JP2001329226A - 粉体塗料組成物及びその製造方法及びそれを用いた塗膜形成方法 - Google Patents

粉体塗料組成物及びその製造方法及びそれを用いた塗膜形成方法

Info

Publication number
JP2001329226A
JP2001329226A JP2000322965A JP2000322965A JP2001329226A JP 2001329226 A JP2001329226 A JP 2001329226A JP 2000322965 A JP2000322965 A JP 2000322965A JP 2000322965 A JP2000322965 A JP 2000322965A JP 2001329226 A JP2001329226 A JP 2001329226A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder coating
coating composition
powder
metal
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000322965A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4620239B2 (ja
Inventor
Yoshiki Hashizume
良樹 橋詰
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyo Aluminum KK
Original Assignee
Toyo Aluminum KK
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyo Aluminum KK filed Critical Toyo Aluminum KK
Priority to JP2000322965A priority Critical patent/JP4620239B2/ja
Priority to US09/799,361 priority patent/US6541540B2/en
Priority to AT01302390T priority patent/ATE297446T1/de
Priority to DE60111293T priority patent/DE60111293T2/de
Priority to EP01302390A priority patent/EP1134264B1/en
Publication of JP2001329226A publication Critical patent/JP2001329226A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4620239B2 publication Critical patent/JP4620239B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09DCOATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
    • C09D5/00Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
    • C09D5/03Powdery paints
    • C09D5/032Powdery paints characterised by a special effect of the produced film, e.g. wrinkle, pearlescence, matt finish
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/582Recycling of unreacted starting or intermediate materials

