端点ではＢ(θ_n）を
（Ｌ＋１）個のデータの平均で求める。なお、この他に
も端点の先にＬ個の値を補填して全領域で（２Ｌ＋１）
点での均等平均を取る手法を用いることも可能である。

【００３６】さて、Ｂ(θ)はベースラインであるので、
解析上有用な周期構造の情報が含まれることは望ましく
ない。しかし現実的には、一回の均等平均計算では、周
期構造がＢ(θ)に残ってしまうことが少なくない。そこ
で、数４のように、ベースライン曲線Ｂ(θ)の均等平均
を取ることを繰り返し、周期構造の含まれないベースラ
インを算出する。

【００３７】

【数４】

【００３８】図４にＬ＝１２で２５点の均等平均した例
を示す。図４中のベースライン２，３，４はそれぞれ繰
り返し回数ｍが３，６，９のときのベースラインで、ベ
ースライン３，４は意図的に下にずらして表示してい
る。このような途中経過のベースラインのプロファイル
を図２に示したように画面上でＸ線反射率測定結果に重
ねて表示し、ベースラインとして充分であるかオペレー
タに問い合わせる。この際、その段階でのベースライン
で補正した結果も判断基準として表示することも可能で
ある。図２の第１段階ではまだ周期構造が残存している
ため、ベースラインが充分か否かという問いかけに対し
オペレータはＮＯを入力し、均等平均を続行させる。こ
れを繰り返し、第３段階に達したときベースラインは計
測範囲全体に渡って滑らかになっているので、このとき
オペレータがＹＥＳを入力すれば、数５により補正が行
われ、振動構造が抽出される。

【００３９】

【数５】

【００４０】数５でlog 値を取っているのは１つには純
粋に振動成分を抽出する目的から、振動構造の中心をゼ
ロレベルに近付けるためである。

【００４１】なお、あらゆる系にフレキシブルな対応が
できるようオペレータの判断を要求する例を示したが、
求めたベースラインの妥当性をコンピュータにより判断
させこの操作を自動化することも勿論可能である。ベー
スラインの妥当性の判定基準として例えばベースライン
自身に含まれる振動成分の度合い、均等平均の繰り返し
によるベースラインの変化の度合いなどがある。

【００４２】ここで、フーリエ変換による解析には全領
域のデータが使用できるわけではない。臨界角θ_c より
小さなθには周期構造が生じていないし、θが大きくな
れば反射率が減少し、構造が雑音に埋もれてしまってお
り、これらも含めてフーリエ変換をかけることは精度を
落す原因となる。そこで、精度良く解析を行うためにフ
ーリエ変換する領域を指定する。

【００４３】実際の手順としてディスプレイ上に図５の
ように補正したプロファイル５を表示し、オペレータに
キーボードやマウスを用いて、フーリエ変換に使用する
θの上限と下限とを指定させる。

【００４４】ここで、オペレータが図５の領域６を指定
したとする。

【００４５】解析に当ってまず、カーボン膜に着目す
る。このとき数６によりΘを定義する。

【００４６】

【数６】

【００４７】このときδとしてカーボン膜のδの値を用
いる。これによりカーボン膜に起因する周期成分は数７
で表され、横軸をΘに変換することにより、カーボン膜
に起因する周期構造の周期が完全に一定値になる。

【００４８】

【数７】

【００４９】この様な条件下でフーリエ解析が真に有効
になる。ただしこのとき、δはカーボン膜の値を使用し
ているので銅膜の周期構造に関しては周期が一定になら
ず、少しずつ周期がずれていることは明白である。

【００５０】実際の測定ではθを等間隔に変化させ、デ
ータサンプリングしているため、Θの測定値は等間隔に
はならない。フーリエ変換は数値積分であり、横軸が等
間隔で並んでいることが計算上望ましい。特に高速フー
リエ変換のアルゴリズムを利用する際には横軸のデータ
が等間隔に並んでいる必要が有る。また、高速フーリエ
変換を前提とする場合、データ点数は２のべき乗個であ
る必要が有る。

【００５１】したがって、Θを等間隔で変化させながら
２のべき乗個、Ｉ(Θ)を測定できれば、解析上都合がよ
いが現実的にはそのようなスキャンは不可能である。そ
こで、図５で指定した周期構造が明瞭に観察されている
任意のθ区間６について、θからΘに横軸を変換し、指
定された区間を等分割してデータ点数が２のべき乗個と
なるようにΘを再設定し、Ｉ(Θ)をデータ補間法により
計算することとした。補間アルゴリズムとしては様々な
ものが存在するが本実施例では補間するθ′値に最も近
い実測データの組み合わせ｛Θ，Ｉ(Θ)｝三組からＩ
(Θ)を二次関数の形で決定し、等間隔で設定したΘに対
応するＩ(Θ)を算出する手法を用いた。

【００５２】このとき、カーボン膜の屈折率δが必要に
なるが、図２左下の拡大図に見られる反射率が激減する
角度θ_c はカーボン膜表面で全反射が起こる臨界角であ
る。この臨界角θ_c と屈折率δとの間には数８が成立す
る。

【００５３】

【数８】

【００５４】カーボンの臨界角θ_c は図３から読み取っ
て約０.２１° であるので、屈折率δは数８から約0.00
000672の近似値が得られる。こうして得られた屈折率を
用いて横軸をΘに変換し、さらに上述した補間法により
Θが等間隔なデータセットに変換した後、フーリエ変換
した結果を図６の実線に示す。

【００５５】ピークは周期成分を示しており、チャンネ
ル数ｘから数９を用いて膜厚が換算される。

【００５６】

【数９】

【００５７】なお、ここでは数値積分によるフーリエ変
換を用いた結果を示したが、高速フーリエ変換のアルゴ
リズムを用いることも当然可能である。その時にはΘを
等間隔にして、補間をするときにデータ数を２のべき乗
個にすると便利である。

【００５８】ピーク７とピーク８は数９からそれぞれ３
４.７ｎｍと８９.８ｎｍの膜厚に相当する。試料の作成
条件からピーク８は銅膜のものと考えられ、ピーク７が
カーボン膜のものと推察される。

【００５９】つぎに銅膜に着目し、解析する。銅の臨界
角θ_c は図３において明確に得られていない。この様な
場合には、数１０によってδを近似できる。

【００６０】

【数１０】

【００６１】銅の比重は８.９３ であり、原子番号は２
９、原子量は63.546であることからδとして0.0000261
の近似値が得られる。この屈折率の値を用い、カーボン
膜に着目したときと同様に横軸を変換し、フーリエ変換
した結果を図６点線に示した。ピーク９とピーク１０は
それぞれ数９から２８.１ｎｍと７８.０ｎｍの膜厚に相
当する。ピーク１０はピーク８と同様、銅膜によるもの
と考えられ、銅膜の屈折率をΘの補正に用いたピーク１
０でフーリエ変換強度は大きくなっている。一方、ピー
ク７とピーク９はカーボン膜によるものであるので、カ
ーボン膜の屈折率をΘの補正に用いているピーク７でフ
ーリエ変換強度が大きくなっている。

【００６２】各層の膜厚決定にはそれぞれの膜の屈折値
を用いる必要があり、その屈折率の妥当性はフーリエ変
換強度に反映される。本例ではピーク７とピーク１０が
有効であり、カーボン膜は３４.７ｎｍ、銅膜は７８.０
ｎｍであると評価できる。

【００６３】以上説明した様に２０点以上の均等平均を
繰り返すことによりベースラインが迅速に得られ、実測
値から容易に周期成分を抽出でき、フーリエ変換による
効率の良い膜厚評価を実現できる。

【００６４】実施例２ 請求項２記載のＸ線反射率解析法の実施例として実施例
１と同一試料，測定データを用いてカーボン膜及び銅膜
の膜厚を求める。

【００６５】図７に本手法のデータ処理手順の一例を表
したフローチャートを示した。本手法では振動の周期構
造を抽出するためのベースラインを任意の１点をスター
ト点として加重平均を繰り返して求める。図８に求めた
ベースライン（実線）と実測値（点線）を示した。図８
の実線はスタート点として入射角０.４２° を指定し、
７点加重平均を１２００回繰り返して得たベースライン
である。こうして得られたベースラインにより補正した
結果を図９に示す。この手法によれば特に小入射角での
ベースラインの歪みが小さいという利点がある。なお、
任意の１点を固定しその点から均等平均をとることを繰
り返しベースラインを求める手段や一部を加重平均，残
りを均等平均をとることを繰り返すことで求める手段も
データのプロファイルに応じて使いわけることも当然可
能である。

