JP2001170465A - 有機物微粒子サスペンジョンの製造方法 - Google Patents
有機物微粒子サスペンジョンの製造方法Info
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- JP2001170465A JP2001170465A JP37659699A JP37659699A JP2001170465A JP 2001170465 A JP2001170465 A JP 2001170465A JP 37659699 A JP37659699 A JP 37659699A JP 37659699 A JP37659699 A JP 37659699A JP 2001170465 A JP2001170465 A JP 2001170465A
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】分散溶媒に不溶性／難溶性の有機物微粒子
を、予め、高速剪断型分散機で処理して、分散溶媒に粗
分散した後、該粗分散液を高圧ホモジナイザーに導入す
る。 【効果】分散溶媒に不溶性／難溶性の有機物微粒子を分
散溶媒に微粒子状に安定分散したサスペンジョンを効率
的に製造することができる。
を、予め、高速剪断型分散機で処理して、分散溶媒に粗
分散した後、該粗分散液を高圧ホモジナイザーに導入す
る。 【効果】分散溶媒に不溶性／難溶性の有機物微粒子を分
散溶媒に微粒子状に安定分散したサスペンジョンを効率
的に製造することができる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、化粧品、洗浄剤等
に配合される有機物微粒子を分散溶媒中に微分散させる
ことにより安定なサスペンジョンを得る有機物微粒子サ
スペンジョンの製造方法に関するものである。
に配合される有機物微粒子を分散溶媒中に微分散させる
ことにより安定なサスペンジョンを得る有機物微粒子サ
スペンジョンの製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、化粧品、洗浄剤等の組成物に配
合される有機物微粒子は、凝集塊を形成して微粒子への
分散が困難であったり、たとえ一旦微粒子状に分散させ
ても他の成分の影響を受けて粗大粒子に再凝集する等組
成物中で微粒子状に安定分散させることが困難で、この
結果、分離の問題や有機物微粒子の有する本来の効果が
十分発揮されない等の問題があった。特に、このような
有機物微粒子が、生理活性物質、殺菌剤／抗菌剤等のよ
うな重要な物質の場合、組成物中で微粒子状に安定分散
させることが望まれていた。
合される有機物微粒子は、凝集塊を形成して微粒子への
分散が困難であったり、たとえ一旦微粒子状に分散させ
ても他の成分の影響を受けて粗大粒子に再凝集する等組
成物中で微粒子状に安定分散させることが困難で、この
結果、分離の問題や有機物微粒子の有する本来の効果が
十分発揮されない等の問題があった。特に、このような
有機物微粒子が、生理活性物質、殺菌剤／抗菌剤等のよ
うな重要な物質の場合、組成物中で微粒子状に安定分散
させることが望まれていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明は、上
記問題を解決するための有機物微粒子サスペンジョンの
製造方法を提供することを目的とする。
記問題を解決するための有機物微粒子サスペンジョンの
製造方法を提供することを目的とする。
【０００４】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者等は、鋭意研究した結果、分散溶媒に不溶性／難
溶性の有機物微粒子を、予め、高速剪断型分散機で処理
して、分散溶媒に粗分散した後、該粗分散液を高圧ホモ
ジナイザーに導入することにより、有機物微粒子を微粒
子状に安定分散できることを見出し、本発明を完成する
に至った。
