JP2001524567A - ホスホナートシロキサン処理された無機粒子 - Google Patents
ホスホナートシロキサン処理された無機粒子Info
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Abstract
Description
子、ホスホナートシロキサン処理された無機粒子の製造法および該化合物の使用
に関する。
されることができるように、粒子表面を変性することが必要とされることがある
。無機粒子、例えば二酸化チタン顔料は、元来親水性の性質を有しているが、例
えばポリエチレン中で最適に分布させることができるようにするには、疎水性の
性質を有していなければならなかった。このような粒子の変性は、通常有機物質
を用いた被覆によって得られる(“有機処理”)。剥離に対して安定な被覆を得
るためには、有機物質は粒子と化学的に結合していなければならないが、これに
は特殊な手段が必要とされる。
n Silanen - DYNASILAN”(1989)10ページ以降の中には、オルガノ官能 性シランを用いた粒子の処理が記載されている:少なくとも1個の有機基および
珪素官能性基によって置換されたシランから出発し、加水分解によって珪素が酸
素を介して顔料表面に固定(化学的に結合)させられるが、この場合オリゴマー
化、すなわちポリシロキサン−網状構造体の形成、ひいては顔料表面の有効な被
覆が行われる。珪素原子への直接の有機置換基、例えばオクチル基は、顔料粒子
が疎水性の性質および良好な分散性を有するようにさせる。
つ親水挙動を変化させる。
性の改善のため、粒子を酸性の有機リン化合物、例えばモノオルトリン酸エステ
ルまたはジオルトリン酸エステルで被覆することが提案されている。このように
、確かに有機基は粒子表面と結合させることができるが、網状の被覆は、このよ
うなリン有機基を用いて達成することはできない。
ホロポリシロキサンで被覆されており;リン基は有機置換基を有さず、前記方法
は高価であり、かつ疎水性の制御は不可能である。
50号明細書の記載中では、有機媒体または水性媒体中での分散性改善のため、
二酸化チタン顔料は一般式:
0707051号明細書中には、顔料性質を改善し、殊に“黄変”を回避するこ
とになる、顔料上にコーティングとして塗布されるホスホネート(ホスホン酸の
塩およびエステル)が記載されている。
ノホスフェート/アルカノールアミン−付加生成物およびポリオールを用いて変
性されている。
を用いても得られることはない。
化合物が顔料表面で静電結合しており、かつこのような顔料の加工処理の際に顔
料から前記有機基を脱離し、およびマトリックス中で望まれない付加物を製出す
ることが、一般的に説明されている。特にプラスチック加工処理工業においては
、脱離効果はプラスチック材料の表面の障害をまねき、かつ例えば印刷可能性お
よび溶接可能性を全く著しく劣化させる。
ての試みでは、架橋されたコーティングは導入されなかった。型:R1P(O) OR2OR3のホスホネートを用いて、顔料表面との反応は可能であるが、しかし
場合によっては、2つの基は互いに化学結合することがあり、その結果、例えば
ポリシロキサンの場合のようなオルガノホスホネート構造体の網状形成は同様に
可能ではない。
珪素原子が(酸素を介して)広く粒子表面と化学的に結合しているようなオルガ
ノポリシロキサンによって、架橋された有機被覆を有する無機粒子に関する。
無機粒子を製造するための方法でもある。
よび繊維の着色の場合の、オルガノホスホナートシロキサン処理された顔料の使
用でもある。
結合しているのではなく、むしろ化学的に結合している。厳格な科学的解釈に拘
束されることなく、表面と結合した架橋されたポリシロキサン中にオルガノホス
ホネート基が化学的に結合させられており、かつ一般には直接リン原子から粒子
表面への化学結合が存在していないにもかかわらず、ホスホネート基は、粒子と
結合した珪素基1個または2個との結合によって、化学的に簡単には分離される
ことができないという有用な考えかたが展開された。
一定の“弾性”が得られる。また、オルガノホスホネート化合物の1つの反応基
は、ある時は、粒子表面と直接結合し、かつ第2の官能基のみがオルガノ珪素基
と結合しているか、あるいはまた2つのオルガノホスホネート化合物が直接互い
に、および粒子表面と結合しており、いわば島としてポリシロキサン網状組織中
に存在していてもよいこともある。
素結合が極めて安定性であり、それによってリンに接して存在する有機置換基が
粒子の後加工の際、殊に有機マトリックス中への導入の際に、それ以上分離され
ず、同時に可能な有機基の多様性が生成物の性質、例えば疎水性/親水性挙動の
最適化を可能にすることに見られる。
当する。硫酸塩法または塩化物法により製造され、かつ鋭錐石型構造または金紅
石型構造を有していてよい二酸化チタン顔料の場合の有機処理は、極めて特に好
ましい。
、すなわち、粒子表面上でまず金属酸化物、金属水酸化物または金属ホスフェー
トからなる被覆を取得する。特に好ましくは、二酸化チタン顔料の場合、酸化ア
ルミニウムを用いた表面処理である。
粒子は、単一の有機基ならびに種々の有機基をリン原子および/または珪素原子
に接して有していてよい。珪素原子のところには、アルキル基、アルケニル基、
シクロアルキル基およびアリール基があってよく、この場合、前記基はその側で
酸素官能基または窒素官能基、例えばアミン基、エポキシ基またはメタクリル基
によって置換されていてもよい。同様に本発明によりポリシロキサンと結合して
おり、および/または粒子表面と直接結合しているオルガノホスホネート化合物
は、単一のオルガノ官能基または種々のオルガノ官能基を有していてよい。リン
原子に接する有機基には、シランの場合と同一の基とともに、イミン基、カルボ
キシル基またはヒドロキシル基も当てはまる。炭素原子の数は、好ましくは1〜
16個、シクロアルキルの場合には少なくとも5個、純粋アリール基の場合には
少なくとも6個である。
の場合、前記化合物が互いに主に架橋している無機粒子を製造するための本発明
による方法の場合、それぞれ反応基を有するオルガノシラン化合物およびオルガ
ノホスホネート化合物から出発し、この場合、これらの基を加水分解により分離
すると、その結果、化合物と粒子表面もしくは(結合した)隣接基とが化学的に
固着する。
、ヒドロキシあるいはまたハロゲンである。オルガノホスホネート化合物中の反
応基は、本質的にシランの場合と同一である。その上、ホスホネート化合物はア
ルカリ金属塩またはアンモニウム塩として存在していてよい。
とは、特に有利である。珪素有機化合物とリン有機化合物との化学量論的割合に
は決してならず、むしろ好ましくは10:1〜1:10のモル比である異なった
含量の割合、および好ましくは無機粒子に対して0.05〜5%の重量分である 異なった量を有する生成物を使用することができる。当業者が使用目的を明確に
認識している場合、相応する微調整は当業者によって行われる。
性の性質は調節可能である。加工技術的性質、例えば分散性、ダスト傾向、湿潤
性、加工性およびレーシング(Lacing)は、リン有機基による珪素有機基の置換に
よって意図的に変化される。良好な安定性(“PVC灰色化”)が得られる。ま
た経済的な利点も生じうる。
;例えば二酸化チタンの場合、無機性の表面処理の範囲内で、まず無機酸化物、
例えばAl2O3、MgO、SiO2、ZrO2好ましくはAl2O3からなる層は、
水相で塗布されてよい。その上、分散剤として例えばポリホスフェート、アミノ
アルコールまたはアクリレートを含有していてよい、場合によってはサンドミル
処理を施された二酸化チタン懸濁液に、無機酸化物の塩、好ましくはアルミニウ
ム塩が添加され、かつpH値の変化によって相応する水酸化物が析出する。