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Paints Or Removers (AREA)
  • Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
  • Epoxy Resins (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】優れたメタリック感を与える新規粉体塗料組成
物を提供する。 【解決手段】表面にリ−フィング化剤を吸着させた金属
フレ-クを熱硬化性樹脂粉末と混合するか、熱硬化性樹
脂粉末の表面に付着させてなる粉体塗料組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の目的】本発明は、優れたメタリック感を与える
粉体塗料組成物およびその製造方法、またそれを使用し
た塗膜形成方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】粉体塗料は有機溶剤を使用しない低公害
型塗料として、自動車、家庭電化製品、建材、玩具等に
需要が増加しつつある。しかし、粉体塗料をメタリック
塗装仕上げに適用する場合、メタリック顔料を基材に対
し平行に配列させることが困難となるため色調が暗くな
り、十分なメタリック感が得られないという問題があ
る。
【0003】粉体メタリック塗料として従来開発されて
いるのは、メタリック顔料を溶融法、噴霧乾燥法等によ
りあらかじめ樹脂や着色顔料と十分混練しておく方法
(メルトブレンド法)、樹脂粒子と乾燥してパウダー化
された金属フレークを混合して塗装するドライブレンド
法、ブラシポリッシャー等により粉体塗料樹脂表面にメ
タリック顔料を付着させる方法(ボンデッド法)等があ
る。(例えば特開昭51-137725、特公昭57-35214、米国
特許4,138,511 等) メルトブレンド法においては混練工程あるいは粉砕等に
よる粉体塗料の粒度調整工程でメタリック顔料の変形が
生じやすく、あまり良好な外観は得られない。さらに、
メタリック顔料が粉砕されて活性な表面が露出し、発
火、粉塵爆発等の危険性が高くなるという問題もある。
【0004】ドライブレンド法はメタリック顔料の変形
が生じにくく、メルトブレンド法より意匠的には有利で
あるが、やはりアルミフレークを基材に平行に配向させ
る事が困難で、十分なメタリック感が得られていない。
さらに樹脂粉体と金属フレークの帯電性が異なるため、
粉体塗料の仕込み組成と塗装された塗膜の組成が異なる
という問題があり、回収された粉体塗料を再使用する事
は困難である。
【0005】ボンデッド法では樹脂の表面にメタリック
顔料を付着させているため、塗膜中への金属フレーク導
入率が安定しており、基材に付着せずに回収された粉体
塗料を再使用できるというメリットがある。また、樹脂
表面に沿ってメタリック顔料を配向させることが出来る
ためメタリック感が得られやすいと言われているが、実
際には樹脂表面が必ずしも基材に平行に並ぶわけではな
く、十分なメタリック感は得られていない。
【発明が解決しようとする問題点】本発明の主な目的
は、従来メタリック粉体塗料の欠点であったメタリック
感、光輝感、塗膜表面光沢等の外観の問題を解決し、か
つ金属フレーク導入率、塗装作業性、回収効率、耐薬品
性などの粉体塗料としての基本的要件を満足する粉体塗
料組成物を提供しようとするものである。
【0006】
【発明の詳細な説明】本発明の特徴は、表面にリ-フィ
ング化剤を吸着させた金属フレークを、ドライブレンド
法においては熱硬化性樹脂粉体と混合して、あるいはボ
ンデッド法においては熱硬化性樹脂の表面に付着させて
使用する点にある。リーフィング化剤としてはステアリ
ン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ラウリン酸等の炭
素数12〜18の飽和脂肪酸や“Solsperse”
(製品名:Avecia社)等のポリカルボン酸やその
塩等の分散剤が例示されるが、特に好ましいものは、脂
肪族アルコールの正燐酸モノエステル及び/または正燐
酸ジエステルあるいはそれらの混合物である。このよう
なメタリック粉体塗料組成物を使用することにより、優
れたメタリック感あるいは輝度を有する塗膜を得ること
ができる。また、ボンデッド法として使用した場合には
塗膜中への金属フレーク導入率が安定しているため塗料
の再使用も可能となることから、塗装コスト、あるいは
環境対策の面でも有利である。さらに、従来燐酸エステ
ルを使用することに起因して問題となっていた塗膜剥離
の問題も、これを粉体塗装に応用する事により解決でき
る。
【0007】熱硬化性樹脂としては下記のような樹脂が
例示され、これらの熱硬化性樹脂のうち少なくとも1種
を用いることが好ましい。これらの樹脂には必要に応じ
て硬化剤、流動性調整剤、分散剤等が添加されていても
良い。
【0008】アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリウ
レタン樹脂、エポキシ樹脂熱硬化樹脂粉体の平均粒径は
5〜100μm、より好ましくは15〜60μmであ
る。平均粒径が5μm未満では、製造時あるいは粉体塗
装時の粉塵爆発の危険性が高くなり、またボンデッド法
の場合は金属フレークを表面に付着させることが困難と
なる。平均粒径が100μmを超える場合は粉体塗装塗
膜の表面の平滑性が阻害され、良好な外観が得られな
い。
【0009】脂肪族アルコールの正燐酸モノエステル及
び/または正燐酸ジエステルは下記のような構造を有す
るもので、 脂肪族アルコールの正燐酸モノエステル:R-O−PO
(OH) 脂肪族アルコールの正燐酸ジエステル :(R−O)
PO(OH) 具体的には下記のような化合物が例示され、これらのう
ち少なくとも1種を用いることが望ましい。
【0010】ステアリルアシッドホスフェート、ミリス
チルアシッドホスフェート、パルミチルアシッドホスフ
ェート、ラウリルアシッドホスフェート、n−デシルア
シッドホスフェート、2エチルヘキシルアシッドホスフ
ェート、オレイルアシッドホスフェート、ヘキシルアシ
ッドホスフェート、ブチルアシッドホスフェ-ト。
【0011】これらの化合物は通常、脂肪族アルコール
の正燐酸モノエステルと正燐酸ジエステルの混合物とし
て市販されているが、脂肪族アルコールの正燐酸モノエ
ステル単体、もしくは正燐酸ジエステル単体として使用
しても良く、また炭素数の異なるものを混合して使用し
ても良い。
【0012】このような化合物の金属フレークへの添加
は、例えば特開昭58-168663に開示されており、金属顔
料の耐薬品性等を改善する効果があるとされているが、
通常の塗料にこのような金属フレークを使用すると塗膜
物性が著しく低下し、テープ剥離テスト等によって容易
に塗膜の凝集破壊が生じるという問題が有るため、ほと
んど実用化されていない。また、得られる金属フレーク
の耐薬品性も十分なものでは無かった。
【0013】本発明では脂肪族アルコールの正燐酸モノ
エステル及び/または正燐酸ジエステルを添加した金属
フレークを高温で焼き付け塗装する粉体塗料に応用して
いるため、塗膜物性の低下を抑えることが出来、実用に
耐える塗膜を提供することが可能となった。また、金属
フレークにあらかじめ樹脂を被覆してから脂肪族アルコ
ールの正燐酸モノエステル及び/または正燐酸ジエステ
ルを添加することにより、さらに塗膜物性を向上させる
事が出来る。さらに、脂肪族アルコールの正燐酸モノエ
ステル及び/または正燐酸ジエステルを金属フレークに
添加することにより、従来知られていなかった別の目的
である粉体塗装塗膜のメタリック感改善にも効果がある
ことが分かった。
【0014】脂肪族アルコールの正燐酸モノエステル及
び/または正燐酸ジエステルの原料となる脂肪族アルコ
ールの炭素数は4〜18であることが好ましい。炭素数
が3以下の場合は十分な色調改善効果が得られず、炭素
数が19以上の場合は塗膜の物性が低下し、塗膜の凝集
破壊等の問題が生じる。
【0015】金属フレークに対する脂肪族アルコールの
正燐酸モノエステル及び/または正燐酸ジエステルの添
加量は金属フレーク100重量部当たり0.1〜5重量
部であることが望ましく、より好ましくは0.2〜3重
量部である。添加量が0.1重量部未満の場合は十分な
色調改善効果が得られない恐れがあり、5重量部を超え
る場合は塗膜の物性が低下し塗膜の剥離等の問題が生じ
る恐れがある。
【0016】金属フレークとしてはアルミニウム、銅、
亜鉛、鉄、クロム、チタン、ニッケル、あるいはこれら
の合金であるブロンズ、ステンレス等が例示される。特
にアルミニウムフレークは、耐候性、経済性、塗膜性状
等の点で望ましい。良好な塗膜外観を得るための金属フ
レークの平均粒径は、1〜100μm、より好ましくは
3〜50μm程度、平均厚みは0.01〜5μm、より
好ましくは0.02〜2μmが適当である。金属フレー
クの表面には脂肪族アルコールの正燐酸モノエステル及
び/または正燐酸ジエステル以外の物質、例えば脂肪酸
(オレイン酸、ステアリン酸等)、脂肪族アミン,脂肪
酸アミド、脂肪族アルコール、エステル化合物等が吸着
していてもよい。また、金属フレーク表面に他の着色顔
料層や干渉膜等を形成し着色された着色金属フレークを
使用しても良い。
【0017】金属フレーク表面には樹脂層が形成されて
いることが好ましい。この場合は、金属表面の樹脂層に
正燐酸モノエステル及び/または正燐酸ジエステルが吸
着されていることになる。金属フレーク表面に樹脂層を
形成することにより、脂肪族アルコールの正燐酸モノエ
ステル及び/または正燐酸ジエステルの添加効果が大き
くなる上に、これを使用して塗装された塗膜の耐薬品性
や塗膜物性を向上させることが出来る。樹脂層を形成す
る方法としては金属フレークを有機溶剤中に分散したス
ラリーに下記に示されるようなモノマーを添加し、不活
性ガス雰囲気中で加熱しながらアゾビスイソブチロニト
リル、過酸化ベンゾイル等の重合開始剤を添加すること
によりモノマーを重合させ金属フレーク表面に重合体を
析出させる方法が好ましい。ただし、この方法に限定さ
れるものではない。モノマーとしては下記に例示され、
これらのうち少なくとも1種が好適に使用できる。
【0018】(重合性モノマーの例)アクリル酸、メタ
クリル酸、メタクリル酸メチル、アクリル酸ブチル、ア
クリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ラウリル、ア
クリル酸ステアリル、アクリル酸シクロヘキシル、アク
リル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸2−ヒドロキ
シブチル、アクリル酸2−メトキシエチル、アクリル酸
2−ジエチルアミノエチル、メタクリル酸ブチル、メタ
クリル酸オクチル、1,4ブタンジオールジアクリレー
ト、1,6ヘキサンジオールジアクリレート、1,9ノ
ナンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコール
ジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレ
ート、テトラエチレングリコールジアクリレート、トリ
メチロールプロパントリアクリレート、テトラメチロー
ルメタンテトラアクリレート、ペンタエリスリトールト
リアクリレート、トリスアクリロキシエチルホスフェー
ト、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、ス
チレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ジビニ
ルベンゼン、アクリルニトリル、メタクリルニトリル、
酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル、マレイン酸、クロト
ン酸、イタコン酸、ポリブタジエン、アマニ油、大豆
油、エポキシ化大豆油、エポキシ化ポリブタジエン、シ
クロヘキセンビニルモノオキサイド、ジビニルベンゼン
モノオキサイド。
【0019】形成される樹脂層の量は、金属フレーク1
00重量部当たり0.1〜50重量部が望ましく、より
好ましくは0.5〜40重量部が好適である。0.1重
量部未満の場合は、酸性燐酸エステルによる色調改善効
果が少ない、塗膜の耐薬品性が不十分となる等の問題が
生じる恐れがある。50重量部を超える場合は粉体塗装
塗膜のメタリック感あるいは輝度が低下し、塗膜表面の
平滑性も悪くなる恐れがある。
【0020】熱硬化性樹脂粉体と混合する、あるいは熱
硬化性樹脂粉体に付着させる金属フレ-クの量は熱硬化
性樹脂粉体100重量部当たり1〜20重量部が望まし
く、より好ましくは2〜10重量部である。金属フレー
クの量が1重量部未満では充分なメタリック感、あるい
は輝度が得られない恐れがあり、また基材を隠蔽するた
めに塗膜厚を大きくする必要が出てくる。20重量部を
超える場合は、塗膜の光沢が失われ、外観も悪くなる恐
れがある。
【0021】ボンデッド法として使用する場合、脂肪族
アルコールの正燐酸モノエステル及び/または正燐酸ジ
エステルを吸着させた金属フレークを熱硬化樹脂粉体表
面に付着させる方法に特に限定はないが、分散装置内に
おいて、分散メディアに有機溶剤を含むペースト状金属
フレークを被覆させた後、樹脂粉体を接触せしめて樹脂
粉体に金属フレークを転写し付着させ、最終的に乾燥さ
せて有機溶剤成分を除去する工程が好ましい。このと
き、ペースト状金属フレークに含まれる有機溶剤が樹脂
表面を溶解あるいは膨潤させるため、樹脂表面に金属フ
レークが付着しやすい状態となり確実な付着が達成さ
れ、さらに粒子の形状を丸みを帯びた形状にすることが
できる。
【0022】金属フレークに含まれる有機溶剤は特に限
定されないが、炭化水素系溶剤、エステル系溶剤、ケト
ン系溶剤、アルコール系溶剤、グリコールエーテル系溶
剤などが好適に使用される。また、樹脂が水溶性である
場合には水を使用しても良い。ペースト状金属フレーク
に含まれる有機溶剤量は、通常0.5〜90%、より好
ましくは5〜50%である。有機溶剤量が少なすぎると
金属フレークを樹脂粒子表面に付着させることが困難と
なり、多すぎると樹脂粒子同士が固着して大きな塊が出
来てしまう。
【0023】使用する分散メディアとしては直径0.5〜1
0mm程度の、スチール、アルミナ、ジルコニア、ガラス
等の材質のボールが好ましい。
【0024】使用する装置については特に限定されない
が、ボールミル、振動ミル、媒体撹拌ミル等あるいは転
動型乾燥機、振動型乾燥機、撹拌型乾燥機等の分散機構
を有する乾燥装置が例示される。分散メディアによる分
散と真空乾燥が同時に出来る装置が特に好ましい。乾燥
条件としては、装置内圧力30Torr以下、温度30〜70℃程
度が好ましい。圧力が高い場合、温度が低すぎる場合は
乾燥効率が悪く、温度が高すぎると樹脂粒子同士が溶融
固着して大きな塊が出来てしまう恐れがある。
【0025】本発明による粉体塗料組成物の塗装方法
は、あらかじめ表面をブラスト処理、化成処理等により
調整した基材に、コロナ放電方式、摩擦帯電方式、その
他の粉体塗装方法で塗装し、150℃以上の温度、好ま
しくは170〜230℃で加熱し、1分以上、好ましく
は5〜30分間硬化させる方法が好適である。加熱温度
が低い場合は塗膜の剥離等の問題を生じる。基材として
は、鉄板、軟鋼板、アルミ板、その他の金属板が適して
いる。
【0026】
【実施例】(実施例1)市販のノンリーフィングアルミ
ニウムフレーク(東洋アルミニウム(株) 7640N
S 不揮発分:65%、平均粒径:15μm、平均厚
み:0.4μ)を金属分として100g含むスラリー1
リットルにメタクリル酸メチル2.5g、1,6ヘキサ
ンジオールジアクリレート2.5g、スチレン2.5
g、メタクリル酸グリシジル2.5g(モノマー合計:
アルミニウムフレーク100重量部に対し10重量部)
を添加し、撹拌しながら窒素中で80℃で加熱し、重合
開始剤としてアゾビスイソブチロニトリル0.5gを添
加して12時間反応させることによりモノマーを重合さ
せ、アルミニウムフレーク表面に析出させた。処理後ス
ラリーを固液分離し、固形分80%のペースト状とし
た。
【0027】得られたペースト状樹脂コート金属フレー
ク100gにステアリルアシッドホスフェート0.8g
