JP2001152257A - 鉄、亜鉛、鉛を含む二次原料の利用方法 - Google Patents
鉄、亜鉛、鉛を含む二次原料の利用方法Info
- Publication number
- JP2001152257A JP2001152257A JP2000295884A JP2000295884A JP2001152257A JP 2001152257 A JP2001152257 A JP 2001152257A JP 2000295884 A JP2000295884 A JP 2000295884A JP 2000295884 A JP2000295884 A JP 2000295884A JP 2001152257 A JP2001152257 A JP 2001152257A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- slag
- carbon
- amount
- rolling
- furnace
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B7/00—Working up raw materials other than ores, e.g. scrap, to produce non-ferrous metals and compounds thereof; Methods of a general interest or applied to the winning of more than two metals
- C22B7/02—Working-up flue dust
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21B—MANUFACTURE OF IRON OR STEEL
- C21B13/00—Making spongy iron or liquid steel, by direct processes
- C21B13/08—Making spongy iron or liquid steel, by direct processes in rotary furnaces
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B13/00—Obtaining lead
- C22B13/02—Obtaining lead by dry processes
- C22B13/025—Recovery from waste materials
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S75/00—Specialized metallurgical processes, compositions for use therein, consolidated metal powder compositions, and loose metal particulate mixtures
- Y10S75/961—Treating flue dust to obtain metal other than by consolidation
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 塩基性に調整されたスラグを使って、正当な
技術費用で、転動法（Waelz process）を実行するため
の方法を提供する。 【解決手段】 本発明は、転動法のために慣例上装備さ
れた回転式管形炉において、塩基性に調整されたスラグ
を使って、鉄、亜鉛、鉛、望ましくは製鋼ダストを含む
二次的な原料を利用する方法に関する。負荷物内部の炭
素担体の比率を減らすことで、転動法のエネルギーバラ
ンスが改良される一方、使用される回転式管形炉の処理
量が増大する。転動スラグの品質を改良することによっ
て、転動スラグを利用する可能性に恵まれる。
技術費用で、転動法（Waelz process）を実行するため
の方法を提供する。 【解決手段】 本発明は、転動法のために慣例上装備さ
れた回転式管形炉において、塩基性に調整されたスラグ
を使って、鉄、亜鉛、鉛、望ましくは製鋼ダストを含む
二次的な原料を利用する方法に関する。負荷物内部の炭
素担体の比率を減らすことで、転動法のエネルギーバラ
ンスが改良される一方、使用される回転式管形炉の処理
量が増大する。転動スラグの品質を改良することによっ
て、転動スラグを利用する可能性に恵まれる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】当該発明は、慣例上、転動法
（rolling process、または、ウェルツ法（Waelzproces
s）という）のために装備された回転式管形炉におい
て、塩基性に調整された転動スラグ（rolling slag 又
は、Waelz slag）を用いて、鉄、亜鉛、鉛、望ましくは
製鋼ダストを含む二次原料を利用する方法に関する。
（rolling process、または、ウェルツ法（Waelzproces
s）という）のために装備された回転式管形炉におい
て、塩基性に調整された転動スラグ（rolling slag 又
は、Waelz slag）を用いて、鉄、亜鉛、鉛、望ましくは
製鋼ダストを含む二次原料を利用する方法に関する。
【０００２】
【従来技術及び発明が解決しようとする課題】亜鉛およ
び鉛を含む物質は、転動法においてコークスの粉炭（炭
素担体）と混合され、向流原理に基づいて作動する回転
式管形炉に充填されることが知られている。炉の中心線
の傾きと炉の回転によって、物質は炉のより深端部へと
移動する。対向する空気流は数回にわたってバーナで熱
せられ、負荷物から生じたガスを酸化し、これによって
ガスの温度が上昇して、炉室および負荷物が加熱され
る。
び鉛を含む物質は、転動法においてコークスの粉炭（炭
素担体）と混合され、向流原理に基づいて作動する回転
式管形炉に充填されることが知られている。炉の中心線
の傾きと炉の回転によって、物質は炉のより深端部へと
移動する。対向する空気流は数回にわたってバーナで熱
せられ、負荷物から生じたガスを酸化し、これによって
ガスの温度が上昇して、炉室および負荷物が加熱され
る。
【０００３】炉を通過する際に、負荷物はその成分が変
化する。つまり、金属鉄がまず形成され、これによって
炭素は還元可能な酸化鉄と反応し、結果として生じる酸
化炭素及び固体炭素が次に酸化亜鉛と反応して金属亜鉛
を形成し、さらに鉛及びその化合物が相応して反応し
て、最終的に蒸気圧比に応じてすべてのものが蒸発す
る。金属鉄は過剰な炭素によって炭化する。転動スラグ
と呼ばれる固体残留物は、過剰なコークス、浸炭された
金属鉄、およびスラグを形成する酸化物の残り、さらに
は少量の亜鉛を含んでいる。炎管ガスは炉を通る途中で
含有する遊離酸素を失う。理想的な転動操作において、
炎管ガスはガスの出口では酸素も一酸化炭素も含んでい
ない。
化する。つまり、金属鉄がまず形成され、これによって
炭素は還元可能な酸化鉄と反応し、結果として生じる酸
化炭素及び固体炭素が次に酸化亜鉛と反応して金属亜鉛
を形成し、さらに鉛及びその化合物が相応して反応し
て、最終的に蒸気圧比に応じてすべてのものが蒸発す
る。金属鉄は過剰な炭素によって炭化する。転動スラグ
と呼ばれる固体残留物は、過剰なコークス、浸炭された
金属鉄、およびスラグを形成する酸化物の残り、さらに
は少量の亜鉛を含んでいる。炎管ガスは炉を通る途中で
含有する遊離酸素を失う。理想的な転動操作において、
炎管ガスはガスの出口では酸素も一酸化炭素も含んでい
ない。
【０００４】すでに知られている塩基性法（basic proc
esses）において、転動スラグはその溶離液値と物性の
確立に特徴づけられるが、このことは転動スラグの利用
を廃棄ゴミの建設物といった２〜３の少ない適用分野に
限定してしまっている。
esses）において、転動スラグはその溶離液値と物性の
確立に特徴づけられるが、このことは転動スラグの利用
を廃棄ゴミの建設物といった２〜３の少ない適用分野に
限定してしまっている。
【０００５】すでに知られていて、塩基性に調整されて
いる転動法の付加的な欠点には以下のものがあげられ
る。 １．コークスの高成長による高エネルギー消費、 ２．高級可燃物を使った頻繁な付加的燃焼による、より
高いエネルギーの消費、 ３．転動スラグ内部に存在する５〜１０％の残留コーク
スおよび金属鉄（一次運転の９０％より多い）によるエ
ネルギーの浪費、 ４．鉄スポンジ中の炭素の高含有量によって起きる、炉
壁における鉄を含んだ足場の発生、又は排出部付近にお
ける鉄ペレットの発生、 以上の欠点を避けるために、すなわちスラグの出口に高
温な空気を吹き起こすことにより、転動スラグを酸化さ
せるための提案を提示する。
いる転動法の付加的な欠点には以下のものがあげられ
る。 １．コークスの高成長による高エネルギー消費、 ２．高級可燃物を使った頻繁な付加的燃焼による、より
高いエネルギーの消費、 ３．転動スラグ内部に存在する５〜１０％の残留コーク
スおよび金属鉄（一次運転の９０％より多い）によるエ
ネルギーの浪費、 ４．鉄スポンジ中の炭素の高含有量によって起きる、炉
壁における鉄を含んだ足場の発生、又は排出部付近にお
ける鉄ペレットの発生、 以上の欠点を避けるために、すなわちスラグの出口に高
温な空気を吹き起こすことにより、転動スラグを酸化さ
せるための提案を提示する。
【０００６】米国特許３６６５２２号の方法において
は、高温な空気が回転式管形炉の出口部分に吹き起こさ
れる。この高温な空気は、分離した復熱炉装置において
７００度から７５０度に過熱されるが、このために必要
なエネルギーを過程そのものから調達することはない。
頂部吹き起こし部分における温度は、２０００度まで上
がることもあるが、これは反応相手の流動温度から引き
起こされることもある。転動スラグは少なくとも部分的
に溶け、微粒状になる。この方法は、硫化鉄鉱を含む鉱
石に使用されるのが望ましい。
は、高温な空気が回転式管形炉の出口部分に吹き起こさ
れる。この高温な空気は、分離した復熱炉装置において
７００度から７５０度に過熱されるが、このために必要
なエネルギーを過程そのものから調達することはない。
頂部吹き起こし部分における温度は、２０００度まで上
がることもあるが、これは反応相手の流動温度から引き
起こされることもある。転動スラグは少なくとも部分的
に溶け、微粒状になる。この方法は、硫化鉄鉱を含む鉱
石に使用されるのが望ましい。
【０００７】前記方法の原理とほぼ一致するものとし
て、欧州特許０６５４５３８号による転動方法が知られ
ている。ここでも又、エネルギー利用において、転動ス
ラグが酸化可能な成分を含むように、５００度から１０
００度に加熱された高温な空気が、回転式管形炉の出口
部分内部へと吹き付けられている。過剰な炭素及び金属
鉄を燃やすことによって、転動スラグの温度は１２００
度から１５００度に上がる。しかしながら、これだけで
は依然として砕けやすさが残り、溶解した形で流出する
ことはない。従って、この方法は塩基性操作モードとの
組み合わせにおいてのみ使用することが可能である。炉
のガス室における温度分布を制限するためには、炉の煙
道（負荷物の充填側）における炎管ガスが、一酸化炭素
および亜鉛の蒸気を他の成分以外にもまだ含んでいるよ
うに、すなわち燃焼の見地から見て化学量論的な量を下
回る量であるように、空気量を調整する必要がある。従
って、制御されたその後の燃焼が必要となるのである。
この方法において高温な空気を準備するには、面倒な方
法を駆使するしかないのである。その後の燃焼から出る
排ガスは、燃焼空気を予備過熱するのに使われ、このた
めに非理想的な状態（ダスト、塩化物、鉛）の元で作動
する特別な復熱炉が必要となる。この復熱炉のための技
術的な解決方法はまだ知られていない。
て、欧州特許０６５４５３８号による転動方法が知られ
ている。ここでも又、エネルギー利用において、転動ス
ラグが酸化可能な成分を含むように、５００度から１０
００度に加熱された高温な空気が、回転式管形炉の出口
部分内部へと吹き付けられている。過剰な炭素及び金属
鉄を燃やすことによって、転動スラグの温度は１２００
度から１５００度に上がる。しかしながら、これだけで
は依然として砕けやすさが残り、溶解した形で流出する
ことはない。従って、この方法は塩基性操作モードとの
組み合わせにおいてのみ使用することが可能である。炉
のガス室における温度分布を制限するためには、炉の煙
道（負荷物の充填側）における炎管ガスが、一酸化炭素
および亜鉛の蒸気を他の成分以外にもまだ含んでいるよ
うに、すなわち燃焼の見地から見て化学量論的な量を下
回る量であるように、空気量を調整する必要がある。従
って、制御されたその後の燃焼が必要となるのである。
この方法において高温な空気を準備するには、面倒な方
法を駆使するしかないのである。その後の燃焼から出る
排ガスは、燃焼空気を予備過熱するのに使われ、このた
めに非理想的な状態（ダスト、塩化物、鉛）の元で作動
する特別な復熱炉が必要となる。この復熱炉のための技
術的な解決方法はまだ知られていない。
【０００８】当該発明の目的は、一般的に装備された転
動プラント（Waelz plant）において塩基性に調整され
たスラグを使って、正当な技術費用で転動法を実行する
ための方法を開示することにある。当該方法は、従来の
ものより低い転動スラグの温度で作動し、回転式管形炉
外部からの空気を使って、排ガスを引き続いて燃焼する
ことなく作動することにある。付け加えて、転動法のエ
ネルギーバランスを改良し、使用される回転式管形炉の
処理量をふやすことにある。さらに、スラグをより多様
な方法で利用可能にできるよう、スラグの品質を改良す
ることにある。
動プラント（Waelz plant）において塩基性に調整され
たスラグを使って、正当な技術費用で転動法を実行する
ための方法を開示することにある。当該方法は、従来の
ものより低い転動スラグの温度で作動し、回転式管形炉
外部からの空気を使って、排ガスを引き続いて燃焼する
ことなく作動することにある。付け加えて、転動法のエ
ネルギーバランスを改良し、使用される回転式管形炉の
処理量をふやすことにある。さらに、スラグをより多様
な方法で利用可能にできるよう、スラグの品質を改良す
ることにある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】当該発明によると、上記
目的は請求項１による方法で解決される。より望ましい
実施例については従属クレームで説明する。
目的は請求項１による方法で解決される。より望ましい
実施例については従属クレームで説明する。
【００１０】当該発明による方法において、二次的な原
料は鉄、亜鉛および鉛を含み、望ましくは製鋼ダストを
含んでいて、負荷物及びガスの雰囲気を考慮した対向流
の原理に基づき作動する回転式管形炉内で、塩基性に調
整された転動スラグを使って処理される。前記原料は、
反応性炭素担体微粒子と混合及び／又は凝集され、前記
炭素の量は、負荷物中の全炭素消費反応に対する化学量
論的な量をはるかに下回る量であり、さらに、付加的な
炭素担体租粒子が、前記凝集物間に分散され、全炭素量
は、１１５０℃未満の転動温度における負荷物中の全炭
素消費反応に必要な量の８０％未満となっている。炭素
比が以下の様に調整されることが好ましい。すなわち、
引き続いて酸化が行われない場合でも、前記転動スラグ
は、遊離炭素を含有しない（１％より少ない）こと、炉
に供給される空気の総量は、あらゆる被酸化性ガスの成
分から見て、ある時は化学量論的な量であり、またある
時は化学量論的な量を上回る量であり、すなわちその後
に特別制御の燃焼を行わなくてもよいようにすること、
金属鉄の量を２０％以下に望ましくは１０％以下に減少
させるような量の冷たい空気（cold air、従来のものよ
り低い温度の空気、つまり、従来技術で説明した高温の
空気hot airに対するもの、炉の周りの空気など高温に
されていないもの）を、炉が定常運転に達したときに炉
の出口付近で転動スラグに供給すること、さらに、石膏
沈殿析出物のような石灰とマグネシウムを含有した廃棄
物を添加することにより、ＭｇＯ≧０．１％ＣａＯの高
マグネシウム量を用いて、前記転動スラグの塩基度が高
くなるように調整されること、である。
料は鉄、亜鉛および鉛を含み、望ましくは製鋼ダストを
含んでいて、負荷物及びガスの雰囲気を考慮した対向流
の原理に基づき作動する回転式管形炉内で、塩基性に調
整された転動スラグを使って処理される。前記原料は、
反応性炭素担体微粒子と混合及び／又は凝集され、前記
炭素の量は、負荷物中の全炭素消費反応に対する化学量
論的な量をはるかに下回る量であり、さらに、付加的な
炭素担体租粒子が、前記凝集物間に分散され、全炭素量
は、１１５０℃未満の転動温度における負荷物中の全炭
素消費反応に必要な量の８０％未満となっている。炭素
比が以下の様に調整されることが好ましい。すなわち、
引き続いて酸化が行われない場合でも、前記転動スラグ
は、遊離炭素を含有しない（１％より少ない）こと、炉
に供給される空気の総量は、あらゆる被酸化性ガスの成
分から見て、ある時は化学量論的な量であり、またある
時は化学量論的な量を上回る量であり、すなわちその後
に特別制御の燃焼を行わなくてもよいようにすること、
金属鉄の量を２０％以下に望ましくは１０％以下に減少
させるような量の冷たい空気（cold air、従来のものよ
り低い温度の空気、つまり、従来技術で説明した高温の
空気hot airに対するもの、炉の周りの空気など高温に
されていないもの）を、炉が定常運転に達したときに炉
の出口付近で転動スラグに供給すること、さらに、石膏
沈殿析出物のような石灰とマグネシウムを含有した廃棄
物を添加することにより、ＭｇＯ≧０．１％ＣａＯの高
マグネシウム量を用いて、前記転動スラグの塩基度が高
くなるように調整されること、である。
【００１１】
【発明の実施の形態および効果】当該発明によると、炭
素担体微粒子はおよそ０〜６ｍｍの直径、望ましくは０
〜４ｍｍの直径、さらに望ましくは２ｍｍより小さい直
径を持っている。当該発明によると、炭素担体粗粒子は
およそ０〜１６ｍｍ、望ましくは０〜１２ｍｍ、さらに
望ましくは１０ｍｍより小さい直径を持つ。
素担体微粒子はおよそ０〜６ｍｍの直径、望ましくは０
〜４ｍｍの直径、さらに望ましくは２ｍｍより小さい直
径を持っている。当該発明によると、炭素担体粗粒子は
およそ０〜１６ｍｍ、望ましくは０〜１２ｍｍ、さらに
望ましくは１０ｍｍより小さい直径を持つ。
【００１２】当該方法は以下の利点を有する。つまり、
全空気量の３０〜４０％の冷たい空気を計画的に導入す
ることで、炉の出口において付加的に必要とされる熱を
十分カバーすることができる。この冷たい空気によって
金属鉄の酸化及びそれに関連する熱の生成を促すことが
できる。転動スラグの温度は、この空気量を調節するこ
とで、１１５０度より低く調整することができる。吸収
される空気量は既知の方法により炎管で調節される。炉
の煙道における炎管ガスは０．５〜２％の酸素を含むよ
うに設計されている。
全空気量の３０〜４０％の冷たい空気を計画的に導入す
ることで、炉の出口において付加的に必要とされる熱を
十分カバーすることができる。この冷たい空気によって
金属鉄の酸化及びそれに関連する熱の生成を促すことが
できる。転動スラグの温度は、この空気量を調節するこ
とで、１１５０度より低く調整することができる。吸収
される空気量は既知の方法により炎管で調節される。炉
の煙道における炎管ガスは０．５〜２％の酸素を含むよ
うに設計されている。
【００１３】上記方法に従って炉の体制が整う。ここ
で、固体層、つまり炉の負荷物内の炭素の量は、あらゆ
る炭素消費反応に対する炭素の必要性という見地から見
て、化学量論的な量を下回る量である一方、ガス室にお
けるあらゆる成分の全燃焼を許可しているため、炎管ガ
スの遊離酸素を伴う燃焼という見地から見ると、化学量
論的な量でもあり、化学量論的な量を超える量でもある
といえる。
で、固体層、つまり炉の負荷物内の炭素の量は、あらゆ
る炭素消費反応に対する炭素の必要性という見地から見
て、化学量論的な量を下回る量である一方、ガス室にお
けるあらゆる成分の全燃焼を許可しているため、炎管ガ
スの遊離酸素を伴う燃焼という見地から見ると、化学量
論的な量でもあり、化学量論的な量を超える量でもある
といえる。
【００１４】反応性があり、微粒子化された炭素担体を
使用することによって、この原理の有用性が高まる。そ
の反応性炭素担体微粒子は、少量の揮発性物質を含んで
もよい。また、微粒子化された原料及びその混合物と混
合及び／又は凝集された後に炉内部に充填されてもよ
い。
使用することによって、この原理の有用性が高まる。そ
の反応性炭素担体微粒子は、少量の揮発性物質を含んで
もよい。また、微粒子化された原料及びその混合物と混
合及び／又は凝集された後に炉内部に充填されてもよ
い。
【００１５】前記原理の有用性は、さらに、塩基性混合
物として廃棄石膏も使用可能にしている点により、炉が
主として無故障運転となるという点で、高くなる。後者
は、付加的に、形成金属鉄の低炭素含有量と、その影響
による溶解点の上昇によって改良される。
物として廃棄石膏も使用可能にしている点により、炉が
主として無故障運転となるという点で、高くなる。後者
は、付加的に、形成金属鉄の低炭素含有量と、その影響
による溶解点の上昇によって改良される。
【００１６】上述した操作モードに従って、前記原理
は、主として付加的な熱を必要とすることもなく、より
小さい炉の通常操作をも可能にしている。
は、主として付加的な熱を必要とすることもなく、より
小さい炉の通常操作をも可能にしている。
【００１７】実施に際しては技術に、注意深く成分を調
整し混合することで、又凝集プラントを使用することで
効果があがる。さらに、空気供給装置の組み立てには、
ファン、測定及び制御システム、さらに移動可能な送風
口を要する。結果として生成される転動スラグは、廃棄
ゴミを使った建築物あるいはアスファルトの副成分（su
b-bases）といった分野に使用可能である。これらは表
面的に高密度に燒結され、炭素を含まず（１％未満）、
少量の金属鉄のみを含んでいる。これらの溶離液値は合
法的な規定に応ずるものである。
整し混合することで、又凝集プラントを使用することで
効果があがる。さらに、空気供給装置の組み立てには、
ファン、測定及び制御システム、さらに移動可能な送風
口を要する。結果として生成される転動スラグは、廃棄
ゴミを使った建築物あるいはアスファルトの副成分（su
b-bases）といった分野に使用可能である。これらは表
面的に高密度に燒結され、炭素を含まず（１％未満）、
少量の金属鉄のみを含んでいる。これらの溶離液値は合
法的な規定に応ずるものである。
【００１８】砕けやすい転動スラグは、炉から排出され
ると、水力ビームで粒状化されるか急冷される。
ると、水力ビームで粒状化されるか急冷される。
【００１９】当該発明による方法において、回転式管形
炉のエネルギーバランスと使用される回転式管形炉の処
理量は炭素担体の量を減らすことで、又、炉の出口にお
ける金属鉄の潜在エネルギーを利用することで改良され
る。
炉のエネルギーバランスと使用される回転式管形炉の処
理量は炭素担体の量を減らすことで、又、炉の出口にお
ける金属鉄の潜在エネルギーを利用することで改良され
る。
【００２０】
【発明を実施するための最良の形態】亜鉛及び鉛を含む
製鋼ダストは、２ｍｍより小さい粒径の石油コークス、
微粒子化された硫酸カルシウム（CaSO4）を含有する混
合物および水によってペレット状にされる。石油コーク
スの比率は、上記ペレットが鉄、亜鉛、及び鉛を含む化
合物を減らすのに必要な炭素のおよそ７０％を含むよう
設定される。湿度は１０％〜１２％である。これらのペ
レットに対し、粒径にしておよそ１０ｍｍより小さい粗
い粒子の炭素担体が加えられる。全炭素量は鉄、亜鉛、
及び鉛を含む化合物を減らすのに必要とされる炭素量の
およそ７５％にあたる。
製鋼ダストは、２ｍｍより小さい粒径の石油コークス、
微粒子化された硫酸カルシウム（CaSO4）を含有する混
合物および水によってペレット状にされる。石油コーク
スの比率は、上記ペレットが鉄、亜鉛、及び鉛を含む化
合物を減らすのに必要な炭素のおよそ７０％を含むよう
設定される。湿度は１０％〜１２％である。これらのペ
レットに対し、粒径にしておよそ１０ｍｍより小さい粗
い粒子の炭素担体が加えられる。全炭素量は鉄、亜鉛、
及び鉛を含む化合物を減らすのに必要とされる炭素量の
およそ７５％にあたる。
【００２１】前記自己流動性ペレットは、長さ３８．５
ｍ、傾斜度３％における内径２．５ｍの回転式管形炉内
で炭素担体粗粒子とともに処理される。送風口が炉のフ
ードを貫通し、これによって、空気は２ｍを超える長さ
のノズルを経由してスラグ上に吹きつけられる。スラグ
中に含まれる鉄が主に酸化され、残留炭素は１％より少
なく、スラグの温度は１１００℃となるように、上記空
気量は調整される。全空気量は、廃ガスが一酸化炭素を
含まないように、すべてのガス成分が酸化するのに関し
て化学量論的な量を保つように制御される。
ｍ、傾斜度３％における内径２．５ｍの回転式管形炉内
で炭素担体粗粒子とともに処理される。送風口が炉のフ
ードを貫通し、これによって、空気は２ｍを超える長さ
のノズルを経由してスラグ上に吹きつけられる。スラグ
中に含まれる鉄が主に酸化され、残留炭素は１％より少
なく、スラグの温度は１１００℃となるように、上記空
気量は調整される。全空気量は、廃ガスが一酸化炭素を
含まないように、すべてのガス成分が酸化するのに関し
て化学量論的な量を保つように制御される。
【００２２】スラグは粒状化され、その物性の確立及び
確立過程における溶離液の質のために、例えばアスファ
ルトの副成分あるいは廃棄ゴミの衛生設備におけるガス
浸透性層の形成に使用することが可能である。スラグ中
に含まれる金属鉄の量はおよそ５重量％である。
確立過程における溶離液の質のために、例えばアスファ
ルトの副成分あるいは廃棄ゴミの衛生設備におけるガス
浸透性層の形成に使用することが可能である。スラグ中
に含まれる金属鉄の量はおよそ５重量％である。
【００２３】排ガスはダスト室内でおおよそ浄化され
る。引き続いて行われる排ガスの冷却及び掃除により、
およそ６３％の亜鉛を含む転動酸化物が得られる。
る。引き続いて行われる排ガスの冷却及び掃除により、
およそ６３％の亜鉛を含む転動酸化物が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｂ 7/04 Ｃ２２Ｂ 7/04 Ａ 13/02 13/02 19/30 19/30 (71)出願人 500453784 Ａｌｆｒｅｄ−Ｌａｎｇｅ−Ｓｔｒ．10 09581 Ｆｒｅｉｂｅｒｇ （ＤＥ) (72)発明者 ウヴェ ハッセ ドイツ 09600 ヴァイセンボルン アー エム グルンデルバッハ 21 (72)発明者 ヴォルフガング ディットリッヒ ドイツ 09618 ブランド−エルビスドル フ ドクトル−ウイルヘルム−クルツ−シ ュトラッセ 67 (72)発明者 ディートハルト ラングバイン ドイツ 09599 フライブルグ ツオルコ ウスキシュトラッセ ５
Claims (5)
- 【請求項1】 負荷物及びガスの雰囲気を考慮して向流
原理に基づき作動する回転式管形炉内で、塩基性に調整
された転動スラグと共に、鉄、亜鉛、鉛、望ましくは製
鋼ダストを含む二次的な原料を利用する方法であって、
前記原料は、反応性炭素担体微粒子と混合、凝集され、
前記炭素の量は、負荷物中の全炭素消費反応に対する化
学量論的な量をはるかに下回る量であり、さらに、付加
的な炭素担体粗粒子が、前記凝集物間に分散され、全炭
素量が、１１５０℃未満の転動温度における負荷物中の
全炭素消費反応に必要な量の８０％未満となっているこ
