JP2001151514A - アルミニウム添加ガラス母材の製造方法 - Google Patents
アルミニウム添加ガラス母材の製造方法Info
- Publication number
- JP2001151514A JP2001151514A JP33392899A JP33392899A JP2001151514A JP 2001151514 A JP2001151514 A JP 2001151514A JP 33392899 A JP33392899 A JP 33392899A JP 33392899 A JP33392899 A JP 33392899A JP 2001151514 A JP2001151514 A JP 2001151514A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- base material
- glass base
- glass
- outer diameter
- aluminum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01466—Means for changing or stabilising the diameter or form of tubes or rods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/014—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
- C03B37/01446—Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Abstract
または結晶化してしまうことがある。この一度失透、結
晶化したガラス母材を再び透明ガラス化すること。 【解決手段】 外径40mm〜80mmのアルミニウム添加石英
系多孔質母材を作製し、次いでこれを脱水、焼結してガ
ラス母材となし、該ガラス母材を外径3mm〜20mmとなる
ように加熱、延伸する。
Description
ラス母材の製造工程で失透、結晶化してしまったガラス
母材を透明ガラス化する方法に関する。
の発光を利用するファイバーレーザー、増幅器などにお
いて、それに使用されるガラス母材の出発材料の石英系
多孔質母材に高濃度のアルミニウムを共添加させる方法
が行なわれている。その代表的なものとしてはエルビウ
ム添加光ファイバーがある。近年のWDM化に伴ない広
帯域化が行なわれているが、この広帯域化技術の一つに
光ファイバー中にアルミニウムを高濃度、即ち、アルミ
ニウムを概略2.0重量%〜8.0重量%の範囲で含有させる
方法が行なわれている。これは、エルビウムの添加だけ
ではクラスターが生成されやすく、アルミニウムの共添
加によりクラスターの生成が抑制されるのに加え、アル
ミニウムの添加によりエネルギーバンドがシュタルク分
裂して広がるため高帯域化されるのである。しかし、フ
ァイバー中にアルミニウムを高濃度で含有させると、プ
リフォームの歩留まりが悪化するという問題点がある。
歩留まりが悪化するのは、ガラス母材を製作する時点
で、ガラスが失透または結晶化してしまうことによる。
失透、結晶化したガラス母材は熱衝撃などにより割れ易
くなったり、ひび割れが入るなどの原因となる。
化したガラス母材であっても、これを再び透明ガラスと
することができれば歩留まりを上げることは可能であ
る。本発明の課題は上記の一度失透、結晶化したガラス
母材を再び透明ガラス化することにある。
mm〜80mmのアルミニウム添加石英系多孔質母材を作製
し、次いでこれを脱水、焼結してガラス母材となし、該
ガラス母材を外径3mm〜20mmとなるように加熱、延伸す
ることを特徴とするアルミニウム添加ガラス母材の製造
方法である。
ラス母材の製造方法は、公知のCVD法、VAD法など
いずれであってもよい。例えば、VAD法によれば、回
転しながら微動するターゲット棒の先端に、高温ガス中
でSiCl4 、GeCl4 、AlCl3 などの原料から合成されるガ
ラス微粒子を吹き付け、多孔質ガラス母材を軸方向に製
作する。この多孔質ガラス母材を製作する化学反応はC
VD法における火炎加水分解反応と同様である。次い
で、連続的または回分的に多孔質ガラス母材を電気炉な
どに挿入し、局部加熱しながら引き下げ、ガラス化した
後、更に、ガラス旋盤で加熱しながら細径化される。本
発明は、この多孔質ガラス母材の外径を40mm〜80mmと
し、次いで、これを電気炉などの加熱手段により脱水、
焼結してガラス化するが、このガラス化された母材は、
アルミニウムの含有濃度が高ければ高いほど、その後の
冷却過程で失透あるいは結晶化し、前記のような諸々の
問題を惹き起こす。
母材を再び透明化、ガラス化させる方法としては再度加
熱することが考えられるが、この加熱の際、熱が中心部
まで伝わらないと透明化、ガラス化させることが困難で
ある。従って加熱の際、熱がガラス母材の中心部まで伝
達可能な外径を有する多孔質ガラス母材であることが必
須条件である。本発明者らはこれについて種々検討の結
果、この多孔質ガラス母材の外径を40mm〜80mmとすれ
ば、この透明化、ガラス化が容易にできることを発見し
た。
工程で、外径80mmの多孔質ガラス母材の場合、外径30mm
〜35mmとなる。このガラス化の終了後、冷却されて失透
したときに、再加熱してガラス化するのであるが、この
ときガラス化後の、外径が35mmを超えると熱が中心まで
伝達されず、透明化が不十分となる。即ち、多孔質ガラ
ス母材の径が80mmを超えると、失透しても透明化が不
十分となる。また、多孔質ガラス母材の外径が40mm未満
の場合は多孔質ガラス母材製作上効率的ではない。
も再度冷却過程で失透する可能性もあるので、後の延伸
工程ではガラス母材の外径を3mm〜20mmと限定した。こ
のように20mm以下とすることにより冷却速度が大きくな
