JP2001149856A - インクジェット記録材料の製造方法 - Google Patents
インクジェット記録材料の製造方法Info
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Abstract
障、ひび割れが無く、優れた光沢性、インク吸収性を有
するインクジェット記録シートを提供すること。 【解決手段】固形微粒子を分散した塗布液を耐水性支持
体上に塗布してインクジェット記録材料を製造する方法
において、固形微粒子を分散終了してから塗布液を塗布
するまでの時間が少なくとも5時間である、あるいは分
散してから塗布するまでに50℃以上で加熱処理するこ
とを特徴とするインクジェット記録材料の製造方法。
Description
録材料の製造方法に関し、特にインク吸収性が高く、か
つインク受容層の塗布故障筋やインク受容層表面のひび
割れが無く光沢性に優れたインクジェット記録材料を効
率よく製造する方法に関する。
録材料として、通常の紙やインクジェット記録用紙と称
される支持体上に非晶質シリカ等の顔料をポリビニルア
ルコール等の水溶性バインダーからなる多孔質のインク
吸収層を設けてなる記録材料が知られている。
6−157号、同57−107879号、同57−10
7880号、同59−230787号、同62−160
277号、同62−184879号、同62−1833
82号、及び同64−11877号公報等に開示のごと
く、シリカ等の含珪素顔料を水系バインダーと共に紙支
持体に塗布して得られる記録材料が提案されている。
−188287号、同平10−81064号、同平10
−100397号、同平10−119423号、同平1
0−203006号公報等には、気相法による合成シリ
カ微粒子(以降、気相法シリカと称す)を用いたインク
ジェット記録材料が提案されている。
来、紙が一般的に用いられており、紙自体にインク吸収
層としての役割を持たせていた。近年、フォトライクの
記録シートが要望される中、紙支持体を用いた記録シー
トは、光沢、質感、耐水性、印字後のコックリング(皺
あるいは波打ち)等の問題があり、耐水性の支持体、例
えば、ポリエステルフィルム等の樹脂フィルム支持体、
紙の両面にポリエチレン樹脂等をラミネートした樹脂ラ
ミネート紙等が用いられるようになってきた。しかしな
がら、これらの耐水性支持体は、紙支持体と違ってイン
クを吸収することができないため、耐水性支持体上に設
けられたインク受容層自体のインク吸収性が重要とな
り、多量の顔料を塗布する必要があったり、顔料に対す
るバインダーの比率を小さくする等の工夫がなされてい
る。
径が数nm〜数十nmの微粒子であり、一般的には固形
の気相法シリカ微粒子を水中に添加してホモジナイザー
等で分散し、次いでポリビニルアルコール水溶液等のバ
インダーを添加し同様に分散して作製した塗布液を支持
体上に塗布後、乾燥する製造方法が知られている(上記
特許を参照)。
微粒子を分散して製造した耐水性支持体のインクジェッ
ト記録材料は、高い光沢が得られ易いという利点がある
反面、塗布乾燥時にしばしばハジキや筋状の塗布故障が
発生したり、ひび割れが生じ易く、光沢が高いインクジ
ェット記録材料を安定して製造できないという問題を有
している。
は、生産性が高く、且つひび割れがなく、インク吸収性
及び光沢に優れたインクジェット記録材料の製造方法を
提供することにある。
形微粒子を分散した塗布液を耐水性支持体上に塗布して
インクジェット記録材料を製造する方法において、固形
微粒子の分散を終了してから塗布液を塗布するまでの時
間が少なくとも5時間であることを特徴とするインクジ
ェット記録材料の製造方法により達成された。
リカ微粒子を水に分散し、この分散液を5時間以上経時
させ、次いでバインダー等の必要な添加剤を加え分散し
て塗布液を調製し耐水性支持体上に塗布して製造する方
法である。本発明の別の実施形態は、得られたシリカ分
散液に直ちにバインダーを添加し分散した塗布液あるい
はバインダー水溶液に固形のシリカ微粒子を添加し分散
して得られた塗布液を5時間以上経時させてから耐水性
支持体上に塗布して製造する方法である。さらに本発明
の別の実施形態は、固形のシリカ分散液の経時時間と塗
布液の経時時間とを合わせた時間が5時間以上となるよ
うに経時させてから耐水性支持体上に塗布して製造する
方法であることができる。
