JP2002221502A - 薄膜の密度測定方法 - Google Patents
薄膜の密度測定方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 薄膜の密度測定方法に関し、成膜方法や成膜
条件を変化させた試料の膜密度を簡便に且つ精度良く測
定する。 【解決手段】 薄膜３の下地となる基板１或いは下地層
２のいずれか一方として、Ｎを測定点数、Ｚi を原子間
力顕微鏡で薄膜３を測定した場合の各測定点における層
厚方向の高さ、Ｚave を全Ｚi 値の平均値とし、Ｒq ＝
｛Σ（Ｚi −Ｚav e ）2 ／Ｎ｝1/2 とした場合、σ＝２
Ｒq で定義される表面ラフネスσが１０Å以下の基板１
或いは下地層２のいずれかを用いる。
条件を変化させた試料の膜密度を簡便に且つ精度良く測
定する。 【解決手段】 薄膜３の下地となる基板１或いは下地層
２のいずれか一方として、Ｎを測定点数、Ｚi を原子間
力顕微鏡で薄膜３を測定した場合の各測定点における層
厚方向の高さ、Ｚave を全Ｚi 値の平均値とし、Ｒq ＝
｛Σ（Ｚi −Ｚav e ）2 ／Ｎ｝1/2 とした場合、σ＝２
Ｒq で定義される表面ラフネスσが１０Å以下の基板１
或いは下地層２のいずれかを用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は薄膜の密度測定方法
に関するものであり、特に、磁気ディスク装置を構成す
る磁気ヘッド及び磁気記録媒体に一般的に用いられてい
る多層薄膜の密度等の膜質を精度良く測定するための手
法に特徴のある薄膜の密度測定方法に関するものであ
る。
に関するものであり、特に、磁気ディスク装置を構成す
る磁気ヘッド及び磁気記録媒体に一般的に用いられてい
る多層薄膜の密度等の膜質を精度良く測定するための手
法に特徴のある薄膜の密度測定方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】近年、コンピュータのメモリ装置である
ハードディスクの主要部分を構成するＭＲ（磁気抵抗効
果）ヘッドに所謂スピンバルブ構造と呼ばれる異種金属
層を複数層積層させた多層薄膜が用いられ、また、磁気
記録媒体には、最近の高記録密度を反映した多層薄膜構
造が用いられるようになっている。
ハードディスクの主要部分を構成するＭＲ（磁気抵抗効
果）ヘッドに所謂スピンバルブ構造と呼ばれる異種金属
層を複数層積層させた多層薄膜が用いられ、また、磁気
記録媒体には、最近の高記録密度を反映した多層薄膜構
造が用いられるようになっている。
【０００３】これらの多層薄膜構造を用いた磁気ヘッド
及び磁気記録媒体の特性は、膜構造が複雑になればなる
ほど、膜厚以外の要因である膜質、例えば、薄膜中の不
純物ガスや空孔の影響を受けやすくなる。
及び磁気記録媒体の特性は、膜構造が複雑になればなる
ほど、膜厚以外の要因である膜質、例えば、薄膜中の不
純物ガスや空孔の影響を受けやすくなる。
【０００４】また、高記録密度化に伴い、磁気ヘッドと
磁気記録媒体との間の磁気スペーシングの短縮化が図ら
れており、この磁気スペーシングには、磁気記録媒体と
磁気ヘッドの双方の表面に設けられたＤＬＣ（Ｄｉａｍ
ｏｎｄ Ｌｉｋｅ Ｃａｒｂｏｎ）からなる保護膜の厚
さが直接関係してくる。
磁気記録媒体との間の磁気スペーシングの短縮化が図ら
れており、この磁気スペーシングには、磁気記録媒体と
磁気ヘッドの双方の表面に設けられたＤＬＣ（Ｄｉａｍ
ｏｎｄ Ｌｉｋｅ Ｃａｒｂｏｎ）からなる保護膜の厚
さが直接関係してくる。
【０００５】現在、この様な保護膜の厚さは、４ｎｍか
ら１ｎｍ程度へと薄膜化が進行しているが、ＤＬＣ膜は
薄いほど、摩擦による膜の耐久性が低くなるため、成膜
方法や成膜条件を選択することによりＤＬＣ膜の膜質、
特に、膜硬度を向上させることが各所で行われている。
ら１ｎｍ程度へと薄膜化が進行しているが、ＤＬＣ膜は
薄いほど、摩擦による膜の耐久性が低くなるため、成膜
方法や成膜条件を選択することによりＤＬＣ膜の膜質、
特に、膜硬度を向上させることが各所で行われている。
【０００６】従来、薄膜の密度の測定方法として、薄膜
が金属元素からなる多層膜試料で且つエピタキシャル膜
である場合、各層の密度はＸ線回折で測定した結晶の格
子定数から求めていた。
が金属元素からなる多層膜試料で且つエピタキシャル膜
である場合、各層の密度はＸ線回折で測定した結晶の格
子定数から求めていた。
【０００７】また、ＤＬＣ膜やアモルファス膜の場合、
結晶質ではないため、Ｘ線反射率測定を行い、フィッテ
ィング解析により密度を求める方法が知られている（必
要ならば、特開２０００−３５４０８号公報参照）。
結晶質ではないため、Ｘ線反射率測定を行い、フィッテ
ィング解析により密度を求める方法が知られている（必
要ならば、特開２０００−３５４０８号公報参照）。
【０００８】このＸ線反射率法は、反射Ｘ線強度プロフ
ァイルの多層薄膜試料へのＸ線入射角依存性を、シミュ
レーション結果と合わせることによって物性を評価する
手法であり、例えば、薄膜／薄膜界面の平坦な試料につ
いては、反射Ｘ線強度は理論的には試料へのＸ線入射角
θの４乗に逆比例して減衰し、薄膜／薄膜界面が平坦で
ない場合にはさらに急激に減衰する。
ァイルの多層薄膜試料へのＸ線入射角依存性を、シミュ
レーション結果と合わせることによって物性を評価する
手法であり、例えば、薄膜／薄膜界面の平坦な試料につ
いては、反射Ｘ線強度は理論的には試料へのＸ線入射角
θの４乗に逆比例して減衰し、薄膜／薄膜界面が平坦で
ない場合にはさらに急激に減衰する。
【０００９】そこで、この入射角θ依存性の効果を相殺
するために、最小二乗法を用いてベースラインを決定
し、測定データに含まれる振動成分のみを抽出する。次
いで、解析モデルにおけるパラメータとなる各膜の膜
厚、密度、及び、界面ラフネスを値を適当に変えながら
シミュレートした結果と、測定データに含まれる振動成
分とを対比させ、所定の誤差に収まるように最小二乗法
フィッティング（ｆｉｔｔｉｎｇ）することによって、
各層の膜厚、密度等を決定するものである。
するために、最小二乗法を用いてベースラインを決定
し、測定データに含まれる振動成分のみを抽出する。次
いで、解析モデルにおけるパラメータとなる各膜の膜
厚、密度、及び、界面ラフネスを値を適当に変えながら
シミュレートした結果と、測定データに含まれる振動成
分とを対比させ、所定の誤差に収まるように最小二乗法
フィッティング（ｆｉｔｔｉｎｇ）することによって、
各層の膜厚、密度等を決定するものである。
【００１０】また、薄膜試料の膜厚が既知であれば、Ｒ
ＢＳ（ラザフォード後方散乱）法との併用によって、薄
膜の密度を求める方法も知られている。
ＢＳ（ラザフォード後方散乱）法との併用によって、薄
膜の密度を求める方法も知られている。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上述のＸ線回
折法では、結晶化した部分の密度を見ているのであっ
て、不純物や空孔による密度変化を検出することは困難
であり、特に、ＤＬＣ膜等の結晶質ではない薄膜の密度
を測定することができないという問題がある。
折法では、結晶化した部分の密度を見ているのであっ
て、不純物や空孔による密度変化を検出することは困難
であり、特に、ＤＬＣ膜等の結晶質ではない薄膜の密度
を測定することができないという問題がある。
【００１２】また、ＲＢＳ法の場合には、測定に加速器
を使用するため、測定装置系が非常に大型化するととも
に、装置の準備と維持のコストが高く、日常的な薄膜の
密度測定に用いるにはコスト的に困難であるという問題
がある。
を使用するため、測定装置系が非常に大型化するととも
に、装置の準備と維持のコストが高く、日常的な薄膜の
密度測定に用いるにはコスト的に困難であるという問題
がある。
【００１３】さらに、ＲＢＳ法や蛍光Ｘ線法では、同一
の材料からなり複数の密度の層からなる薄膜試料の密度
を求める場合、薄膜試料の密度を全体の平均値としてし
か測定できないという問題がある。
の材料からなり複数の密度の層からなる薄膜試料の密度
を求める場合、薄膜試料の密度を全体の平均値としてし
か測定できないという問題がある。
【００１４】一方、Ｘ線反射率測定法の場合には、ＤＬ
Ｃ膜等の膜厚は精度良く測定することができるものの、
密度については上述のように、薄膜層の下地層の表面状
態、即ち、表面ラフネスに影響されやすく、測定誤差が
大きくなるという問題がある。
Ｃ膜等の膜厚は精度良く測定することができるものの、
密度については上述のように、薄膜層の下地層の表面状
態、即ち、表面ラフネスに影響されやすく、測定誤差が
大きくなるという問題がある。
【００１５】例えば、実際の磁気記録媒体のように、基
板として研磨精度等に起因して表面ラフネスの大きなＡ
ｌ基板を用いた場合、Ａｌ基板上にＮｉＰメッキ層を介
して設けたＣｒＭｏ下地層の表面ラフネスも大きくなる
ため、その上にＤＬＣ膜を堆積させた場合、ＤＬＣ膜の
測定密度がＤＬＣ膜の膜厚によって大きくばらつくとい
う問題がある。
板として研磨精度等に起因して表面ラフネスの大きなＡ
ｌ基板を用いた場合、Ａｌ基板上にＮｉＰメッキ層を介
して設けたＣｒＭｏ下地層の表面ラフネスも大きくなる
ため、その上にＤＬＣ膜を堆積させた場合、ＤＬＣ膜の
測定密度がＤＬＣ膜の膜厚によって大きくばらつくとい
う問題がある。
【００１６】図５参照 図５は、ＤＬＣ（ｘｎｍ）／ＣｒＭｏ（２０ｎｍ）／Ｎ
ｉＰ／Ａｌ基板からなる多層構造試料におけるＤＬＣ膜
の密度の測定結果を示す図であり、図から明らかなよう
に、ＤＬＣ膜の測定密度がＤＬＣ膜の膜厚によってばら
ついており、密度の測定誤差が大きいことが理解され
る。
ｉＰ／Ａｌ基板からなる多層構造試料におけるＤＬＣ膜
の密度の測定結果を示す図であり、図から明らかなよう
に、ＤＬＣ膜の測定密度がＤＬＣ膜の膜厚によってばら
ついており、密度の測定誤差が大きいことが理解され
る。
【００１７】したがって、本発明は、成膜方法や成膜条
件を変化させた試料の膜密度を簡便に且つ精度良く測定
することを目的とする。
件を変化させた試料の膜密度を簡便に且つ精度良く測定
することを目的とする。
【００１８】
【課題を解決するための手段】図１は本発明の手順を示
す原理的構成の説明図であり、この図１を参照して本発
明における課題を解決するための手段を説明する。 図１参照 上述の目的を達成するために、本発明においては、薄膜
３の密度を測定する際に、特に、Ｘ線反射率法を用いた
フィッティング法によって薄膜３の密度を測定する際
に、薄膜３の下地となる基板１或いは下地層２のいずれ
か一方として、Ｎを測定点数、Ｚi を原子間力顕微鏡で
薄膜３を測定した場合の各測定点における層厚方向の高
さ、Ｚave を全Ｚi 値の平均値とし、Ｒq ＝｛Σ（Ｚi
−Ｚave ） 2 ／Ｎ｝1/2 とした場合、σ＝２Ｒq で定義
される表面ラフネスσが１０Å以下、より好適には５Å
以下の基板１或いは下地層２のいずれかを用いたことを
特徴とする。
す原理的構成の説明図であり、この図１を参照して本発
明における課題を解決するための手段を説明する。 図１参照 上述の目的を達成するために、本発明においては、薄膜
３の密度を測定する際に、特に、Ｘ線反射率法を用いた
フィッティング法によって薄膜３の密度を測定する際
に、薄膜３の下地となる基板１或いは下地層２のいずれ
か一方として、Ｎを測定点数、Ｚi を原子間力顕微鏡で
薄膜３を測定した場合の各測定点における層厚方向の高
さ、Ｚave を全Ｚi 値の平均値とし、Ｒq ＝｛Σ（Ｚi
−Ｚave ） 2 ／Ｎ｝1/2 とした場合、σ＝２Ｒq で定義
される表面ラフネスσが１０Å以下、より好適には５Å
以下の基板１或いは下地層２のいずれかを用いたことを
特徴とする。
【００１９】この様に、薄膜３の下地として、表面ラフ
ネスσが１０Å以下、より好適には５Å以下の基板１或
いは下地層２のいずれかを用いることによって、薄膜３
／下地界面における入射Ｘ線４の反射が揃って起こるの
で、反射Ｘ線５の測定強度が大きくなって精度の高い解
析が可能になり、この結果を表面ラフネスの大きな基板
１或いは下地層２を用いた実機の製造プロセスの制御に
フィードバックすることによって精度の高い装置を製造
することが可能になる。なお、この場合、σ＝２Ｒq ＝
２｛Σ（Ｚi −Ｚave ）2 ／Ｎ｝1/2 で定義される表面
ラフネスσは、Ｘ線反射率法で測定した表面ラフネスと
ほぼ等しくなる。
ネスσが１０Å以下、より好適には５Å以下の基板１或
いは下地層２のいずれかを用いることによって、薄膜３
／下地界面における入射Ｘ線４の反射が揃って起こるの
で、反射Ｘ線５の測定強度が大きくなって精度の高い解
析が可能になり、この結果を表面ラフネスの大きな基板
１或いは下地層２を用いた実機の製造プロセスの制御に
フィードバックすることによって精度の高い装置を製造
することが可能になる。なお、この場合、σ＝２Ｒq ＝
２｛Σ（Ｚi −Ｚave ）2 ／Ｎ｝1/2 で定義される表面
ラフネスσは、Ｘ線反射率法で測定した表面ラフネスと
ほぼ等しくなる。
【００２０】また、この場合、解析モデルを、薄膜３が
単一の密度からなる層として解析しても良いし、密度の
異なる複数の積層構造として解析しても良いものであ
る。
単一の密度からなる層として解析しても良いし、密度の
異なる複数の積層構造として解析しても良いものであ
る。
【００２１】この様に通常は、薄膜３が単一の密度から
なる層とした解析モデルで解析すれば良いし、この様な
単一密度解析モデルで解析できない場合には、密度の異
なる複数の積層構造とした解析モデルを用いることによ
ってより精度の良い解析が可能になる。
なる層とした解析モデルで解析すれば良いし、この様な
単一密度解析モデルで解析できない場合には、密度の異
なる複数の積層構造とした解析モデルを用いることによ
ってより精度の良い解析が可能になる。
【００２２】特に、積層構造の解析モデルを用いる場合
には、表面ラフネスσの小さな下地を用いることによっ
て、積層構造を構成する各層の密度変化が表面ラフネス
パラメータで吸収されることがないので、精度の高い解
析が可能になる。
には、表面ラフネスσの小さな下地を用いることによっ
て、積層構造を構成する各層の密度変化が表面ラフネス
パラメータで吸収されることがないので、精度の高い解
析が可能になる。
【００２３】また、密度の異なる複数の積層構造として
解析する場合には、薄膜３として均一な成膜条件で成膜
した設計膜厚の異なる２種類以上の薄膜３を用い、各薄
膜３について積層構造を構成する個々の膜厚ｔ1 ，
ｔ2 ，・・・と、個々の密度ρ1，ρ2 ，・・・との積
の和ｔ1 ×ρ1 ＋ｔ2 ×ρ2 ＋・・・を求めるととも
に、薄膜３に対して蛍光Ｘ線強度から測定した付着量か
ら，密度を較正することが望ましい。
解析する場合には、薄膜３として均一な成膜条件で成膜
した設計膜厚の異なる２種類以上の薄膜３を用い、各薄
膜３について積層構造を構成する個々の膜厚ｔ1 ，
ｔ2 ，・・・と、個々の密度ρ1，ρ2 ，・・・との積
の和ｔ1 ×ρ1 ＋ｔ2 ×ρ2 ＋・・・を求めるととも
に、薄膜３に対して蛍光Ｘ線強度から測定した付着量か
ら，密度を較正することが望ましい。
【００２４】即ち、蛍光Ｘ線強度と密度及び膜厚は、 蛍光Ｘ線強度∝薄膜３の構成元素量＝付着量＝密度×膜
厚 の関係で表されると考えられるので、個々の膜厚及び密
度の積の和から求めた薄膜３の平均密度ρ〔＝（ｔ1 ×
ρ1 ＋ｔ2 ×ρ2 ＋・・・）／（ｔ1 ＋ｔ2 ＋・・
・）〕を蛍光Ｘ線強度から求めた密度を基に較正するこ
とによって、より精度の高い解析が可能になる。
厚 の関係で表されると考えられるので、個々の膜厚及び密
度の積の和から求めた薄膜３の平均密度ρ〔＝（ｔ1 ×
ρ1 ＋ｔ2 ×ρ2 ＋・・・）／（ｔ1 ＋ｔ2 ＋・・
・）〕を蛍光Ｘ線強度から求めた密度を基に較正するこ
とによって、より精度の高い解析が可能になる。
【００２５】また、上記の薄膜の密度測定方法を用いて
磁気抵抗効果素子を構成する金属多層膜、或いは、磁気
記録媒体を構成する金属多層膜の少なくとも一方の密
度、または、薄膜磁気ヘッド或いは磁気記録媒体の表面
を保護する保護膜の密度を測定することによって、膜質
の制御された磁気抵抗効果素子或いは磁気記録媒体、或
いは、硬度の高い保護膜によって被覆された薄膜磁気ヘ
ッド或いは磁気記録媒体を実現することができる。
磁気抵抗効果素子を構成する金属多層膜、或いは、磁気
記録媒体を構成する金属多層膜の少なくとも一方の密
度、または、薄膜磁気ヘッド或いは磁気記録媒体の表面
を保護する保護膜の密度を測定することによって、膜質
の制御された磁気抵抗効果素子或いは磁気記録媒体、或
いは、硬度の高い保護膜によって被覆された薄膜磁気ヘ
ッド或いは磁気記録媒体を実現することができる。
【００２６】
【発明の実施の形態】ここで、図２乃至図４を参照し
て、本発明の実施の形態の薄膜の密度測定方法を説明す
る。ここでは、ＥＣＲプラズマＣＶＤ装置で成膜したＤ
ＬＣ膜Ａと、ＦＣＶＤ（Ｆｉｌｔｅｒｅｄ Ｃａｔｈｏ
ｄｅ Ｖａｃｕｕｍ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置で成
膜したＤＬＣ膜Ｂの密度及び膜構造の違いの測定方法を
説明する。
て、本発明の実施の形態の薄膜の密度測定方法を説明す
る。ここでは、ＥＣＲプラズマＣＶＤ装置で成膜したＤ
ＬＣ膜Ａと、ＦＣＶＤ（Ｆｉｌｔｅｒｅｄ Ｃａｔｈｏ
ｄｅ Ｖａｃｕｕｍ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）装置で成
膜したＤＬＣ膜Ｂの密度及び膜構造の違いの測定方法を
説明する。
【００２７】図２参照 図２は、Ｘ線反射率測定法に用いる被測定試料の概念的
断面図であり、Ｓｉ基板１１上にＳｉＯx 層１２及びα
−Ｓｉ膜１３を介してＥＣＲプラズマＣＶＤ法及びＦＣ
ＶＤ法によって、膜厚ノミナル値（設計値）が、３ｎ
ｍ、６ｎｍ、及び、９ｎｍの３種類の膜厚のＤＬＣ膜１
４を堆積させる。
断面図であり、Ｓｉ基板１１上にＳｉＯx 層１２及びα
−Ｓｉ膜１３を介してＥＣＲプラズマＣＶＤ法及びＦＣ
ＶＤ法によって、膜厚ノミナル値（設計値）が、３ｎ
ｍ、６ｎｍ、及び、９ｎｍの３種類の膜厚のＤＬＣ膜１
４を堆積させる。
【００２８】この場合、Ｓｉ基板１１のＸ線反射率法に
よって測定した表面ラフネスσは１０Å以下、好適には
５Å以下、例えば、３Åにするものであり、この表面ラ
フネスσは、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で測定した成膜
方向の高さの標準偏差Ｒq との間に、 σ≒２Ｒq の関係があることが知られている。なお、成膜方向の高
さの標準偏差Ｒq は、Ｎを測定点数、Ｚi を各測定点に
おける層厚方向の高さ、Ｚave を全Ｚi 値の平均値とし
た場合、 Ｒq ＝｛Σ（Ｚi −Ｚave ）2 ／Ｎ｝1/2 で定義される。
よって測定した表面ラフネスσは１０Å以下、好適には
５Å以下、例えば、３Åにするものであり、この表面ラ
フネスσは、ＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で測定した成膜
方向の高さの標準偏差Ｒq との間に、 σ≒２Ｒq の関係があることが知られている。なお、成膜方向の高
さの標準偏差Ｒq は、Ｎを測定点数、Ｚi を各測定点に
おける層厚方向の高さ、Ｚave を全Ｚi 値の平均値とし
た場合、 Ｒq ＝｛Σ（Ｚi −Ｚave ）2 ／Ｎ｝1/2 で定義される。
【００２９】また、ＳｉＯx 層１２は、Ｓｉ基板１１の
表面に形成される自然酸化膜であり、このＳｉＯx 層１
２の密度はＤＬＣ膜１４の密度に近いので、ＳｉＯx 層
１２上に直接ＤＬＣ膜１４を成膜した場合に、ＳｉＯx
層１２とＤＬＣ膜１４との分離が困難になるので両者の
間にα−Ｓｉ膜１３を介在させる。
表面に形成される自然酸化膜であり、このＳｉＯx 層１
２の密度はＤＬＣ膜１４の密度に近いので、ＳｉＯx 層
１２上に直接ＤＬＣ膜１４を成膜した場合に、ＳｉＯx
層１２とＤＬＣ膜１４との分離が困難になるので両者の
間にα−Ｓｉ膜１３を介在させる。
【００３０】図３参照 図３は、上述の被測定試料に対し、波長が、例えば、λ
＝１．６２Åの単一波長の入射Ｘ線を照射してθ−２θ
スキャンによるＸ線反射率を測定し、その測定結果に基
づいてＤＬＣ膜１４の膜厚と密度の関係を求めたもので
ある。
＝１．６２Åの単一波長の入射Ｘ線を照射してθ−２θ
スキャンによるＸ線反射率を測定し、その測定結果に基
づいてＤＬＣ膜１４の膜厚と密度の関係を求めたもので
ある。
【００３１】この場合、被測定試料について測定によっ
て得られた振動成分の周期は被測定試料の各膜厚を反映
し、反射Ｘ線の強度は理論的には試料へのＸ線入射角θ
の４乗に逆比例して減衰するので、この入射角θ依存性
の効果を相殺するために、最小二乗法を用いてベースラ
インを決定し、測定データに含まれる振動成分のみを抽
出し、この様に振動成分のみを抽出した測定データを、
膜厚ｄを関数としてフーリエ変換して、フーリエ変換ス
ペクトルを得る。なお、実際には、Ｘ線反射率解析に対
応したフーリエ変換ソフトを用いて、コンピュータに測
定データを入力して、自動的に計算することになる。
て得られた振動成分の周期は被測定試料の各膜厚を反映
し、反射Ｘ線の強度は理論的には試料へのＸ線入射角θ
の４乗に逆比例して減衰するので、この入射角θ依存性
の効果を相殺するために、最小二乗法を用いてベースラ
インを決定し、測定データに含まれる振動成分のみを抽
出し、この様に振動成分のみを抽出した測定データを、
膜厚ｄを関数としてフーリエ変換して、フーリエ変換ス
ペクトルを得る。なお、実際には、Ｘ線反射率解析に対
応したフーリエ変換ソフトを用いて、コンピュータに測
定データを入力して、自動的に計算することになる。
【００３２】図は、各成膜条件の被測定試料について、
Ｘ線反射率測定法によって求めた膜厚と、Ｘ線反射率測
定法データのフィッティングによって解析した密度との
相関を示したものであり、ＥＣＲプラズマＣＶＤ法で成
膜したＤＬＣ膜Ａの場合には、ＤＬＣ膜１４が均一な密
度の１層によって構成されているとした解析モデルによ
って解析したものであり、密度は膜厚の減少とともに若
干リニアに減少する傾向が見られた。
Ｘ線反射率測定法によって求めた膜厚と、Ｘ線反射率測
定法データのフィッティングによって解析した密度との
相関を示したものであり、ＥＣＲプラズマＣＶＤ法で成
膜したＤＬＣ膜Ａの場合には、ＤＬＣ膜１４が均一な密
度の１層によって構成されているとした解析モデルによ
って解析したものであり、密度は膜厚の減少とともに若
干リニアに減少する傾向が見られた。
【００３３】一方、ＦＣＶＤ法で成膜したＤＬＣ膜Ｂの
場合には、ＤＬＣ膜１４が均一な密度の１層によって構
成されているとした解析モデルによっては合理的解析が
困難であるので、密度の異なった２層構造で構成されて
いるとした解析モデルによって解析し、解析結果から求
めた平均密度を示したものである。
場合には、ＤＬＣ膜１４が均一な密度の１層によって構
成されているとした解析モデルによっては合理的解析が
困難であるので、密度の異なった２層構造で構成されて
いるとした解析モデルによって解析し、解析結果から求
めた平均密度を示したものである。
【００３４】即ち、解析モデルからフィッテイングによ
って求めた各層の膜厚（膜厚解析値）及び密度を夫々、
ｔ1 ，ｔ2 及びρ1 ，ρ2 とした場合、ＤＬＣ膜Ｂの平
均密度ρを、 ρ＝（ｔ1 ×ρ1 ＋ｔ2 ×ρ2 ）／（ｔ1 ＋ｔ2 ） として図示したものである。
って求めた各層の膜厚（膜厚解析値）及び密度を夫々、
ｔ1 ，ｔ2 及びρ1 ，ρ2 とした場合、ＤＬＣ膜Ｂの平
均密度ρを、 ρ＝（ｔ1 ×ρ1 ＋ｔ2 ×ρ2 ）／（ｔ1 ＋ｔ2 ） として図示したものである。
【００３５】この場合、下地となるα−Ｓｉ膜１３の膜
厚が１０ｎｍの試料と２０ｎｍの試料の２種類につい
て、夫々、膜厚ノミナル値（設計値）が、３ｎｍ、６ｎ
ｍ、及び、９ｎｍの３種類の膜厚のＤＬＣ膜Ｂを堆積さ
せた場合を図示しており、この場合も、密度は膜厚の減
少とともに若干リニアに減少する傾向が見られる。
厚が１０ｎｍの試料と２０ｎｍの試料の２種類につい
て、夫々、膜厚ノミナル値（設計値）が、３ｎｍ、６ｎ
ｍ、及び、９ｎｍの３種類の膜厚のＤＬＣ膜Ｂを堆積さ
せた場合を図示しており、この場合も、密度は膜厚の減
少とともに若干リニアに減少する傾向が見られる。
【００３６】しかし、膜厚ノミナル値が３ｎｍにおいて
は、２つのデータが異なった密度となっているので、各
試料について蛍光Ｘ線強度を測定し、蛍光Ｘ線強度の膜
厚ノミナル値依存性と、２層構造解析モデルで求めた炭
素の付着量Ｃの膜厚ノミナル値依存性を図４に示した。
但し、この場合の炭素付着量Ｃは、 Ｃ＝ｔ1 ×ρ1 ＋ｔ2 ×ρ2 の値で表している。
は、２つのデータが異なった密度となっているので、各
試料について蛍光Ｘ線強度を測定し、蛍光Ｘ線強度の膜
厚ノミナル値依存性と、２層構造解析モデルで求めた炭
素の付着量Ｃの膜厚ノミナル値依存性を図４に示した。
但し、この場合の炭素付着量Ｃは、 Ｃ＝ｔ1 ×ρ1 ＋ｔ2 ×ρ2 の値で表している。
【００３７】なお、図においては、薄いＤＬＣ膜ほどノ
ミナル値よりも解析値が厚くなる傾向にあるが、これ
は、プラズマＣＶＤ法で成膜したＤＬＣ膜は空孔（ｖａ
ｃａｎｃｙ）を生じやすく、そのために、膜厚がノミナ
ル値よりも厚くなったと考えられる。
ミナル値よりも解析値が厚くなる傾向にあるが、これ
は、プラズマＣＶＤ法で成膜したＤＬＣ膜は空孔（ｖａ
ｃａｎｃｙ）を生じやすく、そのために、膜厚がノミナ
ル値よりも厚くなったと考えられる。
【００３８】図４参照 図における○はα−Ｓｉ膜１３の膜厚が１０ｎｍの試料
であり、△はα−Ｓｉ膜１３の膜厚が２０ｎｍの試料で
あり、蛍光Ｘ線強度の膜厚ノミナル値依存性も２層構造
解析モデルで求めた炭素の付着量Ｃの膜厚ノミナル値依
存性も共にリニアな傾向を示した。
であり、△はα−Ｓｉ膜１３の膜厚が２０ｎｍの試料で
あり、蛍光Ｘ線強度の膜厚ノミナル値依存性も２層構造
解析モデルで求めた炭素の付着量Ｃの膜厚ノミナル値依
存性も共にリニアな傾向を示した。
【００３９】したがって、図３に示したＤＬＣ膜Ｂの膜
厚ノミナル値が３ｎｍにおける２つの試料における炭素
付着量Ｃはほぼ等しいので、一方の試料のＤＬＣ膜Ｂの
膜厚が膜厚ノミナル値と異なっており、したがって、平
均密度が、他方の試料と異なっているとした２層構造の
解析モデルの解析結果が妥当であることが理解される。
厚ノミナル値が３ｎｍにおける２つの試料における炭素
付着量Ｃはほぼ等しいので、一方の試料のＤＬＣ膜Ｂの
膜厚が膜厚ノミナル値と異なっており、したがって、平
均密度が、他方の試料と異なっているとした２層構造の
解析モデルの解析結果が妥当であることが理解される。
【００４０】但し、図４から明らかなように、蛍光Ｘ線
強度Ｄの膜厚ノミナル値依存性と２層構造解析モデルで
求めた炭素の付着量Ｃの膜厚ノミナル値依存性は共にリ
ニアな傾向を示しており、同じ試料に関する測定である
ので、蛍光Ｘ線強度Ｄ∝薄膜の構成元素付着量Ｃ＝密度
×膜厚の関係を満たしていることが理解される。
強度Ｄの膜厚ノミナル値依存性と２層構造解析モデルで
求めた炭素の付着量Ｃの膜厚ノミナル値依存性は共にリ
ニアな傾向を示しており、同じ試料に関する測定である
ので、蛍光Ｘ線強度Ｄ∝薄膜の構成元素付着量Ｃ＝密度
×膜厚の関係を満たしていることが理解される。
【００４１】この場合、蛍光Ｘ線強度Ｄから求めた密度
は相対的に正確であると考えられるので、例えば、測定
した蛍光Ｘ線強度ＤにおけるＤ（３ｎｍ）／Ｄ（９ｎ
ｍ）と２層構造解析モデルで求めたＣ（３ｎｍ）／Ｃ
（９ｎｍ）とが等しくなるように、付着量Ｃを較正する
ことによって、より正確なρ1 及びρ2 を得ることが可
能になる。
は相対的に正確であると考えられるので、例えば、測定
した蛍光Ｘ線強度ＤにおけるＤ（３ｎｍ）／Ｄ（９ｎ
ｍ）と２層構造解析モデルで求めたＣ（３ｎｍ）／Ｃ
（９ｎｍ）とが等しくなるように、付着量Ｃを較正する
ことによって、より正確なρ1 及びρ2 を得ることが可
能になる。
【００４２】したがって、この様な表面ラフネスσの小
さな基板を用いて薄膜の密度を正確に測定することによ
って、成膜方法の違いによる密度の変化を精確に把握す
ることができ、それによって、表面が平坦ではない磁気
ヘッドの表面を覆うＤＬＣ膜及び磁気記録媒体の表面を
覆うＤＬＣ膜の密度を精確に管理することができ、した
がって、密度が高くなる条件でＤＬＣ膜を成膜すること
によって摩擦耐性をある程度保ったままで膜厚を薄くす
ることができる。
さな基板を用いて薄膜の密度を正確に測定することによ
って、成膜方法の違いによる密度の変化を精確に把握す
ることができ、それによって、表面が平坦ではない磁気
ヘッドの表面を覆うＤＬＣ膜及び磁気記録媒体の表面を
覆うＤＬＣ膜の密度を精確に管理することができ、した
がって、密度が高くなる条件でＤＬＣ膜を成膜すること
によって摩擦耐性をある程度保ったままで膜厚を薄くす
ることができる。
【００４３】以上、本発明の実施の形態を説明してきた
が、本発明は上記の実施の形態に記載した構成に限られ
るものではなく、各種の変更が可能である。例えば、上
記の実施の形態の説明においては、被測定試料をＤＬＣ
膜としているが、ＤＬＣ膜に限られるものではなく、各
種の薄膜の密度の測定に適用されるものであり、ＭＲヘ
ッドの上下のリードギャップ層やキャップ層に用いるＡ
ｌ2Ｏ3 膜の密度の測定に適用することによって、ピン
ホールのない密度の高い成膜が可能な成膜方法を用いる
ことによってリードギャップ層やキャップ層の薄膜化が
可能になる。
が、本発明は上記の実施の形態に記載した構成に限られ
るものではなく、各種の変更が可能である。例えば、上
記の実施の形態の説明においては、被測定試料をＤＬＣ
膜としているが、ＤＬＣ膜に限られるものではなく、各
種の薄膜の密度の測定に適用されるものであり、ＭＲヘ
ッドの上下のリードギャップ層やキャップ層に用いるＡ
ｌ2Ｏ3 膜の密度の測定に適用することによって、ピン
ホールのない密度の高い成膜が可能な成膜方法を用いる
ことによってリードギャップ層やキャップ層の薄膜化が
可能になる。
【００４４】また、本発明の密度測定方法は、金属多層
膜の密度の測定方法としても用いることができるもので
あり、例えば、スピンバルブ磁気抵抗効果素子或いは磁
気記録媒体を構成する金属多層膜の密度管理に用いるこ
とによって、スピンバルブ磁気抵抗効果素子或いは磁気
記録媒体の特性を向上することができるとともに、その
再現性を高めることができる。
膜の密度の測定方法としても用いることができるもので
あり、例えば、スピンバルブ磁気抵抗効果素子或いは磁
気記録媒体を構成する金属多層膜の密度管理に用いるこ
とによって、スピンバルブ磁気抵抗効果素子或いは磁気
記録媒体の特性を向上することができるとともに、その
再現性を高めることができる。
【００４５】さらに、本発明の密度測定方法は、非晶質
の薄膜の密度測定方法に限られるものではなく、エピタ
キシャル膜等の結晶質の薄膜の密度の測定方法にも適用
されるものである。
の薄膜の密度測定方法に限られるものではなく、エピタ
キシャル膜等の結晶質の薄膜の密度の測定方法にも適用
されるものである。
【００４６】また、上記の実施の形態の説明において
は、薄膜を堆積させる基板としてＳｉ基板を用いている
が、Ｓｉ基板に限られるものではなく、表面ラフネスσ
が１０Å以下、より好適には５Å以下であれば、ガラス
基板等の他の基板を用いても良いものである。
は、薄膜を堆積させる基板としてＳｉ基板を用いている
が、Ｓｉ基板に限られるものではなく、表面ラフネスσ
が１０Å以下、より好適には５Å以下であれば、ガラス
基板等の他の基板を用いても良いものである。
【００４７】また、上記の実施の形態の説明において
は、一般に基板の表面ラフネスが下地層の表面ラフネス
に反映されるため、基板の表面ラフネスσを１０Å以
下、より好適には５Å以下としているが、下地層の表面
ラフネスσが１０Å以下、より好適には５Å以下になる
ならば、基板の表面ラフネスσは特に問題にする必要は
ない。
は、一般に基板の表面ラフネスが下地層の表面ラフネス
に反映されるため、基板の表面ラフネスσを１０Å以
下、より好適には５Å以下としているが、下地層の表面
ラフネスσが１０Å以下、より好適には５Å以下になる
ならば、基板の表面ラフネスσは特に問題にする必要は
ない。
【００４８】また、上記の実施の形態におけるＤＬＣ膜
Ｂの解析を密度の異なる２層構造からなる解析モデルを
用いて行っているが、２層構造に限られるものではな
く、３層以上の積層構造モデルを用いて良いものであ
り、層数が増えるほど精度の良い解析が可能になるが、
解析作業が複雑になる。
Ｂの解析を密度の異なる２層構造からなる解析モデルを
用いて行っているが、２層構造に限られるものではな
く、３層以上の積層構造モデルを用いて良いものであ
り、層数が増えるほど精度の良い解析が可能になるが、
解析作業が複雑になる。
【００４９】ここで、再び図１を参照して、本発明の詳
細な特徴を説明する。 図１参照 （付記１） 薄膜３の下地となる基板１或いは下地層２
のいずれか一方として、Ｎを測定点数、Ｚi を原子間力
顕微鏡で前記薄膜３を測定した場合の各測定点における
層厚方向の高さ、Ｚave を全Ｚi 値の平均値とし、Ｒq
＝｛Σ（Ｚi −Ｚave ）2 ／Ｎ｝1/2 とした場合、σ＝
２Ｒq で定義される表面ラフネスσが１０Å以下の基板
１或いは下地層２のいずれかを用いたことを特徴とする
薄膜の密度測定方法。 （付記２） 上記基板１或いは下地層２のいずれかの表
面ラフネスσが、５Å以下であることを特徴とする付記
１記載の薄膜の密度測定方法。 （付記３） 上記薄膜３の密度を測定する際に、Ｘ線反
射率法を用いたフィッティング法によって薄膜３の密度
を測定することを特徴とする付記１または２に記載の薄
膜の密度測定方法。 （付記４） 上記薄膜３の密度を解析する際に、前記薄
膜３が単一の密度からなる層とした解析モデルを用いる
ことを特徴とする付記３記載の薄膜の密度測定方法。 （付記５） 上記薄膜３の密度を解析する際に、前記薄
膜３が密度の異なる複数の積層構造からなる解析モデル
を用いることを特徴とする付記３記載の薄膜の密度測定
方法。 （付記６） 上記薄膜３として均一な成膜条件で成膜し
た設計膜厚の異なる２種類以上の薄膜３を用い、前記各
薄膜３について積層構造を構成する個々の膜厚と、個々
の密度との積の和を求めるとともに、前記薄膜３からの
蛍光Ｘ線強度から測定した付着量から，前記密度を較正
することを特徴とする付記５記載の薄膜の密度測定方
法。 （付記７） 付記１乃至６のいずれか１に記載の薄膜の
密度測定方法によって密度を管理した金属多層膜を、少
なくとも磁気抵抗効果素子或いは磁気記録媒体の少なく
とも一方に用いたことを特徴とする磁気ディスク装置。 （付記８） 上記密度を管理した金属多層膜によって、
磁気抵抗効果素子を構成することを特徴とする付記７記
載の磁気ディスク装置。 （付記９） 上記密度を管理した金属多層膜によって、
磁気記録媒体を構成することを特徴とする付記７記載の
磁気ディスク装置。 （付記１０） 付記１乃至６のいずれか１に記載の薄膜
の密度測定方法によって密度を管理した保護膜を、磁気
抵抗効果素子及び磁気記録媒体の表面に設けたことを特
徴とする磁気ディスク装置。
細な特徴を説明する。 図１参照 （付記１） 薄膜３の下地となる基板１或いは下地層２
のいずれか一方として、Ｎを測定点数、Ｚi を原子間力
顕微鏡で前記薄膜３を測定した場合の各測定点における
層厚方向の高さ、Ｚave を全Ｚi 値の平均値とし、Ｒq
＝｛Σ（Ｚi −Ｚave ）2 ／Ｎ｝1/2 とした場合、σ＝
２Ｒq で定義される表面ラフネスσが１０Å以下の基板
１或いは下地層２のいずれかを用いたことを特徴とする
薄膜の密度測定方法。 （付記２） 上記基板１或いは下地層２のいずれかの表
面ラフネスσが、５Å以下であることを特徴とする付記
１記載の薄膜の密度測定方法。 （付記３） 上記薄膜３の密度を測定する際に、Ｘ線反
射率法を用いたフィッティング法によって薄膜３の密度
を測定することを特徴とする付記１または２に記載の薄
膜の密度測定方法。 （付記４） 上記薄膜３の密度を解析する際に、前記薄
膜３が単一の密度からなる層とした解析モデルを用いる
ことを特徴とする付記３記載の薄膜の密度測定方法。 （付記５） 上記薄膜３の密度を解析する際に、前記薄
膜３が密度の異なる複数の積層構造からなる解析モデル
を用いることを特徴とする付記３記載の薄膜の密度測定
方法。 （付記６） 上記薄膜３として均一な成膜条件で成膜し
た設計膜厚の異なる２種類以上の薄膜３を用い、前記各
薄膜３について積層構造を構成する個々の膜厚と、個々
の密度との積の和を求めるとともに、前記薄膜３からの
蛍光Ｘ線強度から測定した付着量から，前記密度を較正
することを特徴とする付記５記載の薄膜の密度測定方
法。 （付記７） 付記１乃至６のいずれか１に記載の薄膜の
密度測定方法によって密度を管理した金属多層膜を、少
なくとも磁気抵抗効果素子或いは磁気記録媒体の少なく
とも一方に用いたことを特徴とする磁気ディスク装置。 （付記８） 上記密度を管理した金属多層膜によって、
磁気抵抗効果素子を構成することを特徴とする付記７記
載の磁気ディスク装置。 （付記９） 上記密度を管理した金属多層膜によって、
磁気記録媒体を構成することを特徴とする付記７記載の
磁気ディスク装置。 （付記１０） 付記１乃至６のいずれか１に記載の薄膜
の密度測定方法によって密度を管理した保護膜を、磁気
抵抗効果素子及び磁気記録媒体の表面に設けたことを特
徴とする磁気ディスク装置。
【００５０】
【発明の効果】本発明によれば、Ｘ線反射率法によって
成膜条件による薄膜の密度の変化を測定する際に、被測
定試料を構成する基板或いは下地層の表面ラフネスσを
１０Å以下、より好適には５Å以下にしているので、精
度の高い密度測定が可能になり、それによって、密度の
高い成膜方法によって極薄膜を形成することが可能にな
るので、高記録密度の磁気ディスク装置等の信頼性の向
上に寄与するところが大きい。
成膜条件による薄膜の密度の変化を測定する際に、被測
定試料を構成する基板或いは下地層の表面ラフネスσを
１０Å以下、より好適には５Å以下にしているので、精
度の高い密度測定が可能になり、それによって、密度の
高い成膜方法によって極薄膜を形成することが可能にな
るので、高記録密度の磁気ディスク装置等の信頼性の向
上に寄与するところが大きい。
【図１】本発明の原理的構成の説明図である。
【図２】本発明の実施の形態における被測定試料の概念
的断面図である。
的断面図である。
【図３】本発明の実施の形態における密度解析値のＤＬ
Ｃ膜厚解析値依存性の説明図である。
Ｃ膜厚解析値依存性の説明図である。
【図４】本発明の実施の形態における炭素付着量及び蛍
光Ｘ線強度の膜厚ノミナル値依存性の説明図である。
光Ｘ線強度の膜厚ノミナル値依存性の説明図である。
【図５】従来の多層構造試料における密度解析値のＤＬ
Ｃ膜厚解析値依存性の説明図である。
Ｃ膜厚解析値依存性の説明図である。
１ 基板 ２ 下地層 ３ 薄膜 ４ 入射Ｘ線 ５ 反射Ｘ線 １１ Ｓｉ基板 １２ ＳｉＯx 層 １３ α−Ｓｉ膜 １４ ＤＬＣ膜
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ１１Ｂ 5/455 Ｇ１１Ｂ 5/455 Ｚ 5/84 5/84 Ｃ
Claims (5)
- 【請求項１】 薄膜の下地となる基板或いは下地層のい
ずれか一方として、Ｎを測定点数、Ｚi を原子間力顕微
鏡で前記薄膜を測定した場合の各測定点における層厚方
向の高さ、Ｚave を全Ｚi 値の平均値とし、Ｒq ＝｛Σ
（Ｚi −Ｚav e ）2 ／Ｎ｝1/2 とした場合、σ＝２Ｒq
で定義される表面ラフネスσが１０Å以下の基板或いは
下地層のいずれかを用いたことを特徴とする薄膜の密度
測定方法。 - 【請求項２】 上記薄膜の密度を測定する際に、Ｘ線反
射率法を用いたフィッティング法によって薄膜の密度を
測定することを特徴とする請求項１記載の薄膜の密度測
定方法。 - 【請求項３】 上記薄膜の密度を解析する際に、前記薄
膜が単一の密度からなる層とした解析モデルを用いるこ
とを特徴とする請求項２記載の薄膜の密度測定方法。 - 【請求項４】 上記薄膜の密度を解析する際に、前記薄
膜が密度の異なる複数の積層構造からなる解析モデルを
用いることを特徴とする請求項２記載の薄膜の密度測定
方法。 - 【請求項５】 上記薄膜として均一な成膜条件で成膜し
た設計膜厚の異なる２種類以上の薄膜を用い、前記各薄
膜について積層構造を構成する個々の膜厚と、個々の密
度との積の和を求めるとともに、前記薄膜からの蛍光Ｘ
線強度から測定した付着量から，前記密度を較正するこ
とを特徴とする請求項４記載の薄膜の密度測定方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001019791A JP2002221502A (ja) | 2001-01-29 | 2001-01-29 | 薄膜の密度測定方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001019791A JP2002221502A (ja) | 2001-01-29 | 2001-01-29 | 薄膜の密度測定方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002221502A true JP2002221502A (ja) | 2002-08-09 |
Family
ID=18885603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001019791A Withdrawn JP2002221502A (ja) | 2001-01-29 | 2001-01-29 | 薄膜の密度測定方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002221502A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7101073B2 (en) | 2004-05-13 | 2006-09-05 | Au Optronics Corp. | Light positioning device |
| KR20160126716A (ko) * | 2015-04-24 | 2016-11-02 | 주식회사 포스코 | 성형탄 제조 장치 및 제조 방법 |
-
2001
- 2001-01-29 JP JP2001019791A patent/JP2002221502A/ja not_active Withdrawn
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7101073B2 (en) | 2004-05-13 | 2006-09-05 | Au Optronics Corp. | Light positioning device |
| KR20160126716A (ko) * | 2015-04-24 | 2016-11-02 | 주식회사 포스코 | 성형탄 제조 장치 및 제조 방법 |
| KR101672727B1 (ko) | 2015-04-24 | 2016-11-04 | 주식회사 포스코 | 성형탄 제조 장치 및 제조 방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20071219 |
|
| A761 | Written withdrawal of application |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A761 Effective date: 20091005 |