CN100376310C - 一种钒炭基脱硫剂的再生方法 - Google Patents
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Abstract
一种钒炭基脱硫剂的再生方法是将吸硫后的含有过渡金属V/AC复合脱硫剂装入再生反应器中，或者将吸硫后的V/AC脱硫剂与过渡金属催化剂以80/20-99.5/0.5的重量比例分层或混合后装入再生反应器中，在含H2气氛中升温至280-500℃，连续或间歇补充H2，使得再生体系中H2∶S摩尔比为2-6∶1，气体循环空速为50-12000h-1，恒温再生30-300分钟。本发明具有直接产生硫磺，简化了工艺过程，提高了钒炭基脱硫剂脱硫技术的可操作性，脱硫综合成本降低的优点。
Description
技术领域
本发明属于一种钒炭基脱硫剂的再生方法。
背景技术
我国是一个燃煤大国，且高硫煤分布较广，燃煤烟气中的SO2是中国大气的主要污染物。2000年我国SO2排放量为1995万吨，全国酸雨和SO2污染造成的年经济损失超过1000亿元，控制和治理SO2污染是我国实施可持续发展的迫切需求。
目前燃煤烟气脱硫技术(FGD)大致分为两类：湿法脱硫和干法脱硫。湿法脱硫存在工艺复杂，设备庞大，战地大，基建投资及运行费用高，耗水量大，易造成二次污染等缺点。而干法脱硫是在无液相介入的完全干燥状态下进行，反应产物亦为干粉状，不存在腐蚀、结露等问题，投资少，运行费用低，操作简单，硫可资源化利用，不会给环境带来新的危害，故近年来干法脱硫的研究呈上升趋势。其中，钒炭催化剂(V2O5/AC)可在排烟温度(120-250℃)下使用，还可同时脱除烟气中的NOx，重金属以及VOC等，具有广阔的应用前景。
燃料化学学报，33(1)：6-11报道了V2O5/AC在脱硫过程中，烟气中的O2在V2O5的催化作用下将吸附的SO2氧化成SO3，继而与H2O反应生成H2SO4，H2SO4迁移至微孔后空出活性位继续吸附SO2，直至吸硫饱和，失去脱硫活性，需进行再生。现今炭基催化剂的再生方法有水洗法，热再生法和氨再生法。水洗再生需消耗大量的水；热再生是将催化剂上吸附的硫以高浓度SO2释放出来，然后再后续处理；氨再生过程中形成固体硫铵盐，省去后续处理工艺，可同步实现硫的资源化。但最理想的资源化方法是将硫转化为单质硫磺，因为单质硫磺便于运输，储存而且易于转化成其它化合物，并且我国硫磺严重匮乏，每年需要大量进口。若能开发出一种再生方法，在再生过程中直接得到单质硫磺，可省去后续处理带来的巨大回收费用，具有着十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种可使钒炭基脱硫剂恢复脱硫活性同时产生固体硫磺的再生方法。
本发明的目的是这样实现的：用H2气作为还原剂，对含有过渡金属的钒炭基复合脱硫剂或在不含有过渡金属的钒炭脱硫剂加入过渡金属催化剂，采用闭合循环气路进行再生。过程中得到固体硫磺，免去了后续处理。再生循环气可以重复利用。
将吸硫后的含有过渡金属的V/活性焦或活性炭复合脱硫剂装入再生反应器中，或者将吸硫后的V/活性焦或活性炭脱硫剂与过渡金属催化剂以80/20-99.5/0.5的重量比例分层或混合后装入再生反应器中，在含H2气氛中升温至280-500℃，连续或间歇补充H2，使得再生体系中H2∶S摩尔比为2-6∶1，气体循环空速为50-12000h-1，恒温再生30-300分钟。
如上所述的气体循环为闭合循环气路，由再生反应器、冷凝器、贮槽、循环泵、压力表组成。再生过程可以直接得到固体硫磺，收集在冷凝器中。硫磺收率为5.4-60.2％。
如上所述的过渡金属为W、Mo、Co、Fe、Ni、Cu或Mo-Co。
如上所述的过渡金属催化剂是以活性焦或活性炭、Al2O3或SiO2为载体，W、Mo、Co、Fe、Ni、Cu或Mo-Co为活性组份。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1.钒炭基复合催化剂具有双功能，即在脱硫阶段可将烟气中的SO2吸附、贮存；在再生阶段可在H2气氛中将吸附的硫转化为硫磺。
2.再生反应器中，分层或混合的脱硫后V/活性焦或活性炭脱硫剂与过渡金属催化剂于H2再生过程中，可以直接产生硫磺。
3.再生过程中直接得到固体硫磺，可以直接作为工业原料使用，并且便于运输和储存。
4.将催化剂的再生与再生所产生SO2气体的资源化回收过程合而为一，简化了工艺过程，提高了钒炭基脱硫剂脱硫技术的可操作性。
5.H2再生循环气可以重复使用，脱硫综合成本降低。
本发明的实施例如下：
实施例1
取担载2％V2O5，0.5％CoO3的二元组分脱硫剂V2Co0.5/AC(脱硫剂的具体制备方法如下：将活性焦放入偏钒酸铵和草酸的混合溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。然后将浸渍钒的活性焦或活性炭放入C0(NO3)2·6H2O溶液中，同样浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时，即得脱硫剂)，在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下脱除SO2，脱硫率高于80％时的硫容为5.5gSO2/100g。脱硫结束后，将模拟烟气切换为H2循环气路，连续进H2速率为4ml/min(常温，常压下)，循环空速为1000h-1，18分钟升温至380℃，恒温再生70分钟(共进H2 352ml)，硫磺收率为33.5％。再生后在上述脱硫条件下再进行脱硫，硫容为4.9gSO2/100g。
实施例2
取担载1％V2O5，0.5％WO3的二元组分脱硫剂V1W0.5/AC(脱硫剂的具体制备方法如下：将活性焦放入偏钒酸铵和草酸的混合溶液中，浸渍0.5-24小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。然后将浸渍钒的活性焦或活性炭放入(NH4)6W7O24·6H2O溶液中，同样浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时，即得脱硫剂)，在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下脱除SO2，脱硫率高于80％时的硫容为4.1gSO2/100g。脱硫结束后，将模拟烟气切换为H2循环气路，连续进H2速率为4ml/min(常温，常压下)，循环空速为6000h-1，15分钟升温至350℃，恒温再生50分钟(共进H2 260ml)，硫磺收率为5.4％。再生后在上述脱硫条件下再进行脱硫，硫容为3.7gSO2/100g。
实施例3
取担载1％V2O5，0.5％MoO3的二元组分脱硫剂V1Mo0.5/AC(脱硫剂的具体制备方法如下：将活性焦放入偏钒酸铵和草酸的混合溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。然后将浸渍钒的活性焦或活性炭放入(NH4)6Mo7O24·4H2O溶液中，同样浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时，即得脱硫剂)，在含有2000ppmSO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下脱除SO2，脱硫率高于80％时的硫容为4.0gSO2/100g。脱硫结束后，将模拟烟气切换为H2循环气路，连续进H2速率为4ml/min(常温，常压下)，循环空速为3000h-1，18分钟升温至380℃，恒温再生70分钟(共进H2 352ml)，硫磺收率为17.3％。再生后在上述脱硫条件下再进行脱硫，硫容为3.7gSO2/100g。
实施例4
取担载2％V2O5，1％Fe2O3的二元组分脱硫剂V2Fe1/AC(脱硫剂的具体制备方法如下：将活性焦放入偏钒酸铵和草酸的混合溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。然后将浸渍钒的活性焦或活性炭放入Fe(NO3)3·9H2O溶液中，同样浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时，即得脱硫剂)，在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下脱除SO2，脱硫率高于80％时的硫容为5.1gSO2/100g。脱硫结束后，将模拟烟气切换为循环气路，每间隔5分钟进5分钟H2，进H2速率为8ml/min(常温，常压下)，循环空速为3000h-1，18分钟升温至380℃，恒温再生70分钟(共进H2 352ml)，硫磺收率为13.4％。再生后在上述脱硫条件下再进行脱硫，硫容为4.7gSO2/100g。
实施例5
取担载2％V2O5，0.5％NiO的二元组分脱硫剂V2Ni0.5/AC(脱硫剂的具体制备方法如下：将活性焦放入偏钒酸铵和草酸的混合溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。然后将浸渍钒的活性焦或活性炭放入Ni(NO3)2·6H2O溶液中，同样浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时，即得脱硫剂)，在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下脱除SO2，脱硫率高于80％时的硫容为4.9gSO2/100g。脱硫结束后，将模拟烟气切换为循环气路，每间隔10再进10分钟H2，进H2速率为4ml/min(常温，常压下)，循环空速为200h-1，20分钟升温至400℃，恒温再生70分钟(共进H2 200ml)，硫磺收率为15.2％。再生后在上述脱硫条件下再进行脱硫，硫容为4.6gSO2/100g。
实施例6
取担载2％V2O5，0.5％CuO的二元组分脱硫剂V2Cu0.5/AC(脱硫剂的具体制备方法如下：将活性焦放入偏钒酸铵和草酸的混合溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。然后将浸渍钒的活性焦或活性炭放入Cu(NO3)2·3H2O溶液中，同样浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时，即得脱硫剂)，在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下脱除SO2，脱硫率高于80％时的硫容为4.9gSO2/100g。脱硫结束后，将模拟烟气切换为H2循环气路，每间隔5分钟进5分钟H2，进H2速率为4ml/min(常温，常压下)，循环空速为8000h-1，10分钟升温至300℃，恒温再生110分钟(共进H2 240ml)，硫磺收率为9.3％。再生后在上述脱硫条件下再进行脱硫，硫容为4.6gSO2/100g。
