JP2001514613A - ガス中に含有されているh▲下2▼sを硫黄に直接酸化するための方法及び触媒 - Google Patents
ガス中に含有されているh▲下2▼sを硫黄に直接酸化するための方法及び触媒Info
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Abstract
Description
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1.触媒経路により、ガス中に低濃度で含有されているH2Sを硫黄に直接酸化 するための再生方法において、該方法が、0.05〜15の範囲のO2/H2Sモ ル比を与えるような適当な量で遊離酸素を含有するガスを含む該H2S含有ガス を、炭化ケイ素坦体と組み合わされ、そして少なくとも1種の遷移金属の化合物 からなる触媒的活性相からなる、H2Sの硫黄への選択的酸化のための触媒と接 触状態にするタイプのものであり、この方法を、H2Sの酸化によって生成され た硫黄の露点より低い温度で行い、硫黄は触媒の上に析出し、次いで、この硫黄 坦持酸化触媒を非酸化性ガスを使用してフラッシュすることによって定期的に再 生し、この方法を、200℃〜500℃の温度で行って、触媒上に保持された硫 黄を蒸発させ、その後、再生された触媒を、硫黄の露点より下で、H2S酸化を 再び行うために必要な温度まで冷却させ、この冷却を、180℃より低い温度を 有するガスによって行う前記方法であって、触媒の活性相に、ニッケル、鉄、コ バルト、銅、クロム、モリブデン及びタングステンから選択された少なくとも1 種の金属の少なくとも1種のオキ シ硫化物が含有されていることを特徴とする方法。 2.H2Sから硫黄への酸化反応が、30℃〜180℃の温度で行われることを 特徴とする、請求項1に記載の方法。 3.H2Sから硫黄への酸化反応が、35℃〜70℃の温度、更に特に40℃〜 65℃の温度で行われることを特徴とする、請求項1に記載の方法。 4.H2S含有ガスが、35℃〜70℃、更に特に40℃〜65℃の範囲内の温 度で、酸化触媒と接触状態にされ、該温度がH2Sから硫黄への酸化反応のため に選択された温度以下であることを特徴とする、請求項3に記載の方法。 5.次いで、再生された触媒を、250℃より低い温度で、0.2〜3時間、体 積で、0.1%〜3%の酸素及び0%〜50%の水を含有する不活性キャリアガ スからなる酸素含有ガス流と接触状態にさせて、触媒の金属オキシ硫化物相を回 復させることを特徴とする、請求項1〜4の何れか1項に記載の方法。 6.酸化触媒を構成するための炭化ケイ素坦体に付随する活性相が、ニッケル、 コバルト、鉄及び銅から選択された遷移金属の少なくとも1種のオキシ硫化物か らなることを特徴とする、請求項1〜5の何れか1項に記載の方法。 7.酸化触媒の炭化ケイ素坦体が、該触媒の少なくとも40重量%、更に特に少 なくとも50重量%を形成することを特徴とする、請求項1〜6の何れか1項に 記載の方法。 8.酸化触媒の活性相が、金属の重量で、触媒の重量の、0.1〜20%、更に 特に0.2〜15%、更に特別に0.2〜7%を表わすことを特徴とする、請求 項1〜7の何れか1項に記載の方法。 9.BET窒素吸着法により決定された、触媒の比表面積が、0.1m2/g〜 600m2/gの範囲内の値を示すことを特徴とする、請求項1〜8の何れか1 項に記載の方法。 10.遊離酸素を含有するガスを、0.1〜10、更に特に0.1〜4の範囲内 のO2/H2Oモル比を提供するのに適した量で使用することを特徴とする、請求 項1〜9の何れか1項に記載の方法。 11.ガス状反応混合物が、標準温度及び圧力条件下で酸化触媒と接触状態にあ る時間が、0.5〜20秒、好ましくは1〜12秒の範囲であることを特徴とす る、請求項1〜10の何れか1項に記載の方法。 12.硫黄坦持酸化触媒の再生が、230〜450℃の温度で 行われることを特徴とする、請求項1〜11の何れか1項に記載の方法。 13.処理されるガスのH2S含有量が、体積で0.001%〜25%、更に特 に体積で0.01%〜20%の範囲であることを特徴とする、請求項1〜12の 何れか1項に記載の方法。 14.処理されるガスが、70℃より高い温度を有し、体積で10%〜50%の 水を含有すること、及び該ガスが酸化のために選択された温度まで冷却され、こ れは、ガスがH2Sから硫黄への酸化触媒と接触状態にされる前は、35℃〜7 0℃、更に特に40℃〜65℃の範囲内であり、この水の画分が該冷却の間に凝 縮し、そして冷却した処理されるガスをH2S酸化触媒と接触状態にする前に、 冷却した処理されるガスから分離されるか又は分離されないことを特徴とする、 請求項3に記載の方法。 15.処理されるガスの冷却が、冷却されたガスが約10体積%より少ない水蒸 気含有量を有するような方法で行われ、冷却されたガスがH2S酸化触媒と接触 状態にされる前に、凝縮された水が冷却されたガスから分離されることを特徴と する、請求項14に記載の方法。 16.処理されるガスの冷却の間に凝縮した水が、冷却された ガスから分離されず、ガス/凝縮水混合相がH2S酸化触媒と接触状態にされ、 酸化帯域の温度が、該帯域の中に、処理されるガスに対して向流として連続的に 循環している冷却された水の流れを注入することによって、35℃〜70℃、更 に特に40℃〜65℃の範囲内から選択された値に維持され、硫黄化合物を実質 的に含有しない精製されたガスが酸化帯域の頂部から排出され、固体硫黄粒子を 含有する水の流れが該帯域の底から取り出され、該水の流れの一部が、それが含 有する硫黄を分離し、冷却した後、循環されて、酸化帯域の中に注入される冷却 水の流れを形成することを特徴とする、請求項14に記載の方法。 17.処理されるガスの冷却の間に凝縮した水が、冷却されたガスから分離され ず、ガス/凝縮水混合相がH2S酸化触媒と接触状態にされ、酸化帯域の温度が 、該帯域の中に、処理されるガスに対して並流として連続的に循環している冷却 された水の流れを注入することによって、35℃〜70℃、更に特に40℃〜6 5℃の範囲内から選択された値に維持され、固体硫黄粒子を含有する精製された ガス/凝縮水混合物が酸化帯域の底から取り出され、該混合物が、精製されたガ ス(これは排出される)の流れと水相とに分離され、この水相の一部は、それが 含有す る硫黄を分離し、冷却した後、循環されて、酸化帯域の中に注入される冷却水の 流れを形成することを特徴とする、請求項14に記載の方法。 18.炭化ケイ素坦体と組み合わせた、少なくとも1種の遷移金属の化合物から なる触媒的活性相からなり、該坦体が該触媒の重量の少なくとも40%、更に特 に少なくとも50%を示す、H2Sの硫黄への直接選択的酸化のための触媒であ って、その活性相が、ニッケル、鉄、コバルト、銅、クロム、モリブデン及びタ ングステンから選択された少なくとも1種の金属の少なくとも1種のオキシ硫化 物から形成されていることを特徴とする触媒。 19.坦体と組み合わされた活性相が、ニッケル、コバルト、鉄及び銅から選択 された遷移金属の少なくとも1種のオキシ硫化物からなることを特徴とする、請 求項18に記載の触媒。 20.酸化触媒の活性相が、金属の重量で、触媒の重量の、0.1〜20%、更 に特に0.2〜15%、更に特別に0.2〜7%を表わすことを特徴とする、請 求項18又は19に記載の触媒。 21.0.1m2/g〜600m2/gの範囲内の、BET窒素吸着法により決定 された比表面積を有することを特徴とする、 請求項18〜20の何れか1項に記載の触媒。 22.触媒経路により、体積で10%〜50%の水をも含有するガス中に低濃度 で含有されるH2Sを、硫黄にまで直接酸化するための再生方法において、該方 法は、0.05〜15の範囲内のO2/H2Sモル比を提供するような適当な量で 、遊離酸素を含有するガスを含む該H2S含有ガスが、H2Sの硫黄への選択的酸 化のための触媒、例えば、坦体、特に炭化ケイ素坦体と組み合わせた、少なくと も1種の遷移金属の化合物からなる触媒的活性相からなる触媒と接触するように されるタイプのものであり、この方法は、H2Sの酸化によって生成される硫黄 の露点よりも低い温度で行われ、この硫黄は触媒上に析出し、この硫黄坦持酸化 触媒は次いで定期的に、非酸化性ガスを使用するフラッシングによって再生され 、この方法は200℃〜500℃の温度で行われて、触媒上に残留した硫黄を蒸 発させ、その後再生された触媒が、硫黄の露点より下で、H2S酸化を再び行う ために必要な温度まで冷却され、この冷却が、180℃より低い温度を有するガ スによって行われる前記方法であって、処理されるガスが、35℃〜70℃、更 に特に40℃〜65℃の範囲内の温度で、酸化触媒と接触するようにされ、この 温度で、ガ ス中に含有される水の画分が凝縮形態で存在し、そして処理されるガスがガス/ 凝縮水混合相の形態であること、及び酸化帯域が、該帯域の中に、処理されるガ スに対して向流として又は並流として連続的に循環する冷却された水の流れを注 入することによって、35℃〜70℃、更に特に40℃〜65℃の範囲内の温度 で維持されることを特徴とする方法。 23.H2S酸化触媒と接触するようにされた、処理されるガスが、酸化帯域の 中に注入された冷却された水の流れに対して向流として循環すること、及び硫黄 化合物を実質的に含有しない精製されたガスが、該酸化帯域の頂部から排出され 、固体硫黄粒子を含有する水の流れがこの帯域の底から取り出され、該水の流れ の一部が、それが含有する硫黄を分離し、冷却した後、循環されて、酸化帯域の 中に注入される冷却水の流れを形成することを特徴とする請求項22に記載の方 法。 24.H2S酸化触媒と接触するようにされた、処理されるガスが、酸化帯域の 中に注入された冷却された水の流れに対して並流として循環すること、及び固体 硫黄粒子を含有する精製されたガス/凝縮水混合物が、酸化帯域の底から取り出 され、該混合物は、精製されたガス(これは排出される)の流れと水相と に分離され、この水相の一部が、それが含有する硫黄を分離し、冷却した後、循 環されて、酸化帯域の中に注入される冷却水の流れを形成することを特徴とする 請求項22に記載の方法。
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