JP2002020805A - 複数成分材料の液相焼結方法 - Google Patents

複数成分材料の液相焼結方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】標準大気圧の空気中で液相焼結することのでき
る高密度の複数成分粉体を液相焼結して高密度複数成分
組成物を製造する方法を提供する。 【解決手段】 高密度複数成分材料を製造するための液
相焼結の使用について開示されている。好ましいウエイ
ト調整材料は高密度成分、結合成分及び酸化防止成分を
含む複数成分材料である。好ましい複数成分材料はタン
グステン、銅及びクロムである。液相焼結は、開放され
た空気中の標準大気圧雰囲気で行われるのが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液相焼結に関す
る。本発明は、特に、大気中の標準温度と標準圧力にお
いて行う液相焼結のプロセスに関する。
【０００２】
【従来の技術】焼結は粉末原料から合金材料を形成する
ために利用される基本的な方法である。液相焼結は、粉
体が液状になる溶融温度に混合物を加熱することにより
一つの粉体を液化する焼結方法である。三元合金の液相
焼結の現在の技術は酸化物を減少させ多孔状態となるこ
とを少なくして密度を高めるために水素雰囲気で行われ
る。
【０００３】このような技術の一つの例として、原出願
が１９９１年になされたボーズ（Bose）の米国特許第
５，８６３，４９２号「タングステン−ニッケル−マグ
ネシウムをベースとするテマリー重合金」がある。この
ボーズの特許は、乾燥した水素雰囲気中で１１００℃〜
１４００℃の焼結温度で運動エネルギーペネトラーター
を製造するための方法を開示している。ボーズ特許は理
論密度の９６％の密度を開示している。
【０００４】他の例として、レツェッツ（Rezhets）の
１９９１年に出願された米国特許第５，０９８，４６９
号「多相ニッケル−アルミニウム−チタンインターメタ
リックアロイ」がある。このレツェッツの特許は、ガス
除去、ＮｉＯの除去、均質化及び液相焼結の４つのステ
ップを含む焼結方法を開示している。
【０００５】更に他の例としては、カウフマン（Kaufma
n）の１９７６年に出願された米国特許第４，０９２，
２２３号「銅、被覆、鉄−炭素共晶粉体」がある。この
カウフマンの特許は水素雰囲気中で行う予備圧密化と液
相焼結について開示している。
【０００６】種々の用途のために形作ることのできる高
密度で複数成分の材料を低コストで製造することのでき
る方法が要請されている。
【発明が解決しようとする課題】本発明は、大気中で標
準の雰囲気条件において液相焼結を行うことを可能とす
るものである。本発明は、液相焼結に酸化防止剤を含む
複数成分材料を使用することによりこれを達成すること
を可能にしている。
【０００７】本発明の一つの態様は開放大気中における
液相焼結による複数成分合金を製造することにある。こ
の方法は、複数成分の粉体／ペレットの混合物を本体
（ボディ）のキャビティに導入する工程と、複数成分の
粉体／ペレットの混合物の液相焼結を行うために複数成
分の粉体／ペレットの混合物を所定温度に加熱する工程
を含む。所定温度は複数成分の粉体／ペレット混合物の
一つの成分の溶融温度以上である。
【０００８】複数成分の粉体／ペレットの混合物は、重
金属成分、酸化防止成分及び金属結合成分を有するもの
とすることができる。複数成分の粉体／ペレットの混合
物の一つの態様として、タングステン、銅及び酸化防止
成分で構成することができる。酸化防止成分はクロム、
ニッケル−クロムクロム、ステンレススチール、ニッケ
ルスーパー合金のようなクロム合金とすることができ
る。本発明の概要を述べてきたが、本発明の上記の目的
及びさらなる目的、特徴、利点は、当業者であれば、添
付図面を参照して述べられる以下の本発明の詳細な説明
により理解されるであろう。
【０００９】
【発明の実施の形態】図１は圧密化前の粉体材料の拡大
図である。図２は粉体材料を圧密化(コンパクト化)した
後の拡大図である。図３は液相焼結している状態の粉体
材料の拡大図である。図４は本発明の製造方法のフロー
チャートである。
【００１０】図１〜３は粉体材料が高密度の複数成分組
成に変化する過程を示すものである。図１に示すよう
に、複数成分粉体材料２０は全体として複数の高密度材
