JP2001221785A - ヘッドスペース中成分の分析方法及び装置 - Google Patents
ヘッドスペース中成分の分析方法及び装置Info
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Abstract
ースの気相成分を、そのバランスをくずすことなく、分
析できる方法及びその装置を提供する。 【解決手段】 試料を注入した密閉容器のヘッ
ドスペースに吸着剤を塗布したコーティング棒を装入
し、ヘッドスペース中の成分を吸着したコーティング棒
を密閉容器から取り出し、少なくとも上部側に加熱手段
を備えたU字管の一端から該U字管に装入し、ついでU字
管の少なくとも下部部分を冷媒中に浸漬した後、U字管
を加熱し、コーティング棒に吸着された成分を脱着し、
脱着した成分をU字管の底部に蓄積し、冷媒中から取り
出したU字管の他端側をガスクロマトグラフの試料注入
口に連結し、不活性ガスの送入により脱着した成分を分
析するヘッドスペース成分の分析方法、及び上記方法に
使用する装置。
Description
の分析方法及びその装置に関する。さらに詳しくは、試
料を注入した容器内ヘッドスペースの成分を、バランス
を維持したまま採取し、次いで分析できるヘッドスペー
ス成分の分析方法及びその装置に関する。
例えば香料とその香気成分を分析する方法としては、い
わゆるダイナミック法とスタティック法とが知られてい
る。図6に示すように、ダイナミック法に使用される装
置は、通常次のような構成になっている。試料を注入し
た容器1を所定温度のウォ−タバス2内に設置し、試料
中あるいはウォ−タバス2の底部に撹拌子3を設け試料
を必要に応じ撹拌できるようにする。図中記号9は撹拌
機である。容器1の頂部には水冷管4を介して吸着剤を
充填したカラム5を設置する。容器1には、窒素ガスの
ような不活性ガス注入口6を設ける。不活性ガスを容器
中に吹き込み、不活性ガスと共に気相成分を冷却管を経
て吸着剤を充填したカラムに通気し、気相成分をカラム
中に採取し、採取された気相成分を分析する方法であ
る。不活性ガスの吹き込みにより気相成分を強制的にカ
ラム側に移動させようとするため、試料中の低沸分を本
来ヘッドスペース中に存在していた気相成分よりも多く
検出しがちであるという欠点をこの方法は有している。
トシリンジで直接ヘッドスペース気相をサンプリングし
てガスクロマトグラフに注入してヘッドスペース気相成
分を分析する方法、また例えばヘッドスペース気相中に
吸着剤を塗布したファイバを曝して気相成分を吸着剤に
吸着し、ガスクロマトグラフに注入して気相成分を分析
するソリッドフェーズミクロエキストラクション法(SP
ME法;特表平5−506715号公報)がよく知られて
いる。このSPME法に使用される装置は、図7に示すよう
に通常次のような構成になっている。ウォ−タバス2内
に設置された試料を注入した容器1内に吸着剤を塗布し
たファイバ7をヘッドスペース内に挿入し、気相成分を
吸着させる。このファイバ7はシリンジの中空ニードル
(図示せず)内に収納されるようになっている。吸着
後、ファイバをニードル内に収納し、ニードルをガスク
ロマトグラフに連結して吸着された成分を分析する方法
である。この方法では、気相成分をそのままのバランス
を維持して測定することが可能である。しかしファイバ
がニードル内に収納できるようにしているため、ファイ
バを細いものとせざるを得ない。このため、吸着量が少
なく、このため多種類にわたる香気成分の分析には不十
分な量となることが多い。
を解決し、試料を注入した容器中ヘッドスペースの気相
成分を、そのバランスをくずすことなく、分析できる方
法及びその装置の提供を目的とする。
からなることを特徴とするヘッドスペース成分の分析方
法を提供する。
ースに吸着剤を塗布したコーティング棒を装入する工
程、 b. ヘッドスペース中の成分を吸着したコーティング棒
を密閉容器から取り出し、少なくとも上部側に加熱手段
を備えたU字管の一端から該U字管に装入する工程、 c. コーティング棒を装着したU字管の少なくとも下部
部分を冷媒中に浸漬した後、U字管を加熱し、コーティ
ング棒に吸着された成分を脱着し、脱着した成分をU字
管の底部に蓄積する工程、 d. 冷媒中から取り出したU字管の他端をガスクロマト
グラフの試料注入口に連結し、不活性ガスの送入により
脱着した成分を分析する工程。
ィング棒と、該コーティング棒をU字管の一方の管中を
滑動自在であるように装着するための支持管と、支持管
と該支持管を取付るU字管の一端との間にU字管内部を支
持管に対し密閉自在とする開閉部材と、U字管の他端に
ガスクロマトグラフ連結部材とを備えたことを特徴とす
るヘッドスペース成分の分析装置を提供する。
する。図1は、吸着剤層12を設けたコーティング棒1
1を示す。コーティング棒はガラス棒、ステンレス棒の
ような金属棒のみならず、ファイバを束ねたものであっ
てもよい。例えば溶融シリカファイバ、グラファイトフ
ァイバ、固体ポリマー材料から作られたファイバ、金属
材料から作られたファイバ等から形成される。吸着剤層
に使用される吸着剤としては、気相成分に応じ適宜の吸
着剤が選択使用される。
成分を吸着させるときの装置の一例を示す。ウォ−タバ
ス2内に設置した、試料を注入した容器1のヘッドスペ
ースにコーティング棒11を挿入し、気相成分を吸着剤
層に吸着させる。試料は撹拌子3により必要に応じ撹拌
してもよい。気相成分を吸着したコーティング棒11
を、U字管に装入する。
図4に示す。U字管15には吸着された気相成分を脱着
するための加熱手段16が設けられている。加熱手段1
6は、ニクロム線を適宜の間隔でU字管に巻き付けたも
のであってもよい。U字管のコーティング棒11装入側
の端部には、U字管内部を外気と遮断し、かつコーティ
ング棒を滑動自在とすることができる開閉部材14を介
してコーティング棒11の支持管13が設置されてい
る。開閉部材14としては所謂ボールバルブを使用する
のが好ましい。ボールバルブ14を開いた状態にしてお
いて、支持管13、U字管15内にコーティング棒11
を装入する。コーティング棒11の頂部には、ハンドル
17を設け、コーティング棒11の装入完了時に支持管
13の内部を外気と遮断できるようにするのが好まし
い。U字管15の開閉部材14近傍に不活性ガス注入口
18を設ける。U字管15の他端部側には、U字管15内
部と連通したガスクロマトグラフ連結部材19を設け
る。
の下部を冷媒槽20内に設置する。冷媒としては、液体
窒素、液体酸素等気相成分に応じ適宜の冷媒を選択使用
する。冷媒槽20内に設置後、加熱手段16により加熱
し、気相成分を吸着剤槽から脱着させる。脱着した気相
成分は、冷媒により冷却され、U字管底部に蓄積する。
吸着剤槽からの脱着促進、U字管底部側への移動促進の
ために、不活性ガス注入口18から不活性ガスを注入し
てもよい。不活性ガスとしては、アルゴンガス、ヘリウ
ムガス、窒素ガス等適宜のガスを選択使用する。
ーティング棒11を開閉部材14よりも上部に引き上
げ、開閉部材例えばボールバルブを閉状態とし、ついで
冷媒槽20から取り出す。U字管15の他端に設けたガ
スクロマトグラフ連結部材19をガスクロマトグラフに
連結し、不活性ガス注入口20から不活性ガスを注入し
て、気相成分をガスクロマトグラフに送入し、気相成分
を分析する。
明する。
に示した方法でヘッドスペース中の気相成分(香気)を
捕集し、さらに吸着した成分を図3及び図4に示した装
置を用いて吸着成分を脱着した後、ガスクロマトグラフ
により分析した。分析条件は以下に示した。 気相成分捕集条件 試料量: 5.0g 外温: 30℃ 捕集時間: 30分間 吸着剤: テナックス系 脱着条件 コーティング棒11を図3に示すようにU字管に装着
し、ボールバルブ14により支持管13側とU字管側と
を遮断した後、ヘリウムガスを送りながらヒーターを2
20℃に加熱し、コーティング棒に吸着された気相成分
を冷媒槽で冷却されたU字管底部に蓄積した。その後、
コーティング棒11を図4に示す位置に移動し、同じく
ボールバルブ14により支持管側とU字管側とを遮断し
た後、冷媒槽20を外し、ついでヘリウムガスを送って
気相成分をガスクロマトグラフに注入し分析した。 ガスクロマトグラフ条件 ガスクロマトグラフ:Shimadzu GC-14A(島津製作所
(社)製) カラム: TC-WAX 0.25MMI.D.×60m カラム温度: 70℃〜220℃(毎分3℃昇温) キャリアガス: 窒素 検出器: FID
示すダイナミック法でヘッドスペース中の気相成分を捕
集し、吸着成分をガスクロマトグラフにより分析した。
捕集中水冷管には通水しなかった。分析条件を以下に示
す。 気相成分捕集条件 試料量: 1.0g 外温: 30℃ 窒素ガス流量: 50ml/min. 吸着時間: 1分間 吸着剤: テナックスTA ガスクロマトグラフ条件 実施例1と同じ 実施例1と比較例1とで分析したガスクロマトグラムを
図5に示した。本発明の方法、装置により分析した焙煎
コーヒー豆の香気成分は、比較例1の方法に比して中、
高沸点成分まで分析できていた。
相成分をバランスを崩すことなく、採集可能であり、か
つ気相成分の分析に十分な量を採集できる。
図である。
説明図である。
を示す図面である。
す説明図である。
す説明図である。
Claims (5)
- 【請求項1】 下記工程a〜dからなることを特徴とする
ヘッドスペース成分の分析方法、 a. 試料を注入した密閉容器のヘッドスペースに吸着剤
を塗布したコーティング棒を装入する工程、 b. ヘッドスペース中の成分を吸着したコーティング棒
を密閉容器から取り出し、少なくとも上部側に加熱手段
を備えたU字管の一端から該U字管に装入する工程、 c. コーティング棒を装着したU字管の少なくとも下部
部分を冷媒中に浸漬した後、U字管を加熱し、コーティ
ング棒に吸着された成分を脱着し、脱着した成分をU字
管の底部に蓄積する工程、 d. 冷媒中から取り出したU字管の他端側をガスクロマ
トグラフの試料注入口に連結し、不活性ガスの送入によ
り脱着した成分を分析する工程。 - 【請求項2】 コーティング棒を装着したU字管を冷媒
中に浸漬した後、不活性ガスを送入しながらU字管を加
熱し、吸着剤層に吸着された成分をU字管の底部側に移
動する請求項1記載のヘッドスペース成分の分析方法。 - 【請求項3】 吸着剤層を設けたコーティング棒と、該
コーティング棒をU字管の一方の管中を滑動自在である
ように装着するための支持管と、支持管と該支持管を取
付るU字管の一端との間にU字管内部を支持管に対し密閉
自在とする開閉部材と、U字管の他端にガスクロマトグ
ラフ連結部材とを備えたことを特徴とするヘッドスペー
ス成分の分析装置。 - 【請求項4】 密閉自在とする部材が、コーティング棒
を滑動できるボールバルブであり、コーティング棒を支
持管中に引き上げた時に、閉状態とすることを特徴とす
る請求項3記載のヘッドスペース成分の分析装置。 - 【請求項5】 コーティング棒が、該コーティング棒の
頂部にコーティング棒をU字管内に装入したときに支持
管と外気とを遮断できるハンドルを備えていることを特
徴とする請求項3記載のヘッドスペース成分の分析装
置。
Priority Applications (1)
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JP2000032982A JP4377020B2 (ja) | 2000-02-10 | 2000-02-10 | ヘッドスペース中成分の分析方法及び装置 |
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JP2001221785A5 JP2001221785A5 (ja) | 2007-03-01 |
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- 2000-02-10 JP JP2000032982A patent/JP4377020B2/ja not_active Expired - Fee Related
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