の有機溶剤(低級アルコールや酢酸エチル等の低沸点溶
剤を含んでもよい。その場合、有機溶剤は全分散媒に対
して20重量%以下、更には10重量%以下であること
が好ましい)を混合した水の中で分散され(シリカ分散
液)、次いでバインダーその他の必要な添加剤を加えて
塗布液とすることが好ましいが、バインダー水溶液中に
気相法シリカを添加分散して塗布液としてもよい。本発
明で言うシリカ分散液とはこのような実質的にバインダ
ーを含まないシリカ分散液を意味し、少なくともバイン
ダーを含むシリカ分散液は塗布液を意味するものとす
る。
の経時時間は、5時間以上、好ましくは8時間以上であ
る。上限は制限がなく、数日から数十日であってもよ
い。経時する温度は約10℃〜約50℃、好ましくは約
15℃〜約40℃である。微粒子が沈降しないよう、経
時中に緩く攪拌してもよい。
終了してから塗布液を塗布するまでに50℃以上の加熱
処理を施してから塗布することを特徴とするインクジェ
ット記録材料の製造方法によっても達成された。特にシ
リカ分散液を50℃〜85℃、好ましくは60〜80℃
の範囲で、約30分以上(上限はないが約1時間以上、
約10時間以下が好ましい)の加熱処理を施した後、塗
布液を調製し、塗布することが好ましい。さらにシリカ
分散液の上記した5時間以上の経時時間と加熱処理を組
み合わすことが特に好ましい。
リカは、湿式法シリカに対して乾式法シリカとも呼ば
れ、一般的には火炎加水分解法によって作られる。具体
的には四塩化ケイ素を水素及び酸素と共に燃焼して作る
方法が一般的に知られているが、四塩化ケイ素の代わり
にメチルトリクロロシランやトリクロロシラン等のシラ
ン類も、単独または四塩化ケイ素と混合した状態で使用
することができる。気相法シリカは、日本アエロジル
(株)からアエロジル、トクヤマ(株)からQSタイプ
として市販されており入手することができる。
法シリカ微粒子の一次粒子の平均粒径は、通常30nm
以下が好ましく、より高い光沢を得るためには、15n
m以下(好ましくは3〜10nm)であり、かつBET
法による比表面積が200m2/g以上(好ましくは25
0〜500m2/g)のものを用いるのが好ましい。本発
明で云うBET法とは、気相吸着法による粉体の表面積
測定法の一つであり、吸着等温線から1gの試料の持つ
総表面積、即ち比表面積を求める方法である。通常吸着
気体としては、窒素ガスが多く用いられ、吸着量を被吸
着気体の圧、または容積の変化から測定する方法が最も
多く用いられている。多分子吸着の等温線を表すのに最
も著名なものは、Brunauer、Emmett、Tellerの式であっ
てBET式と呼ばれ表面積決定に広く用いられている。
BET式に基づいて吸着量を求め、吸着分子1個が表面
で占める面積を掛けて、表面積が得られる。
る固形微粒子の量は、8g/m2以上が好ましく、10〜
30g/m2の範囲がより好ましい。固形微粒子を含有す
るインク受容層は、皮膜としての特性を維持するために
バインダーを有していることが好ましい。このバインダ
ーとしては、公知の各種バインダーを用いることができ
るが、透明性が高くインクのより高い浸透性が得られる
親水性バインダーが好ましく用いられる。親水性バイン
ダーの使用に当たっては、親水性バインダーがインクの
初期の浸透時に膨潤して空隙を塞いでしまわないことが
重要であり、この観点から比較的室温付近で膨潤性の低
い親水性バインダーが好ましく用いられる。特に好まし
い親水性バインダーは完全または部分ケン化のポリビニ
ルアルコールまたはカチオン変性ポリビニルアルコール
である。
いのは、ケン化度が80以上の部分または完全ケン化し
たものである。平均重合度500〜5000のポリビニ
ルアルコールが好ましい。
としては、例えば特開昭61−10483号に記載され
ているような、第1〜3級アミノ基や第4級アンモニウ
ム基をポリビニルアルコールの主鎖あるいは側鎖中に有
するポリビニルアルコールである。
とができるが、ポリビニルアルコールに対して20重量
%以下であることが好ましい。固形微粒子と共に用いら
れる親水性バインダーの量は、固形微粒子に対して、5
0重量%以下、好ましくは10〜40重量%の範囲であ
る。
(分散液、塗布液)には、高圧ホモジナイザー、ボール
ミル等の一般に知られている分散機を用いることができ
る。具体的には水等の分散媒にシリカ微粒子を添加し混
合(予備混合)してシリカスラリーを作製し、このシリ
カスラリーを上記のような分散機で分散する。予備混合
するときの液温は、20℃以下が好ましい。特に15℃
以下が好ましい。これによって、高濃度のシリカスラリ
ーが安定して作製できる。この場合、シリカ微粒子を添
加する前の分散媒を20℃以下の温度にしておいてもよ
いし、予備混合中に冷却して20℃以下に下げてもよ
い。また、シリカスラリーの温度が20℃以下、さらに
は15℃以下の状態で分散機に注入するのが好ましい。
これによって更に安定した分散液が得られる。
ン型撹拌、ホモミキサー型撹拌、超音波撹拌等で行うこ
とができる。また、分散液中のシリカ濃度をより高濃度
にするために、段階的にシリカを添加する方法を採用す
ることができる。高圧ホモジナイザーを用いた分散は、
例えば特開平10−31064号公報に記載の方法を用
いることができる。また、上記シリカスラリーを高圧ホ
モジナイザーで処理する回数は、1〜数十回の範囲から
選ばれる。
安定的に経時するのは難しく、塗布液中の気相法シリカ
の濃度は、高くても10重量%程度である。実用的に
は、塗布適性等を考慮すれば5〜8重量%程度である。
は、固形微粒子(気相法シリカ)、バインダー(水溶性
ポリマー)、架橋剤、カチオン性ポリマー、界面活性剤
等が水を主体とする溶媒(少量の有機溶剤を含む場合も
ある)に溶解及び分散された液体である。塗布液は、支
持体上に数十〜数百μmの厚みの塗布層が形成されるよ
うに塗布され、 次いで乾燥される。塗布液の温度は一
般的に30℃〜45℃程度であることが好ましい。
後、15℃以下、好ましくは10℃以下の空気で冷却す
るのが好ましく、次いで高温低湿の空気、例えば30〜
60℃、相対湿度25%以下、好ましくは20%以下の
空気で乾燥させる。この乾燥過程において塗布層の固形
分濃度が95重量%から乾燥終了までを相対湿度20〜
60%の空気で乾燥することが好ましい。該空気の温度
は、27〜43℃程度が好ましく、特に30〜40℃が
好ましい。塗布層の固形分濃度とは、塗布液中の全固形
分の比率を表し、乾燥過程において塗布層中の溶媒(水
分)は蒸発して、徐々に固形分濃度が上昇し乾燥が終了
する。本発明は、乾燥時間、即ち塗布液が支持体上に塗
布されてから乾燥終了までの時間が6分以内、更には5
分30秒以内、特に5分以内の場合に有効である。
にカチオンポリマーを含有させるのが好ましい。カチオ
ンポリマーとしては、ポリエチレンイミン、ポリジアリ
ルアミン、ポリアリルアミン、特開昭59−20696
号、同59−33176号、同59ー33177号、同
59−155088号、同60−11389号、同60
−49990号、同60−83882号、同60−10
9894号、同62−198493号、同63−494
78号、同63−115780号、同63−28068
1号、特開平1−40371号、同6−234268
号、同7−125411号、同10−193776号公
報等に記載された1〜3級アミノ基、4級アンモニウム
塩基を有するポリマーが好ましく用いられる。これらの
カチオンポリマーの分子量は、5,000以上が好まし
く、更に5,000〜10万程度が好ましい。
微粒子に対して1〜10重量%、好ましくは2〜7重量
%である。
弱性を改良するために各種油滴を含有することが好まし
いが、そのような油滴としては室温における水に対する
溶解性が0.01重量%以下の疎水性高沸点有機溶媒
(例えば、流動パラフィン、ジオクチルフタレート、ト
リクレジルホスフェート、シリコンオイル等)や重合体
粒子(例えば、スチレン、ブチルアクリレート、ジビニ
ルベンゼン、ブチルメタクリレート、ヒドロキシエチル
メタクリレート等の重合性モノマーを一種以上重合させ
た粒子)を含有させることができる。そのような油滴は
好ましくは親水性バインダーに対して10〜50重量%
の範囲で用いることができる。
性、ドット再現性を向上させる目的で適当な硬膜剤で硬
膜することができる。硬膜剤の具体的な例としては、ホ
ルムアルデヒド、グルタルアルデヒドの如きアルデヒド
系化合物、ジアセチル、クロルペンタンジオンの如きケ
トン化合物、ビス(2−クロロエチル尿素)−2−ヒド
ロキシ−4,6−ジクロロ−1,3,5トリアジン、米
国特許第3,288,775号記載の如き反応性のハロ
ゲンを有する化合物、ジビニルスルホン、米国特許第
3,635,718号記載の如き反応性のオレフィンを
持つ化合物、米国特許第2,732,316号記載の如
きN−メチロール化合物、米国特許第3,103,43
7号記載の如きイソシアナート類、米国特許第3,01
7,280号、同2,983,611号記載の如きアジ
リジン化合物類、米国特許第3,100,704号記載
の如きカルボジイミド系化合物類、米国特許第3,09
1,537号記載の如きエポキシ化合物、ムコクロル酸
の如きハロゲンカルボキシアルデヒド類、ジヒドロキシ
ジオキサンの如きジオキサン誘導体、クロム明ばん、硫
酸ジルコニウム、ほう酸及びほう酸塩の如き無機硬膜剤
等があり、これらを1種または2種以上組み合わせて用
いることができる。硬膜剤の添加量はインク受容層を構
成する水溶性ポリマー100gに対して0.01〜10
gが好ましく、より好ましくは0.1〜5gである。
に、界面活性剤、硬膜剤の他に着色染料、着色顔料、イ
ンク染料の定着剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤、顔料の
分散剤、消泡剤、レベリング剤、防腐剤、蛍光増白剤、
粘度安定剤、pH調節剤などの公知の各種添加剤を添加
することもできる。
れず、公知の塗布方法を用いることができる。例えば、
スライドビード方式、カーテン方式、エクストルージョ
ン方式、エアナイフ方式、ロールコーティング方式、ケ
ッドバーコーティング方式等がある。
あっても複数層で構成されていてもよい。複数層の場
合、機能によって層を分けてもよい。2層以上のインク
受容層を同時塗布する場合は、全層の合計の固形分濃度
及び合計の塗布量を意味する。
は、例えばポリエチレンテレフタレートやポリエチレン
ナフタレートのようなポリエステル樹脂、ジアセテート
樹脂、トリアセテート樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボ
ネート樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリイミド樹脂、セロハ
ン、セルロイド等の樹脂フィルム、また、ポリエチレン
やポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂で紙を被覆
(ラミネート)した支持体、更にガラス板等が挙げられ
る。
であってもよい。本発明に用いられる耐水性支持体の厚
みは、約50〜200μm程度のものが好ましい。本発
明において好ましい支持体は、ポリエチレンテレフタレ
ートやポリオレフィン樹脂被覆紙である。以下、ポリオ
レフィン樹脂被覆紙について詳細に説明する。
は、特に制限はなく、一般に用いられている紙が使用で
きるが、より好ましくは例えば写真用支持体に用いられ
ているような平滑な原紙が好ましい。原紙を構成するパ
ルプとしては天然パルプ、再生パルプ、合成パルプ等を
1種もしくは2種以上混合して用いられる。この原紙に
は一般に製紙で用いられているサイズ剤、紙力増強剤、
填料、帯電防止剤、蛍光増白剤、染料等の添加剤が配合
される。
増白剤、帯電防止剤、染料、アンカー剤等が表面塗布さ
れていてもよい。
いが、紙を抄造中または抄造後カレンダー等にて圧力を
印加して圧縮するなどした表面平滑性の良いものが好ま
しく、その坪量は30〜250g/m2が好ましい。
ン樹脂や電子線で硬化する樹脂を用いることができる。
ポリオレフィン樹脂としては、低密度ポリエチレン、高
密度ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリ
ペンテンなどのオレフィンのホモポリマーまたはエチレ
ン−プロピレン共重合体などのオレフィンの2つ以上か
らなる共重合体及びこれらの混合物であり、各種の密
度、溶融粘度指数(メルトインデックス)のものを単独
にあるいはそれらを混合して使用できる。
ン、酸化亜鉛、タルク、炭酸カルシウムなどの白色顔
料、ステアリン酸アミド、アラキジン酸アミドなどの脂
肪酸アミド、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウ
ム、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸マグネシ
ウムなどの脂肪酸金属塩、イルガノックス1010、イ
ルガノックス1076などの酸化防止剤、コバルトブル
ー、群青、セシリアンブルー、フタロシアニンブルーな
どのブルーの顔料や染料、コバルトバイオレット、ファ
ストバイオレット、マンガン紫などのマゼンタの顔料や
染料、蛍光増白剤、紫外線吸収剤などの各種の添加剤を
適宜組み合わせて加えるのが好ましい。
である樹脂被覆紙は、走行する原紙上にポリオレフィン
樹脂の場合は、加熱溶融した樹脂を流延する、いわゆる
押出コーティング法により製造され、その両面が樹脂に
より被覆される。また、電子線により硬化する樹脂の場
合は、グラビアコーター、ブレードコーターなど一般に
用いられるコーターにより樹脂を塗布した後、電子線を
照射し、樹脂を硬化させて被覆する。また、樹脂を原紙
に被覆する前に、原紙にコロナ放電処理、火炎処理など
の活性化処理を施すことが好ましい。支持体のインク受
容層が塗布される面(表面)は、その用途に応じて光沢
面、マット面などを有し、特に光沢面が優位に用いられ
る。裏面に樹脂を被覆する必要はないが、カール防止の
点から樹脂被覆したほうが好ましい。裏面は通常無光沢
面であり、表面あるいは必要に応じて表裏両面にもコロ
ナ放電処理、火炎処理などの活性処理を施すことができ
る。また、樹脂被覆層の厚みとしては特に制限はない
が、一般に5〜50μmの厚味に表面または表裏両面に
コーティングされる。
送性、カール防止性などのために、各種のバックコート
層を塗設することができる。バックコート層には無機帯
電防止剤、有機帯電防止剤、親水性バインダー、ラテッ
クス、硬化剤、顔料、界面活性剤などを適宜組み合わせ
て含有せしめることができる。
が、本発明の内容は実施例に限られるものではない。
部)のパルプ配合からなる120g/m2の基紙の表面に
低密度ポリエチレン(70部)と高密度ポリエチレン
(20部)と酸化チタン(10部)からなる樹脂組成物
を25g/m2塗布し、裏面に高密度ポリエチレン(50
部)と低密度ポリエチレン(50部)からなる樹脂組成
物を25g/m2塗布してなる樹脂被覆紙を用意した。
た。尚、部とは重量部を表す。
ンポリマーを添加し、次いで気相法シリカを添加し予備
混合してシリカスラリーを作製した。次にこのシリカス
ラリーを高圧ホモジナイザーで1回処理して、シリカ濃
度が約18重量%のシリカ分散液を作製した。次にこの
シリカ分散液にポリビニルアルコール水溶液を添加しさ
らに硼酸および界面活性剤を添加して高圧ホモジナイザ
ーで分散しインク受容層塗布液を作製した。インク受容
層塗布液は、気相法シリカが8重量%の固形分濃度にな
るように調整した。
分、3時間、6時間、12時間、1日及び5日間経時し
た後にポリビニルアルコール等を加えて塗布液とした。
これを順次記録シート1〜6とする。
スライドビード塗布装置で塗布し乾燥した。塗布は、塗
布液が出来てから1時間以内に塗布液温度36℃で塗布
した。このようにして塗布、乾燥されたインク受容層の
塗布面を観察し、次の基準で評価した。
る。
布したインクジェット記録シートについて下記の評価を
行った。尚、インクジェット記録にはセイコーエプソン
(株)製PM−770Cカラープリンターを用いて常温
常湿条件下で印字を行った。その結果を表1に示す。
録シート表面の光沢を目視で判定。 ◎:光沢が非常に高く良好。 ○:◎に比べ光沢がやや劣る。 △:○に比べ光沢がやや劣る。 ×:光沢が低い。
記録シート表面の亀裂の発生状況を目視で判定。 ○:亀裂は全く認められない。 △:亀裂がわずかに認められる。 ×:全面に亀裂が認められる。
直後にPPC用紙を印字部に重ねて軽く圧着し、PPC
用紙に転写したインク量の程度を目視で観察し、下記の
基準で評価した。 ○:全く転写しない。 △:やや転写する。 ×:転写が著しい。
ンクジェット記録シートは、インク受容層塗布面が良好
で、光沢性、表面亀裂等の表面欠陥性、インク吸収性の
何れの性能も満足することができる。
日、3日間経時した後に、同様に塗布して記録シート7
〜9を作製した。この記録シート7〜9について同様に
評価した結果、実施例1の記録シート4〜6と同様な結
果が得られた。
ム支持体(厚み100μm)に代える以外は実施例1と
同様に試験した。その結果、上記実施例1と同様な結果
が得られた。
液の温度が70℃になるように3時間加熱処理してから
塗布液を調製する以外は実施例1に従った試料を順次記
録シート2A、3A及び5Aとする。その結果を表2に示
す。
無く、光沢性、表面亀裂、インク吸収性に優れたインク
ジェット記録シートを提供できる。
Claims (3)
- 【請求項1】 固形微粒子を分散した塗布液を耐水性支
持体上に塗布してインクジェット記録材料を製造する方
法において、固形微粒子の分散を終了してから塗布液を
塗布するまでの時間が少なくとも5時間であることを特
徴とするインクジェット記録材料の製造方法。 - 【請求項2】 前記固形微粒子が一次粒子の平均粒径が
3〜15nmで、かつBET法による比表面積が200
m2/g以上の気相法シリカである請求項1記載のインク
ジェット記録材料の製造方法。 - 【請求項3】 固形微粒子を分散した塗布液を耐水性支
持体上に塗布してインクジェット記録材料を製造する方
法において、固形微粒子の分散を終了してから塗布液を
塗布するまでに50℃以上の加熱処理を施すことを特徴
とするインクジェット記録材料の製造方法。
Priority Applications (3)
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JP2000006137A JP4030244B2 (ja) | 1999-09-17 | 2000-01-11 | インクジェット記録材料の製造方法 |
US09/610,485 US6403162B1 (en) | 1999-07-07 | 2000-07-05 | Silica dispersion, method for preparing the same and method for making ink-jet recording material using the same |
DE10033054A DE10033054C2 (de) | 1999-07-07 | 2000-07-07 | Silicadispersion, Verfahren zu ihrer Herstellung und Verfahren zur Herstellung eines Tintenstrahl-Aufnahmematerials unter Verwendung derselben |
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US6919109B2 (en) | 2002-04-01 | 2005-07-19 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Fine particle dispersion, coating solution for accepting layer for coloring agent for ink-jet recording sheet, ink-jet recording sheet using the dispersion, and method for producing fine particle dispersion |
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US6919109B2 (en) | 2002-04-01 | 2005-07-19 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Fine particle dispersion, coating solution for accepting layer for coloring agent for ink-jet recording sheet, ink-jet recording sheet using the dispersion, and method for producing fine particle dispersion |
US7495041B2 (en) | 2002-04-01 | 2009-02-24 | Fujifilm Corporation | Fine particle dispersion, coating solution for accepting layer for coloring agent for ink-jet recording sheet, ink-jet recording sheet using the dispersion, and method for producing fine particle dispersion |
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