JPS63250402A - タングステン粉の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、タングステン粉の製造方法に関づるもので
あり、特に粗粒化したタングステン粉を製造するのに適
した方法に関するものである。

［従来の技術および発明が解決しようとする問題点］ 従来、粗いタングステンを製造する方法どしては、酸化
タングステンあるいはパラタングステン酸アンモニウム
を高温′Ｃ″還元することによりう！逍する方法が知ら
れている。

しかしながら、この方法で製造されるタングステン粉の
最大粒径は、ＪＩＳ規格−１−１２１１６“タングステ
ン粉およびタンゲスデンカ−バイト粉′°に規定されて
いるように、１６．０μｍ程度である。したがって、１
６．０μｍ以上のタングステン粉を工業的に製造するこ
とは従来困難であった。

それゆえに、この発明の目的は、粗粒化したタングステ
ン粉を安価に製造する方法を提供することにある。

Ｅ問題点を解決するための手段］ この発明のタングステン粉の製造方法では、原料として
のタングステン粉（以下タングステン原料粉という）に
、ニッケル、鉄、銅およびコバル１〜のうち少なくとも
１１！ｌの結合金属粉を混合した混合粉を液相焼結して
、タングステン原料粉が粒成長して粗粒化した状態のタ
ングステン合金とし、このタングステン合金に、亜鉛、
カドミウムおよびテルルのうち少なくとも１種の低融点
金属を加えて加熱し、結合相を全率固溶して融体化した
後、減圧下に低融点金属を蒸発除去して、粗粒化したタ
ングステン粉を分離し取出している。

［作用］ タングステン原料粉に、ニッケル、鉄、銅およびコバル
トのうち少なくとも１種の結合金属粉を混合した混合粉
を、融点以上で焼結すると、超１ｆｉ合金として知られ
ているＷ−Ｎｉ　−Ｆｅ　、Ｗ−Ｎｉ　−Ｃｕ　、　Ｗ
−Ｎｌ　−Ｆｅ−ＣｕまたはＷ−Ｎｉ−Ｆｅ　−Ｃｕ−
Ｃｏ合金などが得られる。これらの合金では、焼結中に
出発原料のタングステン粉の粒径が粒成長し粗大化する
。このタングステン粉の半径「は、次式で示すように焼
結の際の温度および時間で定まることが知られている。

Ｑ。

γ３ＱＣいＰ（−万）ｔ ここで、Ｑは活性化エネルギ、Ｒはガス定数、■は焼結
温度、ｔは焼結時間を示す。

通常タングステン粉の粒径が１０〜１００μｍの範囲で
実用されている。このタングステン粉は、単結晶であり
、結合相中に分散した状態で存在している。この発明は
、このように結合相中に分散したタングステン粒を、結
合相から分離することによって所望の粒径のタングステ
ン粉を製造するものである。すなわち、超重合金中のタ
ングステン粒の粒径は、焼結温度および時間を調節する
ことによって制御できるので、超重合金中でタングステ
ン粉を所望の粒径まで粒成長させた襖、結合相から分離
して取出すもつである。たとえば、Ｗ−Ｎｉ−ｆ−ｅ系
合金においては、１４６０℃で５時間焼結すると５０μ
ｍとなり、１００時間焼結すると１４０μｍとなる。

結合相のＮｉ　−Ｆｅ　％　Ｎｉ　−Ｃｕ　、Ｎｉ　−
Ｆｅ−ＣｕまたはＮｌ　−Ｆｅ　−Ｃｕ−ｃｏ等をタン
グステン粉から分ＩＩＩＩｌするには、これらの結合相
の合金と全率固溶する低融点金属を加えて加熱する・こ
のような金属としては、亜鉛、カドミウムおよびテルル
等が好ましい。毒性およびコストの面からは、特に亜鉛
が好ましい。

亜鉛の場合、添加量としては、９００℃以下で結合相を
全部融体化させるだけの聞が必要となるが、通常この量
は、結合相金属に対して重量で１０〜３０倍の量である
。

超重合金中のタングステン粉を結合相から分離するプロ
セスについて、さらに具体的に例示して説明する。超重
合金と低融点金属とを、カーボン等からなる反応しない
容器内に入れて、この容器を真空チャンバ内に設置し、
不活性ガスで加圧しながら昇温し、低融点金属を結合相
と反応させて融体化させる。亜鉛の場合には、沸点が９
３０℃であるので、９００℃で窒素ガス圧１ｋＯ／ｃｍ
’以上に加圧することにより融体化させることができる
。反応時間は、超１ｎ合金の形状により適宜選択する必
要がある。たとえば、厚み１０ｕ程度の形状の超１ｕ合
金の場合には４時間程度である。結合相を融体化させて
タングステン粉を分離した後、真空チャンバ内を減圧し
て、低融点金属が蒸発する温度にまで加熱する。これに
より低融点金属は蒸発し蒸溜されるとともに、粗粒化し
たタングステン粉と結合相の合金粉とに分離される。タ
ングステン粉内に残留する亜鉛量は、真空チャンバ内の
到達真空度により影響を受け、たとえば到達する真空度
が０．５Ｘ１０−　’　ｔｏｒｒの場合、残留亜鉛量は
０．０１％以下になる。

