JP2001131234A - 高弾性硫黄変性クロロプレンゴム - Google Patents
高弾性硫黄変性クロロプレンゴムInfo
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Abstract
小さい配合物を与え得るゲル部分を含まない高弾性硫黄
変性クロロプレンゴム及びカレンダーロール加工成型用
高弾性硫黄変性クロロプレンゴムを提供することであ
る。 【解決手段】0.1重量%テトラヒドロフラン溶液にお
ける孔径0.5μmフィルターの透過率が97%以上で
あるゲル部分を含有しない硫黄変性クロロプレンゴムで
あって、そのゴム250gを8インチオープンロールに
巻きつけ30℃、間隙1mm、ガイド幅20cmの条件
で3分間素練りを行った後に、粘弾性測定装置RPA−
2000(アルファテクノロジーズ社製)を用いて60
℃(予熱2分)、振動周波数10cpm、振動幅60d
egの条件で測定した弾性応力が10dNm以上である
ゲル部分を含まない高弾性硫黄変性クロロプレンゴムを
製造し、用いる。
Description
レンゴムに関するものであり、詳しくはゲル部分を含ま
ず、且つ高弾性応力を有する硫黄変性クロロプレンゴム
に関するものであり、カレンダーロール加工成型用にも
利用できるものである。
でも各物性のバランスが良好であるため幅広い用途に使
用されている。例えば、硫黄変性クロロプレンゴムは繊
維との接着性、引張強度、動的特性などが優れているた
めベルト用途などに広く使用されている。
の高負荷、高性能を要求されるものについては、プーリ
ーからの側圧に耐え得る横方向の高モジュラスと小径プ
ーリーや逆曲げに対応する周方向の柔軟性の両立が必要
であり、その手法としてポリエステル、ナイロン、コッ
トンなどの短繊維を配合し、さらにその短繊維をベルト
周方向と直角に配向させている。そのため、ベルト成型
においてカレンダーロールにより配合物を薄いシート状
に成型する工程を設け、短繊維を一定方向に配向させて
いる。その際、シートを薄くする程、短繊維の配向度が
向上するため、ベルトの高性能化のためにはカレンダー
シートの厚み低減が不可欠である、しかし、それに伴い
カレンダーロール表面への配合物の粘着が問題となって
いた。
クロロプレンゴムを使用することにより配合物のカレン
ダーロールへの粘着を改良することができるが、ゲル部
分を含有すると配合物のミル収縮が大きくなるため、カ
レンダーロール成型によるシートの厚み低減には限界が
あった。
ミル収縮の小さい配合物を与え得るゲル部分を含まない
硫黄変性クロロプレンゴムが要望されていた。
題点に鑑みてなされたものであり、その目的は、良好な
ロール離型性を有し、且つミル収縮の小さい配合物を与
え得るゲル部分を含まない高弾性硫黄変性クロロプレン
ゴム及びカレンダーロール加工成型用高弾性硫黄変性ク
ロロプレンゴムを提供するものである。
課題を解決するために鋭意検討を重ねた結果、硫黄変性
クロロプレンゴムの重合において、適当量の硫黄を共重
合させ、ゲル部分を含まない範囲で高重合転化率、高ム
ーニー粘度化などのゴム弾性を高める手法を選択するこ
とによりミル収縮を損なわずロール粘着が改良された配
合物が得られることを見出し本発明に至った。
−ブタジエン80〜99.7重量%、硫黄0.3〜2重
量%、及び2−クロロ−1,3−ブタジエンと共重合可
能な少なくとも1種のコモノマー0〜19.7重量%か
らなる硫黄変性クロロプレンゴムにおいて、0.1重量
%テトラヒドロフラン溶液における孔径0.5μmフィ
ルターの透過率が97%以上であるゲル部分を含有しな
い硫黄変性クロロプレンゴムであって、そのゴム250
gを8インチオープンロールに巻きつけ30℃、間隙1
mm、ガイド幅20cmの条件で3分間素練りを行った
後に、粘弾性測定装置RPA−2000(アルファテク
ノロジーズ社製)を用いて60℃(予熱2分)、振動周
