JP2010189597A - 粉体塗料組成物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】フレーク状顔料がその表面に結合した熱硬化性樹脂粉末を含む粉体塗料組成物の製造方法であって、10μm以下の平均粒径または60nm以下の平均厚みを有するフレーク状顔料を準備する第1工程と、該熱硬化性樹脂粉末を溶解しない溶媒に上記フレーク状顔料を分散させることにより分散液を得る第2工程と、該熱硬化性樹脂粉末と上記分散液とを混合することにより混合物を得る第3工程と、上記混合物を撹拌しながら上記溶媒を揮発させて除去する第4工程と、を含む。
【選択図】なし
Description
本発明は、粉体塗料組成物の製造方法に関するものである。本発明の製造方法により製造される粉体塗料組成物は、特定の形状を有するフレーク状顔料がその表面に結合した熱硬化性樹脂粉末を含む。本発明の粉体塗料組成物は、このようなフレーク状顔料がその表面に結合した熱硬化性樹脂粉末を含む限り、他の成分が含まれていても差し支えない。このような他の成分としては、たとえばこの種の粉体塗料組成物に添加される各種の添加剤を挙げることができる。
本発明の粉体塗料組成物に含まれるフレーク状顔料は、10μm以下の平均粒径または60nm以下の平均厚みを有するものである。このような形状を有するフレーク状顔料は、個々のフレーク状顔料を粉末状態で得ようとする場合極めて凝集しやすいという特性を有することから、従来粉体塗料組成物とすることが困難であったものである。
平均厚み(μm)=104/(2.5(g/cm3)×WCA)・・・式2
一方、上記測定方法のうち後者の測定方法の場合、上記同様に洗浄後乾燥したアルミニウムフレークをガラス板状に均一に分散させ、プローブ顕微鏡(セイコーインスツルメンツ(株)製、ナノピクス(Nanopics)1000)にて、任意のアルミニウムフレーク粒子10個について各々の厚さを測定し、その平均値を平均厚みとする。
本発明で用いられる熱硬化性樹脂粉末は、この種の粉体塗料組成物の粉体塗料樹脂として知られるものであればいずれのものも用いることができる。このため、本発明における「熱硬化性樹脂粉末」とは、熱可塑性樹脂に硬化剤や架橋剤等を配合することにより熱の適用下に硬化する特性を備えた熱可塑性樹脂の複合粉末をも意味するものである。
本発明の粉体塗料組成物の製造方法は、10μm以下の平均粒径または60nm以下の平均厚みを有するフレーク状顔料を準備する第1工程と、該熱硬化性樹脂粉末を溶解しない溶媒に上記フレーク状顔料を分散させることにより分散液を得る第2工程と、該熱硬化性樹脂粉末と上記分散液とを混合することにより混合物を得る第3工程と、上記混合物を撹拌しながら上記溶媒を揮発させて除去する第4工程と、を含むことを特徴とする。以下、各工程について説明する。
本発明の第1工程は、10μm以下の平均粒径または60nm以下の平均厚みを有するフレーク状顔料を準備する工程である。
本発明の第2工程は、上記の第1工程で準備されたフレーク状顔料を、本発明で用いる熱硬化性樹脂粉末を溶解しない溶媒に分散させることにより分散液を得る工程である。
固形分濃度(%)=(熱硬化性樹脂粉末質量+フレーク状顔料質量)/(熱硬化性樹脂粉末質量+フレーク状顔料質量+溶媒質量)×100
すると、上記関係式より熱硬化性樹脂粉末100gに対しフレーク状顔料1g、溶媒10gを混合すれば良いことになる。すなわち、第2工程で調製する分散液は、フレーク状顔料1gに対し溶媒10gの比率に規定され、このため当該フレーク状顔料の濃度は9.1%になる。仮に、第1工程で準備したフレーク状顔料がペースト状態であり、そのペーストにおけるフレーク状顔料濃度が50%であると仮定すると、このペースト2gに対し溶媒9gの比率で分散液を調製すればよいことになる。
本発明の第3工程は、上記の第2工程で得られた分散液と熱硬化性樹脂粉末とを混合することにより混合物を得る工程である。この工程は、より具体的には、熱硬化性樹脂粉末に上記で得られた分散液を添加し混練することにより混合物を得る工程とすることが好ましい。そして、当該混合物は、熱硬化性樹脂粉末と分散液との均一混合物であることが好ましい。
