JP2001180942A - 硫酸亜鉛溶液からのニッケル分離方法 - Google Patents
硫酸亜鉛溶液からのニッケル分離方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 亜鉛の電解採取に供される硫酸亜鉛溶液か
ら、有害な不純物であるニッケルを効率的に分離除去す
る方法を提供する。 【解決手段】 硫酸亜鉛溶液中の遊離硫酸を除去し、塩
基性亜鉛塩を添加した後、ジメチルグリオキシムを添加
して溶解性ニッケルを沈殿として分離する。塩基性亜鉛
塩の添加を、硫酸亜鉛溶液中の溶解性ニッケルとジメチ
ルグリオキシムとが反応して発生する遊離硫酸の２当量
以上とすれば、残留ニッケル量を１ｍｇ／リットル以下
とすることができる。
ら、有害な不純物であるニッケルを効率的に分離除去す
る方法を提供する。 【解決手段】 硫酸亜鉛溶液中の遊離硫酸を除去し、塩
基性亜鉛塩を添加した後、ジメチルグリオキシムを添加
して溶解性ニッケルを沈殿として分離する。塩基性亜鉛
塩の添加を、硫酸亜鉛溶液中の溶解性ニッケルとジメチ
ルグリオキシムとが反応して発生する遊離硫酸の２当量
以上とすれば、残留ニッケル量を１ｍｇ／リットル以下
とすることができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸性の硫酸亜鉛溶
液、特に亜鉛の電解採取に供される亜鉛電解液から溶解
性ニッケルを分離除去する方法に関する。
液、特に亜鉛の電解採取に供される亜鉛電解液から溶解
性ニッケルを分離除去する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】亜鉛の電解採取に際して、ニッケルは電
解液中に存在する不純物としては最も悪影響のある金属
とされている。例えば、０.５ｍｇ／リットル程度のニ
ッケルイオンが亜鉛電解液中に存在すると、陰極に電着
した亜鉛の再溶解を引き起こし、更に１〜２ｍｇ／リッ
トルまで増加すると電解の継続が困難となる。
解液中に存在する不純物としては最も悪影響のある金属
とされている。例えば、０.５ｍｇ／リットル程度のニ
ッケルイオンが亜鉛電解液中に存在すると、陰極に電着
した亜鉛の再溶解を引き起こし、更に１〜２ｍｇ／リッ
トルまで増加すると電解の継続が困難となる。
【０００３】この現象は、陰極面に析出したニッケル粒
子の表面が低い水素過電圧を示すので、容易に水素が発
生するためである。その結果、電解の電流効率を悪化さ
せ、更に極端な場合には、陰極母板まで貫く水素の腐食
孔を発生させることもある。
子の表面が低い水素過電圧を示すので、容易に水素が発
生するためである。その結果、電解の電流効率を悪化さ
せ、更に極端な場合には、陰極母板まで貫く水素の腐食
孔を発生させることもある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
従来の事情に鑑み、亜鉛の電解採取に供される電解液の
ような硫酸亜鉛溶液から、有害な不純物であるニッケル
を効率的に分離除去する方法を提供することを目的とす
る。
従来の事情に鑑み、亜鉛の電解採取に供される電解液の
ような硫酸亜鉛溶液から、有害な不純物であるニッケル
を効率的に分離除去する方法を提供することを目的とす
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明が提供する硫酸亜鉛溶液からのニッケルの分
離方法は、硫酸亜鉛溶液中の遊離硫酸を除去し、該溶液
中に塩基性亜鉛塩を添加した後、ジメチルグリオキシム
を添加して溶解性ニッケルを沈殿として分離することを
特徴とする。
め、本発明が提供する硫酸亜鉛溶液からのニッケルの分
離方法は、硫酸亜鉛溶液中の遊離硫酸を除去し、該溶液
中に塩基性亜鉛塩を添加した後、ジメチルグリオキシム
を添加して溶解性ニッケルを沈殿として分離することを
特徴とする。
【０００６】上記本発明の硫酸亜鉛溶液からのニッケル
分離方法においては、前記塩基性亜鉛塩を、前記硫酸亜
鉛溶液中の溶解性ニッケルとジメチルグリオキシムとが
