JPH0694653A - X線分析装置 - Google Patents

X線分析装置

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JPH0694653A
JPH0694653A JP4241063A JP24106392A JPH0694653A JP H0694653 A JPH0694653 A JP H0694653A JP 4241063 A JP4241063 A JP 4241063A JP 24106392 A JP24106392 A JP 24106392A JP H0694653 A JPH0694653 A JP H0694653A
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JP
Japan
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ray
incident
rays
angle
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JP4241063A
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Yoshimasa Horii
義正 堀井
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Fujitsu Ltd
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Fujitsu Ltd
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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は,X 線を利用する分析装置, 特にX
線吸収微細構造測定装置の改良に関し,波長走査を伴う
蛍光XAFS測定において, 試料に対するX 線の侵入長が一
定に保持される蛍光XAFS測定装置を提供することを目的
とする。 【構成】 被測定試料に入射する入射X 線と該試料か
ら反射する反射X 線及び該試料からの蛍光X 線それぞれ
の強度を測定するX 線検出器と, 該入射X 線と該反射X
線の強度から反射率を計算する測定器制御装置と, 入射
X 線の波長走査に追随し,且つ該反射率を一定値に保持
するように, 該試料への入射角を調整する分光器制御装
置と, 該試料を載置する入射角可変の試料ステージとを
有するように構成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は,X 線を利用する分析装
置, 特にX 線吸収微細構造測定装置の改良に関する。
【0002】X 線吸収微細構造 ( XAFS ( X-ray Absorp
tion Fine Structure) )測定装置は,X線の吸収端付近に
おける吸収係数の微細構造から, 測定試料の原子間距離
や配位数に関する情報を得るための装置である。
【0003】XAFS測定装置では, 従来, 透過法(被測定
試料の透過率を測定する方法) によって触媒やアモルフ
ァス等の原子構造の研究が行われてきた。しかし, 透過
法においては, 被測定試料の組成や構造が均一であるこ
とが必要である。そのために, 例えば基板上に成長した
薄膜や, 電子線等による変成層のような層状組成或いは
構造の試料の測定に対しては不向きであった。従って,
層状構造のように, 一方向に不均一な試料のXAFS測定が
可能な装置の出現が渇望されている。
【0004】
【従来の技術】試料の透過率を測定する代わりに, 被測
定試料中からの蛍光X 線の収量を測定する蛍光法の発達
によって, それまで困難であった層状試料に対するXAFS
測定が可能になった。そして,今日までに, シリコン(S
i)ウェハー中に照射によって生じたイオンとSi原子の間
の結合や, Siウェハーの表面汚染に関与する原子と基板
のSi原子との結合状態, シリコン−ゲルマニウム(Si-G
e ) 系薄膜の界面における結合状態が調べられている。
【0005】図5 は, 従来の蛍光XAFS測定装置の構成を
示す模式図である。図5(a)はその立面図を, 図5(b)はそ
の平面図を表す。図において, 10は分光器,11は単色化
された入射X 線, 12はX 線検出器として用いられるイオ
ンチェンバー, 14は被測定試料( 単に試料と呼ぶ), 15
は試料ステージ, 16は蛍光X 線, 17はフィルター, 18は
蛍光X 線検出器, 20は測定器制御装置, 21は分光器制御
装置,22は定盤である。
【0006】単色化された入射X 線11は, 入射X 線の強
度を測定するイオンチェンバー12を経て試料ステージ15
上の試料14に入射する。 入射X 線11が試料14に入射す
ると蛍光X 線 16 が発生し, これを検出器18で検出し,
その出力がシングルチャネルアナライザー, カウンター
タイマー, データを蓄積するメモリー等より構成される
測定器制御装置20へ入力される。測定器制御装置20では
検出器18より送られてきたデータはイオンチェンバー12
で計測される入射強度で規格化された上, メモリーに蓄
積される。その後, 分光器制御装置21より分光器10を作
動させ, 測定すべき波長で停止した後に次ぎの計測に移
る。この時, 測定器制御装置20と分光器制御装置21とは
分光器の停止と測定の終了の信号だけのやりとりを行っ
ている。
【0007】この装置では, 入射したによる蛍光発生効
率を上げるために, X 線は試料14に対して45°の入射角
で入射してしていた。しかし, この方法では, 1) 試料表面における散乱X 線のためにバックグラウン
ドが高くなり, 高いS/Nの測定が実現できない。 2) X 線が試料14の内部にまで侵入するために, 表面や
