JP2001342091A - ガス発生剤の製造法 - Google Patents
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Abstract
剤の製造法の提供。 【解決手段】 ニトログアニジン、塩基性硝酸銅及びグ
アガムを供給し、水分の存在下で攪拌して混合する第1
工程、前記混合物を圧伸成形し、裁断する第2工程及び
乾燥する第3工程を含むガス発生剤の製造法。
Description
るエアバッグ用のインフレータに使用するのに適したガ
ス発生剤の製造法に関する。
両の膨張式安全システム(エアバッグシステム)用のイ
ンフレータには、ガス発生剤の燃焼によるガスのみによ
りエアバッグを膨張させるパイロインフレータ、ガス発
生剤の燃焼による熱や圧力により、予め充填された加圧
ガスを押し出してエアバッグを膨張させるハイブリッド
インフレータ、更には両方を併用した型のインフレータ
が知られている。
生剤には、その原料組成によって左右される性質、例え
ば、燃焼により発生するガス中の有毒成分ができるだけ
少ないこと、経時的な熱安定性がよいこと、ミストの発
生量ができるだけ少ないこと等の各種性質を具備してい
ることが求められる。よって、ガス発生剤の製造に際し
ては、これらの性質を具備した製品を安定して供給でき
ることが重要となり、製造法によっても前記性質の付与
に寄与できるのであれば、より望ましいことになる。
87,851、同5,565,150が知られている
が、これらの特許明細書に記載されている発明は、有機
溶媒の使用を必須としており、火災が発生する可能性が
排除できず、安全性の点で問題があり、有機溶媒の回収
や作業環境の悪化の問題もある。その他、米国特許5,
670,098号には、ブラックパウダーを製造する方
法が開示されている。
発生剤の性質を確実かつ安定して発揮させることができ
るガス発生剤の製造法を提供することを目的とする。
れたガス発生剤を提供することを他の目的とする。
剤を含む2種以上の原料成分を供給し、水分の存在下で
攪拌して混合する第1工程、前記混合物を圧伸成形し、
裁断する第2工程及び乾燥する第3工程を含むガス発生
剤の製造法を提供する。
以上の原料成分からなるガス発生剤の製造法であって、
原料成分を水分の存在下で2軸押出機で混練する工程を
含むガス発生剤の製造法を提供する。
限定されるものではないが、特に2種以上の原料成分の
うち、燃料がグアニジン誘導体で、酸化剤が塩基性金属
硝酸塩であり、更に添加剤を含有するものが好ましく、
ニトログアニジン、塩基性硝酸銅、グアガムを含有する
原料組成に適用することがより好ましい。
系で行うバッチ式及び原料の混合から成形裁断工程まで
を1つの処理系内で行う連続式のいずれの方式にも適用
することができる。
以上の原料成分を供給し、溶媒の存在下で混合成形して
得られるガス発生剤であり、下記の要件(x)、(y)
及び(z)から選ばれる1、2又は3つの要件を有する
ガス発生剤を提供する。
円柱状であること。
における成形体の重量減少率が1%以下であること。
下であること。
上の原料成分中に当初から存在する水分と、原料に対し
て供給する水分の合計量を意味する。
用した場合、ガス発生剤の成形体を120℃で120分
間保持した後の質量減少量であり、この質量減少量は実
質的には水分の減少量を意味し、ハロゲン水分計により
測定する。溶媒として水分以外の有機溶媒等を使用した
場合は、有機溶媒の沸点を考慮すると共に、最終的に得
られるガス発生剤が製品として要求される品質を具備で
きるように、加熱減量を求める温度及び時間を決定す
る。
上記した第1工程、第2工程及び第3工程を具備するも
のであり、前記各工程の前後において、ガス発生剤製造
時に当業者によって通常なされる処理工程を付加するこ
とができる。なお、以下の各工程においては、特に断ら
ない限り、バッチ式と連続式の両方に適用できるもので
ある。
上の原料成分を供給し、水分の存在下で攪拌して混合す
る工程である。第1工程の処理においては、2種以上の
原料成分と水分の供給方法として下記の各方法を適宜選
択することができる。
分を供給した後、混合する方法。 (ii)2種以上の原料成分の供給と所要量の水分の供給を
同時に行った後、混合する方法。 (iii)2種以上の原料成分を混合しながら、所要量の水
分を供給する方法。 (iv)2種以上の原料成分を予備混合した後、所要量の水
分を供給し、更に混合する方法。 (v)上記の(i)〜(iv)の方法において、所要量の水分を噴
霧して供給する方法。
て、水溶液、水、水蒸気及びこれらの2種又は3種の混
合物を使用することができる。ここで水溶液とは、2種
以上の原料成分中の可溶成分、例えば水溶性バインダの
水溶液である。
ン、例えばNa、K、Li等のアルカリ金属のイオン、
Mg、Ca等のアルカリ土類金属のイオン、その他の金
属イオンの量を低減させた、電気伝導度2μS/cm以
下のものが好ましく、イオン交換水及び/又は蒸留水が
より好ましい。このように金属イオンを含まない水等を
使用する理由は、例えば、水分が金属イオンとしてNa
イオンを含む場合、NaイオンからNaOHが生じ、そ
れがガス発生剤中に残存する場合があり、その場合には
加水分解反応によって燃料等の原料成分が分解され、ガ
ス発生剤自体の熱安定性が低下する恐れがあるためであ
る。
する原料成分中に当初から含まれている水分量を考慮し
て決定されるものであり、混合時における原料成分の混
合物中の水分量が5〜60重量%になるように調整する
ことが好ましい。バッチ式を適用するときの水分量は3
0〜60重量%が好ましく、30〜40重量%がより好
ましく、連続式を適用するときの水分量は10〜30重
量%が好ましく、10〜20重量%がより好ましい。
と、水分の調整が容易となるほか、生産性も向上され
る。下限値以上であると、混合作業が円滑になされるほ
か、好ましいバインダー効果を付与することができるの
で、成形作業が容易となり、成形体に割れが発生した
り、成形体表面が粗く成りすぎることがない。
分との混合条件は、混合温度が好ましくは20〜100
℃、より好ましくは40〜80℃で、混合時間は、バッ
チ式の場合が好ましくは10〜120分、より好ましく
は30〜60分であり、連続式の場合が好ましくは1〜
10分である。
1工程においては、更に混合しながら水分の一部を揮発
除去させる処理を行うことができ、混合が終了した後に
水分の一部を揮発除去することもできる。
には、混合時の温度よりも好ましくは0〜80℃、より
好ましくは10〜30℃温度を高めて水分を揮発除去す
ることができる。更に、後工程における処理を円滑に行
うため、このように水分の一部を揮発除去させる場合、
原料成分の混合物中の水分量が、好ましくは5〜30重
量%、より好ましくは10〜30重量%、更に好ましく
は10〜20重量%になるように調整する。
1工程において2種以上の原料と水分を混合機で行った
場合、混合機のベント口から、必要に応じて吸引しなが
ら脱気する方法を適用できる。
合、上記したとおり、混合しながら水分の一部を揮発除
去した後、後工程(熟成処理)における取り扱いを容易
にするため、冷却処理を付加することができる。この冷
却処理は、冷却後の混合物の温度が、好ましくは30〜
65℃、より好ましくは30〜50℃になるように冷却
する。
における2種以上の原料と水分との混合を混合機で行っ
た場合、攪拌方向を逆転及び/又は正転させる操作を適
宜組み合わせる方法を適用できる。ここで「逆転」又は
「正転」とは、攪拌機が一つの場合には攪拌方向(回転
方向)を異ならせることを意味するが、攪拌機が2つの
場合は、「逆転」とは隣接する2つの攪拌機の一方(左
側とする)を時計回りに回転させ、他方(右側とする)
を反時計回りに回転させることを意味し、「正転」とは
左側の攪拌機を反時計回りに回転させ、右側の攪拌機を
時計回りに回転させることを意味する。
1工程と第2工程の間に、混合物に温度ムラ、水分ムラ
が生じることを防止し、更に圧伸成形しやすい温度に調
温するための混合物の熟成工程を設けることができる。
り好ましくは35〜45℃で、好ましくは8時間以上、
より好ましくは16時間以上保持することにより行う。
で行うこともできるし、混合物を所定条件で保持できる
別の容器に移し替えて行うこともできる。
の原料成分と水分との混合物を圧伸成形し、裁断する工
程である。なお、バッチ式を適用した場合、第1工程又
はその後の熟成工程を経た混合物を圧伸機により圧伸成
形する。
る方法、予備成形を含む2段以上に分けて行う方法を適
用できる。1段で行う場合は、成形圧力が好ましくは7
0MPa以下、より好ましくは60MPa以下であり、
2段で行う場合は、成形圧力が好ましくは70MPa以
下、より好ましくは60MPa以下で予備成形し、更に
成形圧力が好ましくは70MPa以下、より好ましくは
60MPa以下で成形する。
水分量は、第1工程において、好ましくは5〜30重量
%、より好ましくは10〜30重量%、更に好ましくは
10〜20重量%になるように調整されているが、圧伸
成形時における原料成分の混合物中の水分量が5重量%
未満の場合には、新たに水分を添加して前記範囲内に調
整することが望ましい。
あると、成形作業が容易となり、成形体が変形すること
もなく、水分量が下限値以上であると、好ましいバイン
ダー効果を付与することができるので、成形作業が容易
となり、成形体に割れが発生したり、成形体表面が粗く
成りすぎることがない。
れた裁断機により、要求される規格に合致した寸法に裁
断する。
した成形物を乾燥する。なお、乾燥処理は、バッチ式及
び連続式の何れの場合も乾燥機内にて行う。
ましくは0.5重量%以下、より好ましくは0.3重量
%以下になるように行う。
る方法、予備乾燥を含む2段以上に分けて行う方法を適
用できる。1段で行う場合は、好ましくは80〜120
℃、より好ましくは90〜110℃で行い、2段で行う
場合は、好ましくは20〜40℃、より好ましくは25
〜35℃で予備乾燥した後、更に好ましくは80〜12
0℃、より好ましくは90〜110℃で乾燥する。
ス発生剤の大きさを揃える分級処理する工程を付加する
ことができる。
理は、バッチ式の場合には、例えば、混合機、熟成のた
