JP2001311033A - 顔料組成物の製法及びその顔料組成物 - Google Patents

顔料組成物の製法及びその顔料組成物

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JP2001311033A
JP2001311033A JP2000128377A JP2000128377A JP2001311033A JP 2001311033 A JP2001311033 A JP 2001311033A JP 2000128377 A JP2000128377 A JP 2000128377A JP 2000128377 A JP2000128377 A JP 2000128377A JP 2001311033 A JP2001311033 A JP 2001311033A
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Terunori Wada
輝紀 和田
Mayumi Hamaya
真由美 濱谷
Tetsuya Nanba
哲也 難波
Mitsuharu Hino
光晴 日野
Takuya Kotani
卓也 小谷
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Abstract

(57)【要約】 【課題】従来よりも容易に且つ効率よく水分離性を向上
させ、かつ乾燥後も分散性の優れた顔料組成物およびそ
の製造方法を提供することである。 【構成】顔料の水性懸濁液と、分散メディア径の大きさ
と同一以下の常温固体の非水溶性樹脂を分散メディアを
備えた分散装置によって処理することを特徴とする顔料
組成物の製法および顔料組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、顔料に常温固体の
非水溶性樹脂を処理した顔料組成物および顔料組成物の
製造方法。
【0002】さらに詳細には、塗料、インキ、プラスチ
ック用着色剤、捺染、カラートナーやその他の色材用と
して適性の優れた顔料組成物に関するものである。
【0003】
【従来の技術】通常、顔料を各種産業資材の色材として
展開する方法としては、水分を含んだウエットケーキ顔
料を用いる方法と、乾燥顔料を用いる方法がある。
【0004】インキ、プラスチック用着色剤には、ウエ
ットケーキ顔料が用いられる。また、インキ、プラスチ
ック用着色剤、塗料、捺染、カラートナーにおいては、
乾燥顔料が用いられる。
【0005】これらのいずれも、合成後不溶解物である
顔料を濾過機によって濾過され、ウエット顔料および乾
燥顔料とされる。
【0006】一方、乾燥顔料を用いる方法では、乾燥時
の熱により顔料の一次粒子が凝集し、その後の分散・練
肉工程によっても、十分に微細な粒子を得ることが難し
い。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】前記した顔料製造方法
においては、合成して得られた顔料の水性懸濁液を脱水
することにより水分を減少させなければならず、フィル
タープレス等の過大な濾過機が必要である。
【0008】これらのことより、従来よりも容易に且つ
効率よく水分離性を向上させ、かつ乾燥後も分散性の優
れた顔料組成物およびその製造方法を提供することであ
る。
【0009】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記の課
題を解決するため、顔料の水性懸濁液と、常温固体の非
水溶性樹脂を分散メディアを備えた分散装置によって処
理することで得られた顔料組成物が非常に水分離性の優
れていることを見いだし、本発明に至った。
【0010】すなわち、第1の発明は、顔料の水性懸濁
液と、分散メディア径の大きさと同一以下の常温固体の
非水溶性樹脂を分散メディアを備えた分散装置によって
処理することを特徴とする顔料組成物の製法である。