り完全に透明化して、再度失透することがない。また、
3mm以上とした理由は火炎で加熱、延伸が可能な下限の
外径であるからである。
ラス化は図1に示す電気炉1において、脱水、酸素処
理、ガラス化の順で行われ、ガラス母材3を電気炉上部
からヒーター2に囲まれたヒートゾーンに引き下げなが
ら、下記に示すガス組成の雰囲気、温度の条件で行われ
る。処理ガスはガス導入口4から供給され、ガス排出口
5から排出される。なお酸素処理工程は省略することも
可能である。 1.脱水:He/Cl2=10/1の雰囲気で約500℃で
行う。 2.酸素処理:He/O2=3/1の雰囲気で約500℃で
行う 3.ガラス化:He100%の雰囲気で約1500℃で行う。
ルミニウム濃度を2.0重量%〜8.0重量%としたのは、前
記のようにこの範囲のアルミニウム添加濃度が広帯域化
に必要だからである。添加濃度が2.0重量%未満では、
広帯域化ができず、アルミニウムを高濃度で添加する場
合の弊害は発生せず、従って、本発明を適用する必要が
なく、また8.0重量%を超えてドープしても広帯域化の
効果が変らないからである。
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 (石英系多孔質母材の製造例)VAD法により、合成反
応バーナーに酸素ガス9.0リットル/分、水素ガス6.0リ
ットル/分を供給して形成した火炎中に、四塩化けい素
(純度99.99%)0.185リットル /分、四塩化ゲルマニウ
ム0.125リットル /分の速度で供給し、これに120℃で
蒸発させた塩化アルミニウムを同伴させて、ガラス微粒
子を生成させ、回転する出発材の先端にガラス微粒子を
堆積させながら、軸方向に成長させ、外径90mmと60mmの
二種類の石英系多孔質母材を作製した。それぞれの多孔
質母材の組成は同一であり、アルミニウム添加量は約4
重量%であった。次に石英系多孔質母材を電気炉で加熱
処理し、密度を0.6g/cm3に調整した。続いて、それぞれ
にエルビウム400ppmを添加するため、塩化エルビウムを
エタノールに溶解し、塩化エルビウムのアルコール溶液
とし、これに多孔質母材を3時間浸漬させ、引き上げて
これを乾燥し電気炉でガラス化した。
段落[0009]記載の方法でガラス化した。これは、炉
内で一度透明ガラス化したが、炉内から取り出した時点
では白色に失透していた。次ぎに、これをガラス旋盤を
用いて酸水素炎で加熱し再度透明化させながら、外径15
mmに延伸したところ、再度失透することはなかった。
ス化したものは、炉内で一度透明ガラス化(外径25mm)
したものの、炉内より取り出した時点では白色に失透し
ていた。つぎに、これをガラス旋盤で酸水素炎で加熱し
再度透明化させた。これを外径25mmのまま放冷したとこ
ろ、冷却中に再度失透してしまった。
ス化したものは、炉内で一度透明ガラス化(外径35mm)
したものの、炉内より取り出した時点では白色に失透し
ていた。つぎに、これをガラス旋盤で酸水素炎で加熱し
たが、透明ガラス化することができなかった。従って、
加熱、延伸もできなかった。
作製しようと試みたが、本発明(外径60mm)と同重量堆
積させようとすると、2倍の時間がかかってしまい、非
常に堆積効率が悪いことがわかった。
濃度で含有させると、これをガラス化した後、冷却過程
で失透、結晶化してしまう。失透、結晶化したガラス母
材は熱衝撃などにより割れ易くなったり、ひび割れが入
るなどの原因となり、ガラス母材の歩留まりが悪化する
が、本発明の製造方法によれば、一度失透、結晶化した
ガラス母材を再び透明ガラス化することができる。
する略図である。
Claims (2)
- 【請求項1】 外径40mm〜80mmのアルミニウム添加石英
系多孔質母材を作製し、次いでこれを脱水、焼結してガ
ラス母材となし、該ガラス母材を外径3mm〜20mmとなる
ように加熱、延伸することを特徴とするアルミニウム添
加ガラス母材の製造方法。 - 【請求項2】 添加されるアルミニウムの濃度が2.0重
量%〜8.0重量%であることを特徴とする請求項1 記載
のアルミニウム添加ガラス母材の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33392899A JP4230073B2 (ja) | 1999-11-25 | 1999-11-25 | アルミニウム添加ガラス母材の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP33392899A JP4230073B2 (ja) | 1999-11-25 | 1999-11-25 | アルミニウム添加ガラス母材の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2001151514A true JP2001151514A (ja) | 2001-06-05 |
JP4230073B2 JP4230073B2 (ja) | 2009-02-25 |
Family
ID=18271548
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP33392899A Expired - Fee Related JP4230073B2 (ja) | 1999-11-25 | 1999-11-25 | アルミニウム添加ガラス母材の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP4230073B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003033422A1 (fr) * | 2001-10-15 | 2003-04-24 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Procede de production de verre dope aux elements du groupe des terres rares et fibre destinee a l'amplification optique utilisant un tel verre |
-
1999
- 1999-11-25 JP JP33392899A patent/JP4230073B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2003033422A1 (fr) * | 2001-10-15 | 2003-04-24 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Procede de production de verre dope aux elements du groupe des terres rares et fibre destinee a l'amplification optique utilisant un tel verre |
US7079738B2 (en) | 2001-10-15 | 2006-07-18 | The Furukawa Electric Co., Ltd. | Method for manufacturing a glass doped with a rare earth element and fiber for optical amplification using the same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP4230073B2 (ja) | 2009-02-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP2744695B2 (ja) | 改良されたガラス質シリカ製品 | |
JPH08502470A (ja) | 石英ガラス光波導体のための予備成形体を製造する方法および装置 | |
JPS5844619B2 (ja) | 光フアイバ母材の製造法 | |
JPH07300324A (ja) | 耐熱性合成石英ガラスの製造方法 | |
JP2001151514A (ja) | アルミニウム添加ガラス母材の製造方法 | |
JPH04300218A (ja) | 希土類元素ド−プ石英ガラスの製造方法 | |
JPH06263468A (ja) | ガラス母材の製造方法 | |
JP2001199733A (ja) | 合成石英ガラス部材の製造方法 | |
JP4230074B2 (ja) | アルミニウム添加石英系多孔質母材の製造方法 | |
JP3036993B2 (ja) | 合成石英ガラス部材の製造方法 | |
JP2004345869A (ja) | 光ファイバ用ガラス母材の製造方法 | |
JPH05270848A (ja) | 合成石英ガラス部材成形品の製造方法 | |
JP2002249342A (ja) | ガラス体およびその製造方法 | |
JP3114936B2 (ja) | 高耐熱性合成石英ガラス | |
JPH05330831A (ja) | 希土類元素ドープ石英ガラスの製造方法 | |
JPS6291439A (ja) | 弗素添加透明石英ガラス体の製造方法 | |
JP3187130B2 (ja) | 希土類元素ド−プ石英ガラスの製造方法 | |
JP2828284B2 (ja) | 希土類元素ドープガラスの製造方法 | |
JP3071235B2 (ja) | シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法 | |
JPH0784326B2 (ja) | 多孔質石英ガラス母材の焼成方法 | |
JPS6278124A (ja) | 高純度石英パイプの製造方法 | |
JP2005298287A (ja) | ガラス母材の製造方法 | |
JPS61168544A (ja) | 石英を主成分とするガラス管の製造方法 | |
JPS61222936A (ja) | プラズマcvd法 | |
JP2938604B2 (ja) | シングルモ−ド光ファイバ用母材の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20051012 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20080813 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080819 |
|
A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20081020 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20081201 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20081203 |
|
R150 | Certificate of patent (=grant) or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111212 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111212 Year of fee payment: 3 |
|
FPAY | Renewal fee payment (prs date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20141212 Year of fee payment: 6 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |