JP2002020600A - ポリエステル組成物及びその製造方法 - Google Patents

ポリエステル組成物及びその製造方法

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JP2002020600A JP2000211156A JP2000211156A JP2002020600A JP 2002020600 A JP2002020600 A JP 2002020600A JP 2000211156 A JP2000211156 A JP 2000211156A JP 2000211156 A JP2000211156 A JP 2000211156A JP 2002020600 A JP2002020600 A JP 2002020600A
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vented extruder
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Teijin Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い熱収縮性と収縮後の柔軟性及び制電性を
有し、かつ色相の改善されたポリトリメチレンテレフタ
レート組成物及びその製造方法を提供すること。 【解決手段】 ベント付き押出機に、固有粘度が0.4
〜2.0の範囲にあるポリトリメチレンテレフタレート
と平均分子量が4000〜50000の範囲にあるポリ
オキシアルキレン系ポリエーテルとを、該ポリトリメチ
レンテレフタレートを基準として、該ポリエーテルを
0.5〜9wt%の範囲で添加し、溶融混練する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はポリエステル組成物
及びその製造方法に関し、更に詳しくは、高収縮性と制
電性とを併せ持ち、耐熱劣化性、色相及び製糸性が改善
された、ポリトリメチレンテレフタレート組成物に関す
る。
【0002】
【従来の技術】テレフタル酸又はテレフタル酸ジメチル
に代表されるテレフタル酸の低級アルキルエステルと、
トリメチレングリコール(1,3−プロパンジオール)
とを重縮合反応させて得られるポリトリメチレンテレフ
タレートは、低弾性率(ソフトな風合い)、優れた弾性
回復性、易染性といったポリアミドに類似した性質と、
耐光性、熱セット性、寸法安定性といったポリエチレン
テレフタレートに類似した性能を併せ持つ画期的なポリ
マーであり、その特徴を活かしてカーペット、ブラシ、
テニスガット等に応用されている(特開平9−3724
号公報、特開平8−173244号公報、特開平5−2
62862号公報など)。
【0003】ここで、ポリトリメチレンテレフタレート
にポリオキシアルキレン系ポリエーテルを添加し、これ
を溶融紡糸することで、例えばポリトリメチレンテレフ
タレート繊維より低温での染色性を付与したポリトリメ
チレンテレフタレート繊維が得られることは既に知られ
ており(特開平11−12525号公報)、またポリア
ルキレングリコールを含有するポリトリメチレンテレフ
タレート組成物から成るポリエステル繊維が、低温可染
性と制電性とを有することも公知である。
【0004】しかしながら、ポリトリメチレンテレフタ
レートにポリオキシアルキレン系ポリエーテルを添加し
た場合、該ポリオキシアルキレン系ポリエーテルの熱安
定性が悪く、またポリエステルの重縮合反応を支配する
分子間の末端衝突頻度が下がることから、重縮合反応完
了までに多大な時間を要するため、重縮合反応中に該ポ
リマーの色相が悪化することがあり、この色相の悪化し
たポリマーからなる繊維は、淡色に染めた場合発色が悪
くなる、など実用上問題があった。
【0005】また、熱履歴を長く受けたポリマーは、オ
リゴマーを多量に含有し、製糸化工程でパフォーマンス
を低下させる原因となったり、オリゴマーの熱劣化を受
けやすいため、収縮性能や収縮後の柔軟性を損なったり
するため、さらなる改良を求められていた。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
従来技術が有していた問題点を解消し、高収縮性と制電
性とを併せ持ち、耐熱劣化性、色相及び製糸性が改善さ
れた、ポリトリメチレンテレフタレート組成物を提供す
ることにある。更に、本発明の他の目的は、上記のポリ
トリメチレンテレフタレート組成物の製造方法を提供す
ることにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】本発明者は、上記課題を