めの容器、圧伸機、裁断機及び乾燥機の組合せによって
行うことができ、連続式の場合には、2軸混練押出機と
裁断機(ペレタイザ)とを備えたものと乾燥機の組合せ
によって行うことができる。
程)では、2軸押出機、具体的には2軸スクリュー押出
機を用いることが好ましい。
合、成形手段として、2軸押出機の押出口に所望のダイ
を取り付けることができ、このダイの孔の形状を変化さ
せることによって、ペレット状、単孔円柱状、多孔円柱
状等の所望形状の成形体を得ることができる。例えば、
単孔円柱状、多孔円柱状の成形体を得るには、ピンとブ
ッシングの組合せからなるダイを用いる。
き、次の工程では、押出成形と連動して、即ちダイ出口
において裁断処理をすることができるほか、一旦複数の
ストランド状の成形体を得た後、裁断処理をすることも
できる。
ける原料成分の混合物中の水分量は、好ましくは5〜6
0重量%、より好ましくは10〜30重量%、更に好ま
しくは10〜20重量%である。また、上記した圧伸成
形時における好ましい水分量範囲を設定したことと同様
の理由から、押出機に取り付けたダイ部分における水分
量が、好ましくは5〜30重量%、より好ましくは10
〜30重量%、更に好ましくは10〜20重量%になる
ように、押出機内部の水分をベント口等から脱気して調
整することが望ましい。
料成分として(a)燃料と(b)酸化剤、更に必要に応
じて(c)添加剤を使用することができる。なお、以下
における原料成分の含有量は、全て乾燥物換算量であ
る。
生剤の燃料として用いられている含窒素化合物を用いる
ことができる。含窒素化合物としては、5−アミノテト
ラゾール等のテトラゾール誘導体、ビテトラゾールジア
ンモニウム塩等のビテトラゾール誘導体、4−アミノト
リアゾール等のトリアゾール誘導体、ジシアンジアミ
ド、ニトログアニジン、硝酸グアニジン等のグアニジン
誘導体、トリヒドラジノトリアジン等のトリアジン誘導
体、オキサミド、シュウ酸アンモニウム、アゾジカルボ
ンアミド、ヒドラゾジカルボンアミド等から選ばれる1
又は2種以上を挙げることができる。
ジ又はトリアミノグアニジン硝酸塩、硝酸グアニジン、
炭酸グアニジン、ニトログアニジン(NQ)、ジシアン
ジアミド(DCDA)及びニトロアミノグアニジン硝酸
塩から選ばれる1種以上が挙げられ、これらの中でもニ
トログアニジン、ジシアンジアミドが好ましい。
えば塩基性金属硝酸塩、アルカリ金属硝酸塩やアルカリ
土類金属硝酸塩、例えば硝酸ストロンチウム、酸素酸
塩、金属酸化物、金属複酸化物、金属水酸化物及び金属
過酸化物から選ばれる1又は2種以上を挙げることがで
きる。
で示される一連の化合物である。また、更に水和水を含
む化合物も存在する場合がある。式中、Mは金属を、
x’は金属数を、y、y’はNO3イオン数を、z’は
OHイオン数を、nはM(NO3)y部分に対するM(O
H)z部分の比を示すものである。
x'(NO3)y'(OH)z' 前記式に相当するものの例としては、金属Mとして銅、
コバルト、亜鉛、マンガン、鉄、モリブデン、ビスマ
ス、セリウムを含む、塩基性硝酸銅〔(BCN)Cu2
(NO3)(OH)3、Cu3(NO3)(OH)5・2H2
O〕、塩基性硝酸コバルト〔Co2(NO3)(O
H)3〕、塩基性硝酸亜鉛〔Zn2(NO3)(O
H)3〕、塩基性硝酸マンガン〔Mn(NO3)(OH)
2〕、塩基性硝酸鉄〔Fe4(NO3)(OH)11・2H2
O〕、塩基性硝酸モリブデン、塩基性硝酸ビスマス〔B
i(NO3)(OH)2〕、塩基性硝酸セリウム〔Ce
(NO3)3(OH)・3H2O〕から選ばれる1又は2
種以上が挙げられ、これらの中でも塩基性硝酸銅が好ま
しい。
モニウムに比べると、使用温度範囲において相転移がな
く、融点が高いので、熱安定性が優れている。さらに、
塩基性硝酸銅は、ガス発生剤の燃焼温度を低くするよう
に作用するので、窒素酸化物の生成量も少なくできる。
リ金属、アルカリ土類金属、アルカリ土類金属錯体、遷
移金属及び遷移金属錯体の硝酸塩、亜硝酸塩、塩素酸塩
又は過塩素酸塩を挙げることができる。
物としては、銅、コバルト、鉄、マンガン、ニッケル、
亜鉛、モリブデン及びビスマスの酸化物、複酸化物又は
水酸化物を挙げることができる。
ルシウム、ストロンチウムの過酸化物、例えば、MgO
2、CaO2、SrO2等を挙げることができる。
含有するものである場合、(a)成分の含有量は5〜6
0重量%が好ましく、15〜55重量%がより好まし
い。(b)成分の含有量は40〜95重量%が好まし
く、45〜85重量%がより好ましい。
る場合の好ましい一実施形態としては、(a)ビテトラ
ゾールジアンモニウム塩及び(b)塩基性硝酸銅を含有
するものが挙げられる。この場合の含有量は(a)ビテ
トラゾールジアンモニウム塩5〜60重量%、好ましく
は15〜55重量%、より好ましくは15〜45重量%
又は15〜35重量%及び(b)塩基性硝酸銅40〜9
5重量%、好ましくは45〜85重量%、より好ましく
は55〜85重量%又は65〜85重量%である。
るものである場合の好ましい他の実施形態としては、
(a)ニトログアニジン及び(b)塩基性硝酸銅を含有
するものが挙げられる。この場合の含有量は(a)ニト
ログアニジン30〜70重量%、好ましくは40〜60
重量%及び(b)塩基性硝酸銅30〜70重量%、好ま
しくは40〜60重量%である。
るものである場合の好ましい他の実施形態としては、
(a)ジシアンジアミド及び(b)塩基性硝酸銅を含有
するものが挙げられる。この場合の含有量は、(a)ジ
シアンジアミド15〜30重量%及び(b)塩基性硝酸
銅70〜85重量%が好ましい。
メチルセルロース(CMC)、カルボキシメチルセルロ
ースナトリウム塩(CMCNa)、カルボキシメチルセ
ルロースカリウム塩、カルボキシメチルセルロースアン
モニウム塩、酢酸セルロース、セルロースアセテートブ
チレート(CAB)、メチルセルロース(MC)、エチ
ルセルロース(EC)、ヒドロキシエチルセルロース
(HEC)、エチルヒドロキシエチルセルロース(EH
EC)、ヒドロキシプロピルセルロース(HPC)、カ
ルボキシメチルエチルセルロース(CMEC)、微結晶
性セルロース、ポリアクリルアミド、ポリアクリルアミ
ドのアミノ化物、ポリアクリルヒドラジド、アクリルア
ミド・アクリル酸金属塩共重合体、ポリアクリルアミド
・ポリアクリル酸エステル化合物の共重合体、ポリビニ
ルアルコール、アクリルゴム、グアガム、デンプン、シ
リコーン、二硫化モリブデン、酸性白土、タルク、ベン
トナイト、ケイソウ土、カオリン、ステアリン酸カルシ
ウム、シリカ、アルミナ、ケイ酸ナトリウム、窒化ケイ
素、炭化ケイ素、ヒドロタルサイト、マイカ、硝酸塩
(KNO3、NaNO3等)、過塩素酸塩(KClO
4等)、金属酸化物、金属水酸化物、金属炭酸塩、塩基
性金属炭酸塩及びモリブデン酸塩から選ばれる1種以上
が挙げられる。
化亜鉛、酸化コバルト、酸化マンガン、酸化モリブデ
ン、酸化ニッケル及び酸化ビスマスから選ばれる1種以
上が挙げられ、金属水酸化物としては、水酸化コバル
ト、水酸化アルミニウムから選ばれる1種以上が挙げら
れ、金属炭酸塩及び塩基性金属炭酸塩としては、炭酸カ
ルシウム、炭酸コバルト、塩基性炭酸亜鉛、塩基性炭酸
銅、塩基性炭酸コバルト、塩基性炭酸鉄、塩基性炭酸ビ
スマス、塩基性炭酸マグネシウムから選ばれる1種以上
が挙げられ、モリブデン酸塩としては、モリブデン酸コ
バルト及びモリブデン酸アンモニウムから選ばれる1種
以上が挙げられる。これらの化合物は、スラグ形成剤及
び/又はバインダーとしての働きをすることができる。
バインダーは、1重量%水溶液の粘度が100〜10,
000mPasであるものが好ましい。
ルボキシメチルセルロースナトリウム塩及びカリウム塩
が好ましく、これらの中でもナトリウム塩がより好まし
い。
を含有するものである場合、(a)成分の含有量は5〜
60重量%が好ましく、15〜55重量%がより好まし
い。(b)成分の含有量は40〜95重量%が好まし
く、45〜85重量%がより好ましい。(c)成分の含
有量は0.1〜25重量%が好ましく、0.1〜15重
量%がより好ましく、0.1〜10重量%がさらに好ま
しい。
を含有するものである場合の好ましい実施形態として
は、(a)ニトログアニジン、(b)塩基性硝酸銅及び
(c)カルボキシメチルセルロースナトリウム塩を含有
するものが挙げられる。この場合の含有量は、(a)ニ
トログアニジン15〜55重量%、(b)塩基性硝酸銅
45〜70重量%及び(c)カルボキシメチルセルロー
スナトリウム塩0.1〜15重量%が好ましい。
を含有するものである場合の好ましい他の実施形態とし
ては、(a)ニトログアニジン、(b)塩基性硝酸銅及
び(c)グアガムを含有するものが挙げられる。この場
合の含有量は、(a)ニトログアニジンが好ましくは2
0〜60重量%、より好ましくは30〜50重量%、
(b)塩基性硝酸銅が好ましくは35〜75重量%、よ
り好ましくは40〜65重量%及び(c)グアガムが好
ましくは0.1〜10重量%、より好ましくは1〜8重
量%である。
のである場合の好ましい他の実施形態としては、(a)
ニトログアニジン、(b)塩基性硝酸銅及び(c−1)
グアガムと(c−2)前記(c−1)以外の上記の
(c)成分を含有するものが挙げられる。この場合の含
有量は、(a)ニトログアニジンが好ましくは20〜6
0重量%、より好ましくは30〜50重量%、(b)塩
基性硝酸銅が好ましくは30〜70重量%、より好まし
くは40〜60重量%、及び(c−1)グアガムが好ま
しくは0.1〜10重量%、より好ましくは2〜8重量
%と(c−2)が好ましくは0.1〜10、より好まし
くは0.3〜7重量%である。
を含有するものである場合の好ましい他の実施形態とし
ては、(a)ニトログアニジン、(b)塩基性硝酸銅及
び(c−1)カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
と(c−2)前記(c−1)以外の上記の(c)成分を
含有するものが挙げられる。この場合の含有量は、
(a)ニトログアニジン15〜50重量%、(b)塩基
性硝酸銅30〜65重量%及び(c−1)カルボキシメ
チルセルロースナトリウム塩0.1〜15重量%と(c
−2)1〜40重量%が好ましい。
を含有するものである場合の好ましい他の実施形態とし
ては、(a)ジシアンジアミド、(b)塩基性硝酸銅及
び(c)カルボキシメチルセルロースナトリウム塩を含
有するものが挙げられる。この場合の含有量は、(a)
ジシアンジアミド15〜25重量%、(b)塩基性硝酸
銅60〜80重量%及び(c)カルボキシメチルセルロ
ースナトリウム塩0.1〜20重量%が好ましい。
を含有するものである場合の好ましい他の実施形態とし
ては、(a)ジシアンジアミド、(b)塩基性硝酸銅及
び(c−1)カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
と(c−2)前記(c−1)以外の上記の(c)成分を
含有するものが挙げられる。この場合の含有量は、
(a)ジシアンジアミド15〜25重量%、(b)塩基
性硝酸銅55〜75重量%及び(c−1)カルボキシメ
チルセルロースナトリウム塩0〜10重量%又は0.1
〜10重量%と(c−2)1〜20重量%が好ましい。
を含有するものである場合の好ましい他の実施形態とし
ては、(a)ニトログアニジン、(b)硝酸ストロンチ
ウム、(c−1)カルボキシメチルセルロースナトリウ
ム塩及び(c−2)酸性白土を含有するものが挙げられ
る。
料成分として、更に燃焼調節剤(燃焼改良剤)を配合す
ることができる。燃焼改良剤は、例えば、ガス発生剤全
体としての燃焼速度、燃焼の持続性、着火性等の燃焼性
を向上させるように作用する成分である。燃焼改良剤と
しては、窒化ケイ素、アルカリ金属又はアルカリ土類金
属の亜硝酸塩、硝酸塩、塩素酸塩又は過塩素酸塩(KN
O3、NaNO3、KClO4等)、酸化水酸化鉄(III)
〔FeO(OH)〕、酸化銅、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化
コバルト及び酸化マンガンから選ばれる1種以上が挙げ
られる。これらの中で酸化水酸化鉄(III)〔FeO(O
H)〕を使用した場合、炭素数が多いバインダを配合し
たときにバインダの燃焼促進効果が優れており、ガス発
生剤全体の燃焼促進に寄与できる。
成分又は(a)、(b)及び(c)成分の合計量100
重量部に対して1〜10重量部が好ましく、1〜5重量
部がより好ましい。
望の形状に成形することができ、単孔円柱状、多孔円柱
状又はペレット状の成形体にすることができる。
は、下記の要件(x)、(y)及び(z)から選ばれる
1、2又は3つの要件を有しているものが望ましい。
円柱状であること。この要件(x)を満たすことによ
り、燃焼面積を広くすることができるので、燃焼性能を
向上させることができる。
における成形体の重量減少率が1%以下、好ましくは
0.6%以下であること。この要件(y)を満たすこと
により、耐熱性を高めることができるので、長期間安定
した燃焼性能を維持できる。
下、好ましくは0.5重量%以下、より好ましくは0.
3重量%以下であること。この要件(z)を満たすこと
により、成形体の強度等が維持されるので、長期間安定
した燃焼性能を維持できる。
て、水分と同量範囲の有機溶媒、例えばイソプロパノー
ル、ブタノール等のアルコール類、酢酸エチル等のエス
テル類、イソプロピルエーテル等のエーテル類、アセト
ン、メチルエチルケトン等のケトン類を使用した場合、
要件(z)においては、成形体の加熱減量が0.7重量
%以下、好ましくは0.5重量%以下、より好ましくは
0.3重量%以下である。
例えば、各種乗り物の運転席のエアバック用インフレー
タ、助手席のエアバック用インフレータ、サイドエアバ
ック用インフレータ、インフレータブルカーテン用イン
フレータ、ニーボルスター用インフレータ、インフレー
タブルシートベルト用インフレータ、チューブラーシス
テム用インフレータ、プリテンショナー用インフレータ
に適用できる。
インフレータ用のガス発生剤として使用することができ
るほか、雷管やスクイブのエネルギーをガス発生剤に伝
えるためのエンハンサ剤(又はブースター)等と呼ばれ
る着火剤として使用することもできる。
明するが、本発明はこれらにより限定されるものではな
い。
硝酸銅33.0重量%、グアガム1.9重量%及びイオ
ン交換水(電気伝導度1μS/cm)37.5重量%を
捏和機に投入後、温度70℃で、30分間混合した。
保持し、捏和機のベント口から水蒸気を揮発除去した。
このときの混合物中の水分含有量は15.5重量%であ
った。その後、捏和機内で攪拌しながら混合物の温度を
45℃まで低下させた。次に、捏和機から混合物を取り
出して温度管理ができる熟成器に移し、40℃で8時間
保持して熟成させた。
成形圧力63MPaで成形し、単孔を有するストランド
を得た。このストランドを裁断機に供給して裁断し、単
孔円柱状のガス発生剤(外径2.4mm、内径0.7m
m、長さ4.0mm)を得た。
れ、30℃で保持して予備乾燥し、更に80℃で乾燥し
て、加熱減量を0.3重量%以下にした後、篩い分して
最終製品を得た。
より求めた400時間経過時点での重量減少率は、0.
4重量%であった。重量減少率が小さいほど熱安定性が
高く、長期間(例えば10数年)経過する過程でも分解
が殆どないことを示している。 (耐熱性試験)ガス発生剤40gをアルミニウム製容器
に入れ、総重量を測定し、(総重量−アルミニウム製容
器重量)を試験前のサンプル重量とした。サンプルの入
ったアルミニウム製容器を、SUS製厚肉容器(内容積
118.8ml)に入れて蓋をした後、110℃の恒温
槽に入れた。この時、ゴムパッキンとクランプを使用し
て容器が密閉状態になるようにした。所定時間経過後に
SUS製厚肉容器を恒温槽から取り出し、容器が室温に
もどってから蓋を開け、中からアルミニウム製容器を取
り出した。アルミニウム製容器ごとの総重量を測定し、
(総重量−アルミニウム製容器重量)を試験後のサンプ
ル重量とした。そして、試験前後の重量変化を比較して
重量減少率を求めることにより耐熱性を評価した。重量
減少率は、〔(試験前のガス発生剤重量−試験後のガス
発生剤重量)/試験前のガス発生剤重量〕×100から
求めた。
6.8重量%、塩基性硝酸銅44.0重量%、グアガム
2.5重量%及びイオン交換水(電気伝導度1μS/c
m)16.7重量%を投入し、混練した。混練は、温度
80℃で、混練時間(滞留時間)2分間行った。その
後、圧伸成形し、裁断して、単孔円柱状のガス発生剤
(外径2.4mm、内径0.7mm、長さ4.0mm)
を得た。次に、このガス発生剤を乾燥機内に入れ、30
℃で保持して予備乾燥し、更に80℃で乾燥して、加熱
減量を0.3重量%以下にした後、篩い分して最終製品
を得た。このガス発生剤の400時間経過後の重量減少
率は0.45重量%であった。
れるダイを取り付けた2軸スクリュー押出機を用い、実
施例2と同様にして単孔円柱状のガス発生剤(外径2.
4mm、内径0.7mm、長さ4.0mm)を製造し
た。その結果、得られたガス発生剤は、加熱減量0.3
重量%以下で、400時間経過後の重量減少率は0.4
5重量%であった。
発生剤を安定して供給することができる。
Claims (87)
- 【請求項1】 燃料及び酸化剤を含む2種以上の原料成
分を供給し、水分の存在下で攪拌して混合する第1工
程、前記混合物を圧伸成形し、裁断する第2工程及び乾
燥する第3工程を含むガス発生剤の製造法。 - 【請求項2】 第1工程において、2種以上の原料成分
ごとに水分を供給し、混合する請求項1記載のガス発生
剤の製造法。 - 【請求項3】 第1工程において、2種以上の原料成分
の供給と水分の供給を同時に行った後、混合する請求項
1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項4】 第1工程において、2種以上の原料成分
を混合しながら水分を供給する請求項1記載のガス発生
剤の製造法。 - 【請求項5】 第1工程において、2種以上の原料成分
を予備混合した後、水分を供給し、更に混合する請求項
1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項6】 水分を噴霧して供給する請求項1〜5の
いずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項7】 水分が水溶液、水又は水蒸気である請求
項1〜6のいずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項8】 水分が電気伝導度2μS/cm以下のも
のであり、水溶液、水又は水蒸気の形態で使用される請
求項1〜7のいずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項9】 水分がイオン交換水及び/又は蒸留水で
ある請求項1〜8のいずれか1記載のガス発生剤の製造
法。 - 【請求項10】 第1工程において、原料成分の混合物
中の水分量を5〜60重量%に調整する請求項1〜9の
いずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項11】 第1工程における混合条件が、温度2
0〜100℃で10〜120分である請求項1〜10の
いずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項12】 第1工程における混合条件が、温度2
0〜100℃で1〜10分である請求項1〜10のいず
れか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項13】 第1工程において、混合しながら水分
の一部を揮発除去する請求項1〜12のいずれか1記載
のガス発生剤の製造法。 - 【請求項14】 第1工程において、混合後に水分の一
部を揮発除去する請求項1〜12のいずれか1記載のガ
ス発生剤の製造法。 - 【請求項15】 混合時よりも0〜80℃温度を高めて
水分を揮発除去する請求項14記載のガス発生剤の製造
法。 - 【請求項16】 第1工程において、原料成分の混合物
中の水分量が5〜30重量%になるように水分を揮発除
去する請求項13、14又は15記載のガス発生剤の製
造法。 - 【請求項17】 第1工程において、混合しながら水分
の一部を揮発除去した後、冷却処理する請求項1〜16
のいずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項18】 冷却処理後の混合物の温度が30〜6
5℃である請求項17記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項19】 冷却処理時に攪拌方向を逆転及び/又
は正転させる請求項17又は18記載のガス発生剤の製
造法。 - 【請求項20】 第1工程と第2工程の間に、混合物を
30〜50℃で8時間以上保持する熟成工程を有する請
求項1〜19のいずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項21】 第1工程から第2工程に移行するとき
の原料成分の混合物中の水分量が5〜30重量%である
請求項1〜20のいずれか1記載のガス発生剤の製造
法。 - 【請求項22】 第2工程の圧伸成形時における原料成
分の混合物中の水分量を5〜30重量%に調整する請求
項1〜20のいずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項23】 第2工程において、圧伸成形時に成形
圧力70MPa以下で予備成形し、更に成形圧力70M
Pa以下で成形する請求項1〜20のいずれか1記載の
ガス発生剤の製造法。 - 【請求項24】 第3工程において、ガス発生剤中の水
分量が0.7重量%以下になるように乾燥する請求項1
〜23のいずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項25】 第3工程において、20〜40℃で予
備乾燥した後、更に80〜120℃で乾燥する請求項2
4記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項26】 第3工程の後に更に分級処理する工程
を有する請求項1〜25のいずれか1記載のガス発生剤
の製造法。 - 【請求項27】 燃料が含窒素化合物である請求項1〜
26のいずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項28】 含窒素化合物がグアニジン誘導体であ
る請求項27記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項29】 酸化剤が塩基性金属硝酸塩である請求
項1〜28のいずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項30】 燃料がニトログアニジンで、酸化剤が
塩基性硝酸銅である請求項1〜29のいずれか1記載の
ガス発生剤の製造法。 - 【請求項31】 2種以上の原料成分として、更に添加
剤を含有する請求項1〜30のいずれか1記載のガス発
生剤の製造法。 - 【請求項32】 添加剤がバインダ及び/又はスラグ形
成剤である請求項31記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項33】 バインダの1重量%水溶液の粘度が1
00〜10,000mPasである請求項32記載のガ
ス発生剤の製造法。 - 【請求項34】 添加剤がグアガム又はカルボキシメチ
ルセルロースナトリウム塩である請求項32又は33記
載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項35】 第1工程において、水分としてバイン
ダ水溶液を供給する請求項1〜34のいずれか1記載の
ガス発生剤の製造法。 - 【請求項36】 請求項1〜35のいずれか1記載のガ
ス発生剤の製造法において、下記の要件(x)、(y)
及び(z)から選ばれる1、2又は3つの要件を有する
成形体を得るガス発生剤の製造法。 (x)成形体の形状が単孔円柱状又は多孔円柱状である
こと。 (y)110℃で400時間保持した場合における成形
体の重量減少率が1%以下であること。 (z)成形体の加熱減量が0.7重量%以下であるこ
と。 - 【請求項37】 燃料及び酸化剤を含む2種以上の原料
成分からなるガス発生剤の製造法であって、原料成分を
水分の存在下で2軸押出機で混練する工程を含むガス発
生剤の製造法。 - 【請求項38】 2軸押出機が2軸スクリュー押出機で
ある請求項37記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項39】 請求項37又は38のガス発生剤の製
造法において、更に混練物を圧伸成形し、裁断する工程
及び乾燥する工程を含むガス発生剤の製造法。 - 【請求項40】 請求項37又は38のガス発生剤の製
造法において、混練工程で押出口にダイを備えた2軸押
出機により混練後、ダイを通して所望形状に押出成形
し、直ちに裁断処理する工程及び乾燥工程を含むガス発
生剤の製造法。 - 【請求項41】 請求項37又は38のガス発生剤の製
造法において、混練工程で押出口にダイを備えた2軸押
出機により混練後、ダイを通して所望形状に押出成形し
てストランド状の成形体を得た後に裁断処理する工程及
び乾燥工程を含むガス発生剤の製造法。 - 【請求項42】 混練工程において、原料成分の混合物
中の水分量を5〜60重量%に調整する請求項37〜4
1のいずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項43】 混練工程において、原料成分として更
に添加剤を用いる請求項37〜42のいずれか1記載の
ガス発生剤の製造法。 - 【請求項44】 混練工程において、2種以上の原料成
分を予備混合して2軸押出機に供給する請求項37〜4
3のいずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項45】 原料成分が、燃料、酸化剤及び添加剤
の3種であるとき、酸化剤と添加剤のみを予備混合し、
この混合物と燃料を2軸押出機に供給する請求項44記
載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項46】 水分を原料成分とは別に2軸押出機に
供給するか又は水分を原料成分の一部又は全部に添加す
る請求項37〜45のいずれか1記載のガス発生剤の製
造法。 - 【請求項47】 水分が水溶液、水又は水蒸気である請
求項37〜46のいずれか1記載のガス発生剤の製造
法。 - 【請求項48】 水分が電気伝導度2μS/cm以下の
ものであり、水溶液、水又は水蒸気の形態で使用される
請求項37〜47のいずれか1記載のガス発生剤の製造
法。 - 【請求項49】 水分がイオン交換水及び/又は蒸留水
である請求項37〜48のいずれか1記載のガス発生剤
の製造法。 - 【請求項50】 混練工程における混合条件が、温度2
0〜100℃で1〜10分である請求項37〜49のい
ずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項51】 混練工程において、混合しながら水分
の一部を揮発除去する請求項37〜50のいずれか1記
載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項52】 混練工程と次工程の間に、混合物を3
0〜50℃で8時間以上保持する熟成工程を有する請求
項37〜51のいずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項53】 混練工程から次工程に移行するときの
原料成分の混合物中の水分量が5〜30重量%である請
求項37〜52のいずれか1記載のガス発生剤の製造
法。 - 【請求項54】 押出機による成形時又は圧伸成形時に
おける原料成分の混合物中の水分量を5〜30重量%に
調整する請求項37〜53のいずれか1記載のガス発生
剤の製造法。 - 【請求項55】 圧伸成形時に成形圧力70MPa以下
で予備成形し、更に成形圧力70MPa以下で成形する
請求項37〜54のいずれか1記載のガス発生剤の製造
法。 - 【請求項56】 乾燥工程において、ガス発生剤中の水
分量が0.7重量%以下になるように乾燥する請求項3
7〜55のいずれか1記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項57】 乾燥工程において、20〜40℃で予
備乾燥した後、更に80〜120℃で乾燥する請求項5
6記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項58】 乾燥工程の後に更に分級処理する工程
を有する請求項37〜57のいずれか1記載のガス発生
剤の製造法。 - 【請求項59】 2種以上の原料成分のうち、燃料が含
窒素化合物である請求項37〜58のいずれか1記載の
ガス発生剤の製造法。 - 【請求項60】 含窒素化合物がグアニジン誘導体であ
る請求項59記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項61】 2種以上の原料成分のうち、酸化剤が
塩基性金属硝酸塩である請求項37〜60のいずれか1
記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項62】 燃料がニトログアニジンで、酸化剤が
塩基性硝酸銅である請求項37〜61のいずれか1記載
のガス発生剤の製造法。 - 【請求項63】 2種以上の原料成分として、更に添加
剤を含有する請求項37〜62のいずれか1記載のガス
発生剤の製造法。 - 【請求項64】 添加剤がバインダ及び/又はスラグ形
成剤である請求項63記載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項65】 バインダの1重量%水溶液の粘度が1
00〜10,000mPasである請求項64記載のガ
ス発生剤の製造法。 - 【請求項66】 添加剤がグアガム又はカルボキシメチ
ルセルロースナトリウム塩である請求項64又は65記
載のガス発生剤の製造法。 - 【請求項67】 第1工程において、水分としてバイン
ダ水溶液を供給する請求項37〜66のいずれか1記載
のガス発生剤の製造法。 - 【請求項68】 請求項37〜67のいずれか1記載の
ガス発生剤の製造法において、下記の要件(x)、
(y)及び(z)から選ばれる1、2又は3つの要件を
有する成形体を得るガス発生剤の製造法。 (x)成形体の形状が単孔円柱状又は多孔円柱状である
こと。 (y)110℃で400時間保持した場合における成形
体の重量減少率が1%以下であること。 (z)成形体の加熱減量が0.7重量%以下であるこ
と。 - 【請求項69】 燃料及び酸化剤を含む2種以上の原料
成分を供給し、溶媒の存在下で混合成形して得られるガ
ス発生剤であり、下記の要件(x)、(y)及び(z)
から選ばれる1、2又は3つの要件を有するガス発生
剤。 (x)成形体の形状が単孔円柱状又は多孔円柱状である
こと。 (y)110℃で400時間保持した場合における成形
体の重量減少率が1%以下であること。 (z)成形体の加熱減量が0.7重量%以下であるこ
と。 - 【請求項70】 原料成分に供給する溶媒が、水溶液、
水若しくは水蒸気の形態の水分又は有機溶媒である請求
項69記載のガス発生剤。 - 【請求項71】 水分が電気伝導度2μS/cm以下の
ものである請求項70記載のガス発生剤。 - 【請求項72】 水分がイオン交換水及び/又は蒸留水
である請求項70又は71記載のガス発生剤。 - 【請求項73】 2種以上の原料成分のうち、燃料が含
窒素化合物である請求項69〜72のいずれか1記載の
ガス発生剤。 - 【請求項74】 含窒素化合物がグアニジン誘導体であ
る請求項73記載のガス発生剤。 - 【請求項75】 2種以上の原料成分のうち、酸化剤が
塩基性金属硝酸塩である請求項69〜74のいずれか1
記載のガス発生剤。 - 【請求項76】 燃料がニトログアニジンで、酸化剤が
塩基性硝酸銅である請求項69〜75のいずれか1記載
のガス発生剤。 - 【請求項77】 2種以上の原料成分として、更に添加
剤を含有する請求項69〜76のいずれか1記載のガス
発生剤。 - 【請求項78】 添加剤がバインダ及び/又はスラグ形
成剤である請求項77記載のガス発生剤。 - 【請求項79】 バインダの1重量%水溶液の粘度が1
00〜10,000mPasである請求項78記載のガ
ス発生剤。 - 【請求項80】 添加剤がグアガム又はカルボキシメチ
ルセルロースナトリウム塩である請求項78又は79記
載のガス発生剤。 - 【請求項81】 溶媒としてバインダ溶液が供給された
請求項69〜80のいずれか1記載のガス発生剤。 - 【請求項82】 請求項69〜81のいずれか1記載の
ガス発生剤が、燃料及び酸化剤を含む2種以上の原料成
分を供給し、溶媒の存在下で攪拌して混合する第1工
程、前記混合物を圧伸成形し、裁断する第2工程及び乾
燥する第3工程を含む製造法により得られるものである
ガス発生剤。 - 【請求項83】 請求項69〜81のいずれか1記載の
ガス発生剤が、原料成分を溶媒の存在下で2軸押出機で
混練する工程を含む製造法により得られるものであるガ
ス発生剤。 - 【請求項84】 2軸押出機が2軸スクリュー押出機で
ある製造法により得られるものである請求項83記載の
ガス発生剤。 - 【請求項85】 請求項83又は84のガス発生剤にお
いて、原料成分を溶媒の存在下で2軸押出機で混練する
工程のあとに、更に混練物を圧伸成形し、裁断する工程
及び乾燥する工程を含む製造法により得られるものであ
るガス発生剤。 - 【請求項86】 請求項83又は84のガス発生剤にお
いて、混練工程で押出口にダイを備えた2軸押出機によ
り混練後、ダイを通して所望形状に押出成形し、直ちに
裁断処理する工程及び乾燥工程を含む製造法により得ら
れるものであるガス発生剤。 - 【請求項87】 請求項83又は84のガス発生剤にお
いて、混練工程で押出口にダイを備えた2軸押出機によ
り混練後、ダイを通して所望形状に押出成形してストラ
ンド状の成形体を得た後に裁断処理する工程及び乾燥工
程を含む製造法により得られるものであるガス発生剤。
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