JP2001108199A - 残留物のパージが簡易な流体移送用配管装置及び流体供給装置、並びに配管装置中の残留物をパージする方法及び流体供給方法。 - Google Patents

残留物のパージが簡易な流体移送用配管装置及び流体供給装置、並びに配管装置中の残留物をパージする方法及び流体供給方法。

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JP2001108199A
JP2001108199A JP29009199A JP29009199A JP2001108199A JP 2001108199 A JP2001108199 A JP 2001108199A JP 29009199 A JP29009199 A JP 29009199A JP 29009199 A JP29009199 A JP 29009199A JP 2001108199 A JP2001108199 A JP 2001108199A
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dpm
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fluid
adduct
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JP29009199A
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Tomokazu Ogawa
友和 小川
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TORI CHEMICAL KENKYUSHO KK
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  • Feeding, Discharge, Calcimining, Fusing, And Gas-Generation Devices (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 半導体製造原料流体を供給するのに好適に使
用できる残留物のパージが簡易な配管装置及び流体供給
装置、並びに配管装置中の残留物をパージする方法及び
流体供給方法の提供。 【解決手段】 容器と配管を接続する継手付近に使用す
るバルブに３ポートバルブを採用すると共にバルブ閉鎖
時にも２ポートを流通状態を維持する構造としたもので
ある。その構造の採用により既存の配管構造ではどうし
ても出現するデッドスペースにパージ流体を通過させる
ことができ、配管装置内の残留物を簡易になくすことが
できる。その結果パージ効率の高い新たな配管装置及び
流体供給装置構造、並びにそれを使用する残留物をパー
ジする方法及び流体供給方法を提供できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、残留物のパージが
簡易な流体移送用配管装置及び流体供給装置、並びに配
管装置中の残留物をパージする方法及び流体供給方法に
関する。特には半導体製造装置に原料流体を供給するの
に好適に使用できる残留物のパージが簡易な流体移送用
配管装置及び流体供給装置、並びに配管装置中の残留物
をパージする方法及び流体供給方法に関する。特にクリ
ーンルーム内で使用するのに好適である残留物のパージ
が簡易な流体移送用配管装置及び流体供給装置、並びに
配管装置中の残留物をパージする方法及び流体供給方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】各種生産工場で気体あるいは液体等の流
体が原料物質と使用されており、それら流体は大量に使
用する場合には生産工場から配管により直送される場合
もあるが、多くの場合ボンベ等の容器により流体使用工
場まで搬送され、そこで容器から使用箇所まで配管によ
り移送されるのが通常である。その際原料流体を消費し
終わり容器が空になった場合には、新たな容器に交換し
供給を開始することになるが、その交換時には配管中に
流体が残留することは回避できない。
【０００３】特に分解性の物質あるいは変質し易い物質
等を供給する場合には、配管中に残留した物質が変質す
るというようなことも起こり、その変質は容器交換する
際に大気解放した場合にはより発生しやすくなる。また
半導体の製造の場合のように特に高純度の物質を供給す
る必要のある場合には、変質した物質の同伴移送のみで
なく、残留した物質が徐々に遊離することにより起こる
移送供給物質の濃度変化も避けなければならない。
【０００４】そのような回避のために配管中での残留物
発生の防止あるいは残留物の徹底した除去が行われ、特
に半導体製造用の原料流体供給の配管装置では残留物の
除去は徹底して行うことが必要とされている。その際の
残留物除去には、大気解放による除去は、半導体製造で
使用する物質は変質し易い物質であること、毒性のある
物質であることが多いこと及び容器がクリーンルーム内
に設置されることが多いこと等から通常できないとされ
ている。
【０００５】このような制約の中で現在採用されている
残留物を配管から取り除く方法としては、不活性ガスな
どのキャリアガスにより配管内の残留物を除去する（パ
ージする）方法、配管を加熱して残留物をガス化し配管
終端よりポンプで吸い出す方法、あるいは配管を加熱し
て不活性ガスなどのガスを一度配管内に封入し、封入し
た不活性ガスとガス化した残留物の希釈ガスとして配管
終端よりポンプで吸い出すということを数回以上繰り返
す方法（回分パージ）等の手法がある。
【０００６】しかしながら、それらの手法は、残留物が
残留する配管が閉塞していないこと、すなわち導入した
キャリアガス等のガスが、残留物が存在する配管を通過
し排気できる状態にある場合、あるいはそれら残留物が
加熱によって容易にガス化する場合、すなわち蒸気圧が
ある程度高い場合に限られる。仮にその残留物がガス状
態（室温で蒸気圧が101.3kPa以上）であっても、その配
管がバルブで閉塞されている場所（以下デッドスペース
と呼ぶ）では、残留物の除去には多大な時間とそれにと
もなった加熱によるエネルギーが必要となり、パージは
容易でない。
【０００７】かかる残留物の発生及び除去問題につい
て、図面、特に図２及び図３に基づいてより具体的に考
える。図２及び図３は、内容物１２である液体材料を入
口３から導入したキャリアガスでバブリングし、気化し
た材料を出口４から反応チャンバーへ供給するＣＶＤ
（ケミカルベーパーデポジション＝化学気相成長法）プ
ロセスへの原料気体の供給装置を図示するものである。
その装置は容器１１、途中にそれぞれ２個のバルブ５、
８及び６、９を有する２本の配管、並びに２本の配管を
結ぶ途中にバルブ７を有する連結管とを具備し、その連
結管の両端は両配管の２つのバルブの間で両配管に連結
されている構造となっている。
【０００８】この供給装置を利用するＣＶＤプロセス
は、反応進行中はバルブ７が閉じられており、入口３よ
りキャリアガスがバルブ８、５、サイホン管１３を経て
容器１１内に導入され、ガス化した材料はキャリアガス
と共にバルブ６、９を経て出口４からＣＶＤチャンバー
へ運ばれる。その際容器内の液体材料が減少し、容器交
換等のためにキャリアガスの導入を止め、容器のバルブ
５、６を閉じると、液体材料はバルブ６よりチャンバー
側の灰色部分に残留する。
【０００９】前記した現行方法には、この残留物１０を
取り除くのに、残留物１０の残存する配管全体を加熱
し、まずバルブ７を開け、次いでキャリアガス入口３か
らキャリアガスを導入し、バルブ８、３、９を経て出口
４より排気する方法があるが、この方法では、一端部が
閉塞されたバルブ６上部の黒色部分は、キャリアガスが
流れないためデッドスペース１５となり、材料が残留し
てしまう。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】前記した配管が閉塞す
る場所は、特に原料物質を供給する容器と配管の接合部
に存在し、使用の終了した容器を配管から取り外し交換
する際、有効なパージ方法が存在せず問題となってい
る。例えば前出の通り、図３の黒色部分（デッドスペー
ス１５）は閉塞されており、蒸気圧の低い残留物の場
合、完全なパージは不可能である。特に半導体の製造に
おいては、原料物質は有毒物質である場合やそれを貯蔵
する容器をクリーンルームに保管するケースも多いの
で、パージガスを大気中に解放するようなパージ方法の
採用は不可能である。
【００１１】そのようなことで、最近残留物に対し溶解
度を持つ有機溶媒などの薬剤を配管内に満たして残留物
を薬剤に溶けこませ、図５のように、容器に取りつけら
れたバルブ６を開放し、薬剤導入口２１より供給された
洗浄用薬剤とそれに溶けこんだ残留物とを同時に原料保
管容器の中に薬剤の流れ２２のように導入し、黒色部分
のデッドスペースをパージする方法も提案されている
が、この提案も多量の薬剤を容器の中に入れてしまう都
合上、容器の内容物が少ない場合のみに採用できるとい
う制約がある。
【００１２】さらに、製品に不良品が出現した際等の場
合には原料物質の純度等の素性を急遽分析する必要が生
じることもあるが、そのような場合にも容器内が汚染さ
れてしまっており対応できない。以上のようなことから
して、この提案の方法も充分なものではない。
【００１３】本発明は、このような現行方法あるいは最
近の提案の方法の問題点を解消するものであり、優れた
作用効果を奏する残留物のパージが簡易な流体移送用配
管装置及び流体供給装置、並びに配管装置中の残留物を
パージする方法及び流体供給方法を提供するものであ
る。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は、前記したとお
りの発明を提供するものであり、第１の発明の残留物の
パージが簡易な流体移送用配管装置は、容器接続用配管
Ａ、配管Ｂ及び開閉弁を有する分岐配管Ｃの３配管をそ
れぞれ接続し、開時には全配管を流通状態にし、閉時に
は配管Ｂ及分岐配管Ｃ間を流通状態にすると共に容器接
続用配管Ａを非流通状態にする３ポートバルブを具備す
ることからなるものである。
【００１５】第２の発明の配管内の残留物のパージが簡
易な流体供給装置は、容器接続用配管Ａ、配管Ｂ及び開
閉弁を有する分岐配管Ｃの３配管をそれぞれ接続し、開
時には全配管を流通状態にし、閉時には配管Ｂ及び分岐
配管Ｃ間を流通状態にすると共に容器接続用配管Ａを非
流通状態にする３ポートバルブを具備する流体移送用配
管装置の容器接続用配管Ａに容器を接続したことからな
るものである。
【００１６】第３の発明のパージする方法は、容器接続
用配管Ａ、配管Ｂ及び開閉弁を有する分岐配管Ｃの３配
管をそれぞれ接続し、開時には全配管を流通状態にし、
閉時には配管Ｂ及び分岐配管Ｃ間を流通状態にすると共
に容器接続用配管Ａを非流通状態にする３ポートバルブ
を具備する流体移送用配管装置内において、流体移送後
に残留する残留物をバルブを閉状態にすると共に配管Ｂ
から分岐配管Ｃに洗浄流体を移動させることによりなる
ものである。
【００１７】第４の発明の流体供給方法は、容器接続用
配管Ａ、配管Ｂ及び開閉弁を有する分岐配管Ｃの３配管
をそれぞれ接続し、開時には全配管を流通状態にし、閉
時には配管Ｂ及び分岐配管Ｃ間を流通状態にすると共に
容器接続用配管Ａを非流通状態にする３ポートバルブを
具備する流体移送用配管装置の容器接続用配管Ａに容器
を接続した流体供給装置の容器より移送流体を供給し、
供給後配管装置内に残留する残留物を３ポートバルブを
閉状態にすると共に配管Ｂから分岐配管Ｃに洗浄流体を
移動させることによりパージすることからなるものであ
る。
【００１８】これらについて、図面に基づいて概略説明
すると以下のとおりである図４は、本発明の配管装置及
び流体供給装置が採用されているＣＶＤプロセス用反応
ガス供給用等に好適に使用できる流体供給装置を示すも
のである。図４における流体供給装置は、容器１１、途
中にそれぞれ２個のバルブ５、８及び６、９を有する２
本の配管、２本の配管を結ぶ途中にバルブ７を有する連
結管、並びにバルブ６の３ポートバルブに接続した開閉
弁を持つ分岐配管とを具備する構造となっており、連結
管の両端は両配管のバルブの間で両配管に連結されてい
る。
【００１９】そして、この流体供給装置は、図３に図示
する従来構造のバルブ６上部に形成されるデッドスペー
ス１５近傍に使用するバルブに、図１のような１つのボ
ディに手動式または空気作動式のアクチュエーターを１
つ持ち、バルブが開いているときは３ポートともオープ
ン（開）で、バルブが閉まっているときは１ポートがク
ローズ（配管Ａ）で２ポートがオープン（配管Ｂ、Ｃ）
になる構造を持つことを特徴とする３ポート（出入口）
を持つバルブを用いるものである。
【００２０】その結果、ガスまたは流体の薬剤を移送す
る際に配管内に出現することが回避できない残留物を図
４の灰色部分を通じて洗浄流体と共に排出することがで
きるため、既存の配管構造においてどうしても存在して
しまうデッドスペースをなくすことができ、パージ効率
の高い新たな配管装置及び流体供給装置、並びにそれを
使用するパージする方法及び流体供給方法を提供するこ
とができるものである。
【００２１】
【発明実施の形態】本発明の配管装置は、前記したとお
りデッドスペースになりうる場所の配管側近傍に、図１
のような１つのボディに手動式または空気作動式のアク
チュエーターを１つ持ち、弁が開いているときは３ポー
トともオープン、すなわち流体の流れる部分で、弁が閉
まっているときは１ポートがクローズ（配管Ａ）、すな
わち流体が流れない部分２で、２ポートがオープン（配
管Ｂ、Ｃ）、すなわち流体が流れる部分１となる構造を
持つことを特徴とする３ポート（出入口）を持つバルブ
を用いることを特徴とする。
【００２２】本発明における配管装置あるいは流体供給
装置の配管及びバルブに使用できる材質については、配
管及びバルブに通常使用されているものであれば、各種
材料が特に制限されることなく使用可能であるが、石英
ガラス、パイレックス、テフロン、ステンレスなど耐食
性で、ある程度シール性が良いものが好ましい。
【００２３】これらの本発明の配管装置等において移送
できる流体、すなわち配管内を移送し、その結果配管装
置に残留物を形成し、その後パージされることになる物
質としては、流体化できるものであれば別段制限される
ことはないが、特に気体又は気化できる物質が好ましく
使用できる。中でもこれら装置は半導体製造原料物質の
移送には好適に採用できる。また流体化するために温度
上昇、キャリアガス等を利用してもよい。
【００２４】本発明の配管装置等において移送できる流
体を、具体的に例示すると、ＡｌＣｌ3（三塩化アルミ
ニウム）、（ｔ−Ｃ4Ｈ9ＮＨ）2Ｗ＝（Ｎｔ−Ｃ4Ｈ9）2
（ビスターシャリーブチルイミドビスターシャリーブチ
ルアミノタングステン）、Ａｓ（ｎ−ＯＣ4Ｈ9）3（ト
リノルマルブトキシ砒素）、Ｂａ（ｄｐｍ）2（ジピバ
ロイルメタナートバリウム）、Ｂｉ（Ｃ6Ｈ5）3（トリ
フェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）（Ｃ6Ｈ5）2（メチ
ルジフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）2（Ｃ6Ｈ5）
（ジメチルフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）3（トリ
メチルビスマス）、Ｂｉ（ｄｐｍ）3（トリスジピバロ
イルメタナートビスマス）、Ｃ2Ｈ5Ｎ＝Ｔａ［Ｎ（Ｃ2
Ｈ5）2］3（エチルイミドトリスジエチルアミノタンタ
ル）、Ｃ4Ｆ8（オクタフロロシクロブタン）、Ｃ5Ｆ
8（オクタフロロシクロペンテン）、ＣＣｌ4（四塩化炭
素）、Ｃａ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロイルメタナート
カルシウム）、ＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウムハイド
ライド）、ＧｅＣｌ4（四塩化ゲルマニウム）、Ｍｇ
（Ｃ2Ｈ5Ｃ5Ｈ4）2（ビスエチルシクロペンタジエニル
マグネシウム）、Ｍｇ（Ｃ5Ｈ5）2（ビスシクロペンタ
ジエニルマグネシウム）、ＰＣｌ3（三塩化リン）、Ｐ
ＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＰＯＣｌ3（オキシ
塩化リン）、Ｐｂ（Ｃ2Ｈ5）4（テトラエチル鉛）、Ｐ
ｂ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロイルメタナート鉛）、Ｒ
ｕ（ｄｐｍ）3（トリスジピバロイルメタナートルテニ
ウム）、Ｓｉ（Ｃ2Ｈ5）3ＯＨ（トリエチルシラノー
ル）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3） 2］3Ｈ（トリスジメチルアミ
ノシラン）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］4（テトラキスジメ
チルアミノシラン）、Ｓｒ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロ
イルメタナートストロンチウム）、Ｓｒ［Ｎｂ（ＯＣ2
Ｈ5）6］2（ストロンチウム ビス［ヘキサエトキシニ
オブ］）、Ｓｒ［Ｎｂ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）6］2（ストロン
チウム ビス［ヘキサプロポキシニオブ］）、Ｓｒ［Ｔ
ａ（ＯＣ2Ｈ5）6］2（ストロンチウムビス［ヘキサエト
キシタンタル］）、Ｓｒ［Ｔａ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）6］
2（ストロンチウム ビス［ヘキサプロポキシタンタ
ル］）、ＴＢＡ（ターシャリーブチルアルシン）、ＴＢ
Ｐ（ターシャリーブチルホスフィン）、ＴＤＭＡＴ（テ
トラキスジメチルアミノチタン）、ＴＥＧ（トリエチル
ガリウム）、ＴＥＯＡ（トリエトキシ砒素）、ＴＥＯＳ
（テトラエトキシシラン）、ＴＨＦ（テトラヒドロフラ
ン）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＭＢ（ト
リメトキシボロン）、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）、
ＴＭＩ・ＨＮ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）2（トリメチルインジウ
ムジイソプロピルアミンアダクト）、ＴＭＩ（トリメチ
ルインジウム）、ＴＭＯＰ（トリメトキシリン酸）、Ｔ
ＭＰ（トリメトキシリン）、Ｔａ［Ｎ（Ｃ 2Ｈ5）2］
4（テトラキスジエチルアミノタンタル）、Ｔａ［Ｎ
（ＣＨ3）2］4（テトラキスジメチルアミノジルコニウ
ム）、Ｔａ［Ｎ（ＣＨ3）2］5（ペンタキスジメチルア
ミノタンタル）、ＴａＢｒ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ5）2（五臭化タ
ンタルジエチル硫黄アダクト）、ＴａＢｒ5（五臭化タ
ンタル）、ＴａＣｌ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ5） 2（五塩化タンタル
ジエチル硫黄アダクト）、ＴａＣｌ5（五塩化タンタ
ル）、Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）2（ｄｐｍ）2（ジプロピルビス
ジピバロイルメタナートチタン）、Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）4
（テトラプロポキシチタン）、ＴｉＣｌ4（四塩化チタ
ン）、Ｚｒ（ｄｐｍ）4（テトラキスジピバロイルメタ
ナートジルコニウム）、Ｚｒ（ｎ−ＯＣ4Ｈ9）4（テト
ラノルマルブトキシジルコニウム）、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4
Ｈ9）4（テトラターシャリーブトキシジルコニウム）、
テトラエチレンペンタミン、トリエチレンテトラミン、
ペンタエチレンヘキサミン、ＣｌＦ3（トリフロロ塩
素）、ビスヘキサフロロアセチルアセトナート銅（Ｉ）
ジメチルジビニルシランアダクト、フッ化水素、ヘキサ
フロロアセチルアセトナート銅（Ｉ）トリメチルビニル
シランアダクト、ヘキサフロロアセチルアセトナート銅
（Ｉ）トリメチルビニルシランアダクト・トリメチルビ
ニルシラン添加品、塩化水素、塩素、臭化水素、炭素数
が９から３０の炭化水素又は沃化水素等の各種物質があ
る。
【００２５】そして、残留物をパージするに当たって
は、洗浄用のガス又は薬液等の流体を使用するのがよ
く、それには、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎ2などの不活性ガス、Ｈ2
などの還元性ガス、ヘキサン、アルコールなどの有機溶
媒、ＣｌＦ3のような残留物と反応し蒸気圧のある化合
物を生成する反応性の強いガスや薬液などで、残留物と
よく混ざる、あるいはよく溶けるものを移送する流体に
対応して、好適な組み合わせになるように選定すること
が望ましい。
【００２６】本発明の配管装置及び流体供給装置、並び
にパージする方法及び流体供給方法を採用することによ
り、本発明では配管装置中に残留した残留物を効率的か
つ完璧にパージすることができ、またパージした残留物
及びパージ用洗浄流体も大気中に解放することなく回収
できるので環境汚染を引き起こすこともない。そのた
め、本発明は半導体生産ライン、特にクリーンルーム中
でも使用可能な優れた配管装置及び流体供給装置、並び
にパージ方法及び流体供給方法を提供する。
【００２７】以下に、本発明の配管装置及び流体供給装
置、並びにパージする方法及び流体供給方法を詳細に説
明する。本発明の配管装置等においては、図３のよう
に、配管を組み立てる際にデッドスペース１５になりう
る場所の配管側近傍のバルブ６に、図３に図示する従来
構造のバルブとは異なり、図１のような１つのボディに
手動式または空気作動式のアクチュエーターを１つ持
ち、バルブが開いているときは３ポートともオープン
で、弁が閉まっているときは１ポートがクローズ（配管
Ａ）で２ポートがオープン（配管Ｂ、Ｃ）になる構造を
持つことを特徴とする３ポート（出入口）を持つバルブ
を採用して流体供給装置を組み立てる。その際、図４あ
るいは図６に図示するように３ポートバルブ２０の常に
オープンである２つのポートのうち、１つはチャンバー
などの反応系に繋がる配管に接続し、もう１つは、開閉
弁１９を介してドレイン収容設備に接続する。
【００２８】図４及び図６は、本発明の配管装置及び流
体供給装置の構造を採用した、ＣＶＤプロセスに原料物
質を供給するのに好適に使用できる流体供給装置を図示
するものである。両図のうち図４は、容器から原料物質
を気体として供給するものであり、図６は、容器から原
料物質を液体で供給し、途中で気化した後にＣＶＤプロ
セスに供給する際に好適に使用できる流体供給装置を図
示するものである。
【００２９】両図面の装置とも、容器、途中にそれぞれ
２個のバルブ５、８及び６、９を有する２本の配管、２
本の配管を結ぶ途中にバルブ７を有する連結管、並びに
バルブ６の３ポートバルブ２０に接続した開閉弁１９を
持つ分岐配管とを具備する構造となっている。また、そ
の連結管の両端は両配管のバルブの間で両配管に連結さ
れている。
【００３０】図６に図示された装置を使用した流体供給
は、まず出入口１６よりヘリウム等のキャリアーを配管
内に供給することにより容器内に貯蔵されている流体を
移送し、もう一方の配管の出入口１７より送出させるこ
とにより行なうものである。その際には、バルブ７及び
開閉弁１９は閉状態にし、それ以外のバルブは全て開状
態にする。容器内の流体を移送後は、配管内の残留物を
パージすることになるが、残留物は、図６のように配管
灰色部分に存在していることになる。
【００３１】残留物をパージするに当たっては、まずパ
ージ工程１を図示する図７のようにバルブ５、６を閉
じ、出入口１６から導入したキャリアガス又は薬液等の
洗浄流体をバルブ８、７、９を経て出入口１７より排出
し外部に放出することなく図示されていない所定の収容
設備に収納する。この段階ではバルブ６は閉鎖された状
態ではあるが、３ポ−トバルブのためバルブ６上部の配
管と分岐配管と連通した状態となっている。しかしなが
ら、分岐配管には開閉弁１９が存在し、その弁が閉鎖さ
れているため開閉弁１９より先の部分とは連通した状態
とはなっていない。その後キャリアガス又は薬剤を排出
した後、配管内を約１３Ｐａ以下の減圧にして、蒸気圧
の高い成分を抜き出す。この場合には黒色部分にまだ残
留物が残存している。
【００３２】ついで、パージ工程２を図示する図８のよ
うにバルブ５、６、９を閉じ、開閉弁１９を開放して、
出入口１６から導入したキャリアガス又は薬液等の洗浄
流体をバルブ８、７、６及び開閉弁１９を経て、分岐配
管出入口１８より排出し、残留物は洗浄流体と共に外部
に放出されることなく、ドレイン収容設備に収容され
る。この場合、バルブ６は閉じているが３ポートバルブ
２０を採用しているので、図１のようにバルブは閉じて
いても、バルブ上部と分岐配管には内通があり、残留物
は効率的にパージでき、パージできる場所１４は図８の
灰色部分である。
【００３３】なお、パージ工程は、前記したように行う
のが望ましいが、バルブ９を開放すると共にバルブ６を
閉鎖して、分岐配管出入口１８から洗浄流体を供給し出
入口１７から排出することにより洗浄してもよい。この
ような洗浄では、前記した洗浄流体を出入口１６より供
給し分岐配管出入口１８より排出する洗浄操作に比し、
洗浄能力は劣るが、分岐配管を付設していない従来の配
管装置あるいは流体供給装置との比較では、はるかに優
れた洗浄能力を有する。
【００３４】先の段階でも残留物の除去は現行法よりも
充分すぐれたものとなっているが、洗浄流体を排出した
後残留物の除去の完璧を期すため、更に配管内を約１３
Ｐａ以下の減圧にして、蒸気圧の高い成分を抜き出す。
この二つの作業を１回ずつ終えた直後、まだバルブ６、
７、９に囲まれた部分には若干残留物が残存しているた
め、これら作業を交互に数回以上行なうことで、前記し
た現行の方法ではパージできなかった蒸気圧の低い残留
物もパージできる。
【００３５】
【実施例】〈比較例１〉図９に図示する配管２４（ＳＵ
Ｓ３１６、φ３／８）、バルブ２５及び簡易容器２６を
組み、配管２４及び簡易容器２６内を減圧・加熱乾燥す
る。乾燥が終わったらバルブ２５を開け、導入・排出口
２３よりＴＤＭＡＴ（テトラキスシ゛メチルアミノチタン：蒸気圧約６７
Ｐａ／５０℃）１０ｇを簡易容器内に導入し、導入後バ
ルブ２５を閉じる。なお、ＴＤＭＡＴは赤褐色の液体
で、加水分解すると白煙を上げながら白色の酸化チタン
（固体）を発生するため、パージが不足して配管内に残
留していると、継ぎ手を外した時、空気中の水分と反応
し、目視にて液体のＴＤＭＡＴの残留や分解発生の有無
を確認できるため、本実験の試料として採用した。
【００３６】次いで導入・排出口２３よりヘキサン（沸
点６８．７℃、ＴＤＭＡＴとよく混ざり合う）をバルブ
上部の配管内が満ちる程度に導入し、１０分間保持した
のち、配管内を１３Ｐａの減圧で真空引きする。この真
空引き操作を３０回繰り返したのち、配管内を１３Ｐａ
の減圧で３時間保持し、残留しているヘキサンを図示さ
れていない冷却トラップに回収する。
【００３７】その後、バルブ上部に導入・排出口２３か
ら５％フッ化水素酸水溶液を導入し、１０秒保持したの
ち、装置全体を逆さまにして先ほど導入したフッ化水素
酸水溶液をテフロン製瓶に受ける。このフッ化水素酸水
溶液に３０％過酸化水素水溶液を加え、溶液の変色を確
認し、デッドスペースにＴｉが残留しているかどうかの
確認とする。溶液の色がオレンジ色に変化した場合、少
なくとも３０ｐｐｍ以上のＴｉが混入していると考えら
れる。
【００３８】バルブ上部に５％フッ化水素酸水溶液を導
入したところ、バルブ内より白煙が生じることが確認で
きた。更に、そのフッ化水素酸水溶液を回収して、３０
％過酸化水素水溶液を添加したところ、溶液の色がオレ
ンジ色に着色し、Ｔｉが３０ｐｐｍ以上含まれているこ
とが確認できた。更に、回収したフッ化水素酸水溶液中
の金属溶出成分を原子吸光光度強度計を用いて分析した
ところ、Ｔｉが含まれていることを確認した。
【００３９】〈実施例１〉本発明で提案する新たな構造
の流体供給装置を図１０に示すように配管２４（ＳＵＳ
３１６、φ３／８ｉｎｃｈ）、３ポートバルブ２０、分
岐管バルブ２７および簡易容器２６で組み、配管２４及
び簡易容器２６内を減圧・加熱乾燥する。乾燥が終わっ
たら、３ポートバルブ２０を開け、分岐管バルブ２７は
閉じ、導入・排出口２３より同じくＴＤＭＡＴ１０ｇを
簡易容器２６内に導入し、導入後３ポートバルブ２０を
閉じる。
【００４０】次いで、導入・排出口２３よりヘキサンを
導入し配管２４内を満たし、１０分間保持したのち、分
岐管バルブ２７を開け配管２４内の混合液体を排出口２
８より除去する。この場合、３ポートバルブ２０は閉じ
たままであるが、３ポートバルブを使用しているため図
１にもあるように、バルブ上部と分岐管には内通があ
り、ヘキサンは３ポートバルブ２０内を通過することが
できる。
【００４１】その後、分岐管バルブ２７を閉じ、先ほど
と同様に導入・排出口２３よりヘキサンを導入し配管２
４内を満たし、１０分間保持したのち、再び分岐管バル
ブ２７を開け配管２４内の混合液体を除去する。この作
業をあと８回行なったのち（計１０回）、配管２４内を
１３Ｐａの減圧で３時間保持し、残留しているヘキサン
を冷却トラップに回収する。さらに、３ポートバルブ２
０上部に導入・排出口２３から５％フッ化水素酸水溶液
を導入し、装置全体を逆さまにして先ほど導入したフッ
化水素酸水溶液をテフロン製瓶に受ける。
【００４２】このフッ化水素酸水溶液に３０％過酸化水
素水溶液を加え、溶液の変色を確認し、デッドスペース
にＴｉが残留しているかどうかの確認とする。溶液の色
がオレンジ色に変化した場合、少なくとも３０ｐｐｍ以
上のＴｉが混入していると考えられる。バルブ２０上部
に５％フッ化水素酸水溶液を導入したところ、目視上、
何の変化も見られなかった。また、そのフッ化水素酸水
溶液を回収して、３０％過酸化水素水溶液を添加した
が、溶液の色にも変色は無く、Ｔｉが含有していたとし
ても３０ｐｐｍ以下であることが確認できた。更に、回
収したフッ化水素酸水溶液中の金属溶出成分を原子吸光
光度強度計を用いて分析したところ、Ｔｉは確認できな
かった。
【００４３】〈比較例２及び実施例２〉比較例１及び実
施例１と同様な実験を、ＡｌＣｌ3（三塩化アルミニウ
ム）、（ｔ−Ｃ4Ｈ9ＮＨ）2Ｗ＝（Ｎｔ−Ｃ4Ｈ9）2（ビ
スターシャリーブチルイミドビスターシャリーブチルア
ミノタングステン）、Ａｓ（ｎ−ＯＣ4Ｈ9）3（トリノ
ルマルブトキシ砒素）、Ｂａ（ｄｐｍ）2（ジピバロイ
ルメタナートバリウム）、Ｂｉ（Ｃ6Ｈ5）3（トリフェ
ニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）（Ｃ6Ｈ5）2（メチルジ
フェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）2（Ｃ6Ｈ5）（ジメ
チルフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）3（トリメチル
ビスマス）、Ｂｉ（ｄｐｍ）3（トリスジピバロイルメ
タナートビスマス）、Ｃ2Ｈ5Ｎ＝Ｔａ［Ｎ（Ｃ
2Ｈ5）2］3（エチルイミドトリスジエチルアミノタンタ
ル）、Ｃ4Ｆ8（オクタフロロシクロブタン）、Ｃ5Ｆ
8（オクタフロロシクロペンテン）、ＣＣｌ4（四塩化炭
素）、Ｃａ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロイルメタナート
カルシウム）、ＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウムハイド
ライド）、ＧｅＣｌ4（四塩化ゲルマニウム）、Ｍｇ
（Ｃ2Ｈ5Ｃ5Ｈ4）2（ビスエチルシクロペンタジエニル
マグネシウム）、Ｍｇ（Ｃ5Ｈ5）2（ビスシクロペンタ
ジエニルマグネシウム）、ＰＣｌ3（三塩化リン）、Ｐ
ＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＰＯＣｌ3（オキシ
塩化リン）、Ｐｂ（Ｃ2Ｈ5）4（テトラエチル鉛）、Ｐ
ｂ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロイルメタナート鉛）、Ｒ
ｕ（ｄｐｍ）3（トリスジピバロイルメタナートルテニ
ウム）、Ｓｉ（Ｃ2Ｈ5）3ＯＨ（トリエチルシラノー
ル）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］3Ｈ（トリスジメチルアミ
ノシラン）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］4（テトラキスジメ
チルアミノシラン）、Ｓｒ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロ
イルメタナートストロンチウム）、Ｓｒ［Ｎｂ（ＯＣ2
Ｈ5）6］2（ストロンチウム ビス［ヘキサエトキシニ
オブ］）、Ｓｒ［Ｎｂ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）6］2（ストロン
チウム ビス［ヘキサプロポキシニオブ］）、Ｓｒ［Ｔ
ａ（ＯＣ2Ｈ5）6］2（ストロンチウム ビス［ヘキサエ
トキシタンタル］）、Ｓｒ［Ｔａ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）6］2
（ストロンチウム ビス［ヘキサプロポキシタンタ
ル］）、ＴＢＡ（ターシャリーブチルアルシン）、ＴＢ
Ｐ（ターシャリーブチルホスフィン）、ＴＥＧ（トリエ
チルガリウム）、ＴＥＯＡ（トリエトキシ砒素）、ＴＥ
ＯＳ（テトラエトキシシラン）、ＴＨＦ（テトラヒドロ
フラン）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＭＢ
（トリメトキシボロン）、ＴＭＧ（トリメチルガリウ
ム）、ＴＭＩ・ＨＮ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）2（トリメチルイ
ンジウムジイソプロピルアミンアダクト）、ＴＭＩ（ト
リメチルインジウム）、ＴＭＯＰ（トリメトキシリン
酸）、ＴＭＰ（トリメトキシリン）、Ｔａ［Ｎ（Ｃ
2Ｈ5）2］4（テトラキスジエチルアミノタンタル）、Ｔ
ａ［Ｎ（ＣＨ3）2］4（テトラキスジメチルアミノジル
コニウム）、Ｔａ［Ｎ（ＣＨ3）2］5（ペンタキスジメ
チルアミノタンタル）、ＴａＢｒ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ5）2（五
臭化タンタルジエチル硫黄アダクト）、ＴａＢｒ5（五
臭化タンタル）、ＴａＣｌ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ5） 2（五塩化タ
ンタルジエチル硫黄アダクト）、ＴａＣｌ5（五塩化タ
ンタル）、Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）2（ｄｐｍ）2（ジプロピル
ビスジピバロイルメタナートチタン）、Ｔｉ（ＯＣ
3Ｈ7）4（テトラプロポキシチタン）、ＴｉＣｌ4（四塩
化チタン）、Ｚｒ（ｄｐｍ）4（テトラキスジピバロイ
ルメタナートジルコニウム）、Ｚｒ（ｎ−ＯＣ4Ｈ9）4
（テトラノルマルブトキシジルコニウム）、Ｚｒ（ｔ−
ＯＣ4Ｈ9）4（テトラターシャリーブトキシジルコニウ
ム）、テトラエチレンペンタミン、トリエチレンテトラ
ミン、ペンタエチレンヘキサミン、ＣｌＦ3（トリフロ
ロ塩素）、ビスヘキサフロロアセチルアセトナート銅
（Ｉ）ジメチルジビニルシランアダクト、フッ化水素、
ヘキサフロロアセチルアセトナート銅（Ｉ）トリメチル
ビニルシランアダクト、ヘキサフロロアセチルアセトナ
ート銅（Ｉ）トリメチルビニルシランアダクト・トリメ
チルビニルシラン添加品、塩化水素、塩素、臭化水素、
炭素数が９から３０の炭化水素又は沃化水素についても
行った。
【００４４】比較例１と同様な実験、すなわち現行法で
は全て残留物が確認できたのに対して、本発明の流体供
給装置構造、すなわち実施例２では全て残留物は確認で
きなかった。
【００４５】〈比較例３〉現行法で用いられる図１１に
図示するとおりの容器１１（ＳＵＳ３１６、容量：１．
２Ｌ）、配管（ＳＵＳ３１６、φ３／８）及びバルブの
配置を組む。次いで、バルブ７以外のバルブを全て開
け、出入口１７よりＴＤＭＡＴ２００ｇを容器１１内に
導入する。それに続いて、バルブ７を閉じたまま出入口
１６よりバルブ８、５を経て窒素ガスを容器１１内に導
入することにより内容物１２であるＴＤＭＡＴがサイホ
ン管１３、バルブ６、９を経て、容器１１外に圧送され
る。この場合の窒素を圧送ガスと呼ぶ。圧送が進み、Ｔ
ＤＭＡＴが容器１１内からある程度除外されたら、窒素
の導入を止め、全てのバルブを閉じる。
【００４６】次に、バルブ５、６、７を閉じたまま、バ
ルブ９を開け、バルブ６直上部の配管内を１３Ｐａの減
圧にし、５０℃に加温しながら３時間その状態を維持す
る。３時間たったら配管を室温（２０℃）まで冷却し、
続いて窒素ガスを導入して大気圧にする。ここでバルブ
５、６上部の継ぎ手より容器１１を配管から取り外し、
バルブ６の継ぎ手内に５％フッ化水素酸水溶液を導入し
たところ、バルブ内より白煙が生じることが確認でき
た。
【００４７】また、そのフッ化水素酸水溶液を回収し
て、３０％過酸化水素水溶液を添加したところ、溶液の
色がオレンジ色に着色し、Ｔｉが３０ｐｐｍ以上含まれ
ていることが確認できた。更に、回収したフッ化水素酸
水溶液中の金属溶出成分を原子吸光光度強度計を用いて
分析したところ、Ｔｉが含まれていることを確認した。
これにより、ＴＤＭＡＴが配管に残留している場合、配
管を減圧（１３Ｐａ）、加熱（５０℃）で３時間維持し
ただけでは、配管内のＴＤＭＡＴは除去できないことが
わかった。
【００４８】〈比較例４〉比較例３と同様に、現行法で
用いられる図１１に図示するとおりの容器１１（ＳＵＳ
３１６、容量：１．２Ｌ）、配管（ＳＵＳ３１６、φ３
／８）及びバルブの配置を組む。次に、バルブ７以外の
バルブを全て開け、出入口１７よりＴＤＭＡＴ２００ｇ
を導入する。その後、バルブ７を閉じたまま出入口１６
よりバルブ８、５を経て窒素ガスを容器１１内に導入す
ると、内容物１２であるＴＤＭＡＴはサイホン管１３、
バルブ６、９を経て、容器外に圧送される。圧送が進
み、ＴＤＭＡＴが容器内からある程度除外されたら、窒
素の導入を止め、全てのバルブを閉じる。
【００４９】次いで、バルブ５、６、７を閉じたままバ
ルブ９を開け、バルブ６直上部の配管内を１３Ｐａの減
圧にし、５０℃に加温しながら３時間その状態を維持す
る。３時間たったら配管を室温まで冷却し、続いて窒素
ガスを導入して大気圧にする。さらに、バルブ５、６を
閉じたままバルブ７、８、９を開け、配管を５０℃に加
温しながら出入口１６より窒素ガスを２００ｃｃｍの流
量で５時間導入する。導入した窒素ガスは、バルブ８、
７、９を経て、出入口１７より除外される。５時間たっ
たら加温を止め、窒素を流しながら配管を室温（２０
℃）まで冷却し、最後に窒素の導入を止める。
【００５０】その後、バルブ５、６上部の継ぎ手より容
器を配管から取り外し、バルブ６バルブ継ぎ手内に５％
フッ化水素酸水溶液を導入したところ、バルブ内より白
煙が生じることが確認できた。それに続いて、そのフッ
化水素酸水溶液を回収して、３０％過酸化水素水溶液を
添加したところ、溶液の色がオレンジ色に着色し、Ｔｉ
が３０ｐｐｍ以上含まれていることが確認できた。
【００５１】更に、回収したフッ化水素酸水溶液中の金
属溶出成分を原子吸光光度強度計を用いて分析したとこ
ろ、Ｔｉが含まれていることを確認した。これにより、
ＴＤＭＡＴが配管に残留している場合、出入口１６より
窒素ガス流量２００ｃｃｍ、加熱（５０℃）で５時間パ
ージしただけでは、配管内のＴＤＭＡＴは除去できない
ことがわかった。
【００５２】〈比較例５〉比較例４と同様に、現行法で
用いられる図１１に図示するとおりな容器１１（ＳＵＳ
３１６、容量：１．２Ｌ）、配管（ＳＵＳ３１６、φ３
／８）及びバルブの配置を組む。次に、バルブ７以外の
バルブを全て開け、出入口１７よりＴＤＭＡＴ２００ｇ
を導入する。さらに、バルブ７を閉じたまま出入口１６
よりバルブ８、５を経て窒素ガスを容器１１内に導入す
ると、内容物であるＴＤＭＡＴはサイホン管１３、バル
ブ６、９を経て、容器外に圧送される。圧送が進み、Ｔ
ＤＭＡＴが容器内からある程度除外されたら、窒素の導
入を止め、全てのバルブを閉じる。
【００５３】ついで、バルブ５、６を閉じたままバルブ
７、８、９を開け、出入口１６よりヘキサンを導入す
る。導入したヘキサンは、バルブ８、７、９を経て、出
入口１７より除外される。ヘキサンは窒素ガス０．１８
ＭＰａで圧送する。２リッターのヘキサンを導入し終え
たら、配管内にヘキサンを満たした状態で３時間静置す
る。３時間たったら出入口１６より窒素を２００ｃｃｍ
で導入しながら配管を５０℃に加温する。窒素を流しな
がら５時間配管を加温しつづけ、５時間たったら加温を
止め、そのまま窒素を流しながら室温（２０℃）まで冷
却し、最後に窒素の導入を止める。
【００５４】その後、バルブ５、６上部の継ぎ手より容
器を配管から取り外し、バルブ６上部の継ぎ手内に５％
フッ化水素酸水溶液を導入したところ、バルブ内より白
煙が生じることが確認できた。更に、そのフッ化水素酸
水溶液を回収して、３０％過酸化水素水溶液を添加した
ところ、溶液の色がオレンジ色に着色し、Ｔｉが３０ｐ
ｐｍ以上含まれていることが確認できた。
【００５５】次に、回収したフッ化水素酸水溶液中の金
属溶出成分を原子吸光光度強度計を用いて分析したとこ
ろ、Ｔｉが含まれていることを確認した。これにより、
ＴＤＭＡＴが配管に残留している場合、出入口１６より
ヘキサン２リットルを導入した後、配管にヘキサンを満
たした状態で３時間保持し、その後、窒素ガス流量２０
０ｃｃｍ、加熱（５０℃）で５時間パージしても、配管
内のＴＤＭＡＴは除去できないことがわかった。
【００５６】〈実施例３〉本発明で提案する新たな流体
供給装置構造である、図１２に図示するとおりの容器１
１（ＳＵＳ３１６、容量：１．２Ｌ）、配管（ＳＵＳ３
１６、φ３／８）、開閉弁１９、バルブ６、及びそれ以
外のバルブを具備する配置を組む。その際バルブ６は本
発明が提案する新たな配管装置及び流体供給装置構造の
特徴となる３ポートバルブ２０である。
【００５７】次いで、開閉弁１９を閉じ、バルブ７以外
のバルブを全て開け、出入口１７よりＴＤＭＡＴ（テトラキ
スジメチルアミノチタン：蒸気圧約６７Ｐａ／５０℃）２００ｇを
導入する。それに続き、バルブ７を閉じたまま出入口１
６よりバルブ８、５を経て窒素ガスを容器１１内に導入
することにより内容物１２であるＴＤＭＡＴをサイホン
管１３、バルブ６、９を経て、容器外に圧送する。圧送
が進み、ＴＤＭＡＴが容器内からある程度除外された
ら、窒素の導入を止め、全てのバルブを閉じる。
【００５８】その後、バルブ５、６及び開閉弁１９を閉
じたままバルブ７、８、９を開け、出入口１６よりヘキ
サンを１００ｃｃ導入する。その際導入したヘキサン
は、バルブ８、７、９を経て、出入口１７より除外され
る。ヘキサンは窒素ガス０．１８ＭＰａで圧送する。そ
れに続いて、バルブ９を閉じ、開閉弁１９を開け、同様
に出入口１６よりヘキサンを１００ｃｃ導入する。導入
したヘキサンは、バルブ８、７、６及び開閉弁１９を経
て、分岐配管出入口１８より排出されドレイン収容設備
に移送される。この場合、バルブ６は閉じているが、そ
のバルブは３ポ−トバルブ２０であるから図１のとおり
閉じていてもバルブ上部と分岐管には内通がある。この
２つの作業をそれぞれあと４回ずつ（計５回ずつ）行な
う。
【００５９】次に、バルブ５、６及び開閉弁１９を閉
じ、バルブ９を開け、配管内を１３Ｐａの減圧にし、５
０℃に加温しながら３０分その状態を維持する。３０分
たったら配管を室温まで冷却し、冷却後窒素ガスを導入
しで大気圧にする。この作業をあと２回（計３回）繰り
返す。それに続いて、バルブ５、６上部の継ぎ手より容
器１１を配管から取り外し、バルブ６上部の継ぎ手内に
５％フッ化水素酸水溶液を導入したところ、目視上、何
の変化も見られなかった。
【００６０】更に、そのフッ化水素酸水溶液を回収し
て、３０％過酸化水素水溶液を添加したが、溶液の色に
も変色は無く、Ｔｉが含有していたとしても３０ｐｐｍ
以下であることが確認できた。また回収したフッ化水素
酸水溶液中の金属溶出成分を原子吸光光度強度計を用い
て分析したところ、Ｔｉは確認できなかった。これによ
り、ＴＤＭＡＴが配管に残留している場合、本発明で提
案する新たな配管構造を用いることにより、配管内のＴ
ＤＭＡＴは除去できることがわかった。
【００６１】〈比較例６及び実施例４〉比較例３〜５及
び実施例３と同様な実験を、ＡｌＣｌ3（三塩化アルミ
ニウム）、（ｔ−Ｃ4Ｈ9ＮＨ）2Ｗ＝（Ｎｔ−Ｃ4Ｈ9）2
（ビスターシャリーブチルイミドビスターシャリーブチ
ルアミノタングステン）、Ａｓ（ｎ−ＯＣ4Ｈ9）3（ト
リノルマルブトキシ砒素）、Ｂａ（ｄｐｍ）2（ジピバ
ロイルメタナートバリウム）、Ｂｉ（Ｃ6Ｈ5）3（トリ
フェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）（Ｃ6Ｈ5）2（メチ
ルジフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）2（Ｃ6Ｈ5）
（ジメチルフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）3（トリ
メチルビスマス）、Ｂｉ（ｄｐｍ）3（トリスジピバロ
イルメタナートビスマス）、Ｃ2Ｈ5Ｎ＝Ｔａ［Ｎ（Ｃ2
Ｈ5）2］3（エチルイミドトリスジエチルアミノタンタ
ル）、Ｃ4Ｆ8（オクタフロロシクロブタン）、Ｃ5Ｆ
8（オクタフロロシクロペンテン）、ＣＣｌ4（四塩化炭
素）、Ｃａ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロイルメタナート
カルシウム）、ＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウムハイド
ライド）、ＧｅＣｌ4（四塩化ゲルマニウム）、Ｍｇ
（Ｃ2Ｈ 5Ｃ5Ｈ4）2（ビスエチルシクロペンタジエニル
マグネシウム）、Ｍｇ（Ｃ5Ｈ5） 2（ビスシクロペンタ
ジエニルマグネシウム）、ＰＣｌ3（三塩化リン）、Ｐ
ＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＰＯＣｌ3（オキシ
塩化リン）、Ｐｂ（Ｃ2Ｈ5）4（テトラエチル鉛）、Ｐ
ｂ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロイルメタナート鉛）、Ｒ
ｕ（ｄｐｍ）3（トリスジピバロイルメタナートルテニ
ウム）、Ｓｉ（Ｃ2Ｈ5）3ＯＨ（トリエチルシラノー
ル）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］3Ｈ（トリスジメチルアミ
ノシラン）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］4（テトラキスジメ
チルアミノシラン）、Ｓｒ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロ
イルメタナートストロンチウム）、Ｓｒ［Ｎｂ（ＯＣ2
Ｈ5）6］2（ストロンチウム ビス［ヘキサエトキシニ
オブ］）、Ｓｒ［Ｎｂ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）6］2（ストロン
チウム ビス［ヘキサプロポキシニオブ］）、Ｓｒ［Ｔ
ａ（ＯＣ2Ｈ5）6］2（ストロンチウム ビス［ヘキサエ
トキシタンタル］）、Ｓｒ［Ｔａ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）6］2
（ストロンチウム ビス［ヘキサプロポキシタンタ
ル］）、ＴＢＡ（ターシャリーブチルアルシン）、ＴＢ
Ｐ（ターシャリーブチルホスフィン）、ＴＥＧ（トリエ
チルガリウム）、ＴＥＯＡ（トリエトキシ砒素）、ＴＥ
ＯＳ（テトラエトキシシラン）、ＴＨＦ（テトラヒドロ
フラン）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＭＢ
（トリメトキシボロン）、ＴＭＧ（トリメチルガリウ
ム）、ＴＭＩ・ＨＮ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）2（トリメチルイ
ンジウムジイソプロピルアミンアダクト）、ＴＭＩ（ト
リメチルインジウム）、ＴＭＯＰ（トリメトキシリン
酸）、ＴＭＰ（トリメトキシリン）、Ｔａ［Ｎ（Ｃ
2Ｈ5）2］4（テトラキスジエチルアミノタンタル）、Ｔ
ａ［Ｎ（ＣＨ3）2］4（テトラキスジメチルアミノジル
コニウム）、Ｔａ［Ｎ（ＣＨ3）2］5（ペンタキスジメ
チルアミノタンタル）、ＴａＢｒ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ5）2（五
臭化タンタルジエチル硫黄アダクト）、ＴａＢｒ5（五
臭化タンタル）、ＴａＣｌ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ5）2（五塩化タ
ンタルジエチル硫黄アダクト）、ＴａＣｌ5（五塩化タ
ンタル）、Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）2（ｄｐｍ）2（ジプロピル
ビスジピバロイルメタナートチタン）、Ｔｉ（ＯＣ
3Ｈ7）4（テトラプロポキシチタン）、ＴｉＣｌ4（四塩
化チタン）、Ｚｒ（ｄｐｍ）4（テトラキスジピバロイ
ルメタナートジルコニウム）、Ｚｒ（ｎ−ＯＣ4Ｈ9）4
（テトラノルマルブトキシジルコニウム）、Ｚｒ（ｔ−
ＯＣ4Ｈ9）4（テトラターシャリーブトキシジルコニウ
ム）、テトラエチレンペンタミン、トリエチレンテトラ
ミン、ペンタエチレンヘキサミン、ＣｌＦ3（トリフロ
ロ塩素）、ビスヘキサフロロアセチルアセトナート銅
（Ｉ）ジメチルジビニルシランアダクト、フッ化水素、
ヘキサフロロアセチルアセトナート銅（Ｉ）トリメチル
ビニルシランアダクト、ヘキサフロロアセチルアセトナ
ート銅（Ｉ）トリメチルビニルシランアダクト・トリメ
チルビニルシラン添加品、塩化水素、塩素、臭化水素、
炭素数が９から３０の炭化水素又は沃化水素についても
行った。現行法では全て残留物が確認できたのに対し
て、本発明の流体供給装置構造では全て残留物は確認で
きなかった。
【００６２】〈参考例１〉図１３に図示するように上部
が大径管２９（φ１０）で、下部が小径管３０となって
いる（φ５）ガラス管にＴＤＭＡＴ３２をガラス管下部
に３ｃｍ充填し、次いでガラス管上部よりヘキサン３１
を導入しガラス管を満たす。そのまま１０分間保持した
のち、ガラス管を５０℃に加温しながら配管内を１３Ｐ
ａの減圧にしてガラス管上部より両液の除去を試みた。
【００６３】この操作を５回試みたが、配管内のＴＤＭ
ＡＴの量は、ほとんど減少しなかった。ヘキサンを添加
した直後のガラス管内は、２層に分離し、ＴＤＭＡＴと
ヘキサンの界面での拡散は、ほとんど起こっていなかっ
た。これは、ＴＤＭＡＴとヘキサンの比重の違い、更に
は粘度の違いが原因であると考えられる。また、多少の
拡散が起こっても、減圧で上部から混合溶液を除去する
場合、先に蒸気圧の高いヘキサンのみが蒸発してしま
い、ＴＤＭＡＴは再び濃縮されてしまっているものと思
われる。
【００６４】このことを配管に当てはめると、デッドス
ペースの中でも特に垂直方向上部に開放したデッドスペ
ースに残留した蒸気圧の低い物質は、減圧パージ、又は
薬剤流体もしくはガスによる回分パージでは完全に除去
できないことを示唆している。
【００６５】〈参考例２〉参考例１で用いたガラス管に
ＴＤＭＡＴとヘキサンを導入し、２層の状態になってい
るものを、上部弁２８を閉めた状態で１度逆さまにして
もとの状態に戻すと、２液は完全に混ざり合う。この混
ざり合った混合溶液を、参考例１と同じ条件、すなわ
ち、ガラス管を５０℃に加温しながら配管内を１３Ｐａ
の減圧にしてガラス管上部より混合溶液の除去を試みる
という実験を行なった。
【００６６】結果は、やはり参考例１と同様で、３０分
間減圧加熱操作後の配管内のＴＤＭＡＴの量は、ヘキサ
ン添加前とほとんど変わらなかった。このことからも、
デッドスペースの中でも特に垂直方向上部に開放したデ
ッドスペースに残留した蒸気圧の低い物質は、減圧パー
ジ、又は薬剤流体もしくはガスによる回分パージでは完
全に除去できないことを示唆している。
【００６７】〈参考例３〉図１４に図示するとおりの曲
官構造のφ１０のガラス配管の凹部にＴＤＭＡＴを３ｇ
充填し、出入口１６から窒素を５０ｃｃｍで流入させ、
出入口１７から流出させた。温度は室温（２０℃）であ
った。３時間後、橙色であるＴＤＭＡＴは目視で確認で
きなくなった。
【００６８】〈参考例４〉参考例３で用いたガラス管の
凹部に、同じくＴＤＭＡＴ３２を３ｇ充填し、出入口１
６からヘキサンを流入させ、出入口１７から流出させ
た。１００ｃｃを流し終えた時点で、ＴＤＭＡＴは目視
で確認できなくなった。以上のとおり参考例１〜４の試
験結果により、配管終端部の残留物を一定方向から減圧
又は回分パージを行なって除去するより、配管中のガス
又は薬剤流体が流れるルート中に存在する残留物の方が
パージしやすいことがわかる。
【００６９】本発明の配管装置及び流体供給装置は、図
４又は図６のような構成をしており、従来構造のバルブ
６上部に形成されるデッドスペース１５近傍に使用する
バルブに、図１のような１つのボディに手動式または空
気作動式のアクチュエーターを１つ持ち、バルブ（以下
弁ともいう）が開いているときは３ポートともオープン
で、弁が閉まっているときは１ポートがクローズ（配管
Ａ）で２ポートがオープン（配管Ｂ、Ｃ）になる構造を
持つことを特徴とする３ポートを持つバルブを用いるも
のである。
【００７０】その結果、ガスまたは薬剤等の流体を移送
する際に配管内に出現することが回避できなない残留物
を図４の灰色部分を通じて洗浄流体と共に排出すること
ができるため、既存の配管構造においてどうしても存在
してしまうデッドスペースをなくすことができ、パージ
効率の高い新たな配管装置及び流体供給装置構造、並び
にそれを使用するパージ方法及び残留物をパージできる
流体供給方法を提供することができるものである。
【００７１】
【発明の効果】以上のとおりであるから、本発明では、
配管装置又は流体供給装置が備えるバルブに３ポートバ
ルブを採用すると共にバルブ閉鎖時にも２ポートを流通
状態に維持する構造としたものであり、それにより既存
の配管構造においてどうしても出現してしまうデッドス
ペースをなくすことができ、その結果ガスまたは薬剤を
移送する際に配管内に出現する残留物を洗浄流体と共に
排気することができるため、パージ効率の高い新たな配
管装置及び流体供給装置構造、並びにそれを使用するパ
ージ方法及び残留物をパージできる流体供給方法を提供
することができる卓越した効果を奏するものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明で使用する３ポート弁のバルブ閉鎖時と
開放時の流体の流通状態を図示する。
【図２】従来構造の流体供給装置における残留物が生ず
る位置を特に図示する。
【図３】従来構造の流体供給装置においてデッドスペー
スが出現する位置を特に図示する。
【図４】本発明が提案する３ポート弁を採用した配管装
置および流体供給装置を図示する。
【図５】既に提案されている構造の流体供給装置であっ
て、洗浄薬剤で残留物をパージした洗浄廃液を原料容器
の中に収納する機構の流体供給装置を図示する。
【図６】本発明が提案する３ポート弁を採用した配管装
置および流体供給装置であり、図４とは別の態様を図示
する。
【図７】図６の配管装置及び流体供給装置におけるパー
ジ工程１を図示する。
【図８】図６の配管装置及び流体供給装置におけるパー
ジ工程２を図示する。
【図９】比較例１で使用した配管構造を図示する。
【図１０】実施例１で使用した配管構造を図示する。
【図１１】比較例３、４、５で使用した流体供給装置を
図示する。
【図１２】実施例３で使用した流体供給装置を図示す
る。
【図１３】参考例１、２で使用した配管構造を図示す
る。
【図１４】参考例３、４で使用した配管構造を図示す
る。
【符号の説明】
１ 流体の流れる部分 ２ 流体の流れない部分 ３ 入口 ４ 出口 ５、６、７、８、９ バルブ １０ 残留物 １１ 容器 １２ 内容物 １３ サイホン管 １４ パージできる場所 １５ デッドスペース １６、１７ 出入口 １８ 分岐配管出入口 １９ 開閉弁 ２０ ３ポートバルブ ２１ 薬剤導入口 ２２ 薬剤の流れ ２３ 導入・排出口 ２４ 配管 ２５ バルブ ２６ 簡易容器 ２７ 分岐管バルブ ２８ 上部弁 ２９ 大径管（φ１０mm） ３０ 小径管（φ５mm） ３１ ヘキサン ３２ ＴＤＭＡＴ

Claims (17)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 容器接続用配管Ａ、配管Ｂ及び開閉弁を
    有する分岐配管Ｃの３配管をそれぞれ接続し、開時には
    全配管を流通状態にし、閉時には配管Ｂ及分岐配管Ｃ間
    を流通状態にすると共に容器接続用配管Ａを非流通状態
    にする３ポートバルブを具備する残留物のパージが簡易
    な流体移送用配管装置。
  2. 【請求項２】 移送流体が半導体製造原料である請求項
    １記載の流体移送用配管装置。
  3. 【請求項３】 移送流体が、ＡｌＣｌ3（三塩化アルミ
    ニウム）、（ｔ−Ｃ4Ｈ9ＮＨ）2Ｗ＝（Ｎｔ−Ｃ4Ｈ9）2
    （ビスターシャリーブチルイミドビスターシャリーブチ
    ルアミノタングステン）、Ａｓ（ｎ−ＯＣ4Ｈ9）3（ト
    リノルマルブトキシ砒素）、Ｂａ（ｄｐｍ）2（ジピバ
    ロイルメタナートバリウム）、Ｂｉ（Ｃ6Ｈ5）3（トリ
    フェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）（Ｃ6Ｈ5）2（メチ
    ルジフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）2（Ｃ6Ｈ5）
    （ジメチルフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）3（トリ
    メチルビスマス）、Ｂｉ（ｄｐｍ）3（トリスジピバロ
    イルメタナートビスマス）、Ｃ2Ｈ5Ｎ＝Ｔａ［Ｎ（Ｃ2
    Ｈ5）2］3（エチルイミドトリスジエチルアミノタンタ
    ル）、Ｃ4Ｆ8（オクタフロロシクロブタン）、Ｃ5Ｆ
    8（オクタフロロシクロペンテン）、ＣＣｌ4（四塩化炭
    素）、Ｃａ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロイルメタナート
    カルシウム）、ＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウムハイド
    ライド）、ＧｅＣｌ4（四塩化ゲルマニウム）、Ｍｇ
    （Ｃ2Ｈ5Ｃ5Ｈ4）2（ビスエチルシクロペンタジエニル
    マグネシウム）、Ｍｇ（Ｃ5Ｈ5）2（ビスシクロペンタ
    ジエニルマグネシウム）、ＰＣｌ3（三塩化リン）、Ｐ
    ＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＰＯＣｌ3（オキシ
    塩化リン）、Ｐｂ（Ｃ2Ｈ5）4（テトラエチル鉛）、Ｐ
    ｂ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロイルメタナート鉛）、Ｒ
    ｕ（ｄｐｍ）3（トリスジピバロイルメタナートルテニ
    ウム）、Ｓｉ（Ｃ2Ｈ5）3ＯＨ（トリエチルシラノー
    ル）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］3Ｈ（トリスジメチルアミ
    ノシラン）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］4（テトラキスジメ
    チルアミノシラン）、Ｓｒ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロ
    イルメタナートストロンチウム）、Ｓｒ［Ｎｂ（ＯＣ2
    Ｈ5）6］2（ストロンチウム ビス［ヘキサエトキシニ
    オブ］）、Ｓｒ［Ｎｂ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）6］2（ストロン
    チウム ビス［ヘキサプロポキシニオブ］）、Ｓｒ［Ｔ
    ａ（ＯＣ2Ｈ5）6］2（ストロンチウム ビス［ヘキサエ
    トキシタンタル］）、Ｓｒ［Ｔａ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）6］2
    （ストロンチウム ビス［ヘキサプロポキシタンタ
    ル］）、ＴＢＡ（ターシャリーブチルアルシン）、ＴＢ
    Ｐ（ターシャリーブチルホスフィン）、ＴＤＭＡＴ（テ
    トラキスジメチルアミノチタン）、ＴＥＧ（トリエチル
    ガリウム）、ＴＥＯＡ（トリエトキシ砒素）、ＴＥＯＳ
    （テトラエトキシシラン）、ＴＨＦ（テトラヒドロフラ
    ン）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＭＢ（ト
    リメトキシボロン）、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）、
    ＴＭＩ・ＨＮ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）2（トリメチルインジウ
    ムジイソプロピルアミンアダクト）、ＴＭＩ（トリメチ
    ルインジウム）、ＴＭＯＰ（トリメトキシリン酸）、Ｔ
    ＭＰ（トリメトキシリン）、Ｔａ［Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2］
    4（テトラキスジエチルアミノタンタル）、Ｔａ［Ｎ
    （ＣＨ3）2］4（テトラキスジメチルアミノジルコニウ
    ム）、Ｔａ［Ｎ（ＣＨ3）2］5（ペンタキスジメチルア
    ミノタンタル）、ＴａＢｒ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ5）2（五臭化タ
    ンタルジエチル硫黄アダクト）、ＴａＢｒ5（五臭化タ
    ンタル）、ＴａＣｌ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ5）2（五塩化タンタル
    ジエチル硫黄アダクト）、ＴａＣｌ5（五塩化タンタ
    ル）、Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）2（ｄｐｍ）2（ジプロピルビス
    ジピバロイルメタナートチタン）、Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）4
    （テトラプロポキシチタン）、ＴｉＣｌ4（四塩化チタ
    ン）、Ｚｒ（ｄｐｍ）4（テトラキスジピバロイルメタ
    ナートジルコニウム）、Ｚｒ（ｎ−ＯＣ4Ｈ9）4（テト
    ラノルマルブトキシジルコニウム）、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4
    Ｈ9）4（テトラターシャリーブトキシジルコニウム）、
    テトラエチレンペンタミン、トリエチレンテトラミン、
    ペンタエチレンヘキサミン、ＣｌＦ3（トリフロロ塩
    素）、ビスヘキサフロロアセチルアセトナート銅（Ｉ）
    ジメチルジビニルシランアダクト、フッ化水素、ヘキサ
    フロロアセチルアセトナート銅（Ｉ）トリメチルビニル
    シランアダクト、ヘキサフロロアセチルアセトナート銅
    （Ｉ）トリメチルビニルシランアダクト・トリメチルビ
    ニルシラン添加品、塩化水素、塩素、臭化水素、炭素数
    が９から３０の炭化水素又は沃化水素である、請求項１
    又は２記載の流体移送用配管装置。
  4. 【請求項４】 容器接続用配管Ａ、配管Ｂ及び開閉弁を
    有する分岐配管Ｃの３配管をそれぞれ接続し、開時には
    全配管を流通状態にし、閉時には配管Ｂ及び分岐配管Ｃ
    間を流通状態にすると共に容器接続用配管Ａを非流通状
    態にする３ポートバルブを具備する流体移送用配管装置
    の容器接続用配管Ａに容器を接続した、配管装置内の残
    留物のパージが簡易な流体供給装置。
  5. 【請求項５】 容器にバルブを間隔をおいて２個有する
    流体用配管を更に接続し、配管（Ｂ）にはバルブを備
    え、かつ一端を洗浄流体用配管の２個のバルブの間に接
    続し、他端を配管Ｂのバルブと３ポートバルブの間に接
    続する中間にバルブを有する連結管を備えた請求項４記
    載の流体供給装置。
  6. 【請求項６】 移送流体が半導体製造原料である請求項
    ４又は５記載の流体供給装置。
  7. 【請求項７】 移送流体が、ＡｌＣｌ3（三塩化アルミ
    ニウム）、（ｔ−Ｃ4Ｈ9ＮＨ）2Ｗ＝（Ｎｔ−Ｃ4Ｈ9）2
    （ビスターシャリーブチルイミドビスターシャリーブチ
    ルアミノタングステン）、Ａｓ（ｎ−ＯＣ4Ｈ9）3（ト
    リノルマルブトキシ砒素）、Ｂａ（ｄｐｍ）2（ジピバ
    ロイルメタナートバリウム）、Ｂｉ（Ｃ6Ｈ5）3（トリ
    フェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）（Ｃ6Ｈ5）2（メチ
    ルジフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）2（Ｃ6Ｈ5）
    （ジメチルフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）3（トリ
    メチルビスマス）、Ｂｉ（ｄｐｍ）3（トリスジピバロ
    イルメタナートビスマス）、Ｃ2Ｈ5Ｎ＝Ｔａ［Ｎ（Ｃ2
    Ｈ5）2］3（エチルイミドトリスジエチルアミノタンタ
    ル）、Ｃ4Ｆ8（オクタフロロシクロブタン）、Ｃ5Ｆ
    8（オクタフロロシクロペンテン）、ＣＣｌ4（四塩化炭
    素）、Ｃａ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロイルメタナート
    カルシウム）、ＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウムハイド
    ライド）、ＧｅＣｌ4（四塩化ゲルマニウム）、Ｍｇ
    （Ｃ2Ｈ5Ｃ5Ｈ4）2（ビスエチルシクロペンタジエニル
    マグネシウム）、Ｍｇ（Ｃ5Ｈ5）2（ビスシクロペンタ
    ジエニルマグネシウム）、ＰＣｌ3（三塩化リン）、Ｐ
    ＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＰＯＣｌ3（オキシ
    塩化リン）、Ｐｂ（Ｃ2Ｈ5）4（テトラエチル鉛）、Ｐ
    ｂ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロイルメタナート鉛）、Ｒ
    ｕ（ｄｐｍ）3（トリスジピバロイルメタナートルテニ
    ウム）、Ｓｉ（Ｃ2Ｈ5）3ＯＨ（トリエチルシラノー
    ル）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］3Ｈ（トリスジメチルアミ
    ノシラン）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］4（テトラキスジメ
    チルアミノシラン）、Ｓｒ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロ
    イルメタナートストロンチウム）、Ｓｒ［Ｎｂ（ＯＣ2
    Ｈ5）6］2（ストロンチウム ビス［ヘキサエトキシニ
    オブ］）、Ｓｒ［Ｎｂ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）6］2（ストロン
    チウム ビス［ヘキサプロポキシニオブ］）、Ｓｒ［Ｔ
    ａ（ＯＣ2Ｈ5）6］2（ストロンチウム ビス［ヘキサエ
    トキシタンタル］）、Ｓｒ［Ｔａ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）6］2
    （ストロンチウム ビス［ヘキサプロポキシタンタ
    ル］）、ＴＢＡ（ターシャリーブチルアルシン）、ＴＢ
    Ｐ（ターシャリーブチルホスフィン）、ＴＤＭＡＴ（テ
    トラキスジメチルアミノチタン）、ＴＥＧ（トリエチル
    ガリウム）、ＴＥＯＡ（トリエトキシ砒素）、ＴＥＯＳ
    （テトラエトキシシラン）、ＴＨＦ（テトラヒドロフラ
    ン）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウム）、ＴＭＢ（ト
    リメトキシボロン）、ＴＭＧ（トリメチルガリウム）、
    ＴＭＩ・ＨＮ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）2（トリメチルインジウ
    ムジイソプロピルアミンアダクト）、ＴＭＩ（トリメチ
    ルインジウム）、ＴＭＯＰ（トリメトキシリン酸）、Ｔ
    ＭＰ（トリメトキシリン）、Ｔａ［Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2］
    4（テトラキスジエチルアミノタンタル）、Ｔａ［Ｎ
    （ＣＨ3）2］4（テトラキスジメチルアミノジルコニウ
    ム）、Ｔａ［Ｎ（ＣＨ3）2］5（ペンタキスジメチルア
    ミノタンタル）、ＴａＢｒ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ5）2（五臭化タ
    ンタルジエチル硫黄アダクト）、ＴａＢｒ5（五臭化タ
    ンタル）、ＴａＣｌ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ5）2（五塩化タンタル
    ジエチル硫黄アダクト）、ＴａＣｌ5（五塩化タンタ
    ル）、Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）2（ｄｐｍ）2（ジプロピルビス
    ジピバロイルメタナートチタン）、Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）4
    （テトラプロポキシチタン）、ＴｉＣｌ4（四塩化チタ
    ン）、Ｚｒ（ｄｐｍ）4（テトラキスジピバロイルメタ
    ナートジルコニウム）、Ｚｒ（ｎ−ＯＣ4Ｈ9）4（テト
    ラノルマルブトキシジルコニウム）、Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4
    Ｈ9）4（テトラターシャリーブトキシジルコニウム）、
    テトラエチレンペンタミン、トリエチレンテトラミン、
    ペンタエチレンヘキサミン、ＣｌＦ3（トリフロロ塩
    素）、ビスヘキサフロロアセチルアセトナート銅（Ｉ）
    ジメチルジビニルシランアダクト、フッ化水素、ヘキサ
    フロロアセチルアセトナート銅（Ｉ）トリメチルビニル
    シランアダクト、ヘキサフロロアセチルアセトナート銅
    （Ｉ）トリメチルビニルシランアダクト・トリメチルビ
    ニルシラン添加品、塩化水素、塩素、臭化水素、炭素数
    が９から３０の炭化水素又は沃化水素である請求項４、
    ５又は６記載の配管装置内の残留物のパージが簡易な流
    体供給装置。
  8. 【請求項８】 容器接続用配管Ａ、配管Ｂ及び開閉弁を
    有する分岐配管Ｃの３配管をそれぞれ接続し、開時には
    全配管を流通状態にし、閉時には配管Ｂ及び分岐配管Ｃ
    間を流通状態にすると共に容器接続用配管Ａを非流通状
    態にする３ポートバルブを具備する流体移送用配管装置
    において、流体移送後に残留する残留物を３ポートバル
    ブを閉状態にすると共に配管Ｂから分岐配管Ｃに洗浄流
    体を移動させることによりパージする方法。
  9. 【請求項９】 移送流体が半導体製造原料である請求項
    ８記載のパージする方法。
  10. 【請求項１０】 移送流体が、ＡｌＣｌ3（三塩化アル
    ミニウム）、（ｔ−Ｃ4Ｈ9ＮＨ）2Ｗ＝（Ｎｔ−Ｃ
    4Ｈ9）2（ビスターシャリーブチルイミドビスターシャ
    リーブチルアミノタングステン）、Ａｓ（ｎ−ＯＣ
    4Ｈ9）3（トリノルマルブトキシ砒素）、Ｂａ（ｄｐ
    ｍ）2（ジピバロイルメタナートバリウム）、Ｂｉ（Ｃ6
    Ｈ5）3（トリフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）（Ｃ6
    Ｈ5）2（メチルジフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）2
    （Ｃ6Ｈ5）（ジメチルフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ
    3）3（トリメチルビスマス）、Ｂｉ（ｄｐｍ）3（トリ
    スジピバロイルメタナートビスマス）、Ｃ2Ｈ5Ｎ＝Ｔａ
    ［Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2］3（エチルイミドトリスジエチルアミ
    ノタンタル）、Ｃ4Ｆ8（オクタフロロシクロブタン）、
    Ｃ5Ｆ8（オクタフロロシクロペンテン）、ＣＣｌ4（四
    塩化炭素）、Ｃａ（ｄｐｍ） 2（ビスジピバロイルメタ
    ナートカルシウム）、ＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウム
    ハイドライド）、ＧｅＣｌ4（四塩化ゲルマニウム）、
    Ｍｇ（Ｃ2Ｈ5Ｃ5Ｈ4）2（ビスエチルシクロペンタジエ
    ニルマグネシウム）、Ｍｇ（Ｃ5Ｈ5）2（ビスシクロペ
    ンタジエニルマグネシウム）、ＰＣｌ3（三塩化リ
    ン）、ＰＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＰＯＣｌ3
    （オキシ塩化リン）、Ｐｂ（Ｃ2Ｈ5）4（テトラエチル
    鉛）、Ｐｂ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロイルメタナート
    鉛）、Ｒｕ（ｄｐｍ）3（トリスジピバロイルメタナー
    トルテニウム）、Ｓｉ（Ｃ2Ｈ5）3ＯＨ（トリエチルシ
    ラノール）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］3Ｈ（トリスジメチ
    ルアミノシラン）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］4（テトラキ
    スジメチルアミノシラン）、Ｓｒ（ｄｐｍ）2（ビスジ
    ピバロイルメタナートストロンチウム）、Ｓｒ［Ｎｂ
    （ＯＣ2Ｈ 5）6］2（ストロンチウム ビス［ヘキサエト
    キシニオブ］）、Ｓｒ［Ｎｂ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）6］2（ス
    トロンチウム ビス［ヘキサプロポキシニオブ］）、Ｓ
    ｒ［Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）6］2（ストロンチウム ビス［ヘ
    キサエトキシタンタル］）、Ｓｒ［Ｔａ（ｉ−ＯＣ
    3Ｈ7）6］2（ストロンチウム ビス［ヘキサプロポキシ
    タンタル］）、ＴＢＡ（ターシャリーブチルアルシ
    ン）、ＴＢＰ（ターシャリーブチルホスフィン）、ＴＤ
    ＭＡＴ（テトラキスジメチルアミノチタン）、ＴＥＧ
    （トリエチルガリウム）、ＴＥＯＡ（トリエトキシ砒
    素）、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）、ＴＨＦ（テ
    トラヒドロフラン）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウ
    ム）、ＴＭＢ（トリメトキシボロン）、ＴＭＧ（トリメ
    チルガリウム）、ＴＭＩ・ＨＮ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）2（ト
    リメチルインジウムジイソプロピルアミンアダクト）、
    ＴＭＩ（トリメチルインジウム）、ＴＭＯＰ（トリメト
    キシリン酸）、ＴＭＰ（トリメトキシリン）、Ｔａ［Ｎ
    （Ｃ2Ｈ5）2］4（テトラキスジエチルアミノタンタ
    ル）、Ｔａ［Ｎ（ＣＨ3）2］4（テトラキスジメチルア
    ミノジルコニウム）、Ｔａ［Ｎ（ＣＨ3）2］5（ペンタ
    キスジメチルアミノタンタル）、ＴａＢｒ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ
    5）2（五臭化タンタルジエチル硫黄アダクト）、ＴａＢ
    ｒ5（五臭化タンタル）、ＴａＣｌ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ5）
    2（五塩化タンタルジエチル硫黄アダクト）、ＴａＣｌ5
    （五塩化タンタル）、Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）2（ｄｐｍ）
    2（ジプロピルビスジピバロイルメタナートチタン）、
    Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）4（テトラプロポキシチタン）、Ｔｉ
    Ｃｌ4（四塩化チタン）、Ｚｒ（ｄｐｍ）4（テトラキス
    ジピバロイルメタナートジルコニウム）、Ｚｒ（ｎ−Ｏ
    Ｃ4Ｈ9）4（テトラノルマルブトキシジルコニウム）、
    Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4Ｈ9）4（テトラターシャリーブトキシ
    ジルコニウム）、テトラエチレンペンタミン、トリエチ
    レンテトラミン、ペンタエチレンヘキサミン、ＣｌＦ3
    （トリフロロ塩素）、ビスヘキサフロロアセチルアセト
    ナート銅（Ｉ）ジメチルジビニルシランアダクト、フッ
    化水素、ヘキサフロロアセチルアセトナート銅（Ｉ）ト
    リメチルビニルシランアダクト、ヘキサフロロアセチル
    アセトナート銅（Ｉ）トリメチルビニルシランアダクト
    ・トリメチルビニルシラン添加品、塩化水素、塩素、臭
    化水素、炭素数が９から３０の炭化水素又は沃化水素で
    ある、請求項８又は９記載のパージする方法。
  11. 【請求項１１】 洗浄流体を使用する請求項８、９又は
    １０記載のパージする方法。
  12. 【請求項１２】 洗浄流体が不活性ガス、還元性ガス、
    有機溶媒、残留物と反応し蒸気圧のある別の化合物を生
    成する反応性の高いガス等の物質である請求項１１記載
    のパージする方法。
  13. 【請求項１３】 容器接続用配管Ａ、配管Ｂ及び開閉弁
    を有する分岐配管Ｃの３配管をそれぞれ接続し、開時に
    は全配管を流通状態にし、閉時には配管Ｂ及び分岐配管
    Ｃ間を流通状態にすると共に容器接続用配管Ａを非流通
    状態にする３ポートバルブを具備する流体移送用配管装
    置の容器接続用配管Ａに容器を接続した流体供給装置の
    容器より移送流体を供給し、供給後配管装置内に残留す
    る残留物を３ポートバルブを閉状態にすると共に配管Ｂ
    から分岐配管Ｃに洗浄流体を移動させることによりパー
    ジする流体供給方法。
  14. 【請求項１４】 移送流体が半導体製造原料である請求
    項１３記載の流体供給方法。
  15. 【請求項１５】 移送流体が、ＡｌＣｌ3（三塩化アル
    ミニウム）、（ｔ−Ｃ4Ｈ9ＮＨ）2Ｗ＝（Ｎｔ−Ｃ
    4Ｈ9）2（ビスターシャリーブチルイミドビスターシャ
    リーブチルアミノタングステン）、Ａｓ（ｎ−ＯＣ
    4Ｈ9）3（トリノルマルブトキシ砒素）、Ｂａ（ｄｐ
    ｍ）2（ジピバロイルメタナートバリウム）、Ｂｉ（Ｃ6
    Ｈ5）3（トリフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）（Ｃ6
    Ｈ5）2（メチルジフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ3）2
    （Ｃ6Ｈ5）（ジメチルフェニルビスマス）、Ｂｉ（ＣＨ
    3）3（トリメチルビスマス）、Ｂｉ（ｄｐｍ）3（トリ
    スジピバロイルメタナートビスマス）、Ｃ2Ｈ5Ｎ＝Ｔａ
    ［Ｎ（Ｃ2Ｈ5）2］3（エチルイミドトリスジエチルアミ
    ノタンタル）、Ｃ4Ｆ8（オクタフロロシクロブタン）、
    Ｃ5Ｆ8（オクタフロロシクロペンテン）、ＣＣｌ4（四
    塩化炭素）、Ｃａ（ｄｐｍ） 2（ビスジピバロイルメタ
    ナートカルシウム）、ＤＭＡＨ（ジメチルアルミニウム
    ハイドライド）、ＧｅＣｌ4（四塩化ゲルマニウム）、
    Ｍｇ（Ｃ2Ｈ5Ｃ5Ｈ4）2（ビスエチルシクロペンタジエ
    ニルマグネシウム）、Ｍｇ（Ｃ5Ｈ5）2（ビスシクロペ
    ンタジエニルマグネシウム）、ＰＣｌ3（三塩化リ
    ン）、ＰＥＴ（ペンタエトキシタンタル）、ＰＯＣｌ3
    （オキシ塩化リン）、Ｐｂ（Ｃ2Ｈ5）4（テトラエチル
    鉛）、Ｐｂ（ｄｐｍ）2（ビスジピバロイルメタナート
    鉛）、Ｒｕ（ｄｐｍ）3（トリスジピバロイルメタナー
    トルテニウム）、Ｓｉ（Ｃ2Ｈ5）3ＯＨ（トリエチルシ
    ラノール）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］3Ｈ（トリスジメチ
    ルアミノシラン）、Ｓｉ［Ｎ（ＣＨ3）2］4（テトラキ
    スジメチルアミノシラン）、Ｓｒ（ｄｐｍ）2（ビスジ
    ピバロイルメタナートストロンチウム）、Ｓｒ［Ｎｂ
    （ＯＣ2Ｈ 5）6］2（ストロンチウム ビス［ヘキサエト
    キシニオブ］）、Ｓｒ［Ｎｂ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）6］2（ス
    トロンチウム ビス［ヘキサプロポキシニオブ］）、Ｓ
    ｒ［Ｔａ（ＯＣ2Ｈ5）6］2（ストロンチウム ビス［ヘ
    キサエトキシタンタル］）、Ｓｒ［Ｔａ（ｉ−ＯＣ
    3Ｈ7）6］2（ストロンチウム ビス［ヘキサプロポキシ
    タンタル］）、ＴＢＡ（ターシャリーブチルアルシ
    ン）、ＴＢＰ（ターシャリーブチルホスフィン）、ＴＤ
    ＭＡＴ（テトラキスジメチルアミノチタン）、ＴＥＧ
    （トリエチルガリウム）、ＴＥＯＡ（トリエトキシ砒
    素）、ＴＥＯＳ（テトラエトキシシラン）、ＴＨＦ（テ
    トラヒドロフラン）、ＴＭＡ（トリメチルアルミニウ
    ム）、ＴＭＢ（トリメトキシボロン）、ＴＭＧ（トリメ
    チルガリウム）、ＴＭＩ・ＨＮ（ｉ−ＯＣ3Ｈ7）2（ト
    リメチルインジウムジイソプロピルアミンアダクト）、
    ＴＭＩ（トリメチルインジウム）、ＴＭＯＰ（トリメト
    キシリン酸）、ＴＭＰ（トリメトキシリン）、Ｔａ［Ｎ
    （Ｃ2Ｈ5）2］4（テトラキスジエチルアミノタンタ
    ル）、Ｔａ［Ｎ（ＣＨ3）2］4（テトラキスジメチルア
    ミノジルコニウム）、Ｔａ［Ｎ（ＣＨ3）2］5（ペンタ
    キスジメチルアミノタンタル）、ＴａＢｒ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ
    5）2（五臭化タンタルジエチル硫黄アダクト）、ＴａＢ
    ｒ5（五臭化タンタル）、ＴａＣｌ5・Ｓ（Ｃ2Ｈ5）
    2（五塩化タンタルジエチル硫黄アダクト）、ＴａＣｌ5
    （五塩化タンタル）、Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）2（ｄｐｍ）
    2（ジプロピルビスジピバロイルメタナートチタン）、
    Ｔｉ（ＯＣ3Ｈ7）4（テトラプロポキシチタン）、Ｔｉ
    Ｃｌ4（四塩化チタン）、Ｚｒ（ｄｐｍ）4（テトラキス
    ジピバロイルメタナートジルコニウム）、Ｚｒ（ｎ−Ｏ
    Ｃ4Ｈ9）4（テトラノルマルブトキシジルコニウム）、
    Ｚｒ（ｔ−ＯＣ4Ｈ9）4（テトラターシャリーブトキシ
    ジルコニウム）、テトラエチレンペンタミン、トリエチ
    レンテトラミン、ペンタエチレンヘキサミン、ＣｌＦ3
    （トリフロロ塩素）、ビスヘキサフロロアセチルアセト
    ナート銅（Ｉ）ジメチルジビニルシランアダクト、フッ
    化水素、ヘキサフロロアセチルアセトナート銅（Ｉ）ト
    リメチルビニルシランアダクト、ヘキサフロロアセチル
    アセトナート銅（Ｉ）トリメチルビニルシランアダクト
    ・トリメチルビニルシラン添加品、塩化水素、塩素、臭
    化水素、炭素数が９から３０の炭化水素又は沃化水素で
    ある、請求項１３又は１４記載の流体供給方法。
  16. 【請求項１６】 洗浄流体を使用する請求項１３、１４
    又は１５記載の流体供給方法。
  17. 【請求項１７】 洗浄流体が不活性ガス、還元性ガス、
    有機溶媒、残留物と反応し蒸気圧のある別の化合物を生
    成する反応性の高いガス等の流体である請求項１６記載
    の流体供給方法。
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