JP2001107112A - 水素吸蔵合金粉末の製造方法 - Google Patents
水素吸蔵合金粉末の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、水素吸蔵合金粉末、特にニッケル
水素電池用の負極材料用の水素吸蔵合金粉末の製造方法
を提供する。 【解決手段】 ミッシュメタルニッケル系水素吸蔵合金
を溶解後、窒素ガスまたは５０容量％以上の窒素ガスを
含み残りは不活性ガスからなるアトマイズガスでガスア
トマイズすることを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製造
方法。
水素電池用の負極材料用の水素吸蔵合金粉末の製造方法
を提供する。 【解決手段】 ミッシュメタルニッケル系水素吸蔵合金
を溶解後、窒素ガスまたは５０容量％以上の窒素ガスを
含み残りは不活性ガスからなるアトマイズガスでガスア
トマイズすることを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製造
方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、水素吸蔵合金粉
末、特にニッケル水素電池用の負極材料用の水素吸蔵合
金粉末の製造方法に関するものである。
末、特にニッケル水素電池用の負極材料用の水素吸蔵合
金粉末の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】近年、ニッケルカドミウム電池に代わる
二次電池としてニッケル水素電池が注目され、そのため
の水素吸蔵合金粉末が研究されているが、中でもＡＢ５
型水素吸蔵合金粉末は電池用の負極材料として優れた特
性を備えて利用されている。これは、例えばＣｅ５０
％、Ｌａ２５％、Ｎｄ１５％、残りＰｒなどからなるミ
ッシュメタルＭｍと、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｃｏなどを合
金化させたもので、例えばＭｍ１．０Ｎｉ（５−ｘ−ｙ
−ｚ）ＭｎｘＡｌｙＣｏｚのような型の金属間化合物で
ある。従来はこれを鋳造材の粉砕や回転ドラムに接触さ
せる急冷凝固粉末の粉砕、アルゴンなどの不活性ガスア
トマイズ等の諸手法によって粉末化していた。
二次電池としてニッケル水素電池が注目され、そのため
の水素吸蔵合金粉末が研究されているが、中でもＡＢ５
型水素吸蔵合金粉末は電池用の負極材料として優れた特
性を備えて利用されている。これは、例えばＣｅ５０
％、Ｌａ２５％、Ｎｄ１５％、残りＰｒなどからなるミ
ッシュメタルＭｍと、Ｎｉ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｃｏなどを合
金化させたもので、例えばＭｍ１．０Ｎｉ（５−ｘ−ｙ
−ｚ）ＭｎｘＡｌｙＣｏｚのような型の金属間化合物で
ある。従来はこれを鋳造材の粉砕や回転ドラムに接触さ
せる急冷凝固粉末の粉砕、アルゴンなどの不活性ガスア
トマイズ等の諸手法によって粉末化していた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】これらの粉末を負極に
用いたニッケル水素二次電池に要求される特性は近年益
々高度化しており、従来からの特徴であった高容量の他
にも急速充放電時の電池内圧の抑制や高率放電への対応
など、従来のニッケル水素電池では余り要求されなかっ
た部分での高性能化が求められている。これらの電池特
性向上のためには負極の特性向上が重要であり、従来の
製造方法で発揮される以上の特性を有する水素吸蔵合金
の開発が求められてきた。
用いたニッケル水素二次電池に要求される特性は近年益
々高度化しており、従来からの特徴であった高容量の他
にも急速充放電時の電池内圧の抑制や高率放電への対応
など、従来のニッケル水素電池では余り要求されなかっ
た部分での高性能化が求められている。これらの電池特
性向上のためには負極の特性向上が重要であり、従来の
製造方法で発揮される以上の特性を有する水素吸蔵合金
の開発が求められてきた。
【０００４】従来の製造方法には、大きく分けて粉砕工
程によって粉末を得る方法と不活性ガスアトマイズのよ
うに直接粉末を得る方法とがある。このうち、粉砕工程
によって粉末を得る方法によると、得られる粉末は凹凸
のある異形状粉末であるのに対し、不活性ガスアトマイ
ズで直接粉末を得ると球状の粉末が得られることが知ら
れている。
程によって粉末を得る方法と不活性ガスアトマイズのよ
うに直接粉末を得る方法とがある。このうち、粉砕工程
によって粉末を得る方法によると、得られる粉末は凹凸
のある異形状粉末であるのに対し、不活性ガスアトマイ
ズで直接粉末を得ると球状の粉末が得られることが知ら
れている。
【０００５】異形状粉末を極板に成形したものは粉末間
の電気的接触が良好で、粉末間が点接触である球状粉に
比べて内圧抑制や高率放電の面で有利である。しかし、
従来の鋳造粉砕法で得られる粉末は材料の偏析などによ
り各粉末粒子の組成が均一にならず、電池に用いた場合
の性能のばらつきがガスアトマイズなどの急冷法で得た
粉末に劣るといった欠点があった。これらの解決策とし
て回転ドラムに接触させて作製した急冷凝固粉末の粉砕
によって得た水素吸蔵合金を利用する方法も提唱されて
いる。
の電気的接触が良好で、粉末間が点接触である球状粉に
比べて内圧抑制や高率放電の面で有利である。しかし、
従来の鋳造粉砕法で得られる粉末は材料の偏析などによ
り各粉末粒子の組成が均一にならず、電池に用いた場合
の性能のばらつきがガスアトマイズなどの急冷法で得た
粉末に劣るといった欠点があった。これらの解決策とし
て回転ドラムに接触させて作製した急冷凝固粉末の粉砕
によって得た水素吸蔵合金を利用する方法も提唱されて
いる。
【０００６】しかし、近年の特性向上要求は急冷粉末を
単純に粉砕しただけでは対応できず、さらなる特性向上
の方策が求められていた。本発明者らは、ガスアトマイ
ズとして窒素ガスまたは窒素ガスを５０容量％以上含む
不活性ガスを使用することによって粉砕工程を経ずとも
電気的接触が向上し、さらに従来の粉砕粉末よりも表面
の凹凸が顕著なために表面積が増大し、従来の製造方法
による粉末に比べて、特に内圧低減や高率放電など近年
の特性向上要求に適した粉末が得られることを見出し
た。
単純に粉砕しただけでは対応できず、さらなる特性向上
の方策が求められていた。本発明者らは、ガスアトマイ
ズとして窒素ガスまたは窒素ガスを５０容量％以上含む
不活性ガスを使用することによって粉砕工程を経ずとも
電気的接触が向上し、さらに従来の粉砕粉末よりも表面
の凹凸が顕著なために表面積が増大し、従来の製造方法
による粉末に比べて、特に内圧低減や高率放電など近年
の特性向上要求に適した粉末が得られることを見出し
た。
【０００７】
【課題を解決するための手段】この発明の要旨とすると
ころは、 （１）ミッシュメタルニッケル系水素吸蔵合金を溶解
後、窒素ガスまたは５０容量％以上の窒素ガスを含み残
りは不活性ガスからなるアトマイズガスでガスアトマイ
ズすることを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製造方法。 （２）ガスアトマイズ粉末を熱処理することを特徴とす
る前記（１）に記載の水素吸蔵合金粉末の製造方法。
ころは、 （１）ミッシュメタルニッケル系水素吸蔵合金を溶解
後、窒素ガスまたは５０容量％以上の窒素ガスを含み残
りは不活性ガスからなるアトマイズガスでガスアトマイ
ズすることを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製造方法。 （２）ガスアトマイズ粉末を熱処理することを特徴とす
る前記（１）に記載の水素吸蔵合金粉末の製造方法。
【０００８】（３）ガスアトマイズ粉末を酸やアルカリ
などの溶液中で表面処理することを特徴とする前記
（１）に記載の水素吸蔵合金粉末の製造方法。 （４）ガスアトマイズ粉末を熱処理した後、酸やアルカ
リなどの溶液中で表面処理することを特徴とする前記
（１）に記載の水素吸蔵合金粉末の製造方法。 （５）ガスアトマイズ粉末を粉砕することを特徴とする
前記（１）〜（４）に記載の水素吸蔵合金粉末の製造方
法にある。
などの溶液中で表面処理することを特徴とする前記
（１）に記載の水素吸蔵合金粉末の製造方法。 （４）ガスアトマイズ粉末を熱処理した後、酸やアルカ
リなどの溶液中で表面処理することを特徴とする前記
（１）に記載の水素吸蔵合金粉末の製造方法。 （５）ガスアトマイズ粉末を粉砕することを特徴とする
前記（１）〜（４）に記載の水素吸蔵合金粉末の製造方
法にある。
【０００９】以下、本発明について詳細に説明する。本
発明に係る窒素ガス含有量を５０〜１００容量％に限定
したのは、それ以下の混合比率でも従来からニッケル水
素電池に要求されている高容量化などの基本的な特性向
上には寄与するものの、窒素ガスアトマイズによる異形
状化及び表面積増大の効果が充分でなく、近年の要求の
中心である内圧抑制や高率放電特性の向上への効果が充
分でないためである。
発明に係る窒素ガス含有量を５０〜１００容量％に限定
したのは、それ以下の混合比率でも従来からニッケル水
素電池に要求されている高容量化などの基本的な特性向
上には寄与するものの、窒素ガスアトマイズによる異形
状化及び表面積増大の効果が充分でなく、近年の要求の
中心である内圧抑制や高率放電特性の向上への効果が充
分でないためである。
【００１０】得られた粉末はガスアトマイズの急冷効果
によって均質化されているが、さらに特性を安定させる
ことを目的として熱処理を施してもよい。また、電池に
組み込んだ後使用出来る状態になるまでのエージング時
間を短縮することを目的として、酸やアルカリ溶液など
の表面処理を施してもよい。また、さらに表面積を増大
させることを目的として粉砕工程を入れて微粉化させて
もよい。
によって均質化されているが、さらに特性を安定させる
ことを目的として熱処理を施してもよい。また、電池に
組み込んだ後使用出来る状態になるまでのエージング時
間を短縮することを目的として、酸やアルカリ溶液など
の表面処理を施してもよい。また、さらに表面積を増大
させることを目的として粉砕工程を入れて微粉化させて
もよい。
【００１１】
【発明の実施の形態】前述のミッシュメタルニッケル系
水素吸蔵合金をアトマイズする際に、窒素ガスまたは窒
素ガスを５０容量％以上混合した不活性ガスを用いるこ
とにより、表面に窒化皮膜が形成される。この窒化皮膜
の主成分の金属はミッシュメタルに含まれる希土類であ
る。この窒化皮膜はアトマイズされて小さな粒状になっ
た液滴表面に形成される。通常の不活性ガスアトマイズ
では表面には皮膜が形成されずに凝固するため、表面張
力によって球状に凝固する。しかし、液滴表面に窒化皮
膜が形成されることによって表面の粘性が増大し、表面
張力による球状が妨げられ、結果として粉砕粉末と同様
の異形状のアトマイズ粉末が得られる。異形状粉末は電
極に成形した際に粉末間の電気的接触がとりやすく、球
状粉末が点接触のために電気的接触がとりづらいのに対
して内圧抑制や高率放電特性が向上する。
水素吸蔵合金をアトマイズする際に、窒素ガスまたは窒
素ガスを５０容量％以上混合した不活性ガスを用いるこ
とにより、表面に窒化皮膜が形成される。この窒化皮膜
の主成分の金属はミッシュメタルに含まれる希土類であ
る。この窒化皮膜はアトマイズされて小さな粒状になっ
た液滴表面に形成される。通常の不活性ガスアトマイズ
では表面には皮膜が形成されずに凝固するため、表面張
力によって球状に凝固する。しかし、液滴表面に窒化皮
膜が形成されることによって表面の粘性が増大し、表面
張力による球状が妨げられ、結果として粉砕粉末と同様
の異形状のアトマイズ粉末が得られる。異形状粉末は電
極に成形した際に粉末間の電気的接触がとりやすく、球
状粉末が点接触のために電気的接触がとりづらいのに対
して内圧抑制や高率放電特性が向上する。
【００１２】さらに、ガスアトマイズの急冷効果によっ
て粉末の組成変動が小さいために、電池に利用した際の
電池特性のばらつきが抑えられる。また、表面が窒化皮
膜で覆われたまま液滴が凝固収縮するために、表面に微
細なしわが形成される。これに対して通常の粉砕では破
断面がへき開のために平面的になり、窒素ガスで噴霧し
た粉末に比べて表面積は小さくなる。表面積が大きくな
ることによって電極に成形した際の反応表面積が増加
し、電池の高率放電性が向上する。
て粉末の組成変動が小さいために、電池に利用した際の
電池特性のばらつきが抑えられる。また、表面が窒化皮
膜で覆われたまま液滴が凝固収縮するために、表面に微
細なしわが形成される。これに対して通常の粉砕では破
断面がへき開のために平面的になり、窒素ガスで噴霧し
た粉末に比べて表面積は小さくなる。表面積が大きくな
ることによって電極に成形した際の反応表面積が増加
し、電池の高率放電性が向上する。
【００１３】
【実施例】Ｍｍ1.0 Ｎｉ3.5 Ｃｏ0.7 Ｍｎ0.5 Ａｌ0.3
を構成するように配合した金属原料をアルミナ坩堝に収
容し、誘導溶解で溶解した後、１５００℃の溶湯を直径
２ｍｍのノズルを通して落下させ、これに表１に示す窒
素ガスまたは窒素ガスを５０容量％以上混合した不活性
ガスを用いて吹き付けて急冷してガスアトマイズ粉末を
製造した。得られた粉末を目開き１５０μｍの篩で分級
した後、ステンレス容器に収容した。この粉末をアルゴ
ン気流中で、８００℃、１０時間の熱処理したもの、ま
たは粉末ないし熱処理した粉末を容器中に挿入した後、
酸やアルカリ溶液で表面処理を行ったもの、さらには、
粉末を粉砕したものの各種粉末について、それぞれニッ
ケル粉末を混合し、結合材を加えて混練し、ニッケルメ
ッシュに挟んで負極を形成した。この負極を焼結ニッケ
ル電極と組み合わせてアルカリ溶液に浸漬し、実験用ニ
ッケル水素電池を構成した。この電池による放電容量を
比較例とともに表１に示す。
を構成するように配合した金属原料をアルミナ坩堝に収
容し、誘導溶解で溶解した後、１５００℃の溶湯を直径
２ｍｍのノズルを通して落下させ、これに表１に示す窒
素ガスまたは窒素ガスを５０容量％以上混合した不活性
ガスを用いて吹き付けて急冷してガスアトマイズ粉末を
製造した。得られた粉末を目開き１５０μｍの篩で分級
した後、ステンレス容器に収容した。この粉末をアルゴ
ン気流中で、８００℃、１０時間の熱処理したもの、ま
たは粉末ないし熱処理した粉末を容器中に挿入した後、
酸やアルカリ溶液で表面処理を行ったもの、さらには、
粉末を粉砕したものの各種粉末について、それぞれニッ
ケル粉末を混合し、結合材を加えて混練し、ニッケルメ
ッシュに挟んで負極を形成した。この負極を焼結ニッケ
ル電極と組み合わせてアルカリ溶液に浸漬し、実験用ニ
ッケル水素電池を構成した。この電池による放電容量を
比較例とともに表１に示す。
【００１４】
【表１】
【００１５】表１に示すように、Ｎｏ１〜９は本発明例
であり、Ｎｏ１０〜１４は比較例であり、本発明例の場
合はいずれも粉末の表面の凹凸があるため、表面積が大
きく、そのために内圧低減および高率放電が得られるこ
とは判る。これに対して、比較例Ｎｏ１０〜１４は、一
般的な放電容量は窒素ガス含有量５０％以上で粉末を製
造した場合と同等であるが、窒素ガス含有量が多いとき
に見られる粉末表面の凹凸が小さくなり、窒素ガス含有
量３０％以下では凹凸は殆ど観察されなくなることや窒
素ガスによる異形状化の効果が薄れるために内圧低減や
高率放電の指数が劣化し、電池に使用した際のこれらの
特性も低下することがわかる。
であり、Ｎｏ１０〜１４は比較例であり、本発明例の場
合はいずれも粉末の表面の凹凸があるため、表面積が大
きく、そのために内圧低減および高率放電が得られるこ
とは判る。これに対して、比較例Ｎｏ１０〜１４は、一
般的な放電容量は窒素ガス含有量５０％以上で粉末を製
造した場合と同等であるが、窒素ガス含有量が多いとき
に見られる粉末表面の凹凸が小さくなり、窒素ガス含有
量３０％以下では凹凸は殆ど観察されなくなることや窒
素ガスによる異形状化の効果が薄れるために内圧低減や
高率放電の指数が劣化し、電池に使用した際のこれらの
特性も低下することがわかる。
【００１６】
【発明の効果】以上述べたように、本発明により粉末の
形状が異形状になって電極内の電気的接触が取りやすく
なり充電時の電圧を低くできるだけでなく、粉末表面に
微少なひだを形成するため粉砕粉末に比べても表面積が
大きく、大電流放電にも対応できる従来の方法では得ら
れない電池特性を向上させることができる水素吸蔵合金
粉末が得られた。
形状が異形状になって電極内の電気的接触が取りやすく
なり充電時の電圧を低くできるだけでなく、粉末表面に
微少なひだを形成するため粉砕粉末に比べても表面積が
大きく、大電流放電にも対応できる従来の方法では得ら
れない電池特性を向上させることができる水素吸蔵合金
粉末が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4K017 AA04 BA03 BB12 CA05 EA03 EB01 FA01 FA14 4K018 BA05 BC01 BC09 BD07 5H003 AA01 BA03 BB02 BC01
Claims (5)
- 【請求項１】 ミッシュメタルニッケル系水素吸蔵合金
を溶解後、窒素ガスまたは５０容量％以上の窒素ガスを
含み残りは不活性ガスからなるアトマイズガスでガスア
トマイズすることを特徴とする水素吸蔵合金粉末の製造
方法。 - 【請求項２】 ガスアトマイズ粉末を熱処理することを
特徴とする請求項１に記載の水素吸蔵合金粉末の製造方
法。 - 【請求項３】 ガスアトマイズ粉末を酸やアルカリなど
の溶液中で表面処理することを特徴とする請求項１に記
載の水素吸蔵合金粉末の製造方法。 - 【請求項４】 ガスアトマイズ粉末を熱処理した後、酸
やアルカリなどの溶液中で表面処理することを特徴とす
る請求項１に記載の水素吸蔵合金粉末の製造方法。 - 【請求項５】 ガスアトマイズ粉末を粉砕することを特
徴とする請求項１〜４に記載の水素吸蔵合金粉末の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28648099A JP2001107112A (ja) | 1999-10-07 | 1999-10-07 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28648099A JP2001107112A (ja) | 1999-10-07 | 1999-10-07 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001107112A true JP2001107112A (ja) | 2001-04-17 |
Family
ID=17704950
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28648099A Withdrawn JP2001107112A (ja) | 1999-10-07 | 1999-10-07 | 水素吸蔵合金粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001107112A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10163713A1 (de) * | 2001-12-21 | 2003-07-10 | Geesthacht Gkss Forschung | Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern |
| CN108941592A (zh) * | 2018-09-18 | 2018-12-07 | 苏州昆腾威新材料科技有限公司 | 一种优化镍基高温合金粉末球形度和空粉率的方法及应用 |
-
1999
- 1999-10-07 JP JP28648099A patent/JP2001107112A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10163713A1 (de) * | 2001-12-21 | 2003-07-10 | Geesthacht Gkss Forschung | Verfahren zur Herstellung von Metallpulvern |
| CN108941592A (zh) * | 2018-09-18 | 2018-12-07 | 苏州昆腾威新材料科技有限公司 | 一种优化镍基高温合金粉末球形度和空粉率的方法及应用 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20070109 |