JP2001151514A - アルミニウム添加ガラス母材の製造方法 - Google Patents
アルミニウム添加ガラス母材の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ガラス母材を製作する時点で、ガラスが失透
または結晶化してしまうことがある。この一度失透、結
晶化したガラス母材を再び透明ガラス化すること。 【解決手段】 外径40mm〜80mmのアルミニウム添加石英
系多孔質母材を作製し、次いでこれを脱水、焼結してガ
ラス母材となし、該ガラス母材を外径３mm〜20mmとなる
ように加熱、延伸する。
または結晶化してしまうことがある。この一度失透、結
晶化したガラス母材を再び透明ガラス化すること。 【解決手段】 外径40mm〜80mmのアルミニウム添加石英
系多孔質母材を作製し、次いでこれを脱水、焼結してガ
ラス母材となし、該ガラス母材を外径３mm〜20mmとなる
ように加熱、延伸する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はアルミニウム添加ガ
ラス母材の製造工程で失透、結晶化してしまったガラス
母材を透明ガラス化する方法に関する。
ラス母材の製造工程で失透、結晶化してしまったガラス
母材を透明ガラス化する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、希土類元素を添加して、この元素
の発光を利用するファイバーレーザー、増幅器などにお
いて、それに使用されるガラス母材の出発材料の石英系
多孔質母材に高濃度のアルミニウムを共添加させる方法
が行なわれている。その代表的なものとしてはエルビウ
ム添加光ファイバーがある。近年のＷＤＭ化に伴ない広
帯域化が行なわれているが、この広帯域化技術の一つに
光ファイバー中にアルミニウムを高濃度、即ち、アルミ
ニウムを概略2.0重量％〜8.0重量％の範囲で含有させる
方法が行なわれている。これは、エルビウムの添加だけ
ではクラスターが生成されやすく、アルミニウムの共添
加によりクラスターの生成が抑制されるのに加え、アル
ミニウムの添加によりエネルギーバンドがシュタルク分
裂して広がるため高帯域化されるのである。しかし、フ
ァイバー中にアルミニウムを高濃度で含有させると、プ
リフォームの歩留まりが悪化するという問題点がある。
歩留まりが悪化するのは、ガラス母材を製作する時点
で、ガラスが失透または結晶化してしまうことによる。
失透、結晶化したガラス母材は熱衝撃などにより割れ易
くなったり、ひび割れが入るなどの原因となる。
の発光を利用するファイバーレーザー、増幅器などにお
いて、それに使用されるガラス母材の出発材料の石英系
多孔質母材に高濃度のアルミニウムを共添加させる方法
が行なわれている。その代表的なものとしてはエルビウ
ム添加光ファイバーがある。近年のＷＤＭ化に伴ない広
帯域化が行なわれているが、この広帯域化技術の一つに
光ファイバー中にアルミニウムを高濃度、即ち、アルミ
ニウムを概略2.0重量％〜8.0重量％の範囲で含有させる
方法が行なわれている。これは、エルビウムの添加だけ
ではクラスターが生成されやすく、アルミニウムの共添
加によりクラスターの生成が抑制されるのに加え、アル
ミニウムの添加によりエネルギーバンドがシュタルク分
裂して広がるため高帯域化されるのである。しかし、フ
ァイバー中にアルミニウムを高濃度で含有させると、プ
リフォームの歩留まりが悪化するという問題点がある。
歩留まりが悪化するのは、ガラス母材を製作する時点
で、ガラスが失透または結晶化してしまうことによる。
失透、結晶化したガラス母材は熱衝撃などにより割れ易
くなったり、ひび割れが入るなどの原因となる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし一度失透、結晶
化したガラス母材であっても、これを再び透明ガラスと
することができれば歩留まりを上げることは可能であ
る。本発明の課題は上記の一度失透、結晶化したガラス
母材を再び透明ガラス化することにある。
化したガラス母材であっても、これを再び透明ガラスと
することができれば歩留まりを上げることは可能であ
る。本発明の課題は上記の一度失透、結晶化したガラス
母材を再び透明ガラス化することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は、外径40
mm〜80mmのアルミニウム添加石英系多孔質母材を作製
し、次いでこれを脱水、焼結してガラス母材となし、該
ガラス母材を外径３mm〜20mmとなるように加熱、延伸す
ることを特徴とするアルミニウム添加ガラス母材の製造
方法である。
mm〜80mmのアルミニウム添加石英系多孔質母材を作製
し、次いでこれを脱水、焼結してガラス母材となし、該
ガラス母材を外径３mm〜20mmとなるように加熱、延伸す
ることを特徴とするアルミニウム添加ガラス母材の製造
方法である。
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の方法において、多孔質ガ
ラス母材の製造方法は、公知のＣＶＤ法、ＶＡＤ法など
いずれであってもよい。例えば、ＶＡＤ法によれば、回
転しながら微動するターゲット棒の先端に、高温ガス中
でSiCl4 、GeCl4 、AlCl3 などの原料から合成されるガ
ラス微粒子を吹き付け、多孔質ガラス母材を軸方向に製
作する。この多孔質ガラス母材を製作する化学反応はＣ
ＶＤ法における火炎加水分解反応と同様である。次い
で、連続的または回分的に多孔質ガラス母材を電気炉な
どに挿入し、局部加熱しながら引き下げ、ガラス化した
後、更に、ガラス旋盤で加熱しながら細径化される。本
発明は、この多孔質ガラス母材の外径を40mm〜80mmと
し、次いで、これを電気炉などの加熱手段により脱水、
焼結してガラス化するが、このガラス化された母材は、
アルミニウムの含有濃度が高ければ高いほど、その後の
冷却過程で失透あるいは結晶化し、前記のような諸々の
問題を惹き起こす。
ラス母材の製造方法は、公知のＣＶＤ法、ＶＡＤ法など
いずれであってもよい。例えば、ＶＡＤ法によれば、回
転しながら微動するターゲット棒の先端に、高温ガス中
でSiCl4 、GeCl4 、AlCl3 などの原料から合成されるガ
ラス微粒子を吹き付け、多孔質ガラス母材を軸方向に製
作する。この多孔質ガラス母材を製作する化学反応はＣ
ＶＤ法における火炎加水分解反応と同様である。次い
で、連続的または回分的に多孔質ガラス母材を電気炉な
どに挿入し、局部加熱しながら引き下げ、ガラス化した
後、更に、ガラス旋盤で加熱しながら細径化される。本
発明は、この多孔質ガラス母材の外径を40mm〜80mmと
し、次いで、これを電気炉などの加熱手段により脱水、
焼結してガラス化するが、このガラス化された母材は、
アルミニウムの含有濃度が高ければ高いほど、その後の
冷却過程で失透あるいは結晶化し、前記のような諸々の
問題を惹き起こす。
【０００６】一度失透あるいは結晶化した多孔質ガラス
母材を再び透明化、ガラス化させる方法としては再度加
熱することが考えられるが、この加熱の際、熱が中心部
まで伝わらないと透明化、ガラス化させることが困難で
ある。従って加熱の際、熱がガラス母材の中心部まで伝
達可能な外径を有する多孔質ガラス母材であることが必
須条件である。本発明者らはこれについて種々検討の結
果、この多孔質ガラス母材の外径を40mm〜80mmとすれ
ば、この透明化、ガラス化が容易にできることを発見し
た。
母材を再び透明化、ガラス化させる方法としては再度加
熱することが考えられるが、この加熱の際、熱が中心部
まで伝わらないと透明化、ガラス化させることが困難で
ある。従って加熱の際、熱がガラス母材の中心部まで伝
達可能な外径を有する多孔質ガラス母材であることが必
須条件である。本発明者らはこれについて種々検討の結
果、この多孔質ガラス母材の外径を40mm〜80mmとすれ
ば、この透明化、ガラス化が容易にできることを発見し
た。
【０００７】上記外径40mm〜80mmの範囲は次のガラス化
工程で、外径80mmの多孔質ガラス母材の場合、外径30mm
〜35mmとなる。このガラス化の終了後、冷却されて失透
したときに、再加熱してガラス化するのであるが、この
ときガラス化後の、外径が35mmを超えると熱が中心まで
伝達されず、透明化が不十分となる。即ち、多孔質ガラ
ス母材の径が８０mmを超えると、失透しても透明化が不
十分となる。また、多孔質ガラス母材の外径が40mm未満
の場合は多孔質ガラス母材製作上効率的ではない。
工程で、外径80mmの多孔質ガラス母材の場合、外径30mm
〜35mmとなる。このガラス化の終了後、冷却されて失透
したときに、再加熱してガラス化するのであるが、この
ときガラス化後の、外径が35mmを超えると熱が中心まで
伝達されず、透明化が不十分となる。即ち、多孔質ガラ
ス母材の径が８０mmを超えると、失透しても透明化が不
十分となる。また、多孔質ガラス母材の外径が40mm未満
の場合は多孔質ガラス母材製作上効率的ではない。
