JP2001522929A - ポリα−オレフィンポリマーを使用する分散剤による磨耗コントロール - Google Patents
ポリα−オレフィンポリマーを使用する分散剤による磨耗コントロールInfo
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Abstract
Description
々の添加剤を含む。これらの添加剤の中に、有害な粒子を油中に懸濁して保つ分
散剤がある。これらの分散剤はしばしば官能化ポリマーであり、そのポリマーは
ポリイソブチレンの如きポリα−オレフィンである。 最も通常の分散剤に使用されるポリイソブチレンポリマー(PIB)は約900から25
00までの数平均分子量(Mn)の炭化水素鎖をベースとしている。約300未満のMnを 有するPIBは分散剤中に使用された時にかなり不十分な性能結果を生じる。何と ならば、その分子量が分散剤分子を潤滑油中に充分に可溶化して保つのに不十分
であるからである。一方、高分子量PIB(Mn>3000)は粘稠になり、その結果、 通常の工業上の慣例がこの製品を多くの操作で取り扱うことができない。加えて
、PIBを含む分散剤は低リン配合物中で、又は一級アルコール基を含むジヒドロ カルビルジチオホスフェート(DDP)とともに使用された場合に重大なエンジン磨 耗をもたらす。 一級アルコール基を含むDDP金属塩及び低リン油配合物が燃料効率を増大する のに非常に望ましいので、低リン油配合物中で一級DDP金属塩の存在下で良好な 耐磨耗性能を有する分散剤を使用することが有利であろう。これは驚くことに25
00より上の分子量(Mn>2500)を有するポリα−オレフィンポリマー主鎖を含む
分散剤を使用することにより本発明で達成される。
剤、及び油の合計重量を基準として0.1重量%までのリン含量(金属DDPから)を
含む潤滑油組成物を含む。これは良好な燃料効率及び低減されたエンジン磨耗を
組成物に与える。 また、本発明は先に示された利点を得るためにエンジンをこの配合物で潤滑す
る方法を含む。
使用する潤滑油組成物にそれらの主たる実用性がある。このようなベースオイル
は天然又は合成であってもよい。本発明の潤滑油組成物を調製する際の使用に適
したベースオイルとして、火花点火内燃エンジン及び圧縮点火内燃エンジン、例
えば、自動車及びトラックのエンジン、船舶及び鉄道のディーゼルエンジン等用
のクランクケース潤滑油として通常使用されるものが挙げられる。また、有利な
結果が本発明の添加剤混合物を動力伝達流体、万能トラクター流体及び油圧流体
、強力油圧流体、パワーステアリング流体等に通常使用され、又はこれらに適し
たベースオイル中に使用することにより得られる。ギヤ潤滑剤、工業用オイル、
ポンプオイル及びその他の潤滑油組成物がまた本発明の添加剤のその中の混入か
ら利益を受け得る。
の異なる型の添加剤を通常含む。これらの型の添加剤の中に、粘度指数改良剤、
酸化防止剤、腐蝕抑制剤、洗剤、分散剤、流動点降下剤、耐磨耗剤、摩擦改良剤
等が含まれる。 本発明の添加剤、特に分散剤又は粘度改良剤としての使用に適した添加剤はあ
らゆる好都合な方法で潤滑油に混入し得る。こうして、それらはそれらを添加剤
の所望の濃度のレベルで油に分散又は溶解することにより油に直接添加し得る。
付加的な潤滑油へのこのようなブレンドは室温又は高温で起こり得る。また、添
加剤は好適な油溶性溶媒及びベースオイルとブレンドされて濃厚物を生成し、次
いでその濃厚物を潤滑油原料油とブレンドして最終配合物を得ることができる。
このような分散剤濃縮液は典型的には濃縮液重量を基準として(活性成分(A.I.)
基準で)約10重量%から約80重量%まで、典型的には約20重量%から約60重量%
まで、好ましくは約40重量%から約50重量%までの添加剤、及び典型的には約40
重量%から80重量%まで、好ましくは約40重量%から60重量%までのベースオイ
ル、即ち、炭化水素油を含むであろう。MFVI濃厚物は典型的には約5重量%A.I.
