JP2001515167A - 触媒に関する改良 - Google Patents

触媒に関する改良

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JP2001515167A JP2000508889A JP2000508889A JP2001515167A JP 2001515167 A JP2001515167 A JP 2001515167A JP 2000508889 A JP2000508889 A JP 2000508889A JP 2000508889 A JP2000508889 A JP 2000508889A JP 2001515167 A JP2001515167 A JP 2001515167A
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heating
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トッド、ハワード、バリンガー
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アンドリュー、ピーター、ウォーカー
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Johnson Matthey PLC
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Abstract

(57)【要約】 排気ガス触媒は燃料中の硫黄種により被毒されるが、床下に搭載されると硫黄が除去される温度に到達しない。補助空気の添加により触媒上のＣＯおよび／または炭化水素を周期的に酸化すると、触媒温度が少なくとも５５０℃、好ましくはそれ以上に上昇して、所望の触媒活性を維持できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の背景】
本発明は触媒に関する改良に関し、特に自動車排気触媒の改良に関する。
【０００２】 触媒コンバーターとしても知られるそのような触媒の使用は、ほとんどの国で
実施されている自動車排気ガス排出規制の観点から、自動車産業において非常に
確立している。最も普通の触媒は、Ａｌ２Ｏ３，ＣｅＯ２，ＺｒＯ２、これらの
複合 酸化物またはそのようなものの一または複数である酸化された高表面積のウオッ
シュコートに担持された、白金族金属（「ＰＧＭ」）、特に、一または複数のＰ
ｔ、Ｐｄ、およびＲｈが使用している。触媒の担体は、一般的に、押し出したセ
ラミック、例えばコーディエライトから、または金属ハニカムから製造された低
圧力損失流動ハニカムである。
【０００３】 ガソリンは、その原産地およびすでに行われた精製の量や種類によりさまざま
な量の硫黄を含有する。硫黄は、このような触媒において触媒活性の被毒物とし
てよく知られている。発明者らは、硫黄の失活効果は、貴金属上または担体上の
いずれかへの吸着によるものと確信している。発明者らは、触媒の温度を上げる
ことにより硫黄を除去することが可能となるが、リーン運転条件下、すなわちエ
ンジンから排出される排気ガスの全体組成が酸化性である場合、硫黄除去に要求
される温度はリッチ条件下よりも高いことを見出した。実際に、発明者らは、あ
る種の触媒では、硫黄除去のための最低温度はリーン条件下において６２５℃で
あることを見出した。この温度は、触媒が自動車に装着された通常の床下の位置
において通常暴露される温度より高い。
【０００４】 ＥＰ５８０３８９号明細書（Ｔｏｙｏｔａ）には、排気ガス中の酸素濃度を低
下させそれにより排気ガスをリッチにすることによって、リーン−バーンガソリ
ン内燃エンジンからの排気ガスを処理するために使用されるＮＯｘ吸収型触媒か
らＳＯｘを除去することが開示されている。それは、ＳＯｘがＮＯｘ吸収剤から
化 学的手段により除去されてなることによる。ＪＰ４１６１２５１号明細書（Ｍｉ
ｔｓｕｂｉｓｈｉ）には、触媒を４５０〜８００℃に加熱することによる、ディ
ーゼルエンジンなどのリーン−バーン内燃エンジン用の触媒からＳＯｘを除去す
ることが教示されている。ほとんど硫黄を含まない変換のためには、かなりの加
熱が必要である（６００℃で１時間）ことが図面により明らかである。５００℃
で２時間加熱してもそのような良好な結果を与えない。ほとんどのディーゼル燃
料は、ガソリンよりはるかに硫黄含量が高い。
【０００５】
【発明の概要】
本発明は、ガソリン供給内燃エンジンと、床下に装着されてなり連続的に排気
ガスが通るように整えられた三元触媒と、エンジン管理機構とを含んでなるシス
テムであって、 前記システムが、前記エンジン運転中の少なくとも一部の間に、エンジン管理
機構が触媒温度を少なくとも５５０℃、好ましくは少なくとも６００℃、より好
ましくは少なくとも６２５℃まで上昇させる運転状態を開始して、それによって
触媒の硫黄被毒を減少させるように設計され構成されてなるものを提供する。
【０００６】 本発明は、三元触媒の硫黄被毒を減少させる方法も提供するが、その方法は、
連続的に排気ガスを触媒に通しながら、触媒温度を少なくとも５５０℃、好まし
くは少なくとも６００℃、より好ましくは少なくとも６２５℃まで間欠的に上昇
させるものであり、前記間欠的加熱をエンジン運転中に少なくとも一回行うこと
を含んでなるものである。
【０００７】 内燃エンジンおよびその関連の制御は、望ましくは第１の態様において、実質
的に理論空燃比条件下で運転するよう設計されてよい。
【０００８】 この第１の態様において使用する好ましい触媒は、パラジウムおよびセリアを
包含する。より好ましい触媒は、発明者らの先行特許出願ＷＯ９６／３９５７６
号およびＥＰ０７４７５８１号各明細書に記載されている、室温でのＣＯ酸化活
性を有するものである。
【０００９】 好ましくは、第１の態様のシステムは、触媒のすぐ上流で第２の空気供給の添
加によりＣＯおよび／または炭化水素を間欠的に酸化することにより実施される
。ゆえに、エンジン管理機構は、排気ガスをＣＯおよび／または炭化水素で強化
されて、かつ第２の空気が加えられる状態を開始するように設計される。それに
よって、そのような酸化からの発熱が触媒温度を上昇させる。
【００１０】 本発明の第１の態様は、いくつかの異なる方法により運転される。第一の方法
において、特に好ましい触媒を使用する場合は、エンジン管理機構は非常にリッ
チなコールドスタートを付与する。触媒上でのＣＯおよび未燃焼炭化水素種の酸
化は（第２の空気供給を用いた）すぐに開始されて、リーン条件下で硫黄除去が
行われる温度、すなわち好ましくは６２５℃を超える温度に触媒温度が上昇され
る。より好ましくは、触媒から実質的に全ての硫黄種を除去するために、リッチ
なコールドスタートは、触媒を８００〜８５０℃またはそれ以上の温度にするま
で継続される。
【００１１】 第１の方法と併用も可能な第２の方法は、通常の運転の間に、第２の空気添加
と組み合わせて、例えば５〜１００秒の予め設定された時間に１０〜１４の空燃
比への周期的な強化（enrichment）を利用する。触媒は、すでに少なくとも４０
０℃の通常運転温度にあり、したがって、効果的な硫黄除去温度に触媒温度を上
昇させるための化学エネルギーは、室温で開始する第一の態様で行うほど要求さ
れない。このような第２の方法において、高温開始の間の周期はエンジン管理機
構のメモリに予め設定されていてもよいし、運転条件および／または例えば検知
された燃料の硫黄含量または、触媒の硫黄化（sulphidiation）というあるフィ ードバック形態のどちらかによるなど改変可能である。
【００１２】 この第２の方法の可変は、前記触媒が、好ましくはエンジンに接近し密接に連
結した位置で他の触媒によって捕捉されているように好ましくは設計される。密
接に連結した触媒は、第２の空気入口の上流に装着される。これは、高温相の間
に、主要な触媒上でのＮＯｘ低減が低下するが（第２の空気添加によるリーン状
態のため）、強化されたエンジン外部条件に暴露されている密接に連結した触媒
はそれでもＮＯｘを除去できるという点において、これは特別の利点を付与する
。
【００１３】 第３の方法は、排気ガスが理論空燃比またはリーンである場合よりも低い触媒
温度において達成可能な、リッチ条件下での硫黄除去を包含する。触媒の通常の
運転温度は、硫黄が除去される温度よりも一般的に低い。したがって、この場合
においても、再び、始動時または周期的に運転中に、エンジンに供給される空燃
比を調整するかまたは排気ガス流へ補助燃料を添加するか、という強化がなされ
ることによって触媒温度を上昇させる必要がある。補助空気添加は、触媒温度を
要求されるレベル以上に上昇させる触媒上の発熱酸化条件を付与する。一度、要
求される温度、好適には少なくとも５５０℃、好ましくは少なくとも６５０℃に
到達すると、排気ガスがリッチとなり、過剰の還元種が存在するので、補助空気
は終了または減少されてよい。
【００１４】 本発明の第２の態様は、第１の態様における酸化加熱の代わりまたはそれを捕
捉するために、触媒の電気抵抗加熱を利用する。これは、触媒を直接加熱するか
または触媒の上流に電気加熱構成を置くことにより達成されてよい。電気的に加
熱された触媒は、コールド状態から始動時に触媒のライトオフ（light - off） を促進するために提案されてきたが、高電力を要求されるために、一般的には受
入れられていない。この態様においては、電気加熱がエンジン運転の間に開始さ
れると考えられるので、触媒がすでにその運転温度である場合、本発明による所
望の温度に達するために要する電力は比較的少なく、所望の温度に達する時間は
あまり重要ではない。このため、この態様に要求される全電力は、自動車の車内
搭載発電能力、例えばエンジンの交流発電機により供給できる電力を超える必要
がない。当業界において提案されている電気的に加熱された触媒は第２のバッテ
リーを必要とし、その結果、設計、機械工学技術および重量における費用がかか
る。発明者らは、通常のエンジン運転中のいずれかの時点で、ガソリン燃焼型自
動車内で触媒を電気加熱するということを意図する、先行提案を認識したもので
はない。
【００１５】 本発明の第２の態様は、リーン−バーンガソリンエンジン、特にガソリン直噴
ように特定の用途に用いられるものと考えられる。このようなリーン−バーンエ
ンジンのためには、触媒はバリア（baria）および／またはカルシア（calcia） などのＮＯｘ貯蔵成分を含んでなることが望ましい。
【００１６】 実際の条件、時間周期および硫黄除去に関係する他のパラメータは、エンジン
および排気システムの設計および一般的な運転条件ならびに所望の結果に依存す
るものであり、そして慣用的な最適条件により決定されうることが認識されよう
。
【００１７】 本発明の第１の態様は、上記の好ましい触媒に特有な利点を提供すると考えら
れ、低温ライト−オフ能力の維持を可能とする。
【００１８】
【実施例】
本発明は、例示のみとして説明される。
【００１９】 １．Ｐｄ／ＣｅＯ ２ 触媒の調製 市販のＣｅＯ２粒子を、ＰＧＭ含量でＰｄが８重量％になるようにテトラアン
ミンパラジウム炭酸水素塩溶液を用いて含浸させた。これを、３ｇ／ｉｎ３（０
．１８ｇ／ｃｍ３）の塗布量で１平方インチあたり４００セル（６２セル／ｃｍ ２ ）のモノリス上に塗布した。
【００２０】 ２．実験評価手順 触媒をマイクロリアクターで試験するため、以下の評価手順を採用した。試験１手順 実験に先立ち、触媒を５％のＯ２を含むアルゴン気流中で４２５℃に加熱する
。次いで触媒をこの気流中で室温まで冷却する。触媒入り口の温度ランプは、図
１に示すように室温から時間＝０で開始する。時間＝０で、以下の化学種もリア
クターに供給する（ＧＨＳＶ＝３０，０００）。 ５００ｐｐｍ ＮＯ ６００ｐｐｍ Ｃ３Ｈ６ １５％ ＣＯ２ １０％ Ｈ２Ｏ ４％ ＣＯ 実験の最初の２０秒間（触媒入り口温度がまだ５０℃未満である間）の平均Ｃ
Ｏ変換率を測定することにより評価を行う。
【００２１】 試験２手順 実験に先立ち、触媒を５％のＯ２を含むアルゴン気流中で４２５℃に加熱する
。次いで触媒をこの気流中で室温まで冷却する。触媒入り口の温度ランプは、図
１に示すように室温から時間＝０で開始する。時間＝０で、以下の化学種もリア
クターに供給する（ＧＨＳＶ＝３０，０００）。 １５％ ＣＯ２ ４％ ＣＯ 実験の最初の２０秒間（触媒入り口温度がまだ５０℃未満である間）の平均Ｃ
Ｏ変換率を測定することにより評価を行う。 供給物中に存在する阻害種が少ないので、この試験手順は試験１手順よりも幾
分緩やかである。 一連のさらなる試験では、触媒をさまざまなガスおよび条件に暴露させてエー
ジングした。試験１Ａから１Ｅのガス濃度は以下の表に示されており、さまざま
な試験において以下に特定された条件下で残部はＮ２である。
【００２２】
【表１】
【００２３】 ３．実施例１Ａ，１Ｂおよび１Ｃ：定常状態エージング条件 ３つの同一触媒試料を、１００，０００のＧＨＳＶおよび３５０℃の触媒入り
口温度で、ＣＯ，Ｏ２，ＣＯ２，Ｃ３Ｈ６，ＮＯを含有する供給物中、リーン条
件下 で、１４時間、マイクロリアクター内でエージングした。実施例１Ａにおいて、
供給物は、１．５％のＣＯおよび４％のＯ２を含んでおり、触媒床中で測定され
た温度は４３５℃であった。
【００２４】 実施例１Ｂでは、供給物は１．５％ＣＯ、４％Ｏ２および５ｐｐｍのＳＯ２を
含 み、触媒床中で測定された温度は４３５℃であった。
【００２５】 実施例１Ｃにおいて、供給物は８．５％のＣＯ、１１％のＯ２および５ｐｐｍ
のＳＯ２を含み、触媒床中で測定された温度は８６０℃であった。
【００２６】 表１は、これらの定常状態エージング条件にしたがって得られた触媒性能を示
す。
【００２７】
【表２】
【００２８】 これらの結果から分かるように、ＳＯ２が存在しない場合の低温エージング（
試料１Ａ）は、厳しい試験手順１において、優れたレベルの低温ＣＯ酸化活性を
有する触媒を与えている。しかし、この低温エージングの間に、供給物に対して
硫黄を加えると（試料１Ｂ）、この低温活性は全て完全に失われる。これは、活
性部位の硫黄被毒により起こる。しかし、エージングが高温で行われる場合（試
料１Ｃのように）、触媒活性に対する硫黄のこのような悪影響は打ち消される。
これは、この条件下で硫黄が触媒に吸収されないからである。
【００２９】 ４．実施例１Ｄおよび１Ｅ−循環式エージング条件 以上の実施例は、通常のリーン運転状態で触媒を連続的に高温（８００℃以上
）状態に保つことにより，触媒がその優れた低温活性を維持できることを示して
いる。しかし、実際の運転条件下では、触媒を周期的な基準のみ高温条件に暴露
させることがより実際的であろう（すなわち燃費がよい）。
【００３０】 さらに２つの触媒を、１００，０００のＧＨＳＶおよび３５０℃の触媒入り口
温度で、ＣＯ、Ｏ２、ＣＯ２、Ｃ３Ｈ６、ＮＯ、および５ｐｐｍのＳＯ２を含有
する 供給物中、リーン条件下で、マイクロリアクター内で、１４時間エージングした
。両方のエージングにおいて、酸素濃度を１１％に保った。
【００３１】 実施例Ｄ：触媒を３００秒周期の循環条件下でエージングした。 １００秒：９％ ＣＯ、床の温度＝８８０℃ ２００秒：１．５％ ＣＯ、床の温度＝４２０℃
【００３２】 実施例１Ｅ：触媒を１０００秒周期の循環条件下でエージングした。 １００秒：９％ ＣＯ、床の温度＝８００℃ ９００秒：１．５％ ＣＯ、床の温度＝４３０℃
【００３３】 表２は、これらの循環式エージング条件に従った評価結果を示す。
【００３４】
【表３】
【００３５】 表２は、このような循環式エージング手順にしたがった触媒により高レベルの
低温ＣＯ活性が保たれることを示している。質量分析計を用いて、これら周期の
高温部の間に、ＳＯ２が触媒を離れていくことが確認されたことは注目に値する
。したがって、このような循環式エージング手順は、意図的に硫黄を除去しこの
ような触媒の活性を向上させるために使用できる。
【手続補正書】特許協力条約第３４条補正の翻訳文提出書
【提出日】平成１２年２月２８日（２０００．２．２８）
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】特許請求の範囲
【補正方法】変更
【補正内容】
【特許請求の範囲】
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】０００４
【補正方法】変更
【補正内容】
【０００４】 ＥＰ５８０３８９号明細書（Ｔｏｙｏｔａ）には、排気ガス中の酸素濃度を低
下させそれにより排気ガスをリッチにすることによって、リーン−バーンガソリ
ン内燃エンジンからの排気ガスを処理するために使用されるＮＯｘ吸収型触媒か
らＳＯｘを除去することが開示されている。それは、ＳＯｘがＮＯｘ吸収剤から
化学的手段により除去されてなることによる。ＪＰ４１６１２５１号明細書（Ｍ
ｉｔｓｕｂｉｓｈｉ）には、触媒を４５０〜８００℃に加熱することによる、デ
ィーゼルエンジンなどのリーン−バーン内燃エンジン用の触媒からＳＯｘを除去
することが教示されている。ほとんど硫黄を含まない変換のためには、かなりの
加熱が必要である（６００℃で１時間）ことが図面により明らかである。５００
℃で２時間加熱してもそのような良好な結果を与えない。ほとんどのディーゼル
燃料は、ガソリンよりはるかに硫黄含量が高い。三菱はＤＥ１９５２２１６５号
明細書において、６５０℃で加熱を行ってＮＯｘ貯蔵触媒から被毒を取り除くシ
ステムをも開示している。実験に基づく証拠は勿論のこと、再生時間の細目につ
いてもまた、全く開示していない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｆ０２Ｄ 41/04 ３０５ Ｆ０２Ｄ 41/04 ３０５Ｚ (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＵ ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ， ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，Ｍ Ｄ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ， ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，Ｕ Ｚ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ (72)発明者 デイビッド、スコット、ラフィアティス アメリカ合衆国ペンシルベニア州、フレイ ザー、ランカスター、アベニュ、ナンバー 709、333 (72)発明者 ラジ、ラオ、ラジャラム イギリス国スラウ、バックランド、アベニ ュ、34 (72)発明者 アンドリュー、ピーター、ウォーカー イギリス国ウォーリングフォード、セン ト、ニコラス、ロード、83 Ｆターム(参考） 3G091 AA02 AA12 AA17 AA24 AB03 BA03 BA04 BA11 BA14 BA15 BA19 CA03 CA04 CA05 CA18 CA23 CB02 DA01 DA02 DA04 DB10 EA18 EA30 FA02 FB02 FB10 FB11 FB12 FC07 GB04W GB07W GB10W HA08 HB07 3G301 HA01 HA04 HA06 HA15 JA15 JA25 JA26 JA33 JB09 LB04 MA01 MA11 NA08 NB12 NE06 NE13 NE14 NE15 PD12B PD12Z