化チタン懸濁液のpH値が、常用の酸および苛性アルカリ溶液、例えばHCl、
H2SO4、NaOH、KOHを添加することによって、2〜11の値、好ましく
は3〜5の値に調節される。しかし、前述の無機性表面処理の場合、処理化学物
質および処理法を選択することによって、有機添加物にとって望ましいpH値に
調節することも可能である。有機化学物質(Organika)が水性懸濁液中に加えられ
る場合、温度は20〜80℃である。
に、例えばpH値の変化をもたらすクロルシランの場合の塩酸のように、それ自
体が物質を遊離する場合には、上記の化学物質の添加によるもう1つのpH調節
を必要とすることがある。リン有機化合物および珪素有機化合物は、互いに前混
合されず、別々に同時に、または順次、二酸化チタン懸濁液に加えられる。顔料
の後処理の際に一般に常用であるように、攪拌と関連づけられた一定の滞留時間
が考慮に入れられるべきである。
は、少なくとも炭素原子6個を有し、その上R1は前記アルキル基、シクロアル キル基またはアリール基に、なお1つまたは複数の、窒素官能性および/または
酸素官能性である置換基、例えばアミン基、イミン基、カルボキシル基、ヒドロ
キシル基等を有していてよく(異なったR1との混合物も可能である)、および R2およびR3はともに、または各々、アルキル基、水素、または1価の金属陽イ
オン、例えばNa+、K+またはNH4 +(混合物も可能である)を表わしてよい]
で示されるホスホネートが当てはまる。
なくとも5個を有し、純粋なアリール基である場合、炭素原子少なくとも6個を
有し、その上、R4は前記のアルキル基、アルキレン基、シクロアルキル基また はアリール基に、なお1つまたは複数の置換基、例えばアミノ基、エポキシ基ま
たはメタクリル基を有していてよく、 R5、R6およびR7はアルコキシ、アセトキシ、ヒドロキシ、ハロゲンからの同 一かまたは異なった加水分解可能な基、またはこれらからなる混合物を表わして
よい]で示されるシランが使用される。
うに、シラン加水分解物から形成されていてもよい。
つ乾燥される。
ば噴霧乾燥に供給されることも可能である。
よっては他の有機物質、例えばポリアルコール、珪素有機物質、例えばシリコー
ン油またはシラン加水分解物の添加が行われてよい。
び塗料系中、例えばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブチレンおよびポリエ
チレンのコポリマー、酢酸ビニル、ポリ塩化ビニル、ポリビニルエステル、ポリ
スチロール、ポリアミド、ポリエステル、ポリウレタン、ポリカルボネート、ポ
リイミド、アルキド、エポキシド中で使用できる。
塩化ビニル中での、殊にフィルム押出しおよび紙の被覆のためのPE−マスター
バッチの製造の際の使用である。
性により行われる。
(マスターバッチ、MB)を製造する。分散性測定のため、25μmのスクリー
ンを通した押出しの際にブラベンダー測定押出機を用いる特別な試験条件下に生
じる圧力上昇を測定する: それぞれの試験の初めに、定圧P1が生じるまで、PE−LD400g、MF I(190°/2.16kg)=20g/10分を、毎分120回のスクリュー 回転数でスクリーンを通して押し出す。引続き、押出しを中断せずに、それぞれ
50%の二酸化チタン濃縮物1kgを同一のスクリュー回転数でスクリーンパケ
ットを通して押し出す。
ると、その結果、圧力は急降下し、したがって傑出した最終圧P2を読みとるこ とができる。
ものが当てはまる: △P=P2−P1 各試験後、押出機およびスクリーンパケットを、着色されていないPE−LD
を用いて後洗浄しかつ浄化する。スクリーンの撤去後、次の試験のため、新たな
スクリーンパケットを使用し、かつ冒頭に記載したように、後処理する。
いる。
℃で4時間浸漬する。引続き、室温に冷却し、かつ遠心分離させる。蒸発濃縮後
、有機相を計量し、かつ測定可能な残滓の場合、分析法(例えばFT−IR)を
用いて試験する。分離した顔料を110℃で乾燥させ、均質化し、かつ炭素含量
およびリン含量を常用の方法を用いて測定する。
CnachもしくはPnach)に炭素含量もしくはリン含量の差異を使用する。差異C vor −Cnachが10%未満もしくはPvor−Pnachが10%未満の場合、分離不可
能な有機化合物から出発する。他方、残滓の量、および使用された有機化合物へ
のその分析による分類を、分離挙動の判定のため参考にする。
物の再発見率は炭素滞留もしくはリン滞留であると理解される。
拌後でさえも湿らず、水の表面上に広がったままである。親水性生成物はすぐに
沈む。部分疎水性生成物は、メタノールの滴加後、ぬれる。
公知の方法で、分散剤としてヘキサメタホスフェートの使用下に、アルカリ性懸
濁液を製造し、サンドミル中で磨砕する。懸濁液中の顔料に、公知の方法でAl 2 O3層(二酸化チタンに対して0.2質量%)を供給する。
25で、BKギウリニ・ケミー(Giulini Chemie)の商品名LOPON WN(登
録商標)と一緒にアルカリホスホネート0.2%を添加し、かつ60分の滞留時
間後濾過し、水で洗浄し、および乾燥させる。引続き、二酸化チタン工業では常
用の蒸気噴射磨砕を行う。こうして得られた顔料に、前述の試験を行う。結果を
第1表にまとめた。
25で、オクチルトリクロルシラン0.4%を添加し、かつ前記の水準にpH値
を定常保持するため、10%のNaOHを添加する。60分の滞留時間後、二酸
化チタンを濾別し、洗浄し、および乾燥させる。二酸化チタン工業では常用の蒸
気噴射磨砕を行う。こうして得られた顔料に、前述の試験を行う。結果を第1表
にまとめた。
25で同時に、しかし別々にオクチルトリクロルシラン0.4%およびアルカリ
ホスホネートLOPON WN(登録商標)0.2%を加える。前述の範囲内に pH値を定常保持するため、10%のNaOHの添加を行う。60分の滞留時間
後二酸化チタンを濾別し、洗浄し、および乾燥させる。蒸気噴射磨砕を行う。こ
うして得られた顔料に、前述の試験を行う。結果を第1表にまとめた。
5%およびアルカリホスホネートLOPON WN(登録商標)0.1%を使用
する。
た有機性網状被覆によって、極めて良好な分散性が達成できる。この場合、水に
よる湿潤性は、個々に調節可能である。滞留は2つの場合とも90%を上回り、
このことは有機リン基と、直接あるいは珪素を介して顔料とが化学結合すること
によって制限されている。
0.2%と当量であるアルミン酸ナトリウムを加える。pH値は添加の際に8な
いし9を上回るべきではない。添加および10分間の滞留時間後、10%のHC
lを用いて7.5±0.25にpH値の調節を行う。このpH値で、同時におよ
びさらに攪拌下に、オクチルトリクロルシラン0.5%およびLOPON WN
(登録商標)0.2%を加える。前述の範囲内にpH値を定常保持するため、1
0%のNaOHの添加を行う。60分の滞留時間後、二酸化チタンを濾別し、洗
浄し、および乾燥させる。蒸気噴射磨砕を行う。こうして得られた顔料に、前述
の試験を行う。結果を第2表にまとめた。
間後、4.25±0.25の範囲内にpH値が降下するまで、まず、オクチルト
リクロルシランを添加する。その後、残ったオクチルトリクロルシランの添加中
、10%のNaOHを添加することによってこのpH値を一定に維持する。全オ
クチルトリクロルシランの量は0.5%である。次に、前記pH範囲内でアルカ
リホスホネートLOPON WN(登録商標)0.1%を添加する。60分間の
滞留時間後、さらに例5中に記載されているように処理する。結果は第2表にま
とめた。3〜5の範囲内のpH値での有機処理は、化合物の滞留の際に利点を示
す。
、10%のHClを添加することによって、pH値を7.25±0.25に調整
する。引続き、同時に、前混合されていない、オクチルトリエトキシシラン0.
5%および1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸0.2%の添加を行う 。添加中、pH値を、10%のNaOHによって前記範囲内に調節する。60分
間の滞留時間後、二酸化チタンを濾別し、洗浄し、乾燥させ、かつ実験室ミルに
より磨砕する。C/P−滞留、水による湿潤性および分離性について、第2表に
まとめた。
シラン0.5%およびナトリウム−N−オクチルアミン−N,N−ビス(メチレ
ンホスホネート)0.2%の同時添加を行う。添加中、10%のHClを添加す
ることによって、pH値を前記範囲内に調節する。例7中に記載されているよう
に後処理する。
択によって影響を及ぼされうることを示す。不都合には、有機化学物質(Organik
a)のわずかな滞留が示される。
Claims (16)
- 【請求項1】 少なくとも1つの反応性オルガノシラン化合物で被覆されて
いるが、その際その反応性により、オルガノシラン化合物が互いに、および粒子
表面と化学結合し、かつ有機ポリシロキサンが粒子と化学結合している無機粒子
において、反応性オルガノシラン化合物の一部を、反応性オルガノホスホネート
化合物で置換することを特徴とする、反応性オルガノシラン化合物を被覆された
無機粒子。 - 【請求項2】 粒子と有機被覆との間に、少なくとももう1つの、金属酸化
物または金属リン酸塩または金属水酸化物からなる層がある、請求項1記載の無
機粒子。 - 【請求項3】 反応性オルガノホスホネート化合物が、一般式: 【化1】 [式中、 R1は炭素原子1〜16個を有する加水分解不可能なアルキル基、シクロアルキ ル基またはアリール基を表わし、この場合、R1は純粋なシクロアルキル基の場 合には少なくとも炭素原子5個を有し、および純粋なアリール基の場合には少な
くとも炭素原子6個を有し(異なったR1との混合物も可能である)、 R2およびR3はともに、または各々、アルキル基、水素、1価の金属陽イオンま
たはアンモニウム(混合物も可能である)を表わしてよい]で示されるホスホネ
ートである、請求項1または2記載の無機粒子。 - 【請求項4】 基R1で1つまたは複数の水素原子が、窒素官能基および/ または酸素官能基、例えばアミン、イミンまたはヒドロキシルで置換されている
、請求項3記載の無機粒子。 - 【請求項5】 反応性オルガノシラン化合物が、一般式: 【化2】 [式中、R4は炭素原子1〜20個を有する加水分解不可能なアルキル基、アル キレン基、シクロアルキル基またはアリール基を表わし、およびR4はアルキレ ン基である場合には少なくとも炭素原子2個を有し、純粋なアリール基である場
合には少なくとも炭素原子6個を有し(異なったR4との混合物も可能である) 、その上さらにR4は、1つまたは複数の水素原子が、窒素官能基および/また は酸素官能基、例えばアミノ、エポキシまたはメタクリルで置換されていてもよ
く、 R5、R6およびR7は、アルコキシ、アセトキシ、ハロゲンからの同一かまたは 異なった基、またはこれらの混合物を表わしてよい、請求項1から4までのいず
れか1項記載の無機粒子。 - 【請求項6】 粒子が、単一のオルガノシラン化合物および単一のオルガノ
ホスホネート化合物で被覆されている、請求項1から5までのいずれか1項記載
の無機粒子。 - 【請求項7】 粒子が、種々のオルガノシラン化合物および/またはオルガ
ノホスホネート化合物で被覆されている、請求項1から5までのいずれか1項記
載の無機粒子。 - 【請求項8】 オルガノシラン化合物とオルガノホスホネート化合物とのモ
ル比が10:1〜1:10の間で変動する、請求項1から7までのいずれか1項
記載の無機粒子。 - 【請求項9】 オルガノシラン化合物およびオルガノホスホネート化合物を
有する無機粒子の被覆剤量が、(無機粒子の質量に対して)0.05〜5%であ る、請求項1から8までのいずれか1項記載の無機粒子。 - 【請求項10】 粒子表面および/または互いに化学的に結合している、オ
ルガノシラン化合物およびオルガノホスホネート化合物で被覆されている無機粒
子の製造法において、次の工程: a)水溶液中での無機粒子の分散; b)2〜11、好ましくは3〜5の範囲内のpH値の調節; c)反応性オルガノシラン化合物および反応性オルガノホスホネート化合物の別
個の添加; d)pH値の後調節; e)懸濁液の攪拌; f)無機粒子の濾過、洗浄、乾燥および磨砕; を特徴とする、無機粒子の製造法。 - 【請求項11】硫酸塩法または塩化物法により製造されており、かつ鋭錐石
型構造または金紅石型構造を有する二酸化チタン顔料から出発する、請求項10
記載の方法。 - 【請求項12】 無機粒子に、湿式磨砕、例えばサンドミル処理を施す、請
求項10または11記載の方法。 - 【請求項13】 反応性オルガノシランおよび反応性オルガノホスホネート
化合物被覆前の無機粒子を、無機粒子に対して0.1〜0.5質量%の量の酸化物
またはリン酸塩、特に好ましくはAl2O3を用いて処理する、請求項10から1
2までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項14】 無機粒子を、乾燥後に蒸気磨砕する、請求項10から13
までのいずれか1項記載の方法。 - 【請求項15】 プラスチック系中または塗料系中での、請求項1から9ま
でのいずれか1項記載の無機粒子の使用。 - 【請求項16】 紙の着色または繊維の着色の分野での、請求項1から9ま
でのいずれか1項記載の無機粒子の使用。
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