JP4064369B2 - トナーの製造方法およびトナー - Google Patents
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混合液を攪拌しながら、凝集剤を含む水溶液を加えて、水媒体中に凝集物を形成する凝集物形成工程と、
凝集物を洗浄して乾燥する洗浄工程とを含み、
洗浄工程において、凝集物を含む水媒体から凝集物を分離する前に、純水を用いて、凝集物を含む水媒体の上澄み液の導電率が50μS/cm以下となるまで凝集物を洗浄し、
自己分散型樹脂は、主鎖に親水性モノマーとしてスルホン酸アルカリ金属塩を有するモノマーを含む樹脂であり、かつスルホン酸当量が43〜89であり、還元粘度が0.319〜0.340であることを特徴とするトナーの製造方法である。
混合液を攪拌しながら、凝集剤を含む水溶液を加えて、水媒体中に凝集物を形成する凝集物形成工程と、
凝集物を洗浄して乾燥する洗浄工程とを含み、
洗浄工程において、凝集物を含む水媒体から凝集物を分離する前に、純水を用いて、凝集物を含む水媒体の上澄み液の導電率が50μS/cm以下となるまで凝集物を洗浄し、
自己分散型樹脂は、主鎖に親水性モノマーとしてスルホン酸アルカリ金属塩を有するモノマーを含む樹脂であり、かつスルホン酸当量が43〜89であり、還元粘度が0.319〜0.340であることを特徴とするトナーの製造方法である。
また、形成された凝集物を純水で洗浄する。そうすることによって、水溶性の凝集剤は、純水で除去しやすいので、凝集に関与しなかった不要な凝集剤を取り除くことができ、容易にトナー特性の優れたトナーを製造することができる。
また、洗浄工程において、凝集物を含む水媒体から凝集物を分離する前に、純水を用いて、凝集物を含む水媒体の上澄み液の導電率が50μS/cm以下となるまで凝集物を洗浄する。そうすることによって、トナーの帯電性に影響を与えるような不純物などのトナー成分以外の不要な成分を取り除くことができ、不要な成分を含まないようにトナーを容易に製造することができる。
また、自己分散型樹脂は、主鎖に親水性モノマーとしてスルホン酸アルカリ金属塩を有するモノマーを含む樹脂であり、かつスルホン酸当量が43〜89である。これによって、自己分散型樹脂の親水性が高まり、自己分散型樹脂がより水に分散しやすくなり、さらに、凝集剤によってより凝集しやすくなるので、より容易にトナーを製造することができる。
さらに、自己分散型樹脂は、還元粘度が0.319〜0.340である。これによって、重合装置からの樹脂の取出しを困難とし、生産性を著しく低下させる樹脂のゲル化を防止することができる。
また、形成された凝集物を純水で洗浄する。そうすることによって、水溶性の凝集剤は、純水で除去しやすいので、凝集に関与しなかった不要な凝集剤を取り除くことができ、容易にトナー特性の優れたトナーを製造することができる。
また、洗浄工程において、凝集物を含む水媒体から凝集物を分離する前に、純水を用いて、凝集物を含む水媒体の上澄み液の導電率が50μS/cm以下となるまで凝集物を洗浄する。そうすることによって、トナーの帯電性に影響を与えるような不純物などのトナー成分以外の不要な成分を取り除くことができ、不要な成分を含まないようにトナーを容易に製造することができる。
また、自己分散型樹脂は、主鎖に親水性モノマーとしてスルホン酸アルカリ金属塩を有するモノマーを含む樹脂であり、かつスルホン酸当量が43〜89である。これによって、自己分散型樹脂の親水性が高まり、自己分散型樹脂がより水に分散しやすくなり、さらに、凝集剤によってより凝集しやすくなるので、より容易にトナーを製造することができる。
さらに、自己分散型樹脂は、還元粘度が0.319〜0.340である。これによって、重合装置からの樹脂の取出しを困難とし、生産性を著しく低下させる樹脂のゲル化を防止することができる。
