CN109351126A - 含硫废气处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含硫废气处理方法，其包括：将含硫废气通过焚烧炉进行焚烧，将含硫化合物全部转化为二氧化硫；焚烧后得到的尾气通过可再生脱硫装置进行脱硫处理；以及利用克劳斯制硫装置对经过可再生脱硫装置回收的二氧化硫进行制硫；其中，含硫废气包括克劳斯制硫装置的硫磺尾气和/或其他含硫废气。通过可再生脱硫装置进行脱硫处理，不用采用加氢还原步骤，节省了氢资源，降低了投资和运行成本，并且通过可再生脱硫装置对克劳斯制硫装置的硫磺尾气和/或其他含硫废气进行处理，回收硫资源，实现了对硫元素的最大利用率，降低了排放气中的含硫量，实现清洁环保的生产。

Description

含硫废气处理方法
技术领域
本发明涉及废气中硫回收技术领域，具体而言，涉及一种含硫废气处理方法。
背景技术
为了提高总硫回收率，降低尾气SO2排放浓度，国内外对硫磺回收装置的技术改进主要集中在工艺优化、尾气处理和开发新工艺新催化剂等方面，其中尾气处理技术因见效快而发展迅速，其中又以Scot尾气加氢处理技术应用最为广泛。国内硫磺回收装置基本都配套了Scot尾气处理工艺，通过Claus-Scot组合工艺，硫磺回收装置的总硫回收率提高到99％以上，排放尾气中的SO2浓度降到了960mg/m3以下，但该组合工艺很难满足现在的环保要求，因此，亟需一种清洁高效、能够大幅度降低现有尾气中SO2浓度的含硫废气处理方法。
发明内容
本发明的目的包括提供一种含硫废气处理方法，以降低尾气中SO2的浓度，实现清洁排放。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提供的一种含硫废气处理方法，其包括：
将含硫废气通过焚烧炉进行焚烧，将含硫化合物全部转化为二氧化硫；
焚烧后得到的尾气通过可再生脱硫装置进行脱硫处理；以及
利用克劳斯制硫装置对经过可再生脱硫装置回收的二氧化硫进行制硫；
其中，含硫废气包括克劳斯制硫装置的硫磺尾气和/或其他含硫废气。
通过可再生脱硫装置进行脱硫处理，不用采用加氢还原步骤，节省了氢资源，降低了投资和运行成本，并且通过可再生脱硫装置对克劳斯制硫装置的硫磺尾气和/或其他含硫废气进行处理，回收硫资源，实现了对硫元素的最大利用率，降低了排放气中的含硫量，实现清洁环保的生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明实施方式中的可再生脱硫单元的示意图；
图2是本发明实施方式中的克劳斯制硫单元的示意图。
图标：1-焚烧炉；2-余热锅炉；3-冷却洗涤塔；4-湿式电除雾器；5-吸收塔；6-贫液罐；7-贫富液换热器；8-再生塔；9-吸收剂净化设备；10-Claus反应炉；11-硫冷凝器；12-液硫池；13-一级催化反应器；14-二级催化反应器；15-液硫脱气池。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施方式或实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施方式的涉及含硫废气处理方法进行具体说明。
本发明的一些实施方式提供了一种含硫废气处理方法，其包括：
将含硫废气通过焚烧炉进行焚烧。
焚烧后得到的尾气通过可再生脱硫装置进行脱硫处理；以及
利用克劳斯制硫装置对经过所述可再生脱硫装置回收的二氧化硫进行制硫；
其中，含硫废气包括克劳斯制硫装置的硫磺尾气和/或其他含硫废气。