から約50重量%A.I.を含むであろう。 添加剤用の潤滑油原料油は典型的には潤滑油組成物(即ち、配合物)を生成す
るためのその中の付加的な添加剤の混入により選択された機能を奏するのに適し
ている。 通常、これらの濃縮液は、仕上げ潤滑剤、例えば、クランクケースモーターオ
イルを生成する際に、添加剤パッケージの1重量部当り3〜100、例えば、5〜4
0重量部の潤滑油で希釈されてもよい。勿論、濃厚物の目的は種々の材料の取扱 を困難かつ不手際にしないだけでなく、最終ブレンド中の溶解又は分散を促進す
ることである。こうして、本発明の添加剤及びそれらを含む配合物は、例えば、
潤滑油フラクション中で40〜50重量%の濃厚物の形態で通常使用されるであろう
。
潤滑粘度の油を含む、潤滑油原料油と混合して一般に使用されるであろう。有益
な油が米国特許第5,017,299号及び同第5,084,197号明細書に記載されている。 天然油として、動物油及び植物油(例えば、ヒマシ油、ラード油)、液体石油
並びにパラフィン型、ナフテン型及び混合パラフィン−ナフテン型のヒドロリフ
ォーミングされ、溶剤処理され、又は酸処理された鉱物潤滑油が挙げられる。ま
た、石炭又はシェールから誘導された潤滑粘度の油が有益なベースオイルである
。 合成潤滑油として、炭化水素油及びハロ置換炭化水素油、例えば、重合オレ
フィン及び共重合オレフィン(例えば、ポリブチレン、ポリプロピレン、プロピ
レン−イソブチレンコポリマー、塩素化ポリブチレン等)、ポリ(ヘキセン)、
ポリ(1-オクテン)、ポリ(1-デセン)等並びにこれらの混合物;アルキルベン
ゼン(例えば、ドデシルベンゼン、テトラデシルベンゼン、ジノニルベンゼン、
ジ-(2-エチルヘキシル)-ベンゼン等);ポリフェニル(例えば、ビフェニル、タ
ーフェニル、アルキル化ジフェニルエーテル及びアルキル化ジフェニルスルフィ
ド並びにこれらの誘導体、類縁体及び同族体等が挙げられる。 アルキレンオキサイドポリマー及び共重合体並びに末端ヒドロキシル基がエス
テル化、エーテル化等により変性されたこれらの誘導体が既知の合成潤滑油の別
のクラスを構成する。これらはエチレンオキサイド又はプロピレンオキサイドの
重合により調製されたポリオキシアルキレンポリマー、これらのポリオキシアル
キレンポリマーのアルキルエーテル及びアリールエーテル(例えば、1000の平均
分子量を有するメチル−ポリイソプロピレングリコールエーテル、500〜1,000の
分子量を有するポリエチレングリコールのジフェニルエーテル、1,000〜1,500の
分子量を有するポリプロピレングリコールのジエチルエーテル)、並びにこれら
のモノカルボン酸エステル及びポリカルボン酸エステル、例えば、酢酸エステル
、混合C3-C8脂肪酸エステル及びテトラエチレングリコールのC13オキソ酸ジエス
テルにより例示される。
、アルキルコハク酸及びアルケニルコハク酸、マレイン酸、アゼライン酸、スベ
リン酸、セバシン酸、フマル酸、アジピン酸、リノール酸二量体、マロン酸、ア
ルキルマロン酸、アルケニルマロン酸)と種々のアルコール(例えば、ブチルア
ルコール、ヘキシルアルコール、ドデシルアルコール、2-エチルヘキシルアルコ
ール、エチレングリコール、ジエチレングリコールモノエーテル、プロピレング
リコール)のエステルを含む。これらのエステルの特別な例として、ジブチルア
ジペート、ジ(2-エチルヘキシル)セバケート、ジ-n-ヘキシルフマレート、ジ オクチルセバケート、ジイソオクチルアゼレート、ジイソデシルアゼレート、ジ
オクチルフタレート、ジデシルフタレート、ジエイコシルセバケート、リノール
酸二量体の2-エチルヘキシルジエステル、及びセバシン酸1モルをテトラエチレ
ングリコール2モル及び2-エチルヘキサン酸2モルと反応させることにより生成
された複雑なエステルが挙げられる。 また、合成油として有益なエステルとして、C5-C12モノカルボン酸とポリオー
ル及びポリオールエステル、例えば、ネオペンチルグリコール、トリメチロール
プロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール及びトリペンタエリ
スリトールからつくられたエステルが挙げられる。 シリコンをベースとする油、例えば、ポリアルキルシロキサン油、ポリアリー
ルシロキサン油、ポリアルコキシシロキサン油、又はポリアリールオキシシロキ
サン油及びシリケート油が合成潤滑剤の別の有益なクラスを構成する。それらと
して、テトラエチルシリケート、テトライソプロピルシリケート、テトラ-(2-エ
チルヘキシル)シリケート、テトラ-(4-メチル-2-エチルヘキシル)シリケート、 テトラ-(p-tert-ブチルフェニル)シリケート、ヘキサ-(4-メチル-2-ペントキシ)
ジシロキサン、ポリ(メチル)シロキサン及びポリ(メチル−フェニル)シロキ
サンが挙げられる。その他の合成潤滑油として、リン含有酸の液体エステル(例
えば、トリクレジルホスフェート、トリオクチルホスフェート、デシルホスホン
酸のジエチルエステル)及びポリマーテトラヒドロフランが挙げられる。
更に精製処理しないで天然源又は合成源から直接得られるものである。例えば、
レトルト操作から直接得られるシェール油、蒸留から直接得られる石油又はエス
テル化方法から直接得られ、更に処理しないで使用されるエステル油が未精製油
であろう。精製油は、それらが一種以上の性質を改良するために一つ以上の精製
工程で更に処理された以外は、未精製油と同様である。多くのこのような精製技
術、例えば、蒸留、溶剤抽出、酸又は塩基抽出、濾過又は浸出が当業者に知られ
ている。再精製油は既に使用された精製油に適用される精製油を得るのに使用さ
れる方法と同様の方法により得られる。このような再精製油はまた再生油又は再
処理油として知られ、しばしば使用済みの添加剤及び油分解生成物の除去のため
の技術により更に処理される。
マー炭化水素主鎖を含む。本発明は2500より上の数平均分子量を有するポリα−
オレフィンポリマー分散剤を含む潤滑油組成物を提供する。潤滑油組成物は2500
までの数平均分子量を有する少なくとも一種のポリα−オレフィンポリマー分散
剤を更に含んでもよい。 典型的には、分散剤はしばしば橋かけ基によりポリマー主鎖に結合されたアミ
ン極性部分、アルコール極性部分、アミド極性部分、又はエステル極性部分を含
む。分散剤は、例えば、長鎖炭化水素置換モノカルボン酸及びジカルボン酸又は
それらの酸無水物の油溶性塩、エステル、アミノ−エステル、アミド、イミド、
及びオキサゾリン;長鎖炭化水素のチオカルボキシレート誘導体;直接結合され
たポリアミンを有する長鎖脂肪族炭化水素;並びに長鎖置換フェノールをホルム
アルデヒド及びポリアルキレンポリアミンと縮合することにより生成されたマン
ニッヒ縮合生成物、及びコッホ反応生成物から選ばれてもよい。
量(即ち、50モル%より大きい)のC2-C18オレフィン、例えば、エチレン、プロ
ピレン、ブチレン、イソブチレン、ペンテン、オクテン-1、スチレン、典型的に
はC2-C5オレフィンを含むポリマーである。油溶性ポリマー炭化水素主鎖はホモ ポリマー(例えば、ポリプロピレン又はポリイソブチレン)又は2種以上のこの
ようなオレフィンのコポリマー(例えば、エチレンとα−オレフィン、例えば、
プロピレン及びブチレンのコポリマー又は2種の異なるα−オレフィンのコポリ
マー)であってもよい。その他のコポリマーとして、少モル量のコポリマーモノ
マー、例えば、1〜10モル%がα,ω−ジエン、例えば、C3-C22非共役ジオレフ ィンであるコポリマー(例えば、イソブチレンとブタジエンのコポリマー、又は
エチレン、プロピレン及び1,4-ヘキサジエン又は5-エチリデン-2-ノルボルネン のコポリマー)が挙げられる。また、典型的には700から5000までのMnを有する アタクチックプロピレンオリゴマーがEP-A-490454に記載されているように使用 されてもよく、同様にポリエポキシドの如きヘテロポリマーが使用されてもよい
。 オレフィンポリマーの一つの好ましいクラスはポリブテンそして特別にはC4製
油所流の重合により調製されてもよいようなポリイソブテン(PIB)又はポリ-n-ブ
テンである。オレフィンポリマーの別の好ましいクラスはエチレンα−オレフィ
ン(EAO)コポリマー又は夫々の場合に高度(例えば、>30%)の末端ビニリデン 不飽和を有する新規メタロセン化学物質を使用して調製されてもよいようなα−
オレフィンホモポリマー及びコポリマーである。α−オレフィンという用語は式
:
又はエチルである)のポリマー中の存在を表す。ポリマーは末端ビニリデン不飽
和を有するポリマー鎖の少なくとも50%を有することが好ましい。この型のEAO ポリマーは1〜50重量%のエチレン、更に好ましくは50〜45重量%のエチレンを
含むことが好ましい。このようなポリマーは1種より多いα−オレフィンを含ん
でもよく、また一種以上のC3-C22ジオレフィンを含んでもよい。また、低エチレ
ン含量のEAOと高エチレン含量のEAOの混合物が使用できる。また、EAOは種々のM n のPIBと混合又はブレンドされてもよく、又はこれらから誘導された成分が混合
又はブレンドされてもよい。また、典型的には700から5000までのMnを有するア タクチックプロピレンオリゴマーがEP-A-490454に記載されているように使用さ れてもよい。 好適なオレフィンポリマー及びコポリマーは反応促進剤(水、アルコール及び
HCl)、及び強ルイス酸触媒、通常、有機アルミニウム、例えば、HICl3又はエチ
ルアルミニウムジクロリドの存在下で炭化水素供給流、通常C3-C5のカチオン重 合により調製されてもよい。管状反応器又は攪拌反応器が使用されてもよい。こ