本発明の第4工程は、上記の第3工程で得られた混合物を撹拌しながら上記溶媒を揮発させて除去する工程である。ここで、「撹拌」とは、たとえば「混練」等の行為をも含む広い概念の用語として理解すべきである。
本発明は、上記のような製造方法によって得られる粉体塗料組成物にも関する。このような粉体塗料組成物を塗装する方法としては、あらかじめ塗装表面をブラスト処理後、化成処理などの公知の処理を施した被塗装材(基材)に粉体塗料組成物を付着させ、その後加熱硬化させることが好ましい。
<フレーク状顔料含有ペーストの加熱残分測定方法>
フレーク状顔料がペースト状態で準備される場合(以下、このようなペーストを「フレーク状顔料含有ペースト」と記す)、そのフレーク状顔料含有ペーストに含まれるフレーク状顔料の比率は、加熱残分として測定した数値を用いた。
<平均粒径(D50)の測定方法>
溶媒としてエタノール系溶媒(株式会社ゴードー製GSアルコ EP−7)を使用し、Honeywell社製Microtrac 9320 X−200を用いて平均粒径(D50)を測定した。なお、試料がフレーク状顔料含有ペーストの場合は、試料約0.5gをトルエンに分散させ、その分散液を測定槽(上記のエタノール系溶媒を充填)に滴下し、超音波で分散(40W30秒)した後に平均粒径(D50)を測定した。また、試料が粉体状態の場合は、試料約0.5gを上記のエタノール系溶媒に分散させ、平均粒径(D50)を測定した。
本発明の実施例および比較例で使用した熱硬化性樹脂粉末は、ポリエステル系樹脂粉末(久保孝ペイント株式会社製Teodur PE 785−900クリア)である。
フレーク状顔料がその表面に結合した熱硬化性樹脂粉末は「ボンデッド」と呼称されるが、熱硬化性樹脂粉末とフレーク状顔料との結合率に関しては従来あまり議論がされていなかった。この結合率は、概念的に結合率0%がドライブレンド、結合率100%が理想的なボンデッドと表現できる。実際の工業製品の場合、熱硬化性樹脂粉末と結合していない遊離のフレーク状顔料が全く存在しないということはあり得ない。すなわちドライブレンドとボンデッドの間には結合率による明確な境界は存在しない。しかし、この結合率が低下してくると前述したドライブレンド法の問題点が発現し、特にメッキ調のメタリック色を発色させるのに適したフレーク状顔料として金属顔料を用いた場合、静電塗装に危険性を伴ってくる。そこで、ボンディング操作を行なった試料についても、その結合状態を確認し、その上で静電塗装する必要がある。
粉体塗料組成物をコロナ放電式静電粉体塗装機(商品名「MXR−100VT−mini」、旭サナック株式会社製)を用いて印加電圧80kVで、日本テストパネル株式会社製標準試験板(ボンデ鋼板 100×200mm)に塗装し、190℃で20分間焼き付けることにより塗板を作成した。
光沢計(東京電色株式会社製 Gloss Meter TC−108DP/A)を用い、塗板の法線に対し60°の角度から光を照射し、正反射位置で受光してグロス(光沢)を測定し、メッキ調のメタリック色を評価した。表1では「Gloss」と表記し、数値が高くなるほど、良好なメッキ調のメタリック色であることを示す。
本評価の鮮映性は、塗膜の反射により目視される反射像(鏡映像)が明瞭に確認できるか否かで評価した。たとえ光の反射率が高くても乱反射の程度が高ければ、白く輝くだけで鏡映像は見えない。メッキは鏡面のような反射をするので、その最大の特徴である鏡映像の有無で、メッキ調の程度を評価することができる。
ペースト状態のフレーク状顔料として東洋アルミニウム株式会社製アルミペースト(商品名:0670TS)を準備した(アルミニウムフレークをフレーク状顔料として含むものである)。このペースト状態のフレーク状顔料50gを、280gのノルマルヘプタン(沸点98.4℃)に分散させ、遠心分離機(株式会社コクサン製 H−38F)にて3000rpmで20分間遠心分離を行なった。得られた沈殿物はノルマルヘプタンにより溶媒置換されたペースト状態のフレーク状顔料で、加熱残分は65.1%であり、フレーク状顔料の平均粒径(D50)は4.7μmであり、平均厚みは60nmであった(以上「第1工程」)。なお、「0670TS」はリーフィングタイプと呼ばれる品種で、表面にステアリン酸が吸着している。