【０００８】また、上記のように加熱により透明化して
も再度冷却過程で失透する可能性もあるので、後の延伸
工程ではガラス母材の外径を３mm〜20mmと限定した。こ
のように20mm以下とすることにより冷却速度が大きくな
り完全に透明化して、再度失透することがない。また、
３mm以上とした理由は火炎で加熱、延伸が可能な下限の
外径であるからである。
も再度冷却過程で失透する可能性もあるので、後の延伸
工程ではガラス母材の外径を３mm〜20mmと限定した。こ
のように20mm以下とすることにより冷却速度が大きくな
り完全に透明化して、再度失透することがない。また、
３mm以上とした理由は火炎で加熱、延伸が可能な下限の
外径であるからである。
【０００９】なお、ガラス化工程の一例を述べると、ガ
ラス化は図１に示す電気炉１において、脱水、酸素処
理、ガラス化の順で行われ、ガラス母材３を電気炉上部
からヒーター２に囲まれたヒートゾーンに引き下げなが
ら、下記に示すガス組成の雰囲気、温度の条件で行われ
る。処理ガスはガス導入口４から供給され、ガス排出口
５から排出される。なお酸素処理工程は省略することも
可能である。 １．脱水：Ｈｅ／Ｃｌ2＝１０／１の雰囲気で約500℃で
行う。 ２．酸素処理：Ｈｅ／Ｏ2＝３／１の雰囲気で約500℃で
行う ３．ガラス化：Ｈｅ100％の雰囲気で約1500℃で行う。
ラス化は図１に示す電気炉１において、脱水、酸素処
理、ガラス化の順で行われ、ガラス母材３を電気炉上部
からヒーター２に囲まれたヒートゾーンに引き下げなが
ら、下記に示すガス組成の雰囲気、温度の条件で行われ
る。処理ガスはガス導入口４から供給され、ガス排出口
５から排出される。なお酸素処理工程は省略することも
可能である。 １．脱水：Ｈｅ／Ｃｌ2＝１０／１の雰囲気で約500℃で
行う。 ２．酸素処理：Ｈｅ／Ｏ2＝３／１の雰囲気で約500℃で
行う ３．ガラス化：Ｈｅ100％の雰囲気で約1500℃で行う。
【００１０】本発明の請求項２において、添加されるア
ルミニウム濃度を2.0重量％〜8.0重量％としたのは、前
記のようにこの範囲のアルミニウム添加濃度が広帯域化
に必要だからである。添加濃度が2.0重量％未満では、
広帯域化ができず、アルミニウムを高濃度で添加する場
合の弊害は発生せず、従って、本発明を適用する必要が
なく、また8.0重量％を超えてドープしても広帯域化の
効果が変らないからである。
ルミニウム濃度を2.0重量％〜8.0重量％としたのは、前
記のようにこの範囲のアルミニウム添加濃度が広帯域化
に必要だからである。添加濃度が2.0重量％未満では、
広帯域化ができず、アルミニウムを高濃度で添加する場
合の弊害は発生せず、従って、本発明を適用する必要が
なく、また8.0重量％を超えてドープしても広帯域化の
効果が変らないからである。
【００１１】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を更に詳しく説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （石英系多孔質母材の製造例）ＶＡＤ法により、合成反
応バーナーに酸素ガス9.0リットル／分、水素ガス6.0リ
ットル／分を供給して形成した火炎中に、四塩化けい素
（純度99.99%）0.185リットル ／分、四塩化ゲルマニウ
ム0.125リットル ／分の速度で供給し、これに120℃で
蒸発させた塩化アルミニウムを同伴させて、ガラス微粒
子を生成させ、回転する出発材の先端にガラス微粒子を
堆積させながら、軸方向に成長させ、外径90mmと60mmの
二種類の石英系多孔質母材を作製した。それぞれの多孔
質母材の組成は同一であり、アルミニウム添加量は約４
重量％であった。次に石英系多孔質母材を電気炉で加熱
処理し、密度を0.6g/cm3に調整した。続いて、それぞれ
にエルビウム400ppmを添加するため、塩化エルビウムを
エタノールに溶解し、塩化エルビウムのアルコール溶液
とし、これに多孔質母材を３時間浸漬させ、引き上げて
これを乾燥し電気炉でガラス化した。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 （石英系多孔質母材の製造例）ＶＡＤ法により、合成反
応バーナーに酸素ガス9.0リットル／分、水素ガス6.0リ
ットル／分を供給して形成した火炎中に、四塩化けい素
（純度99.99%）0.185リットル ／分、四塩化ゲルマニウ
ム0.125リットル ／分の速度で供給し、これに120℃で
蒸発させた塩化アルミニウムを同伴させて、ガラス微粒
子を生成させ、回転する出発材の先端にガラス微粒子を
堆積させながら、軸方向に成長させ、外径90mmと60mmの
二種類の石英系多孔質母材を作製した。それぞれの多孔
質母材の組成は同一であり、アルミニウム添加量は約４
重量％であった。次に石英系多孔質母材を電気炉で加熱
処理し、密度を0.6g/cm3に調整した。続いて、それぞれ
にエルビウム400ppmを添加するため、塩化エルビウムを
エタノールに溶解し、塩化エルビウムのアルコール溶液
とし、これに多孔質母材を３時間浸漬させ、引き上げて
これを乾燥し電気炉でガラス化した。
【００１２】（実施例１）外径60mmの多孔質母材を前記
段落[０００９]記載の方法でガラス化した。これは、炉
内で一度透明ガラス化したが、炉内から取り出した時点
では白色に失透していた。次ぎに、これをガラス旋盤を
用いて酸水素炎で加熱し再度透明化させながら、外径15
mmに延伸したところ、再度失透することはなかった。
段落[０００９]記載の方法でガラス化した。これは、炉
内で一度透明ガラス化したが、炉内から取り出した時点
では白色に失透していた。次ぎに、これをガラス旋盤を
用いて酸水素炎で加熱し再度透明化させながら、外径15
mmに延伸したところ、再度失透することはなかった。
【００１３】（比較例１）外径60mmの多孔質母材をガラ
ス化したものは、炉内で一度透明ガラス化（外径25mm）
したものの、炉内より取り出した時点では白色に失透し
ていた。つぎに、これをガラス旋盤で酸水素炎で加熱し
再度透明化させた。これを外径25mmのまま放冷したとこ
ろ、冷却中に再度失透してしまった。
ス化したものは、炉内で一度透明ガラス化（外径25mm）
したものの、炉内より取り出した時点では白色に失透し
ていた。つぎに、これをガラス旋盤で酸水素炎で加熱し
再度透明化させた。これを外径25mmのまま放冷したとこ
ろ、冷却中に再度失透してしまった。
【００１４】（比較例２）外径90mmの多孔質母材をガラ
ス化したものは、炉内で一度透明ガラス化（外径35mm）
したものの、炉内より取り出した時点では白色に失透し
ていた。つぎに、これをガラス旋盤で酸水素炎で加熱し
たが、透明ガラス化することができなかった。従って、
加熱、延伸もできなかった。
ス化したものは、炉内で一度透明ガラス化（外径35mm）
したものの、炉内より取り出した時点では白色に失透し
ていた。つぎに、これをガラス旋盤で酸水素炎で加熱し
たが、透明ガラス化することができなかった。従って、
加熱、延伸もできなかった。
【００１５】（比較例３）多孔質母材を外径40mm以下で
作製しようと試みたが、本発明（外径60mm）と同重量堆
積させようとすると、２倍の時間がかかってしまい、非
常に堆積効率が悪いことがわかった。
作製しようと試みたが、本発明（外径60mm）と同重量堆
積させようとすると、２倍の時間がかかってしまい、非
常に堆積効率が悪いことがわかった。
【００１６】
【発明の効果】多孔質ガラス母材中にアルミニウムを高
濃度で含有させると、これをガラス化した後、冷却過程
で失透、結晶化してしまう。失透、結晶化したガラス母
材は熱衝撃などにより割れ易くなったり、ひび割れが入
るなどの原因となり、ガラス母材の歩留まりが悪化する
が、本発明の製造方法によれば、一度失透、結晶化した
ガラス母材を再び透明ガラス化することができる。
濃度で含有させると、これをガラス化した後、冷却過程
で失透、結晶化してしまう。失透、結晶化したガラス母
材は熱衝撃などにより割れ易くなったり、ひび割れが入
るなどの原因となり、ガラス母材の歩留まりが悪化する
が、本発明の製造方法によれば、一度失透、結晶化した
ガラス母材を再び透明ガラス化することができる。
【図１】一般に行われているガラス化工程の一例を説明
する略図である。
する略図である。
１．電気炉、 ２．ヒーター、 ３．母材、 ４．ガス導入口、 ５．ガス排出口。
フロントページの続き (72)発明者 牧川 新二 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 (72)発明者 江島 正毅 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社精密機能材料研究所内 Ｆターム(参考） 4G014 AH12 4G021 BA00 4G062 AA07 BB02 CC07 DA08 DB03 DC01 DD01 DE01 DF01 EA01 EA10 EB01 EC01 ED01 EE01 EF01 EG01 FA01 FA10 FB01 FC01 FD01 FE01 FF01 FG01 FH01 FJ01 FK01 FL01 GA01 GA10 GB01 GC01 GD01 GE01 HH01 HH03 HH05 HH07 HH09 HH11 HH13 HH15 HH17 HH20 JJ01 JJ03 JJ05 JJ07 JJ10 KK01 KK03 KK05 KK07 KK10 MM04 NN01