【0011】第2の発明は、顔料の水性懸濁液の顔料濃
度が40重量%以下であることを特徴とする第1発明記
載の顔料組成物の製法である。
【0012】第3の発明は、処理温度が常温固体の非水
溶性樹脂が軟化しない温度であることを特徴とする第1
発明または第2発明記載の顔料組成物の製法である。
【0013】第4の発明は、顔料の水性懸濁液中の顔料
分100重量%に対し、分散メディア径の大きさと同一
以下の常温固体の非水溶性樹脂300重量%以下とを、
分散メディアを備えた分散装置によって処理することを
特徴とする顔料組成物である。
【0014】第5の発明は、顔料組成物がウエットケー
キであることを特徴とする第4発明記載の顔料組成物で
ある。
【0015】第6の発明は、乾燥により、粉末、顆粒、
ペレット形状であることを特徴とする第4発明記載の顔
料組成物である。
【0016】
【発明の実施の形態】本発明で用いる顔料の水性懸濁液
は、合成後の未精製水性懸濁液はもちろん、一旦濾過、
洗浄を行ったウエットケーキに水を加え、再び水性懸濁
液としたものでもよい。
【0017】また、この方法で使用される顔料の水性懸
濁液は、合成時に微細粒子とするための表面処理剤、界
面活性剤、分散剤や顔料誘導体等の添加を行ってもよ
い。
【0018】この顔料の水性懸濁液の顔料の濃度は、顔
料の種類によって異なるが、一般には40重量%以下、
好ましくは10重量%以下である。この範囲は、顔料を
水性懸濁液として取り扱える状態に起因しており、分散
機で処理する時の流動性による。
【0019】顔料としては、酸化チタン、カーボンブラ
ック、炭酸カルシウム、硫酸バリウムのような無機顔
料、アゾ系顔料、フタロシアニン顔料、縮合多環系顔料
のような有機顔料があげられる。
【0020】本発明の常温固体の非水溶性樹脂は、塗
料、インキ、プラスチック用着色剤、捺染、カラートナ
ーなどの目的とする用途に用いられる各種の樹脂、溶剤
およびその他の添加剤との相溶性を有し、得られる製品
の物性を損なわないものであればよい。上記のような樹
脂としては、ロジン変性フェノール樹脂、ロジン変性マ
レイン酸樹脂、石油樹脂、アルキド樹脂、エポキシ樹
脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、ケトン樹脂、塩化ビニル
・酢酸ビニル共重合樹脂、ブチラール樹脂、塩素化ポリ
プロピレン樹脂、アクリル樹脂、ポリエステル樹脂、ポ
リアミド樹脂、ポリウレタン樹脂、スチレン・マレイン
酸樹脂、天然樹脂、フェノール樹脂、ウレタン樹脂、塩
化ビニル樹脂、エポキシ樹脂、アミノ樹脂などがあげら
れる。このとき、顔料の微細化、安定化等に関する助剤
としての、界面活性剤、分散剤、溶剤等を含んでいても
よい。これら助剤の例としては、ナフタレンスルホン酸
ナトリウムのホルマリン縮合物、リグニンスルホン酸ナ
トリウム、アルキルアリールスルホン酸ナトリウムのよ
うなアニオン界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキル
エーテル、ポリオキシエチレンアリールエーテル、ポリ
オキシエチレンアルキルフェニルエーテルのような非イ
オン界面活性剤、モノアルキルアンモニウムクロライ
ド、ジアルキルアンモニウムクロライドのようなカチオ
ン界面活性剤、レシチン、アルキルジアミン、アルキル
トリアミン、ナフテン酸金属せっけん、アルキルアミン
脂肪酸塩のような分散剤、トルエン、キシレンのような
芳香族炭化水素類、鉱物油等の脂肪族炭化水素類、メタ
ノール、エタノール、イソプロパノール、n−プロパノ
ール、ペンタエリスリトール、2−ブテン−1,4−ジ
オール、のようなアルコール類、メチルエチルケトン、
メチルイソブチルケトン、メチルエチルヘキサノンのよ
うなケトン類、ジエチルエーテル、メチルビニルエーテ
ル、イソブチルビニルエーテル、のようなエーテル類、
酢酸メチル、酢酸エチルのようなエステル類などの従来
公知の溶剤を用いることができる。また、大豆油、桐
油、アマニ油などの乾性油やこれらの乾性油を変性した
ものでもよく、半乾性油や不乾性油も使用することがで
きる。
【0021】これらの樹脂の大きさは、分散メディア径
の大きさと同一以下であり常温にて固体状態であり、安
定に保てるものであればよい。
【0022】この常温固体の非水溶性樹脂は、分散メデ
ィア径の大きさと同一以下の大きさ以下で使用すること
により、メディア分散機の処理が均一に起こり得る。特
に常温固体の非水溶性樹脂の大きさは、分散メディア径
の1/3以下がよい。これが、同等より大きな樹脂径と
なると、分散メディア同士の衝突による粉砕力、破壊力
が減少し、好ましくない。
【0023】顔料の水性懸濁液に添加する常温固体の非
水溶性樹脂の配合量は、顔料100重量%に対し300
重量%以下、好ましくは150重量%以下である。30
0重量%以上の場合は、得られる顔料組成物の用途が限
定される。
【0024】本発明に用いる分散装置としてはボールミ
ル、サンドミル、アトライタ、振動ミル等の分散メディ
アを備えた各種分散装置が利用できる。分散メディアと
しては、ガラス、ジルコニア、窒化ケイ素、フリント
石、ステンレス鋼、砂、陶磁器などの材質からなる、
0.1mm〜50mm程度の大きさの物を用いることができ
る。処理温度としては、温度が高いほど含水率は向上す
るが、樹脂の固着を防ぐため、常温固体の非水溶性樹脂
が軟化しない温度において行うことが好ましい。
【0025】本発明の顔料組成物は、そのままの水性懸
濁液の状態で使用することができるが、容易に且つ効率
よく水分離性の向上した顔料組成物であるため、デカン
テーション等により容易にウエットケーキとして使用す
ることができる。このときの含水率としては、使用する
顔料の種類によって異なるが、通常90重量%以下で使
用し、特に50重量%以下が好ましく、この値は使用す
るウエットケーキの取り扱い性に起因する。
【0026】また、本発明の顔料組成物を乾燥し、粉
末、顆粒、ペレット形状としても使用できる。
【0027】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明をより詳細に説
明するが、本発明はこれによって限定されるものではな
い。実施例において「部」はすべて重量部、「%」はす
べて重量%を示す。
【0028】
【実施例1】3,3’−ジクロロベンジジン253部を
常法に従ってテトラゾ溶液を得た。一方、アセトアセト
アニリド354部を用いて常法に従ってカップラ−液を
得た。このカップラ−液とテトラゾ溶液をカップリング
させ、アゾ顔料(Y−12)の含有率が4%の水性懸濁
液(A)を得た。この得られた未精製の顔料の水性懸濁
液100部に対し、最大粒径1mm、平均粒径が0.5
mmのロジン変性フェノ−ル樹脂(軟化点160℃)4
部を混合したものを、分散メディアとして粒径3mmの
ジルコニアビ−ズを備えたアトライタで60℃1時間処
理し顔料組成物(B)を得た。得られた顔料組成物
(B)をフィルタープレスによって脱水することで含水
率40.0%となった。このウエットケーキ100部に
対し、油性ワニス50部を加え、ニーダーを用いて60
℃でフラッシングを行った。このときの一次排水をデカ
ンテーションにより除き、ついで二次排水として真空脱
水を行い、油性ワニス130部、AFソルベント(商品
名 日本石油(株)製)25部を加え、ベースインキを
作製した。得られたインキの分散度をグラインドメータ
ーで測定したところ、7.5μm以下であった。
【0029】
【実施例2】カップリングまでの方法は実施例1と同様
にして行った。得られた未精製の顔料の水性懸濁液10
0部に対し最大粒径0.5mm、平均粒径が0.1mm
のロジン変性フェノ−ル樹脂(軟化点160℃)2部を
混合したものを分散メディアとして粒径2mmのジルコ
ニアビ−ズを備えたアトライタで60℃1時間処理し顔
料組成物(C)を得た。得られた顔料組成物(C)をフ