実施例1で用いた東洋アルミニウム株式会社製アルミペースト(商品名:0670TS)に代えて、東洋アルミニウム株式会社製アルミペースト(商品名:0231E−N)を用いることを除き、他は全て実施例1と同様にして第1工程を行なうことにより、ノルマルヘプタンにより溶媒置換されたペースト状態のフレーク状顔料(アルミニウムフレーク)を準備した。このペースト状態のフレーク状顔料の加熱残分は71.3%であり、フレーク状顔料の平均粒径(D50)は7.2μmであり、平均厚みは130nmであった。なお、「0231E−N」もリーフィングタイプと呼ばれる品種で、表面にステアリン酸が吸着している。
東洋アルミニウム株式会社製アルミペースト(商品名:メタシーン 71−0010、加熱残分:10%)をペースト状態のフレーク状顔料として準備した(アルミニウムフレークをフレーク状顔料として含むものである)。このペースト状態のフレーク状顔料198.3gにノルマルヘプタン500gを加え分散させた。続いて、実施例1と同様の遠心分離操作を行うことにより沈殿物を得、この沈殿物に対してさらにノルマルヘプタン300gを加え再分散させた。次いで、この分散液を再度上記と同様の遠心分離操作を行なうことによりノルマルヘプタンにより溶媒置換されたペースト状態のフレーク状顔料を得た(第1工程)。このペースト状態のフレーク状顔料の加熱残分は38.7%であり、フレーク状顔料の平均粒径(D50)は12.9μmであり、平均厚みは25nmであった。なお、「メタシーン71−0010」はアルミの蒸着法で製造された製品であり、表面にステアリン酸は吸着していない。
実施例3で用いた蒸着法によるアルミニウムペーストに含まれるフレーク状顔料(アルミニウムフレーク、以下「蒸着アルミ」とも記す)を、国際公開第2005/007755号パンフレットに記載の表面処理剤を用いてリーフィング化し、本発明で使用するフレーク状顔料として用いて、上記の各実施例と同様の方法で本発明の粉体塗料組成物を調製した。
1リットルのセパラブルフラスコにパーフルオロオクチルエチルアクリレート(共栄社化学株式会社製、商品名:ライトアクリレートFA−108)48.2g、2−メタクリロイルオキシエチルアシッドフォスフェート(共栄社化学株式会社製、商品名:ライトエステルP−1M)6.5g、メチルメタクリレート45.7g、シクロヘキサノン360gを入れ、良く撹拌することにより均一な溶液とした。
蒸着アルミを含むアルミニウムペースト(メタシーン71−0010、加熱残分:10%)300g(すなわちフレーク状顔料30g)を酢酸エチル208gにて希釈することにより、蒸着アルミの分散液を得た。他方、上記で調製した表面処理剤溶液6.6g(表面処理剤溶液の有効成分濃度は18.1%であるから1.2gの表面処理剤(ポリマー成分)になる)を酢酸エチル253gで希釈することにより、表面処理剤の希釈液を得た。そして、上記で得られた蒸着アルミの分散液を撹拌させながら、そこに表面処理剤の希釈液を添加した。
上記で得られたペースト24gに酢酸エチル25gを添加することにより、フレーク状顔料(リーフィング化された蒸着アルミ)を分散させた。その後、激しく撹拌したノルマルヘプタン280g中に上記の分散液を投入し、上記と同様の遠心分離操作を行なうことによりフレーク状顔料ペーストを分離した。上澄み液を除去後、酢酸エチルを完全に除去するために、さらにノルマルヘプタン280gをこのペーストに添加し、再分散させ、上記と同様の遠心分離操作を行なうことにより、溶媒置換を行ない第1工程を完了した。得られたフレーク状顔料ペーストの加熱残分を測定すると18.3%であり、フレーク状顔料の平均粒径(D50)は13.0μmであり、平均厚みは25nmであった。
このようにして得られた粉体塗料組成物の熱硬化性樹脂粉末とフレーク状顔料との結合状態の評価を行なったところ、その結合状態はきわめて良好で黒色アート紙に付着して残存するフレーク状顔料はほとんど無かった。そこで粉体塗装を行なったが、印加電圧の降下やスパークは観測されなかった。また、この粉体塗料組成物を用いて粉体塗装して得られた塗板について、目視による鮮映性評価を行なったところ、良好なメッキ調のメタリック色を呈していた。グロスの測定結果は229であった。