Claims (2)
- 【請求項１】 外径40mm〜80mmのアルミニウム添加石英
系多孔質母材を作製し、次いでこれを脱水、焼結してガ
ラス母材となし、該ガラス母材を外径３mm〜20mmとなる
ように加熱、延伸することを特徴とするアルミニウム添
加ガラス母材の製造方法。 - 【請求項２】 添加されるアルミニウムの濃度が2.0重
量％〜8.0重量％であることを特徴とする請求項１ 記載
のアルミニウム添加ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33392899A JP4230073B2 (ja) | 1999-11-25 | 1999-11-25 | アルミニウム添加ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP33392899A JP4230073B2 (ja) | 1999-11-25 | 1999-11-25 | アルミニウム添加ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001151514A true JP2001151514A (ja) | 2001-06-05 |
| JP4230073B2 JP4230073B2 (ja) | 2009-02-25 |
Family
ID=18271548
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP33392899A Expired - Fee Related JP4230073B2 (ja) | 1999-11-25 | 1999-11-25 | アルミニウム添加ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4230073B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003033422A1 (fr) * | 2001-10-15 | 2003-04-24 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Procede de production de verre dope aux elements du groupe des terres rares et fibre destinee a l'amplification optique utilisant un tel verre |
-
1999
- 1999-11-25 JP JP33392899A patent/JP4230073B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003033422A1 (fr) * | 2001-10-15 | 2003-04-24 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Procede de production de verre dope aux elements du groupe des terres rares et fibre destinee a l'amplification optique utilisant un tel verre |
| US7079738B2 (en) | 2001-10-15 | 2006-07-18 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Method for manufacturing a glass doped with a rare earth element and fiber for optical amplification using the same |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4230073B2 (ja) | 2009-02-25 |
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