とを特徴とする方法。 - 【請求項２】 引き続いて酸化が行われない場合でも、
前記転動スラグが遊離炭素を含有しない（＜１％）よう
に、前記炭素量が調整される請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 あらゆる被酸化性ガスの成分を考慮し
て、すなわち、その後に特別制御の燃焼を行わなくても
よいように、化学量論的な量あるいは化学量論的な量を
上回る量の空気総量を前記炉に供給するようにした請求
項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 前記炉が安定作動状態に到達すると同時
に、前記炉の出口付近において、全鉄成分のうち金属鉄
の量を２０％未満、望ましくは１０％未満に減少させる
ような量の空気を前記転動スラグに供給するようにした
請求項１乃至３のうちのいずれかに記載の方法。 - 【請求項５】 石膏沈殿析出物のような石灰とマグネシ
ウムを含有した廃棄物を添加することにより、ＭｇＯ≧
０．１％ＣａＯの高マグネシウム量を用いて、前記転動
スラグの塩基度を高く調整するようにした請求項１乃至
４のいずれかに記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19946430.8 | 1999-09-28 | ||
| DE1999146430 DE19946430A1 (de) | 1999-09-28 | 1999-09-28 | Verfahren zur Verwertung von Eisen, Zink und Blei enthaltenden Sekundärrohstoffen |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2012154731A Division JP2012233261A (ja) | 1999-09-28 | 2012-07-10 | 鉄、亜鉛、鉛を含む二次原料の利用方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001152257A true JP2001152257A (ja) | 2001-06-05 |
| JP5086500B2 JP5086500B2 (ja) | 2012-11-28 |
Family
ID=7923562
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000295884A Expired - Lifetime JP5086500B2 (ja) | 1999-09-28 | 2000-09-28 | 鉄、亜鉛、鉛を含む二次原料の利用方法 |
| JP2012154731A Pending JP2012233261A (ja) | 1999-09-28 | 2012-07-10 | 鉄、亜鉛、鉛を含む二次原料の利用方法 |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2012154731A Pending JP2012233261A (ja) | 1999-09-28 | 2012-07-10 | 鉄、亜鉛、鉛を含む二次原料の利用方法 |
Country Status (13)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6494933B1 (ja) |
| EP (1) | EP1088904B1 (ja) |
| JP (2) | JP5086500B2 (ja) |
| AT (1) | ATE284453T1 (ja) |
| BG (1) | BG64629B1 (ja) |
| BR (1) | BR0004475A (ja) |
| CA (1) | CA2321311A1 (ja) |
| DE (2) | DE19946430A1 (ja) |
| ES (1) | ES2234495T3 (ja) |
| MX (1) | MXPA00009475A (ja) |
| PL (1) | PL197557B1 (ja) |
| RU (1) | RU2247159C2 (ja) |
| TW (1) | TW460586B (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19946430A1 (de) * | 1999-09-28 | 2001-04-05 | Bus Zinkrecycling Freiberg | Verfahren zur Verwertung von Eisen, Zink und Blei enthaltenden Sekundärrohstoffen |
| WO2008014397A1 (en) * | 2006-07-26 | 2008-01-31 | Nu-Iron Technology, Llc | Method and system for producing metallic iron nuggets |
| US7628839B2 (en) * | 2004-12-07 | 2009-12-08 | Iwao Iwasaki | Method and system for producing metallic iron nuggets |
| US8470068B2 (en) * | 2004-12-07 | 2013-06-25 | Nu-Iron Technology, Llc | Method and system for producing metallic iron nuggets |
| PL2009121T3 (pl) | 2006-01-26 | 2015-04-30 | Digimet 2013 Sl | Sposób przetwarzania odpadów |
| US8021460B2 (en) * | 2006-07-26 | 2011-09-20 | Nu-Iron Technology, Llc | System and method for producing metallic iron nodules |
| CZ200975A3 (cs) | 2009-02-10 | 2010-08-04 | Raclavský@Milan | Technologie rafinace kovonosných odpadu s obsahem zinku v rotacní peci |
| US8287621B2 (en) | 2010-12-22 | 2012-10-16 | Nu-Iron Technology, Llc | Use of bimodal carbon distribution in compacts for producing metallic iron nodules |