反応して発生する遊離硫酸の２当量以上添加する。
分離方法においては、前記塩基性亜鉛塩を、前記硫酸亜
鉛溶液中の溶解性ニッケルとジメチルグリオキシムとが
反応して発生する遊離硫酸の２当量以上添加する。
【０００７】また、予め前記硫酸亜鉛溶液中の遊離硫酸
を除去するために、該溶液中の遊離硫酸に対し１当量の
塩基性亜鉛塩を添加して遊離硫酸を中和することができ
る。
を除去するために、該溶液中の遊離硫酸に対し１当量の
塩基性亜鉛塩を添加して遊離硫酸を中和することができ
る。
【０００８】また、前記ニッケル錯体の沈殿生成を効率
良く行うためには、反応中の硫酸亜鉛溶液のｐＨを５〜
５.５に維持することが必要である。
良く行うためには、反応中の硫酸亜鉛溶液のｐＨを５〜
５.５に維持することが必要である。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明では、ニッケルの定量分析
に用いられる方法、即ちニッケルとジメチルグリオキシ
ムとで錯体を形成させて、ビス(ジメチルグリオキシマ
ト)ニッケル（bis(dimethylglyoximate)nickel(II)）と
して固液分離する方法を、酸性硫酸亜鉛溶液中の溶解性
ニッケルの除去に適用したものである。
に用いられる方法、即ちニッケルとジメチルグリオキシ
ムとで錯体を形成させて、ビス(ジメチルグリオキシマ
ト)ニッケル（bis(dimethylglyoximate)nickel(II)）と
して固液分離する方法を、酸性硫酸亜鉛溶液中の溶解性
ニッケルの除去に適用したものである。
【００１０】一般に、ニッケルとジメチルグリオキシム
とは、他のα−ジオキシム類と同様に、酢酸塩緩衝溶液
又はアルカリで反応し錯体を形成し、選択的に赤色の沈
殿を生成する。ジメチルグリオキシムは他の多くの金属
類とも反応するが、沈殿とはならない。ニッケルとの反
応により生成する錯体は水に難溶性であり、溶解度は
９.７×１０−７ｍｏｌ／リットルである。
とは、他のα−ジオキシム類と同様に、酢酸塩緩衝溶液
又はアルカリで反応し錯体を形成し、選択的に赤色の沈
殿を生成する。ジメチルグリオキシムは他の多くの金属
類とも反応するが、沈殿とはならない。ニッケルとの反
応により生成する錯体は水に難溶性であり、溶解度は
９.７×１０−７ｍｏｌ／リットルである。
【００１１】ニッケルとジメチルグリオキシムとの反応
を下記化学式１に示す。この反応は、化学量論的には、
ニッケル１ｇに対してジメチルグリオキシム３.９７ｇ
を要する。
を下記化学式１に示す。この反応は、化学量論的には、
ニッケル１ｇに対してジメチルグリオキシム３.９７ｇ
を要する。
【００１２】
【化１】２Ｃ４Ｈ８Ｏ２Ｎ２＋Ｎｉ２＋＝Ｎｉ(Ｃ４Ｈ
７Ｎ２)２＋２Ｈ＋
７Ｎ２)２＋２Ｈ＋
【００１３】しかしながら、硫酸亜鉛溶液中において
は、遊離硫酸のほとんど存在しないｐＨ領域であって
も、単純にジメチルグリオキシムを添加するだけでは、
ニッケルを上記錯体として沈殿させることが困難であ
る。
は、遊離硫酸のほとんど存在しないｐＨ領域であって
も、単純にジメチルグリオキシムを添加するだけでは、
ニッケルを上記錯体として沈殿させることが困難であ
る。
【００１４】この問題に対して、本発明者らの研究によ
り、予め硫酸亜鉛溶液中の遊離硫酸を除去すること、及
び硫酸亜鉛溶液中に塩基性亜鉛を存在させることによっ
て、溶液中のニッケルが効率良く錯体として沈殿するこ
とが判明した。
り、予め硫酸亜鉛溶液中の遊離硫酸を除去すること、及
び硫酸亜鉛溶液中に塩基性亜鉛を存在させることによっ
て、溶液中のニッケルが効率良く錯体として沈殿するこ
とが判明した。
【００１５】予め硫酸亜鉛溶液中の遊離硫酸を除去する
には、遊離硫酸を中和すれば良く、好ましくは硫酸亜鉛
溶液中の遊離硫酸に対して１当量の塩基性亜鉛塩を添加
して遊離硫酸を中和する。また、硫酸亜鉛溶液中に塩基
性亜鉛塩を存在させることにより、上記ニッケルとジメ
チルグリオシムの反応時に生成する水素イオン（溶液中
で遊離硫酸を生成する）を消費して、ｐＨの低下を防止
する。この場合の塩基性亜鉛塩の添加量は、硫酸亜鉛溶
液中の溶解性ニッケルとジメチルグリオキシムとが反応
して発生する遊離硫酸の２当量以上とすることが好まし
い。
には、遊離硫酸を中和すれば良く、好ましくは硫酸亜鉛
溶液中の遊離硫酸に対して１当量の塩基性亜鉛塩を添加
して遊離硫酸を中和する。また、硫酸亜鉛溶液中に塩基
性亜鉛塩を存在させることにより、上記ニッケルとジメ
チルグリオシムの反応時に生成する水素イオン（溶液中
で遊離硫酸を生成する）を消費して、ｐＨの低下を防止
する。この場合の塩基性亜鉛塩の添加量は、硫酸亜鉛溶
液中の溶解性ニッケルとジメチルグリオキシムとが反応
して発生する遊離硫酸の２当量以上とすることが好まし
い。
【００１６】塩基性亜鉛塩としては、酸化亜鉛(Ｚｎ
Ｏ)、炭酸亜鉛(ＺｎＣＯ３)、水酸化亜鉛(Ｚｎ(Ｏ
Ｈ)２)等が適当である。また、塩基性亜鉛塩の代わりに
水酸化ナトリウムのようなアルカリ金属の水酸化物を添
加しても良く、この場合には溶液中において水酸化亜鉛
が生成するので、同様の効果を得ることができる。
Ｏ)、炭酸亜鉛(ＺｎＣＯ３)、水酸化亜鉛(Ｚｎ(Ｏ
Ｈ)２)等が適当である。また、塩基性亜鉛塩の代わりに
水酸化ナトリウムのようなアルカリ金属の水酸化物を添
加しても良く、この場合には溶液中において水酸化亜鉛
が生成するので、同様の効果を得ることができる。
【００１７】このようにジメチルグリオキシムでニッケ
ルの錯体を形成させ、効率良く沈殿させるためには、硫
酸亜鉛溶液のｐＨを５以上に維持することが好ましい。
しかしながら、亜鉛電解採取における硫酸亜鉛溶液の酸
性浴は、ｐＨ５.５以上になると亜鉛が水酸化物を生成
する領域であるため、ｐＨ５.０〜５.５の範囲とする必
要がある。
ルの錯体を形成させ、効率良く沈殿させるためには、硫
酸亜鉛溶液のｐＨを５以上に維持することが好ましい。
しかしながら、亜鉛電解採取における硫酸亜鉛溶液の酸
性浴は、ｐＨ５.５以上になると亜鉛が水酸化物を生成
する領域であるため、ｐＨ５.０〜５.５の範囲とする必
要がある。
【００１８】かかる本発明方法により、硫酸亜鉛溶液中
のニッケルを効果的に沈殿除去するためには、溶液中に
存在するニッケル重量の４倍以上のジメチルグリオキシ
ムを添加することが好ましい。ニッケル重量の４倍以上
のジメチルグリオキシムを添加することにより、溶液中
に残留するニッケル量を１ｍｇ／リットル以下とするこ
とができる。
のニッケルを効果的に沈殿除去するためには、溶液中に
存在するニッケル重量の４倍以上のジメチルグリオキシ
ムを添加することが好ましい。ニッケル重量の４倍以上
のジメチルグリオキシムを添加することにより、溶液中
に残留するニッケル量を１ｍｇ／リットル以下とするこ
とができる。
【００１９】
【実施例】遊離硫酸の比較的少ない硫酸亜鉛溶液中に酸
化亜鉛を添加し、攪拌をおこなって遊離硫酸を消費させ
た後、余剰の酸化亜鉛を濾過して除去することにより、
遊離硫酸の極めて少ない硫酸亜鉛溶液を得た。この硫酸
亜鉛溶液の亜鉛濃度を５０ｇ／リットル、ニッケル濃度
を１００ｍｇ／リットルに調整した。尚、ニッケル濃度
の調整は、硫酸ニッケル（６水塩）を添加することによ
って行った。
化亜鉛を添加し、攪拌をおこなって遊離硫酸を消費させ
た後、余剰の酸化亜鉛を濾過して除去することにより、
遊離硫酸の極めて少ない硫酸亜鉛溶液を得た。この硫酸
亜鉛溶液の亜鉛濃度を５０ｇ／リットル、ニッケル濃度
を１００ｍｇ／リットルに調整した。尚、ニッケル濃度
の調整は、硫酸ニッケル（６水塩）を添加することによ
って行った。
【００２０】上記のごとく濃度調整した硫酸亜鉛溶液
に、酸化亜鉛(ＺｎＯ)を溶液１リットル当たり２００ｍ
ｇ添加した。次に、ジメチルグリオキシム(ＤＭＧ)を下
記表１に示すように０〜６００ｍｇ／リットルの添加量
で添それぞれ加し、十分に攪拌してニッケルの除去を行
った。その後、各硫酸亜鉛液中の残留ニッケル濃度とｐ
Ｈを測定し、その結果をジメチルグリオキシムの添加効
率と共に下記表１に示した。
に、酸化亜鉛(ＺｎＯ)を溶液１リットル当たり２００ｍ