波数10cpm、振動幅60degの条件で測定した弾
性応力が10dNm以上であることを特徴とするゲル部
分を含まない高弾性硫黄変性クロロプレンゴム及びゲル
部分を含まないカレンダーロール加工成型用高弾性硫黄
変性クロロプレンゴムに関するものである。
性クロロプレンゴム中における2−クロロ−1,3−ブ
タジエンは80〜99.7重量%である。2−クロロ−
1,3−ブタジエンが80重量%未満の場合は得られる
重合体がクロロプレンゴムとしての特性を損なうため好
ましくなく、99.7重量%を超える場合は共重合硫黄
量が少なく硫黄変性クロロプレンゴムとしての特性が損
なわれ好ましくない。このうち90〜99.6重量%が
特に好ましい。
性クロロプレンゴム中における硫黄は0.3〜2重量%
である。硫黄が0.3重量%未満の場合は得られる重合
体が硫黄変性クロロプレンゴムとしての特性を損なうた
め好ましくなく、2重量%を超える場合はロールにより
原料ゴムを素練りした後の弾性応力が著しく低下するの
で好ましくない。このうち0.4〜1重量%が特に好ま
しい。
性クロロプレンゴム中における2−クロロ−1,3−ブ
タジエンと共重合可能な少なくとも1種のコモノマー
は、0〜19.7重量%である。ここでいう共重合可能
なコモノマーは特に限定するものではなく、例えば、ア
クリロニトリル、メタクリロニトリル、塩化ビニリデン
等のモノビニル化合物、スチレン、α−メチルスチレン
等の芳香族ビニル化合物、アクリル酸、メタクリル酸等
の不飽和基含有カルボン酸類、アクリル酸エステル、メ
タクリル酸エステル等の不飽和基含有カルボン酸エステ
ル類、イソプレン、1,3−ブタジエン、1−クロロ−
1,3−ブタジエン、2,3−ジクロロ−1,3−ブタ
ジエン等の共役ジエン化合物等が挙げられ、単独又は2
種以上を組み合わせて用いることができる。これらのう
ち、1−クロロ−1,3−ブタジエン、2,3−ジクロ
ロ−1,3−ブタジエンが特に好ましい。2−クロロ−
1,3−ブタジエンと共重合可能なコモノマーが19.
7重量%を超えると得られる共重合体が硫黄変性クロロ
プレンゴムとしての特性を損なうため好ましくない。こ
のうち0〜9.6重量%が特に好ましい。
変性クロロプレンゴムは、そのゴムの0.1重量%テト
ラヒドロフラン溶液を孔径0.5μmフィルターに透過
させ、その透過液をゲルパーミエーションクロマトグラ
フ(GPC)に導入し、得られたピーク面積から算出し
た孔径0.5μmフィルター透過率が97%以上であ
る。孔径0.5μmフィルター透過率が97%未満であ
りゲル部分を含有している硫黄変性クロロプレンゴムか
ら得られる配合物は、ミル収縮が大きいので、例えば、
カレンダーロール成型における薄いシートの成型等が困
難となる。
プレンゴム250gを8インチオープンロールに巻きつ
けた後、30℃、間隙1mm、ガイド幅20cmの条件
で3分間素練りを行った物を試料とした粘弾性測定によ
り評価した。粘弾性測定にはアルファテクノロジーズ社
製粘弾性測定装置RPA−2000を使用し、60℃
(予熱2分)、振動周波数10cpm、振動幅60de
gの条件での弾性応力を測定した。その値が10dNm
以上の場合に本発明の弾性応力を満足しており、10d
Nm未満であるとクロロプレンゴムの弾性が低く、例え
ば配合物のカレンダーロール成型においてロール表面へ
の粘着が強くなり、薄いシートの成型が困難となる。
型した後の収縮のことであり、ミル収縮が大きい配合物
をロール等で薄いシートに成型した場合、静置している
間にシートが変形し、長さ方向は縮み、幅方向及び厚み
方向は大きくなる。よって、このような配合物をロール
等により薄いシート状に成型するのは困難である。
方法を以下に説明する。
ジカル重合によって製造され、乳化重合、溶液重合、塊
状重合などの方法があり、このうちラジカル乳化重合を
例に挙げると以下の方法により製造される。
ン、硫黄、2−クロロ−1,3−ブタジエンと共重合可
能な少なくとも1種のコモノマーの混合物を重合器に導
入し、30〜50℃で1時間以上撹拌することにより硫
黄を完全にモノマーに溶解させる。その後これに乳化剤
水溶液を混合し、撹拌して乳化する。この乳化液に重合
開始剤を添加し重合を行い、任意の転化率に到達した時
点で重合停止剤を投入し重合を終了させる。ここで使用
する乳化・分散剤としては、特に限定するものではなく
カルボン酸塩型、スルホン酸塩型、硫酸塩型等のアニオ
ン型乳化剤及びノニオン型乳化剤等が用いられ、具体的
には、不均化ロジン酸のアルカリ金属塩、ロジン酸のア
ルカリ金属塩、高級脂肪酸アルカリ金属塩、アルキルス
ルホン酸塩、アルキルアリールスルホン酸塩、アルキル
硫酸塩、アルキルアリール硫酸塩、ナフタレンスルホン
酸ナトリウムとホルムアルデヒドとの縮合物、ポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアル
キルフェニルエーテル、ソルビタン脂肪酸エステル、ポ
リオキシエチレンアシルエステル等が挙げられ、単独あ
るいは2種以上の併用が可能である。各乳化・分散剤の
添加量はその種類により最適範囲は異なるが、乳化重合
を安定に実施できる範囲として、仕込み全モノマー10
0重量部に対して0.1〜10重量部が特に好ましい。
重合開始剤としては、特に限定するものではなく公知の
フリーラジカル生成物質を用いることができ、例えば過
硫酸カリウム、過硫酸アンモニウム等の過硫酸化物、過
酸化水素、パラメンタンハイドロパーオキサイド、t−
ブチルハイドロパーオキサイド、クメンハイドロパーオ
キサイド等の無機又は有機過酸化物等が挙げられ、これ
ら単独あるいは上記化合物と硫酸第一鉄、ハイドロサル
ファイトナトリウム、ナトリウムホルムアルデヒドスル
ホキシレート、チオ硫酸塩、チオ亜硫酸塩、有機アミン
等の還元性物質を併用したレドックス系が使用される。
停止剤としては、特に限定するものではなく、例えば、
フェノチアジン、2,2’−メチレンビス−(4−メチ
ル−6−t−ブチルフェノール)、2,2’−メチレン
ビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、
2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、ハイ
ドロキノン、4−メトキシハイドロキノン、N,N−ジ
エチルヒドロキシルアミン等のラジカル禁止剤が挙げら
れ、単独又は2種以上が使用される。
でき、好ましくは5〜50℃の範囲である。
い。重合停止転化率が50%未満であると得られる硫黄
変性クロロプレンゴムが少なく生産性に劣り、95%を
超えるとゲル部分を含まない硫黄変性クロロプレンゴム
が得られ難い。このうち特に70〜90%が好ましい。
び解膠助剤を添加し適当なムーニー粘度になるまで解膠
を行う。解膠剤にはテトラエチルチウラムジスルフィ
ド、テトラブチルチウラムジスルフィド、テトラオクチ
ルチウラムジスルフィド等のチウラム化合物が挙げら
れ、安定的にラテックスに添加するにはトルエン等に溶
解させた後、前記した乳化剤等を用いて乳化した状態で
添加する方法がある。解膠助剤にはジブチルジチオカル
バミン酸ナトリウム、ジメチルジチオカルバミン酸アン
モニウム等のチオカルバミン酸化合物等が挙げられる。
でき、好ましくは5〜50℃の範囲である。一般に解膠
温度が高いほど解膠反応が速くなる。
発明の高弾性応力を満足させるものであれば特に限定は
しないが、混練作業性を考慮すると20〜80が好まし
い。
よりラテックス中の未反応モノマーを除去する。その
後、ラテックスから凍結凝固あるいは塩析等の方法によ
りポリマーを単離し、水洗乾燥を経て硫黄変性クロロプ
レンゴムを得る。
を含まない高弾性硫黄変性クロロプレンゴムは、例え
ば、適当量の硫黄を共重合させ、ゲル部分を含まない範
囲での高転化率、高粘度化の手法を選択することにより
得ることができる。
変性クロロプレンゴムは、通常知られている硫黄変性ク
ロロプレンゴムと同様の方法により成型加硫できる。例
えば、加硫剤、加硫促進剤、補強剤、充填剤、可塑剤、
老化防止剤等をロール、ニーダー又はバンバリー等の混
練機によってクロロプレンゴムと混合し、目的に応じた
形状に成型後、加硫する方法がある。本発明のゲル部分
を含有しない高弾性硫黄変性クロロプレンゴムはこの成
型工程において、特にカレンダーロールを用いた薄いシ
ートの成型において、ミル収縮を損なわず、ロール粘着
を改良した加工性の優れる配合物を与える。
に説明するが、本発明はこれらの実施例により限定され
るものではない。
ー透過率、弾性応力、ミル収縮、ロール離型性及び加硫
物特性は、以下の方法により測定、評価した。
ムのムーニー粘度は、JIS K6388(1995年
度版)に従い測定、評価した。
クロロプレンゴムの孔径0.5μmフィルター透過率
は、0.1重量%テトラヒドロフラン溶液を孔径0.5
μmフィルターに透過させ、その透過液をゲルパーミエ
ーションクロマトグラフ(GPC)に導入し、得られた
ピーク面積より算出した。
ロプレゴム250gを8インチオープンロールに巻きつ
けた後、30℃、間隙1mm、ガイド幅20cmの条件
で3分間素練りを行った物を試料とし、アルファテクノ
ロジーズ社製粘弾性測定装置RPA−2000により測
定、評価した。粘弾性測定条件は、60℃(予熱2
分)、振動周波数10cpm、振動幅60degであ
る。
は、後述する配合に従い得られた硫黄変性クロロプレン
ゴム配合物750gをガイド幅20cm、40℃に調節
した8インチオープンロールに巻きつけ、間隙2mmの
均一な状態となった時点で切り出し、23℃で3時間静
置する前後のシート長さの変化を測定し、収縮率で評価
した。
を90℃に調節した8インチカレンダーロールにて0.
5mmシート状に成型した際のロールからの剥がれ易さ
を感覚的に評価した。離型性の優れるものを○、劣るも
のを×で表した。
6251(1993年度版)に従いダンベル状3号型の
試験片を用い、引張り速度500mm/分にて測定、評
価した。
混合物を100重量部とする重量比を表す。
た。
オートクレーブに仕込み、30℃で1時間撹拌し、硫黄
を完全に溶解させた。ロジン酸カリウム4重量部、ナフ
タレンスルホン酸ナトリウムとホルムアルデヒドとの縮
合物0.7重量部、リン酸三ナトリウム0.7重量部、
水酸化ナトリウム0.05重量部、蒸留水120重量部
からなる乳化液をそれに添加し、充分に窒素置換した
後、撹拌し乳化させた。重合器内が40℃一定となるよ
うにジャケット温度を制御しながら3wt%過硫酸カリ
ウム水溶液を滴下し重合を行った。転化率が86%とな
った時点でN,N−ジエチルヒドロキシルアミンを0.
05重量部添加し重合を終了させた。
ルフィド2重量部のトルエン溶液をロジン酸カリウムで
乳化した物、及びジブチルジチオカルバミン酸ナトリウ
ム0.3重量部を添加し、ムーニー粘度が60になるま
で40℃で解膠を行った。
圧スチームストリッピング法により除去し、得られたラ
テックスから凍結凝固によりポリマーを析出させ、水
洗、熱風乾燥することにより硫黄変性クロロプレンゴム
を得た。
ニー粘度、0.5μmフィルター透過率及び弾性応力を
測定し、その結果を表1に示した。
した配合に従い1lニーダーで混練を行い、配合物のミ
ル収縮、ロール離型性を測定し、その結果を表1に示し
た。
することにより加硫ゴムシートを作成し、その加硫物特
性を測定し、その結果を表1に示した。
応力を有する硫黄変性クロロプレンゴムが得られたこと
が明らかであり、それを用いた配合物はミル収縮が小さ
く、且つロール離型性も優れていた。
止転化率、ムーニー粘度を変更した以外は実施例1と同
様の方法で重合、解膠を行い、硫黄変性クロロプレンゴ
ムを得た。
μmフィルター透過率、弾性応力、ミル収縮、ロール離
型性、加硫物特性を測定し、その結果を表1に示した。
応力を有する硫黄変性クロロプレンゴムが得られたこと
が明らかであり、それを用いた配合物はミル収縮が小さ
く、且つロール離型性も優れていた。
止転化率、ムーニー粘度を変更した以外は実施例1と同
様の方法で重合、解膠を行い、硫黄変性クロロプレンゴ
ムを得た。
μmフィルター透過率、弾性応力、ミル収縮、ロール離
型性、加硫物特性を測定し、その結果を表3に示した。
応力を有する硫黄変性クロロプレンゴムが得られたこと
が明らかであり、それを用いた配合物はミル収縮が小さ
く、且つロール離型性も優れていた。
止転化率、ムーニー粘度を変更した以外は実施例1と同
様の方法で重合、解膠を行い、硫黄変性クロロプレンゴ
ムを得た。
μmフィルター透過率、弾性応力、ミル収縮、ロール離
型性、加硫物特性を測定し、その結果を表3に示した。
硫黄変性クロロプレンゴムが得られ、それから得られる
配合物のミル収縮は小さかったものの、弾性応力が本発
明の範囲よりも低いため配合物のロール離型性が劣っ
た。
止転化率、ムーニー粘度を変更した以外は実施例1と同
様の方法で重合、解膠を行い、硫黄変性クロロプレンゴ
ムを得た。
μmフィルター透過率、弾性応力、ミル収縮、ロール離
型性、加硫物特性を測定し、その結果を表4に示した。
硫黄変性クロロプレンゴムが得られ、それから得られる
配合物のミル収縮が小さかったものの、弾性応力が本発
明の範囲よりも低いため配合物のロール離型性が劣っ
た。
止転化率、ムーニー粘度を変更した以外は実施例1と同
様の方法で重合、解膠を行い、硫黄変性クロロプレンゴ
ムを得た。
μmフィルター透過率、弾性応力、ミル収縮、ロール離
型性、加硫物特性を測定し、その結果を表4に示した。
プレンゴムは僅かにゲル部分を含んでいるため、それか
ら得られる配合物のミル収縮は大きかった。また弾性応
力が本発明の範囲よりも低いため配合物のロール離型性
が劣った。
温度、重合停止転化率を変更した以外は実施例1と同様
の方法で重合を行った。A:B=2:8となるようにラ
テックスを混合した後、表4に示したムーニー粘度まで
実施例1と同様の方法で解膠を行い、硫黄変性クロロプ
レンゴムを得た。
μmフィルター透過率、弾性応力、ミル収縮、ロール離
型性、加硫物特性を測定し、その結果を表4に示した。
プレンゴムはAに由来するゲル部分を含んでいた。弾性
応力は十分に高く本発明の範囲内であったため配合物の
ロール離型性は優れていたが、ゲル部分を含有するため
配合物のミル収縮が大きく劣った。
れた硫黄変性クロロプレンゴムはゲル部分を含まず、且
つ高弾性応力を有しているため、ミル収縮を損なわず、
ロール離型性を改良した配合物を与え得ることが明らか
である。
Claims (2)
- 【請求項1】2−クロロ−1,3−ブタジエン80〜9
9.7重量%、硫黄0.3〜2重量%、及び2−クロロ
−1,3−ブタジエンと共重合可能な少なくとも1種の
コモノマー0〜19.7重量%からなる硫黄変性クロロ
プレンゴムにおいて、0.1重量%テトラヒドロフラン
溶液における孔径0.5μmフィルターの透過率が97
%以上であるゲル部分を含有しない硫黄変性クロロプレ
ンゴムであって、そのゴム250gを8インチオープン
ロールに巻きつけ30℃、間隙1mm、ガイド幅20c
mの条件で3分間素練りを行った後に、粘弾性測定装置
RPA−2000(アルファテクノロジーズ社製)を用
いて60℃(予熱2分)、振動周波数10cpm、振動
幅60degの条件で測定した弾性応力が10dNm以
上であることを特徴とするゲル部分を含まない高弾性硫
黄変性クロロプレンゴム。 - 【請求項2】請求項1に記載のゲル部分を含まない高弾
性硫黄変性クロロプレンゴムを、カレンダーロール加工
成型用に用いることを特徴とするカレンダーロール加工
成型用高弾性硫黄変性クロロプレンゴム。
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