CN107130139B - 一种添加Sn强化烧结粉末冶金TiAl基合金的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种添加Sn强化烧结粉末冶金TiAl基合金的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1：粉末原料准备，选取TiAl预合金粉末和Sn粉，并确定TiAl预合金粉末与Sn粉的配比；S2：混合，将S1步骤准备的粉末放入混料机中混合均匀；S3：制坯，将S2步骤混合后的粉末制备成生坯料；S4：烧结，将S3步骤的所述坯料放入烧结炉中，在真空条件下或者惰性气体保护条件下无压烧结；保温结束并随炉冷却后获得添加Sn强化烧结粉末冶金钛铝合金。该方法添加Sn强化烧结的钛铝合金材料致密度高，成分均匀，组织细小，其力学性能明显优于未添加合金，并且对基体高温力学性能及高温抗氧化性能无不良影响。

Description

一种添加Sn强化烧结粉末冶金TiAl基合金的方法
技术领域
本发明涉及粉末冶金技术领域，具体涉及一种钛铝金属间化合物制备方法。
背景技术
钛铝(TiAl)基金属间化合物具有比重低、高温强度好、抗氧化及抗蠕变性能优良等特点，同其他高温合金相比具有更加优异的高温综合性能，被认为是最有应用前景的新一代轻质高温结构材料。但是TiAl基合金室温延性低，塑性加工成形困难的问题阻碍其工业化应用。相对于传统铸造工艺，粉末冶金制备工艺具有独特优势，它不仅可以获得均匀细晶组织，而且可以直接制备出具有或接近最终形状的零件，因此成为解决TiAl基合金发展瓶颈的有效途径。
随着粉体制备技术的不断发展，目前采用等离子旋转电极雾化法、无坩埚感应加热连续惰性气体雾化法、自蔓延高温合成法、流化床气流磨研磨法、射频等离子体球化法等技术均可有效制备TiAl基合金粉末。但以合金粉末为原料制备TiAl基合金过程中发现合金粉末烧结活性低、致密化困难，导致粉末冶金TiAl合金力学性能得不到充分发挥。通常为实现TiAl合金粉末成形坯致密化，需要在靠近液相线温度下高温烧结或者加压烧结，如放电等离子烧结，热压，热等静压等等。而采用这些工艺往往导致制品形状单一，复杂零件无法制备，且制备成本大大增加。因此，实现高性能TiAl基合金的无压烧结致密化是目前粉末冶金TiAl合金领域发展所面临的核心问题。
采用添加烧结助剂进行强化烧结已经在W-Cu，8YSZ，Ti-Ni等材料体系中得到广泛应用，其机理为通过生成液相在粉末颗粒间提供快速扩散通道促进合金致密化，降低烧结温度及改善烧结性能。目前针对TiAl合金强化烧结的相关报道较为鲜见。曾有研究指出，添加Ni、Cu等元素可提高合金粉末的烧结致密化程度，改善TiAl基合金的室温力学性能。而添加元素的选择除了促进烧结外，还应作为合金化元素避免对合金综合性能产生不利影响。有研究表明Cu、Ni添加元素会对合金高温力学性能和高温抗氧化性能产生不利影响。因此除现有的研究报道外还有必要继续探索其他更为合适的烧结助剂。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种添加Sn强化烧结粉末冶金TiAl基合金的方法，以实现低成本制备高致密、高性能的TiAl基合金材料。
为实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种添加Sn强化烧结粉末冶金TiAl基合金的方法，所述方法包括如下步骤：
S1：粉末原料准备，选取TiAl基预合金粉末和Sn粉，并确定预合金粉末与Sn粉的配比；
S2：混合，将S1步骤准备的粉末放入混料机中混合均匀；
S3：制坯，将S2步骤混合后的粉末制备成生坯料；
S4：烧结，将S3步骤的所述坯料放入烧结炉中，在真空条件下或者惰性气体保护条件下无压烧结；保温结束并随炉冷却后获得添加Sn强化烧结粉末冶金TiAl基合金。
进一步，所述S1步骤中，所述TiAl基预合金粉末组成成分以原子百分比计：Al含量为43～49at.％，Nb含量为：0～9at.％，微合金化元素总含量为0～2at.％，余量为Ti；所述Sn粉添加量占Sn粉和TiAl基预合金粉末总质量的0.8～8wt.％。
进一步，所述微合金化元素为Cr、B、W、Y、V中的任一种或多种。
进一步，所述Nb含量为2-9at.％，微合金化元素总含量为0.5～2at.％。
进一步，所述TiAl基预合金粉末的粒度为低于-200目标准筛；所述Sn粉的粒度为低于-500目标准筛。
进一步，所述S2步骤中的制坯包括采用机械单向压制、机械双向压制、冷等静压或者注射成形中的任意一种，所述生坯料的相对密度为70-85％。
进一步，所述S4步骤中所述烧结温度为1400～1520℃，保温时间为60-120min。
进一步，所述S4步骤中所述烧结包括中间保温过程，所述保温温度为1100～1300℃，保温时间为30～60min。
进一步，所述S4步骤中所述烧结工艺为分两个阶段，第一阶段以7～10℃/min快速升温至1100～1300℃，进行保温30～60min；随后以2～4℃/min缓慢升温至1400～1520℃，保温60～120min。
进一步，所述S4步骤中的真空条件的真空度低于10-2Pa，或者所述惰性气体为氩气，流量为0.5L/min以上。
TiAl基合金粉末烧结活性低、致密化困难，导致粉末冶金制品的性能得不到充分发挥，这是目前制约粉末冶金TiAl合金发展与应用的瓶颈问题。通常为实现TiAl合金粉末成形坯致密化，需要加压烧结或者在靠近液相线温度烧结，往往导致制品形状单一，复杂零件无法制备，同时晶粒粗大，制备成本大大增加。本发明是基于瞬时液相烧结理论，提出添加元素Sn作为TiAl基合金粉末的强化烧结助剂，其原理是通过在合金粉末颗粒界面瞬时形成液相来提供快速扩散通道，从而有效促进成形坯烧结致密化过程。添加Sn还能够相应降低合金粉末的烧结温度，抑制晶粒粗大，有利于改善烧结体性能。同时作为TiAl基体的合金化元素，Sn原子主要倾向于置换Al原子，可增加合金中d电子，削弱Ti 3d-Al 3p键合方向性，使合金塑性得到改善；Sn加入也可改善晶胞体积及晶格常数比，细化组织并使片层更为均匀；另外，Sn元素是TiAl高温抗氧化性能影响的中性元素，Sn添加不会对TiAl合金抗氧化性产生不利影响。
Sn作为强化烧结助剂，在烧结致密化初期会与Ti、Al形成三元共晶液相，液相在毛细管力作用下填充孔隙并铺展在颗粒表面，从而增加颗粒接触面积，改善传质过程，加速粉末烧结致密化过程的进行；在烧结后期传质过程完成，析出相扩散完全，液相消失，Sn元素最终均匀固溶在合金基体中。这种瞬时液相烧结过程可通过改变Sn含量、加热速率以及粉末粒度等来控制，使形成液相总量和迁移行为能够满足相应孔隙率要求，以保证强化烧结的良好效果。因此，Sn元素添加量是最为关键的技术参数，如果含量过低，形成液相总量不足，无法充分填充孔隙促进烧结致密化过程；但Sn添加过量则会导致网状低熔点析出相保留至室温，导致材料力学性能恶化。为此经大量实验研究表明，Sn含量适宜为0.8～8wt.％范围内。
此外，在相同的Sn含量条件下，烧结速率也会影响到瞬时液相的产生及铺展过程以及Sn和TiAl基体之间的互扩散及物质迁移行为。为此根据Sn-Ti-Al三元相图及热力学计算结果，设计两步烧结工艺路线，并通过大量实验优化工艺参数。即在烧结初期快速升温至三元共晶液相形成温度，可提高液相总量并促进液相在合金粉末表面的铺展过程，使生成液相充分填充孔隙，为物质迁移提供快速扩散通道。如所述温度过低，液相形成总量则较低，而温度过高则使析出液相过早被基体粉末吸收，均会削弱Sn对TiAl基合金粉末的强化烧结效果，为此适宜的温度范围为1100～1300℃，保温30～60min。随后为促进元素均匀扩散及收缩变形控制，低速升温至致密化烧结温度，完成物质传输及致密化过程，根据合金成分的熔点不同，其致密化烧结温度不同，其适宜的温度范围为1400～1520℃，保温60～120min。
本发明有益效果在于：
(1)创造性的选取Sn作为烧结助剂在烧结过程中产生三元瞬时液相促进合金粉末的烧结致密化，降低烧结温度，缩短烧结时间。
(2)制备工艺简单、流程短，对设备要求较低，合金成分易于控制，并保持粉末冶金净近成形的优势。
(3)添加Sn强化烧结的钛铝合金材料致密度高，成分均匀，组织细小，其力学性能明显优于未添加合金。
(4)Sn作为烧结助剂对基体高温力学性能及高温抗氧化性能无不良影响。
(5)该工艺可使获得全致密的粉末冶金产品成为可能，此外相比持续液相烧结，可避免由于大量液相出现导致的烧结产品变形大、尺寸精度难以控制等问题，同时亦可节省能源和设备消耗。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为实施例1添加2.8wt.％Sn为烧结助剂和未添加烧结助剂制备的粉末冶金烧结TiAl基合金的微观组织扫描电镜对比图。
图2为实施例1添加2.8wt.％Sn为烧结助剂和未添加烧结助剂制备粉末冶金烧结TiAl基合金力学性能曲线对比图。
图3为实施例1添加2.8wt.％Sn为烧结助剂和未添加烧结助剂制备的粉末冶金烧结TiAl基合金分别在900℃，氧化0～100小时后的氧化增重对比图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
以-400目Ti-45Al-8.5Nb-0.5(B,W,Y)(含义为按原子百分比计Al45％，Nb8.5％，B、W和Y的合计含量为0.5％，余量为Ti，下同)预合金粉末为原料，添加-500目Sn粉作为烧结助剂，添加Sn后混合粉末中Sn元素含量为2.8wt.％。将粉末均匀混合后，装入钢模单向压制成生坯，生坯相对密度为70％，随后将得到的生坯置于真空管式炉中进行烧结。烧结工艺为：以7℃/min快速升温至1100℃，进行保温，保温时间为60min；随后以2℃/min缓慢升温至1500℃，保温120min，之后随炉冷却至室温，得到TiAl基合金块体材料。
性能检测：
1)微观组织：与未添加烧结助剂的粉末冶金烧结TiAl合金分别取试样进行扫描电镜观察，如图1所示，从图中可以看出添加烧结助剂的TiAl合金孔隙度明显低于未添加烧结制备合金。
2)相对密度测试：添加Sn合金相对密度为98.4％，而未添加Sn合金相对密度为96.5％；
3)力学性能测试：如图2所示，制备合金的室温抗压强度、屈服强度、压缩率分别为2950MPa、790MPa和35％，力学性能指标均高于未添加Sn烧结制备的TiAl基合金2700MPa、640MPa和32％。
4)氧化增重测试：如图3所示，制备合金在900℃氧化100h后氧化增重为2.13mg/cm2，优于未添加Sn烧结制备合金的2.46mg/cm2。
实施例2
以-400目Ti-45Al-9Nb预合金粉末为原料，添加-500目Sn粉作为烧结助剂，添加Sn后混合粉末中Sn元素含量为8wt.％Sn。将粉末均匀混合后，装入钢模双向压制成生坯，生坯相对密度为75％，随后将得到的压坯置于真空管式炉中进行烧结。烧结工艺为：以10℃/min快速升温至1300℃，进行保温，保温时间为30min；随后以2℃/min缓慢升温至1480℃，保温120min，之后随炉冷却至室温，得到TiAl基合金块体材料。
进行相对密度和力学性能性能检测，结果为：合金相对密度由未添加的95.8％提升至98.5％；制备合金的抗压强度、屈服强度、压缩率分别由未添加的2700MPa、640MPa和32％提升至2800MPa、680MPa和34％。
实施例3
以-200目Ti-45Al-5Nb预合金粉末为原料，添加-500目Sn粉作为烧结助剂，添加Sn后混合粉末中Sn元素含量为0.8wt.％Sn。将粉末均匀混合后，装入软模冷等静压成生坯，生坯相对密度为85％，随后将得到的生坯置于真空管式炉中进行烧结。烧结工艺为：以10℃/min快速升温至1150℃，进行保温，保温时间为30min；随后以2℃/min缓慢升温至1480℃，保温120min，之后随炉冷却至室温，得到TiAl基合金块体材料。
进行相对密度和力学性能性能检测，结果为：合金相对密度由未添加的96.8％提升至97.8％；制备合金的抗压强度、屈服强度、压缩率分别由未添加的2266MPa、588MPa和28.6％提升至2700MPa、590MPa和30％。
实施例4
以-200目Ti-45Al-5Nb预合金粉末为原料，添加粒径-500目筛Sn粉作为烧结助剂，添加Sn后混合粉末中Sn元素含量为8wt.％Sn。将粉末均匀混合后，装入钢模单向压制成生坯，生坯相对密度为75％，随后将得到的生坯置于真空管式炉中进行烧结。烧结工艺为：以10℃/min快速升温至1200℃，进行保温，保温时间为60min；随后以2℃/min缓慢升温至1450℃，保温120min，之后随炉冷却至室温，得到TiAl基合金块体材料。
进行相对密度和力学性能性能检测，结果为：合金相对密度由未添加的95.6％提升至97.9％；制备合金的抗压强度、屈服强度、压缩率分别由未添加的2266MPa、588MPa和28.6％提升至2600MPa、550MPa和32％。
实施例5
以-325目Ti-47Al-2Nb-2Cr预合金粉末为原料，添加-500目Sn粉作为烧结助剂，添加Sn后混合粉末中Sn元素含量为1.4wt.％Sn。将粉末与粘结剂均匀混合后，注射成形并脱脂后获得生坯，生坯相对密度为80％，随后将得到的生坯置于真空管式炉中进行烧结。烧结工艺为：以10℃/min快速升温至1250℃，进行保温，保温时间为30min；随后以2℃/min缓慢升温至1460℃，保温120min，之后随炉冷却至室温，得到TiAl基合金块体材料。
进行相对密度和力学性能性能检测，结果为：合金相对密度由未添加的95.9％提升至98.1％；制备合金的抗压强度、屈服强度、压缩率分别由未添加的1940MPa、518MPa和26.2％提升至2660MPa、540MPa和32％。
实施例6
以-325目Ti-47Al-2Nb-2Cr预合金粉末为原料，添加-500目Sn粉作为烧结助剂，添加Sn后混合粉末中Sn元素含量为5.4wt.％Sn。将粉末均匀混合后，装入钢模单向压制成生坯，生坯相对密度为72％，随后将得到的生坯置于真空管式炉中进行烧结。烧结工艺为：以10℃/min快速升温至1300℃，进行保温，保温时间为30min；随后以4℃/min缓慢升温至1430℃，保温120min，之后随炉冷却至室温，得到TiAl基合金块体材料。
进行相对密度和力学性能性能检测，结果为：合金相对密度由未添加的94.3％提升至98.6％；制备合金的抗压强度、屈服强度、压缩率分别由未添加的1940MPa、518MPa和26.2％提升至2620MPa、534MPa和28.5％。
实施例7
以-500目Ti-43Al预合金粉末为原料，添加-800目Sn粉作为烧结助剂，添加Sn后混合粉末中Sn元素含量为2.8wt.％Sn。将粉末均匀混合后，装入钢模双向压制成生坯，生坯相对密度为76％，随后将得到的生坯置于真空管式炉中进行烧结。烧结工艺为：以10℃/min快速升温至1180℃，进行保温，保温时间为30min；随后以4℃/min缓慢升温至1430℃，保温60min，之后随炉冷却至室温，得到TiAl基合金块体材料。
进行相对密度和力学性能性能检测，结果为：合金相对密度由未添加的95.5％提升至97.8％；制备合金的抗压强度、屈服强度、压缩率分别由未添加的1860MPa、472MPa和26.15％提升至2130MPa、490MPa和32％。
实施例8
以-500目Ti-49Al预合金粉末为原料，添加-800目Sn粉作为烧结助剂，添加Sn后混合粉末中Sn元素含量为5.4wt.％Sn。将粉末均匀混合后，装入钢模单向压制生坯，生坯相对密度为74％；随后将得到的生坯置于真空管式炉中进行烧结。烧结工艺为：以10℃/min快速升温至1260℃，进行保温，保温时间为30min；随后以2℃/min缓慢升温至1400℃，保温120min，之后随炉冷却至室温，得到TiAl基合金块体材料。
进行相对密度和力学性能性能检测，结果为：合金相对密度由未添加的93.8％提升至98.6％；制备合金的抗压强度、屈服强度、压缩率分别由未添加的1660MPa、410MPa和25％提升至2010MPa、460MPa和31％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种添加Sn强化烧结粉末冶金TiAl基合金的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：粉末原料准备，选取TiAl预合金粉末和Sn粉，并确定TiAl预合金粉末与Sn粉的配比；所述Sn粉添加量占Sn粉和TiAl基预合金粉末总质量的0.8～8wt.％；
S2：混合，将S1步骤准备的粉末放入混料机中混合均匀；
S3：制坯，将S2步骤混合后的粉末制备成生坯料；
S4：烧结，将S3步骤的所述生坯料放入烧结炉中，在真空条件下或者惰性气体保护条件下无压烧结；所述烧结包括中间保温过程，所述中间保温温度为1100～1300℃，保温时间为30～60min；所述烧结温度为1400～1520℃，保温时间为60～120min；保温结束并随炉冷却后获得添加Sn强化烧结粉末冶金钛铝合金。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S1步骤中，所述TiAl基预合金粉末组成成分以原子百分比计：Al含量为43～49at.％，Nb含量为：0～9at.％，微合金化元素总含量为0～2at.％，余量为Ti。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述微合金化元素为Cr、B、W、Y、V中的任一种或多种。
4.如权利要求2或3所述方法，其特征在于，所述Nb含量为2～9at.％，微合金化元素总含量为0.5～2at.％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述TiAl基预合金粉末的粒度为低于-200目标准筛；所述Sn粉的粒度为低于-500目标准筛。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S3步骤中的制坯包括采用机械单向压制、机械双向压制、冷等静压或者注射成形中的任意一种，所述生坯料的相对密度为70～85％。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4步骤中所述烧结工艺为分两个阶段，第一阶段以7～10℃/min快速升温至1100～1300℃，进行保温30～60min；随后以2～4℃/min缓慢升温至1400～1520℃，保温60～120min。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S4步骤中的真空条件的真空度低于10- 2Pa，或者所述惰性气体为氩气，流量为0.5L/min以上。
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