発明者等は、鋭意研究した結果、分散溶媒に不溶性／難
溶性の有機物微粒子を、予め、高速剪断型分散機で処理
して、分散溶媒に粗分散した後、該粗分散液を高圧ホモ
ジナイザーに導入することにより、有機物微粒子を微粒
子状に安定分散できることを見出し、本発明を完成する
に至った。
【０００５】以下、本発明につき更に詳しく説明する。
なお、以下に記載の配合量の％表示は、質量％のことで
ある。本発明の有機物微粒子サスペンジョンの製造方法
は、分散溶媒に不溶性／難溶性の有機物微粒子を、予
め、高速剪断型分散機で処理して、分散溶媒に粗分散し
た粗分散液を調製する工程と、該粗分散液を高圧ホモジ
ナイザーに導入して、該有機物微粒子を分散溶媒中に微
分散する工程とを有することを特徴とする有機物微粒子
サスペンジョンの製造方法である。
なお、以下に記載の配合量の％表示は、質量％のことで
ある。本発明の有機物微粒子サスペンジョンの製造方法
は、分散溶媒に不溶性／難溶性の有機物微粒子を、予
め、高速剪断型分散機で処理して、分散溶媒に粗分散し
た粗分散液を調製する工程と、該粗分散液を高圧ホモジ
ナイザーに導入して、該有機物微粒子を分散溶媒中に微
分散する工程とを有することを特徴とする有機物微粒子
サスペンジョンの製造方法である。
【０００６】本発明の有機物微粒子サスペンジョンの製
造方法は、まず、第１の工程で、分散溶媒に不溶性／難
溶性の有機物微粒子を、予め、高速剪断型分散機で処理
して、分散溶媒に粗分散した粗分散液を調製する。この
工程は、バッチでも連続でも良く、バッチの場合、高速
剪断型分散機を備えた槽に分散溶媒を仕込み高速剪断型
分散機を作動させながら有機物微粒子を添加し、分散さ
せる。この処理により有機物微粒子を高圧ホモジナイザ
ーが目詰まりを起こさない程度の粒子径、好ましくは、
７０μｍ以下の粒子径に粗分散させる。発熱する場合
は、槽を冷却し、分散液の温度を好ましくは、１５〜３
５℃の範囲になるようにする。
造方法は、まず、第１の工程で、分散溶媒に不溶性／難
溶性の有機物微粒子を、予め、高速剪断型分散機で処理
して、分散溶媒に粗分散した粗分散液を調製する。この
工程は、バッチでも連続でも良く、バッチの場合、高速
剪断型分散機を備えた槽に分散溶媒を仕込み高速剪断型
分散機を作動させながら有機物微粒子を添加し、分散さ
せる。この処理により有機物微粒子を高圧ホモジナイザ
ーが目詰まりを起こさない程度の粒子径、好ましくは、
７０μｍ以下の粒子径に粗分散させる。発熱する場合
は、槽を冷却し、分散液の温度を好ましくは、１５〜３
５℃の範囲になるようにする。
【０００７】分散溶媒中の有機物微粒子の濃度は、１０
％以下、好ましくは、２〜５％である。濃度が１０％を
越えると分散不良となることがあり、２％未満では、生
産性が低くなる。上記範囲内になるように分散溶媒と有
機物微粒子との量比を調整する。
％以下、好ましくは、２〜５％である。濃度が１０％を
越えると分散不良となることがあり、２％未満では、生
産性が低くなる。上記範囲内になるように分散溶媒と有
機物微粒子との量比を調整する。
【０００８】本発明に用いられる分散溶媒に不溶性／難
溶性の有機物微粒子は、好ましくは、一次粒子が平均粒
径１０μｍ以下で、溶媒中で凝集しやすいものであり、
特に限定されるものでないが、例えば、エラグ酸、ポリ
フェノール、コウジ酸、ローズマリー等のシソ科植物の
有機溶媒抽出物、ペンタデカン酸グリセリド、リン酸‐
Ｌ‐アスコルビルマグネシウム、シリコーン樹脂等の樹
脂類、顔料等である。この中でも特に、エラグ酸、リン
酸‐Ｌ‐アスコルビルマグネシウムの分散に用いると顕
著な効果が期待できる。エラグ酸は特開平１０−８１６
１８号公報に記載の美白効果を有する物質である。
溶性の有機物微粒子は、好ましくは、一次粒子が平均粒
径１０μｍ以下で、溶媒中で凝集しやすいものであり、
特に限定されるものでないが、例えば、エラグ酸、ポリ
フェノール、コウジ酸、ローズマリー等のシソ科植物の
