JP2001175028A - 静電荷像現像用トナーの製造法 - Google Patents

静電荷像現像用トナーの製造法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 微細で、高温高湿度環境においても帯電性の
良好なトナーを得る。 【解決手段】 少なくともポリマー乳化液と着色剤分散
液を混合し、2種以上の微粒子を凝集させることにより
得られた静電荷像現像用トナーを、アルカリ性水溶液を
用いて洗浄し、次いで酸性水溶液及び水を用いて洗浄す
ることを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造法。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真複写機等
の乾式トナーに使用される静電荷像現像用トナーの製造
法に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、電子写真法を用いた複写機及びプ
リンターは急速に普及している。しかし、低消費電力
で、より高精細な画像の得られるものが求められてい
る。このような要求からトナーの特性として低温定着化
及びより一層の微細化が求められている。しかしなが
ら、従来のようなトナー材料の粉砕分級法では、トナー
の微細化には限界があり又粉砕の歩留まり等にも限界が
ある。従って粉砕分級法で上記目標を達成する事は非常
に困難である。また、ビニル系モノマー等を使用して、
懸濁重合法、乳化重合凝集法、シード重合法、分散重合
法等により得られる粒子をトナーとして使用する事が提
案されている。これらの方法の中で乳化重合凝集法は、
微細かつ粒度分布の優れたトナーを歩留まり良くつくる
事ができる優れた方法である。
【0003】乳化重合凝集法によるトナーの製造法で
は、樹脂粒子、ワックスなどの離型剤粒子、また顔料等
の着色剤粒子などのは界面活性剤を用いて分散されてい
る。その為、これらの粒子を合一したトナー粒子表面は
界面活性剤が付着しており、トナーの帯電性能、耐環境
特性等に悪影響を及ぼす。従って、このような乳化凝集
法によって得られたトナーは洗浄が不可欠である。この
問題を解決する為、得られた乳化凝集トナーを苛性ソー
ダ、苛性カリ等のアルカリ水溶液及び水で洗浄する方法
(特開平10ー207125)が提案されている。この
方法では、アルカリ性の水溶液で洗浄するとアニオン性
等の界面活性剤を溶解除去する事が容易になる。しか
し、アルカリとしてアルカリ金属類を使用した場合、界
面活性剤の除去が不充分である。また、乳化凝集法の樹
脂のモノマー成分として用いられるアクリル酸系化合物
の塩が生成する可能性も考えられ、これもトナーの諸特
性に悪影響を及ぼす。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来の技術
における上記問題を解決する為になされたものである。
すなわち本発明の目的は、微細化した新規トナーをより
容易に製造する方法を提供する事にある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
につき、鋭意検討した結果、乳化重合凝集法において、
凝集後、先にアルカリ性水溶液で洗浄し、次いで酸性水
溶液及び水で洗浄することにより上記課題を解決できる
ことを見出した。すなわち、本発明の要旨は少なくとも
ポリマー乳化液と着色剤分散液を混合する事により、2
種以上の微粒子を凝集させることにより得られてなる静
電荷像トナーを、アルカリ性水溶液を用いて洗浄し、次
いで酸性水溶液及び水を用いて洗浄する事を特徴とする
トナーの製造方法に存する。
【0006】
【発明の実施の形態】以下、本発明について詳細に説明
する。本発明に使用されるポリマー乳化液は、トナー用
ポリマーとして従来公知のものから選択できる。好まし
くは、スチレン−アクリル酸エステル共重合体、スチレ
ン−メタクリル酸エステル共重合体、もしくはこれらの
樹脂のアクリル酸共重合体等のスチレン系ポリマーを挙
げる事ができる。ポリマー乳化液の作製方法としては、
乳化重合で作製する方法が好適である。
【0007】本発明では、ポリマー乳化液と着色剤分散
液と、必要に応じて、帯電制御剤分散液、ワックス分散
液を混合し、温度を変化させるかpHを変化させる、あ
るいは塩と添加することにより凝集させてトナー粒子を
得る。本発明に使用される着色剤分散液、帯電制御剤分
散液、ワックス分散液は、以下の様にして得る事ができ
る。例えば、それぞれの物質をポリオキシエチレンアル
キルフェニルエーテル等で代表されるノニオン系の界面
活性剤、アルキルヘ゛ンセ゛ンスルホン酸塩で代表されるアニ
オン系の界面活性剤、4級アンモニウム塩で代表される
カチオン系の界面活性剤等と水中に添加し、メディア等
を入れた機械的粉砕法を使用する事により容易に作製で
きる。それぞれの物質の分散径は、通常0.001〜5
μm、好ましくは0.01〜1μmの範囲である。
【0008】本発明に用いる着色剤としては、公知の有
機顔料、無機顔料又は染料が使用される。例えば、C.
I.ピグメントレッド48:1、C.I.ピグメントレ
ッド57:1、C.I.ピグメントレッド122、C.
I.ピグメントイエロー17、C.I.ピグメントイエ
ロー97、C.I.ピグメントイエロー12、C.I.
ピグメントブルー15:1、C.I.ピグメントブルー
15:3、カーボンブラック、ニグロシン染料、金属錯
塩染料、金属錯塩染料の誘導体これらの混合物等が挙げ
られる。
【0009】本発明に用いる帯電制御剤としては、公知
の化合物が使用される。例えば、ヒドロキシカルボン酸
の金属錯体、アゾ化合物の金属錯体、ナフトール系化合
物、ナフトール系化合物の金属化合物、ニグロシン系染
料、第4級アンモニウム塩及びこれらの混合物が挙げら
れる。本発明に用いるワックスとしては、離型性を有す
るものであればいかなるものも使用可能である。具体的
には、カルナバワックス、ライスワックス等の植物系ワ
ックス、アルキル変成シリコン等の固形シリコン系ワッ
クス、ステアリン酸アミド等のアミド系ワックス、高級
脂肪酸アルコール系ワックス高級脂肪酸エステル系ワッ
クス、ポリエチレン、ポリプロピレン等の合成炭化水素
系ワックス及びこれらの混合物が挙げられる。
【0010】次に、本発明において、乳化粒子を凝集に
より成長させてトナーを製造するプロセスについて説明
する。ポリマー乳化液に着色顔料分散液、帯電制御剤分
散液、ワックス分散液等を混入し温度、塩濃度、pH等
を適宜制御する事により凝集造粒しトナーを製造する事
ができる。次いで得られたトナーを粒子をアルカリ性水
溶液で洗浄する。アルカリ性水溶液としては従来公知の
化合物を使用できるが、界面活性剤除去効果の大きいア
ンモニアが好適である。アルカリ水溶液の好適なpHは
10〜11の範囲である。
【0011】次いで酸性水溶液で洗浄する。酸性水溶液
としては従来公知の化合物を使用できるが、硝酸が好適
である。酸性水溶液の好適なpHは、4〜6の範囲であ
る。酸性水溶液で洗浄後、水(好ましくはイオン交換
水)で洗浄する。アルカリ、酸、水洗浄処理は、液温度
をトナーのTgよりも10℃以上低い温度に調整する事
が好ましい。
【0012】本発明のトナーには、流動静や現像静を制
御する為に公知の外添剤を添加しても良い。外添剤とし
ては、シリカ、アルミナ、チタニア、等の各種無機酸化
粒子(必要に応じて疎水化処理する)ビニル系重合体粒
子等が使用できる。外添剤の添加量は、トナー粒子に対
して0.05ー5重量部の範囲が好ましい。本発明の静
電荷像現像用トナーは、公知の現像法により現像する事
ができる。例えば、カスケード法、磁気ブラシ法、マイ
クロトーニング法等の2成分現像法、導電性、絶縁性1
成分現像法、非磁性1成分現像法等のいずれにも使用で
きる。
【0013】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳細に説明する
が、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施例に
限定されるものでない。 <実施例−1> (ポリマー乳化液の作製)脱塩水800g、ドデシルベ
ンゼンスルホン酸塩2gを90℃に昇温しスチレン16
0g、n−ブチルアクリレート40g、アクリル酸6
g、トリクロロブロモエタン2gからなるモノマー類、
及び、2%過酸化水素水86.8g、2%アスルビン酸
水溶液86.8gからなる開始剤類を添加した。90℃
7時間反応を継続してスチレンアクリルポリマーからな
る乳化液を得た。
【0014】(顔料分散液の作製)C.I.ピグメント
ブルー15:3 40gに水160g、ポリオキシエチ
レンアルキルフェニルエーテル8gを添加しサンドグラ
インダーミルで分散処理してシアン顔料分散液を得
た。
【0015】(帯電制御剤分散液の作製)4,4’−メ
チレンビス〔2−〔N−(4−クロロフェニル)アミ
ド〕−3−ヒドロキシナフタレン〕40gに水160
g、分散剤としてアルキルナフタレンスルフォン酸塩8
gを添加しサンドグラインダーミルで分散処理して帯電
制御剤分散液を得た。
【0016】(ワックス分散液の作製)アルキル変成シ
リコーン30gに、水70g、アルキルナフタレンスル
フォン酸塩3gを添加し、ホモジナイザーで分散処理し
てワックス分散液を得た。
【0017】(トナーの凝集工程)ポリマー分散液3
50gにシアン顔料分散液23g、帯電制御剤分散液
3.5g、ワックス分散液10gを混合攪拌した。
攪拌を継続いしながらこの中に5%食塩水を50ml加
え70℃昇温し1時間攪拌を継続した。得られた粒子を
コールターカウンターを用いて粒径を測定した所、体積
平均径は7.1μmであり、体積平均径/個数平均径の
値は1.16であり非常に粒度分布の優れたものであっ
た。得られた粒子を吸引濾過した。
【0018】(洗浄工程)得られた粒子を25℃、pH
10.5のアンモニア水350mlにいれ30分間攪拌
し、攪拌終了後濾過した。この操作を3回繰り返した
後、25℃、pH4.5の硝酸水溶液350mlで洗浄
し濾過した。この操作を2回繰り返した後イオン交換水
350mlで2回洗浄濾過を繰り返した後、乾燥してシ
アントナー70gを得た。尚、トナー水洗浄最後の濾液
のpHは、7.4であった。
【0019】<実施例2>実施例1において使用するワ
ックスをポリプロピレンワックスに変更する以外は同様
にしてシアントナー68g得た。得られたトナーの体積
平均径は7.1μmであり、体積平均径/個数平均径の
値は1.21であり非常に粒度分布の優れたものであっ
た。
【0020】<実施例3−5>実施例2における着色剤
をそれぞれC.I.ピグメントイエロー74、ピグメン
トレッド57、カーボンブラック(MA100、三菱化
学製)にかえた以外は、実施例2と同様にして、イエロ
ートナー(実施例3)、マゼンタトナー(実施例4)、
及びブラックトナー(実施例5)を得た。それぞれのト
ナーの体積平均径は、それぞれ6.5μm、7.3μ
m、7.4μmであった。また、体積平均径/個数平均
径は、それぞれ1.18、1.21、1.15でありい
ずれも良好であった。
【0021】<比較例1>実施例1の凝集工程までと同
様に凝集し凝集液を濾過する事によりシアントナー粒子
を得た。得られたトナー粒子をイオン交換水350ml
に入れ30分間攪拌し、攪拌終了後濾過した。この操作
を7回繰り返した後、乾燥してシアントナー69gを得
た。
【0022】<比較例2>実施例1の凝集工程までと同
様に凝集し凝集液を濾過する事によりシアントナー粒子
を得た。得られたトナー粒子を40℃、pH10.5の
水酸化カリウム水溶液350mlに入れ30分間攪拌
し、攪拌終了後濾過した。この操作を3回繰り返した
後、賛意水溶液で洗浄することなく40℃のイオン交換
水350mlに入れ洗浄濾過を7回繰り返した後、乾燥
してシアントナー69gを得た。
【0023】<比較例3>実施例1の凝集工程までと同
様に凝集し凝集液を濾過する事によりシアントナー粒子
を得た。得られたトナー粒子をアルカリ性水溶液で洗浄
することなくpH4.5の硝酸水溶液350mlに入れ
30分間攪拌し、攪拌終了後濾過した。この操作を3回
繰り返した後、40℃のイオン交換水350mlに入れ
洗浄濾過を7回繰り返した後、乾燥してシアントナー7
0gを得た。
【0024】(帯電性の評価)得られたトナー100g
に疎水性シリカ1gを外添した。このトナー90gをゴ
ムスリーブ、ウレタンブレードからなる非磁性1成分現
像槽に投入した。スリーブを120rpmで回転させな
がらスリーブ上のトナーの帯電量を吸引法で測定した。
この現像槽を高温高湿度(HH)環境(温度35℃、湿
度85%)、及び中温中湿度(NN)環境(温度25
℃、湿度50%)に24時間放置した後に同様にして帯
電量を測定した。洗浄法の違いによる帯電特性の違いを
表−1にしめす。また、その他のトナーの帯電特性を表
−2にしめす。
【0025】
【表1】
【0026】
【表2】
【0027】本発明の洗浄法により得られたトナーは、
高温高湿下においても良好な帯電特性を示す事がわか
る。
【0028】
【発明の効果】本発明の静電荷像現像用トナーは、粒度
分布がシャープでかつ微細であり、耐環境特性等の他の
物性も良好なトナーを簡便な製造法で歩留まり良く製造
できる方法である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 徳明 神奈川県横浜市青葉区鴨志田町1000番地 三菱化学株式会社横浜総合研究所内 Fターム(参考) 2H005 AA21 AB03 CA21

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 少なくともポリマー乳化液と着色剤分散
    液を混合し、2種以上の微粒子を凝集させることにより
    得られた静電荷像現像用トナーを、アルカリ性水溶液を
    用いて洗浄し、次いで酸性水溶液を用いて洗浄する事を
    特徴とする静電荷像現像用トナーの製造法。
  2. 【請求項2】 アルカリ性水溶液が、アンモニア水溶液
    である事を特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用
    トナーの製造法。
  3. 【請求項3】 酸性水溶液が硝酸水溶液である事を特徴
    とする請求項1又は2に記載の静電荷像現像用トナーの
    製造法。
  4. 【請求項4】 請求項1〜3のいずれかの製造法により
    製造された静電荷像現像用トナー。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10207116A (ja) * 1996-06-27 1998-08-07 Fuji Xerox Co Ltd 静電潜像現像剤用トナー、その製造方法、静電潜像現像剤及び画像形成方法
JPH112923A (ja) * 1997-06-12 1999-01-06 Fuji Xerox Co Ltd 静電荷像現像用トナーの製造方法及びそれによって作られたトナー、及びそのトナーを使用する画像形成方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH10207116A (ja) * 1996-06-27 1998-08-07 Fuji Xerox Co Ltd 静電潜像現像剤用トナー、その製造方法、静電潜像現像剤及び画像形成方法
JPH112923A (ja) * 1997-06-12 1999-01-06 Fuji Xerox Co Ltd 静電荷像現像用トナーの製造方法及びそれによって作られたトナー、及びそのトナーを使用する画像形成方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7932007B2 (en) 2004-09-21 2011-04-26 Ricoh Company, Ltd. Toner and method for producing the same, and image-forming method using the same

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