結合相の合金粉は微粉であるため、ふるい分けあるいは
空気分級等により、粗粒化したタングステン粉と分離す
ることができる。

タングステン粉の純度をさらに高める必要がある場合に
は、たとえば特公昭６１−３８２５７に開示されている
ようなタングステンを溶解しない塩酸水溶液で、結合相
の合金粉を溶解し、純度の高い粗粒化したタングステン
粉を１ａることができる。

［実施例］ 以下、この発明を実施例により説明する。

平均粒径２μｍのタングステン原料粉９７１ｎｆｆ１％
、カーボニル法によるニッケル粉２　ｍ−ｒ’ｆｋ％お
よびカーボニル法による鉄粉１重量％からなる混合粉を
、１０１００Ｘ１００Ｘ２０の形状に成形した。

この成形体を１４６０℃、水素雰囲気中で１００時間焼
結しタングステン合金を（ｑた。このタングステン合金
の断面組織写真を第２図に示す。第２図の写真から明ら
かなように、タングステン合金中のタングステン粉の粒
径は１４０μｍであることが確認された。

第１図は、この発明の製造方法を実施するために用いる
装置の一例を示す概略構成図である。第１図において、
ベッセル１内には黒鉛るつぼ２が数段重ねられて載置さ
れており、ベッセル１の下方には回収タンク７が設けら
れている。ベッセル１にはベッセル内の温度を測定する
ため熱電対３゜４．５．６が取付けられている。回収タ
ンク７には、真空ポンプに接続されたバイブ８が取付り
られている。上述のタングステン合金１００ｋｇと亜鉛
１２０ｋｏとを、第１図に示す黒鉛るっぽ２内に入れ、
ベッセル１内を窒素ガスで１ｋｇ／ｃｍ２で加圧しなが
らベッセル内の温度を９００”Ｃに上げ４時間保持した
。次に、ベッセル内を真空にしつつ１０００℃に７７温
し、結合相の融体中の亜鉛を蒸発させて、第１図に示す
回収タンク７内に回収した。

ベッセル内の真空面が０．５ｘ　１０−　’　ｔｏｒｒ
に回復した後、真空ポンプの電源を切り、ベッセル内を
常温まで冷却させた。次に、ベッセルを開さ、黒鉛るつ
ぼ内から粗粒化したタングステン粉および結合相の合金
粉を取出した。この混合された粉を３２０メツシユのふ
るいを用いてふるい分けし、ふるい上に粗粒化されたタ
ングステン粉を得た。

この粗粒化されたタングステン粉の走査型電子顕微鏡写
真を第３図に示す。第３図の写真に示されるように、得
られたタングステン粉は、第２図のタングステン合金中
のタングステン粉の粒径とほぼ同じ約１４０μｍであっ
た。この１びられたタングステン粉の特性を第１表に示
す。なおタングステン粉の歩留りは８０％であった。

［発明の効果］ 以上説明したように、この発明の製造方法によれば、従
来の方法では得られない粒径の粗粒化されたタングステ
ン粉を安価に得ることができる。

この発明の製造方法により得られるタングステン粉は従
来工業的に得られるタングステン粉よりも粗粒化されて
いるので、流動性に優れている。

したがって、異形形状体中に充填するタングステン粉と
して好適なものである。

【図面の簡単な説明】

第１図は、この発明の製造方法を実施するため用いられ
る装置の一例を示す概略構成図である。 第２図は、この発明の実施例において製造されたタング
ステン合金の全屈粗織を示す写、真である。 第３図は、この発明の実施例により得られたタングステ
ン粉の粒子構造の走査電子顕微鏡写真である。 図において、１はベッセル、２は黒鉛るつぼ、３．４．
５．６は熱雷対、７は回収タンク、８は真空ポンプ叫接
続されたパイプを示す。 特許出願人　株式会社大阪鉛錫精諌所 第１図 γ　回イＺ夕ンフ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）タングステン原料粉に、ニッケル、鉄、銅および
   コバルトのうち少なくとも１種の結合金属粉を混合した
   混合粉を液相焼結して、タングステン原料粉が粒成長し
   て粗粒化した状態のタングステン合金とし、 このタングステン合金に、亜鉛、カドミウムおよびテル
   ルのうち少なくとも１種の低融点金属を加えて加熱し、
   結合相を全率固溶して融体化した後、 減圧下にて前記低融点金属を蒸発除去して、粗粒化した
   タングステン粉を分離して取出すことを特徴とする、タ
   ングステン粉の製造方法。
2. （２）前記低融点金属を、前記タングステン合金の結合
   相に対して重量で１０〜３０倍の量加えることを特徴と
   する、特許請求の範囲第１項記載のタングステン粉の製
   造方法。