解決するために、ポリトリメチレンテレフタレートにポ
リオキシアルキレン系ポリエーテルを添加して重合する
方法を公知のバッチ重合、連続重合で詳細に検討した
が、これらの方法では、かならずしも十分満足できるポ
リエステル組成物を提供することができなかった。
【0008】そこで、本発明者は鋭意検討の結果、ポリ
トリメチレンテレフタレートにポリオキシアルキレン系
ポリエーテルを添加し、短時間で目標とするポリトリメ
チレンテレフタレート組成物を製造することができれ
ば、熱劣化を抑制でき、色相の改善された組成物を製造
できる可能性を見いだし、更に検討を重ねることによっ
て本発明を完成するに至った。
【0009】すなわち、本発明の目的は、ポリトリメチ
レンテレフタレートと、平均分子量が4000〜500
00の範囲にあるポリオキシアルキレン系ポリエーテル
とからなる組成物であって、下記(a)〜(c)の各要
件を同時に満足することを特徴とする、ポリエステル組
成物を提供することにある。 (a)カラーL値が75以上であること。 (b)示差熱分析計に、空気雰囲気下210℃で保持し
たときポリオキシアルキレン系ポリエーテルの酸化焼失
に由来する発熱ピークが観測されるまでの時間(誘導発
熱時間)が100分以上であること。 (c)トリメチレンテレフタレート環状二量体含有量
が、組成物の全重量を基準として1wt%未満であるこ
と。
【0010】更に、本発明の他の目的は、ベント付き押
出機に、固有粘度が0.4〜2.0の範囲にあるポリト
リメチレンテレフタレートと平均分子量が4000〜5
0000の範囲にあるポリオキシアルキレン系ポリエー
テルとを、該ポリトリメチレンテレフタレートを基準と
して、該ポリエーテルが0.5〜9wt%の範囲となる
ように供給し溶融混練する、ポリエステル組成物の製造
方法によって達成される。
【0011】
【発明の実施の形態】本発明において、ポリトリメチレ
ンテレフタレートとは、実質的に1,3−プロパンジオ
ールとテレフタル酸又はテレフタル酸の低級アルキルエ
ステルとの重縮合物である。ここで「実質的に」とは、
ポリトリメチレンテレフタレートに、該ポリトリメチレ
ンテレフタレートの全メチレンテレフタレート単位を基
準として5モル%以下であれば、他の成分を共重合して
もよいことを示す。
【0012】この、共重合していてもよい他の成分とし
ては、5−ナトリウムスルホイソフタル酸、スルホイソ
フタル酸テトラブチルホスホニウム塩、フタル酸、ナフ
タレン−2,6−ジカルボン酸、シュウ酸、コハク酸、
アジピン酸、セバシン酸、ドデカン酸、ドデカン二酸、
シクロヘキサンジカルボン酸、エチレングリコール、ブ
タンジオール、ヘキサンジオール、シクロヘキサンジオ
ール、シクロヘキサンジメタノール、トリメチレングリ
コール二量体、平均分子量400〜3500のポリアル
キレングリコール等を挙げることができ、これらは一種
を単独で用いても2種以上を併用してもどちらでもよ
い。
【0013】また、ポリメチレンテレフタレート中に
は、各種の添加剤、例えば、艶消し剤、熱安定剤、消泡
剤、整色剤、難燃剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外
線吸収剤、結晶核剤、蛍光増白剤等を共重合、又は混合
してもよい。
【0014】本発明の製造方法において、ベント付き押
出機に供給するポリトリメチレンテレフタレートの固有
粘度は、0.4〜2.0であることが必要である。該固
有粘度が0.4未満の場合は、ポリマーの溶融粘度が低
すぎるため紡糸が不安定となり、得られる繊維の強度も
低く満足できるものではない。逆に2.0を越える場合
には、溶融粘度が高すぎるために紡糸時にメルトフラク
チャーや紡糸不良が生じる。該固有粘度は、好ましくは
0.5〜1.5、更に好ましくは0.6〜1.2の範囲
である。この範囲にあるときには、強度、紡糸性に優れ
た繊維を得ることができる。
【0015】本発明の製造方法においては、平均分子量
4000〜50000のポリオキシアルキレン系ポリエ
ーテルを用いるが、該平均分子量が4000未満である
と制電性が不十分となり、一方50000を越えるもの
は繊維の着色、紡糸性の低下が起こる。特に、繰り返し
単位の骨格構造がオキシエチレン単位からなるものが好
ましく、更にオキシエチレン単位から成る親水側鎖がグ
ラフトされていても一向に構わない。また、該ポリエー
テルの末端は封鎖されていても封鎖されていなくてもよ
い。このようなポリオキシアルキレン系ポリエーテルと
しては、ポリオキシエチレングリコールのほかに下記一
般式にて示されるポリエーテルを用いることもできる。
【0016】
【化1】
【0017】本発明のポリエステル組成物は、耐熱劣化
性に優れ、良好な色相を有する。本発明によるポリエス
テル組成物のカラーL値は75以上であることが必要で
ある。該L値が75未満であると、得られる繊維の白度
も低くなり色相が不十分である。
【0018】本発明のポリエステル組成物は、示差熱分
析計に空気雰囲気下210℃で保持したときのポリオキ
シアルキレン系ポリエーテルの酸化焼失に由来する発熱
ピークが観測されるまでの時間(誘導発熱時間)が10
0分以上であることが必要である。該誘導発熱時間が1
00分未満であると、最終的な繊維製品へ加工したとき
の制電性が不十分となる。
【0019】本発明のポリエステル組成物は、該ポリエ
ステル組成物中のトリメチレンテレフタレート環状二量
体の含有量が、ポリエステル組成物の全重量を基準とし
て1wt%未満であることが必要である。該含有量が1
wt%を越えると、紡糸時に昇華異物が発生し、断糸や
糸斑の原因となる。
【0020】本発明の製造方法においては、ポリトリメ
チレンテレフタレートとポリオキシアルキレン系ポリエ
ーテルとを溶融混練し、最終的に得られるポリトリメチ
レンテレフタレート組成物において、該ポリエーテル
が、ポリトリメチレンテレフタレートの重量を基準とし
て0.5〜9wt%の範囲になるように、別々に、ある
いは予め混合してから押出機に供給し、溶融混練した後
で押し出すが、ここで、該押出機への原料供給方法とし
ては、ポリトリメチレンテレフタレートとポリオキシア
ルキレン系ポリエーテルとは両者をそれぞれチップ化及
びフレーク化して別々に、あるいは予め混合してもよ
く、いずれかを溶融させた状態で他方を添加してもよ
く、両者を溶融した状態で混合させてもよい。
【0021】更に、ポリオキシアルキレン系ポリエーテ
ルを、沸点が40〜210℃の範囲にある溶媒又は分散
媒に、溶解又は分散させてから添加してもよい。このよ
うにして該ポリエーテルを添加すると、ポリオキシアル
キレン系ポリエーテルの定量供給精度が上がるため、押
出機内での剪断応力が更に均一となり、ポリオキシアル
キレン系ポリエーテルの分散性に優れ、局所的な熱劣化
が小さくなる。また、溶媒又は分散媒を溜去して、押出
機内部を溶媒又は分散媒でシールすることによって、酸
素の混入を防止することができる。
【0022】このような溶媒又は分散媒の例としてはメ
タノール、エタノール、エチレングリコールなどのアル
コール類、ベンゼン、トルエンなどの炭化水素化合物、
その他エステル類、ケトン類、アミン類などのものがあ
るが、特に制限を受けることなく使用することができ、
また、これらの混合物であっても何ら問題は無い。
【0023】尚、このような溶媒又は分散媒を用いよう
とする場合には、該溶媒又は分散媒の沸点が40℃〜2
10℃の範囲にあることが必要である。該沸点が40℃
未満であると、蒸気圧が高く、取り扱い上、また安全上
好ましくない。逆に沸点が210℃を越えると溶媒又は
分散媒の溜去が困難となる。就中、該溶媒又は分散媒体
としては、ハンドリング性、安全性の両面から水を用い
ることが好ましい。
【0024】また、原料をベント付き押出機に供給する
際には、艶消し剤、熱安定剤、消泡剤、整色剤、難燃
剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、赤外線吸収剤、結晶核
剤、蛍光増白剤等が別途、あるいは同時に添加されても
よい。
【0025】ここで、本発明の製造方法において用いる
ベント付き押出機とは、不活性ガスの投入、ガスの排
出、減圧吸引が可能な、ベント機能を有する押出機であ
る。該押出機の機能に特に制限はないが、混練性能が高
く、短時間に反応が完結するように、2軸スクリュー型
のベント付き押出機を用いることが好ましい。また、不
活性ガスの添加や減圧保持が可能であるように、ベント
機能を2箇所以上有する押出機であることが好ましく、
また、その混練性能を高めるために少なくともニーディ
ングディスク及び/又はローターディスクが装着されて
いることが好ましい。
【0026】ニーディングディスクとは、略楕円形のデ
ィスクを数枚、一定の位相でずらしながら組み合わせた
混練用のスクリューセグメントであり、スクリューの回
転にともなってポリエステルの混合物を細いクリアラン
スへ通すことで極めて高い剪断力を付与することができ
る。この結果、ポリオキシアルキレン系ポリエーテルの
ポリトリメチレンテレフタレートの分散効果が促進され
る。
【0027】一方、ローターディスクとは、多角形のデ
ィスクであり、その稜線を一定の角度でねじってあるス
クリューセグメントであり、クリアランスがセグメント
の全位置で言っているである特徴がある。スクリュー軸
に対する稜線のねじりの向きに順送りと逆送りのセグメ
ントがあり、これらを組み合わせることで、高い剪断力
を均質に付与することができ、剪断によるポリエステル
の劣化を抑制しつつ、溶融混練を進めることが可能とな
る。
【0028】ニーディングセグメントあるいはローター
ディスクは、目標とする組成物の物性により、適宜選択
することができ特に制限はないが、これらの装着数を、
ディスク又はセグメント長(L)及びスクリュー径
(D)の比L/Dで表したとき、ニーディングディスク
及びローターディスクの装着量はそれぞれ、L/D=1
〜30の範囲とすることが好ましく、より好ましくはL
/D=2〜20の範囲である。L/Dがこの範囲内にあ
るときには、更に良好な溶融混練を行うことができる。
尚、該押出機の温度は用いるポリマーの融点より10〜
40℃高い温度、好ましくは用いるポリマーの融点より
20〜40℃高い温度である。
【0029】本発明に用いるベント付き押出機は、ポリ
トリメチレンテレフタレートとポリオキシアルキレン系
ポリエーテルとを溶融混練している領域においてベント
孔を有し、その少なくとも1箇所は、真空ポンプ又はス
チームエジェクターを用いて減圧下にすることが好まし
く、通常は10kPa以下、好ましくは5kPa以下、
1kPa以下に設定することが更に好ましく、溶融混練
操作において副次的に生成され得る水、メタノール等の
アルコール、あるいは極少量副生するアリルアルコー
ル、アクロレイン等を溜去することが好ましい。反応時
間は1〜60分、特に5〜30分であることが好まし
い。通常溶融混練操作は、90〜250分程度掛かる
が、本発明のようなベント付き押出機を用いれば、短時
間で反応を完結することができ、結果として、副生成物
を激減させ、同時に改善された色相を有するポリマーを
得ることができる。ここで、該押出機のスクリューの回
転数は、20〜500rpm程度に設定すればよく、好
ましくは50〜300rpmである。尚、2軸スクリュ
ー型ベント付き押出機を用いる場合には、2軸の回転方
向は同一でも逆方向でもよいが、同一方向の回転が、原
料の熱劣化を抑える観点から好ましい。
【0030】本発明の製造方法においては、ポリメチレ
ンテレフタレートが溶融状態にあるときに不活性ガスを
添加することが好ましい。不活性ガスの添加箇所は、1
箇所からでも複数箇所からでもよい。また不活性ガスと
しては窒素ガス、ヘリウムガス、アルゴンガス、二酸化
炭素ガス等を挙げることができ、2種以上を併用しても
よいが、経済性の点から窒素ガスを用いることが好まし
い。
【0031】該不活性ガスのベント付き押出機内への供
給量は特に制限されないが、ベント付き押出機からの、
ポリエステル組成物の吐出量を基準としたときの不活性
ガスの供給量は、不活性ガスの27℃、大気圧下におけ
る体積に換算して0.001〜100体積倍程度が好ま
しい。
【0032】これによって、ポリトリメチレンテレフタ
レート環状二量体の生成が抑制されるとともに、既存の
オリゴマーの除去も促進される結果、熱劣化に優れ、色
相の改善されたポリエステルを得ることができる。ま
た、不活性ガスを流した場合には、オ−プンベント孔で
の昇華物の堆積が解消されるので、製造プロセスの運転
安定性も向上するといった効果もある。
【0033】尚、上述したような溶融混練操作を経て押
出機から出たポリエステル組成物は、水冷バス等の冷却
工程を通過後、チップカッターを用いてチップ化される
か、あるいは、冷却・チップ化をすること無く、そのま
ま紡糸機に供してもよい。
【0034】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をより具体的に
説明するが、本発明はこれにより何ら限定を受けるもの
ではない。尚、実施例中の主な測定値は以下の方法に従
って求めた。
【0035】(1)固有粘度:常法に従って、35℃の
o−クロロフェノール中にて測定した値から求めた。
【0036】(2)ポリエステルのカラーL値:ポリエ
ステルチップ100gを容器にとり、ミノルタ(株)C
HROMOMETER CR−200を用いてカラーL
値を測定した。
【0037】(3)トリメチレンテレフタレート環状二
量体含有量:ヘキサフルオロイソプロパノール/クロロ
ホルム(1:1vol)に溶解し、tosho TSK
−GELカラムを装着したWaters社高速液体クロ
マトグラフにより求めた。
【0038】(4)引張強度、引張伸度:JIS L1
070に記載された方法に準拠して求めた。
【0039】(5)乾熱収縮率、乾熱後引張強度保持
率、引張伸度保持率:150℃に昇温した乾燥機中、2
0cm長の試験糸を吊るして10分間保持した。該乾熱
処理前後の試験紙の長さを測定して乾熱収縮率を求め
た。また、乾熱処理前後の試験糸の引張強度、引張伸度
を測定し、引張強度保持率及び引張伸度保持率とした。
【0040】(6)摩擦帯電圧:JIS L−1094
8.2B法に準拠して求めた。尚、該摩擦帯電圧が
1.5kV以下であれば制電効果は十分なものと判断さ
れる。
【0041】(7)ポリオキシアルキレングリコールの
耐酸化劣化性:延伸糸試料を10mg秤量し、示差熱分
析計(DSC)(リガク社製)を用いて空気雰囲気下2
0℃/分の昇温速度で190℃まで、次いで10℃/分
の昇温速度で210℃まで昇温した。その後、210℃
で保持し、ポリアルキレングリコールの酸化焼失に由来
する発熱ピークが観測されるまでの時間(発熱誘導時
間)を測定し、耐酸化劣化性とした。
【0042】[実施例1]テレフタル酸ジメチル180
部、1,3−プロパンジオール120部、チタンテトラ
ブトキシド0.2部を撹拌機、精溜塔及びメタノール溜
出コンデンサーを設けたエステル交換反応器に仕込み、
140℃から徐々に昇温し、生成するメタノールを系外
に溜出させながらエステル交換反応させた。220℃で
エステル交換反応を終了させた。得られた反応生成物を
撹拌機及びジオール溜出コンデンサーを設けた別の真空
反応器へ移し、210℃から260℃まで温度を上げな
がら、75Paの減圧下、重合時間60分で固有粘度
1.0のポリトリメチレンテレフタレートを得た。
【0043】2軸スクリュー型ベント付き押出機を用い
て、固有粘度0.9のポリトリメチレンテレフタレート
を重量フィーダーで計量し、チップ投入口から下流へ向
けてオープンベントを2箇所、真空ベント2箇所を備
え、かつニーディングディスクをL/D換算で5、ロー
ターディスクをL/D換算で5、有する同方向回転型二
軸押出機へ供給し、265℃で溶融させた。平均分子量
5000のポリエチレングリコールを40wt%かつド
デシルベンゼンスルホン酸を10wt%となるよう水溶
液を調製し、最終ポリマー中での含有量がポリエステル
の重量に対して2%になるように設定し、プランジャー
ポンプを用いて押出機のポリマー溶融部へ注入した。オ
ープンベントポリエステル総重量に対して、27℃、大
気圧で1倍に相当する体積の窒素をオープンベントより
吹き込み、他方のオープンベントより排出させた。
【0044】その後、押出機に備え付けられた真空ベン
ト孔から20Paの圧力で減圧させた。滞留時間は15
分、回転数は200rpmであった。反応後、ポリマー
はストランド状に押し出され、水冷バスで固化された
後、チップカッターでチップ化された。
【0045】得られたポリマーは、イソフタル酸が10
モル%共重合されており、色相にも優れ、固有粘度は
0.9であった。カラーL値は77、メチレンテレフタ
レート環状二量体は0.95wt%であった。
【0046】得られたチップを140℃で6時間乾燥し
た後、260℃、紡糸速度2000m/minで溶融紡
糸を行い、55℃で予備加熱し、160℃で熱セットし
ながら延伸し、83dtex/36フィラメントの繊維
を得た。得られた繊維は強度2.7cN/dtex、引
張伸度61%、乾熱収縮率16%でソフトな感触であっ
た。摩擦帯電率は1.3kVであった。また、4日間連
続で紡糸を続けた際の断糸率も0回で良好であった。結
果を表1に示す。
【0047】[実施例2]実施例1において、平均分子
量5000のポリオキシエチレングリコールから代え
て、平均分子量12000のポリオキシエチレングリコ
ールを用いたこと以外は、同様の操作を行った。結果を
表1に示す。得られたポリマーは、摩擦帯電率、収縮
率、色相に優れるものであった。
【0048】[実施例3]実施例1において、平均分子
量5000のポリオキシエチレングリコールから代え
て、平均分子量7000の次に示す化合物を用いたこと
以外は、同様の操作を行った。結果を表1に示す。得ら
れたポリマーは、摩擦帯電率、収縮率、色相に優れるも
のであった。
【0049】
【化2】
【0050】[比較例1]テレフタル酸ジメチルを18
8部、1,3−プロパンジオールを175部、分子量5
000のポリエチレングリコールを4.0部、ドデシル
ベンゼンスルホン酸を1.0部、チタンテトラブトキシ
ドを14部、酢酸リチウム2水和塩3部を混合し、22
0℃でエステル交換反応を終了させ、その後、260℃
まで温度を上げながら、26Paの減圧下、重合時間1
80分で固有粘度0.7のポリエステル組成物を得た。
ポリマーのカラーL値は68、トリメチレンテレフタレ
ート環状二量体の含有量は1.75wt%であり、若干
黄色みを帯びていた。
【0051】
【表1】
【0052】
【表2】
【0053】
【発明の効果】本発明によれば、ポリオキシアルキレン
系ポリエーテルの熱劣化を抑制した結果、良好な制電性
と高収縮性、及び収縮後の風合いに優れ、また色相も改
善されたポリエステル組成物を得ることができ、更に、
オリゴマー含有量が少ないため、紡糸調子も良好なもの
であった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C08J 3/05 CEZ C08J 3/05 CEZ 3/20 CFD 3/20 CFDZ C08L 71/02 C08L 71/02 // B29K 67:00 B29K 67:00 71:00 71:00 Fターム(参考) 4F070 AA47 AA52 AB09 AB21 AB22 AB23 CA11 CB02 CB11 CB12 FA03 FA04 FA05 FA06 FA17 FB04 FB05 FB06 FC06 4F201 AA24 AA32 AC05 AP16 BA01 BC01 BC12 BC37 BK13 BK27 BK36 BK49 BK73 BK75 BQ50 4J002 CF05W CH02X

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ポリトリメチレンテレフタレートと、平
    均分子量が4000〜50000の範囲にあるポリオキ
    シアルキレン系ポリエーテルとからなる組成物であっ
    て、下記(a)〜(c)の各要件を同時に満足すること
    を特徴とする、ポリエステル組成物。 (a)カラーL値が75以上であること。 (b)示差熱分析計に、空気雰囲気下210℃で保持し
    たときポリオキシアルキレン系ポリエーテルの酸化焼失
    に由来する発熱ピークが観測されるまでの時間(誘導発
    熱時間)が100分以上であること。 (c)トリメチレンテレフタレート環状二量体含有量
    が、組成物の全重量を基準として1wt%未満であるこ
    と。
  2. 【請求項2】 ベント付き押出機に、固有粘度が0.4
    〜2.0の範囲にあるポリトリメチレンテレフタレート
    と平均分子量が4000〜50000の範囲にあるポリ
    オキシアルキレン系ポリエーテルとを、該ポリトリメチ
    レンテレフタレートを基準として、該ポリエーテルが
    0.5〜9wt%の範囲となるように供給し溶融混練す
    る、ポリエステル組成物の製造方法。
  3. 【請求項3】 ポリオキシアルキレン系ポリエーテル
    を、沸点が40〜210℃の範囲にある溶媒又は分散媒
    に、全重量を基準として濃度5〜50wt%の溶液又は
    分散液としてから、溶融状態にあるポリトリメチレンテ
    レフタレートに添加する、請求項2記載の製造方法。
  4. 【請求項4】 溶媒又は分散媒として水を用いる、請求
    項3記載の製造方法。
  5. 【請求項5】 ベント付き押出機に、ポリトリメチレン
    テレフタレートを供給して溶融状態とし、次いで不活性
    ガスを該押出機内へ供給してからポリオキシアルキレン
    系ポリエーテルとを添加し、減圧下にて溶融混練する、
    請求項2記載の製造方法。
  6. 【請求項6】 不活性ガスとして、窒素ガス、ヘリウム
    ガス、アルゴンガス、二酸化炭素ガスのいずれかを用い
    る、請求項5記載の製造方法。
  7. 【請求項7】 ベント付き押出機が、少なくともニーデ
    ィングディスクを有する2軸ベント付き押出機である、
    請求項2記載の製造方法。
  8. 【請求項8】 ベント付き押出機が、少なくともロータ
    ーディスクを有する2軸ベント付き押出機である、請求
    項2記載の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20210089754A (ko) 2018-12-27 2021-07-16 가부시키가이샤 후지킨 유체 제어장치, 조인트 블록 및 유체 제어장치의 제조방법

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