JP2001246230A - 排ガスの処理方法 - Google Patents
排ガスの処理方法Info
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Abstract
は、無機ハロゲン化合物と有機物とを含有する排ガスを
処理するに際し、排ガス中に含まれる有機ハロゲン化合
物や有機物を効率良く処理するとともに、副生成物、特
にダイオキシン類を充分に低減する方法を提供する。 【解決手段】 有機ハロゲン化合物を含有する排ガス、
または、無機ハロゲン化合物と有機物とを含有する排ガ
スを処理する方法において、ガス流れ方向に、前段触媒
と後段触媒を配置し、後段触媒入口温度を300℃以下
とする、および/または、ガス流れ方向に、前段触媒と
して有機ハロゲン化合物分解触媒を、後段触媒としてダ
イオキシン分解触媒を配置する。
Description
物を含有する排ガス、または、無機ハロゲン化合物と有
機物とを含有する排ガスを処理する方法に関する。
スや各種産業プロセスから排出される有機ハロゲン化合
物には、塩化ビニルモノマー(VCM)、クロロホル
ム、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、ジク
ロロエチレン、塩化メチレン、塩化ビニリデン、クロロ
トルエン、クロロベンゼン、クロロフェノール等の有機
塩素化合物、あるいは臭化メチル、ブロモホルム、臭化
メチレン、臭化エチレン等の有機臭素化合物が含有され
ており、有害な発ガン性物質などが多く含まれている。
い場合であっても、無機ハロゲン化合物と有機物を含む
各種産業プロセスからの排ガスは処理中に有機ハロゲン
化合物、特に微量であっても極めて有毒なダイオキシン
類を生成する場合がある。したがって、有機ハロゲン化
合物製造設備からの排ガスや各種産業プロセスからの排
ガスを効率良く処理するとともに、ダイオキシン類や一
酸化炭素等の有害な副生成物、特にダイオキシン類の発
生を抑制する技術が早急に求められている。従来から触
媒を用いてこれら排ガスを処理する方法が知られてい
る。
は、チタニアとシリカとタングステンを含有し、チタニ
アの表面がシリカ、酸化タングステンの多孔質層で覆わ
れている触媒を、有機ハロゲン化合物を含むガス流と5
00℃を超えない温度で水蒸気の存在下で接触させて、
有機ハロゲン化合物を一酸化炭素、二酸化炭素、ハロゲ
ン化水素に分解する方法が開示されている。しかしこの
触媒を用いた場合、一酸化炭素が生成し、また微量でも
有害なダイオキシン類等が副生成物として生成する可能
性があるが、その処理方法についての記載は見受けられ
ない。特公平6−87950号公報には、炭化水素、ハ
ロゲン化水素および一酸化炭素を含有する塩化ビニル合
成プロセスからの排ガスを触媒を用いて処理する方法が
記載されている。この方法は各種成分が高濃度の場合、
触媒に対する熱的負荷を考慮し触媒を2段にして、第一
帯域の触媒で部分的反応を、第二帯域の触媒で完全酸化
することを目的としている。このように触媒を2段にす
ることにより熱的負荷を分散させているが、第二帯域後
のガス中にも微量でも有害なダイオキシン類等が副生成
物として生成する可能性があり、その処理方法について
は一切記載されていない。
合物製造設備からの排ガスや各種産業プロセスからの排
ガスを効率良く処理するとともに、ダイオキシン類や一
酸化炭素等の有害な副生成物、特にダイオキシン類の発
生を抑制することは不可能であった。
課題は、有機ハロゲン化合物を含有する排ガス、また
は、無機ハロゲン化合物と有機物とを含有する排ガスを
処理するに際し、排ガス中に含まれる有機ハロゲン化合
物や有機物を効率良く処理するとともに、副生成物、特
にダイオキシン類を充分に低減する方法を提供すること
にある。
め、本発明の排ガスの処理方法は、有機ハロゲン化合物
を含有する排ガス、または、無機ハロゲン化合物と有機
物とを含有する排ガスを処理する方法において、ガス流
れ方向に、前段触媒と後段触媒を配置し、後段触媒層の
入口温度を300℃以下とすることを特徴とする。ま
た、ガス流れ方向に、前段触媒として有機ハロゲン化合
物分解触媒を、後段触媒としてダイオキシン分解触媒を
配置することを特徴とする。
段触媒と後段触媒を配置する。前段と後段とを分けるこ
とで、用いる触媒や反応温度や空間速度等の処理条件を
別々に設定できるため、それぞれにおいて適切な処理条
件を選択することにより処理効率が向上する。本発明の
好ましい態様を簡単に述べれば、前段は有機ハロゲン化
合物全般の除去を目的として、完全酸化させるべく、比
較的高温で激しく反応させる。後段は前段で生成したダ
イオキシン類の除去を目的として、比較的低温の穏やか
な条件下で処理を行う。
化合物分解触媒を、後段触媒としてダイオキシン分解触
媒を配置することが好ましい。これにより、有機ハロゲ
ン化合物を効率良く除去でき、また、ダイオキシン類の
発生を抑制することが可能となる。前段触媒として用い
られる有機ハロゲン化合物分解触媒としては、各種有機
ハロゲン化合物を分解しうる触媒であれば特に限定され
ないが、A成分として、Al、Ti、Si、Zr、Ce
およびWから選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物
を、B成分として、V、Cu、Cr、Mn、Pd、R
h、Pt、Ruから選ばれる少なくとも1種の元素の金
属または酸化物を含有するものが好ましい。B成分とし
ては、特にV、Cu、Cr、Mnから選ばれる少なくと
も1種の元素の金属または酸化物および/またはPd、
Rh、Pt、Ruから選ばれる少なくとも1種の元素の
金属または酸化物を含有するものが好ましい。
解触媒としては、ダイオキシン類を分解しうる触媒であ
れば特に限定されないが、Ti、W、MoおよびVから
選ばれる少なくとも1種の元素の酸化物を含有するもの
が好ましい。前段触媒、後段触媒とも、形状は特に限定
されるものではなく、ハニカム状、板状、波板状、網
状、円柱状、円筒状など所望の形状に成形して使用する
ことができる。また、アルミナ、シリカ、コージェライ
ト、ムライト、SiC、チタニア、ステンレス金属など
からなるハニカム状、板状、波板状、網状、円柱状、円
筒状などの所望の形状の担体に担持して使用してもよ
い。
前段触媒層の入口温度を150〜500℃とすることが
好ましく、200〜450℃とすることがより好まし
い。前段触媒層の入口温度が150℃を下回る場合に
は、比較的難分解性の有機ハロゲン化合物の処理が困難
となる。一方、500℃を上回る場合には、助燃剤等が
増加し、経済的でなくなり、また、Cl2発生量が増加
し、処理装置の損傷につながる。また、前段の空間速度
を500〜50,000hr-1とすることが好ましく、
1000〜30,000hr-1とすることがより好まし
い。前段の空間速度が500hr-1を下回る場合には、
処理装置が大きくなりすぎ、非効率的となる。一方、5
0,000hr-1を上回る場合には、比較的難分解性の
有機ハロゲン化合物の処理が困難となる。
層の入口温度を300℃以下とすることが特に好まし
い。排ガス中の有機ハロゲン化合物を前段触媒で処理し
た際にHClやCl2等が発生した場合、または排ガス
中にHClやCl2等が含まれる場合は、後段触媒層の
入口温度を300℃以下とすることで、触媒上でのダイ
オキシン類の再合成を抑制することができる。ただし、
前段触媒として有機ハロゲン化合物分解触媒を、後段触
媒としてダイオキシン分解触媒を配置した場合は、それ
によって有機ハロゲン化合物を効率良く除去でき、また
ダイオキシン類の発生を抑制することが可能となるた
め、後段触媒層の入口温度を必ずしも300℃以下とす
る必要はなく、例えば100〜500℃、好ましくは1
00〜400℃とすることができる。500℃を上回る
場合には、触媒の寿命低下につながる可能性があるため
である。しかしながら、この場合においても、後段触媒
層の入口温度を300℃以下とすることで、触媒上での
ダイオキシン類の再合成を抑制することが可能であるた
め、さらに高い効果を得ることができるのはもちろんの
ことである。
℃以下が好ましく、100〜300℃がより好ましく、
130〜300℃とすることが最も好ましい。後段触媒
層の入口温度が100℃を下回る場合には、ダイオキシ
ン類の除去が困難となる。また、後段の空間速度は20
0〜50,000hr-1とすることが好ましく、500
〜30,000hr-1とすることがより好ましい。後段
の空間速度が200hr-1を下回る場合には、処理装置
が大きくなりすぎ、非効率的となる。一方、50,00
0hr-1を上回る場合には、ダイオキシン類の除去が困
難となる。前段触媒と後段触媒とは、同一の反応器に直
列に配列しても良いが、前段触媒と後段触媒を別々の反
応器に充填することが好ましく、さらに、前段反応器と
後段反応器との間に熱交換器を設置して、前段反応器に
おいて発生した熱を除去することがより好ましい。前段
反応器において発生した熱を除去しないで後段触媒によ
る処理を行うと、後段触媒層入口温度が高くなりすぎ
て、後段触媒の物性変化により活性低下や寿命低下が起
こりやすくなるためである。
ロゲン化合物を含有する排ガス、または、無機ハロゲン
化合物と有機物とを含有する排ガスである。前記有機ハ
ロゲン化合物としては、塩化ビニルモノマー、クロロホ
ルム、トリクロロエチレン、テトラクロロエチレン、ジ
クロロエチレン、塩化メチレン、塩化ビニリデン、クロ
ロトルエン、クロロベンゼン、クロロフェノール等の有
機塩素化合物;あるいは臭化メチル、ブロモホルム、臭
化メチレン、臭化エチレン等の有機臭素化合物等が挙げ
られる。前記無機ハロゲン化合物としては、HCl、C
l2、HBr、Br2等が挙げられる。前記有機物として
は、有機ハロゲン化合物の他、エタン、プロパン、ブタ
ン等の飽和炭化水素;エチレン、プロピレン、ブテン等
の不飽和炭化水素;シクロヘキサン、シクロヘキセン、
シクロペンタン等の脂環式炭化水素;メタノール、エタ
ノール、プロパノール等のアルコール類;ホルムアルデ
ヒド、アセトアルデヒド、ブチルアルデヒド等のアルデ
ヒド類;アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブ
チルケトン等のケトン類;メチルエーテル、エチルエー
テル等のエーテル類;酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブ
チル等のエステル類;ベンゼン、トルエン、キシレン、
スチレン、フェノール、クメン等の芳香族化合物;ギ
酸、酢酸、フタル酸、マレイン酸等の有機酸;アセトニ
トリル、アクリロニトリル、トリメチルアミン、トリエ
チルアミン、アニリン、ピリジン等の含窒素化合物等が
挙げられる。
明するが、本発明はこれに限定されるものではない。 (実施例1) (前段触媒)前段触媒を以下に示す方法で調製した。1
0重量%アンモニア水700リットルにスノーテックス
−20(日産化学(株)製シリカゾル、約20重量%の
SiO2含有)21.3kgを加え、撹拌、混合した
後、硫酸チタニルの硫酸溶液(TiO2として125g
/リットル、硫酸濃度550g/リットル)340リッ
トルを撹拌しながら徐々に滴下した。得られたゲルを3
時間放置した後、ろ過、水洗し、続いて150℃で10
時間乾燥した。これを500℃で焼成し、さらにハンマ
ーミルを用いて粉砕し、分級機で分級して平均粒子径1
0μmの粉体を得た。得られた粉体の組成は、TiO2
−SiO2=8.5:1.5(モル比)であり、粉体の
X線回折チャートではTiO2やSiO2の明らかな固有
ピークは認められず、ブロードな回折ピークによって非
晶質な微細構造を有するチタンとケイ素の複合酸化物で
あることが確認された。このようにして得られた粉体を
TS−1とする。
酸アンモニウム0.86kgおよびパラタングステン酸
アンモニウム1.79kgを含む10重量%モノエタノ
ールアミン水溶液12kgを加え、更に成形助剤として
の澱粉を加えて混合し、ニーダーで練り合わせた後、押
出成形機で外形150mm角、長さ500mm、目開き
2.8mm、肉厚0.5mmのハニカム状に成形した。
その後80℃で乾燥した後、450℃で5時間焼成し
た。この成形体を硝酸パラジウムと硝酸ロジウムの混合
水溶液(Pdとして4.3g/リットル、Rhとして
4.8g/リットル含有)に含浸し、その後150℃で
3時間乾燥し、続いて空気雰囲気下で500℃で2時間
焼成した。
で、TiO2−SiO2複合酸化物:V2O5:WO3:P
d:Rh=89.6:3.0:7.0:0.2:0.2
であり、平均細孔径0.025μm、全細孔容積0.4
5ml/g、BET比表面積120m2/gであった。 (後段触媒)後段触媒を以下に示す方法で調製した。水
80リットルに四塩化チタン(TiCl4)12.8k
gを氷冷かつ撹拌下に徐々に滴下して溶解し、この水溶
液にメタタングステン酸アンモニウム水溶液(酸化タン
グステンとして50重量%含有)1.2kgを加えた。
得られた水溶液を温度約30℃に保持しつつ、よく撹拌
しながら、アンモニア水をpHが6となるまで加え、さ
らにそのまま放置して2時間熟成した。このようにして
得られたチタン−タングステン沈澱物を水洗して、15
0℃で乾燥した後、600℃で5時間焼成して、酸化チ
タン/酸化タングステン=90/10(重量比)のチタ
ン−タングステン酸化物を得た。このようにして得られ
た粉体をTW−1とする。
グステン酸化物粉体20kgにメタバナジン酸アンモニ
ウム1.4kg、シュウ酸1.7kgおよびモノエタノ
ールアミン0.4kgを水5リットルに溶解させた溶液
を加え、さらにフェノール樹脂(ベルパール(商品
名)、カネボウ(株)製)1kgと成形助剤としての澱
粉0.5kgとを加えて混合しニーダーで混練りした
後、押出成形機で外形150mm角、長さ500mm、
目開き2.8mm、肉厚0.5mmのハニカム状に成形
した。その後80℃で乾燥した後、450℃で5時間焼
成した。こうして得られた触媒の組成は重量百分率で、
V2O5:WO3:TiO2=5:10:85であり、全細
孔容積は0.37ml/gであり、第一細孔群(0.0
1〜0.05μmの範囲に孔径分布ピークを有する細孔
群)および第二細孔群(0.1〜0.8μmの範囲に孔
径分布ピークを有する細孔群)はそれぞれ全細孔容積の
57%および37%であった。また、BET比表面積7
8m2/gであった。
段触媒を後段反応器に充填し、前段反応器と後段反応器
の間に熱交換器を設置し、後段反応器入口温度を低下さ
せるようにした。以下に反応条件を示す。 前段反応器入口温度:400℃ 前段触媒空間速度(STP):3000hr-1 後段反応器入口温度:250℃ 後段触媒空間速度(STP):3000hr-1 ガス組成:塩化ビニルモノマー(VCM)1000pp
m、塩化ビニリデン(VDC)500ppm、空気バラ
ンス 結果を表1に示す。
設置しない処理方法、すなわち前段触媒のみで処理を行
った。反応条件は実施例1と同じとした。結果を表1に
示す。
1.4mm角の孔径を持つコージェライトハニカム担体
にγ−Al2O3とCeO2(γ−Al2O3/ CeO2=
10/1(重量比))をコーティングした後、200℃
で2時間乾燥し、その後空気流通下で500℃で3時間
焼成した。担持量は担体1リットル当たり90gであっ
た。この担体を硝酸パラジウム水溶液(Pdとして18
g/リットル)に含浸し150℃で2時間乾燥し、その
後400℃で2時間H2還元(H25%、N295%)
し、前段触媒を得た。Pdの担持量は触媒1リットル当
たり2.0gであった。
調製した。実施例1の前段触媒のTS−1と同様に調製
したTiO2−SiO2複合酸化物粉体12kgと実施例
1の後段触媒のTW−1と同様に調製した共沈チタン−
タングステン酸化物粉体8kgとにメタバナジン酸アン
モニウム1.4kg、シュウ酸1.7kgおよびモノエ
タノールアミン0.4kgを水5リットルに溶解させた
溶液を加え、さらにフェノール樹脂(ベルパール(商品
名)、カネボウ(株)製)1kgと成形助剤としての澱
粉0.5kgとを加えて混合しニーダーで混練りした
後、押出成形機で外形150mm角、長さ500mm、
目開き2.8mm、肉厚0.5mmのハニカム状に成形
した。その後80℃で乾燥した後、450℃で5時間焼
成した。
で、V2O5:WO3:TiO2:TiO2−SiO2複合酸
化物=5:6:32:57であり、全細孔容積は0.3
2ml/gであり、第一細孔群(0.01〜0.05μ
mの範囲に孔径分布ピークを有する細孔群)および第二
細孔群(0.1〜0.8μmの範囲に孔径分布ピークを
有する細孔群)はそれぞれ全細孔容積の58%および3
1%であった。また、BET比表面積102m2/gで
あった。 (試験条件)前段触媒を前段反応器に、後段触媒を後段