| DE102016005787A1 (de) * | 2016-05-13 | 2017-11-16 | Befesa Zinc Duisburg GmbH | Verfahren und Anlage zum Gewinnen von hochreinem Wälzoxid aus zinkhaltigen Rohstoffen mittels gegenstrombetriebenem Drehrohrofen |
| EA033560B1 (ru) * | 2017-06-23 | 2019-10-31 | Belarusian National Technical Univ | Способ малотоннажного рециклинга дисперсных железосодержащих металлоотходов без их предварительной подготовки путем твердо-жидкофазного восстановления в ротационной наклоняющейся печи с получением чугуна или стали |
| CN108956259B (zh) * | 2018-06-20 | 2021-03-23 | 攀钢集团西昌钢钒有限公司 | 一种连铸保护渣中游离碳的检测方法 |
| PL441750A1 (pl) * | 2022-07-16 | 2024-01-22 | Akademia Górniczo-Hutnicza Im.Stanisława Staszica W Krakowie | Sposób wytwarzania granulatu ze szlamu pochodzącego z procesów metalurgicznych, zwłaszcza konwertorowych i/lub wielkopiecowych |
| WO2024155211A1 (ru) * | 2023-01-19 | 2024-07-25 | Общество с ограниченной ответственностью "СервисНефтеПроект" | Способ переработки железоцинкосодержащих отходов металлургического производства |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62127432A (ja) * | 1985-11-26 | 1987-06-09 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | 金属精錬用冶金炉から排出されたダストから有用金属を回収する方法 |
| JPS62170436A (ja) * | 1986-01-23 | 1987-07-27 | Himeji Tekko Rifuain Kk | 金属精錬用冶金炉から排出されたダストから有用金属を回収する方法 |
| JPH0215130A (ja) * | 1988-04-08 | 1990-01-18 | Voest Alpine Stahl Donawitz Gmbh | 含亜鉛冶金ダストおよびスラッジの利用方法 |
| JPH05132723A (ja) * | 1991-11-12 | 1993-05-28 | Himeji Tekko Rifuain Kk | 製鋼ダストから亜鉛・鉛を回収する方法 |
Family Cites Families (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR1594084A (ja) * | 1968-12-05 | 1970-06-01 | ||
| GB2043695A (en) * | 1979-02-28 | 1980-10-08 | Blue Circle Ind Ltd | Rotary kiln treatment of metal- bearing slurries |
| SU876761A1 (ru) * | 1980-02-15 | 1981-10-30 | Всесоюзный Ордена Трудового Красного Знамени Научно-Исследовательский Горнометаллургический Институт Цветных Металлов | Способ пирометаллургической переработки цинковых кеков |
| JPS5735644A (en) * | 1980-08-13 | 1982-02-26 | Toshin Seikou Kk | Recovering method for valuable metal from dust from electric furnace for manufacturing steel |
| JPS58141345A (ja) * | 1982-02-13 | 1983-08-22 | Toshin Seikou Kk | 有価金属の回収方法 |
| JPS6053090B2 (ja) * | 1983-07-26 | 1985-11-22 | 住友金属鉱山株式会社 | 鉄鋼ダストからΖｎおよびＰｂを回収する方法 |
| US4758268A (en) * | 1986-12-23 | 1988-07-19 | Zia Technology, Inc. | Method and apparatus for reclaiming metal values from electric arc furnace flue dust and sludge and rendering residual solids recyclable or non-hazardous |
| DE3883161T2 (de) | 1987-11-17 | 1994-04-07 | Shinwa Sangyo Kk | Wärmeaustauscher für einen Kühlturm. |
| AT394396B (de) * | 1990-07-03 | 1992-03-25 | Voest Alpine Stahl Donawitz | Verfahren zur wiederverwendung von huettenstaeuben sowie vorrichtung zur durchfuehrung dieses verfahrens |
| JPH0711354A (ja) * | 1993-06-23 | 1995-01-13 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 鉄鋼ダスト還元ロータリーキルンの操業方法 |
| DE4339591A1 (de) * | 1993-11-20 | 1995-05-24 | Metallgesellschaft Ag | Wälzverfahren zur Aufarbeitung von Zink, Blei und Eisenoxide enthaltenden Materialien |
| GB9523229D0 (en) * | 1995-11-14 | 1996-01-17 | Allied Dust Processing Ltd | Method of processing finely divided material incorporating metal based constituents |
| JPH09157766A (ja) | 1995-12-05 | 1997-06-17 | Nippon Steel Corp | 含亜鉛ダストの処理方法 |
| ES2152480T3 (es) * | 1995-12-11 | 2001-02-01 | Sumitomo Heavy Industries | Metodo y aparato para reciclar residuos de la industria de hierro y acero. |
| CN1214740A (zh) * | 1996-02-29 | 1999-04-21 | 新日本制铁株式会社 | 处理炼铁和炼钢粉尘的方法及其所用的设备 |
| BG61917B1 (bg) * | 1996-07-30 | 1998-09-30 | Никола И. Добрев | Метод за преработване на цинксъдържащи материали |
| US5906671A (en) * | 1996-10-25 | 1999-05-25 | Agglo Inc. | Method for extraction of metals and non-metals from minerals, industrial by-products and waste materials |
| IT1304374B1 (it) * | 1998-05-27 | 2001-03-15 | Gloster Nv | Metodo per il riciclaggio delle polveri derivanti dai processi dilavorazione dell'acciaio o simili mediante la fabbricazione di |
| DE19946430A1 (de) * | 1999-09-28 | 2001-04-05 | Bus Zinkrecycling Freiberg | Verfahren zur Verwertung von Eisen, Zink und Blei enthaltenden Sekundärrohstoffen |
-
1999
- 1999-09-28 DE DE1999146430 patent/DE19946430A1/de not_active Withdrawn
-
2000
- 2000-09-18 BG BG104770A patent/BG64629B1/bg unknown
- 2000-09-26 TW TW89119786A patent/TW460586B/zh not_active IP Right Cessation
- 2000-09-27 CA CA 2321311 patent/CA2321311A1/en not_active Abandoned
- 2000-09-27 RU RU2000124618A patent/RU2247159C2/ru active
- 2000-09-27 MX MXPA00009475A patent/MXPA00009475A/es unknown
- 2000-09-27 BR BR0004475A patent/BR0004475A/pt not_active Application Discontinuation
- 2000-09-28 ES ES00120288T patent/ES2234495T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2000-09-28 JP JP2000295884A patent/JP5086500B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 2000-09-28 AT AT00120288T patent/ATE284453T1/de active
- 2000-09-28 EP EP20000120288 patent/EP1088904B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-09-28 PL PL342864A patent/PL197557B1/pl unknown
- 2000-09-28 DE DE2000508894 patent/DE50008894D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2000-09-28 US US09/670,717 patent/US6494933B1/en not_active Expired - Lifetime
-
2012
- 2012-07-10 JP JP2012154731A patent/JP2012233261A/ja active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62127432A (ja) * | 1985-11-26 | 1987-06-09 | Nippon Kokan Kk <Nkk> | 金属精錬用冶金炉から排出されたダストから有用金属を回収する方法 |
| JPS62170436A (ja) * | 1986-01-23 | 1987-07-27 | Himeji Tekko Rifuain Kk | 金属精錬用冶金炉から排出されたダストから有用金属を回収する方法 |
| JPH0215130A (ja) * | 1988-04-08 | 1990-01-18 | Voest Alpine Stahl Donawitz Gmbh | 含亜鉛冶金ダストおよびスラッジの利用方法 |
| JPH05132723A (ja) * | 1991-11-12 | 1993-05-28 | Himeji Tekko Rifuain Kk | 製鋼ダストから亜鉛・鉛を回収する方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| RU2247159C2 (ru) | 2005-02-27 |
| TW460586B (en) | 2001-10-21 |
| DE19946430A1 (de) | 2001-04-05 |
| CA2321311A1 (en) | 2001-03-28 |
| EP1088904B1 (de) | 2004-12-08 |
| EP1088904A1 (de) | 2001-04-04 |
| JP5086500B2 (ja) | 2012-11-28 |
| PL342864A1 (en) | 2001-04-09 |
| ES2234495T3 (es) | 2005-07-01 |
| US6494933B1 (en) | 2002-12-17 |
| JP2012233261A (ja) | 2012-11-29 |
| DE50008894D1 (de) | 2005-01-13 |
| PL197557B1 (pl) | 2008-04-30 |
| ATE284453T1 (de) | 2004-12-15 |
| BG64629B1 (bg) | 2005-09-30 |
| BG104770A (bg) | 2001-09-28 |
| MXPA00009475A (es) | 2002-10-23 |
| BR0004475A (pt) | 2001-04-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2012233261A (ja) | 鉄、亜鉛、鉛を含む二次原料の利用方法 | |
| JP2648803B2 (ja) | フライアッシュ及び汚水スラッジの処理方法、フライアッシュ及び汚水スラッジを用いた軽量骨材の製造方法並びに軽量骨材 | |
| TWI237061B (en) | Process for producing particulate iron metal | |
| WO2010117008A1 (ja) | 金属鉄の製法 | |
| US6183242B1 (en) | Rotary kiln for forming lightweight aggregate from flyash and sewage sludge | |
| TW200948980A (en) | Producing method of reduced iron | |
| US4473519A (en) | Method of agglomeration of fly ash into pellets | |
| RU2669653C2 (ru) | Способ производства гранулированного металлического железа | |
| JPH07216464A (ja) | 亜鉛、鉛及び酸化鉄を含む材料のウェルツ式再処理方法 | |
| US3832158A (en) | Process for producing metal from metal oxide pellets in a cupola type vessel | |
| CN1214119C (zh) | 生产直接还原脱硫铁的工艺 | |
| JP4379083B2 (ja) | 半還元塊成鉱の製造方法 | |
| RU2144060C1 (ru) | Способ повышения сжигаемости угля, используемого в процессе производства чугуна | |
| JPH10251723A (ja) | 還元鉄の製造方法 | |
| JP2005218973A (ja) | 鉛を含む物質の処理方法 | |
| JP2999686B2 (ja) | 竪型溶融炉を用いた廃棄物の溶融処理方法 | |
| JPH11106840A (ja) | 冶金ダスト類から有価金属成分の回収方法 | |
| JPH07331353A (ja) | 製鋼廃棄物の処理方法 | |
| CZ297878B6 (cs) | Technologie zpracování kovonosných odpadu s obsahem zinku v rotacní peci | |
| JPH06108176A (ja) | ニッケル酸化鉱製錬における硫黄源添加方法 | |
| JPS61201674A (ja) | 金属精錬炉用溶射材料 | |
| JP2005230752A (ja) | 重金属類を含有する汚泥焼却灰の溶融球状化物の製造方法 | |
| JPH1096008A (ja) | 廃棄物焼却飛灰の無害化方法 | |
| JP2002249811A (ja) | マグネシウム及びクロム含有レンガ廃材の処理方法 | |
| JPS62276391A (ja) | 新規なキユポラ炉の操業方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20070622 |
|
| A711 | Notification of change in applicant |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A711 Effective date: 20080331 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20080331 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20100413 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20100707 |
|
| A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20100712 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20100716 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20100824 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20101222 |
|
| A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20110112 |
|
| A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 Effective date: 20110520 |
|
| A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20120410 |
|
| A602 | Written permission of extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A602 Effective date: 20120413 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20120710 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20120907 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5086500 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20150914 Year of fee payment: 3 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |