JP5216001B2 - 有機酸含有排ガス処理用触媒および有機酸含有排ガス処理方法 - Google Patents
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Description
触媒成分(A)は、ランタン(La)、セリウム(Ce)、プラセオジム(Pr)およびタングステン(W)からなる群より選ばれる金属、上記金属の酸化物、ならびに上記金属の複合酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である。ここで、上記触媒成分(A)は、単独で使用されてもあるいは2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。本発明では、触媒成分(A)の添加により、有機酸除去率、耐久性が向上する。これらのうち、触媒成分(A)は、La、Ce、W;これらの金属酸化物の少なくとも一種を含むことが好ましく、W、Ce、これらの酸化物の少なくとも一方を含むことがより好ましく、特にCeのみ、Wのみ、W及びLaとの組み合わせ、W及びCeとの組み合わせが好ましい。
貴金属成分(B)は、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)、ルテニウム(Ru)、イリジウム(Ir)および金(Au)からなる群より選ばれる少なくとも1種である。ここで、上記貴金属成分(B)は、単独で使用されてもあるいは2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。本発明では、貴金属成分(B)の添加により、触媒の酸化活性、有機酸除去率、耐久性が向上する。これらのうち、貴金属成分(B)は、Pt、Pd、Rhの少なくとも一種を含むことが好ましく、Pt、Pdの少なくとも一方を含むことがより好ましく、特にPtのみ、Pt及びPdとの組み合わせが好ましい。
本発明の有機酸含有排ガス処理用触媒は、上記触媒成分(A)及び貴金属成分(B)を必須に含むが、上記2成分に加えて、耐火性無機酸化物を含むことが好ましい。この際、耐火性無機酸化物としては、特に制限されないが、具体的には、ケイ素(Si)、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)およびジルコニウム(Zr)等の金属;アルミナ(Al2O3)、活性アルミナ、シリカ、ジルコニア、チタニア、セリア等の、上記金属の酸化物;ならびに上記金属の複合酸化物などが挙げられる。これらのうち、アルミナ、活性アルミナ、ジルコニア、セリアなどの上記金属を含む酸化物、特にアルミニウムを含む耐火性無機酸化物(アルミナ、活性アルミナ、特にアルミナ)が好ましい。これらの耐火性無機酸化物は、単独で使用されてもあるいは2種以上の混合物の形態で使用されてもよい。
成型体の形成に一般に用いられている成型助剤とともに、耐火性無機酸化物(例えば、アルミナ粉体)と触媒成分(A)の前駆体(例えば、酸化タングステン粉体)を、好ましくはできるだけ均一に、混合し、得られる混合物を、球状、円柱状等のペレット状に成型し、必要に応じて、乾燥した後、空気中で200〜800℃の範囲の温度で1〜10時間、焼成して、アルミナと酸化タングステンとからなる成型体とする。この成型体において、アルミナのなかにタングステンが実質的に均一に存在していることは、EPMA分析により確認することができる。
耐火性無機酸化物(例えば、アルミナ粉体)と触媒成分(A)の前駆体(例えば、タングステン化合物)の溶液または懸濁液、通常、触媒成分(A)の前駆体の水溶液とをスラリー状でできるだけ均一に混合し、必要に応じて、乾燥した後、空気中で200〜800℃の範囲の温度で1〜10時間、焼成する。これにより触媒成分(A)の前駆体は所望の金属あるいは金属酸化物に変換され(例えば、タングステン化合物は酸化タングステンに変換され)、耐火性無機酸化物の中に実質的に均一に存在するようになる。このようにして得られた粉体を所望の形状に成型して、耐火性無機酸化物と触媒成分(A)(例えば、アルミナと酸化タングステン)とからなる成型体を得る。