ィルタープレスによって脱水することで含水率38.0
%となった。このウエットケーキ100部に対し、油性
ワニス50部を加え、ニーダーを用いて60℃でフラッ
シングを行った。このときの一次排水をデカンテーショ
ンにより除き、ついで二次排水として真空脱水を行い、
油性ワニス131部、AFソルベント26部を加え、ベ
ースインキを作製した。得られたインキの分散度をグラ
インドメーターで測定したところ、7.5μm以下であ
った。
【0030】
【実施例3】実施例1で得られた顔料の水性懸濁液
(A)100部と顔料組成物(B)104部、実施例2
で得られた顔料組成物(C)102部をそれぞれフィル
タ−プレスで濾過し、その濾過時間、含水率を比較し
た。濾過時間が早いほど含水率が低いほど水分離性が優
れていることを示している。顔料の水性懸濁液(A)と
比較して顔料組成物(B)、(C)は濾過時間が早く、
含水率も低い値を示し水分離性が優れていた。その結果
を表1に示す。
【0031】
【表1】
【0032】
【比較例1】カップリングまでの方法は実施例1と同様
にして行った。得られた顔料組成物をフィルタープレス
によって脱水することで、含水率74.0%となった。
このウエットケーキを用いて実施例1と同様に、ベース
インキを作製した。
【0033】
【比較例2】カップリングまでの方法は実施例1と同様
にして行った。得られた未精製の顔料の水性懸濁液4重
量%100部に対し、10ポイズの油性ワニス(タマノ
ール(荒川化学工業(株)製)40部をAFソルベント
60部に160℃で加熱溶解したもの)4部をアトライ
タにおいて、60℃1時間処理したところ、顔料と油性
ワニスが分散メディアに固着し、均一な処理液を取り出
すことが出来なっかった。
【0034】
【比較例3】カップリングまでの方法は実施例1と同様
にして行った。得られた未精製の顔料の水性懸濁液10
0部に対し、最大粒径5mm、平均粒径が2mmのロジ
ン変性フェノ−ル樹脂(軟化点160℃)2部を混合し
たものを分散メディアとして粒径3mmのジルコニアビ
−ズを備えたアトライタで60℃1時間処理したとこ
ろ、樹脂が十分に粉砕されず均一な処理液を取り出すこ
とができなかった。 〈評価〉実施例1、2と比較例1で得られたベースイン
キ58部に油性ワニス35部、AFソルベント7部を添
加し、タックが6.0になるよう調整を行い、顔料濃度
7%の印刷用インキを得た。その結果を表2に示す。
【0035】
【表2】
【0036】(分散度)グラインドメーターを用いて各
ベースインキの分散度値(単位μm)を測定した。値が
小さい程分散度が優れていることを示す。比較例1に対
し、実施例1、2は優れた分散度を示した。 (着色力)RIテスター(石川島産業機械(株)製)に
て展色されたアート紙のマクベス濃度を測定した。値が
高いほど高着色を示す。比較例1に対し、実施例1、2
は高着色であった。 (透明度)RIテスターにて展色されたアート紙の透明
性をクリプトメーター(日本電色工業(株)製)で測定
した。値が高いほど透明であることを示す。比較例1に
対し、実施例1、2は透明であった。 (光沢)RIテスターにて展色されたアート紙の光沢を
デジタル変角光沢計(日本電色工業(株)製)で測定し
た。値が高いほど光沢があることを示す。比較例1に対
し、実施例1、2は光沢が優れていた。
【0037】
【実施例4】1−アミノ−4−メチルベンゼン−2−ス
ルホン酸95部の酸析を行い、冷却後、常法に従ってジ
アゾ成分を得た。一方、β−オキシナフトエ酸95部
を用いて常法に従ってカップラー溶液を得た。このカッ
プラー液にジアゾ成分をカップリングさせ、染料を得
た。これに、ロジンソープ21部を加え、pH11.0
にした後、35%塩化カルシウム水溶液300部を加
え、レーキ化を行いアゾ顔料(R−57)の含有率が3
%の水性懸濁液を得た。この得られた未精製の顔料の水
性懸濁液100部に対し、最大粒径1mm、平均粒径が
0.5mmのポリエチレン樹脂(軟化点130℃)1.
