JPH1038821A - 薄膜積層体検査方法 - Google Patents
薄膜積層体検査方法Info
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- JPH1038821A JPH1038821A JP8190356A JP19035696A JPH1038821A JP H1038821 A JPH1038821 A JP H1038821A JP 8190356 A JP8190356 A JP 8190356A JP 19035696 A JP19035696 A JP 19035696A JP H1038821 A JPH1038821 A JP H1038821A
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Abstract
いて、隣り合った膜の密度差が非常に小さい場合でも高
い精度で検査可能なX線反射率法による薄膜積層体検査
方法を提供すること。 【解決手段】積層体中、最も密度差の小さい隣り合った
膜の主構成元素の吸収端波長をλ0とした時、(|λ−
λ0|/λ0)x100≦1%を満たす波長λを用いたX
線反射率法による薄膜積層体検査方法。また、該波長λ
に該元素のKβ線を用いること、及び積層体中隣り合っ
た3層の膜の中間層の主構成元素のKβ線を用いたX線
反射率法による薄膜積層体検査方法。 【効果】従来、検査が不可能かあるいは検査精度が非常
に悪い場合にも、本発明により高い精度で検査可能にな
ると共に検査対象範囲の拡大につながる。また、通常の
管球型X線源が適用できるため、薄膜積層体プロセス現
場での検査が迅速に行えるという効果がある。
Description
形成された薄膜積層体において、そのX線反射率を測
定、得られた反射プロファイルの解析から、積層体の膜
厚が各膜毎に初期の目標通り形成されているか否かを非
破壊的に検査する手法に関する。
を形成した素子が工業的に製造されており、素子のより
高性能化を目指し、形成される膜は極薄化と共に積層さ
れる膜の数も増加している。このような積層体の膜厚や
密度は素子の特性に大きく影響するため、膜作製におけ
る高精度な制御と共に高い精度での薄膜検査法が必須に
なってきている。従来、膜厚検査には幾つかの方法が用
いられている。触針法,赤外分光法,エリプソメトリー
法,電子顕微鏡による断面観察法,蛍光X線分析法等が
あり、それぞれ一長一短がある。これらの中で、膜厚検
査法として最も簡易でかつ精度の高い方法として一般的
に用いられているのは蛍光X線分析法である。この方法
は、構成元素の蛍光X線のピーク強度から膜厚を検査す
る方法であるが、予め膜厚とピーク強度との相関を表す
校正曲線を求めておく必要がある相対的検査法であると
共に、積層された膜の中に同一元素が含まれている場合
には適用できないという問題点がある。
定し、得られた反射プロファイルの解析から、積層体を
検査する方法が試みられている。X線管球から発生した
X線を結晶分光器等で単色化し、被検体の表面すれすれ
に入射させることにより反射されるX線を被検体への入
射角度の関数として測定し、得られた反射プロファイル
をフーリエ変換法、あるいは最小2乗フィッティング法
等により解析して、複数の薄膜を積層した素子の膜厚や
密度を、各膜毎に決定する方法である。通常X線源には
最も取扱いが簡単で、かつ十分な強度が得られるCuK
α線が用いられている。本方法では、蛍光X線法では不
可能であった積層膜中に同じ元素が含まれている場合を
も含め、膜厚の標準試料を準備することなく、高精度で
かつ非破壊的に各膜毎の膜厚や密度が検査出来るという
利点がある。
射率法は薄膜積層体の検査方法として非常に優れた方法
である。しかし、この方法は、原理的に表面及び界面で
反射されたX線の干渉効果により生ずる反射プロファイ
ル中の振動構造の解析から膜厚などを求める方法である
ため、界面でのX線反射強度が小さい場合には、各膜毎
の検査精度の低下や、薄膜の物質構成によっては検査が
不可能になるという課題があった。
度で検査が可能なX線反射率法を提供することにある。
に、先ず薄膜積層体からのX線反射率について検討す
る。理論的には、Parratt(Phys. Rev.,95,359,(1954))
により積層体からの反射率の計算方法が提示されてお
り、忠実に計算を実行すれば反射率プロファイルは求め
られる。しかし、提示されている方法は漸化式の形で与
えられており、反射率が薄膜のどのような物理量に依存
しているか一見しては判定できず、反射率、特に振動構
造の由来を詳細に調べる必要がある。
膜が形成されている場合を考える。Parratt により与え
られている漸化式を非漸化式の形で厳密に表すことは不
可能なので、ここでは表面及び界面が滑らかでかつ膜の
吸収が小さいという近似を行う。この時、膜の全反射角
より大きな入射角θで入射したX線の反射強度Rは近似
的に数1で表される。j=1は空気、J=n+1は基板
である。
量であり、X線の試料への入射角,膜厚,膜のX線に対
する屈折率等の関数である。
反射率で、いずれもθの−4乗で減少する。この項から
は積層体に関する情報は引き出せない。一方、第2の和
の項は表面及び界面で反射されたX線の干渉による項で
ある。第1の和の項と同様にいずれもθの−4乗で減衰
するが、いずれもcos 関数が乗じられており、強度に振
動構造が表れることがわかる。この振動構造に積層体の
各膜の膜厚や密度の情報が入っている。即ち、反射率測
定から積層体の物性量を各膜毎に引き出すためにはΔδ
=δ(j+1)−δ(j)が観測可能な程度に大きいこ
と、言い変えれば、積層体の隣り合った膜の使用X線に
対する屈折率差が十分大きいことが必要である。
屈折率の実部の1からのずれの量で、数2で表される。
線の波長に依存するが、積層体の物質構成によっては隣
り合った膜のδの差Δδが往々にして非常に小さくなる
場合がある。例えば、密度が同程度の場合である。この
様な場合には膜毎の情報を区別して引き出せない。本発
明はこのような場合でも積層体の検査が可能になる方法
を提供することにある。即ち、密度差10%以下の隣り
合った膜の主構成元素をA,Bとし、これらの元素の吸
収端に対応する波長をλ(A),λ(B)とした時、
(|λ−λ(A)|/λ(A))x100≦1%あるいは
(|λ−λ(B)|/λ(B))x100≦1%の条件を
満たす波長λを選択して反射率測定を行えばよい。この
時、隣り合った膜のΔδは十分大きな値になり、反射率
プロファイルの適宜な解析により積層体を各膜毎に検査
することが可能になる。元素の吸収端に対応する波長は
文献などに公表されており(例えばSasaki;KEK Report,8
8-14, February,1989)、容易に調べることが可能であ
る。また、選択すべき波長λは、公表されている適宜な
文献等により、調べることが可能であるが、より簡便に
は主構成元素であるAあるいはBをX線ターゲットと
し、そのKβ線を用いれば上記条件を満たし、検査が可
能になる。また、シクロトロン放射光のような、連続的
な波長を有するX線源が使用できれば、AあるいはBの
吸収端波長を使うことが可能である。また、積層体の中
には、隣り合った3層の膜の相互の密度差が非常に小さ
い、即ち、屈折率差が非常に小さい場合があり、この場
合には3層の膜の中間層の主構成元素の吸収端波長を使
用するか、あるいは主構成元素でできたX線ターゲット
を用い、そのKβ線を使うことにより、3層の膜を区別
して検査することが可能である。以上の様に、検査を可
能にするにはX線波長の選択が重要であるが、2種以上
の元素でできたX線ターゲットを準備しておけば、X線
ターゲットをその都度取り替えることなく検査が可能に
なる。
球型X線源でもシンクロトロン放射光でも、一般に用い
られている適宜な結晶分光器により取り出すことができ
る。
上に順にTa,パーマロイ(Ni80Fe20の組成であ
り、以下NiFeと略記する),Cu,NiFe薄膜を
積層した被検体を準備した。図1に本発明による検査法
の手順を示す。本実施例の場合、密度差10%以下の隣
り合った膜はNiFeとCu膜である。図1の手順に従
い、NiFe,Cu膜の主構成元素であるNi,Cuの
吸収端波長を文献等で調べた。ここではK吸収端につい
て調べた。表1に調べた吸収端波長を示す。
λ0|/λ0)x100≦1%(ここで吸収端波長をλ0
で代表させた)を満たす波長λを、容易に使用できる管
球型のX線源を念頭に置いて探索した。その結果、Cu
Kβ線,NiKβ線,WLα線が条件を満たすことが分
かった。表1にはこの3種のX線に対するξの値、及
び、従来のX線反射率法で一般的に用いられているが上
記条件を満たさないCuKα1線のξも合わせて示し
た。表から分かる様にCuKα1線の場合、いずれの元
素の吸収端波長に対しても3%以上の差がある。一方、
CuKβ線の場合、Niに対してはξ=6.44%と差
は大きいが、Cuに対してはξ=0.84%と条件を満
たしている。また、NiKβ線の場合Cuに対してはξ
=8.66%と条件を満たしていないが、Niに対して
は0.81% と条件を満たしており、WLα線の場合も
NiKβ線と同様にCuに対しては条件を満たしていな
いが、Niに対しては条件を満たしていることが分か
る。即ち、本実施例にあげた積層体の検査は、CuKα
1 線では不可能であるがCuKβ線,NiKβ線,WL
α線では可能であると考えられる。以下に実験で本事実
を検証する。
は、入射X線の強度が大きいことが望ましい。それ故、
本実施例ではX線源として実験室で容易に入手できる管
球型のCuターゲットを用い、CuKβ線による反射率
測定を行い、検査の可否について調べた。図2に積層体
検査装置の概略を示す。1はCuターゲットを装備した
X線源、2はX線束制限スリット、3は結晶分光器(こ
こではGe(111)結晶を使用)、4は入射スリッ
ト、5はゴニオメータ、6は被検査試料、7は検出スリ
ット、8は散乱防止スリット、9は検出器、10は制御
装置、11はデータ解析装置、12は出力装置である。
2,4のスリットは、幅0.05mm ,高さ10mmに設定
し、結晶分光器3によりCuKβ線を取り出した。検出
スリット,散乱防止スリットは、幅0.1mm ,高さ10
mmに設定した。制御装置10により、θ/2θ走査を行
い反射X線を検出器9により測定した。その後、測定デ
ータをデータ解析装置に転送し、反射率に変換後、従来
一般に用いられている最小2乗フィッティング法により
解析した。フィッティングの良さは数3のR値により評
価した。
即ち信頼度の高い結果である。比較のため、結晶分光器
の調整によりCuKα1 を取り出し、CuKβと同様の
測定,解析を行った。
1 線,CuKβ線を用いたときの実験反射率(点線)と
最小2乗フィティングによる解析で得られた最適パラメ
ータを用いたときの計算反射率(実線)である。いずれ
も実験と計算は良く一致していることが判る。図3
(b)は、Cuの膜厚を最適値からずらした値に固定し
て最小2乗フィッティングを行い、R値のCu膜厚依存
性を調べた結果である。縦軸はR値の最小値に対する相
対値で示した。CuKα1 線の場合Cuの膜厚を変えて
も相対的なR値は誤差の範囲(本実験では誤差の範囲は
5%程度)に入ってしまっている。言い替えれば、Cu
Kα1 線の場合、図3(a)より一見実験反射率を良く
説明しているように見えるが、実際にはCuの膜厚を変
えても実験と計算は誤差の範囲で一致してしまうことを
示している。即ち、CuKα1 線による反射率測定では
Cuの膜厚、引いては上下のNiFeの膜厚等の検査は
殆ど不可能であることを意味している。一方、CuKβ
線の場合、Cuの膜厚が最適値からずれると相対的R値
は急に大きくなる、即ち、フィッティングにより得られ
た最適値は非常に信頼度の高い結果であることを示して
いる。R値の相対的誤差が5%程度であることから、C
u膜厚は±0.2nm の精度で検査できることを示して
いる。本実施例ではCuKβ線利用の結果を示したが、
Niの吸収端に近いNiKβ線,WLα線を用いても同
様の結果が得られる。
従来不可能であった薄膜積層体の検査が、通常の管球型
X線源を用い精度良くかつ迅速に行えるという効果があ
る。 (発明の実施の形態2)薄膜積層体の検査で、λとして
吸収端波長そのものの使用も可能である。この場合、ξ
=0となり勿論ξ≦1%という条件を満たす。実施の形
態1で示した様な積層体の場合にはCu、あるいはNi
の吸収端波長を入射X線として使用する。X線源1にシ
ンクロトロン放射光を用い、結晶分光器3にチャンネル
カット型のSi(220)結晶分光器を用い、CuK吸
収端波長のX線を取り出した。図4及び表2にNiFe
/Cu/NiFe/Ta/Si基板なる積層体を検査し
た結果を示す。
e)=10.0nm,t(Cu)=10.0nm,t(T
a)=10.0nmである。図4はフィッティングの状
況を示した結果であり、表2は得られた膜厚である。目
標膜厚に対し、Cuは1%程度の精度で、また、NiF
e,Taは10%前後の精度で形成されていることが判
る。Niの吸収端波長を用いても同様な結果が得られ
る。
隣り合った膜の屈折率差Δδがより大きくなり、数1に
示した関係式から、振動構造の振幅がより明瞭に生じ検
査の精度がより向上するという効果がある。
には磁性多層膜の様に隣り合った3層の膜の密度差が互
いに小さい場合が往々にしてある。この様な場合、積層
体を形成している膜のうち、密度差10%以下の隣り合
った膜を含む3層の膜を基板側よりa,b,cとし(a
は基板であってもよい)、3層の膜の主構成元素をA,
B,Cとした時、中間膜の主構成元素BのKβ線を入射
X線として使用すれば、ξ≦1%という条件を満たすと
共に、互いに隣り合う膜の屈折率差Δδは十分大きくな
り、a,b,cの膜厚や密度を個々に検査することが可
能である。
の場合を示す。密度差はCuとCo,CoとNiFeい
ずれも10%以下である。ξ≦1%を満たす波長とし
て、CuKβを使用波長として選定すればCuとCoは
区別して検査できるが、CoとNiFe間の屈折率差Δ
δが小さくなり、区別して検査できない。また、NiK
βを選定すればCoとNiFeは区別して検査できる
が、同様な理由でCuとCoは区別できない。CuK
β,NiKβ両方の検査からCu,Co,NiFeそれ
ぞれ検査することも可能であるが2回の検査が必要にな
る。これに対し、中間層のCoKβを用いれば、1回の
検査でそれぞれ独立に検査可能である。検査可能である
ことの検証をCu(3)/Co(3)/NiFe(3)/
Si基板(括弧内は膜厚で単位はnm)なる積層体を想
定し、本積層体中のCoの膜厚を0.3nm増減させ、
これに対応させてCu,NiFeの膜厚を0.15nm
減少、あるいは増加させて(全体の膜厚は一定)、これら
3つの積層体からの反射率の違いを計算機シミュレーシ
ョンにより調べた。結果を図5(a)に、また、拡大図
を図5(b)に示す。本結果より、X線の入射角1.2
度以上の角度領域で相互に明らかな違いが認められ、反
射率強度の正確な測定と従来から行われている最小2乗
フィッティング法を用いた精密な解析により、3nmの
膜厚が10%以内の精度で独立に検査できることがわか
る。本積層体の基板側、あるいは表面側に他の膜が形成
されている場合でも差は認められ、各々の膜の検査は可
能である。
隣り合った3層の膜の密度が非常に小さい場合でも、使
用すべきX線波長が容易に選定できると共に通常の管球
型X線源を用い精度良く積層体の検査が可能になるとい
う効果がある。
かるように、積層体の検査ではX線波長の適切な選択が
重要である。従来、管球型のX線ターゲットは1種類の
元素で作られているため、必要に応じ、X線ターゲット
を変更する必要があった。ここでは、CuとCoの合金
でできたX線ターゲットを作製し、検査装置のX線源1
とした。これにより、ターゲットを変更することなく、
CuKα線,CuKβ線,CoKα線,CoKβ線による
反射率測定が可能になり、検査がより迅速に行えるよう
になった。
が不可能かあるいは可能でも精度が非常に悪い場合で
も、精度良く且つ迅速に行えるという効果がある。
とした時の、積層体;NiFe(10)/Cu(2)/
NiFe(10)/Ta(10)/Si基板(括弧内は
膜厚で単位はnm)からの実験反射率(点線)と最小2
乗フィッティングにより求めた最適パラメータを用いた
計算反射率(実線)。(b)は(a)の積層体中、Cu
の膜厚を固定して最小2乗フィッティングした時の相対
的R値のCu膜厚依存性。
(10)/Cu(10)/NiFe(10)/Ta(1
0)/Si基板(括弧内は膜作製時の目標膜厚で単位は
nm)からの実験反射率と最適化パラメータを用いた計
算反射率。
t)/NiFe(3−Δt/2)/Si基板なる積層体
(括弧内は膜厚、単位はnm)で、Δt=0,0.3n
m,−0.3nm の時のCoKβ線による計算反射率。
(b)は(a)の拡大図。
器、4…入射スリット、5…ゴニオメータ、6…試料、
7…検出スリット、8…散乱防止スリット、9…検出
器、10…制御装置、11…データ解析装置、12…出
力装置。
Claims (6)
- 【請求項1】基板上に形成した積層体にX線を低角度で
入射し、積層体からのX線反射率を測定することによる
薄膜積層体検査方法において、積層体中密度差10%以
下の隣り合った膜(基板を含む)の主構成元素A,Bの吸
収端波長をλ(A),λ(B)としたとき、(|λ−λ
(A)|/λ(A))x100≦1%あるいは(|λ−
λ(B)|/λ(B))x100≦1%を満たす波長λを
入射X線として使用することを特徴とする薄膜積層体検
査方法。 - 【請求項2】請求項1において、波長λとして構成元素
のKβ線を入射X線として使用することを特徴とする薄
膜積層体検査方法。 - 【請求項3】基板上に形成した積層体にX線を低角度で
入射し、積層体からのX線反射率測定による薄膜積層体
検査方法において、積層体を形成している膜のうち、密
度差10%以下の隣り合った2つの膜を含む3層の膜
(基板を含む)の主構成元素をA,B,Cとした時、中
間膜の主構成元素BのKβ線を入射X線として使用する
ことを特徴とする薄膜積層体検査方法。 - 【請求項4】基板上にパーマロイ/Cuの積層膜を含む
積層体のX線反射率法による薄膜積層体検査方法におい
て、CuKβ線あるいはWLα線を入射X線として使用
することを特徴とする薄膜積層体検査方法。 - 【請求項5】基板上にCo薄膜を含む各種薄膜を形成し
た積層体のX線反射率法による薄膜積層体検査方法にお
いて、CoKβ線を入射X線として使用することを特徴
とする薄膜積層体検査方法。 - 【請求項6】請求項1から請求項5において、X線源に
少なくとも2種以上の元素で構成されたX線ターゲット
を用いることを特徴とする薄膜積層体検査装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP19035696A JP3329197B2 (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 薄膜積層体検査方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1038821A true JPH1038821A (ja) | 1998-02-13 |
JP3329197B2 JP3329197B2 (ja) | 2002-09-30 |
Family
ID=16256836
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---|---|---|---|
JP19035696A Expired - Lifetime JP3329197B2 (ja) | 1996-07-19 | 1996-07-19 | 薄膜積層体検査方法 |
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JP (1) | JP3329197B2 (ja) |
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KR100963605B1 (ko) | 2004-03-04 | 2010-06-15 | 가부시키가이샤 리가쿠 | 공공율의 측정방법 및 그 장치 그리고 입자율의 측정방법및 그 장치 |
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