Claims (16)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ガソリン供給内燃エンジンと、床下に装着されてなり連続的に排気ガスが通る
    ように整えられた三元触媒と、エンジン管理機構とを含んでなるシステムであっ
    て、 前記エンジン運転中の少なくとも一部の間に、エンジン管理機構が触媒温度を
    少なくとも５５０℃まで上昇させる運転状態を開始し、それによって触媒の硫黄
    被毒を減少させるように設計され構成されてなる、システム。
  2. 【請求項２】 前記三元触媒がパラジウムおよびセリアを含んでなる、請求項１に記載のシス
    テム。
  3. 【請求項３】 前記エンジンに密接に連結された補助三元触媒をも含んでなる、請求項１また
    は２に記載のシステム。
  4. 【請求項４】 前記エンジン管理機構が、排気ガスをＣＯおよび／または炭化水素で強化する
    ことと、第２の空気を触媒上流で前記排気ガスに加えることとにより、前記ＣＯ
    および／または炭化水素の酸化により発熱を起こす状態を開始することができる
    、請求項１〜３のいずれか一項に記載のシステム。
  5. 【請求項５】 前記エンジンが実質的に理論空燃比条件下で運転する、請求項４に記載のシス
    テム。
  6. 【請求項６】 電気的加熱構成をも含んでなる、請求項１〜５のいずれか一項に記載のシステ
    ム。
  7. 【請求項７】 前記エンジンがリーン−バーンエンジンである、請求項６に記載のシステム。
  8. 【請求項８】 前記エンジンがガソリン直噴エンジンである、請求項７に記載のシステム。
  9. 【請求項９】 ガソリン供給内燃エンジンの排気システム中で三元触媒の硫黄被毒を減少させ
    る方法であって、 連続的に排気ガスを触媒に通しながら、触媒温度を少なくとも５５０℃まで間
    欠的に上昇させるものであり、前記間欠的加熱をエンジン運転中に少なくとも一
    回行うことを含んでなる、方法。
  10. 【請求項１０】 加熱を行って触媒温度を少なくとも６００℃にまで上昇させるものである、請
    求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 触媒の加熱が、排気ガスをＣＯおよび／または炭化水素で間欠的に強化するこ
    とと、補助空気を触媒の上流で排気ガスに加えることとによって、前記ＣＯおよ
    び／または炭化水素の接触酸化を生じさせて触媒を加熱することにより行なう、
    請求項９または１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 前記エンジンがリッチ条件下で運転され、かつ充分な空気を加えて触媒をリー
    ン条件とする場合、前記間欠的酸化がコールドスタートの間に行われる、請求項
    １１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 酸化が、触媒温度を少なくとも８００℃まで上昇する条件および時間の下で行
    われる、請求項１２に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 エンジン管理が、予め設定された時間において周期的な強化により行われる、
    請求項１１に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 強化が、エンジンに供給される空燃比を調整することによって、または排気ガ
    ス流への補助燃料添加によって行われて、補助空気がエンジンの下流および触媒
    の上流に加えられて酸化が生じ触媒温度を少なくとも５５０℃まで上昇させ、次
    いで補助空気を終了または減少させて触媒をリッチな排気ガスに暴露させるもの
    である、請求項１１に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 電気抵抗加熱が、触媒を直接加熱し、またはさらに排気ガスを加熱するのに用
    いられる、請求項９または１０に記載の方法。
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