のような重合及び触媒が、例えば、米国特許第4,935,576号及び同第4,952,739号
に記載されている。固定床触媒系がまた米国特許第4,982,045号及びUK-A-2,001,
662のように使用されてもよい。最も普通に、ポリイソブチレンポリマーはラフ ィネート1製油所供給流から誘導される。また、通常のチーグラー−ナッタ重合
が分散剤及びその他の添加剤を調製するための使用に適したオレフィンポリマー
を得るのに使用されてもよい。
かつm及びnは合計のリガンド原子価が遷移金属原子価に一致するような値であ
る)の嵩高の遷移金属化合物であるメタロセン触媒を使用して種々の接触重合方
法により調製されてもよい。触媒はその化合物が1+原子価状態にイオン化し得る
ように4配位であることが好ましい。 リガンドL及びAはいずれか二つのリガンドの間にブリッジを含んでもよい。
メタロセン化合物は二つ以上のリガンドL(これらはシクロペンタジエニルリガ
ンド又はシクロペンタジエニル誘導リガンドであってもよい)を有する完全サン
ドイッチ化合物であってもよく、又はそれらは一つのこのようなリガンドLを有
する半サンドイッチ化合物であってもよい。リガンドは単核もしくは多核又は遷
移金属にh-5結合することができるあらゆるその他のリガンドであってもよい。
4族、5族又は6族の遷移金属及び/又はランタニド遷移金属もしくはアクチニ
ド遷移金属であってもよく、ジルコニウム、チタン及びハフニウムが特に好まし
い。 リガンドは置換されていてもよく、また置換されていなくてもよく、シクロペ
ンタジエニル環の一置換、二置換、三置換、四置換及び五置換が可能である。必
要により、一つ以上の置換基がリガンド及び/又は脱離基及び/又は遷移金属の
間の一つ以上のブリッジとして作用してもよい。このようなブリッジは典型的に
は一つ以上の炭素、ゲルマニウム、ケイ素、リン又は窒素原子を含む基を含み、
好ましくはブリッジは橋かけされる物体の間に1原子結合を入れるが、その原子
はその他の置換基を有してもよく、しばしばその他の置換基を有する。 これらの触媒は典型的には活性剤とともに使用される。
ドロカルビル基及びハロゲンから通常選ばれる更なる置換可能なリガンドを含ん
でもよい。 このような重合、触媒、及び助触媒又は活性剤が、例えば、米国特許第4,530,
914号、同第4,665,208号、同第4,808,561号、同第4,871,705号、同第4,897,455 号、同第4,937,299号、同第4,952,716号、同第5,017,714号、同第5,055,438号、
同第5,057,475号、同第5,064,802号、同第5,096,867号、同第5,120,867号、同第
5,124,418号、同第5,153,157号、同第5,198,401号、同第5,227,440号、同第5,24
1,025号、米国特許出願第992,690号(1992年12月17日に出願)、同第92/00333号
、同第93/08199号及び同第93/08221号、並びに同第94/07928号に記載されている
。
有するであろう。その成分がまた粘度改良効果を有することを意図される場合、
典型的には2,500から20,000までのMnを有する高分子量を使用することが望まし く、またその成分が主として粘度改良剤として機能することが意図される場合、
その分子量は20,000から500,000以上までのMnを有して更に高くてもよい。本発 明のポリマーのMnは好ましくは3,000より上、最も好ましくは3,300より上である
。分散剤を調製するのに使用される官能化オレフィンポリマーはポリマー鎖当り
約1個の末端二重結合を有することが好ましい。 このようなポリマーのMnは幾つかの既知技術により測定し得る。このような測
定に好都合の方法は更に分子量分布情報を与えるゲル透過クロマトグラフィー(G
PC)による。W.W.Yau, J.J.Kirkland及びD.D.Bly,“最新サイズ排除液体クロマト
グラフィー”, John Wiley and Sons, ニューヨーク, 1979を参照のこと。 油溶性ポリマー炭化水素主鎖は官能基をポリマーの主鎖にとり込むために、又
はポリマー主鎖からペンダントする一つ以上の基として官能化されてもよい。官
能基は典型的には極性であり、1個以上のヘテロ原子、例えば、P、O、S、N
、ハロゲン、又はホウ素を含むであろう。それは置換反応により油溶性ポリマー
炭化水素主鎖の飽和炭化水素部分に、又は付加反応もしくは環付加によりオレフ
ィン部分に結合し得る。また、官能基はポリマー鎖末端の酸化又は開裂(例えば
、オゾン分解の場合)と連係してポリマーにとり込まれる。
びその後のエチレン性不飽和官能性化合物とのハロゲン化ポリマーの反応(例え