ｇ添加した。次に、ジメチルグリオキシム(ＤＭＧ)を下
記表１に示すように０〜６００ｍｇ／リットルの添加量
で添それぞれ加し、十分に攪拌してニッケルの除去を行
った。その後、各硫酸亜鉛液中の残留ニッケル濃度とｐ
Ｈを測定し、その結果をジメチルグリオキシムの添加効
率と共に下記表１に示した。
【００２１】比較のために、上記ごとく濃度調整した硫
酸亜鉛溶液に酸化亜鉛を添加しなかったこと以外は実施
例１と同様にして、ニッケルの除去を行い、その結果も
表１に併せて示した。
酸亜鉛溶液に酸化亜鉛を添加しなかったこと以外は実施
例１と同様にして、ニッケルの除去を行い、その結果も
表１に併せて示した。
【００２２】
【表１】 DMG添加量 残留Ni濃度 添加効率試料 ZnO添加 (mg/l) (mg/l) 液ｐＨ (％) 1 有り 0 100 5.5 − 2 有り 100 90 5.5 97 3 有り 200 50 5.5 100 4 有り 300 23 5.5 100 5 有り 400 1 5.4 95 6 有り 500 0.4 5.5 80 7 有り 600 0.4 5.4 66 8 無し 0 100 5.5 − 9 無し 100 90 4.1 92 10 無し 200 60 3.8 70 11 無し 300 50 3.5 63 12 無し 400 45 3.5 54 13 無し 500 35 3.5 50 14 無し 600 30 3.5 47
【００２３】上記の表１から分かるように、酸化亜鉛を
添加して溶液のｐＨを５.０〜５.５の範囲に維持するこ
とによって、硫酸亜鉛溶液中の溶解性ニッケルを効率よ
く沈殿分離することができる。また、ジメチルグリオキ
シムの添加量を溶液中のＮｉ量の４倍以上とすることに
よって、硫酸亜鉛溶液中のニッケル量を１ｍｇ／リット
ル以下の低い濃度にまで低下させることができる。
添加して溶液のｐＨを５.０〜５.５の範囲に維持するこ
とによって、硫酸亜鉛溶液中の溶解性ニッケルを効率よ
く沈殿分離することができる。また、ジメチルグリオキ
シムの添加量を溶液中のＮｉ量の４倍以上とすることに
よって、硫酸亜鉛溶液中のニッケル量を１ｍｇ／リット
ル以下の低い濃度にまで低下させることができる。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、亜鉛電解採取に用いる
硫酸亜鉛溶液中の不純物であるニッケルを、簡単な方法
で極低濃度まで効率的に除去することが可能である。
硫酸亜鉛溶液中の不純物であるニッケルを、簡単な方法
で極低濃度まで効率的に除去することが可能である。
Claims (7)
- 【請求項1】 予め硫酸亜鉛溶液中の遊離硫酸を除去
し、該溶液中に塩基性亜鉛塩を添加した後、ジメチルグ
リオキシムを添加して溶解性ニッケルを沈殿として分離
することを特徴とする硫酸亜鉛溶液からのニッケル分離
方法。 - 【請求項２】 前記塩基性亜鉛塩を、前記硫酸亜鉛溶液
中の溶解性ニッケルとジメチルグリオキシムとが反応し
て発生する遊離硫酸の２当量以上添加することを特徴と
する、請求項１又は２に記載の硫酸亜鉛溶液からのニッ
ケル分離方法。 - 【請求項３】 予め前記硫酸亜鉛溶液中の遊離硫酸を除
去するために、該溶液中の遊離硫酸に対し１当量の塩基
性亜鉛塩を添加して遊離硫酸を中和することを特徴とす
る、請求項一に記載の硫酸亜鉛溶液からのニッケル分離
方法。 - 【請求項４】 前記沈殿生成中の硫酸亜鉛溶液のｐＨを
５〜５.５に維持することを特徴とする、請求項１〜３
のいずれかに記載の硫酸亜鉛溶液からのニッケル分離方
法。 - 【請求項５】 前記塩基性亜鉛塩が酸化亜鉛、炭酸亜
鉛、水酸化亜鉛から選ばれる少なくとも１種であること
を特徴とする、請求項１〜４のいずれかに記載の硫酸亜
鉛溶液からのニッケル分離方法。 - 【請求項６】 前記塩基性亜鉛塩として、アルカリ金属
の水酸化物を前記硫酸亜鉛溶液に添加して水酸化亜鉛を
生成させることを特徴とする、請求項１〜４のいずれか
に記載の硫酸亜鉛溶液からのニッケル分離方法。 - 【請求項７】 ジメチルグリオキシムの添加量を、前記