5部を混合したものを分散メディアとして粒径3mmの
ジルコニアビ−ズを備えたアトライタで80℃1時間処
理し、顔料組成物を得た。得られた顔料組成物をフィル
タープレスによって脱水することで含水率40.0%と
なった。これを乾燥した顔料組成物3部に対し、ポリエ
チレン樹脂195部、ワックス2部をヘンシェルミキサ
ーで混合し、二軸同方向回転スクリュー押し出し機で練
肉・押出した後、ペレタイザーでカットしてプラスチッ
ク用着色剤を得た。
【0038】
【比較例4】レーキ化までの方法は実施例4と同様にし
て行った。得られた顔料組成物をフィルタープレスによ
って脱水することで含水率72.5%となった。これを
乾燥した顔料2部に対し、ポリエチレン樹脂196部、
ワックス2部をヘンシェルミキサーで混合し、二軸同方
向回転スクリュー押し出し機で練肉・押出した後、ペレ
タイザーでカットしてプラスチック用着色剤を得た。得
られた顔料組成物は次の方法により評価を行った。〈評
価〉結果を表3に示す。
【0039】
【表3】
【0040】(分散度)得られたプラスチック用着色剤
をスライドグラスにのせて加熱溶融させて光学顕微鏡に
て粒の数を観察した。粒の数が少ない程分散度が優れて
いることを示す。比較例4に対し、実施例4は粒の数が
少なく、良好な分散度を示していた。 (フィルム分散)プラスチック用着色剤及びポリエチレ
ン樹脂を顔料濃度が1%となるようにヘンシェルミキサ
ーで混合し、二軸同方向回転スクリュー押し出し機で練
肉・押出した後、ペレタイザーでカットしてインフレ−
ションフィルム作成機にて厚さ50μmのインフレーシ
ョンフィルムを作成し、面積50cm2中のフィルム中
のブツの個数を測定した。ブツの個数が少ない程分散度
が優れていることを示す。比較例4に対し、実施例4は
ブツの個数が少なく、良好な分散性を示していた。 (着色力)顔料/酸化チタン/ポリエチレン樹脂=0.
05/0.70/99.25の組成で混合し試験用加熱
2本ロールで5分間混合、練肉し、厚さ1mmのプレス
シートを作成した。得られた厚さ1mmのプレスシート
の着色力を測定した。値が高いほど高着色を示す。比較
例4に対し、実施例4は高着色であった。
【0041】
【発明の効果】本発明によれば、顔料の水性懸濁液と、
樹脂径が分散メディアの大きさと同一以下である常温固
体の非水溶性樹脂を、分散メディアを備えた分散装置に
よって分散せしめることで、従来よりも容易に且つ効率
よく水分離性を向上させ、分散性、透明性、着色力、光
沢に優れるような顔料組成物を得ることができるもので
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C09B 67/20 C09B 67/20 A E K L (72)発明者 日野 光晴 東京都中央区京橋二丁目3番13号 東洋イ ンキ製造株式会社内 (72)発明者 小谷 卓也 東京都中央区京橋二丁目3番13号 東洋イ ンキ製造株式会社内 Fターム(参考) 4J037 CC01 CC11 CC12 CC14 CC15 CC16 CC17 CC21 CC22 CC23 CC24 CC26 EE28 FF15

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】顔料の水性懸濁液と、分散メディア径の大
    きさと同一以下の常温固体の非水溶性樹脂を分散メディ
    アを備えた分散装置によって処理することを特徴とする
    顔料組成物の製法。
  2. 【請求項2】顔料の水性懸濁液の顔料濃度が40重量%
    以下であることを特徴とする請求項1記載の顔料組成物
    の製法。
  3. 【請求項3】処理温度が常温固体の非水溶性樹脂が軟化
    しない温度であることを特徴とする請求項1または2記
    載の顔料組成物の製法。
  4. 【請求項4】顔料の水性懸濁液中の顔料分100重量%
    に対し、分散メディア径の大きさと同一以下の常温固体
    の非水溶性樹脂300重量%以下とを、分散メディアを
    備えた分散装置によって処理することを特徴とする顔料
    組成物。
  5. 【請求項5】顔料組成物がウエットケーキであることを
    特徴とする請求項4記載の顔料組成物。
  6. 【請求項6】乾燥により、粉末、顆粒、ペレット形状で
    あることを特徴とする請求項4記載の顔料組成物。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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