ば、ポリマーがマレイン酸または無水マレイン酸と反応させられるマレイン化)
;“エン”反応不在ハロゲン化による不飽和官能性化合物とのポリマーの反応;
少なくとも一つのフェノール基とのポリマーの反応(これはマンニッヒ塩基型縮
合で誘導体化を可能にする);-CH2-に結合されたカルボニル基を導入するため 、又はカルボニル基をイソ位置またはネオ位置に導入するためにヒドルホルミル
化触媒又はコッホ型反応を使用する一酸化炭素との不飽和の位置におけるポリマ
ーの反応;遊離基触媒を使用する遊離基付加による官能化化合物とのポリマーの
反応;チオカルボン酸誘導体との反応;及び空気酸化方法、エポキシド化、クロ
ロアミン化、又はオゾン分解によるポリマーの反応が挙げられる。
ミン、アミノ−アルコール、アルコール、金属化合物又はこれらの混合物で更に
誘導体化されて相当する誘導体を生成する。官能化されたポリマーを誘導体化す
るのに有益なアミン化合物は少なくとも一つのアミンを含み、一つ以上の付加的
なアミン又はその他の反応性基もしくは極性基を含むことができる。これらのア
ミンはヒドロカルビルアミンであってもよく、又はヒドロカルビル基がその他の
基、例えば、ヒドロキシ基、アルコキシ基、アミド基、ニトリル、イミダゾリン
基等を含む主としてヒドロカルビルアミンであってもよい。特に有益なアミン化
合物として、モノアミン及びポリアミン、例えば、分子中に約2個〜60個、都合
良くは2個〜40個(例えば、3個〜20個)の合計炭素原子及び約1個〜12個、都
合良くは3個〜12個、好ましくは3個〜9個の窒素原子のポリアルキレンポリア
ミン及びポリオキシアルキレンポリアミンが挙げられる。アミン化合物の混合物
、例えば、アンモニアとのアルキレンジハライドの反応により調製されたものが
有利に使用し得る。好ましいアミンは、例えば、1,2-ジアミノエタン;1,3-ジア
ミノプロパン;1,4-ジアミノブタン;1,6-ジアミノヘキサン;ポリエチレンアミ
ン、例えば、ジエチレントリアミン;トリエチレンテトラミン;テトラエチレン
ペンタミン;及びポリプロピレンアミン、例えば、1,2-プロピレンジアミン;及
びジ-(1,3-プロピレン)トリアミンを含む脂肪族飽和アミンである。
ノメチル)シクロヘキサン、及び複素環窒素化合物、例えば、イミダゾリンが挙
げられる。アミンの特に有益なクラスは米国特許第4,857,217号、同第4,956,107
号、同第4,963,275号、及び同第5,229,022号に開示されたようなポリアミド−ア
ミン及び関連アミド−アミンである。また、米国特許第4,102,798号、同第4,113
,639号、同第4,116,876号、及び英国特許第989,409号に記載されたようなトリス
(ヒドロキシメチル)アミノメタン(THAM)が使用できる。また、デンドリマー、
星状アミン、及びコーム構造のアミンが使用されてもよい。同様に、米国特許第
5,053,152号に開示された縮合アミンが使用されてもよい。官能化されたポリマ ーはEP-A- 208,560、米国特許第4,234,435号及び同第5,229,022号に記載された ような通常の技術に従ってアミン化合物と反応させられる。
、1価アルコール及び多価アルコール又は芳香族化合物、例えば、フェノール及
びナフトールで誘導体化されてもよい。多価アルコール、例えば、アルキレン基
が2個から8個までの炭素原子を含むアルキレングリコールが好ましい。その他
の有益な多価アルコールとして、グリセロール、グリセロールのモノオレエート
、グリセロールのモノステアレート、グリセロールのモノメチルエーテル、ペン
タエリスリトール、ジペンタエリスリトール、及びこれらの混合物が挙げられる
。また、エステル分散剤が不飽和アルコール、例えば、アリルアルコール、シン
ナミルアルコール、プロパルギルアルコール、1-シクロヘキサン-3-オール、及 びオレイルアルコールから誘導されてもよい。分散剤を生じることができるアル
コールの更に別のクラスはエーテル−アルコールを含み、例えば、オキシ−アル
キレン、オキシ−アリーレンを含む。それらは150までのオキシ−アルキレン基 を有するエーテル−アルコール(そのアルキレン基は1個から8個までの炭素原
子を含む)により例示される。エステル分散剤はコハク酸のジ−エステルまたは
酸性エステル、即ち、部分エステル化コハク酸、並びに部分エステル化された多
価アルコール又はフェノール、即ち、遊離アルコール又はフェノールヒドロキシ
基を有するエステルであってもよい。エステル分散剤は、例えば、米国特許第3,
381,022号に示されているような幾つかの既知の方法の一つにより調製されても よい。
(例えば、テトラエチレンペンタミン)、アミノアルコール、例えば、トリスメ
チロールアミノメタン、メタロセン触媒重合のポリマー生成物、及び必要により
付加的な反応体、例えば、アルコール及び反応性金属、例えば、ペンタエリスリ
トール、及びこれらの組み合わせと反応させられたものを含む。また、ポリアミ
ンが米国特許第5,225,092号及び同第3,565,804号に示された方法により主鎖に直
接結合されている分散剤が有益であり、この場合、ハロゲン化炭化水素のハロゲ
ン基が種々のアルキレンポリアミンで置換されている。 分散剤の別のクラスはマンニッヒ塩基縮合生成物を含む。一般に、これらは、
例えば、米国特許第3,442,808号に開示されたように約1モルのアルキル置換モ ノヒドロキシベンゼンまたはポリヒドロキシベンゼンを約1〜2.5モルのカルボ ニル化合物(例えば、ホルムアルデヒド及びパラホルムアルデヒド)及び約0.5 〜2モルのポリアルキレンポリアミンと縮合することにより調製される。このよ
うなマンニッヒ縮合生成物はベンゼン基の置換基としてメタロセン触媒重合のポ
リマー生成物を含んでもよく、または米国特許第3,442,808号に示された方法と 同様の方法で無水コハク酸で置換されたこのようなポリマーを含む化合物と反応
させられてもよい。 分散剤の別のクラスとして、本明細書に参考として含まれるカナダ特許CA2110
871に開示されたようなコッホ型分散剤が挙げられる。
酸のエステル又は高度にボレーションされた低Mw分散剤からなる群から選ばれた
ホウ素化合物で、0.01-3.0のホウ素対窒素モル比を与える量で処理することによ
り容易に行なわれる。有益には、分散剤はボレーションされるアシル窒素化合物
の合計重量を基準として約0.05〜2.0重量%、例えば、0.05〜0.7重量%のホウ素
を含む。脱水ホウ酸ポリマー(主として(HBO2)3)として生成物中に見られるホ ウ素はアミン塩、例えば、メタホウ酸塩として分散剤窒素原子に結合されると考
えられる。ボレーションは約0.05〜4重量%、例えば、1〜3重量%(アシル窒
素化合物の重量を基準とする)のホウ素化合物、好ましくはホウ酸を通常スラリ
ーとしてアシル窒素化合物に添加し、135℃から190℃まで、例えば、140℃−170
℃で1〜5時間にわたって攪拌しながら加熱し、続いて窒素ストリッピングする
ことにより容易に行なわれる。また、ホウ素処理は水を除去しながらホウ酸をジ
カルボン酸物質及びアミンの熱反応混合物に添加することにより行い得る。更に
、その他の仕上げ工程、例えば、本明細書に参考として含まれる米国特許第5,46
4,549号明細書に開示された工程が使用されてもよい。
頻繁に使用される。金属はアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属、又はアルミ
ニウム、鉛、スズ、モリブデン、マンガン、ニッケルもしくは銅であってもよい
。亜鉛塩が潤滑油組成物の合計重量を基準として0.1〜10重量%、好ましくは0.2
〜2重量%の量で潤滑油中に最も普通に使用される。それらは既知技術に従って
通常一種以上のアルコールまたはフェノールとP2S5の反応により最初にジヒドロ
カルビルジチオリン酸(DDPA)を生成し、次いで生成されたDDPAを亜鉛化合物で中
和することにより調製し得る。例えば、ジチオリン酸は一級アルコール及び二級
アルコールの混合物を反応させることによりつくられてもよい。また、一方のヒ
ドロカルビル基が完全に二級の特性であり、他方のヒドロカルビル基が完全に一
級の特性である場合に、多種ジチオリン酸が調製し得る。亜鉛塩をつくるために
、あらゆる塩基性または中性亜鉛化合物が使用し得るが、酸化物、水酸化物及び
炭酸塩が最も一般に使用される。市販の添加剤は中和反応中の過剰の塩基性亜鉛
化合物の使用のために過剰の亜鉛を頻繁に含む。 好ましい亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェートはジヒドロカルビルジチオ
リン酸の油溶性塩であり、下記の式により表し得る。
含み、かつアルキル基、アルケニル基、アリール基、アリールアルキル基、アル
カリール基及び脂環式基の如き基を含む同じまたは異なるヒドロカルビル基であ
ってもよい。R基及びR'基として、2個から8個までの炭素原子のアルキル基が
特に好ましい。こうして、これらの基は、例えば、エチル、n-プロピル、i-プロ
ピル、n-ブチル、i-ブチル、sec-ブチル、アミル、n-ヘキシル、i-ヘキシル、n-
オクチル、デシル、ドデシル、オクタデシル、2-エチルヘキシル、フェニル、ブ
チルフェニル、シクロヘキシル、メチルシクロペンチル、プロペニル、ブテニル
であってもよい。油溶性を得るために、ジチオリン酸中の炭素原子の合計数(即
ち、R及びR')は一般に約5個以上であろう。それ故、亜鉛ジヒドロカルビルジ
チオホスフェートは亜鉛ジアルキルジチオホスフェートを含み得る。 燃料効率を増大するために高い%の一級アルコール基を有するジヒドロカルビ
ルジチオホスフェート金属塩及び低リン油配合物を使用することが望ましい。し
かしながら、これはシーケンスVE(ASTM D5302)試験及びGM 6.2L試験の如き試験 でエンジン磨耗の増大の関心事を生じる。それ故、低リン油配合物中で一級DDP 金属塩の存在下で良好な耐磨耗性能を有する分散剤を使用することが有利であろ
う。これは驚くことに2500より上の分子量(Mn>2500)を有するポリα−オレフ
ィンポリマー主鎖を含む分散剤を使用することにより本発明において達成される
。このような分散剤が使用される場合、一級DDP金属塩を含む油配合物は二級DDP
金属塩を含む油配合物に匹敵する良好な耐磨耗性能を示す。これは順に油中に存
在するDDP金属塩の量の減少を可能にし、それによりリン含量を低減し、更に燃 料効率を増大する。 それ故、本発明は2500より上の数平均分子量を有するポリα−オレフィンポリ
マー分散剤、及び油の合計重量を基準として0.1重量%までのリン含量を含む潤 滑油を提供する。好ましくは、リン含量は油の合計重量を基準として0.09重量%
まで、更に好ましくは0.06重量%までである。
する燃焼式エンジン、ダイナモメータ潤滑剤試験である。カムシャフトローブ磨
耗は一次磨耗評価パラメーターである。KA24E試験は100時間の全運転期間を有す
る低温サイクル試験である。 KA24E試験は試験装置として1994年型ニッサンモデルKA24E水冷4サイクル、イ
ンライン4気筒エンジンを使用する。KA24Eエンジンは単一オーバーヘッドカム(
SOHC)、シリンダ当り三つの弁(2取入れ口、1排気口)、スライダー・フォロ ワー・バルブ・トレーンデザインを組み込む。エンジンは2389cm3(2.4リットル
)の置換体積を有する。エンジンショートブロックを12の試験に使用し、シリン
ダヘッド集成体を6の試験に使用し、カムシャフト、ロッカーアーム、ロッカー
シャフト及び点火プラグを含む重要な試験部品を試験毎に交換する。エンジン・
ロングブロックが置換される場合及びシリンダヘッドが置換される場合(試験1
及び7の前)にのみ、95分のブレーキ−イン・スケジュールを行う。 KA24E試験はフラッシュ・アンド・ラン型の潤滑剤試験である。夫々個々の試 験は2回の20分のフラッシュ、続いて100時間のサイクル試験からなる。サイク ル試験は100サイクルを含み、夫々のサイクルは1時間の期間である。試験サイ クルは2段階からなる。エンジンは段階1で50分間の期間にわたって運転し、段
階2で10分間にわたって運転する。試験サイクルの段階を下記の条件で行う。
階1条件で行い、第二フラッシュを段階2条件で行う。試験サイクルを一旦開始
すると、予定された中間シャットダウンがなく、エンジンを上記条件下で100時 間にわたって連続運転する。試験の完結時に、重要な試験部品を除去し、磨耗測
定値及びスカッフィング等級を得た。実施例2:異なるポリα−オレフィン分散剤によるカムノーズ磨耗結果 種々の油配合物が実施例1に記載されたニッサンKA24Eバルブ・トレーン磨耗 試験を受けた。詳しくは、2種の型の分散剤をこれらの油配合物中に使用した:
約3500の平均分子量を有するエチレン−1-ブテンポリアミン分散剤及び約2200の
平均分子量を有するポリイソブチレン/無水コハク酸ポリアミン分散剤。夫々の
分散剤を一級アルコール基対二級アルコール基の15:85混合物、一級対二級の50:
50混合物、又は全て一級を含む亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェート(ZDDP)
塩の存在下で試験した。全リン含量は夫々の油の合計重量を基準として0.06%又
は0.09%であった。夫々の油は、分散剤及びZDDPに加えて、金属洗剤、酸化防止
剤、摩擦改良剤、及び流動点降下剤を含む完全添加剤パッケージを含む。磨耗を
防止する添加剤パッケージのあらゆる量が適切である。このような量は夫々の油
の合計重量を基準として2〜40重量%、好ましくは5〜20重量%、更に好ましく
は5〜10重量%である。試験した油配合物の添加剤パッケージ含量は夫々の油の
合計重量を基準として5〜10重量%であり、残部がベースオイルである。
レン/無水コハク酸ポリアミン分散剤を使用した場合、カムノーズ磨耗の急激な
増加を油配合物中で二級ZDDPに代えて一級ZDDPとして観察した(ACN=100%二級Z
DDPで2.58ミクロン;またACN=100%一級ZDDPで10.02ミクロン)。しかしながら 、約3500の平均分子量を有するエチレン−1-ブテンポリアミン分散剤を使用した
場合、適度の増加を油配合物中で二級ZDDPに代えて一級ZDDPとして観察した(AC
N=100%二級ZDDPで2.23ミクロン;ACN=一級ZDDP及び二級ZDDPの50:50混合物で2.
58ミクロン;またACN=100%一級ZDDPで4.31ミクロン)。 これらの結果に基いて、付加的な油をエチレン−1-ブテンポリアミンを含む夫
々の油の合計重量を基準として0.03%のリン含量で試験し、低ZDDPレベルで弱い
性能を実証した。 この驚くべき結果は約2500より上の数平均分子量を有するポリα−オレフィン
分散剤の使用が一級ZDDPの存在下で油の合計重量を基準として0.1%未満のリン 含量で良好なカム磨耗性能を生じることを示す。順に、この結果はエンジン磨耗
性能を悪化しないで燃料効率を増大するために油配合物中の一級ZDDP(二級ZDDP
を犠牲にして)の高い%の使用を可能にする。加えて、2500より上の数平均分子
量を有するポリαオレフィンポリマー分散剤を使用する場合の総合の良好なエン
ジン磨耗性能のために、低濃度のジヒドロカルビルジチオホスフェート金属塩が
良好な磨耗性能に必要とされ、これは同様に油中の低い全リン濃度を意味する。
分散剤
Claims (16)
- 【請求項1】 多割合の油と耐磨耗有効量の (1)2500より上の数平均分子量を有するポリα−オレフィンポリマー分散剤、 及び (2)組成物の合計重量を基準として0.1重量%までのリン含量を生じるのに充分
な金属ジヒドロカルビルジチオホスフェート を含む添加剤組み合わせとを含むことを特徴とする潤滑油組成物。 - 【請求項2】 リン含量が油の合計量を基準として0.09重量%までである請
求の範囲第1項記載の潤滑油組成物。 - 【請求項3】 リン含量が油の合計量を基準として0.06重量%までである請
求の範囲第1項記載の潤滑油組成物。 - 【請求項4】 ポリα−オレフィンポリマー分散剤が3000より上の数平均分
子量を有する請求の範囲第1項記載の潤滑油組成物。 - 【請求項5】 ポリα−オレフィンポリマーがエチレンα−オレフィンコポ
リマーである請求の範囲第1項記載の潤滑油。 - 【請求項6】 コポリマーがエチレン-1-ブテンである請求の範囲第5項記 載の潤滑油組成物。
- 【請求項7】 コポリマーがエチレン-1-ブテン-ヒドロカルビルポリアミン
である請求の範囲第5項記載の潤滑油組成物。 - 【請求項8】 エチレン-1-ブテン-ヒドロカルビルポリアミンが約3300の数
平均分子量を有する請求の範囲第7項記載の潤滑油組成物。 - 【請求項9】 エチレンα−オレフィンコポリマーがエチレン−プロピレン
である請求の範囲第5項記載の潤滑油組成物。 - 【請求項10】 金属ジヒドロカルビルジチオホスフェートの金属が亜鉛で
ある請求の範囲第1項記載の潤滑油組成物。 - 【請求項11】 亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェートが多数の一級ア
ルコール基を含む請求の範囲第10項記載の潤滑油組成物。 - 【請求項12】 亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェートが一級アルコー
ル基のみを含む請求の範囲第10項記載の潤滑油組成物。 - 【請求項13】 金属ジヒドロカルビルジチオホスフェートが多数の一級ア
ルコール基を含む請求の範囲第9項記載の潤滑油組成物。 - 【請求項14】 2500までの数平均分子量を有する少なくとも1種のポリα
−オレフィンポリマー分散剤を更に含む請求の範囲第1項記載の潤滑油組成物。 - 【請求項15】 添加剤組み合わせの前記耐磨耗有効量が全油組成物の2〜
40重量%である請求の範囲第1項記載の潤滑油組成物。 - 【請求項16】 内燃エンジンの移動表面を多割合の油と有効量の (1)2500より上の数平均分子量を有するポリα−オレフィンポリマー分散剤、 及び (2)組成物の合計重量を基準として0.1重量%までのリン含量を生じるのに充分
な金属ジヒドロカルビルジチオホスフェート を含む添加剤組み合わせとを含む潤滑油組成物で処理することによる内燃エンジ
ンの潤滑方法。
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