有機溶媒抽出物、ペンタデカン酸グリセリド、リン酸‐
Ｌ‐アスコルビルマグネシウム、シリコーン樹脂等の樹
脂類、顔料等である。この中でも特に、エラグ酸、リン
酸‐Ｌ‐アスコルビルマグネシウムの分散に用いると顕
著な効果が期待できる。エラグ酸は特開平１０−８１６
１８号公報に記載の美白効果を有する物質である。
【０００９】本発明に用いられる分散溶媒としては、
水、アルコール、多価アルコール、油類（油脂、脂肪
酸、炭化水素、エステル等）等又はこれらの混合物又
は、これら溶媒に界面活性剤、高分子、防腐剤，抗菌剤
（パラオキシ安息香酸メチル等），分散安定化剤（ピロ
リン酸ナトリウム等），ｐＨ調整剤等の他の成分が溶解
したものも適宜使用できる。
水、アルコール、多価アルコール、油類（油脂、脂肪
酸、炭化水素、エステル等）等又はこれらの混合物又
は、これら溶媒に界面活性剤、高分子、防腐剤，抗菌剤
（パラオキシ安息香酸メチル等），分散安定化剤（ピロ
リン酸ナトリウム等），ｐＨ調整剤等の他の成分が溶解
したものも適宜使用できる。
【００１０】本発明に用いられる高速剪断型分散機は、
ステーター内で高速回転する撹拌翼を備え、ステーター
と撹拌翼間で高剪断力を付与するタイプの分散機であ
る。例えば、クレアミックス（エム・テクニック（株）
製）、ホモミキサー（特殊機化工業（株）製）、マイル
ダー（（株）荏原製作所 製）等が好ましい。高速剪断
型分散機の羽根先端速度は１０ｍ／ｓ以上、好ましくは
２０〜３４ｍ／ｓである。
ステーター内で高速回転する撹拌翼を備え、ステーター
と撹拌翼間で高剪断力を付与するタイプの分散機であ
る。例えば、クレアミックス（エム・テクニック（株）
製）、ホモミキサー（特殊機化工業（株）製）、マイル
ダー（（株）荏原製作所 製）等が好ましい。高速剪断
型分散機の羽根先端速度は１０ｍ／ｓ以上、好ましくは
２０〜３４ｍ／ｓである。
【００１１】本発明の第２の工程は、上記の粗分散液を
高圧ホモジナイザーに導入して、該有機物微粒子を分散
溶媒中に微分散する工程である。
高圧ホモジナイザーに導入して、該有機物微粒子を分散
溶媒中に微分散する工程である。
【００１２】本発明に使用される高圧ホモジナイザー
は、処理圧力が６０ＭＰａ以上、特に６０〜２５０ＭＰ
ａが好ましく、処理回数は、１〜１０回が好ましい。こ
の処理の際、分散液には非常に大きなエネルギーが加え
られるため、分散液温度は上昇するので、必要に応じて
分散液を冷却し、分散液の温度を１５〜３５℃に保つこ
とが好ましい。
は、処理圧力が６０ＭＰａ以上、特に６０〜２５０ＭＰ
ａが好ましく、処理回数は、１〜１０回が好ましい。こ
の処理の際、分散液には非常に大きなエネルギーが加え
られるため、分散液温度は上昇するので、必要に応じて
分散液を冷却し、分散液の温度を１５〜３５℃に保つこ
とが好ましい。
【００１３】高圧ホモジナイザーとしては、例えばマイ
クロフルイダイザー（マイクロフルイディクス社製）、
ゴーリン（ＡＰＶ社製）、アルティマイザー（（株）ス
ギノマシン製）などが好ましい。
クロフルイダイザー（マイクロフルイディクス社製）、
ゴーリン（ＡＰＶ社製）、アルティマイザー（（株）ス
ギノマシン製）などが好ましい。
【００１４】
【発明の効果】本発明の有機物微粒子サスペンジョンの
製造方法のよれば、分散溶媒に不溶性／難溶性の有機物
微粒子を分散溶媒に微粒子状に安定分散したサスペンジ
ョンを効率的に製造することができる。
製造方法のよれば、分散溶媒に不溶性／難溶性の有機物
微粒子を分散溶媒に微粒子状に安定分散したサスペンジ
ョンを効率的に製造することができる。
【００１５】〔実施例、比較例〕以下、実施例及び比較
例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は、下
記の実施例に制限されるものではない。
例を示し、本発明を具体的に説明するが、本発明は、下
記の実施例に制限されるものではない。
【００１６】
【実施例１】まず、高速剪断型分散機としてクレアミッ
クス（ＣＬＭ−０．８Ｓ型）を用いて、温度２５℃、回
転速度２００００ｒｐｍで、分散溶媒として、０．０８
％ピロリン酸ナトリウム水溶液３０００ｇに、エラグ酸
７５ｇを１５分間分散させ、エラグ酸の粗分散液を調製
した。次に、高圧ホモジナイザーとしてゴーリン（ラニ
ー１２．５１ＶＨ型）を用いて、上記エラグ酸の粗分散
液を処理圧力１００ＭＰａで１〜５回高圧ホモジナイザ
ーに導入して、エラグ酸粒子凝集物をほぐし、エラグ酸
サスペンジョンを得た（温度３０℃、処理速度４５ｇ／
ｓ）。得られたエラグ酸サスペンジョンを５０ｍｌのサ
ンプル瓶に入れ、２５℃で静置し、所定期間毎に、粒子
の分散安定性を観察した。粒子の分散安定性は、上部の
上澄み部分と粒子が下部に沈降した部分（サスペンジョ
ン）との２層に分かれたとき、これら２層の高さを測定
し、その比（上澄み液高さ）／（サスペンジョン液高
さ）で表示した。この値が小さいほど分散安定性に優れ
る。本発明の実施例として、１〜５回高圧ホモジナイザ
ーに導入したものと、比較例として、高圧ホモジナイザ
ーに導入しなかったもの（０回）とを併せて表１に示
す。なお、エラグ酸粗分散液の重量基準平均粒径は、
０．９１μｍで、高圧ホモジナイザーに５回導入して得
られたエラグ酸の重量基準平均粒径は、０．２７μｍで
あった（平均粒径測定は粒分布測定器 大塚電子（株）
ＤＬＳ−７００による）。表１に示す通り、高圧ホモジ
ナイザーに導入することによりエラグ酸サスペンジョン
の分散安定性が向上することがわかる。
クス（ＣＬＭ−０．８Ｓ型）を用いて、温度２５℃、回
転速度２００００ｒｐｍで、分散溶媒として、０．０８
％ピロリン酸ナトリウム水溶液３０００ｇに、エラグ酸
７５ｇを１５分間分散させ、エラグ酸の粗分散液を調製
した。次に、高圧ホモジナイザーとしてゴーリン（ラニ
ー１２．５１ＶＨ型）を用いて、上記エラグ酸の粗分散
液を処理圧力１００ＭＰａで１〜５回高圧ホモジナイザ
ーに導入して、エラグ酸粒子凝集物をほぐし、エラグ酸
サスペンジョンを得た（温度３０℃、処理速度４５ｇ／
ｓ）。得られたエラグ酸サスペンジョンを５０ｍｌのサ
ンプル瓶に入れ、２５℃で静置し、所定期間毎に、粒子
の分散安定性を観察した。粒子の分散安定性は、上部の
上澄み部分と粒子が下部に沈降した部分（サスペンジョ
ン）との２層に分かれたとき、これら２層の高さを測定
し、その比（上澄み液高さ）／（サスペンジョン液高
さ）で表示した。この値が小さいほど分散安定性に優れ
る。本発明の実施例として、１〜５回高圧ホモジナイザ
ーに導入したものと、比較例として、高圧ホモジナイザ
ーに導入しなかったもの（０回）とを併せて表１に示
す。なお、エラグ酸粗分散液の重量基準平均粒径は、
０．９１μｍで、高圧ホモジナイザーに５回導入して得
られたエラグ酸の重量基準平均粒径は、０．２７μｍで
あった（平均粒径測定は粒分布測定器 大塚電子（株）
ＤＬＳ−７００による）。表１に示す通り、高圧ホモジ
ナイザーに導入することによりエラグ酸サスペンジョン
の分散安定性が向上することがわかる。
【００１７】
【表１】
【００１８】
【実施例２】高圧ホモジナイザーとしてマイクロフルイ
ダイザー（Ｍ−１１０ＥＨ型）を用いて（処理圧力１０
０ＭＰａ）、実施例１と同様な実験を行った。結果を表
２に示す。実施例１と同様の結果を得た。
ダイザー（Ｍ−１１０ＥＨ型）を用いて（処理圧力１０
０ＭＰａ）、実施例１と同様な実験を行った。結果を表
２に示す。実施例１と同様の結果を得た。
【００１９】
【表２】
【００２０】
【実施例３】高圧ホモジナイザーとしてアルティマイザ
ー（ＨＪＰ−２５００５型）を用いて（処理圧力１００
ＭＰａ）、実施例１と同様な実験を行った。結果を表３
に示す。実施例１と同様の結果を得た。
ー（ＨＪＰ−２５００５型）を用いて（処理圧力１００
ＭＰａ）、実施例１と同様な実験を行った。結果を表３
に示す。実施例１と同様の結果を得た。
【００２１】
【表３】
【００２２】
【実施例４】まず、高速剪断型分散機クレアミックス
（ＣＬＭ−０．８Ｓ型）を用いて、温度２５℃、回転速
度２００００ｒｐｍで、分散溶媒として、０．０８％ピ
ロリン酸ナトリウム水溶液４００ｇに、リン酸‐Ｌ‐ア
スコルビルマグネシウム１２ｇを５分間分散させ、リン
酸‐Ｌ‐アスコルビルマグネシウムの粗分散液を調製し
た。次に、高圧ホモジナイザーとしてマイクロフルイダ
イザー（実施例１と同様）を用いて上記微細リン酸‐Ｌ
‐アスコルビルマグネシウム粗分散液を処理圧力１００
ＭＰａで１〜５回高圧ホモジナイザーに導入して、サス
ペンジョンを得た（温度３０℃、処理速度４．５ｇ／
ｓ）。得られたサスペンジョンについて、粒度分布測定
器 日機装（株）製マイクロトラックＵＰＡにより、平
均粒径を測定した。本発明の実施例として、１〜１０回
高圧ホモジナイザーに導入したものと、比較例として、
高圧ホモジナイザーに導入しなかったもの（０回）とを
併せて表４に示す。表４に示すように、高圧ホモジナイ
ザーへの導入回数を増加するほど平均粒径は小さくなっ
た。
（ＣＬＭ−０．８Ｓ型）を用いて、温度２５℃、回転速
度２００００ｒｐｍで、分散溶媒として、０．０８％ピ
ロリン酸ナトリウム水溶液４００ｇに、リン酸‐Ｌ‐ア
スコルビルマグネシウム１２ｇを５分間分散させ、リン
酸‐Ｌ‐アスコルビルマグネシウムの粗分散液を調製し
た。次に、高圧ホモジナイザーとしてマイクロフルイダ
イザー（実施例１と同様）を用いて上記微細リン酸‐Ｌ
‐アスコルビルマグネシウム粗分散液を処理圧力１００
ＭＰａで１〜５回高圧ホモジナイザーに導入して、サス
ペンジョンを得た（温度３０℃、処理速度４．５ｇ／
ｓ）。得られたサスペンジョンについて、粒度分布測定
器 日機装（株）製マイクロトラックＵＰＡにより、平
均粒径を測定した。本発明の実施例として、１〜１０回
高圧ホモジナイザーに導入したものと、比較例として、
高圧ホモジナイザーに導入しなかったもの（０回）とを
併せて表４に示す。表４に示すように、高圧ホモジナイ
ザーへの導入回数を増加するほど平均粒径は小さくなっ
た。
【００２３】
【表４】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 貴山 健太郎 東京都墨田区本所１丁目３番７号 ライオ ン株式会社内 Ｆターム(参考） 4C083 AC472 AC902 AD642 BB24 CC01 DD35 DD39 EE01 EE07 4G035 AB44 AB46 AB54 4G065 AA01 AB02X AB03X AB05X AB12X AB28X AB32X AB33X AB35X BA01 BA14 BB01 BB02 CA11 DA02 DA08 FA01 FA02 4H003 BA12 EB09 EB23 EB37 EB43 ED02 ED03 ED28 ED32 FA37
Claims (1)
- 【請求項１】分散溶媒に不溶性／難溶性の有機物微粒子
を、予め、高速剪断型分散機で処理して、分散溶媒に粗
分散した粗分散液を調製する工程と、該粗分散液を高圧
ホモジナイザーに導入して、該有機物微粒子を分散溶媒
中に微分散する工程とを有することを特徴とする有機物
微粒子サスペンジョンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37659699A JP2001170465A (ja) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | 有機物微粒子サスペンジョンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP37659699A JP2001170465A (ja) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | 有機物微粒子サスペンジョンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001170465A true JP2001170465A (ja) | 2001-06-26 |
Family
ID=18507415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP37659699A Pending JP2001170465A (ja) | 1999-12-15 | 1999-12-15 | 有機物微粒子サスペンジョンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001170465A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003081826A (ja) * | 2001-09-05 | 2003-03-19 | Lion Corp | エラグ酸分散物及び外用剤組成物 |
| US7267916B2 (en) | 2003-07-17 | 2007-09-11 | Ricoh Company, Ltd. | Electrophotographic photoreceptor, and image forming method, image forming apparatus and process cartridge therefor using the electrophotographic photoreceptor |
| CN105368599A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-03-02 | 长安大学 | 一种含有石榴汁中活性成分的洗涤剂 |
| CN110574960A (zh) * | 2018-06-08 | 2019-12-17 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 具有烟草香韵的烟用香精的制备方法及烟用爆珠和爆珠烟 |
-
1999
- 1999-12-15 JP JP37659699A patent/JP2001170465A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003081826A (ja) * | 2001-09-05 | 2003-03-19 | Lion Corp | エラグ酸分散物及び外用剤組成物 |
| US7267916B2 (en) | 2003-07-17 | 2007-09-11 | Ricoh Company, Ltd. | Electrophotographic photoreceptor, and image forming method, image forming apparatus and process cartridge therefor using the electrophotographic photoreceptor |
| CN105368599A (zh) * | 2015-11-09 | 2016-03-02 | 长安大学 | 一种含有石榴汁中活性成分的洗涤剂 |
| CN105368599B (zh) * | 2015-11-09 | 2018-12-14 | 长安大学 | 一种含有石榴汁中活性成分的洗涤剂 |
| CN110574960A (zh) * | 2018-06-08 | 2019-12-17 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 具有烟草香韵的烟用香精的制备方法及烟用爆珠和爆珠烟 |
| CN110574960B (zh) * | 2018-06-08 | 2023-06-13 | 湖南中烟工业有限责任公司 | 具有烟草香韵的烟用香精的制备方法及烟用爆珠和爆珠烟 |
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