本発明であるトナーの製造方法において、攪拌機として、公知の乳化機および分散機を用いることができ、以下のような乳化機および分散機が好ましい。トナー成分および水性媒体をバッチ式または連続式で受け入れることができ、加熱手段を有し、トナー成分および水性媒体を加熱下で混合することによって、着色剤を含む合成樹脂粒子であるトナーを生成させ、トナーをバッチ式または連続式で排出することのできる装置が好ましい。また、乳化機および分散機は、トナーと水性媒体との混合物に剪断力を付与できるものであることが好ましい。さらに乳化機および分散機は、撹拌手段および回転手段の少なくともどちらかを有し、トナーと水性媒体とを撹拌下または回転下で混合できるものであることが好ましい。乳化機および分散機は、トナーと水性媒体とを混合するための混合容器が保温手段を有するものであることが好ましい。
本発明であるトナーの製造方法において、凝集剤として、公知のもの(たとえば電解質など、自己分散顔料および/または自己分散型樹脂と逆性のイオンを有する有機物など)を用いることができる。
本発明であるトナーの製造方法において、純水を用いてトナーを洗浄する。洗浄に用いる純水は、導電率20μS/cm以下であることが好ましい。このような純水は、公知の方法によって得ることができ、たとえば、活性炭法、イオン交換法、蒸留法および逆浸透法などが挙げられる。さらに、複数の方法を組み合わせて行ってもよい。また、洗浄の際の純水の温度は、10℃以上80℃以下が好ましい。
本発明であるトナーの製造方法で製造したトナーは、自己分散型樹脂および自己分散顔料などを含んで構成される。
本発明の実施形態であるトナーの製造方法では、自己分散型樹脂を用いる。自己分散型樹脂としては、水中で分散状態になる樹脂であれば、公知のものを使用でき、たとえば、ポリエステル樹脂、ビニル系共重合体樹脂、ポリウレタン樹脂およびエポキシ樹脂などが挙げられる。これらの中でも、得られるトナー粒子の粉体流動性、低温定着性および二次色再現性などを向上させることを考慮すると、ポリエステル樹脂およびビニル系共重合体樹脂などが好ましく、ポリエステル樹脂がさらに好ましい。
本発明の実施形態であるトナーの製造方法では、自己分散顔料を用いる。自己分散顔料は、顔料の表面に親水性官能基を有するものであり、親水性官能基は、イオン性基および/またはイオン化が可能な基であることが好ましい。親水性官能基としては、カルボン酸基、カルボン酸塩を有する基、スルホン酸基、スルホン酸塩を有する基などを挙げることができる。
本発明の実施形態であるトナーの製造方法では、ポリオレフィン樹脂を用いてもよい。ポリオレフィン樹脂としては、公知のワックスを用いることができ、たとえば、カルナウバワックスおよびライスワックスなどの天然ワックス、ポリプロピレンワックス、ポリエチレンワックスおよびフィッシャーとロプッシュワックスなどの合成ワックス、モンタンワックスなどの石炭系ワックス、アルコール系ワックスおよびエステル系ワックスなどが挙げられる。ポリオレフィン樹脂は、1種を単独で使用してもよいし、2種以上を併用して使用してもよい。ポリオレフィン樹脂は、水中に乳化されたものを使用することが好ましい。
さらに、上記のようなトナー成分以外であっても、必要に応じて、一般的にトナーに添加する添加剤、たとえば、帯電制御剤および離型剤などを添加してもよい。
(ポリエステル樹脂1)
温度計、攪拌機を備えたオートクレーブに、ジメチルテレフタレート113重量部、ジメチルイソフタレート75重量部、5−ナトリウムスルホジメチルイソフタレート6重量部、エチレングリコール97重量部、プロピレングリコール50重量部および触媒としてテトラブトキシチタネート0.1重量部を加え、150℃以上230℃以下に加熱した状態で120分間攪拌させて反応させる。その後、250℃まで加熱し、系の圧力を1mmHg以上10mmHg以下まで減圧して、約1時間攪拌させてさらに反応させることによって、ポリエステル樹脂1を得た。
ジメチルテレフタレート113重量部、ジメチルイソフタレート75重量部、5−ナトリウムスルホジメチルイソフタレート6重量部、エチレングリコール97重量部、プロピレングリコール50重量部および触媒としてテトラブトキシチタネート0.1重量部の代わりに、ジメチルテレフタレ−ト136重量部、ジメチルイソフタレ−ト47重量部、5−ナトリウムスルホジメチルイソフタレ−ト6重量部、トリメリット酸8.5重量部、エチレングリコ−ル111重量部、シクロヘキサンジオール49重量部、触媒としてテトラブトキシチタネ−ト0.1重量部とする以外は、ポリエステル樹脂1と同様に合成し、ポリエステル樹脂2を得た。
ジメチルテレフタレート113重量部、ジメチルイソフタレート75重量部、5−ナトリウムスルホジメチルイソフタレート6重量部、エチレングリコール97重量部、プロピレングリコール50重量部および触媒としてテトラブトキシチタネート0.1重量部の代わりに、t−ブチル安息香酸14.3重量部、ジメチルテレフタレ−ト95重量部、ジメチルイソフタレ−ト80重量部、5−ナトリウムスルホジメチルイソフタレ−ト6重量部、エチレングリコ−ル108重量部、トリシクロデカンジメタノール91重量部、触媒としてテトラブトキシチタネ−ト0.1重量部とする以外は、ポリエステル樹脂1と同様に合成し、ポリエステル樹脂3を得た。
ジメチルテレフタレート113重量部、ジメチルイソフタレート75重量部、5−ナトリウムスルホジメチルイソフタレート6重量部、エチレングリコール97重量部、プロピレングリコール50重量部および触媒としてテトラブトキシチタネート0.1重量部の代わりに、1,5−ナフタレンジカルボン酸32.4重量部、ジメチルテレフタレ−ト78重量部、ジメチルイソフタレ−ト78重量部、5−ナトリウムスルホジメチルイソフタレ−ト6重量部、トリメリット酸6.3重量部、エチレングリコ−ル130重量部、プロピオングリコール8.4重量部、触媒としてテトラブトキシチタネ−ト0.1重量部とする以外は、ポリエステル樹脂1と同様に合成し、ポリエステル樹脂4を得た。
(ポリエステル樹脂水微分散体1)
温度計、コンデンサおよび攪拌羽根を備えた四つ口の10リットルのセパブルフラスコにポリエステル樹脂1を100重量部、ブチルセロソルブを75重量部加え、70℃で攪拌させ溶解させた。次に、70℃のイオン水500重量部を加え、水に分散化させた後、蒸留用フラスコにて留分温度が100℃に達するまで蒸留し、冷却し、その後、水を加え、固形分濃度を30%となるようにすることによってポリエステル樹脂水微分散体1を得た。得られたポリエステル水微分散体1に存在する微分散粒子の平均粒径は、0.1μmであった。
ポリエステル樹脂1の代わりにポリエステル樹脂2を用いる以外ポリエステル樹脂水微分散体1の調製と同様に調製した。
ポリエステル樹脂1の代わりにポリエステル樹脂3を用いる以外ポリエステル樹脂水微分散体1の調製と同様に調製した。
ポリエステル樹脂1の代わりにポリエステル樹脂4を用いる以外ポリエステル樹脂水微分散体1の調製と同様に調製した。
(混合液調製工程)
表2に示す固形分濃度(重量%)で、自己分散型顔料マゼンタ(キャボット社製:キャボジェット260M、官能基:スルホン酸基)およびポリエステル水微分散体1を混合し、混合液を得た。
得られた混合液をホモジナイザを用いて2000rpmで攪拌させ、0.1重量%の硫酸マグネシウム水溶液を少量ずつ滴下し、その後、この混合液を1時間攪拌した。そうすることによって、水媒体中にトナーである凝集物が形成された。
凝集物を含んだ水媒体を75℃まで加熱して、さらに2時間攪拌を継続して、粒径および形状の整った凝集物を形成した。
さらに、凝集物を含む水媒体の上澄み液を純水に3回交換することにより、凝集物を洗浄した後、ろ過し、真空乾燥機を用いて、乾燥して、マゼンタトナーを調製した。
表2に示す固形分濃度(重量%)で、自己分散顔料シアン(キャボット社製:キャボジェット250C、官能基:スルホン酸基)およびポリエステル水分散体2を用い混合液を調製する以外、実施例1と同様にしてトナーを製造し、シアントナーを得た。
表2に示す固形分濃度(重量%)で、自己分散顔料イエロ(キャボット社製:キャボジェット270Y、官能基:スルホン酸基)およびポリエステル水分散体3を用い混合液を調製する以外、実施例1と同様にしてトナーを製造し、イエロトナーを得た。
表2に示す固形分濃度(重量%)で、自己分散顔料ブラック(キャボット社製:キャボジェット300、官能基:カルボン酸基)およびポリエステル水分散体4を用い混合液を調製する以外、実施例1と同様にしてトナーを製造し、ブラックトナーを得た。
表2に示す固形分濃度(重量%)で、自己分散顔料ブラック(キャボット社製:キャボジェット300、官能基:カルボン酸基)、ポリエステル水分散体4およびワックス(東邦化学社製:ハイテックE−68A)を用い混合液を調製する以外、実施例1と同様にしてトナーを製造し、ブラックトナーを得た。
表2に示す固形分濃度(重量%)で、カチオン分散剤(花王社製:サニゾールB50)を用いて分散させたマゼンタ顔料(BASF社製:Eupolen Red 47−9001)およびポリエステル水分散体1を用い混合液を調製する以外、実施例1と同様にしてトナーを製造し、マゼンタトナーを得た。
表2に示す固形分濃度(重量%)で、ノニオン系分散剤(三洋化成社製:ノニポール400)を用いて分散させたシアン顔料(BASF社製:Eupolen Blue 69−1501)およびポリエステル水分散体2を用い混合液を調製する以外、実施例1と同様にしてトナーを製造し、シアントナーを得た。
表2に示す固形分濃度(重量%)で、アニオン系分散剤(ジョンソンポリマー社製:ジョンクリルJ52)を用いて分散させたイエロ顔料(BASF社製:Eupolen Yellow 09−6101)およびポリエステル水分散体3を用い混合液を調製する以外、実施例1と同様にしてトナーを製造し、イエロトナーを得た。
表2に示す固形分濃度(重量%)で、ポリエステル樹脂1を用いて分散させたイエロ顔料(BASF社製:Eupolen Yellow 09−6101)およびポリエステル水分散体4を用い混合液を調製する以外、実施例1と同様にしてトナーを製造し、イエロトナーを得た。
実施例1〜5および比較例1〜4について、次のようにしてトナー粒子の粒径および変動係数、平均円形度、画像濃度評価、カブリ評価、顔料分散性評価および転写率評価を行った。上記の方法により調製したトナー粒子の物性評価を下記に示す評価方法により行い、結果を表3に示す。
トナー粒子の粒径および変動係数は、コールターマルチサイザーII(コールター社製)を用いて測定し、その変動係数に基づいて下記の基準により評価した。測定粒子数は50000カウントとし、アパーチャ径は100μmとした。
○:変動係数が40以下である。
×:変動係数が40未満である。
トナー粒子の平均円形度は、フロー式粒子像分析装置(東亜医用電子社製:FPIA−2000)を用いて測定を行った。なお、平均円形度は、フロー式粒子像分析装置によって検出された粒子の投影像において、下記式によって定義され、1以下の値となる。
平均円形度 =(投影像と同じ面積をもつ円の周囲長)/(投影像の周囲長)
画像濃度は、分光測色濃度計(日本平版印刷機材社製:X−Rite938)を用いて評価画像の光学濃度を測定し、その光学濃度に基づいて下記の基準により評価した。なお、評価画像は、デジタルフルカラー複合機(シャープ社製:AR−C150)の現像装置を非磁性一成分現像用に改造した装置に現像剤であるトナー粒子を用いて、フルカラー専用紙(シャープ社製:PP106A4C)上にトナー粒子の付着量が0.6mg/cm2になるように調整して印字させ、外部定着機を用いて作成した。
○:光学濃度が1.2以上である。
×:光学濃度が1.2未満である。
カブリは、以下のようにして評価した。黒色トナーの場合、あらかじめ白度計(日本電色工業社製:Z−Σ90 COLOR MEASURING SYSTEM)を用いて、A4サイズのフルカラー専用紙(シャープ社製:PP106A4C)の白度を測定し、その値を第1測定値W1とする。次に、直径55mmの白円を含む原稿を3枚複写し、得られた白部の白度を白度計にて測定し、この値を第2測定値W2とする。下記式からカブリ濃度W(%)を算出し、そのカブリ濃度に基づいて下記の基準により評価した。
W = {100 × (W1−W2) / W1}
○:カブリ濃度Wが2.0%以下である。
×:カブリ濃度Wが2.0%より高い。
トナー70gを、上記画像形成装置と同じ回転数で回転させ、そのときのトナーの帯電量を測定し、空転時間に対するトナーの帯電量の変化率に基づいて下記の基準により評価した。
○:変化率が60%以内である。
×:変化率が60%より大きい。
転写率T(%)は、所定のチャートを複写した紙面上のトナー粒子重量Mpと感光体上に残存したトナー粒子重量Mdとを測定し、下記式より算出し、その算出した転写率T(%)に基づいて下記の基準により評価した。
T = {Mp / (Md+Mp) × 100}
○:転写率Tが90%以上である。
×:転写率Tが90%未満である。
Claims (11)
- 少なくとも自己分散顔料と自己分散型樹脂とを水に混合して混合液を調製する混合液調製工程と、
混合液を攪拌しながら、凝集剤を含む水溶液を加えて、水媒体中に凝集物を形成する凝集物形成工程と、
凝集物を洗浄して乾燥する洗浄工程とを含み、
洗浄工程において、凝集物を含む水媒体から凝集物を分離する前に、純水を用いて、凝集物を含む水媒体の上澄み液の導電率が50μS/cm以下となるまで凝集物を洗浄し、
自己分散型樹脂は、主鎖に親水性モノマーとしてスルホン酸アルカリ金属塩を有するモノマーを含む樹脂であり、かつスルホン酸当量が43〜89であり、還元粘度が0.319〜0.340であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 少なくとも自己分散顔料、自己分散型樹脂およびポリオレフィン樹脂を水に混合して混合液を調製する混合液調製工程と、
混合液を攪拌しながら、凝集剤を含む水溶液を加えて、水媒体中に凝集物を形成する凝集物形成工程と、
凝集物を洗浄して乾燥する洗浄工程とを含み、
洗浄工程において、凝集物を含む水媒体から凝集物を分離する前に、純水を用いて、凝集物を含む水媒体の上澄み液の導電率が50μS/cm以下となるまで凝集物を洗浄し、
自己分散型樹脂は、主鎖に親水性モノマーとしてスルホン酸アルカリ金属塩を有するモノマーを含む樹脂であり、かつスルホン酸当量が43〜89であり、還元粘度が0.319〜0.340であることを特徴とするトナーの製造方法。 - 凝集物を含む水媒体を加熱しながら攪拌して凝集物を粒子化する粒子形成工程をさらに含むことを特徴とする請求項1または2記載のトナーの製造方法。
- 凝集剤は、多価金属塩であることを特徴とする請求項1〜3のうちいずれか1つに記載のトナーの製造方法。
- 多価金属塩は、硫酸マグネシウムおよび/または硫酸アルミニウムであることを特徴とする請求項4記載のトナーの製造方法。
- 凝集物形成工程は、機械的に剪断力を加えて攪拌することを特徴とする請求項1〜5のうちいずれか1つに記載のトナーの製造方法。
- 自己分散顔料は、表面に親水性官能基を有する顔料であることを特徴とする請求項1〜6のうちいずれか1つに記載のトナーの製造方法。
- 親水性官能基は、イオン性基および/またはイオン化が可能な基であることを特徴とする請求項7記載のトナーの製造方法。
- 親水性官能基は、カルボン酸基、カルボン酸塩を有する基、スルホン酸基、スルホン酸塩を有する基のいずれかであることを特徴とする請求項7記載のトナーの製造方法。
- 自己分散型樹脂は、ポリエステル樹脂であることを特徴とする請求項1〜9のうちいずれか1つに記載のトナーの製造方法。
- 請求項1〜10のうちいずれか1つに記載のトナーの製造方法によって製造されることを特徴とするトナー。
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