耐火性無機酸化物(例えば、アルミナ粉体)と触媒成分(A)の前駆体(例えば、タングステン化合物)の溶液または懸濁液、通常、タングステン化合物の水溶液とをスラリー状でできるだけ均一に混合し、得られるスラリーをコージェライトなどの耐火性三次元構造体(成型基材)に、含浸法、浸漬法などの一般に用いられている方法により付着させ、空気中で80〜200℃で1〜10時間、乾燥した後、200〜800℃で1〜10時間、焼成して、成型基材に、耐火性無機酸化物中に触媒成分(A)(例えば、酸化タングステン)が実質的に均一に存在する、耐火性無機酸化物と触媒成分(A)(例えば、アルミナと酸化タングステン)とからなる層(耐火性無機酸化物の層)を設ける。ここで、耐火性無機酸化物と触媒成分(A)とからなる層(耐火性無機酸化物の層)の厚みは、特に制限されず、触媒成分(A)の種類やスラリー中での濃度などに応じて、好ましくは上記したような触媒成分(A)の量となるように設定されうる。具体的には、耐火性無機酸化物と触媒成分(A)とからなる層(耐火性無機酸化物の層)の厚みは、好ましくは10〜600μm、より好ましくは50〜400μmである。
本発明の有利な実施態様を示している以下の実施例を挙げて、本発明を更に具体的に説明する。触媒組成の分析は、蛍光X線分析により、下記条件で行った。
<工程1>
γ−Al2O3粉末(平均粒径:5μm)393g、メタタングステン酸アンモニウム水溶液(WO3として50重量%含有液)231g、および硝酸水溶液409gを磁性ボールミルに投入し、混合、粉砕してスラリーを得た。このスラリーをコージェライトハニカム(1.0L、開口率:200セル/平方インチ、目開き:1.8mm、壁厚:0.5mm)に付着させ、空気流にてセル内の余剰スラリーを除去した後、100℃で乾燥し、空気雰囲気下にて500℃で3時間焼成して、(Al−W)被覆ハニカムを得た。被覆量は100g/L(Al2O3=77g/L、WO3=23g/L)であった。また、被膜の厚みは、100μmであった。
ヘキサアンミン白金水溶液(pH 12.0)を、上記(Al−W)被覆ハニカムに室温にて30分間含浸させ、空気流にてセル内の余剰液を除去した後、100℃で乾燥し、空気雰囲気下にて500℃で3時間焼成して、触媒(1)(Pt/Al−W)を得た。得られた触媒(1)の組成を分析したところ、Ptの含有量は2.0g/Lであった。この触媒についてEPMA分析により成分の分布を測定したところ、PtおよびWはともに触媒層全体に(表面から内部に向かって)実質的に均一に存在していた。EPMA分析チャートを図1に示す。
<工程1>
実施例1の工程1と同様にして、(Al−W)被覆ハニカムを得た。
実施例1の工程2において、ヘキサアンミン白金水溶液の代わりに、ヘキサアンミン白金水溶液とテトラアンミンパラジウム水溶液の混合溶液(pH 12.0)を使用したこと以外は実施例1の工程2と同様にして、触媒(2)(Pt−Pd/Al−W)を得た。得られた触媒(2)の組成を分析したところ、PtおよびPdの含有量はそれぞれ2.0g/Lおよび1.0g/Lであった。この触媒についてEPMA分析法により成分の分布を測定したところ、Pt、Pd、Wのいずれもが触媒層全体に実質的に均一に存在していた。
<工程1>
γ−Al2O3粉末(平均粒径:5μm)364g、メタタングステン酸アンモニウム水溶液(WO3として50重量%含有液)214g、酸化ランタン粉末36g、および硝酸水溶液409gを磁性ボールミルに投入し、混合、粉砕してスラリーを得た。このスラリーをコージェライトハニカム担体(1.0L、開口率:200セル/平方インチ、目開き:1.8mm、壁厚:0.5mm)に付着させ、空気流にてセル内の余剰スラリーを除去した後、100℃で乾燥し、空気雰囲気下にて500℃で3時間焼成して、(Al−W−La)被覆ハニカムを得た。被覆量は100g/L(Al2O3=71g/L、WO3=22g/L、La2O3=7g/L)であった。また、被膜の厚みは、200μmであった。
実施例2の工程2において、(Al−W)被覆ハニカムの代わりに上記(Al−W−La)被覆ハニカムを使用したこと以外は実施例2の工程2と同様にして、触媒(3)(Pt−Pd/Al−W−La)を得た。得られた触媒(3)の組成を分析したところ、PtおよびPdの含有量はそれぞれ2.0g/Lおよび1.0g/Lであった。この触媒についてEPMA分析により成分の分布を測定したところ、Pt、Pd、W及びLaのいずれもが触媒層全体に実質的に均一に存在していた。
<工程1>
実施例3の工程1において、酸化ランタン粉末の代わりに、酸化セリウム粉末を使用したこと以外は実施例3の工程1と同様にして、(Al−W−Ce)被覆ハニカムを得た。
実施例2の工程2において、(Al−W)被覆ハニカムの代わりに上記(Al−W−Ce)被覆ハニカムを使用したこと以外は実施例2の工程2と同様にして、触媒(4)(Pt−Pd/Al−W−Ce)を得た。得られた触媒(4)の組成を分析したところ、PtおよびPdの含有量はそれぞれ2.0g/Lおよび1.0g/Lであった。この触媒についてEPMA分析により成分の分布を測定した結果、Pt、Pd、W、Ceのいずれもが触媒層全体に実質的に均一に存在していたEPMA分析チャートを図2に示す。
<工程1>
実施例4の工程1において、メタタングステン酸アンモニウム水溶液を添加しなかったこと以外は実施例4の工程1と同様にして、(Al−Ce)被覆ハニカムを得た。
実施例4の工程2において、(Al−W−Ce)被覆ハニカムの代わりに、上記(Al−Ce)被覆ハニカムを使用した以外は実施例4の工程2と同様にして、触媒(5)(Pt−Pd/Al−Ce)を得た。得られた触媒(5)の組成を分析した結果、PtおよびPdの含有量はそれぞれ2.0g/Lおよび1.0g/Lであった。この触媒についてEPMA分析により成分の分布を測定したところ、Pt、Pd、Ceのいずれもが触媒層全体に実質的に均一に存在していた。
<工程1>
実施例1の工程1と同様にして、(Al−W)被覆ハニカムを得た。
実施例1の工程2において、ヘキサアンミン白金水溶液の代わりに、ジニトロジアンミン白金水溶液(pH 1.0)を用いて、(Al−W)被覆ハニカムに90℃にて30分間含浸したこと以外は実施例1の工程2と同様にして、触媒(6)(Pt/Al−W)を得た。得られた触媒(6)についてEPMA分析法により成分の分布を測定したところ、Wは触媒層全体に実質的に均一に存在していたが、Ptは触媒層の表面に近い領域に偏って存在していた。EPMA分析チャートを図3に示す。
<工程1>
実施例1の工程1において、メタタングステン酸アンモニウム水溶液を添加しなかったこと以外は実施例1の工程1と同様にして、(Al)被覆ハニカムを得た。
実施例1の工程2において、(Al−W)被覆ハニカムの代わりに上記(W/Al)被覆ハニカムを使用したこと以外は実施例1の工程2と同様にして、触媒(7)(Pt/W/Al)を得た。得られた触媒(7)についてEPMA分析により成分の分布を測定したところ、Ptは触媒層全体に実質的に均一に存在していたが、Wは、触媒層の表面に近い領域に偏って存在していた。
<工程1>
実施例1の工程1において、メタタングステン酸アンモニウム水溶液を添加しなかったこと以外は実施例1の工程1と同様にして、(Al)被覆ハニカムを得た。
実施例1の工程2と同様にして、触媒(8)(Pt/Al)を得た。得られた触媒(8)の組成を分析したところ、Ptの含有量は2.0g/Lであった。この触媒についてEPMA分析により成分の分布を測定したところ、Ptは触媒層全体に均一に存在していた。EPMA分析チャートを図4に示す。
実施例1〜5、参考例6〜7および比較例1で得られた触媒(1)〜(8)について下記の酢酸除去試験を行った。
触媒を充填した反応器に、酢酸4000体積ppm、O220%、N2バランスからなる排ガスを、反応器入口ガス温度300℃、空間速度(STP)30000Hr−1の条件下に流通させて酢酸の除去試験を行った。3時間後と1000時間後の酢酸除去率は下記式にしたがって求めた。
Claims (10)
- La、Ce、PrおよびWからなる群より選ばれる金属、該金属の酸化物、ならびに該金属の複合酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種の触媒成分(A)、ならびにPt、Pd、Rh、Ru、IrおよびAuからなる群より選ばれる少なくとも1種の貴金属成分(B)を含有し、
耐火性無機酸化物の層が耐火性三次元構造体に担持されてなり、前記触媒成分(A)および貴金属成分(B)は、耐火性三次元構造体に担持された耐火性無機酸化物の層中に実質的に均一に存在した状態であり、
前記触媒成分(A)は、Ceのみ、Wのみ、W及びLaとの組み合わせ、またはW及びCeとの組み合わせである、有機酸含有排ガス処理用触媒。 - 前記貴金属成分(B)は、Ptのみ、またはPt及びPdとの組み合わせである、請求項1に記載の有機酸含有排ガス処理用触媒。
- 前記耐火性無機酸化物は、Si、Al、TiおよびZr;前記金属の酸化物;ならびに前記金属の複合酸化物からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1または2に記載の有機酸含有排ガス処理用触媒。
- 前記耐火性無機酸化物の層の厚みをT(mm)とし、耐火性無機酸化物の層表面から1/4×T(mm)までの領域に存在する触媒成分(A)の量をA(g)、また、触媒層表面から1/4×T(mm)から1/2×T(mm)までの領域に存在する触媒成分(A)の量をB(g)とすると、Bに対するAの割合(A/B)が0.7/1〜1.3/1の範囲にあり、耐火性無機酸化物の層の厚みをT(mm)とし、耐火性無機酸化物の層表面から1/4×T(mm)までの領域に存在する貴金属成分(B)の量をA(g)、また、触媒層表面から1/4×T(mm)から1/2×T(mm)までの領域に存在する貴金属成分(B)の量をB(g)とすると、Bに対するAの割合(A/B)が0.7/1〜1.3/1の範囲にある、請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機酸含有排ガス処理用触媒。
- 前記貴金属成分(B)は、耐火性無機酸化物の層が形成された耐火性三次元構造体を、pHが7〜14の貴金属含有化合物の水溶液中に含浸した後、焼成することによって耐火性無機酸化物に担持される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機酸含有排ガス処理用触媒。
- 耐火性無機酸化物を触媒成分(A)と混合してスラリーを得;
得られたスラリーを耐火性三次元構造体に被覆して、耐火性三次元構造体に耐火性無機酸化物の層を形成し;
耐火性無機酸化物の層が形成された耐火性三次元構造体を、pHが7〜14の貴金属含有化合物の水溶液中に含浸した後、焼成することによって、該層中の耐火性無機酸化物に貴金属成分(B)を担持する、
ことを有する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の有機酸含有排ガス処理用触媒の製造方法。 - 有機酸を含有する排ガスを、請求項1〜5のいずれかに記載の有機酸含有排ガス処理用触媒または請求項6に記載の方法によって製造された有機酸含有排ガス処理用触媒と接触させて、排ガス中の有機酸を分解することを有する、有機酸含有排ガスの処理方法。
- 該有機酸が炭素数1〜6のカルボン酸である請求項7に記載の有機酸含有排ガス処理方法。
- 該有機酸が酢酸である、請求項8に記載の有機酸含有排ガス処理方法。
- 排ガスを250〜700℃の温度で有機酸含有排ガス処理用触媒と接触させる、請求項7〜9のいずれか1項に記載の有機酸含有排ガス処理方法。
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