实施例7
取担载2％V2O5，0.8％MoO3，0.2％CoO的三元组分脱硫剂V2Mo0.8Co0.2/AC(脱硫剂的具体制备方法如下：将活性焦放入偏钒酸铵和草酸以及(NH4)6Mo7O24·4H2O的混合溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。然后将浸渍钒和钼的活性焦或活性炭放入Co(NO3)2·6H2O溶液中，同样浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，250℃空气中预氧化5小时，即得脱硫剂)，在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下脱除SO2，脱硫率高于80％时的硫容为5.2gSO2/100g。脱硫结束后，将模拟烟气切换为H2循环气路，连续进H2速率为4ml/min(常温，常压下)，进H2量达260ml时，停止进H2，循环空速为700h-1，18分钟升温至380℃，恒温再生80分钟，硫磺收率为39.8％。再生后在上述脱硫条件下再进行脱硫，硫容为4.8gSO2/100g。
实施例8
取4g脱硫后硫容为5.0gSO2/100g的V2/AC脱硫剂(脱硫剂载五氧化二钒的量为2％，脱硫在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下进行)，与0.2g含2％MoO3，2％CoO的Mo2Co2/AC催化剂相混合(该催化剂的具体制备方法如下：将活性焦或活性炭放入(NH4)6Mo7O24·4H2O溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。然后将浸渍钼的活性焦或活性炭放入Co(NO3)2·6H2O溶液中，同样浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，即可得。)，装入再生反应器中，以4ml/min(常温，常压下)的速率连续通入H2，并将气路接为闭合循环气路，当进H2量达320ml时，停止通H2，循环空速为3000h-1，18分钟升温至380℃，恒温再生120分钟，硫磺收率为49.7％。再生后，脱硫剂的硫容为4.6gSO2/100g(脱硫条件同上)。
实施例9
取4g脱硫后硫容为5.0gSO2/100g的V2/AC脱硫剂(脱硫剂载五氧化二钒的量为2％，脱硫在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下进行)，与0.2g含2％CoO的Co2/AC催化剂相混合(该催化剂的具体制备方法如下：将活性焦或活性炭放入Co(NO3)2·6H2O溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，即可得。)，装入H2再生反应器中，以4ml/min(常温，常压下)的速率连续通入H2，并将气路接为闭合循环气路，当进H2量达320ml时，停止通H2，循环空速为3000h-1，18分钟升温至380℃，恒温再生120分钟，硫磺收率为45.6％。再生后，脱硫剂的硫容为4.5gSO2/100g(脱硫条件同上)。
实施例10
取4g脱硫后硫容为5.0gSO2/100g的V2/AC脱硫剂(脱硫剂载五氧化二钒的量为2％，脱硫在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下进行)置于再生反应器下层，取0.4g含2％FeO3的Fe2/SiO2催化剂(该催化剂的具体制备方法如下：将SiO2载体放入Fe(NO3)3·9H2O溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，即可得。)置于再生反应器上层，中间以玻璃棉隔开。以4ml/min(常温，常压下)的速率连续通入H2，并将气路接为闭合循环气路，当进H2量达360ml时，停止通H2，循环空速为3000h-1，18分钟升温至380℃，恒温再生120分钟，硫磺收率为36.4％。再生后，脱硫剂的硫容为4.4gSO2/100g(脱硫条件同上)。
实施例11
取0.6g含2％MoO3，2％CoO的Mo2Co2/Al2O3催化剂(该催化剂的具体制备方法如下：将Al2O3载体放入(NH4)6Mo7O24·4H2O溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。然后将浸渍钼的Al2O3放入Co(NO3)2·6H2O溶液中，同样浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，即可得。)置于再生反应器下层，取4g脱硫后饱和硫容为5.0gSO2/100g的V2/AC脱硫剂(脱硫剂载五氧化二钒的量为2％，脱硫在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下进行)置于再生反应器上层，中间以玻璃棉隔开。以4ml/min(常温，常压下)的速率连续通入H2，并将气路接为闭合循环气路，当进H2量达360ml时，停止通H2，循环空速为3000h-1，18分钟升温至380℃，恒温再生120分钟，硫磺收率为60.2％。再生后，脱硫剂的硫容为4.5gSO2/100g(脱硫条件同上)。
实施例12
取0.6g含2％MoO3的Mo2/Al2O3催化剂(该催化剂的具体制备方法如下：将Al2O3载体放入(NH4)6Mo7O24·4H2O溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，即可得。)置于再生反应器下层，取4g脱硫后饱和硫容为5.0gSO2/100g的V2/AC脱硫剂(脱硫剂载五氧化二钒的量为2％，脱硫在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下进行)置于再生反应器上层，中间以玻璃棉隔开。以4ml/min(常温，常压下)的速率连续通入H2，并将气路接为闭合循环气路，当进H2量达300ml时，停止通H2，循环空速为3000h-1，18分钟升温至380℃，恒温再生120分钟，硫磺收率为40.3％。再生后，脱硫剂的硫容为4.1gSO2/100g(脱硫条件同上)。
实施例13
取0.6g含2％NiO的Ni2/Al2O3催化剂(该催化剂的具体制备方法如下：将Al2O3载体放入Ni(NO3)2·6H2O溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，即可得。)置于再生反应器下层，取4g脱硫后饱和硫容为5.0gSO2/100g的V2/AC脱硫剂(脱硫剂载五氧化二钒的量为2％，脱硫在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下进行)置于再生反应器上层，中间以玻璃棉隔开。以4ml/min(常温，常压下)的速率连续通入H2，并将气路接为闭合循环气路，当进H2量达300ml时，停止通H2，循环空速为3000h-1，18分钟升温至380℃，恒温再生120分钟，硫磺收率为51.4％。再生后，脱硫剂的硫容为4.6gSO2/100g(脱硫条件同上)。
实施例14
取0.6g含2％CuO的Cu2/Al2O3催化剂(该催化剂的具体制备方法如下：将Al2O3载体放入Cu(NO3)2·3H2O溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，即可得。)置于再生反应器下层，取4g脱硫后饱和硫容为5.0gSO2/100g的V2/AC脱硫剂(脱硫剂载五氧化二钒的量为2％，脱硫在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下进行)置于再生反应器上层，中间以玻璃棉隔开。以4ml/min(常温，常压下)的速率连续通入H2，并将气路接为闭合循环气路，当进H2量达320ml时，停止通H2，循环空速为3000h-1，18分钟升温至380℃，恒温再生120分钟，硫磺收率为55.2％。再生后，脱硫剂的硫容为4.4gSO2/100g(脱硫条件同上)。
实施例15
取0.6g含2％WO3的W2/Al2O3催化剂(该催化剂的具体制备方法如下：将Al2O3载体放入(NH4)6W7O24·6H2O溶液中，浸渍0.5-24小时，放置0.5-5小时，而后在50℃干燥5小时，继续在110℃干燥6小时。最后，在300-500℃煅烧5小时，即可得。)置于再生反应器下层，取4g脱硫后饱和硫容为5.0gSO2/100g的V2/AC脱硫剂(脱硫剂载五氧化二钒的量为2％，脱硫在含有2000ppm SO2，3.1％O2，5％H2O中，于烟气空速为6000h-1，脱硫温度为200℃的条件下进行)置于再生反应器上层，中间以玻璃棉隔开。每间隔5分钟，以4ml/min(常温，常压下)的速率通入5分钟H2，并将气路接为闭合循环气路，循环空速为3000h-1，18分钟升温至380℃，再生120分钟(共通H2 280ml)，硫磺收率为35.8％。再生后，脱硫剂的硫容为4.7gSO2/100g(脱硫条件同上)。
Claims (4)
1.一种钒炭基脱硫剂的再生方法，其特征在于包括如下步骤：
将吸硫后的含有过渡金属的V/活性焦或活性炭复合脱硫剂装入再生反应器中，或者将吸硫后的V/活性焦或活性炭脱硫剂与过渡金属催化剂以80/20-99.5/0.5的重量比例分层或混合后装入再生反应器中，在含H2气氛中升温至280-500℃，连续或间歇补充H2，使得再生体系中H2∶S摩尔比为2-6∶1，气体循环空速为50-12000h-1，恒温再生30-300分钟。
2.如权利要求1所述的一种钒炭基脱硫剂的再生方法，其特征在于所述的过渡金属为W、Mo、Co、Fe、Ni、Cu或Mo-Co。
3.如权利要求1所述的一种钒炭基脱硫剂的再生方法，其特征在于所述的过渡金属催化剂是以活性焦、活性炭、Al2O3或SiO2为载体，W、Mo、Co、Fe、Ni、Cu或Mo-Co为活性组份。
4.如权利要求1、2或3所述的一种钒炭基脱硫剂的再生方法，其特征在于所述的气体循环为闭合循环气路，由再生反应器、冷凝器、贮槽、循环泵、压力表组成，再生过程直接得到固体硫磺，收集在冷凝器中。
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