【００６６】こうして得られた補正値から実施例１と同
様の手法，範囲でフーリエ変換に使用するθの上限と下
限とを指定し、更に実施例１と同様カーボン膜，銅膜両
方の屈折率δを用いて横軸を変換し、Θを等間隔にして
補間を行う、フーリエ変換した結果を図１０に示す。実
線はカーボン膜、点線は銅膜の屈折率を用いた結果であ
る。

【００６７】ピーク１１とピーク１２は数９からそれぞ
れ３４.７ｎｍと８９.８ｎｍの膜厚に相当する。試料の
作成条件からピーク１２は銅膜のものと考えられ、ピー
ク１１がカーボン膜のものと推察される。ピーク１３と
ピーク１４はそれぞれ数９から２８.１ｎｍと７８.０ｎ
ｍの膜厚に相当する。ピーク１２とピーク１４は銅膜に
よるものであるので、銅膜の屈折率をΘの補正に用いた
ピーク１４でフーリエ変換強度は大きくなっている。一
方、ピーク１１とピーク１３はカーボン膜によるもので
あるので、カーボン膜の屈折率をΘの補正に用いている
ピーク１１でフーリエ変換強度が大きくなっている。

【００６８】各層の膜厚はそれぞれの膜の屈折率を用い
て行う必要があることからピーク１１とピーク１４が本
例では有効であり、カーボン膜は３４.７ｎｍ、銅膜は
７８.０ｎｍ であると評価できる。

【００６９】このように任意の１点を選び値を固定し、
この点をスタート点として加重平均を繰り返すことによ
り小入射角で歪の小さいベースラインを得ることがで
き、実測値から容易に周期成分を抽出でき、フーリエ変
換による効率の良い膜厚評価を実現できる。

【００７０】実施例３ 請求項３記載のＸ線反射率解析法の実施例として実施例
１と同一試料，測定データを用いてカーボン膜及び銅膜
の膜厚を求める場合を考える。図１１にそのフローチャ
ートの一例を示した。

【００７１】実施例１に示した様に均等平均の繰返しに
より求めたベースラインで補正を行い、横軸をΘに変換
し、等間隔にデータが並ぶよう補間したものをフーリエ
変換し、ピークから膜厚を評価する際、まず全周期成分
を高速に計算できる高速フーリエ変換のアルゴリズムで
フーリエ変換する。このときには補間データ点数は２の
べき乗個になるように間隔を区切った。その結果を図１
２の高速フーリエ変換結果の様に画面に表示する。この
際、ベースライン補正には実施例２に示した加重平均を
繰り返す方法を用いることも当然可能である。

【００７２】オペレータは画面上のピークの内、より詳
細にフーリエ変換したいピークもしくは領域を指定し、
指定のピーク付近もしくは領域を数値積分によるフーリ
エ変換でより詳細にフーリエ変換を行い、その結果を画
面に表示する。例えば図１２の高速フーリエ変換結果で
はチャンネル数ｘが１５付近で大きなピークが見られ
る。そこでチャンネル数１５付近を図１２の２０倍細分
化して数値積分によりフーリエ変換した結果を求め、図
１３の様に表示した。図１３の実線は詳細に数値積分に
よりフーリエ変換した結果で、点線は高速フーリエ変換
の結果である。

【００７３】数値積分によるフーリエ変換は詳細な解析
が可能であるが、計算時間が非常に多く掛かるため広い
周期領域を計算するには不利である。一方、高速フーリ
エ変換は迅速に全領域を計算できるので、どの領域にピ
ークがあるかの見当を付けるのには適しているが、詳細
な解析には使用できない。そこで、本手法のように最初
に高速フーリエ変換し、全周期領域のプロファイルを求
めておき、必要なピークをピックアップし、その部分の
みの詳細なフーリエ変換を行うことにより、迅速かつ効
率的に解析が可能になる。