実施例1の第1工程で準備されたペースト状態のフレーク状顔料5gを静置乾燥させたところ、ペーストの形状を維持したまま凝集してしまった。そこで、実施例1の第1工程で準備されたペースト状態のフレーク状顔料5gをシャーレに入れ、薬匙で丹念に塊をほぐし続けながら自然乾燥させた。そして、ほぼ乾粉と同程度の流動性が得られたところで、真空デシケーターに入れ、常温真空乾燥を1時間行ない、溶媒(ノルマルヘプタン)を完全に揮発させて除去した。
比較例1で得られた粉体状のフレーク状顔料を用いて、結合剤を使用する従来のボンデッド法(特許文献4)にてボンディングを行なうことにより粉体塗料組成物(ボンデッド)を得た。
東洋アルミニウム株式会社製アルミペースト(商品名:P−0100(粉体)、アルミニウムフレークであるフレーク状顔料の平均粒径D50:19.7μm、平均厚み:300nm)1.5gをノルマルヘプタン20gに分散させ、実施例1で用いたのと同じ熱硬化性樹脂粉末100gに添加し、よく混合した。なお、「P−0100」という商品もリーフィングタイプと呼ばれる品種で、表面にステアリン酸が吸着している。また、この商品はペーストを工業的に乾燥させた粉体状の製品である。以下、実施例1の第4工程と同様の操作を行なうことにより、粉体塗料組成物を得た。
比較例3で用いたフレーク状顔料を用いて、結合剤を使用する従来のボンデッド法(特許文献4)にてボンディングを行なうことにより粉体塗料組成物(ボンデッド)を得た。
本発明の粉体塗料組成物におけるメッキ調のメタリック色がどのように優れた鮮映性を示すかを確認するために、その指標としてのグロスの測定結果を用いて、上記の実施例と以下の参考例とを比較することにより検証した。すなわち、本発明の上記実施例のグロスの数値が、以下の参考例1としての一般的なメタリック粉体塗装塗膜と比較してどの程度高い数値となるかを確認した。
一般的に粉体塗装で用いられるフレーク状顔料(アルミニウムフレーク)は、樹脂により被覆されている。これはドライブレンドで使用される場合は、静電塗装時の安全性確保と塗膜の耐薬品性確保のためであり、またボンデッドで使用される場合は、塗膜の耐薬品性確保のためである。このため、このようなフレーク状顔料の一般的な代表例として、塗料用に使用されるフレーク状顔料(アルミニウムフレーク)の中でも中粒径と呼ばれる粒径のフレーク状顔料(アルミニウムフレーク)を樹脂コートした粉体製品をドライブレンドで粉体塗装した。
実施例1で用いたのと同じ熱硬化性樹脂粉末を単独で塗装した。そして、このようにして得られた塗板のグロスを測定したところ、そのグロスは98であった。すなわち、上記の実施例および比較例で示されたグロスは、樹脂自体の光沢の影響はあまり受けず、フレーク状顔料の反射を反映しているものと考えられる。
Claims (7)
- フレーク状顔料がその表面に結合した熱硬化性樹脂粉末を含む粉体塗料組成物の製造方法であって、
10μm以下の平均粒径または60nm以下の平均厚みを有するフレーク状顔料を準備する第1工程と、
前記熱硬化性樹脂粉末を溶解しない溶媒に前記フレーク状顔料を分散させることにより分散液を得る第2工程と、
前記熱硬化性樹脂粉末と前記分散液とを混合することにより混合物を得る第3工程と、
前記混合物を撹拌しながら前記溶媒を揮発させて除去する第4工程と、
を含む粉体塗料組成物の製造方法。 - 前記第4工程は、前記混合物を−5℃〜50℃の範囲で撹拌する請求項1記載の粉体塗料組成物の製造方法。
- 前記第3工程と前記第4工程は、同時に実施される請求項1または2に記載の粉体塗料組成物の製造方法。
- 前記第1工程は、フレーク状顔料が有機溶剤中に分散されたペースト状態でフレーク状顔料を準備する請求項1〜3のいずれかに記載の粉体塗料組成物の製造方法。
- 前記熱硬化性樹脂粉末を溶解しない前記溶媒は、大気圧下での沸点が28〜130℃の範囲にある請求項1〜4のいずれかに記載の粉体塗料組成物の製造方法。
- 前記フレーク状顔料は、アルミニウムフレークである請求項1〜5のいずれかに記載の粉体塗料組成物の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかの製造方法によって得られる粉体塗料組成物。
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