界面近傍というような限定された領域のみの情報を得る
ことはできない。 というような問題があった。
【0008】そこで, 表面近傍に敏感な測定を行うため
に, 全反射条件に近い微小角入射条件で測定を行う方法
がある。図6 は, 微小角入射条件で測定する蛍光XAFS測
定装置の構成を示す模式図である。図6(a)はその立面図
を, 図6(b)はその平面図を表す。図において, 13は微小
角入射条件の場合には必要なスリットである。試料14を
ターンテーブル或いはスイベルテーブルを用いた試料ス
テージ15' に載置し, 臨界角付近の微小角度でX線を試
料14に入射させる。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】X 線を試料に対して浅
い角度で入射させる時, 入射角と反射強度及び侵入長と
の間には, 図7 のグラフに示されるような関係がある。
( Nuclear Instrumentsand Methods in Physics Resea
rch A246 (1986) p736-738 , 日経マイクロデバイス 1
990年10月号, p.101 参照)) 一方, X 線が試料内部に侵入し始める入射角は臨界角(
θc ) と呼ばれ, 次ぎの式で与えられる。
【0010】θc = 5.4 x 1010 Zρλ A-1 ここに, Z は原子番号, A は質量数, ρは密度, λはX
線の波長である。このように, 臨界角とX 線の波長の間
には比例関係がある。入射X 線のエネルギーを約1000 e
V 走査するXAFS測定においては,その間に臨界角が上式
に従って変化し,X 線の侵入長も変化する。例えば, 砒
素 (As) のK 吸収端(11,863 eV) でのXAFS測定の際, 1
1,713 eV から12,863 eV 迄の範囲を走査する時, 臨界
角は0.151 °から0.138 °まで変化する。そのために,
一定の微小角入射条件でのXAFS測定では, 侵入長が変化
するために走査波長範囲において特定の層のみのXAFSス
ペクトルを得ることができなかった。
【0011】そこで, 本発明は波長走査を伴う蛍光XAFS
測定において, 試料に対するX 線の侵入長が一定に保持
される蛍光XAFS測定装置を提供することを目的とする。
【0012】
【課題を解決するための手段】上記課題は下記の装置に
より解決する。被測定試料に入射する入射X 線と該試料
から反射する反射X 線及び該試料からの蛍光X 線のそれ
ぞれの強度を測定するX 線検出器と, 該入射X 線と該反
射X 線の強度から反射率を計算する測定器制御装置と,
入射X 線の波長走査に追随して, 該反射率を一定値に保
持するように, 該試料への入射角を調整する分光器制御
装置と, 該試料を載置する入射角可変の試料ステージと
を有する蛍光XAFS測定装置。
【0013】
【作用】従来の微小角XAFS測定におては図6 に示される
ように, 入射X 線に対して試料を一定の角度に固定して
いために試料内部へのX 線の侵入長が変化するという問
題を生じていた。本発明では, 入射X 線の波長走査に追
随して入射角を調整する制御系を分光器制御装置内に設
けることにより, 一定の反射率を保持してX 線の侵入長
の一定化が図られる。
【0014】一定の反射率を保持するための他の方法が
本発明により示される。図7 から分かるように X線が試
料内部に侵入し始める臨界角は, 反射率が入射角と共に
階段的に変化する場合の入射角でもある。即ち, 臨界角
より一定角離れた入射角に対して反射率は略一定と見做
される。従って, 入射角を常に臨界角より一定角離れた
入射角になるように制御するならば, 反射率を測定する
ことなしに一定の反射率が保持されることになる。
【0015】
【実施例】本発明の二つの実施例について以下に図を参
照して説明する。図中, 同一の符号は同一部材, 同一機
器を表す。 第1の実施例 図1 は本発明に基づいて改良された蛍光XAFS測定装置の
構成を示す模式図である。図1(a)は該装置の立面図, 図
1(b)は該装置の平面図を表す。
【0016】図において,12' は試料よりの反射光の強
度を測定するイオンチェンバーである。X 線の波長走査
の後, 分光器制御装置21により試料ステージ15' の入射
角の調整を行う。波長走査後, イオンチェンバー12, 1
2' により試料の反射率を求め,指定された反射率に一致
するまで測定器制御装置20と分光器制御装置21の間にお
いて信号のやりとりを行い, X 線の入射角を調整し, そ
の後に蛍光の収量をメモリーにストァさせる。蛍光の収
量の測定後, 測定器制御装置20から分光器制御装置21に
信号を送り, 次ぎに測定すべき波長へ分光器10の移動を
行う。分光器10が停止した後, また入射角の調整を行
う。このような手順により測定を行う。
【0017】図2 は本実施例のアルゴリズムを示すブロ
ックダイヤグラムである。先ず, (A50) において測定波
長範囲, 例えば11700eV から12700eV 迄を設定し, 同時
に測定点数,例えば500 点を設定する。(A51)分光器制
御装置21により測定波長を設定する。 (A52)分光器10に
より波長走査を行う。(A53) イオンチェンバー12, 12'
により入射X 線強度と反射X 線強度の測定を行う。(A5
4) 測定器制御装置20により試料の反射率を計算する。
(A55) これを測定器制御装置20により, 設定した反射率
と比較を行う。(A56) 測定した試料の反射率が設定した
反射率と一致しない場合には分光器制御装置21により入
射角を若干変化させ, 改めて(A53), (A54)を行う。この
手順を測定した試料の反射率が設定した反射率と一致す
るまで繰り返す。(A57) 測定した試料の反射率が設定し
た反射率と一致する場合, 測定器制御装置20により蛍光
強度測定を行う。(A58) 測定された蛍光強度の値を測定
器制御装置20のメモリーに蓄積する。以上のプロセスが
完了すれば, 次ぎの波長設定点に移りまた, (A51) から
(A58) を繰り返す。(A59)最初の(A50) における設定点
数を総て測定し, 測定が終了する。
【0018】第2の実施例 第1の実施例ではX 線の入射角を調整してX 線の試料に
対する反射率を一定にすることにより, 侵入長を一定に
保持する場合であるが, 本実施例は, 臨界角から一定の
角だけ試料ステージ15' を回転することにより反射率を
一定にする場合である。
【0019】図3 は, 発明者によって測定されたシリコ
ンウェハーの反射率の入射角依存性を示すグラフであ
る。図中, 実線と点線のグラフは, X 線のエネルギーが
それぞれ 11,713 eV, 12,863 eV の場合に対応するもの
である。図からも見られるように, 臨界角より一定角離
れた入射角に対する反射率は等しい。
【0020】このことより, 反射率測定に代わり, 入射
X 線の波長に対して臨界角θを前記の式を用いて計算
し, その臨界角より一定角だけ試料を傾斜させることに
より侵入長を一定に保持することができる。
【0021】図4 は本実施例のアルゴリズムを示すブロ
ックダイヤグラムである。先ず, (A60) において測定波
長範囲, 例えば11700eV から12700eV 迄を設定し, 同時
に測定点数,例えば500 点を設定する。(A61)分光器制
御装置21により測定波長を設定する。 (A62)分光器10に
より波長走査を行う。(A63) 測定器制御装置20により臨
界角θを前記の式を用いて計算する。 (A64) 臨界角よ
り一定角離れた指定の入射角に設定する。(A65) 臨界角
から一定角離れた入射角に対応する蛍光強度測定を測定
器制御装置20により行う。(A66) 測定された蛍光強度
の値を測定器制御装置20のメモリーに蓄積する。以上の
プロセスが完了すれば, 次ぎの波長設定点に移り(A61)
また, (A62) から(A66) を繰り返す。
【0022】本発明では, 分光器制御装置21を用い, 試
料ステージ15' による入射角の制御を行う例について説
明されているが, 別に設けられた制御装置を用い, 試料
ステージ15' による入射角の制御を行ってもよい。
【0023】
【発明の効果】本発明によって, 試料に対するX 線の侵
入長が一定に保持される蛍光XAFS測定装置が提供され
る。その結果, 一方向に組成や構造が変化する層状試料
に対して正確な分析が分析が可能になる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明による蛍光XAFS測定装置の構成を示す
模式図
【図2】 第1の実施例のアルゴリズムを示すブロック
ダイヤグラム
【図3】 シリコンウェハーの反射率の入射角依存性を
示すグラフ
【図4】 第2の実施例のアルゴリズムを示すブロック
ダイヤグラム
【図5】 従来の蛍光XAFS測定装置の構成を示す模式図
【図6】 微小角蛍光XAFS測定装置の構成を示す模式図
【図7】 反射率及び侵入長の入射角依存性を示すグラ
【符号の説明】
10 分光器 11 単色化された入射X 線 12, 12' イオンチェンバー 13 スリット 14 被測定試料( 単に試料と呼ぶ) 15, 15' 試料ステージ 16 蛍光X 線 17 フィルター 18 検出器 19 反射X 線 20 測定器制御装置 21 分光器制御装置 22 定盤

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 入射X 線の波長を走査する分光器と被測
    定試料からの蛍光X線を検出する測定器を備えた蛍光XAF
    S測定装置において,入射X 線の被測定試料中への侵入長
    を一定に保持するように,入射X 線の波長走査に追随
    し, 該試料表面への入射角を制御する制御装置を有する
    ことを特徴とする蛍光XAFS測定装置。
  2. 【請求項2】 被測定試料に入射する入射X 線と該試料
    から反射する反射X線のそれぞれの強度を測定するX 線
    検出器と,該入射X 線と該反射X 線の強度から反射率を
    計算する測定器制御装置とを有し,前記制御装置は入射
    X 線の波長走査に追随すると共に,該反射率を一定値に
    保持するように, 該試料への入射角を制御することを特
    徴とする請求項1記載の蛍光XAFS測定装置。
  3. 【請求項3】 入射X 線の波長を走査する分光器と被測
    定試料からの蛍光X線を検出する検出器及び測定器を備
    えた蛍光XAFS測定装置において,入射X 線の波長に対す
    る臨界角を計算する測定器制御装置と,該臨界角より一
    定角離れた角度に入射角を調整する分光器制御装置と,
    該試料を載置する入射角可変の試料ステージとを有する
    ことを特徴とする蛍光XAFS測定装置。
  4. 【請求項4】 前記,測定器制御装置は,前記,試料か
    らの蛍光の収量をデータとして蓄積することができるこ
    とを特徴とする請求項2又は3記載の蛍光XAFS測定装
    置。
JP4241063A 1992-09-10 1992-09-10 X線分析装置 Withdrawn JPH0694653A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002039969A (ja) * 2000-07-25 2002-02-06 Fujitsu Ltd 薄膜の密度測定方法及び磁気ディスク装置

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Effective date: 19991130