【００７４】実施例４ 請求項４記載のＸ線反射率解析法の実施例として実施例
１と同一試料，測定データを用いて銅膜の屈折率を求め
た例を示す。

【００７５】図１４に本手法のデータ処理手順の一例を
表したフローチャートを示した。

【００７６】屈折率δの値を変化させながら実施例１と
同様の手順でフーリエ変換し、銅膜に起因するピークの
フーリエ変換強度を求め、屈折率δと銅膜に起因するピ
ークのフーリエ変換強度の相関を求めた結果を図１５に
示す。δ＝0.000024でフーリエ変換強度が最大となるこ
とから銅膜のδは0.000024であることが本手法によりわ
かる。また、このδを用いたときの銅膜の膜厚は７９.
９ｎｍ である。屈折率δが明確に分からない場合は数
８や数１０により近似できるが、本手法によって、より
正確な値を得ることができる。また、本手法により定ま
る屈折率δと数１０を用いれば極薄膜の密度ρの簡易な
評価が可能である。

【００７７】本手法を用いたもう一例としてシリコン基
板上の屈折率δ，膜厚ｄ共に未知な有機膜を評価した例
を示す。図１６にこの試料の実測したＸ線反射率曲線を
示した。Ｘ線反射率測定条件は測定範囲が入射角０.２
５〜１.０°であることを除けば、実施例１と同一であ
る。有機物の屈折率δは通常、0.000004〜0.000006の範
囲にある。図１７にδとして0.0000045 を仮定し、実施
例１と同じ計算手順でもとめたフーリエ変換結果を示
す。チャンネル数ｘ＝１６付近にピークが観察され、試
料が単層膜であることからこれが有機膜によるものと考
えられる。屈折率δを変化させながらこのピークのフー
リエ変換強度を求め、それらの相関をとったものを図１
８に示した。この結果から有機膜の屈折率は約0.000004
8、膜厚は９４.３ｎｍ であることがわかった。こうし
て求めたδと数１０からこの有機膜の密度ρは大体１.
５０と見積もられる（Ｚ／Ａは０.５に概ね近似でき
る）。さらに、試料の設置に関し、入射角に微妙なずれ
が生じていることが予測されるが、そのずれの値を評価
することは困難である。しかし、そのずれを横軸変換
（θ→Θ）において考慮して本解析を行うことにより可
能である。図１８に入射角の補正値Δθを変えたときの
フーリエ変換強度のプロファイルを示したもので、この
プロファイルから本測定データにおける入射角のずれは
約０.００８° であり、この値を用いて入射角のずれを
補正することにより解析の精度を高めることができる。

【００７８】実施例５ 厚さ約８０ｎｍの銅膜を蒸着法により表面に形成させた
溶融石英基板上にカーボン膜をスパッタ法により形成
し、銅及びカーボンの膜厚，カーボン表面及びカーボン
層と銅層との界面のラフネスをＸ線反射率プロファイル
の最小二乗フィッティング法を適用して求めた。

【００７９】Ｘ線反射率の測定はＸ線源にＣｕターゲッ
トを用い、発生するＸ線Ｇｅ(111)分光結晶で分光、Ｃ
ｕＫα₁を取り出し入射Ｘ線とした。測定角度範囲は０.
１°≦θ≦１.１°とし、角度のステップは０.００１
°，計測点数は１００１点とした。Ｘ線反射率のプロフ
ァイルには基板及び各膜の以下の物理パラメータが影響
を与える。

【００８０】石英基板 ：屈折率の実部及び虚部，銅/
石英基板界面のラフネス 銅膜 ：屈折率の実部及び虚部，膜厚，カーボン膜
/銅膜界面のラフネス カーボン膜：屈折率の実部及び虚部，膜厚，カーボン膜
表面のラフネス 実験反射率と理論反射率とをフィッティングするために
は、上記物理パラメータの外に実験上のパラメータであ
るＸ線入射角度のゼロ点補正量，強度のスケール因子に
ついてもフィッティングする必要がある。即ち、パラメ
ータの数は１３になる。これらを同時にフィッティング
することは非常に難しく、たとえある値に収束しても得
られた値の確かさには疑問が残る。また溶融石英基板や
Ｃｕの屈折率のようによく調べられている物質のパラメ
ータ、あるいは軽元素で構成された物質の屈折率の虚部
のように一般に非常に小さくその変化は反射率には殆ど
影響を及ぼさないパラメータは固定した方がより正しい
結果に導かれると考えられる。