一些实施方式中，含硫废气仅仅包括克劳斯制硫装置的硫磺尾气，通过焚烧炉对硫磺尾气进行焚烧后，再通过可再生脱硫装置对硫进行吸收、解吸，再将解吸后的硫通过克劳斯制硫装置制硫，进而实现了硫的资源回收利用，硫磺尾气通过可再生脱硫装置吸收二氧化硫后，净化气直接排放，实现了对硫磺尾气的达标排放。一些实施方式中，含硫废气包括克劳斯制硫装置的硫磺尾气和其他含硫废气，其他含硫废气来自于除克劳斯制硫装置的硫磺尾气其他化工生产过程，实现了含硫废气的综合利用和回收处理。
根据一些实施方式，上述其他含硫废气包括但不限于硫化氢、二氧化硫、羰基硫、硫醇、硫醚以及二硫化物中的至少一种。例如，其他含硫废气可以来自含硫矿物例如煤的燃烧，制硫酸工厂的废气等。
根据一些实施方式，再生脱硫装置的吸收剂为一种再生烟气脱硫剂，其按重量份计包括但不限于：10～70份含有羟乙基或羟丙基的二胺类化合物、5～50份解吸助剂、0.5～1份抗氧剂、0.5～1份缓释剂以及5～85份去离子水。
对于脱硫剂来说，其碱性越强，脱硫能力越佳，但是相应的其解吸能力变差，本发明实施方式中的脱硫剂作为一种循环使用的脱硫剂，有效解决了吸收和解吸的平衡问题。上述羟乙基或羟丙基的二胺类化合物由于具有羟乙基或羟丙基，使得其能够兼具较佳脱硫和解吸性能。并辅助添加有辅助解吸的解吸剂以及抗氧剂、缓释剂等，并进行适用于本发明实施方式脱硫循环的组分配比，以提高脱硫剂的脱硫能力以及解吸能力，使得该脱硫剂在本发明实施方式中能够具有脱硫效率高，吸收容量大，化学稳定性好，蒸发损失效，可循环利用等优点。
进一步，为了适应本发明实施方式对含硫废气的处理，对上述吸收剂的组分配比进行了进一步优化，该吸收剂按重量份计包括但不限于：62～70份含有羟乙基或羟丙基的二胺类化合物、20～35份解吸助剂、0.6～1份抗氧剂、0.5～1份缓释剂以及5～85份去离子水。
根据一些实施方式，二胺类化合物包括但不限于β-羟乙基乙二胺、1，4-二(2-羟乙基)哌嗪、羟乙基哌嗪、1，4-二(2-羟丙基)哌嗪、羟丙基哌嗪和β-羟丙基乙二胺中的至少一种。例如，二胺类化合物可以为β-羟乙基乙二胺、1，4-二(2-羟乙基)哌嗪、羟乙基哌嗪、1，4-二(2-羟丙基)哌嗪、羟丙基哌嗪或β-羟丙基乙二胺，也可以为其中两种或三种的混合物。
一些实施方式中，解吸助剂包括但不限于磷酸、亚硫酸、硫酸、乙酸、柠檬酸和乳酸中的至少一种。
一些抗氧剂包括但不限于对苯二胺、对苯二酚和乙二胺四乙酸单体中的至少一种。
一些实施方式中，缓释剂为亚硝酸钠和/或磷酸钠，例如，缓释剂可以为亚硝酸钠，也可以为磷酸钠，或亚硝酸钠和磷酸钠的混合物，混合比例可以为1：1。
为了使得吸收剂各种成分之间能够相互融合在一起，以达到最佳的性能，其通过以下方法制备得到：将二胺类化合物溶解于所述去离子水中，再加入解吸助剂，并控制温度在20℃～50℃，然后与抗氧剂、所述缓释剂混合均匀得到。
根据一些实施方式，焚烧后得到的尾气通过可再生脱硫装置进行脱硫处理具体包括：将尾气通过急冷塔冷却并洗涤，以获得温度为30℃～70℃的含二氧化硫的气体；将含二氧化硫的气体通过吸收塔逆流吸收，将净化后的烟气排放；将吸收塔内吸收二氧化硫后的吸收剂富液与再生塔的吸收剂贫液进行换热后，再与再生塔釜产生的上升蒸汽充分接触进行解吸。
一些实施方式，吸收剂贫液的至少1/3送至所述吸收塔循环使用，剩余部分送至吸收剂净化单元净化后返回贫液灌。
一些实施方式，利用所述克劳斯制硫装置制硫具体包括：将来自酸性气回收装置的硫化氢酸性气在反应炉的焚烧区焚烧后与经过所述可再生脱硫装置回收的二氧化硫混合，在反应区进行克劳斯转化反应，将产物经过硫冷凝器分离元素硫后，气相进入催化反应器继续反应。一些实施方式中，气相进入催化反应器继续反应进一步包括：先将气相通入一级催化反应器进行反应，再次经过硫冷凝器分离元素硫后，气相再进入二级催化反应器进行反应，再经过硫冷凝器分离元素硫，得到的尾气以及液硫脱气池废气一起送至所述焚烧炉焚烧。一些实施方式，硫化氢酸性气与可再生脱硫装置回收的二氧化硫的摩尔比为2～3：1，优选2：1。
进一步地，一些实施方式中，上述含硫废气的处理方法具体是通过如图1的含量废气处理装置来进行实施的。参见附图1，含硫废气进入焚烧炉1内并且通入空气，使得含硫废气在焚烧炉1中进行焚烧氧化，即将各种含量废气转化为二氧化硫，并将焚烧产生的热量通过余热锅炉2进行回收，并且在回收过程中通过除盐水对燃烧后形成的热量进行回收，得到高压蒸汽，排出160℃～300℃的高温烟气。
高温烟气经烟道送入冷却洗涤塔3，进行急冷、洗涤，再经过湿式电除雾器4后由吸收塔5的底部进入，向上在填料段与来自贫液罐6的吸收剂贫液逆向接触，烟气中的SO2被吸收下来，净化后的烟气从吸收塔5的顶部排出。吸收了SO2的吸收剂富液有泵送出，经贫富液换热器7换热后，从再生塔8提馏段填料下方进入，向下在填料段与塔底上升的蒸汽充分接触，吸收的SO2被解吸出来。
一些实施方式中，吸收塔5内操作温度为20～65℃，液气比(指吸收塔5内可再生烟气脱硫剂的重量与进入吸收塔5的含SO2的气体的体积比)为0.15～2.0kg/m3。再生塔8内塔顶温度为100～110℃，塔底温度为110～130℃下，用水蒸汽对吸收了大量SO2的富吸收液进行汽提再生。
蒸汽携带解吸的SO2出塔经塔顶冷却、分水后送至硫磺回收装置。再生后的吸收剂贫液经贫富液换热器7换热并进一步冷却后收至贫液罐6。贫液罐6中的贫液经泵抽出，一部分送至吸收塔5循环使用，另一部分送至吸收剂净化设备9进行过滤除尘和热稳定盐脱除后返回贫液罐6。其中，吸收剂净化设备9为过滤设备和离子交换设备。
参见图2，来自酸性气回收装置的富含H2S酸性气与空气混合后在Claus反应炉10进行部分燃烧，然后与来自再生塔8的高浓度SO2混合进行Claus反应，通过控制空气流量使混合气中的H2S:SO2保持在2:1，提高Claus反应转化率。反应产物经硫冷凝器11冷却分离液硫至液硫池12，同时回收高压蒸汽，剩余气相物料进入一级催化反应器13，在催化剂表面进一步反应，产物经冷却分离液硫后，气相物料送入二级催化反应器14，再次进行催化转化。经二级催化转化后，超过95％反应物转化为元素硫。二级催化反应器14的出口尾气及液硫脱气池15的废气一起送至含硫废气焚烧炉1焚烧，将各种含硫化合物转化为SO2，由可再生烟气脱硫单元回收。其中，催化剂为Claus反应中使用的常规催化剂。
本发明上述实施方式提供的方法具有以下技术特点：
(1)将可再生湿法烟气脱硫工艺与Claus酸性气制硫工艺结合，形成了一套完整的含硫废气处理并回收硫磺的方法。本方法处理后的净化尾气SO2排放浓度低，总硫回收率高，解决了含硫废气治理过程中的二次污染问题，也解决了国内酸性气制硫行业中尾气SO2排放浓度超标问题，能够实现酸性气制硫装置尾气超净排放。
(2)通过含硫废气焚烧转化，采用可循环使用的可再生烟气脱硫吸收剂回收SO2资源用于生产硫磺，具有热量回收和硫资源回收的双重特点，工艺简单可靠，技术适应性强，对各种含硫废气均能高效治理，硫浓度越高，效益越好，技术优势越明显。
(3)可再生烟气脱硫吸收剂为以有机二胺半盐为主的配方吸收剂水溶液，具有容量大、吸收速度快、腐蚀性小、较强的抗氧化性能、热稳定性好的特点，吸收剂循环使用，损失小，废气综合治理成本低。
(4)回收的高浓度SO2从Claus反应炉引入酸性气制硫装置，不改变Claus硫磺回收工艺流程，装置操作简单可靠。
(5)二转后的Claus硫磺回收装置尾气直接返回对含硫废气进行焚烧的焚烧炉，无需加氢处理，设备投资少、工艺流程短、能耗低。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
将含硫废气进入焚烧炉1内并且通入空气，使得含硫废气在焚烧炉1中进行焚烧氧化，并将焚烧产生的热量通过余热锅炉2进行回收，并且在回收过程中通过除盐水对燃烧后形成的热量进行回收，得到高压蒸汽，排出250℃的高温烟气。
高温烟气经烟道送入冷却洗涤塔3，进行急冷、洗涤，再经过湿式电除雾器4后由吸收塔5的底部进入，向上在填料段与来自贫液罐6的吸收剂贫液逆向接触，烟气中的SO2被吸收下来，净化后的烟气从吸收塔5的顶部排出。吸收了SO2的吸收剂富液有泵送出，经贫富液换热器7换热后，从再生塔8提馏段填料下方进入，向下在填料段与塔底上升的蒸汽充分接触，吸收的SO2被解吸出来。
吸收塔5内操作温度为60℃，液气比(指吸收塔5内可再生烟气脱硫剂的重量与进入吸收塔5的含SO2的气体的体积比)为2.0kg/m3。再生塔内塔顶温度为110℃，塔底温度为130℃下，用水蒸汽对吸收了大量SO2的富吸收液进行汽提再生。
其吸收塔内的吸收剂组成(重量份)为：1，4-二(2-羟丙基)哌嗪：20份，羟乙基哌嗪：10份，硫酸：5份，亚硫酸：5份，EDTA：0.5份；亚硝酸钠：1份，去离子水：58.5份。
蒸汽携带解吸的SO2出塔经塔顶冷却、分水后送至硫磺回收装置。再生后的吸收剂贫液经贫富液换热器7换热并进一步冷却后收至贫液罐6。贫液罐中的贫液经泵抽出，一部分送至吸收塔5循环使用，另一部分送至吸收剂净化设备9进行过滤除尘和热稳定盐脱除后返回贫液罐6。其中，吸收剂净化设备为过滤设备，例如液体过滤器等。
参见图2，来自酸性气回收装置的富含H2S酸性气与空气混合后在Claus反应炉10进行部分燃烧，然后与来自再生塔的高浓度SO2混合进行Claus反应，通过控制空气流量使混合气中的H2S:SO2保持在2:1，提高Claus反应转化率。反应产物经硫冷凝器11冷却分离液硫至液硫池12，同时回收高压蒸汽，剩余气相物料进入一级催化反应器13，在催化剂表面进一步反应，产物经冷却分离液硫后，气相物料送入二级催化反应器14，再次进行催化转化。经二级催化转化后，超过95％反应物转化为元素硫。二级催化反应器出口尾气及液硫脱气池15废气一起送至含硫废气焚烧炉焚烧，将各种含硫化合物转化为SO2，由可再生烟气脱硫单元回收。其中，催化剂为Claus反应中使用的常规催化剂。
实施例2
实施步骤与实施例1相同，其不同之处仅在于，吸收剂组成(重量份)为：1，4-二(2-羟丙基)哌嗪：25份，羟乙基哌嗪：5份，硫酸：5份，亚硫酸：5份，对苯二胺：0.5份，亚硝酸钠：1份，去离子水：53.5份。
吸收塔5内操作温度为60℃，液气比为1.5kg/m3。
实施例3
实施步骤与实施例1相同，其不同之处仅在于，其中吸收剂组成(重量份)为：β-羟乙基乙二胺：20份，1，4-二(2-羟丙基)哌嗪：5份；磷酸：5份；柠檬酸：5份；对苯二酚：0.5份；亚硝酸钠：0.5份；去离子水：64份。
吸收塔5内操作温度为50℃，液气比为1.0kg/m3。
实施例4
实施步骤与实施例1相同，其不同之处仅在于，其中吸收剂组成(重量份)为：羟丙基哌嗪：20份，β-羟乙基乙二胺：10份；磷酸：7份；乙酸：6份；对苯二胺：0.5份；磷酸钠：0.5份；去离子水：56份。
吸收塔5内操作温度为65℃，液气比为2.5kg/m3。
实施例5
实施步骤与实施例1相同，其不同之处仅在于，吸收剂组成(重量份)为：1，4-二(2-羟丙基)哌嗪：32份，羟乙基哌嗪：33份，硫酸：10份，亚硫酸：12份，EDTA：0.5份；亚硝酸钠：1份，去离子水：58.5份。
实施例6
实施步骤与实施例1相同，其不同之处仅在于，吸收剂组成(重量份)为：1，4-二(2-羟丙基)哌嗪：35份，羟乙基哌嗪：33份，硫酸：13份，亚硫酸：10份，EDTA：0.5份；亚硝酸钠：1份，去离子水：58.5份。
实施例7
实施步骤与实施例1相同，其不同之处仅在于，吸收塔5内操作温度为45℃。
对比例1
本对比例的步骤与实施例1相同，其不同之处仅在于，吸收剂组成(重量份)为：2-哌啶乙醇20份、酒石酸0.1份、硫醇0.2份、硫酸12份、去离子水66.7份。
通过对实施例1～4的净化气SO2浓度等进行检测，计算脱硫率，其结果如表1所示。
表1
综上所述，本发明实施方式用可再生烟气脱硫工艺取代Scot尾气处理，缩短工艺流程，省去了Scot尾气加氢段，可节省炼厂宝贵的氢资源，节约投资和运行费用，提供了一种适用性广泛、清洁高效、回收硫资源的含硫废气处理方法，并实现尾气超净排放。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种含硫废气处理方法，其特征在于，其包括：
将含硫废气通过焚烧炉进行焚烧，将含硫化合物全部转化为二氧化硫；
焚烧后得到的尾气通过可再生脱硫装置进行脱硫处理；以及
利用克劳斯制硫装置对经过所述可再生脱硫装置回收的二氧化硫进行制硫；
其中，所述含硫废气包括所述克劳斯制硫装置的硫磺尾气和/或其他含硫废气。
2.根据权利要求1所述的含硫废气处理方法，其特征在于，所述其他含硫废气包括硫化氢、二氧化硫、羰基硫、硫醇、硫醚以及二硫化物中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的含硫废气处理方法，其特征在于，所述再生脱硫装置的吸收剂按重量份计包括：10～70份含有羟乙基或羟丙基的二胺类化合物、5～50份解吸助剂、0.5～1份抗氧剂、0.5～1份缓释剂以及5～85份去离子水。
4.根据权利要求3所述的含硫废气处理方法，其特征在于，所述二胺类化合物包括β-羟乙基乙二胺、1，4-二(2-羟乙基)哌嗪、羟乙基哌嗪、1，4-二(2-羟丙基)哌嗪、羟丙基哌嗪和β-羟丙基乙二胺中的至少一种；
优选地，所述解吸助剂包括磷酸、亚硫酸、硫酸、乙酸、柠檬酸和乳酸中的至少一种；
优选地，所述抗氧剂包括对苯二胺、对苯二酚和乙二胺四乙酸单体中的至少一种；
优选地，所述缓释剂为亚硝酸钠和/或磷酸钠。
5.根据权利要求3所述的含硫废气处理方法，其特征在于，所述吸收剂是将所述二胺类化合物溶解于所述去离子水中，再加入所述解吸助剂，并控制温度在20℃～50℃，然后与所述抗氧剂、所述缓释剂混合均匀得到。
6.根据权利要求1所述的含硫废气处理方法，其特征在于，焚烧后得到的尾气通过所述可再生脱硫装置进行脱硫处理具体包括：
将所述尾气通过急冷塔冷却并洗涤，以获得温度为30℃～70℃的含二氧化硫的气体；
将所述含二氧化硫的气体通过吸收塔逆流吸收，将净化后的烟气排放；
将所述吸收塔内吸收二氧化硫后的吸收剂富液与再生塔的吸收剂贫液进行换热后，再与再生塔釜产生的上升蒸汽充分接触进行解吸。
7.根据权利要求6所述的含硫废气处理方法，其特征在于，所述吸收剂贫液的至少1/3送至所述吸收塔循环使用，剩余部分送至吸收剂净化单元净化后返回贫液灌。
8.根据权利要求1所述的含硫废气处理方法，其特征在于，利用所述克劳斯制硫装置制硫具体包括：
将来自酸性气回收装置的硫化氢酸性气在反应炉的焚烧区焚烧后与经过所述可再生脱硫装置回收的二氧化硫混合，在反应区进行克劳斯转化反应，将产物经过硫冷凝器分离元素硫后，气相进入催化反应器继续反应。
9.根据权利要求8所述的含硫废气处理方法，其特征在于，气相进入催化反应器继续反应进一步包括：先将气相通入一级催化反应器进行反应，再次经过硫冷凝器分离元素硫后，气相再进入二级催化反应器进行反应，再经过硫冷凝器分离元素硫，得到的尾气以及液硫脱气池废气一起送至所述焚烧炉焚烧。
10.根据权利要求8所述的含硫废气处理方法，其特征在于，所述硫化氢酸性气与所述可再生脱硫装置回收的二氧化硫的摩尔比为2～3：1，优选2：1。
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