硫酸亜鉛溶液中のニッケル重量の４倍以上とすることを
特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の硫酸亜鉛
溶液からのニッケル分離方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36880499A JP3832168B2 (ja) | 1999-12-27 | 1999-12-27 | 硫酸亜鉛溶液からのニッケル分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36880499A JP3832168B2 (ja) | 1999-12-27 | 1999-12-27 | 硫酸亜鉛溶液からのニッケル分離方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001180942A true JP2001180942A (ja) | 2001-07-03 |
| JP3832168B2 JP3832168B2 (ja) | 2006-10-11 |
Family
ID=18492803
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36880499A Expired - Lifetime JP3832168B2 (ja) | 1999-12-27 | 1999-12-27 | 硫酸亜鉛溶液からのニッケル分離方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3832168B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003027274A (ja) * | 2001-07-06 | 2003-01-29 | Tsukishima Kikai Co Ltd | 電解による金属の回収方法、及びエッチング廃酸からの銅回収方法 |
| KR102242170B1 (ko) * | 2020-02-28 | 2021-04-20 | 동우 화인켐 주식회사 | 양극활물질 전구체 재료 및 리튬 이차전지용 양극활물질의 제조방법, 및 이에 따라 제조된 리튬 이차전지용 양극활물질 |
-
1999
- 1999-12-27 JP JP36880499A patent/JP3832168B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003027274A (ja) * | 2001-07-06 | 2003-01-29 | Tsukishima Kikai Co Ltd | 電解による金属の回収方法、及びエッチング廃酸からの銅回収方法 |
| KR102242170B1 (ko) * | 2020-02-28 | 2021-04-20 | 동우 화인켐 주식회사 | 양극활물질 전구체 재료 및 리튬 이차전지용 양극활물질의 제조방법, 및 이에 따라 제조된 리튬 이차전지용 양극활물질 |
| WO2021172689A1 (ko) * | 2020-02-28 | 2021-09-02 | 동우 화인켐 주식회사 | 양극활물질 전구체 재료 및 리튬 이차전지용 양극활물질의 제조방법, 및 이에 따라 제조된 리튬 이차전지용 양극활물질 |
| CN115427356A (zh) * | 2020-02-28 | 2022-12-02 | 东友精细化工有限公司 | 制备正极活性材料的前体材料和用于锂二次电池的正极活性材料的方法及由此制备的用于锂二次电池的正极活性材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3832168B2 (ja) | 2006-10-11 |
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|---|---|---|---|
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