反応器に充填し、前段反応器と後段反応器の間に熱交換
器を設置し、後段反応器入口温度を低下させるようにし
た。以下に反応条件を示す。
00ppm、空気バランス 結果を表2に示す。 (比較例2)実施例2における後段触媒を設置しない処
理方法、すなわち前段触媒のみで処理を行った。反応条
件は実施例2と同じとした。結果を表2に示す。
1.4mm角の孔径を持つコージェライトハニカム担体
に、実施例1の前段触媒のTS−1と同様に調製したT
S−1粉体とSiO2(TS−1/SiO2=3/2(重
量比))をコーティングした後、200℃で2時間乾燥
し、その後空気流通下で500℃で3時間焼成した。担
持量は担体1リットル当たり90gであった。この担体
を硝酸パラジウムと硝酸白金の混合水溶液(Pdとして
8g/リットル、Ptとして16g/リットル)に含浸
し、150℃で2時間乾燥し、その後400℃で2時間
H2還元(H25%、N295%)し、前段触媒を得た。
PdおよびPtの担持量は触媒1リットル当たり各々
0.8g、1.7gであった。
媒を使用した。 (試験条件)前段触媒を前段反応器に、後段触媒を後段
反応器に充填し、前段反応器と後段反応器の間に熱交換
器を設置し、後段反応器入口温度を低下させるようにし
た。以下に反応条件を示す。 前段反応器入口温度:350℃ 前段触媒空間速度(STP):10,000hr-1 後段反応器入口温度:250℃ 後段触媒空間速度(STP):3000hr-1 ガス組成:ベンゼン100ppm、塩化水素(HCl)
100ppm、空気バランス 結果を表3に示す。
設置しない処理方法、すなわち前段触媒のみで処理を行
った。反応条件は実施例3と同じとした。結果を表2に
示す。
含有する排ガス、または、無機ハロゲン化合物と有機物
とを含有する排ガスを処理するに際し、排ガス中に含ま
れる有機ハロゲン化合物や有機物を効率良く処理すると
ともに、副生成物、特にダイオキシン類を充分に低減す
る方法を提供する
Claims (5)
- 【請求項1】 有機ハロゲン化合物を含有する排ガス、
または、無機ハロゲン化合物と有機物とを含有する排ガ
スを処理する方法において、ガス流れ方向に、前段触媒
と後段触媒を配置し、後段触媒層の入口温度を300℃
以下とすることを特徴とする排ガスの処理方法。 - 【請求項2】 有機ハロゲン化合物を含有する排ガス、
または、無機ハロゲン化合物と有機物とを含有する排ガ
スを処理する方法において、ガス流れ方向に、前段触媒
として有機ハロゲン化合物分解触媒を、後段触媒として
ダイオキシン分解触媒を配置することを特徴とする排ガ
スの処理方法。 - 【請求項3】 前段触媒と後段触媒を別々の反応器に充
填し、かつ前段反応器と後段反応器との間に熱交換器を
設置する、請求項1または2記載の排ガスの処理方法。 - 【請求項4】 前段触媒が、A成分として、Al、T
i、Si、Zr、CeおよびWから選ばれる少なくとも
1種の元素の酸化物を、B成分として、V、Cu、C
r、Mn、Pd、Rh、Pt、Ruから選ばれる少なく
とも1種の元素の金属または酸化物を含有するものであ
り、後段触媒が、Ti、W、MoおよびVから選ばれる
少なくとも1種の元素の酸化物を含有するものである、
請求項1から3のいずれかに記載の排ガスの処理方法。 - 【請求項5】 前段触媒層の入口温度を150〜500
℃、空間速度を500〜50,000hr-1とし、後段
触媒層の入口温度を100〜300℃、空間速度を20
0〜50,000hr-1とする、請求項4記載の排ガス
の処理方法。
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JP2000063863A JP2001246230A (ja) | 2000-03-08 | 2000-03-08 | 排ガスの処理方法 |
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- 2000-03-08 JP JP2000063863A patent/JP2001246230A/ja active Pending
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