をミネラルスピリット10gに溶解して添加、混合し
た。得られたペースト状組成物11gおよび直径3mm
のアルミナボール1000gを直径12cm、長さ20
cmの円筒状容器に挿入し、回転させることによりアル
ミナボール表面にペースト状樹脂コートアルミニウムフ
レークのコーティング層を形成した。その後、この円筒
状容器に市販の粉体塗装用熱硬化性ポリエステル樹脂粉
体(久保孝ペイント(株) テオデュールPE785−
900)100gを添加し、さらに円筒状容器を回転さ
せることにより、熱硬化性樹脂粉体表面にアルミニウム
フレークを転写し付着させた。最後に篩によりボールと
樹脂を分離してから、40℃で2時間熱風乾燥し、メタ
リック粉体塗料組成物を得た。なお、上記において、ス
テアリルアシシドホスフェートに代えてポリカルボン酸
(“Solsperse”#9000)を使用した場
合、ステアリン酸を使用した場合(実施例27)とほぼ
同等の性能の粉体塗料が得られた。
【0028】(実施例2)固形分80%のペ-スト状樹
脂コ−ト金属フレ−クを得るまでは実施例1と同一の工
程とした。得られたペースト状樹脂コート金属フレーク
100gにステアリルルアシッドホスフェート0.8g
をミネラルスピリット10gに溶解して添加、混合した
後エバポレーターで真空乾燥することによりパウダー化
した。
【0029】上記によりパウダー化したアルミニウムフ
レーク8gと粉体塗装用熱硬化性ポリエステル樹脂粉体
(久保孝ペイント(株) テオデュールPE785−9
00)100gをV型混合機により混合し、メタリック
粉体塗料組成物を得た。
【0030】(実施例3)ノンリーフィングアルミニウ
ムフレーク(東洋アルミニウム(株) 7640NS
)100gに、ステアリルアシッドホスフェート0.
7gをミネラルスピリット5gに溶解して添加、混合し
た。得られたペースト状組成物12gおよび直径3mm
のアルミナボール1000gを直径12cm、長さ20
cmの円筒状容器に挿入し、回転(100rpm)させ
ることによりアルミナボール表面にペースト状アルミニ
ウムフレークのコーティング層を形成した。その後、こ
の円筒状容器に粉体塗装用熱硬化性ポリエステル樹脂粉
体(久保孝ペイント(株) テオデュールPE785−
900)100gを添加し、さらに円筒状容器を回転さ
せることにより、熱硬化性樹脂粉体表面にアルミニウム
フレークを転写し付着させた。最後に篩によりボールと
樹脂を分離してから、40℃で2時間熱風乾燥し、メタ
リック粉体塗料組成物を得た。
【0031】(実施例4)ノンリーフィングアルミニウ
ムフレーク(東洋アルミニウム(株) 7640NS)1
00gに、ステアリルアシッドホスフェート0.7gを
ミネラルスピリット5gに溶解して添加、混合した。得
られたペースト状組成物をエバポレーターで真空乾燥す
ることによりパウダー化したアルミニウムフレーク8g
と粉体塗装用熱硬化性ポリエステル樹脂粉体(久保孝ペ
イント(株) テオデュールPE785−900)10
0gをV型混合機により混合し、メタリック粉体塗料組
成物を得た。
【0032】(実施例5〜30、比較例1〜12)金属
顔料組成物の種類、熱硬化性樹脂粉体の種類と量を表1
の様に変化させた以外はボンデッド法においては実施例
1,3と同様にして、ドライブレンド法においては実施
例2,4と同様にして、実施例5〜30、比較例1〜1
2のメタリック粉体塗料組成物を作製した。表1におい
て0630Mは東洋アルミニウム(株)製リ−フィング
アルミペ−スト(不揮発分70% 平均粒径15μm、
平均厚み1.4μm)、RE2600は東洋アルミニウ
ム(株)製着色アルミペ−スト(平均粒径18μm、平
均厚み1.7μm)である。
【0033】(テスト)実施例1〜30、比較例1〜1
2で得られた粉体塗料をベースエナメルとしてブリキ板
3枚に印加電圧90kVで静電粉体塗装(使用機種:松
尾産業(株)MPSI−C型)し、2枚を180℃で2
0分間焼き付けた。これらを塗板、塗板とする。こ
のときの塗板,の塗膜膜厚は50μmであった。
【0034】その後、塗板に該塗板のベースエナメル
に使用した樹脂と同じクリヤー樹脂粉体をさらに粉体塗
装して、再度180℃で20分間焼き付けた。このとき
のトップクリヤー層の膜厚は40μmであった。
【0035】得られた塗板のメタリック感を、変角測
色計(X−Rite社製 X−Rite MA68)に
よる入射角45°、正反射方向からのオフセット角15
°におけるL値(以下L15値と呼ぶ)を測定すること
により評価した。(L値が大きい方がメタリック感良
好。)また、目視により、塗膜の外観(ツヤ)と光輝感
を5段階評価した。(5:優良、4:良好、3:普通、
2:劣る、1:不良。)さらに、得られた塗板のトッ
プクリヤー層の密着性をJIS K5400による碁盤
目テープ法により10段階評価した。このときの評価点
はJISに従い、10が良好ではがれがなく、0が65
%以上のはがれが生じ不良である。
【0036】また、塗板の塗膜の耐薬品性をJIS
K5400に準拠してテストし、5段階評価を行った。
(5:優良、4:良好、3:普通、2:劣る、1:を不
良とする。)テスト液は耐アルカリ性については炭酸ナ
トリウム5%溶液、耐酸性については5%硫酸溶液と
し、テスト時間は共に24時間とした。
【0037】もう1枚については、付着した塗料を焼き
付ける前にブリキ板から回収し、空気中800℃で加熱
して灰化した後、その中に含まれる金属分をEDTA滴
定分析により分析し定量した。分析された金属分(%)
を仕込み組成中の金属分(%)で割って百分率で示すこ
とにより、金属フレークの導入率とした。得られた結果
を表2に示す。
【0038】図1に実施例1で得られた塗板の断面の
顕微鏡写真を示す。同図からアルミフレ−クは、塗膜内
部のみでなく、塗膜表面にも分布し、優れた光輝感に寄
与していることが判る。 その他の試験方法: 平均粒径:レーザー回折式粒度分布測定法による 平均厚み:SEM観察写真による実測(任意の10粒子
の平均値)
【0039】
【表1】
【0040】
【表2】
【0041】(実施例31)実施例3で得られた粉体塗
料組成物を静電粉体塗装し、160℃で20分間焼き付
けた。その後、該塗板に使用した樹脂と同じクリヤー樹
脂粉体をさらに粉体塗装して、再度160℃で20分間
焼き付けた。
【0042】(比較例13)実施例3で得られた粉体塗
料組成物を静電粉体塗装し、140℃で20分間焼き付
けた。その後、該塗板に使用した樹脂と同じクリヤー樹
脂粉体をさらに粉体塗装して、再度140℃で20分間
焼き付けた。
【0043】(比較例14)実施例1で得られた粉体塗
料組成物を静電粉体塗装し、140℃で20分間焼き付
けた。その後、該塗板に使用した樹脂と同じクリヤー樹
脂粉体をさらに粉体塗装して、再度140℃で20分間
焼き付けた。
【0044】実施例31、比較例13、比較例14で得
られた塗板の碁盤目テープ法による剥離テストの結果
は、それぞれ評価点8、3、3であった。
【図面の簡単な説明】
【図1】実施例1で得られた塗板の断面を示す顕微鏡
写真(400倍)である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C09C 3/10 C09C 3/10 C09D 5/03 C09D 5/03 7/12 7/12 // C09C 1/62 C09C 1/62 Fターム(参考) 4D075 AC19 BB21Z CB13 DB01 EA02 EA19 EC07 EC10 EC23 EC54 4J037 AA04 CB09 CB22 DD10 EE02 EE28 FF09 FF25 4J038 BA202 CA022 CC022 CC072 CF012 CF022 CG001 CG032 CG072 CG142 CG162 CH032 CH042 CH072 CH122 CH142 CH202 CR072 DB001 DB202 DB242 DD001 DG001 HA066 JA38 JA39 JA41 JA43 JC24 KA07 KA15 KA20 LA02 LA07 MA03 NA01 PA02 PA19 PB02 PB05 PB07 PB09 PC02

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 表面にリ−フィング化剤を吸着させた金
    属フレ−クと熱硬化性樹脂粉体を混合してなる粉体塗料
    組成物。
  2. 【請求項2】 熱硬化性樹脂粉体の表面にリ−フィング
    化剤を吸着させた金属フレークを付着させてなる粉体塗
    料組成物。
  3. 【請求項3】 熱硬化性樹脂粉体100重量部に対し、
    金属フレ−クが1から20重量部である請求項1または
    2の粉体塗料組成物。
  4. 【請求項4】 リ−フィング化剤が脂肪族アルコールの
    正燐酸モノエステル及び/または正燐酸ジエステルであ
    る請求項1〜3いずれか記載の粉体塗料組成物。
  5. 【請求項5】 リ−フィング化剤が炭素数12〜18の
    飽和脂肪酸、ポリカルボン酸、及びそれらの塩から成る
    群から選択される1種以上の化合物である請求項1〜3
    いずれか記載の粉体塗料組成物。
  6. 【請求項6】 リ−フィング化剤として用いる脂肪族ア
    ルコールの正燐酸モノエステル及び/または正燐酸ジエ
    ステルが炭素数4〜18の脂肪族アルコールより誘導さ
    れたものである請求項1〜4いずれか記載の粉体塗料組
    成物。
  7. 【請求項7】 リ−フィング化剤の添加量が金属フレー
    ク100重量部当たり0.1〜5重量部である請求項1
    〜6いずれか記載の粉体塗料組成物。
  8. 【請求項8】 金属フレークの表面に、金属フレーク1
    00重量部当たり0.1〜50重量部の樹脂層が形成さ
    れている請求項1〜7いずれか記載の粉体塗料組成物。
  9. 【請求項9】 金属フレークと溶剤分からなるペースト
    状組成物にリ−フィング化剤を液状もしくは溶液状態で
    添加混合した組成物を、分散メディアと共に分散する事
    により分散メディア表面にペースト状金属フレーク層を
    コーティングする工程と、該金属フレーク層をコーティ
    ングした分散メディアに熱硬化性樹脂粉体を接触させて
    樹脂粉体表面に金属フレークを転写し付着させる工程
    と、乾燥により溶剤分を除去する工程からなる請求項2
    〜8いずれか記載の粉体塗料組成物の製造方法。
  10. 【請求項10】 請求項1〜8いずれか記載の粉体塗料
    組成物を基材に粉体塗装した後、150℃以上の温度で
    樹脂を硬化させることを特徴とする塗膜形成方法
JP2000322965A 2000-03-17 2000-10-23 粉体塗料組成物及びその製造方法及びそれを用いた塗膜形成方法 Expired - Lifetime JP4620239B2 (ja)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000322965A JP4620239B2 (ja) 2000-03-17 2000-10-23 粉体塗料組成物及びその製造方法及びそれを用いた塗膜形成方法
US09/799,361 US6541540B2 (en) 2000-03-17 2001-03-06 Powder coating compositions, method for preparing them and method for forming films
AT01302390T ATE297446T1 (de) 2000-03-17 2001-03-15 Pulverlackzusammensetzungen, verfahren zu ihrer herstellung und verfahren zum filmformen
DE60111293T DE60111293T2 (de) 2000-03-17 2001-03-15 Pulverlackzusammensetzungen, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verfahren zum Filmformen
EP01302390A EP1134264B1 (en) 2000-03-17 2001-03-15 Power coating compositions, method for preparing them and method for forming films.

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000076891 2000-03-17
JP2000-76891 2000-03-17
JP2000322965A JP4620239B2 (ja) 2000-03-17 2000-10-23 粉体塗料組成物及びその製造方法及びそれを用いた塗膜形成方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2001329226A true JP2001329226A (ja) 2001-11-27
JP4620239B2 JP4620239B2 (ja) 2011-01-26

Family

ID=26587855

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000322965A Expired - Lifetime JP4620239B2 (ja) 2000-03-17 2000-10-23 粉体塗料組成物及びその製造方法及びそれを用いた塗膜形成方法

Country Status (5)

Country Link
US (1) US6541540B2 (ja)
EP (1) EP1134264B1 (ja)
JP (1) JP4620239B2 (ja)
AT (1) ATE297446T1 (ja)
DE (1) DE60111293T2 (ja)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004231764A (ja) * 2003-01-30 2004-08-19 Tomoegawa Paper Co Ltd メタリック粉体塗料
WO2005019350A1 (ja) * 2003-08-21 2005-03-03 Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha 帯電調整剤を含有する皮膜を備えたフレーク顔料、それを含んだ粉体メタリック塗料、それを用いた塗膜およびそのフレーク顔料の製造方法
JP2009502839A (ja) * 2005-07-29 2009-01-29 エッカルト ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 金属様光沢外観を有する化粧用コーティングを得るための化粧料組成物、人工フィンガーネイル、およびpvdアルミニウム顔料の使用
WO2010095485A1 (ja) * 2009-02-20 2010-08-26 東洋アルミニウム株式会社 粉体塗料組成物の製造方法
KR101481316B1 (ko) 2013-09-05 2015-01-09 현대자동차주식회사 통합형 분체도료 조성물과 그 제조방법
JP2018532012A (ja) * 2015-09-18 2018-11-01 タイガー コーティングス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディトゲゼルシャフト 粉体塗料及び粉体塗料の製造方法
KR20190075450A (ko) * 2017-12-21 2019-07-01 엘에스니꼬동제련 주식회사 태양전지용 전극용 페이스트 조성물 및 이를 사용하여 제조된 태양전지
US10400079B2 (en) 2014-03-31 2019-09-03 AGC Inc. Fluorinated resin composition and laminate
WO2019167182A1 (ja) * 2018-02-28 2019-09-06 日立化成株式会社 コンパウンド粉
WO2022172979A1 (ja) * 2021-02-10 2022-08-18 東洋アルミニウム株式会社 顔料分散体

Families Citing this family (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10027295A1 (de) * 2000-06-02 2001-12-06 Basf Coatings Ag Effektpigmente enthaltende Pulverlacke und Pulverlackdispersionen (Pulverslurries)
DE10058860A1 (de) * 2000-11-27 2002-06-06 Basf Coatings Ag Härtbare Pulverlacke, Verfahren zu ihrer Herstellung und Mischsystem für Pulverlacke
US20040151940A1 (en) * 2001-05-24 2004-08-05 Yasushi Takano Powder coating compositon, process for producing the same, and coating film made from the same
JP4169547B2 (ja) * 2002-08-22 2008-10-22 株式会社プライムポリマー 自動車部品用樹脂組成物
TW200424273A (en) * 2002-11-14 2004-11-16 Kansai Paint Co Ltd Powder coating, method for production thereof, method for using the powder coating and coated article
US20060173098A1 (en) * 2003-04-09 2006-08-03 Hiroyuki Tsujimoto Process for producing powder coating composition and powder coating composition obtained by the production process
GB0404655D0 (en) * 2004-03-02 2004-04-07 Thorstone Business Man Ltd Glass products
US20060150770A1 (en) * 2005-01-12 2006-07-13 Onmaterials, Llc Method of making composite particles with tailored surface characteristics
US7468401B2 (en) * 2005-02-18 2008-12-23 Ppg Industries Ohio, Inc. Bonding of powder coating compositions
US7544396B2 (en) * 2005-03-10 2009-06-09 General Electric Company Electrostatic coating composition comprising corrosion resistant metal particulates and method for using same
US7601400B2 (en) * 2005-03-10 2009-10-13 General Electric Company Liquid electrostatic coating composition comprising corrosion resistant metal particulates and method for using same
US8399052B2 (en) * 2010-08-24 2013-03-19 Alchemy Dimensional Graphics, Llc Methods of applying metal coatings to objects
WO2012088394A1 (en) * 2010-12-22 2012-06-28 E. I. Du Pont De Nemours And Company Powder coating composition
US11111390B2 (en) * 2016-04-15 2021-09-07 Eckart Gmbh Surface-modified effect pigment and nail varnish composition
US11617707B2 (en) 2017-10-18 2023-04-04 Eckart Gmbh Nail varnish composition containing embossed effect pigments and surface-modified embossed effect pigments

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS52128927A (en) * 1976-04-22 1977-10-28 Kansai Paint Co Ltd Method of manufacturing powder paint for metallic finish
JPS5378236A (en) * 1976-12-22 1978-07-11 Nippon Paint Co Ltd Glittering powder coating composition
JPS5735214B2 (ja) * 1973-12-06 1982-07-28
JPS63234072A (ja) * 1988-01-26 1988-09-29 Asahi Chem Ind Co Ltd 水性塗料のリーフイング安定化方法
JPH0374472A (ja) * 1989-08-17 1991-03-29 Asahi Kasei Metals Kk アルミニウム顔料およびその製造方法並びにその顔料を含有するメタリック塗料
US5045114A (en) * 1990-05-01 1991-09-03 H. B. Fuller Licensing & Financing Inc. Reflective composition aluminum particles milled together with resinous binder and process for preparing same
JPH0770468A (ja) * 1993-07-05 1995-03-14 Toyo Alum Kk アルミニウム顔料
JPH09194756A (ja) * 1996-01-16 1997-07-29 Asahi Chem Ind Co Ltd 新規な水性アルミニウム顔料組成物およびその製造方法
JPH10219150A (ja) * 1997-02-06 1998-08-18 Kansai Paint Co Ltd メタリック塗料とその塗装法
JPH11140348A (ja) * 1997-11-06 1999-05-25 Tomoegawa Paper Co Ltd 粉体塗料及びその塗装方法
JP2000178478A (ja) * 1998-12-17 2000-06-27 Nippon Paint Co Ltd メタリック塗料及び金属調光沢塗膜の形成方法
JP2001181576A (ja) * 1999-12-27 2001-07-03 Toyo Aluminium Kk 着色メタリック粉体塗料組成物およびその製造方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4138511A (en) 1973-07-19 1979-02-06 Aluminum Company Of America Method of producing glossy or frosted powder coatings
JPS5917142B2 (ja) * 1979-06-08 1984-04-19 旭化成株式会社 新規な鱗片状金属粉末顔料
US5187220A (en) 1990-12-21 1993-02-16 Morton International, Inc. Thermosetting resin-based coating powders containing metal flakes
JP3107289B2 (ja) 1996-04-26 2000-11-06 大日本塗料株式会社 粉体塗料組成物の製造方法
US6166123A (en) * 1997-10-07 2000-12-26 H. B. Fuller Company Reflective composition of particles with resinous binder and process for preparing same

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5735214B2 (ja) * 1973-12-06 1982-07-28
JPS52128927A (en) * 1976-04-22 1977-10-28 Kansai Paint Co Ltd Method of manufacturing powder paint for metallic finish
JPS5378236A (en) * 1976-12-22 1978-07-11 Nippon Paint Co Ltd Glittering powder coating composition
JPS63234072A (ja) * 1988-01-26 1988-09-29 Asahi Chem Ind Co Ltd 水性塗料のリーフイング安定化方法
JPH0374472A (ja) * 1989-08-17 1991-03-29 Asahi Kasei Metals Kk アルミニウム顔料およびその製造方法並びにその顔料を含有するメタリック塗料
US5045114A (en) * 1990-05-01 1991-09-03 H. B. Fuller Licensing & Financing Inc. Reflective composition aluminum particles milled together with resinous binder and process for preparing same
JPH0770468A (ja) * 1993-07-05 1995-03-14 Toyo Alum Kk アルミニウム顔料
JPH09194756A (ja) * 1996-01-16 1997-07-29 Asahi Chem Ind Co Ltd 新規な水性アルミニウム顔料組成物およびその製造方法
JPH10219150A (ja) * 1997-02-06 1998-08-18 Kansai Paint Co Ltd メタリック塗料とその塗装法
JPH11140348A (ja) * 1997-11-06 1999-05-25 Tomoegawa Paper Co Ltd 粉体塗料及びその塗装方法
JP2000178478A (ja) * 1998-12-17 2000-06-27 Nippon Paint Co Ltd メタリック塗料及び金属調光沢塗膜の形成方法
JP2001181576A (ja) * 1999-12-27 2001-07-03 Toyo Aluminium Kk 着色メタリック粉体塗料組成物およびその製造方法

Cited By (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004231764A (ja) * 2003-01-30 2004-08-19 Tomoegawa Paper Co Ltd メタリック粉体塗料
WO2005019350A1 (ja) * 2003-08-21 2005-03-03 Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha 帯電調整剤を含有する皮膜を備えたフレーク顔料、それを含んだ粉体メタリック塗料、それを用いた塗膜およびそのフレーク顔料の製造方法
JP2009502839A (ja) * 2005-07-29 2009-01-29 エッカルト ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング 金属様光沢外観を有する化粧用コーティングを得るための化粧料組成物、人工フィンガーネイル、およびpvdアルミニウム顔料の使用
WO2010095485A1 (ja) * 2009-02-20 2010-08-26 東洋アルミニウム株式会社 粉体塗料組成物の製造方法
JP2010189597A (ja) * 2009-02-20 2010-09-02 Toyo Aluminium Kk 粉体塗料組成物の製造方法
US8883905B2 (en) 2009-02-20 2014-11-11 Toyo Aluminium Kabushiki Kaisha Method of manufacturing powder coating composition
US9447290B2 (en) 2013-09-05 2016-09-20 Hyundai Motor Company Powder paint composition and method for preparing same
US20150064444A1 (en) * 2013-09-05 2015-03-05 Hyundai Motor Company Powder paint composition and method for preparing same
KR101481316B1 (ko) 2013-09-05 2015-01-09 현대자동차주식회사 통합형 분체도료 조성물과 그 제조방법
US10400079B2 (en) 2014-03-31 2019-09-03 AGC Inc. Fluorinated resin composition and laminate
JP2018532012A (ja) * 2015-09-18 2018-11-01 タイガー コーティングス ゲゼルシャフト ミット ベシュレンクテル ハフツング ウント コンパニー コマンディトゲゼルシャフト 粉体塗料及び粉体塗料の製造方法
US10731039B2 (en) 2015-09-18 2020-08-04 Tiger Coatings Gmbh & Co. Kg Powder coating and method for producing a powder coating
KR20190075450A (ko) * 2017-12-21 2019-07-01 엘에스니꼬동제련 주식회사 태양전지용 전극용 페이스트 조성물 및 이를 사용하여 제조된 태양전지
KR102149488B1 (ko) * 2017-12-21 2020-08-28 엘에스니꼬동제련 주식회사 태양전지용 전극용 페이스트 조성물 및 이를 사용하여 제조된 태양전지
WO2019167182A1 (ja) * 2018-02-28 2019-09-06 日立化成株式会社 コンパウンド粉
WO2022172979A1 (ja) * 2021-02-10 2022-08-18 東洋アルミニウム株式会社 顔料分散体

Also Published As

Publication number Publication date
US6541540B2 (en) 2003-04-01
DE60111293T2 (de) 2006-05-11
JP4620239B2 (ja) 2011-01-26
EP1134264B1 (en) 2005-06-08
ATE297446T1 (de) 2005-06-15
DE60111293D1 (de) 2005-07-14
EP1134264A1 (en) 2001-09-19
US20010031817A1 (en) 2001-10-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4620239B2 (ja) 粉体塗料組成物及びその製造方法及びそれを用いた塗膜形成方法
EP1837380B1 (en) Metallic pigment and coating material containing same
KR101566045B1 (ko) 플레이크 안료, 그것을 함유하는 분체 도료, 그것을 사용하여 마찰 대전식 정전 도장기로 도장하여 얻어진 분체 도장 도막, 그것이 형성된 도장물, 및 플레이크 안료의 제조 방법
CN1774482B (zh) 片状颜料、含有该颜料的涂料以及粉体涂料、其中使用的片状颗粒的表面处理剂
JP3926270B2 (ja) 粉体塗料組成物とその製造方法およびそれを使用した塗膜
EP0280749B1 (en) A novel resin-coated metallic pigment, a process for its production and its use
US7485674B2 (en) Powder coating composition
JP2001520688A (ja) ラメラ状顔料と樹脂とを含むパウダーコーティング組成物
JP2003213157A (ja) メタリック顔料、それを含む塗料組成物、粉体塗料組成物およびそれを含む塗膜
JPH0149746B2 (ja)
EP1266946A1 (en) Colored, metallic powder coating composition and method for production thereof
JPH11279488A (ja) 耐熱塗料組成物
JPH02284968A (ja) 導電性塗料組成物
JP3759196B2 (ja) トリボ帯電方式スプレーガン用粉体塗料
JP2001139887A (ja) メタリック粉体塗料組成物
JP2002105381A (ja) 粉体塗料組成物及びその塗膜
JPS6016993B2 (ja) 光輝性スラリ−状水分散塗料の塗装方法
JP2002235039A (ja) 光輝性非水分散粉体塗料組成物
JP2002348537A (ja) 粉体塗料の製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070516

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20100611

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20100713

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20100902

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20101019

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20101028

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131105

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4620239

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

EXPY Cancellation because of completion of term