CN101792129B - Ⅱ级反应器在硫回收行业的应用 - Google Patents
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Abstract
为了增大硫化氢的脱硫效率及硫磺生成率，本发明提供了II级反应器在硫回收行业的应用：使含硫化氢的酸性气体在II级反应器内进行催化氧化反应生成硫，所述II级反应器包括一个主反应器和两个辅反应器，所述两个辅反应器并联后与所述主反应器连通，所述主反应器和两个辅反应器都连接有硫冷凝器，所述催化氧化反应在所述主反应器和其中的一个辅反应器内进行。本发明提供的II级反应器在硫回收行业的应用是针对H2S体积浓度在1％～15％的酸性气的硫磺回收工艺，能使硫的转化率达到99％以上，同时具有副产硫磺纯度高，副产蒸汽可回收利用，换热效率高，操作灵活，检修和维护方便，制造材质经久耐用、经济效益明显等特点。
Description
技术领域
本发明涉及II级反应器在硫回收行业的应用，用于处理含硫化氢的酸性气体回收硫。
背景技术
为了解决原型Claus工艺难以处理低浓度气体和不能达到环保要求的问题，又产生了一些新型克劳斯工艺。其中具有代表性的列举如下：溶液吸收-解吸增浓加克劳斯的SCOT工艺、德国林德公司的Clinsulf-DO工艺、巴尔森公司的Selectox工艺、荷兰Comprimo公司的Superclaus工艺、法国埃尔夫·阿奎坦公司的低温选择氧化工艺、丹麦托普索公司以硫酸为产品的WSA工艺。
其中林德公司的Clinsulf-DO工艺属直接催化氧化工艺。与原型克劳斯工艺不同的是：克劳斯反应属平衡反应，其平衡常数受反应温度的限制，但直接催化氧化反应是硫化氢直接氧化为元素硫和水的反应，属单向反应。可在直接氧化反应器的催化剂床层中补入空气，在一种特制的催化剂上将H2S氧化成单质硫，此工艺可使装置的总收率达99.2％～99.5％的水平。该工艺已建立工业装置，应用于从二氧化碳含量很高的再生酸气中回收硫。
结合我国的国情，由于从国外引进的Clinsulf-DO技术对操作条件和设备要求都比较苛刻，当酸性气中的H2S体积浓度在1％～15％时，国内引进的工程案例如淮化集团有限公司于2000年投产的18万吨合成氨装置的NHD净化工艺气中脱除的硫化氢的回收硫磺装置和长庆气田第一采气厂第一净化厂(1400×104m3/d天然气净化)硫磺回收装置的硫磺转化率均在90％左右。
所以有必要优化硫回收工艺流程，增大硫化氢的脱硫效率及硫磺生成率。
发明内容
为了增大硫化氢的脱硫效率及硫磺生成率，本发明提供了II级反应器在硫回收行业的应用。
本发明提供的II级反应器在硫回收行业的应用：使含硫化氢的酸性气体在II级反应器内进行催化氧化反应生成硫，所述II级反应器包括一个主反应器和两个辅反应器，所述两个辅反应器并联后与所述主反应器连通，所述主反应器和两个辅反应器都连接有硫冷凝器，所述催化氧化反应在所述主反应器和其中的一个辅反应器内进行；所述主反应器和两个辅反应器内装填钛基催化剂，该钛基催化剂的比表面积大于100m2/g，孔容大于0.2ml/g，平均压碎强度大于80牛顿/颗，堆积密度0.95～1.05Kg/L；其特征在于：所述含硫化氢的酸性气体为含有1％～15％体积浓度的硫化氢的酸性气体；所述含硫化氢的酸性气体用蒸汽加热至230～250℃，与在空气预热器中用蒸汽加热到230～250℃的空气混合进入主反应器；通过调节跟该II级反应器衔接的汽包的压力使主反应器出口气体温度保持在285～295℃；从主反应器出来的已完成反应85～90％的混合工艺气进入其中的一个辅反应器，辅反应器出口气体温度保持在235～245℃。
较佳地，该应用包括将所述两个辅反应器进行切换使用的步骤。
较佳地，与所述含硫化氢的酸性气体混合的所述空气的流量根据催化氧化反应所需要的氧气量来确定，流量大小由调节阀来调节控制。
当所述含硫化氢的酸性气体的硫化氢体积浓度大于6％，可以将与主反应器连接的硫冷凝器的出口气体部分循环至所述主反应器的进口。
主反应器下部可以加设有取热盘管。
本发明提供的II级反应器在硫回收行业的应用是针对H2S体积浓度在1％～15％的酸性气的硫磺回收工艺，能使硫的转化率达到99％以上，同时具有副产硫磺纯度高，副产蒸汽可回收利用，换热效率高，操作灵活，检修和维护方便，制造材质经久耐用、经济效益明显等特点。
附图说明
图1为本发明的II级反应器在硫回收行业的应用的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，预热后的空气和预热后的酸性气进入主反应器进行催化氧化反应，经硫冷凝器I生成液硫，反应后的气体经过入口阀I-辅反应器I-硫冷凝器II或者入口阀II-辅反应器II-硫冷凝器III，生成液硫，最终进入工艺器去硫分离器。
下面对本发明做进一步具体说明。
II级反应器由一个主反应器和两个辅反应器构成。含有1％～15％(体积浓度)硫化氢的酸性气体通过酸性气预热器，用中压蒸汽(2.5Mpa＜P≤6Mpa，400℃＜T≤450℃)加热至240℃，与由界外来的空气在空气预热器中用中压蒸汽加热到240℃后，先混合进入主反应器，空气的流量是由酸性气的流量和分析测定的酸性气含硫化氢量通过DCS(Distributed control system，即，集散控制系统)根据化学反应所要求的氧气量来确定的，流量大小由调节阀来调节控制。接着从主反应器出来的已完成反应90％的混合工艺气进入其中的一个辅反应器。反应器内总的化学反应是硫化氢与氧反应，生成硫和水，反应产生的热量提高自身的温度及利用内冷的水换热，控制汽包的压力来调节反应器气体出口温度保持低温且为气态。从辅反应器出来的混合工艺气经冷凝、分离后产出高纯度的硫磺产品。
主、辅反应器的原理、结构、使用催化剂都类似，其中两个并联的辅反应器在原理、结构、体积上完全一致。根据需要，辅反应器体积均略小于主反应器，其功能：一是对工况变化起调节作用；二是分担部分硫回收功能；三是提高系统的柔性和保证系统硫回收效率；四是两个辅反应器在反应过程中属于一运一备，当催化剂需要再生时实现切换，切换下来的反应器进行热再生，保证整个系统运行的连续性及高效性。
II级反应器的床层中分别布置相同的经久耐用的钛基催化剂，使酸性气中的H2S与空气中的O2直接进行催化氧化反应，反应生成单质硫和水，同时还伴随着一些副反应的发生，如羰基硫的水解反应等。通过调节跟反应器衔接的汽包的压力使反应器出口气体温度保持在主反应器出口温度在290℃，辅反应器出口温度在240℃，避免单质硫在反应器的出口处冷凝，堵塞管口。
在反应器中主要的化学反应是：
H2S+1/2O2→2/xSx+H2O+205KJ/mol
同时伴随以下反应：
H2S+3/2O2→SO2+H2O+518.9KJ/mol
H2S+1/2SO2→3/2xSx+H2O+48.05KJ/mol
羰基硫在高温催化下水解：
COS+H2O→H2S+CO2
在反应过程中放出的大量反应热使反应器上部温度急剧升高，大大加快了反应速率，反应器下部设置盘管取热，控制反应的温度，使反应更有利于硫的生成。从反应器出来的气体进入硫冷凝器，进行产物分离。
当酸性气中的H2S体积浓度大于6％时，冷却床层的绝热温升会超过400℃～450℃，为了防止腐蚀和维持克劳斯平衡，可通过把硫冷凝器的出口气体部分循环至反应器的进口，降低H2S入口的浓度，以便限制催化剂床层的温升。
(1)主反应器
主反应器中内设催化剂床层，上部为高速反应区，下部加设取热盘管。反应时，反应热使上部床层温度迅速上升加快反应，在较高温度下使有机硫转化并可得到较高的反应速率。反应器下部经有效冷却后控制温度，使之有更高的转化率。
反应器盘管布局更合理，增加了强大的换热效率。为了保证安全性，我们在制作反应器采取如下措施：管子接头用氩弧焊焊接后除每个焊口进行100％X光照射外，对各根管进行超强水压试验(设计操作压力的3倍)，整体做完后水压试验为操作压力的2倍。保证此设备运行年限符合化工相关标准。
主反应器内装填钛基催化剂(化学组成为TiO2粘结剂助催化剂；物化性质外观为白色条状
(4～6)×(5～15)，比表面积大于100m2/g，孔容大于等于0.2ml/g，平均压碎强度大于80牛顿/颗，堆积密度0.95～1.05Kg/L，磨损率小于1.0％(m/m)。
(2)辅反应器
原理、结构、使用催化剂与主反应器类似，体积略小于主反应器，其功能：一是对工况变化起调节作用；二是分担部分硫回收功能；三是提高系统的柔性和保证系统硫回收效率；四是两个辅反应器在反应过程中属于一运一备，当催化剂需要再生时实现切换，切换下来的反应器进行热再生，保证整个系统运行的连续性及高效性。
本发明的II级反应器在硫回收行业的应用具有如下特点：
II级反应器的使用，使硫磺的回收率达到99％，并满足国家排放要求，同时串联在主反应器后并联起来的两个辅反应器在运行过程中进行适时切换，优化了工艺流程。
II级反应器内均可以填充国内生产的钛基催化剂，同时可以进行催化剂的热再生，降低了投资及运行费用，并方便了设备的维护。
II级反应器内分别设有取热盘管，能通过调节盘管给水的温度和用量来调节反应器内上部绝热层和下部等温层的温度，使反应既能朝着硫生成的方向移动，又最大限度地避免了反应器内的液硫生成。
II级反应器的使用，开创了低浓度硫回收工艺的新思路，保证了较高的硫磺回收率。串联在主反应器后的辅反应器，分担了部分的硫磺回收功能，大大提高了系统的柔性。并联起来的两个辅反应器适时切换，减少了当运行时间长所导致的反应器出口堵塞而引起的反应器停车检修现象。辅反应器的催化剂热再生，保证了设备运行的连续性，并降低了运行成本。
Claims (5)
1.II级反应器在硫回收行业的应用，使含硫化氢的酸性气体在II级反应器内进行催化氧化反应生成硫，所述II级反应器包括一个主反应器和两个辅反应器，所述两个辅反应器并联后与所述主反应器连通，所述主反应器和两个辅反应器都连接有硫冷凝器，所述催化氧化反应在所述主反应器和其中的一个辅反应器内进行；所述主反应器和两个辅反应器内装填钛基催化剂，该钛基催化剂的比表面积大于100m2/g，孔容大于0.2ml/g，平均压碎强度大于80牛顿/颗，堆积密度0.95～1.05Kg/L；其特征在于：所述含硫化氢的酸性气体为含有1％～15％体积浓度的硫化氢的酸性气体；所述含硫化氢的酸性气体用蒸汽加热至230～250℃，与在空气预热器中用蒸汽加热到230～250℃的空气混合进入主反应器；通过调节与该II级反应器衔接的汽包的压力使主反应器出口气体温度保持在285～295℃；从主反应器出来的已完成反应85～90％的混合工艺气进入其中的一个辅反应器，辅反应器出口气体温度保持在235～245℃。
2.根据权利要求1所述的II级反应器在硫回收行业的应用，其特征在于包括将所述两个辅反应器进行切换使用的步骤。
3.根据权利要求1所述的II级反应器在硫回收行业的应用，其特征在于与所述含硫化氢的酸性气体混合的所述空气的流量根据催化氧化反应所需要的氧气量来确定，流量大小由调节阀来调节控制。
4.根据权利要求1所述的II级反应器在硫回收行业的应用，其特征在于所述含硫化氢的酸性气体的硫化氢体积浓度大于6％时，将与主反应器连接的硫冷凝器的出口气体部分循环至所述主反应器的进口。
5.根据权利要求1所述的II级反应器在硫回收行业的应用，其特征在于主反应器下部加设有取热盘管。
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Legal Events
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Owner name: BEIJING CLEARTIMES ENVIRONMENT PROTECTION ENGINEER Free format text: FORMER OWNER: ZHOU QI Effective date: 20120120 |
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Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100097 HAIDIAN, BEIJING TO: 100036 HAIDIAN, BEIJING |
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Effective date of registration: 20120120 Address after: 100036, No. 1, building No. 16, Lianhua West Road, Beijing, Haidian District. A601-A620 Patentee after: Beijing Cleartimes Environmental Protection Engineering-Tech Co.,Ltd. Address before: 100097 Beijing city Haidian District landianchang Road No. 55 Jinwei building 805, 806 Patentee before: Zhou Qi |
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Denomination of invention: Application of second stage reactor in sulfur recovery industry Effective date of registration: 20140813 Granted publication date: 20111026 Pledgee: Haidian Beijing science and technology enterprise financing Company limited by guarantee Pledgor: Zhou Qi|Beijing Zhiqingshiguang Environmental Engineering Technology Co Ltd Registration number: 2014990000654 |
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Date of cancellation: 20170913 Granted publication date: 20111026 Pledgee: Haidian Beijing science and technology enterprise financing Company limited by guarantee Pledgor: Zhou Qi|Beijing Cleartimes Environmental Protection Engineering-Tech Co.,Ltd. Registration number: 2014990000654 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20111026 Termination date: 20200408 |