【００８１】そこで本実施例では、求めたい量である銅
及びカーボンの膜厚，カーボン表面及びカーボンと銅と
の界面のラフネス、さらに作製条件により膜質が変化す
ると考えられるカーボンの屈折率の実部をフィッティン
グすべき物理パラメータとし、これらに実験上の２つの
パラメータを加えて非線形最小二乗フィッティングを行
うことにした。その他の物理パラメータは従来から知ら
れている値に固定した。フィッティングの手順を図２０
に、フィッティングのための初期値を表１に示す。

【００８２】

【表１】

【００８３】カーボンおよび銅の膜厚はフーリエ変換に
より求めた値を初期値にし、ラフネスは不明のためいず
れも６.０Å に設定した。初期値を読み込む際、固定す
べきパラメータにはー符号を、フィッティングすべきパ
ラメータには＋符号を付し、プログラムの中でパラメー
タの正負を判定、正のパラメータのみ１より順次番号付
けをする共に番号順に並べ替えて最小二乗フィッティン
グを行った。最小二乗による最適化は一般によく知られ
ているマルカート法を用いた。またフィッティングは高
角度側での実験結果を有効に反映させるため、反射率の
対数を取った量で行った。フィッティング後得られた各
パラメータの最適値を表２に示す。

【００８４】

【表２】

【００８５】図２１，図２２はフィッティング前後の結
果を示した物である。点線は実測反射率であり、図２１
中の実線はフィッティング前のパラメータ、即ち初期値
を用いて計算した反射率であり、図２２中の実線はフィ
ッティング後の値を用いて計算した反射率である。フィ
ッティング前では振動の周期は高角度側でわずかにずれ
が見られるもののかなり良く一致しているが、振幅につ
いては大きなずれが認められる。振動の周期が良く一致
していることは初期値にフーリエ変換結果を用いたこと
により、また振幅の大きなずれは表面や界面のラフネ
ス、あるいはカーボン膜の屈折率の値が正しくないため
である。一方、フィッティング後は実測反射率と計算反
射率は非常に良く一致しており、フィッティングパラメ
ータの最適化が正しく行われていることを示している。
上記の様な結果に対し、銅及び溶融石英の屈折率の実部
を、表１に示した値とは異なった値を初期値にしてフィ
ッティングパラメータに加えたところ、ここで用いたマ
ルカート法では発散してしまい収束しなかった。

【００８６】上記実施例に示した様に本方法によれば、
Ｘ線反射率に影響するパラメータは物理パラメータが１
１，実験上のパラメータが２の合計１３であるが、フィ
ッティングパラメータを選択できるようにしたことによ
り、必要かつ重要な７つのパラメータのみフィッティン
グするだけですみ、フィッティング時間の短縮と共に非
線形最小二乗法でしばしば発生する数値上のオーバフロ
ーも生ぜず安定したフィッティングプロセスが得られる
という効果がある。またパラメータの数を減らすことに
より得られた値の信頼性も高くなるという効果がある。

【００８７】実施例６ 実施例１ではフィッティングさせたいパラメータと固定
しておきたいパラメータを、初期値に符号を付して区別
した。本実施例ではこの区別をより視覚的に、しかもよ
り簡単に行おうとするものである。即ち、反射率に影響
する物理パラメータの一覧をディスプレイ上に表示して
おき、最適化したいパラメータをディスプレイ画面上で
選択できるようにしたものである。一例を図２３に示
す。第１カラムは被検体の表面から番号付けした膜番号
であり、第２，第３，第４カラムはそれぞれ屈折率の実
部，虚部，膜厚及び膜上面のラフネスである。それぞれ
初期値を与えておき、最適化したい項目のみ選択、枠で
囲み表示する。カラーディスプレイであれば色により表
示しても良い。選択後、結果をコンピュータで読み取
り、選択されたパラメータに番号を付すと共に番号順に
並べ替え、図１に示した手順により最適化を図る。

【００８８】本実施例に依れば、最適化したいパラメー
タと固定しておきたいパラメータとを視覚的に区別する
ことができ、より容易に間違いのない手順を提供するこ
とができる。