料粒子２２と、複数の結合成分粒子２４と、複数の酸化
防止成分粒子２６から成っている。好ましくは、高密度
成分２２はタングステン粉体である。結合成分２４は好
ましくは銅であり、酸化防止成分２６は好ましくはクロ
ム又はクロム合金である。圧密化されない複数成分粉体
原料２０は、また、複数の多孔領域２８を有している。
多孔状態がより大きくなれば密度は小さくなる。
【００１１】図２に示されるように、多数成分粉体材料
２０は、後に詳述するように、多孔状態を減少させるた
めに圧密化（コンパクト化）される。図３に示されるよ
うに、液相焼結の段階においては、複数の結合成分粒子
（又は他の成分の粒子）は溶融して多孔領域２８を占
め、高密度の複数成分組成物に固形化させる。
【００１２】図４は本発明の複数成分の粉体又はペレッ
ト状の混合物から高密度組成物を製造するための方法を
示すフローチャートである。
【００１３】製造方法２００はキャビティを有する保持
体本体を準備するブロック２０２により始まる。キャビ
ティは高密度複数成分組成の要求により従って所定の形
状と体積を有する。ブロック２０４において、複数成分
の粉体又はペレット状の混合物の粉体材料はキャビティ
内に配置され圧密化される。混合物は粉体又はペレット
或いはそれらの混合物である。粉体又はペレット状の混
合物は、低多孔状態の高密度の複数成分組成を形成する
ため種々の粒子サイズ（０．０１ｍｍ〜１．０ｍｍの範
囲）を有する高密度成分から成る。好ましい高密度成分
は密度１９．３ｇ／ｃｍ３のタングステンであるが、モ
リブデン（１０．２ｇ／ｃｍ３）、タンタル（１６．７
ｇ／ｃｍ３）、金（１９．３ｇ／ｃｍ３）、銀（１０．
３ｇ／ｃｍ３）などの他の高密度材料を使用することが
できる。更に、高密度セラミック粉体を高密度成分とし
て使用することができる。
【００１４】タングステンのような高密度成分に加え
て、複数成分の粉体又はペレット状の混合物は、銅（密
度８．９３ｇ／ｃｍ３）又は錫（密度７．３１ｇ／ｃｍ
３）のような結合成分と、クロム（密度７．１９ｇ／ｃ
ｍ３）、ニッケル−クロム合金（密度８．２ｇ／ｃ
ｍ３）、又は鉄−クロム合金（密度７．８７ｇ／ｃ
ｍ３）などの酸化防止成分を有している。複数成分粉体
又はペレット混合物におおける結合成分は、高密度複数
成分組成物の４〜４９重量％とすることができる。合金
中の酸化防止成分は高密度複数成分組成物の０．５〜３
０重量％とすることができる。高密度複数成分組成物は
好ましくは９０重量％のタングステンと、８重量％の銅
と、２重量％のクロムから成る。高密度複数成分組成物
の全体の密度は１１．０ｇ／ｃｍ３から１７．５ｇ／ｃ
ｍ３の範囲で、好ましくは１２．５ｇ／ｃｍ ３〜１５．
９ｇ／ｃｍ３であり、最も好ましくは１５．４ｇ／ｃｍ
３である。表１は種々の組成物とその密度を示す。
【００１５】図４に戻り、高密度複数成分組成物内に多
孔状態が生じることとなる酸化を防止するため、多数成
分の粉体又はペレット状の混合物内に酸化防止成分を分
散させるように粉体は十分に攪拌される。酸化化防止成
分は複数成分粉体又はペレット混合物から酸化物を集
め、結合成分が複数成分粉体又はペレット状の混合物の
キャビティ内を湿潤して満たすことを可能にしている。
【００１６】複数成分の粉体又はペレット状の混合物
は、図２に示されるように、ブロック２０６においてキ
ャビティ内に配置し圧密するためにスラグ状に圧密化さ
れるのが好ましい。キャビティ内に配置する前に複数成
分の粉体又はペレットの混合物を圧密化することにより
より高い密度を達成することができる。なお、スラグは
複数のスラグでキャビティ内に配置することができる。
【００１７】混合物はキャビティ内で１０，０００ポン
ド／スクェアーインチ（ｐｓｉ）〜１００，０００ｐｓ
ｉの圧力で圧縮され、好ましくは、２０，０００ｐｓｉ
〜６０，０００ｐｓｉ、最も好ましくは５０，０００ｐ
ｓｉで圧縮される。
【００１８】一旦、複数成分の粉体又はペレットの混合
物が圧密化された状態で、又は圧密化されないで、キャ
ビティ内に置かれると、ブロック２０８において、標準
大気条件の空気中において複数成分の粉体又はペレット
混合物を液相焼結するために保持体本体が炉内に置かれ
る。より正確には、本発明の製造方法は、先行技術の液
相焼結方法で使用されるような、真空状態を必要とせ
ず、また、不活性或いは還元環境を必要としない。しか
しながら、本発明を不活性雰囲気又は還元環境で行うこ
とができることは当業者であれば理解できるであろう。
複数成分の粉末又はペレット混合物は、１〜３０分、好
ましくは２〜１０分、最も好ましくは５分間炉内に置か
れる。複数成分の少なくとも一つの成分を溶かすための
炉の温度は、９００℃〜１４００℃の範囲であり、好ま
しくは略１２００℃である。その一つの成分は好ましく
は結合材成分であり、それは図３に示されるように融点
まで加熱されて溶かされる。しかしながら当業者であれ
ば、液相焼結の温度は複数成分の粉体又はペレット混合
物の組成により変わり得るものであることは理解できる
であろう。結合材成分は好ましくは銅であり、液相焼結
は温度１２００℃で起き、複数成分の粉体又はペレット
混合物のあるキャビティを満たして孔を減少させ、これ
により複数成分組成物の密度を高めることを可能とす
る。銅が溶けるとき、タングステン（融点３４００℃）
又は他の高密度成分は粉末状態のままとなり、一方、ク
ロム又は他の酸化防止成分は混合物から酸化物を除去し
て銅がキャビティを占めるようにして酸化物により孔が
生成されることを減少させる。
【００１９】ブロック２１０において、複数成分組成物
は保持体本体から取り出されるか、又は保持体本体を高
密度複数成分組成物から取り外すことができる。密度
は、タングステンのような高密度成分の量を表１に示さ
れるように変化させることにより調整することができ
る。
【００２０】表１は複数成分粉末又はペレット混合物の
組成、処理温度、理論的又は予想密度、測定密度を示
す。処理は、従来の還元雰囲気中で行うのとは異なり、
標準圧力（１気圧）で実施される。理論的又は予定密度
は混合物が高圧下の還元雰囲気中で行う場合の密度であ
る。本発明は還元雰囲気中で高圧を必要としない方法に
よる密度の７０〜８５％の間の密度を達成することが可
能となる。
【００２１】当業者であればこれまでの記載から本発明
の利点及び効果を理解し、また、本発明は、好ましい実
施例とともに、また添付の図面とともに示された他の実
施例とともに述べられたが、以下の特許請求の範囲に記
載されたものを除きこれまでの記載により限定されない
ものと意図された本発明の精神と範囲を離れない限りに
おいて多数の変更、改変、均等物の置換が可能であるこ
とは理解できるであろう。したがって、排他的所有権又
は特権がクレームされている本発明の実施例は以下の特
許請求の範囲に規定されている。
【００２２】
【表１】
【図面の簡単な説明】
【図１】圧密化前の粉体材料の拡大図である。
【図２】粉体材料を圧密化した後の拡大図である。
【図３】液相焼結している状態の粉体材料の拡大図であ
る。
【図４】本発明の製造方法のフローチャートである。
【符号の説明】
２０ 複数成分粉体材料 ２２ 高密度成分粒子 ２４ 結合成分粒子 ２６ 酸化防止成分粒子 ２８ 多孔領域
【手続補正書】
【提出日】平成１３年１０月３０日（２００１．１０．
３０）
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】全図
【補正方法】変更
【補正内容】
【図１】
【図２】
【図３】
【図４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ユーデイ ヴィー デシュマク アメリカ合衆国 カリフォルニア州 92057 オーシャンサイド マスターズ・ ドライヴ 833 Ｆターム(参考） 4K018 AA04 AA20 BA02 BA04 DA21 DA35 EA13

Claims (23)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 高密度成分と、結合成分と酸化防止成分
    を有する複数成分材料を本体のキャビティに導入する工
    程と、 前記複数成分材料を大気中の標準圧力下において前記複
    数成分材料の少なくとも一つの成分を液相焼結する所定
    の液相焼結温度に過熱する工程と、を有する高密度の複
    数成分材料を製造する方法。
  2. 【請求項２】 前記複数成分材料を前記キャビティに導
    入した後、前記複数成分材料を圧密化する工程を有する
    請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 複数成分材料を導入する工程は、複数成
    分材料の複数のコンパクトをキャビティ内に圧入する工
    程を有する請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】複数成分材料は加熱前は粉体である請求項
    １に記載の方法。
  5. 【請求項５】 複数成分材料はタングステン、銅及び酸
    化防止成分を有する請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 酸化防止成分はクロム、ニッケル−クロ
    ム、ステンレススチール、ニッケルスーパー合金及びそ
    の他のクロム合金の群から選択される請求項５に記載の
    方法。
  7. 【請求項７】 酸化防止成分はニッケルクロムである請
    求項２に記載の方法。
  8. 【請求項８】 タングステン成分が複数成分材料の５〜
    ９０重量％、銅成分が複数成分材料の５−４０重量％、
    酸化防止成分が複数成分材料の０．５〜１０重量％であ
    る請求項２に記載の方法。
  9. 【請求項９】 高密度成分はタングステン、モリブデ
    ン、タンタル及び金の群から選択される請求項１に記載
    の方法。
  10. 【請求項１０】 加熱工程は９００℃〜１４００℃の温
    度で実行さああああれる請求項１に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 高密度成分と、結合成分とクロム又
    はクロム合金成分を有する複数成分材料を本体のキャビ
    ティに導入する工程と、 キャビティ内で複数成分材料を圧密化する工程と、 前記複数成分材料を大気中の標準圧力下において前記複
    数成分材料の結合成分の液相焼結温度に過熱する工程
    と、を有する三元金属を製造する方法。
  12. 【請求項１２】 高密度成分は複数成分材料の５〜９０
    重量％、結合成分は複数成分材料の５−４０重量％、ク
    ロム又はクロム合金成分は複数成分材料の０．５−１０
    重量％である請求項１１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 高密度成分はタングステン、モリブデ
    ン、タンタル、銀及び金のグループから選択される請求
    項１１に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 加熱工程は９００℃〜１４００℃の温
    度で実行される請求項１１に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 圧密化工程は２０，０００ｐｓｉ〜１
    ００，０００ｐｓｉの圧力で実行される請求項１１に記
    載の方法。
  16. 【請求項16】 タングステン粉体、銅粉体及びクロム粉
    体又はクロム合金粉体を有する複数成分材料を与える工
    程と、 前記複数成分材料を９００℃〜１４００℃の温度に加熱
    する工程と、 前記複数成分材料を焼結して三元金属を形成する工程、
    を有する三元金属を製造する方法。
  17. 【請求項１７】 タングステンは複数成分材料の５−９
    ０重量％、銅は複数成分材料の５−４０重量％、クロム
    又はクロム合金は複数成分材料の０．５−１０重量％で
    ある請求項１６に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 複数成分材料を２０，０００ｐｓｉ〜
    １００，０００ｐｓｉの圧力で圧密化する工程をさらに
    有する請求項１１に記載の方法。
  19. 【請求項１９】 三元金属は１３．０ｇ／ｃｍ３〜１
    ５．５ｇ／ｃｍ３の範囲の密度を有する請求項１６に記
    載の方法。
  20. 【請求項２０】 複数成分材料を攪拌する工程を更に有
    する請求項１６に記載の方法。
  21. 【請求項２１】 加熱工程は１気圧の大気中で行われる
    請求項１６に記載の方法。
  22. 【請求項２２】 加熱工程は還元雰囲気中で行われる請
    求項１６に記載の方法。
  23. 【請求項２３】 加熱工程は不活性雰囲気中で行われる
    請求項１６に記載の方法。
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