【００８９】実施例７ 基板上に１層の膜が形成されている場合、Ｘ線反射率は
単純な振動パターンになる。このような単純な場合に
は、膜厚及び膜の屈折率の実部は反射率に生じている振
動ピークの角度から簡単に求めることができる。即ち、
反射強度が１より十分小さい角度領域ではｎ番目のピー
クの角度をθ_n とすれば、良い精度で次式が成り立つ。

【００９０】

【数１１】

【００９１】ここで、ｄは膜厚、δは膜の屈折率の実
部、λは入射Ｘ線の波長である。数１１よりｄ及びδを
求めるためにはピークの次数ｎを正確に求める必要があ
る。しかし、一般に振動構造は膜の全反射角度近傍から
生ずること、また基板の全反射角度が膜のそれより大き
い場合には、この角度の近傍で反射強度は複雑な挙動を
する等のためｎを正確に決めることは非常に難しい。

【００９２】そこで本実施例では、ピーク角度の差を利
用する。即ち、ピークに仮の番号を付し、ｎ番目のピー
クの角度をθ_n，ｎ＋ｍ番目のピークの角度をθ_n+mとす
るとき、ｄ及びδはそれぞれ次式で表すことができる。

【００９３】

【数１２】

【００９４】

【数１３】

【００９５】上式よりｍを適宜設定、初期値ｄ₀及びδ₀
を適宜与え繰り返し計算することにより数１２，数１３
を同時に満たすｄ及びδを決めることができる。以下で
は本方法を隣接ピーク法と呼ぶことにする。

【００９６】本実施例では上記隣接ピーク法をガラス上
に非晶質Ｓｉを形成した系に適用した。Ｘ線反射率はＣ
ｕＫα₁を用い０.００１°ステップで計測した。表３は
読み取った１０本のピークからｍ＝２，３，４と変化さ
せ繰り返し計算させたて得られた結果である。

【００９７】

【表３】

【００９８】相互にかなり良い精度で一致しており、隣
接ピーク法によりｄ及びδが正しく求められていること
を示している。

【００９９】本方法によればデータ処理のために特別な
システムを準備する必要はなく、ピークの位置を読み取
るだけですみ、非常に簡単に求められるという効果があ
る。 実施例８ 上記積層体解析法を用い薄膜デバイスの製造ラインに適
用した。薄膜デバイスの製造ラインにおいて製品をＸ線
反射率測定装置に搬送・セットする機構を設け、Ｘ線反
射率測定を行う。さらに測定データに実施例１〜７記載
のデータ処理を施し、デバイスの各層の膜厚，屈折率，
ラフネス等をモニタし、それらの値が規定値から大きく
外れる場合には不良品として除いた。これにより品質の
揃った薄膜デバイスの製造が可能になった。また、成膜
条件を変えながら上記の手段でデバイスの各層の膜厚，
屈折率，ラフネス等をモニタし、その結果を成膜条件に
フィードバックすることにより、迅速なプロセス制御が
可能になった。上記の様に本法により精度の良い薄膜製
造装置が実現できる。また、オンラインで全製品を評価
するのでなく、何点か毎にダミー製品を抜き出し、評価
すること、あるいは薄膜デバイスの製造時にダミー基板
を設置しておき、ダミー基板の膜質を評価して薄膜デバ
イスの品質をロット毎に管理することも可能となり、こ
の場合、評価時間が短縮できることから製品のスループ
ットを大きくすることができる。さらに、一個もしくは
数個のモデル製品を本手法により正確に膜厚，屈折率，
ラフネス等を評価しておき、この評価済みの製品を他の
測定がより簡易な評価手段，例えば吸収分光法で評価
し、その結果とあらかじめ評価しておいた膜厚，屈折
率，ラフネス等との相関から検量線を作成、その検量線
から膜質を評価することも可能となり、より簡易なモニ
タ手段を実現することができる。

【０１００】

【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
迅速かつ精度良く薄膜の膜厚，屈折率，ラフネスを評価
することができる。また、薄膜の密度の簡易な評価もで
き、試料設置のずれも評価できる。

【０１０１】さらに、本手法を薄膜製造装置に導入する
ことにより、不良品を除去し、均質な製品を製造するこ
とができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＸ線反射率解析の手順を示したフロー
チャート図である。

【図２】本発明において求めたベースラインの表示の説
明図である。

【図３】実施例として測定したＸ線反射率実測値を示し
た図である。

【図４】ベースライン途中経過の説明図である。

【図５】ベースライン補正結果及び領域設定の説明図で
ある。

【図６】フーリエ変換結果を示した図である。

【図７】本発明のＸ線反射率解析の手順を示したフロー
チャート図である。

【図８】求めたベースラインの説明図である。

【図９】ベースライン補正結果の説明図である。

【図１０】フーリエ変換結果を示した図である。

【図１１】本発明のＸ線反射率解析の手順を示したフロ
ーチャート図である。

【図１２】高速フーリエ変換結果を示した図である。

【図１３】詳細フーリエ変換結果を示した図である。

【図１４】本発明のＸ線反射率解析の手順を示したフロ
ーチャート図である。

【図１５】屈折率δとフーリエ変換強度の相関を表わし
た図である。

【図１６】シリコン上有機膜のＸ線反射率の実測値を示
した図である。

【図１７】図１６のデータを処理してフーリエ変換した
結果を示した図である。

【図１８】屈折率δとフーリエ変換強度の相関を表わし
た図である。

【図１９】入射角補正値Δθとフーリエ変換強度の相関
を表わした図である。

【図２０】本発明のフィッティングの手順を示したフロ
ーチャート図である。

【図２１】フィッティング前の計算値と実測値を表わし
た図である。

【図２２】フィッティング前の計算値と実測値を表わし
た図である。

【図２３】本発明における最適化パラメータの選択の説
明図である。

【符号の説明】

１…実測したＸ線反射率曲線、２…ベースラインの途中
経過（繰り返し回数３回のもの）、３…ベースラインの
途中経過（繰り返し回数６回のもの）、４…ベースライ
ンの途中経過（繰り返し回数９回のもの）、５…ベース
ライン補正した結果、６…フーリエ変換に使用する領
域、７…カーボン膜によるピーク（カーボン膜のδを使
用）、８…銅膜によるピーク（カーボン膜のδを使
用）、９…カーボン膜によるピーク（銅膜のδを使
用）、１０…銅膜によるピーク（銅膜のδを使用）、１
１…カーボン膜によるピーク（カーボン膜のδを使
用）、１２…銅膜によるピーク（カーボン膜のδを使
用）、１３…カーボン膜によるピーク（銅膜のδを使
用）、１４…銅膜によるピーク（銅膜のδを使用）。

Claims (12)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】基板上に１層以上の膜を形成した積層体か
   らのＸ線反射率から積層体各層の膜厚をフーリエ変換法
   により求める解析法において、計測点の均等平均を任意
   の回数繰り返すことにより求めたベースラインにより補
   正し、振動成分のみを抽出した結果をフーリエ変換する
   ことを特徴とするＸ線反射率解析法。
2. 【請求項２】基板上に１層以上の膜を形成した積層体か
   らのＸ線反射率から積層体各層の膜厚をフーリエ変換法
   により求める解析法において、計測値の任意の１点を選
   び値を固定し、この点をスタート点として加重平均を任
   意の回数繰り返すことにより求めたベースラインにより
   補正し、振動成分のみを抽出した結果をフーリエ変換す
   ることを特徴とするＸ線反射率解析法。
3. 【請求項３】基板上に１層以上の膜を形成した積層体か
   らのＸ線反射率から積層体各層の膜厚をフーリエ変換法
   により求める解析法において、初めに高速フーリエ変換
   を用いて解析し、その結果から所望の領域で詳細にフー
   リエ変換を行うことにより膜厚を求めることを特徴とす
   るＸ線反射率解析法。
4. 【請求項４】基板上に１層以上の膜を形成した積層体か
   らのＸ線反射率から積層体各層の膜厚をフーリエ変換法
   により求める解析法において、Ｘ線入射角度の補正量、
   及びＸ線に対する屈折率の実部をパラメータにしてフー
   リエ変換を行い、フーリエ変換ピークの強度を最大にす
   るＸ線入射角度の補正値、及びＸ線に対する屈折率の実
   部の組合せを求めることにより、Ｘ線入射角度の補正
   値、及びＸ線に対する屈折率の実部の近似値を求めるこ
   とを特徴とするＸ線反射率解析法。
5. 【請求項５】基板上に１層以上の膜を形成した積層体か
   らのＸ線反射率から積層体各層の物理パラメータ（膜
   厚，Ｘ線に対する屈折率の実部，虚部、及び界面ラフネ
   ス）を非線形最小二乗フィッティング法で最適化するこ
   とにより求める解析法において、パラメータの初期値に
   フーリエ変換により求めた値を用いると共に、各物理パ
   ラメータの初期値に最適化したいパラメータと固定して
   おきたいパラメータを区別する符号を与え、かつ最適化
   したいパラメータのみ順次番号付けをして並べ替えて、
   これらのパラメータについてのみ非線形最小二乗フィッ
   ティングを行うことを特徴としたＸ線反射率解析法。
6. 【請求項６】請求項５において、物理パラメータの一覧
   をディスプレイ上に表示しておき、最適化したいパラメ
   ータをディスプレイ画面上で選択できるようにしたこと
   を特徴とするＸ線反射率解析法。
7. 【請求項７】請求項５において、計測されたＸ線反射率
   をＲ，Ｘ線の試料への入射角度をθとしたとき、計測デ
   ータの前処理によりｆ＝θ⁴Ｒ を求め、ｆのフィッティ
   ングを行うことを特徴とするＸ線反射率解析法。
8. 【請求項８】基板上に１層の膜を形成した被検体の膜厚
   ｄ及びＸ線に対する屈折率δを求めるＸ線反射率解析法
   において、反射率に生ずる振動のピーク位置θ_n を読み
   取り、ｄ＝ｆ(θ_n，θ_n+m，ｍ，δ），δ＝ｆ′(θ_n，
   θ_n+m，ｍ，ｄ）の関係から、これら関係が同時に成り
   立つようなｄ，δを繰り返し計算により求めることを特
   徴とするＸ線反射率解析法。
9. 【請求項９】基板上に１層以上の膜を形成した積層体構
   造を形成する薄膜製造装置において、積層体からのＸ線
   反射率測定結果をベースラインにより補正し、振動成分
   のみを抽出した結果をフーリエ変換するＸ線反射率解析
   により積層体各層の膜厚や膜質を評価する手段、あるい
   は積層体からのＸ線反射率測定結果をカーブフィッティ
   ングにより積層体各層の膜厚や膜質を評価する手段、あ
   るいはフーリエ変換とカーブフィッティングを併用して
   積層体各層の膜厚や膜質を評価する手段を備えているこ
   とを特徴とする薄膜製造装置。
10. 【請求項１０】基板上に１層以上の膜を形成した積層体
    構造を形成する薄膜製造装置において、ダミーの積層体
    からのＸ線反射率測定結果をベースラインにより補正
    し、振動成分のみを抽出した結果をフーリエ変換するＸ
    線反射率解析により積層体各層の膜厚や膜質を管理する
    手段、あるいは積層体からのＸ線反射率測定結果をカー
    ブフィッティングにより積層体各層の膜厚や膜質を管理
    する手段、あるいはフーリエ変換とカーブフィッティン
    グを併用して積層体各層の膜厚や膜質を管理する手段を
    備えていることを特徴とする薄膜製造装置。
11. 【請求項１１】基板上に１層以上の膜を形成した積層体
    構造を形成する薄膜製造装置において、モデルの積層体
    からのＸ線反射率測定結果をベースラインにより補正
    し、振動成分のみを抽出した結果をフーリエ変換するＸ
    線反射率解析により積層体各層の膜厚や膜質を管理する
    手段、あるいは積層体からのＸ線反射率測定結果をカー
    ブフィッティングにより積層体各層の膜厚や膜質を管理
    する手段、あるいはフーリエ変換とカーブフィッティン
    グを併用して積層体各層の膜厚や膜質を管理する手段を
    備えていることを特徴とする薄膜製造装置。
12. 【請求項１２】Ｘ線反射率測定結果をベースラインによ
    り補正し、振動成分のみを抽出した結果をフーリエ変換
    するＸ線反射率解析により積層体各層の膜厚を評価する
    手段、あるいは積層体からのＸ線反射率測定結果をカー
    ブフィッティングにより積層体各層の膜厚を評価する手
    段、あるいはフーリエ変換とカーブフィッティングを併
    用して積層体各層の膜厚を評価する手段を備えたデータ
    処理部を装備していることを特徴とするＸ線反射率測定
    装置。