JP2001101652A - 磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末及びその製造法並びに磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 本発明は、優れた分散性を有するとともに、
非磁性粒子粉末の粒子表面に酸化物微粒子粉末を強く固
定化することにより、研磨効果に優れた磁気記録媒体の
非磁性下地層用非磁性粒子粉末を提供する。 【解決手段】 平均粒子径０．０１〜０．３μｍの非磁
性粒子粉末の粒子表面に、酸化アルミニウム、酸化ジル
コニウム、酸化セリウム、酸化チタン、酸化ケイ素及び
酸化モリブデンから選ばれた平均粒子径０．００１〜
０．０７μｍの酸化物微粒子粉末の一種又は二種以上が
テトラアルコキシシランから生成するケイ素化合物によ
って固定化されている複合非磁性粒子粉末であって、前
記酸化物微粒子粉末が前記非磁性粒子粉末に対して０．
１〜２０重量％であることを特徴とする磁気記録媒体の
非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、耐久性及び表面平滑性
がより優れた磁気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子
粉末として好適な複合非磁性粒子粉末を提供する。

【０００２】

【従来の技術】近年、ビデオ用、オーディオ用磁気記録
再生用機器の長時間記録化、小型軽量化が進むにつれ
て、磁気テープ、磁気ディスク等の磁気記録媒体に対す
る高性能化、即ち、高密度記録化、高出力特性、殊に周
波数特性の向上、低ノイズ化の要求が益々強まってい
る。

【０００３】殊に、近時におけるビデオテープの高画像
高画質化に対する要求は益々強まっており、従来のビデ
オテープに比べ、記録されるキャリアー信号の周波数が
短波長領域に移行しており、その結果、磁気テープの表
面からの磁化深度が著しく浅くなっている。

【０００４】短波長信号に対して、磁気記録媒体の高出
力特性、殊に、Ｓ／Ｎ比を向上させるためには、磁気記
録層の薄層化が強く要求されている。磁気記録層を薄層
化するためには、磁気記録層を平滑にし、且つ、厚みむ
らを少なくする必要がある。そのためには、ベースフィ
ルムの表面もまた平滑でなければならない。

【０００５】磁気記録層の薄層化が進む中で、ベースフ
ィルム等の非磁性支持体上に針状へマタイト粒子粉末等
の非磁性粒子粉末を結合剤樹脂中に分散させてなる下地
層（以下、「非磁性下地層」という。）を少なくとも一
層設けることにより、磁気記録層の表面性の悪化や電磁
変換特性を劣化させる等の問題を解決することが提案さ
れ、実用化されている（特公平６−９３２９７号公報、
特開昭６２−１５９３３８号公報、特開昭６３−１８７
４１８号公報、特開平４−１６７２２５号公報、特開平
４−３２５９１５公報、特開平５−７３８８２号公報、
特開平５−１８２１７７号公報）。

【０００６】しかしながら、非磁性下地層の表面平滑性
の更なる改善が強く求められており、非磁性粒子粉末で
ある針状ヘマタイト粒子粉末の分散性を向上させること
が試みられている。

【０００７】また、上述した磁気記録層の薄層化に伴っ
て磁気記録媒体自体の耐久性が低下することとなるた
め、磁気記録媒体自体の耐久性を向上させることも強く
要求されている。

【０００８】磁気記録媒体自体の耐久性向上のために、
アルミナなどの酸化物粒子が研磨剤として磁性層中や非
磁性下地層中に添加されている。しかしながら、アルミ
ナは分散性が悪く、多量に添加した場合には、ドロップ
アウトの増加の原因になるとともに、磁気記録媒体の表
面平滑性が低下することが知られている。そこで、磁気
記録層の薄層化と同時に、アルミナ等の研磨剤の添加量
を減少させても、磁気記録媒体の耐久性を維持できる非
磁性下地層及び非磁性下地層用非磁性粒子粉末が必要と
されている。

【０００９】従来、非磁性粒子粉末の諸特性改善のため
に種々の試みがなされており、非磁性粒子粉末の粒子表
面をＳｉ化合物又はＡｌ化合物からなる表面被覆層によ
って被覆したもの（特開平５−１８２１７７号公報、特
開平５−３４７０１７号公報、特開平６−６０３６２号
公報、特開平１０−２１５３２号公報、特開平１０−３
２０７５３号公報等）や非磁性粒子粉末の粒子表面にＡ
ｌ化合物又はＳｉ化合物の微粒子粉末を付着させたもの
（特開平７−１９２２４８号公報等）が知られている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】耐久性及び表面平滑性
がより優れた磁気記録媒体が得られる非磁性下地層用非
磁性粒子粉末は、未だ提供されていない。

【００１１】即ち、特開平５−１８２１７７号公報、特
開平５−３４７０１７号公報、特開平６−６０３６２号
公報、特開平１０−２１５３２号公報、特開平１０−３
２０７５３号公報に記載されている非磁性粒子粉末の粒
子表面をＳｉ化合物又はＡｌ化合物からなる表面被覆層
によって被覆したものは、分散性の点では改善されてい
るが、非磁性下地層用非磁性粒子粉末として用いた場
合、得られる磁気記録媒体の耐久性が十分ではなく、磁
気記録媒体の研磨剤の含有量を低減できるとは言い難い
ものである。

【００１２】また、特開平７−１９２２４８号公報に
は、粒子表面に沈着させたＡｌ又はＳｉの酸化物又は水
酸化物微粒子を圧密粉砕処理によって粒子表面に固着さ
せる方法が記載されているが、後出比較例６に示す通
り、相当量の微粒子が粒子表面から脱離するために、磁
気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として用い
た場合、分散性が十分とは言い難く、得られる磁気記録
媒体の耐久性も十分ではなく、磁気記録媒体の研磨剤の
含有量を低減できるとは言い難いものである。

【００１３】そこで、本発明は、優れた分散性を有する
とともに、非磁性粒子粉末の粒子表面に酸化物微粒子粉
末を強く固定化することにより、研磨効果に優れた磁気
記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末を提供するこ
とを技術的課題とする。

【００１４】

【課題を解決する為の手段】前記技術的課題は、次の通
りの本発明によって達成できる。

【００１５】即ち、本発明は、平均粒子径０．０１〜
０．３μｍの非磁性粒子粉末の粒子表面に、酸化アルミ
ニウム、酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化チタ
ン、酸化ケイ素及び酸化モリブデンから選ばれた平均粒
子径０．００１〜０．０７μｍの酸化物微粒子粉末の一
種又は二種以上がテトラアルコキシシランから生成する
ケイ素化合物によって固定化されている複合非磁性粒子
粉末であって、前記酸化物微粒子粉末が前記非磁性粒子
粉末に対して０．１〜２０重量％であることを特徴とす
る磁気記録媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末で
ある（本発明１）。

【００１６】また、本発明は、本発明１の非磁性粒子粉
末の粒子表面が、あらかじめアルミニウムの水酸化物、
アルミニウムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の
酸化物から選ばれる少なくとも一種からなる中間被覆物
によって被覆されていることを特徴とする磁気記録媒体
の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末である（本発明
２）。

【００１７】また、本発明は、平均粒子径０．０１〜
０．３μｍの非磁性粒子粉末と酸化アルミニウム、酸化
ジルコニウム、酸化セリウム、酸化チタン、酸化ケイ素
及び酸化モリブデンから選ばれた平均粒子径０．００１
〜０．０７μｍの酸化物微粒子粉末の一種又は二種以上
とを混合して非磁性粒子粉末の粒子表面に酸化物微粒子
を付着させた後に該混合物にテトラアルコキシシランを
添加して４０〜２００℃の温度範囲で加熱することによ
り、前記酸化物微粒子粉末を前記非磁性粒子粉末の粒子
表面に前記テトラアルコキシシランから生成するケイ素
化合物によって固定化させることを特徴とする磁気記録
媒体の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末の製造法であ
る。

【００１８】また、本発明は、非磁性支持体、該非磁性
支持体上に形成される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを
含む非磁性下地層及び該非磁性下地層の上に形成される
磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む磁気記録層からなる
磁気記録媒体において、前記非磁性粒子粉末が本発明１
又は本発明２記載の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末
であることを特徴とする磁気記録媒体である。

【００１９】次に、本発明の構成をより詳しく説明すれ
ば次の通りである。

【００２０】先ず、本発明に係る複合非磁性粒子粉末に
ついて述べる。

【００２１】本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、芯粒
子粉末である平均粒子径０．０１〜０．３μｍの非磁性
粒子粉末の粒子表面に、平均粒子径０．００１〜０．０
７μｍの酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セ
リウム、酸化チタン、酸化ケイ素及び酸化モリブデンか
ら選ばれる一種又は二種以上の酸化物微粒子粉末が付着
しており、該酸化物微粒子がテトラアルコキシシランか
ら生成するケイ素化合物によって固定化されている粒子
粉末である。

【００２２】本発明における芯粒子である非磁性粒子
は、針状ヘマタイト粒子及び針状含水酸化鉄粒子等の針
状非磁性粒子である。

【００２３】芯粒子として用いる非磁性粒子の粒子形状
は、針状である。ここで「針状」とは、文字通りの針状
はもちろん、紡錘状や米粒状などを含む意味である。

【００２４】非磁性粒子粉末の平均長軸径は０．０１〜
０．３μｍ、好ましくは０．０２〜０．２５μｍであ
る。

【００２５】平均長軸径が０．３μｍを超える場合に
は、得られる複合非磁性粒子粉末もまた粗大粒子とな
り、これを用いて非磁性下地層を形成した場合には、塗
膜の表面平滑性が損なわれやすい。平均長軸径が０．０
１μｍ未満の場合には、粒子の微細化による分子間力の
増大により凝集を起こしやすいため、非磁性粒子粉末の
粒子表面への酸化物微粒子粉末による均一な付着処理及
びテトラアルコキシシランによる均一な固定化処理が困
難となる。

【００２６】また、非磁性粒子粉末の軸比（平均長軸径
と平均短軸径の比）（以下、「軸比」という。）は２〜
１５であり、好ましくは３〜１０である。

【００２７】軸比が１５を超える場合には、粒子同士の
絡み合いが多くなり、針状非磁性粒子粉末の粒子表面へ
の酸化物微粒子粉末による均一な付着処理及びテトラア
ルコキシシランによる均一な固定化処理が困難となる。
軸比が２未満の場合には、得られる非磁性下地層の塗膜
強度が小さくなる。

【００２８】非磁性粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値
は２．０以下が好ましく、より好ましくは１．８以下で
あり、更に好ましくは１．６以下である。幾何標準偏差
値が２．０を超える場合には、存在する粗大粒子によっ
て均一な分散が阻害されるため、非磁性粒子粉末粒子表
面への酸化物微粒子粉末による均一な付着処理及びテト
ラアルコキシシランによる均一な固定化処理が困難とな
る。幾何標準偏差値の下限値は１．０１であり、１．０
１未満のものは工業的に得られ難い。

【００２９】非磁性粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は１５
〜１５０ｍ^２／ｇが好ましく、より好ましくは２０〜１
２０ｍ^２／ｇ、更により好ましくは２５〜１００ｍ^２／
ｇである。ＢＥＴ比表面積値が１５ｍ^２／ｇ未満の場合
には、非磁性粒子粉末が粗大であったり、粒子相互間で
焼結が生じた粒子となっており、得られる複合非磁性粒
子粉末もまた粗大粒子となり、これを用いて非磁性下地
層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が損なわれや
すい。ＢＥＴ比表面積値が１５０ｍ^２／ｇを超える場合
には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を
起こしやすいため、非磁性粒子粉末の粒子表面への酸化
物微粒子粉末による均一な付着処理及びテトラアルコキ
シシランによる均一な固定化処理が困難となる。

【００３０】芯粒子粉末の体積固有抵抗値は、通常５．
０×１０^９Ω・ｃｍ以下である。

【００３１】本発明に係る複合非磁性粒子の粒子形状や
粒子サイズは、芯粒子である非磁性粒子の粒子形状や粒
子サイズに大きく依存し、芯粒子に相似する粒子形態を
有している。

【００３２】本発明に係る複合非磁性粒子粉末の平均長
軸径は０．０１〜０．３μｍ、好ましくは０．０２〜
０．２５μｍである。

【００３３】平均長軸径が０．３μｍを超える場合に
は、複合非磁性粒子粉末が大粒子となり、これを用いて
非磁性下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が
損なわれやすい。平均長軸径が０．０１μｍ未満の場合
には、粒子の微細化による分子間力の増大により凝集を
起こしやすいため、非磁性塗料の製造時におけるビヒク
ル中への分散性が低下する。

【００３４】複合非磁性粒子粉末の軸比は２〜１５であ
り、好ましくは３〜１０である。

【００３５】軸比が１５を超える場合には、粒子の絡み
合いが多くなり、非磁性塗料の製造時におけるビヒクル
中への分散性が悪くなったり粘度が増加する場合があ
る。軸比が２未満の場合には、得られる非磁性下地層の
塗膜強度が小さくなる。

【００３６】複合非磁性粒子粉末の長軸径の幾何標準偏
差値は、２．０以下であることが好ましい。２．０を超
える場合には、存在する粗大粒子が塗膜の表面平滑性に
悪影響を与えるために好ましくない。塗膜の表面平滑性
を考慮すれば、好ましくは１．８以下、より好ましくは
１．６以下である。工業的な生産性を考慮すれば、複合
非磁性粒子粉末の長軸径の幾何標準偏差値の下限値は
１．０１であり、１．０１未満のものは工業的に得られ
難い。

【００３７】複合非磁性粒子粉末のＢＥＴ比表面積値は
１６〜１６０ｍ^２／ｇが好ましく、より好ましくは２１
〜１３０ｍ^２／ｇ、更により好ましくは２６〜１１０ｍ
^２／ｇである。ＢＥＴ比表面積値が１６ｍ^２／ｇ未満の
場合には、複合非磁性粒子粉末が粗大であったり、粒子
相互間で焼結が生じた粒子となっており、これを用いて
非磁性下地層を形成した場合には、塗膜の表面平滑性が
損なわれやすい。ＢＥＴ比表面積値が１６０ｍ^２／ｇを
超える場合には、粒子の微細化による分子間力の増大に
より凝集を起こしやすいため、非磁性塗料の製造時にお
けるビヒクル中への分散性が低下する。

【００３８】複合非磁性粒子粉末の体積固有抵抗値は、
１．０×１０^１０Ω・ｃｍ以下であることが好ましく、
より好ましくは１．０×１０^５Ω・ｃｍ〜９．０×１０
^９Ω・ｃｍ、更により好ましくは１．０×１０^５Ω・ｃ
ｍ〜８．０×１０^９Ω・ｃｍである。体積固有抵抗値が
１．０×１０^１０Ω・ｃｍを超える場合は、得られる磁
気記録媒体の表面電気抵抗値が高くなり好ましくない。

【００３９】複合非磁性粒子粉末の酸化物微粒子粉末の
脱離率は１５％以下が好ましく、より好ましくは１２％
以下である。酸化物微粒子粉末の脱離率が１５％を超え
る場合には、非磁性下地層の製造時において、脱離した
酸化物微粒子粉末によりビヒクル中での均一な分散が阻
害される場合があるとともに、得られた磁気記録媒体は
十分な耐久性を有さない。

【００４０】複合非磁性粒子粉末における酸化物微粒子
粉末は、酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸化セ
リウム、酸化チタン、酸化ケイ素及び酸化モリブデンか
ら選ばれる一種又は二種以上の酸化物微粒子粉末であ
る。得られる磁気記録媒体の耐久性を考慮した場合、酸
化アルミニウム、酸化ジルコニウム及び酸化セリウムか
ら選ばれる一種又は二種以上の酸化物微粒子粉末を用い
ることが好ましい。

【００４１】酸化物微粒子粉末の平均粒子径は０．００
１〜０．０７μｍ、より好ましくは０．００２〜０．０
５μｍである。

【００４２】酸化物微粒子粉末の平均粒子径が０．００
１μｍ未満の場合には、酸化物微粒子粉末があまりに微
細となるため、取扱いが困難となる。０．０７μｍを超
える場合には、酸化物微粒子粉末の粒子サイズが非磁性
粒子粉末の粒子サイズに対して大きくなりすぎるため、
非磁性粒子粉末の粒子表面への付着強度が不十分とな
る。

【００４３】酸化物微粒子粉末の付着量は、非磁性粒子
粉末に対して０．１〜２０重量％である。

【００４４】０．１重量％未満の場合には、酸化物微粒
子粉末の付着量が少ないため、十分な研磨効果を有する
複合非磁性粒子粉末を得ることが困難となる。２０重量
％を超える場合には、得られる複合非磁性粒子粉末は十
分な研磨効果を有しているが、酸化物微粒子粉末の付着
量が多いため、酸化物微粒子粉末が非磁性粒子粉末の粒
子表面から脱離しやすくなり、耐久性に優れた磁気記録
媒体が得られにくい。より好ましくは０．１５〜１５重
量％、更により好ましくは０．２〜１０重量％である。

【００４５】本発明に係る複合非磁性粒子粉末における
ケイ素化合物は、化１で表わされるテトラアルコキシシ
ランから、加熱工程を経て生成される。

【００４６】

【化１】Ｓｉ（ＯＲ）_４ Ｒ：Ｃ_１〜Ｃ_５のアルキル基

【００４７】テトラアルコキシシランとしては、テトラ
エトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラプロポ
キシシラン、テトラブトキシシラン及びテトラペンチル
オキシシラン等が挙げられる。テトラアルコキシシラン
による酸化物微粒子の固定化効果を考慮すれば、テトラ
エトキシシラン、テトラメトキシシランが好ましい。

【００４８】テトラアルコキシシランから生成するケイ
素化合物による被覆量は、複合非磁性粒子粉末に対し
て、Ｓｉ換算で０．０１〜５．０重量％であることが好
ましい。より好ましくは０．０２〜４．０重量％、更に
より好ましくは０．０３〜３．０重量％である。

【００４９】テトラアルコキシシランから生成するケイ
素化合物による被覆量が０．０１重量％未満の場合に
は、非磁性粒子粉末の粒子表面に付着している酸化物微
粒子粉末を固定化するには不十分な量であり、酸化物微
粒子粉末が非磁性粒子粉末の粒子表面から脱離しやすく
なるため、耐久性に優れた磁気記録媒体を得ることが困
難である。

【００５０】０．０１〜５．０重量％の被覆量により、
非磁性粒子粉末の粒子表面に付着している酸化物微粒子
粉末を十分に固定化することができるので、５．０重量
％を超えて必要以上に被覆する意味がない。

【００５１】本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、必要
により、非磁性粒子粉末の粒子表面をあらかじめ、アル
ミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の
水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれた１種又は２種
以上の中間被覆物で被覆しておいてもよく、中間被覆物
で被覆しない場合に比べ、非磁性粒子粉末の粒子表面か
らの酸化物微粒子粉末の脱離をより低減することができ
る。

【００５２】中間被覆物による被覆量は、中間被覆物が
被覆された非磁性粒子粉末に対してＡｌ換算、ＳｉＯ_２
換算又はＡｌ換算量とＳｉＯ_２換算量との総和で０．０
１〜２０重量％が好ましい。

【００５３】０．０１重量％未満である場合には、酸化
物微粒子粉末の脱離率の改良効果が得られない。０．０
１〜２０重量％の被覆量により、酸化物微粒子粉末の脱
離率改良効果が十分に得られるので、２０重量％を超え
て必要以上に被覆する意味がない。

【００５４】中間被覆物で被覆されている本発明に係る
複合非磁性粒子粉末は、中間被覆物で被覆されていない
本発明に係る複合非磁性粒子粉末の場合とほぼ同程度の
粒子サイズ、幾何標準偏差値、ＢＥＴ比表面積値及び体
積固有抵抗値を有している。また、酸化物微粒子粉末の
脱離率は中間被覆物による被覆によって向上し、脱離率
は１２％以下が好ましく、より好ましくは１０％以下で
ある。

【００５５】次に、本発明に係る磁気記録媒体について
述べる。

【００５６】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持
体、該非磁性支持体上に形成された非磁性下地層及び該
非磁性下地層上に形成された磁気記録層とからなる。

【００５７】前記非磁性支持体としては、現在、磁気記
録媒体に汎用されているポリエチレンテレフタレート、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリカーボネート、ポ
リエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミ
ド、ポリイミド等の合成樹脂フィルム、アルミニウム、
ステンレス等金属の箔や板及び各種の紙を使用すること
ができる。その厚みは、その材質により種々異なるが、
通常好ましくは１．０〜３００μｍ、より好ましくは
２．０〜２００μｍである。磁気ディスクの場合、非磁
性支持体としてはポリエチレンテレフタレートが通常用
いられ、その厚みは、通常５０〜３００μｍ、好ましく
は６０〜２００μｍである。磁気テープの場合は、ポリ
エチレンテレフタレートの場合、その厚みは、通常３〜
１００μｍ、好ましくは４〜２０μｍ、ポリエチレンナ
フタレートの場合、その厚みは、通常３〜５０μｍ、好
ましくは４〜２０μｍ、ポリアミドの場合、その厚み
は、通常２〜１０μｍ、好ましくは３〜７μｍである。

【００５８】本発明における非磁性下地層は、本発明に
係る複合非磁性粒子粉末又は本発明に係る中間被覆物で
被覆されている複合非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とから
なる。

【００５９】結合剤樹脂としては、現在、磁気記録媒体
の製造にあたって汎用されている塩化ビニル−酢酸ビニ
ル共重合体、ウレタン樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル−
マレイン酸共重合体、ウレタンエラストマー、ブタジエ
ン−アクリロニトリル共重合体、ポリビニルブチラー
ル、ニトロセルロース等セルロース誘導体、ポリエステ
ル樹脂、ポリブタジエン等の合成ゴム系樹脂、エポキシ
樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイソシアネート、電子線硬
化型アクリルウレタン樹脂等とその混合物を使用するこ
とができる。また、各結合剤樹脂には−ＯＨ、−ＣＯＯ
Ｈ、−ＳＯ_３Ｍ、−ＯＰＯ_２Ｍ_２、−ＮＨ_２等の極性基
（但し、ＭはＨ、Ｎａ、Ｋである。）が含まれていても
よい。本発明に係る複合非磁性粒子粉末のビヒクル中に
おける分散性を考慮すれば、極性基として−ＣＯＯＨ、
−ＳＯ_３Ｍが含まれている結合剤樹脂が好ましい。

【００６０】本発明に係る複合非磁性粒子粉末と結合剤
樹脂との配合割合は、結合剤樹脂１００重量部に対して
複合非磁性粒子粉末が５〜２０００重量部、好ましくは
１００〜１０００重量部である。

【００６１】非磁性支持体上に形成された非磁性下地層
の塗膜厚さは、０．２〜１０μｍである。０．２μｍ未
満の場合には、非磁性支持体の表面粗さを改善すること
が困難となり、強度も不十分となりやすい。磁気記録媒
体の薄層化及び塗膜の強度を考慮すれば、塗膜厚さは
０．５〜５μｍがより好ましい。

【００６２】なお、非磁性下地層に、磁気記録媒体の製
造に通常用いられている潤滑剤、研磨剤、帯電防止剤等
を添加してもよい。

【００６３】粒子表面が前記中間被覆物によって被覆さ
れていない本発明に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非
磁性下地層は、塗膜の光沢度が１７６〜３００％、好ま
しくは１８０〜３００％、より好ましくは１８４〜３０
０％であって、塗膜表面粗度Ｒａが０．５〜８．５ｎ
ｍ、好ましくは０．５〜８．０ｎｍであって、塗膜の強
度は、ヤング率（相対値）が１２４〜１６０、好ましく
は１２６〜１６０、表面電気抵抗値が１．０×１０^５〜
１．０×１０^１３Ω／ｃｍ^２、好ましくは１．０×１０
^５〜７．５×１０^１２Ω／ｃｍ^２、より好ましくは１．
０×１０^５〜５．０×１０^１２Ω／ｃｍ^２である。

【００６４】粒子表面が前記中間被覆物によって被覆さ
れている本発明に係る複合非磁性粒子粉末を用いた非磁
性下地層は、塗膜の光沢度が１８０〜３００％、好まし
くは１８４〜３００％、より好ましくは１８８〜３００
％であって、塗膜表面粗度Ｒａが０．５〜８．０ｎｍ、
好ましくは０．５〜７．５ｎｍであって、塗膜の強度
は、ヤング率（相対値）が１２６〜１６０、好ましくは
１２８〜１６０、表面電気抵抗値が１．０×１０^５〜
１．０×１０^１３Ω／ｃｍ^２、好ましくは１．０×１０
^５〜７．５×１０^１２Ω／ｃｍ^２、より好ましくは１．
０×１０^５〜５．０×１０^１２Ω／ｃｍ^２である。

【００６５】本発明における磁気記録層は、磁性粒子粉
末と結合剤樹脂とからなる。

【００６６】磁性粒子粉末としては、マグヘマイト粒子
粉末（γ−Ｆｅ_２Ｏ_３）やマグネタイト粒子粉末（Ｆｅ
Ｏ _ｘ・Ｆｅ_２Ｏ_３、０＜ｘ≦１）等の磁性酸化鉄粒子粉
末にＣｏ又はＣｏ及びＦｅを被着させたＣｏ被着型磁性
酸化鉄粒子粉末、前記Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末に
Ｆｅ以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希
土類金属等の異種元素を含有させたＣｏ被着型磁性酸化
鉄粒子粉末、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、
鉄以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土
類金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末、Ｂａ、Ｓ
ｒ、又はＢａ−Ｓｒを含有するマグネトプランバイト型
板状フェライト粒子粉末並びにこれらにＣｏ、Ｎｉ、Ｚ
ｎ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｔｉ、Ｓｎ、Ｚｒ、Ｎｂ、Ｃｕ、Ｍｏ
等の２価及び４価の金属から選ばれた保磁力低減剤の１
種又は２種以上を含有させた板状マグネトプランバイト
型フェライト粒子粉末等のいずれかを用いることができ
る。

【００６７】なお、近年の短波長記録、高密度記録を考
慮すれば、鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末、鉄
以外のＣｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｐ、Ｚｎ、Ｓｉ、Ｂ、希土類
金属等を含有する針状鉄合金磁性粒子粉末等が好まし
い。

【００６８】磁性粒子粉末は、平均長軸径（板状粒子の
場合は平均粒子径）が０．０１〜０．５μｍ、好ましく
は０．０３〜０．３μｍである。該磁性粒子粉末の粒子
の形状は針状もしくは板状が好ましい。ここで「針状」
とは、文字通りの針状はもちろん、紡錘状や米粒状など
を含む意味である。

【００６９】また、磁性粒子粉末の粒子形状が針状の場
合、軸比は３以上、好ましくは５以上であり、ビヒクル
中における分散性を考慮すれば、その上限値は１５であ
り、好ましくは１０である。

【００７０】磁性粒子粉末の粒子形状が板状の場合、板
状比（平均粒子径と平均厚みの比）（以下、「板状比」
という。）は２以上、好ましくは３以上であり、ビヒク
ル中における分散性を考慮すれば、その上限値は２０で
あり、好ましくは１５である。

【００７１】磁性粒子粉末の磁気特性は、保磁力値が３
９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４，０００Ｏ
ｅ）、好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５５
０〜４，０００Ｏｅ）であって、飽和磁化値が５０〜１
７０Ａｍ^２／ｋｇ（５０〜１７０ｅｍｕ／ｇ）、好まし
くは６０〜１７０Ａｍ^２／ｋｇ（６０〜１７０ｅｍｕ／
ｇ）である。

【００７２】高密度記録化等を考慮して、磁性粒子粉末
として鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又は針状
鉄合金磁性粒子粉末を用いた場合の磁気特性は、保磁力
値が６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３，５０
０Ｏｅ）、好ましくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ
（９００〜３，５００Ｏｅ）、飽和磁化値が９０〜１７
０Ａｍ^２／ｋｇ（９０〜１７０ｅｍｕ／ｇ）、好ましく
は１００〜１７０Ａｍ^２／ｋｇ（１００〜１７０ｅｍｕ
／ｇ）である。

【００７３】結合剤樹脂としては、前記非磁性下地層を
形成するために用いた結合剤樹脂を使用することができ
る。

【００７４】非磁性下地層上に設けられた磁気記録層の
塗膜厚さは、０．０１〜５μｍの範囲である。０．０１
μｍ未満の場合には、均一な塗布が困難であり、塗りむ
ら等の現象が出やすくなるため好ましくない。５μｍを
超える場合には、反磁界の影響のため、所望の電磁変換
特性が得られにくくなる。好ましくは０．０５〜１μｍ
の範囲である。

【００７５】磁性粒子粉末と結合剤樹脂との配合割合
は、結合剤樹脂１００重量部に対して磁性粒子粉末が２
００〜２０００重量部、好ましくは３００〜１５００重
量部である。

【００７６】磁気記録層中には、通常用いられている潤
滑剤、研磨剤、帯電防止剤等を添加してもよい。

【００７７】本発明に係る磁気記録媒体は、磁性粒子粉
末として前記磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁
性粒子粉末として中間被覆物によって被覆されていない
本発明に係る非磁性複合粒子粉末を用いた場合には、保
磁力値が３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４，
０００Ｏｅ）、好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／
ｍ（５５０〜４，０００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度
Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８５〜０．９５、好ま
しくは０．８６〜０．９５、塗膜の光沢度が１７０〜３
００％、好ましくは１７５〜３００％、塗膜表面粗度Ｒ
ａが１１．５ｎｍ以下、好ましくは２．０〜１１．０ｎ
ｍ、より好ましくは２．０〜１０．５ｎｍ、ヤング率が
１２６〜１６０、好ましくは１２８〜１６０、表面電気
抵抗値が１．０×１０^１０Ω／ｃｍ^２以下、好ましくは
９．０×１０^９Ω／ｃｍ^２以下、より好ましくは８．０
×１０^９Ω／ｃｍ^２以下、走行耐久性は２２分以上、好
ましくは２４分以上、すり傷特性は後出の評価法による
Ａ又はＢ、好ましくはＡである。

【００７８】本発明に係る磁気記録媒体は、磁性粒子粉
末として前記磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁
性粒子粉末として中間被覆物によって被覆されている本
発明に係る非磁性複合粒子粉末を用いた場合には、保磁
力値が３９．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ（５００〜４，０
００Ｏｅ）、好ましくは４３．８〜３１８．３ｋＡ／ｍ
（５５０〜４，０００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂ
ｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８５〜０．９５、好まし
くは０．８６〜０．９５、塗膜の光沢度が１７５〜３０
０％、好ましくは１８０〜３００％、塗膜表面粗度Ｒａ
が１１．０ｎｍ以下、好ましくは２．０〜１０．５ｎ
ｍ、より好ましくは２．０〜１０．０ｎｍ、ヤング率が
１２８〜１６０、好ましくは１３０〜１６０、表面電気
抵抗値が１．０×１０^１０Ω／ｃｍ^２以下、好ましくは
９．０×１０^９Ω／ｃｍ^２以下、より好ましくは８．０
×１０^９Ω／ｃｍ^２以下、走行耐久性は２３分以上、好
ましくは２５分以上、すり傷特性は後出の評価法による
Ａ又はＢ、好ましくはＡである。

【００７９】高密度記録等を考慮して、磁性粒子粉末と
して鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末又は針状鉄
合金磁性粒子粉末を用い、非磁性下地層用非磁性粒子粉
末として中間被覆物によって被覆されていない本発明に
係る非磁性複合粒子粉末を用いた場合には、保磁力値が
６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ（８００〜３，５００Ｏ
ｅ）、好ましくは７１．６〜２７８．５ｋＡ／ｍ（９０
０〜３，５００Ｏｅ）、角形比（残留磁束密度Ｂｒ／飽
和磁束密度Ｂｍ）が０．８７〜０．９５、好ましくは
０．８８〜０．９５、塗膜の光沢度が１９５〜３００
％、好ましくは２００〜３００％、塗膜表面粗度Ｒａが
９．０ｎｍ以下、好ましくは２．０〜８．５ｎｍ、より
好ましくは２．０〜８．０ｎｍ、ヤング率が１２８〜１
６０、好ましくは１３０〜１６０、表面電気抵抗値が
１．０×１０^１０Ω／ｃｍ^２以下、好ましくは９．０×
１０^９Ω／ｃｍ^２以下、より好ましくは８．０×１０^９
Ω／ｃｍ ^２以下、走行耐久性は２４分以上、好ましくは
２６分以上、すり傷特性は後出の評価法によるＡ又は
Ｂ、好ましくはＡである。

【００８０】磁性粒子粉末として鉄を主成分とする針状
金属磁性粒子粉末又は針状鉄合金磁性粒子粉末を用い、
非磁性下地層用非磁性粒子粉末として中間被覆物によっ
て被覆されている本発明に係る非磁性粒子粉末を用いた
場合には、保磁力値が６３．７〜２７８．５ｋＡ／ｍ
（８００〜３，５００Ｏｅ）、好ましくは７１．６〜２
７８．５ｋＡ／ｍ（９００〜３，５００Ｏｅ）、角形比
（残留磁束密度Ｂｒ／飽和磁束密度Ｂｍ）が０．８７〜
０．９５、好ましくは０．８８〜０．９５、塗膜の光沢
度が２００〜３００％、好ましくは２０５〜３００％、
塗膜表面粗度Ｒａが８．５ｎｍ以下、好ましくは２．０
〜８．０ｎｍ、より好ましくは２．０〜７．５ｎｍ、ヤ
ング率が１３０〜１６０、好ましくは１３２〜１６０、
表面電気抵抗値が１．０×１０^１０Ω／ｃｍ^２以下、好
ましくは９．０×１０^９Ω／ｃｍ^２以下、より好ましく
は８．０×１０^９Ω／ｃｍ^２以下、走行耐久性は２５分
以上、好ましくは２７分以上、すり傷特性は後出の評価
法によるＡ又はＢ、好ましくはＡである。

【００８１】次に本発明に係る複合非磁性粒子粉末の製
造法について述べる。

【００８２】本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、非磁
性粒子粉末の粒子表面に酸化物微粒子粉末を付着させ、
次いで、酸化物微粒子粉末が付着した非磁性粒子粉末に
テトラアルコキシシランを添加して、加熱処理すること
によって得ることができる。

【００８３】非磁性粒子粉末の粒子表面への酸化物微粒
子粉末の付着は、非磁性粒子粉末と酸化アルミニウム、
酸化ジルコニウム、酸化セリウム、酸化チタン、酸化ケ
イ素及び酸化モリブデンから選ばれた一種又は二種以上
の酸化物微粒子粉末とを機械的に混合攪拌するか、ある
いは非磁性粒子粉末と該酸化物微粒子粉末を含むコロイ
ド溶液とを機械的に混合攪拌すればよい。非磁性粒子粉
末の粒子表面への酸化物微粒子粉末の均一処理を考慮す
れば、酸化物微粒子粉末を含むコロイド溶液を用いる方
が好ましい。なお、コロイド溶液を用いた場合には、非
磁性粒子粉末との混合攪拌後、乾燥を行うことが好まし
い。

【００８４】酸化物微粒子粉末としては、合成したも
の、市販のもの等いずれをも使用することができる。酸
化物微粒子粉末を含むコロイド溶液としては、酸化アル
ミニウム、酸化ジルコニウム、二酸化セリウム、二酸化
チタン、二酸化ケイ素及び酸化モリブデン等の各酸化物
微粒子粉末を含むコロイド溶液がある。

【００８５】酸化アルミニウム微粒子粉末を含むコロイ
ド溶液としては、アルミナゾル溶液等（日産化学工業株
式会社製）を使用することができる。

【００８６】酸化ジルコニウム微粒子粉末を含むコロイ
ド溶液としては、ＮＺＳ−２０Ａ、ＮＺＳ−３０Ａ、Ｎ
ＺＳ−３０Ｂ等（いずれも商品名、日産化学工業株式会
社製）を使用することができる。

【００８７】酸化セリウム微粒子粉末を含むコロイド溶
液としては、セリアゾル溶液（日産化学工業株式会社
製）を使用することができる。

【００８８】酸化チタン微粒子粉末を含むコロイド溶液
としては、ＳＴＳ−０１、ＳＴＳ−０２等（いずれも商
品名、石原産業株式会社製）を使用することができる。

【００８９】酸化ケイ素微粒子粉末を含むコロイド溶液
としては、スノーテックス−ＸＳ、スノーテックス−
Ｓ、スノーテックスＵＰ、スノーテックス−２０、スノ
ーテックス−３０、スノーテックス−４０、スノーテッ
クス−Ｃ、スノーテックス−Ｎ、スノーテックス−Ｏ、
スノーテックス−ＳＳ、スノーテックス−２０Ｌ、スノ
ーテックス−ＯＬ等（いずれも商品名、日産化学工業株
式会社製）を使用することができる。

【００９０】酸化物微粒子粉末の添加量又は酸化物微粒
子粉末を含むコロイド溶液の添加量は、非磁性粒子粉末
に対して、酸化物微粒子粉末又はコロイド溶液中に含ま
れる酸化物微粒子粉末がＡｌ_２Ｏ_３換算、ＺｒＯ_２換
算、ＣｅＯ_２換算、ＴｉＯ_２換算、ＳｉＯ_２換算又はＭ
ｏＯ_３で、非磁性粒子粉末１００重量部に対して０．１
〜２０重量部の範囲が好ましい。０．１重量部未満の場
合には、非磁性粒子粉末に対して酸化物微粒子粉末の付
着量が不十分であり、十分な研磨効果を有する複合非磁
性粒子粉末が得られない。２０重量部を超える場合に
は、得られる複合非磁性粒子粉末は十分な研磨効果を有
しているが、酸化物微粒子粉末の付着量が多いため、酸
化物微粒子粉末が非磁性粒子粉末の粒子表面から脱離し
やすくなり、耐久性及び表面平滑性に優れた磁気記録媒
体が得られにくい。

【００９１】なお、酸化物微粒子粉末を均一に非磁性粒
子粉末の粒子表面に付着させるためには、非磁性粒子粉
末の凝集をあらかじめ粉砕機を用いて解きほぐしておく
ことが好ましい。

【００９２】非磁性粒子粉末と酸化物微粒子粉末との混
合攪拌やテトラアルコキシシランと粒子表面に酸化物微
粒子粉末が付着している非磁性粒子粉末との混合攪拌を
するための機器としては、粉体層にせん断力を加えるこ
とのできる装置が好ましく、殊に、せん断、へらなで及
び圧縮が同時に行える装置、例えば、ホイール形混練
機、ボール型混練機、ブレード型混練機、ロール型混練
機を用いることができる。本発明の実施にあたっては、
ホイール型混練機がより効果的に使用できる。

【００９３】上記ホイール型混練機としては、具体的
に、エッジランナー（「ミックスマラー」、「シンプソ
ンミル」、「サンドミル」と同義語である）、マルチマ
ル、ストッツミル、ウエットパンミル、コナーミル、リ
ングマラー等があり、好ましくはエッジランナー、マル
チマル、ストッツミル、ウエットパンミル、リングマラ
ーであり、より好ましくはエッジランナーである。上記
ボール型混練機としては、具体的に、振動ミル等があ
る。上記ブレード型混練機としては、具体的に、ヘンシ
ェルミキサー、プラネタリーミキサー、ナウタミキサー
等がある。上記ロール型混練機としては、具体的に、エ
クストルーダー等がある。

【００９４】混合攪拌時における条件は、非磁性粒子粉
末の粒子表面に酸化物微粒子粉末ができるだけ均一に付
着されるように、線荷重は１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ
（２〜２００Ｋｇ／ｃｍ）、好ましくは９８〜１４７０
Ｎ／ｃｍ（１０〜１５０Ｋｇ／ｃｍ）、より好ましくは
１４７〜９８０Ｎ／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）、
処理時間は５〜１２０分、好ましくは１０〜９０分の範
囲で処理条件を適宜調整すればよい。なお、撹拌速度は
２〜２０００ｒｐｍ、好ましくは５〜１０００ｒｐｍ、
より好ましくは１０〜８００ｒｐｍの範囲で処理条件を
適宜調整すればよい。

【００９５】非磁性粒子粉末の粒子表面に酸化物微粒子
粉末を付着させた後、テトラアルコキシシランを添加し
て混合攪拌し加熱処理することにより、非磁性粒子粉末
の粒子表面に付着している酸化物微粒子粉末をテトラア
ルコキシシランから生成するケイ素化合物で固定化す
る。

【００９６】混合攪拌時における条件は、酸化物微粒子
粉末が付着している非磁性粒子粉末の粒子表面にテトラ
アルコキシシランができるだけ均一に被覆されるように
線荷重は１９．６〜１９６０Ｎ／ｃｍ（２〜２００Ｋｇ
／ｃｍ）、好ましくは９８〜１４７０Ｎ／ｃｍ（１０〜
１５０Ｋｇ／ｃｍ）、より好ましくは１４７〜９８０Ｎ
／ｃｍ（１５〜１００Ｋｇ／ｃｍ）、処理時間は５〜１
２０分、好ましくは１０〜９０分の範囲で処理条件を適
宜調整すればよい。なお、撹拌速度は２〜２０００ｒｐ
ｍ、好ましくは５〜１０００ｒｐｍ、より好ましくは１
０〜８００ｒｐｍの範囲で処理条件を適宜調整すればよ
い。

【００９７】テトラアルコキシシランの添加量は、非磁
性粒子粉末１００重量部に対して０．０５〜７０重量部
が好ましい。０．０５重量部未満の場合には、研磨効果
及び耐久性を改良できる程度に酸化物微粒子粉末を十分
付着させることが困難である。０．０５〜７０重量部の
添加量により、酸化物微粒子粉末を十分付着させること
ができるので、７０重量部を超えて必要以上に添加する
意味がない。

【００９８】加熱温度は、通常４０〜２００℃が好まし
く、より好ましくは６０〜１５０℃である。処理時間
は、１０分〜３６時間が好ましく、３０分〜２４時間が
より好ましい。テトラアルコキシシランは、この加熱工
程によりケイ素化合物となる。

【００９９】非磁性粒子粉末は、必要により、酸化物微
粒子粉末を付着させるに先立って、あらかじめ、アルミ
ニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、ケイ素の水
酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる一種又は二種以
上の中間被覆物で被覆しておいてもよい。

【０１００】中間被覆物による被覆は、非磁性粒子粉末
を分散して得られる水懸濁液に、アルミニウム化合物、
ケイ素化合物又は当該両化合物を添加して混合攪拌する
ことにより、又は、必要により、混合攪拌後にｐＨ値を
調整することにより、前記非磁性粒子粉末の粒子表面
を、アルミニウムの水酸化物、アルミニウムの酸化物、
ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から選ばれる一種
又は二種以上の化合物で被覆し、次いで、濾別、水洗、
乾燥、粉砕する。必要により、更に、脱気・圧密処理等
を施してもよい。

【０１０１】アルミニウム化合物としては、酢酸アルミ
ニウム、硫酸アルミニウム、塩化アルミニウム、硝酸ア
ルミニウム等のアルミニウム塩や、アルミン酸ナトリウ
ム等のアルミン酸アルカリ塩等が使用できる。

【０１０２】ケイ素化合物としては、３号水ガラス、オ
ルトケイ酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウム等が使用
できる。

【０１０３】次に、本発明における磁気記録媒体の製造
法について述べる。

【０１０４】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性支持
体上に複合非磁性粒子粉末、結合剤樹脂及び溶剤を含む
非磁性塗料を塗布して乾燥することにより非磁性下地層
を形成した後、該非磁性下地層上に、磁性粒子粉末、結
合剤樹脂及び溶剤を含む磁性塗料を塗布後乾燥し、磁気
記録層を形成することによって製造する。

【０１０５】前記非磁性下地層及び前記磁気記録層の形
成に当って用いる溶剤としては、磁気記録媒体に汎用さ
れているメチルエチルケトン、トルエン、シクロヘキサ
ノン、メチルイソブチルケトン、テトラヒドロフラン及
びその混合物等を使用することができる。

【０１０６】溶剤の使用量は、粒子粉末１００重量部に
対してその総量で６５〜１０００重量部である。６５重
量部未満では塗料とした場合に粘度が高くなりすぎ塗布
が困難となる。１０００重量部を超える場合には、塗膜
を形成する際の溶剤の揮発量が多くなりすぎ工業的に不
利となる。

【０１０７】

【発明の実施の形態】粒子の平均長軸径、平均短軸径
は、電子顕微鏡写真（×３０，０００）を縦方向及び横
方向にそれぞれ４倍に拡大した写真に示される粒子約３
５０個について長軸径、短軸径をそれぞれ測定し、その
平均値で示した。

【０１０８】軸比は平均長軸径と平均短軸径との比で示
し、板状比は平均粒子径と平均厚みとの比で示した。

【０１０９】粒子の長軸径の粒度分布は、下記の方法に
より求めた幾何標準偏差値で示した。

【０１１０】即ち、上記拡大写真に示される粒子の長軸
径を測定した値を、その測定値から計算して求めた粒子
の実際の長軸径と個数から、統計学的手法に従って、対
数正規確率紙上に横軸に長軸径を、縦軸に所定の粒子径
区間のそれぞれに属する粒子の累積個数（積算フルイ
下）を百分率でプロットする。そして、このグラフから
粒子の個数が５０％及び８４．１３％のそれぞれに相当
する長軸径の値を読みとり、幾何標準偏差値＝積算フル
イ下８４．１３％における長軸径／積算フルイ下５０％
における長軸径（幾何平均径）に従って算出した値で示
した。幾何標準偏差値が１に近いほど、粒子の長軸径の
粒度分布が優れていることを意味する。

【０１１１】比表面積値はＢＥＴ法により測定した値で
示した。

【０１１２】針状ヘマタイト粒子粉末及び針状含水酸化
鉄粒子粉末の粒子表面に被覆されているＡｌ量及びＳｉ
量、針状ヘマタイト粒子粉末及び針状含水酸化鉄粒子粉
末の粒子表面に存在する酸化物微粒子粉末のＡｌ量、Ｚ
ｒ量、Ｃｅ量、Ｔｉ量、Ｓｉ量及びＭｏ量並びにテトラ
アルコキシシランから生成するケイ素化合物に含有され
るＳｉ量のそれぞれは、「蛍光Ｘ線分析装置３０６３Ｍ
型」（理学電機工業株式会社製）を使用し、ＪＩＳ Ｋ
０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従って測定した。
また、Ｃｏ被着マグネタイト粒子粉末及びＣｏ被着マグ
ヘマイト粒子粉末のＣｏ量は、上記測定装置及び測定方
法と同様にして測定した。

【０１１３】なお、針状ヘマタイト粒子粉末及び針状含
水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に被覆、存在しているケイ
素の酸化物、ケイ素の水酸化物及びテトラアルコキシシ
ランから生成するケイ素化合物並びに酸化ケイ素微粒子
粉末に含有される各Ｓｉ量は、処理工程後の各段階でＳ
ｉ量を測定し、その測定値から処理工程前の段階で測定
したＳｉ量を差し引いた値で示した。また、針状ヘマタ
イト粒子粉末及び針状含水酸化鉄粒子粉末の粒子表面に
被覆、存在しているアルミニウムの水酸化物、アルミニ
ウムの酸化物及び酸化アルミニウム微粒子粉末に含有さ
れる各Ａｌ量も上記Ｓｉ量と同様の方法で求めた値で示
した。

【０１１４】複合非磁性粒子粉末に付着している酸化物
微粒子粉末の脱離率（％）は、下記の方法により求めた
値で示した。酸化物微粒子粉末の脱離率が０％に近いほ
ど、複合非磁性粒子粉末の粒子表面からの酸化物微粒子
粉末の脱離量が少ないことを示す。

【０１１５】複合非磁性粒子粉末３ｇとエタノール４０
ｍｌを５０ｍｌの沈降管に入れ、２０分間超音波分散を
行った後、１２０間分静置し、沈降速度の違いによって
複合非磁性粒子粉末と脱離した酸化物微粒子粉末とを分
離した。次いで、この複合非磁性粒子粉末に再度エタノ
ール４０ｍｌを加え、更に２０分間超音波分散を行った
後１２０分間静置し、複合非磁性粒子粉末と脱離した酸
化物微粒子粉末を分離した。この複合非磁性粒子粉末を
８０℃で１時間乾燥させ、前記「蛍光Ｘ線分析装置３０
６３Ｍ型」（理学電機工業株式会社製）を使用し、ＪＩ
Ｓ Ｋ０１１９の「けい光Ｘ線分析通則」に従ってＡｌ
量、Ｚｒ量、Ｃｅ量、Ｔｉ量、Ｓｉ量及びＭｏ量を測定
し、下記式に従って求めた値を酸化物微粒子粉末の脱離
率（％）とした。

【０１１６】酸化物微粒子粉末の脱離率（％）＝{（Ｗ
ａ−Ｗｅ）／Ｗａ}×１００ Ｗａ：複合非磁性粒子粉末の酸化物微粒子粉末付着量 Ｗｅ：脱離テスト後の複合非磁性粒子粉末の酸化物微粒
子粉末付着量

【０１１７】非磁性粒子粉末及び複合非磁性粒子粉末の
各粒子粉末の体積固有抵抗値は、まず、被測定粒子粉末
０．５ｇを測り取り、ＫＢｒ錠剤成形器（株式会社島津
製作所）を用いて、１．３７×１０⁷Ｐａ（１４０Ｋｇ
／ｃｍ²）の圧力で加圧成形を行い、円柱状の被測定試
料を作製した。

【０１１８】次いで、被測定試料を温度２５℃、相対温
度６０％の環境下に１２時間以上暴露した後、この被測
定試料をステンレス電極の間にセットし、「電気抵抗測
定装置ｍｏｄｅｌ ４３２９Ａ 」（横河北辰電気株式会
社製）で１５Ｖの電圧を印加して抵抗値Ｒ（Ω）を測定
した。

【０１１９】次いで、被測定（円柱状）試料の上面の面
積Ａ（ｃｍ²）と厚みｔ₀（ｃｍ）を測定し、次式にそれ
ぞれの測定値を挿入して、体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）
を求めた。

【０１２０】 体積固有抵抗値（Ω・ｃｍ）＝Ｒ×（Ａ／ｔ₀）

【０１２１】磁性粒子粉末の磁気特性は、「振動試料型
磁力計ＶＳＭ−３Ｓ−１５」（東英工業株式会社製）を
用いて外部磁場７９５．８ｋＡ／ｍ（１０ｋＯｅ）（但
し、Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末を用いた場合には３
９７．９ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ））の下で測定した値であ
り、磁気テープの諸特性は外部磁場７９５．８ｋＡ／ｍ
（１０ｋＯｅ）（但し、Ｃｏ被着型磁性酸化鉄粒子粉末
を磁性粒子粉末として用いた場合には３９７．９ｋＡ／
ｍ（５ｋＯｅ））の下で測定した結果である。

【０１２２】塗料粘度は、得られた塗料の２５℃におけ
る塗料粘度を、「Ｅ型粘度計ＥＭＤ−Ｒ」（株式会社東
京計器製）を用いて測定し、ずり速度Ｄ＝１．９２ｓｅ
ｃ^{− １}における値で示した。

【０１２３】塗膜の表面光沢は、「グロスメーター Ｕ
ＧＶ−５Ｄ」（スガ試験器株式会社製）で入射角４５°
で測定した値であり、標準板光沢を８６．３％とした時
の値を％で示したものである。

【０１２４】表面粗度Ｒａは、「Ｓｕｒｆｃｏｍ−５７
５Ａ」（東京精密株式会社製）を用いて塗膜の中心線平
均粗さを測定した。

【０１２５】磁気記録媒体の走行耐久性は、「Ｍｅｄｉ
ａ Ｄｕｒａｂｉｌｉｔｙ Ｔｅｓｔｅｒ ＭＤＴ−３
０００」（Ｓｔｅｉｎｂｅｒｇ Ａｓｓｏｃｉａｔｅｓ
社製）を用いて、負荷１．９６Ｎ（２００ｇｗ）、ヘッ
ドとテープとの相対速度１６ｍ／ｓにおける実可動時間
で評価した。実可動時間が長いほど走行耐久性が良いこ
とを示す。

【０１２６】磁気記録媒体の磁気ヘッドのクリーニング
性は、「Ｍｅｄｉａ Ｄｕｒａｂｉｌｉｔｙ Ｔｅｓｔ
ｅｒ ＭＤＴ−３０００」（Ｓｔｅｉｎｂｅｒｇ Ａｓ
ｓｏｃｉａｔｅｓ社製）を用いて、負荷１．９６Ｎ（２
００ｇｗ）、ヘッドとテープとの相対速度１６ｍ／ｓに
おいて、走行試験終了後のヘッド汚れを目視で評価し、
下記の４段階で評価を行った。ヘッドの汚れが少ないほ
ど、磁気ヘッドのクリーニング性が高いことを示す。

【０１２７】Ａ：ヘッド汚れなし。 Ｂ：ヘッド汚れ若干有り。 Ｃ：ヘッド汚れ有り。 Ｄ：ヘッドにひどい汚れ有り。

【０１２８】塗膜の強度は、「オートグラフ」（株式会
社島津製作所製）を用いて塗膜のヤング率を測定して求
めた。ヤング率は市販ビデオテープ「ＡＶ Ｔ−１２
０」（日本ビクター株式会社製）との相対値で表した。
相対値が高いほど塗膜の強度が良好であることを示す。

【０１２９】塗膜の表面電気抵抗値は、被測定塗膜を温
度２５℃、相対湿度６０％の環境下に１２時間以上暴露
した後、幅６．５ｍｍの金属製の電極に、幅６ｍｍにス
リットした塗膜を、塗布面が金属製電極に接触するよう
に置き、その両端に各１７０ｇのおもりを付け、電極に
塗膜を密着させた後、電極間に５００Ｖの直流電圧をか
けて表面電気抵抗値を測定した。

【０１３０】磁気記録媒体を構成する非磁性支持体、非
磁性下地層及び磁気記録層の各層の厚みは、下記のよう
にして測定した。

【０１３１】デジタル電子マイクロメーターＫ３５１Ｃ
（安立電気株式会社製）を用いて、先ず、非磁性支持体
の膜厚（Ａ）を測定する。次に、非磁性支持体と該非磁
性支持体上に形成された非磁性下地層との厚み（Ｂ）
（非磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みとの総和）
を同様にして測定する。

【０１３２】更に、非磁性下地層上に磁気記録層を形成
することにより得られた磁気記録媒体の厚み（Ｃ）（非
磁性支持体の厚みと非磁性下地層の厚みと磁気記録層の
厚みとの総和）を同様にして測定する。そして、非磁性
下地層の厚みは（Ｂ）−（Ａ）で示し、磁気記録層の厚
みは（Ｃ）−（Ｂ）で示した。

【０１３３】＜複合非磁性粒子粉末の製造＞針状ヘマタ
イト粒子粉末（平均長軸径０．１３３μｍ、平均短軸径
０．０１９１μｍ、軸比７．０、幾何標準偏差値１．３
５、ＢＥＴ比表面積値５６．２ｍ^２／ｇ、体積固有抵抗
値２．１×１０^８Ω・ｃｍ）１１．０ｋｇを「エッジラ
ンナーＭＰＵＶ−２型」（株式会社松本鋳造鉄工所製）
に投入して、１９６Ｎ／ｃｍ（２０Ｋｇ／ｃｍ）で２０
分間混合攪拌を行い、粒子の凝集を軽く解きほぐした。

【０１３４】次に、平均粒子径０．０１μｍの酸化セリ
ウム微粒子粉末を含むセリアゾル（ＣｅＯ_２含有量２０
重量％、日産化学工業株式会社製) １，１００ｇを上記
針状ヘマタイト粒子粉末に添加し、３９２Ｎ／ｃｍ（４
０Ｋｇ／ｃｍ）の線荷重で２０分間混合攪拌後乾燥を行
い、上記針状ヘマタイト粒子粉末の粒子表面に酸化セリ
ウム微粒子粉末を付着させた。なお、この時の攪拌速度
は２２ｒｐｍで行った。蛍光Ｘ線分析の結果、得られた
針状ヘマタイト粒子粉末の酸化セリウム微粒子粉末の付
着量は、酸化セリウム微粒子粉末が存在する針状ヘマタ
イト粒子粉末に対してＣｅＯ_２換算で１．９２重量％で
あった。

【０１３５】また、電子顕微鏡観察の結果、添加した酸
化セリウム微粒子粉末の存在がほとんど認められないこ
とから、添加した酸化セリウム微粒子粉末はほぼ全量が
上記針状ヘマタイト粒子粉末の粒子表面に付着している
ことが認められた。

【０１３６】次に、テトラエトキシシランＫＢＥ ０４
（商品名、信越化学工業株式会社製）１１０ｇを、エッ
ジランナーを稼動させながら１０分間かけて添加し、更
に３９２Ｎ／ｃｍ（４０Ｋｇ／ｃｍ）の線荷重で２０分
間、混合攪拌を行い、粒子表面に酸化セリウム微粒子粉
末が付着している針状ヘマタイト粒子粉末にテトラエト
キシシランを被覆した。なお、この時の攪拌速度は２２
ｒｐｍで行った。

【０１３７】得られた針状ヘマタイト粒子粉末を、乾燥
機を用いて１２０℃で１２時間加熱処理することによ
り、テトラエトキシシランから生成するケイ素化合物に
よって針状ヘマタイト粒子粉末の粒子表面に酸化セリウ
ム微粒子粉末を固定化するとともに、テトラエトキシシ
ランの加水分解等によって生成したエタノールや残留し
た水分等を揮散させた。得られた針状複合ヘマタイト粒
子粉末は、電子顕微鏡観察の結果、テトラエトキシシラ
ンから生成するケイ素化合物による固定化処理後も酸化
セリウム微粒子粉末の存在がほとんど認められないこと
から、添加した酸化セリウム微粒子粉末は、ほぼ全量が
針状ヘマタイト粒子粉末の粒子表面に固定化されている
ことが認められた。

【０１３８】得られた針状複合ヘマタイト粒子粉末の平
均長軸径は０．１３３μｍ、平均短軸径は０．０１９２
μｍ、軸比は６．９、長軸径の幾何標準偏差値は１．３
５、ＢＥＴ比表面積値は５８．２ｍ^２／ｇ、体積固有抵
抗値は９．１×１０^８Ω・ｃｍ、酸化物微粒子粉末の脱
離率は６．５％であった。蛍光Ｘ線分析の結果、テトラ
エトキシシランから生成するケイ素化合物の被覆量はＳ
ｉ換算で０．１３０重量％であった。

【０１３９】＜非磁性下地層の製造＞上記針状複合ヘマ
タイト粒子粉末１２ｇと結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナ
トリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂
３０重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシクロ
ヘキサノンとを混合して混合物（固形分率７２％）を
得、この混合物を更にプラストミルで３０分間混練して
混練物を得た。

【０１４０】この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９
５ｇ、追加の結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基
を有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエ
チルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロ
ヘキサノン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに
１４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６
時間混合・分散を行って塗料組成物を得た。

【０１４１】得られた非磁性塗料の組成は、下記の通り
であった。

【０１４２】 針状複合ヘマタイト粒子粉末 １００．０重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０．０重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０．０重量部、 シクロヘキサノン ４４．６重量部、 メチルエチルケトン １１１．４重量部、 トルエン ６６．９重量部。

【０１４３】得られた非磁性塗料の塗料粘度は３８４ｃ
Ｐであった。

【０１４４】次いで、上記非磁性塗料を厚さ１２μｍの
ポリエチレンテレフタレートフィルム上にアプリケータ
ーを用いて５５μｍの厚さに塗布し、次いで、乾燥させ
ることにより非磁性下地層を形成した。非磁性下地層の
厚みは３．５μｍであった。

【０１４５】得られた非磁性下地層の表面光沢度は１９
６％、表面粗度Ｒａは６．２ｎｍ、ヤング率（相対値）
は１３０であり、表面電気抵抗値は３．５×１０^１０Ω
／ｃｍ^２であった。

【０１４６】＜磁気記録媒体の製造＞鉄を主成分とする
針状金属磁性粒子粉末（平均長軸径０．１１５μｍ、平
均短軸径０．０１８２μｍ、軸比６．３、保磁力値１５
２．０ｋＡ／ｍ（１，９１０Ｏｅ）、飽和磁化値１３１
Ａｍ^２／ｋｇ（１３１ｅｍｕ／ｇ））１２ｇ、研磨剤
（商品名：ＡＫＰ−５０、住友化学株式会社製）０．６
ｇ、カーボンブラック（商品名：＃３１５０Ｂ、三菱化
成株式会社製）０．３６ｇ、結合剤樹脂溶液（スルホン
酸ナトリウム基を有する塩化ビニル−酢酸ビニル共重合
樹脂３０重量％とシクロヘキサノン７０重量％）及びシ
クロヘキサノンとを混合して混合物（固形分率７８％）
を得、この混合物を更にプラストミルで３０分間混練し
て混練物を得た。

【０１４７】この混練物を１．５ｍｍφガラスビーズ９
５ｇ、追加結合剤樹脂溶液（スルホン酸ナトリウム基を
有するポリウレタン樹脂３０重量％、溶剤（メチルエチ
ルケトン：トルエン＝１：１）７０重量％）、シクロヘ
キサノン、メチルエチルケトン及びトルエンとともに１
４０ｍｌガラス瓶に添加し、ペイントシェーカーで６時
間混合・分散を行って磁性塗料を得た。その後、潤滑剤
及び硬化剤を加え、更に、ペイントシェーカーで１５分
間混合・分散した。

【０１４８】得られた磁性塗料の組成は下記の通りであ
った。 鉄を主成分とする針状金属磁性粒子粉末 １００．０重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有する 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合樹脂 １０．０重量部、 スルホン酸ナトリウム基を有するポリウレタン樹脂 １０．０重量部、 研磨剤（ＡＫＰ−５０） ５．０重量部、 カーボンブラック（＃３２５０Ｂ） ３．０重量部、 潤滑剤 （ミリスチン酸：ステアリン酸ブチル＝１：２） ３．０重量部、 硬化剤（ポリイソシアネート） ５．０重量部、 シクロヘキサノン ６３．５重量部、 メチルエチルケトン １５８．７重量部、 トルエン ９５．２重量部。

【０１４９】得られた磁性塗料の塗料粘度は５,１２０
ｃＰであった。

【０１５０】上記磁性塗料を目開き１μｍのフィルター
で濾過した後、前記非磁性下地層の上にアプリケーター
を用いて１５μｍの厚さに塗布し、磁場中において配向
・乾燥し、次いで、カレンダー処理を行った後、６０℃
で２４時間硬化反応を行い１．２７ｃｍ（０．５イン
チ）幅にスリットして磁気テープを得た。得られた磁気
記録層の厚みは１．０μｍであった。

【０１５１】得られた磁気テープは、保磁力値が１５
６．７ｋＡ／ｍ（１，９６９Ｏｅ）、角型比（Ｂｒ／Ｂ
ｍ）が０．８８、光沢度が２１９％、表面粗度Ｒａが
６．４ｎｍ、ヤング率（相対値）が１３３、表面電気抵
抗値が４．７×１０^９Ω／ｃｍ^２、走行耐久時間は２
８．９分であって、磁気ヘッドのクリーニング性はＡで
あった。

【０１５２】

【作用】本発明においては最も重要な点は、非磁性粒子
粉末の粒子表面に酸化アルミニウム、酸化ジルコニウ
ム、酸化セリウム、酸化チタン、酸化ケイ素及び酸化モ
リブデンから選ばれる一種又は二種以上の酸化物微粒子
粉末を付着させ、該非磁性粒子と当該酸化物微粒子をテ
トラアルコキシシランから生成するケイ素化合物で固定
化することによって得られた複合非磁性粒子粉末を非磁
性下地層用非磁性粒子粉末として用いることにより、耐
久性及び表面平滑性に優れた磁気記録媒体が得られると
いう事実である。

【０１５３】本発明に係る複合非磁性粒子粉末を非磁性
下地層用非磁性粒子粉末として用いることによって耐久
性が優れた非磁性下地層が得られる理由について、本発
明者は、非磁性粒子粉末の粒子表面にモース硬度が高い
酸化物微粒子粉末を付着させたこと及び該酸化物微粒子
粉末をテトラアルコキシシランから生成するケイ素化合
物で固定化することによって、非磁性粒子粉末の粒子表
面からの酸化物微粒子粉末の脱離を可及的に防止したこ
とによって、非磁性粒子粉末に十分な研磨効果を付与し
たことによるものと考えている。

【０１５４】また、テトラアルコキシシランから生成す
るケイ素化合物による固定化機構については、テトラア
ルコキシシランが水の存在によって容易に加水分解し、
更に加熱処理を行うことにより脱水して二酸化ケイ素を
生成することが知られており、本発明においては、非磁
性粒子の粒子表面に存在する水酸基と非磁性粒子の粒子
表面に付着している酸化物微粒子の粒子表面に存在する
水酸基を介してテトラアルコキシシランの加水分解が起
こり、これを加熱処理して脱水することで、非磁性粒子
の粒子表面と酸化物微粒子とがテトラアルコキシシラン
から生成するケイ素化合物によって強固に結合されるた
めと本発明者は考えている。

【０１５５】また、本発明に係る複合非磁性粒子粉末が
分散性に優れる理由としては、非磁性粒子粉末の粒子表
面に酸化物微粒子が付着することによって、非磁性粒子
粉末の粒子表面に微細な凹凸が形成され粒子間の面接触
が低減するため、粒子相互間の凝集が抑制され、分散性
が向上するものと本発明者は考えている。

【０１５６】本発明に係る複合非磁性粒子粉末を用いた
非磁性下地層を有する磁気記録媒体は、耐久性に優れ、
且つ、十分な表面平滑性を有している。表面平滑性に優
れる理由としては、耐久性に優れた非磁性下地層が得ら
れることにより、分散性を低下させるアルミナを低減で
きたこと及び複合非磁性粒子粉末自体の分散性が向上し
たことによって、非磁性下地層の表面平滑性が向上した
ことによるものと本発明者は考えている。

【０１５７】

【実施例】次に、実施例及び比較例を示す。

【０１５８】芯粒子１〜３：芯粒子粉末として表１に示
す特性を有する非磁性粒子粉末を準備した。

【０１５９】

【表１】

【０１６０】＜中間被覆物による非磁性粒子粉末の被覆
＞ 芯粒子４：純水１５０ｌに針状ヘマタイト粒子粉末（芯
粒子１）２０ｋｇを加えて攪拌機を用いて邂逅し、さら
にホモミックラインミル（特殊機化工業株式会社製）を
３回通して針状ヘマタイト粒子粉末のスラリーを得た。

【０１６１】得られた針状ヘマタイト粒子粉末を含むス
ラリーに水酸化ナトリウム水溶液を用いてｐＨ値を１
０．５に調製した後、水を加えてスラリーの濃度を９８
ｇ／ｌに調整した後、該スラリーから１５０ｌを抜き取
り、攪拌しながら６０℃まで加熱した。

【０１６２】このスラリーに１．０ｍｏｌ／ｌのアルミ
ン酸ナトリウム溶液５４４４ｍｌ（針状ヘマタイト粒子
粉末に対してＡｌ換算で１．０重量％に相当する）を加
え、３０分間保持した後、酢酸を用いてｐＨ値を７．５
に調整した。

【０１６３】この状態で３０分間保持した後、濾過、水
洗し、乾燥、粉砕して粒子表面がアルミニウムの水酸化
物により被覆されている針状ヘマタイト粒子粉末を得
た。

【０１６４】このときの製造条件を表２に、得られた針
状ヘマタイト粒子粉末の諸特性を表３に示す。

【０１６５】芯粒子５、６：芯粒子粉末の種類、添加物
の種類及び添加量を種々変化させた以外は前記芯粒子４
と同様にして中間被覆物によって被覆された芯粒子５及
び６を得た。

【０１６６】このときの製造条件を表２に、得られた芯
粒子粉末の諸特性を表３に示す。尚、表２の被覆物の種
類のうち、Ａはアルミニウムの水酸化物、Ｓはケイ素の
酸化物であることを示す。

【０１６７】

【表２】

【０１６８】

【表３】

【０１６９】酸化物微粒子粉末１〜５：酸化物微粒子粉
末として、表４に示す特性を有する各酸化物微粒子粉末
を準備した。

【０１７０】

【表４】

【０１７１】実施例１〜１０及び比較例１〜５：芯粒子
粉末の種類、酸化物微粒子粉末の付着工程における酸化
物微粒子粉末の種類及び添加量、エッジランナー処理の
線荷重及び時間、テトラアルコキシシランによる被覆工
程におけるテトラアルコキシシランの種類及び添加量、
エッジランナー処理の線荷重及び時間を種々変化させた
以外は、前記発明の実施の形態と同様にして複合非磁性
粒子粉末を得た。

【０１７２】このときの製造条件を表５に、得られた複
合非磁性粒子粉末の諸特性を表６に示す。

【０１７３】

【表５】

【０１７４】

【表６】

【０１７５】比較例６（特開平７−１９２２４８号公報
の追試実験例）：芯粒子１の針状ヘマタイト粒子粉末
６．０ｋｇを水に混合・攪拌した後、０．１ｍｏｌ／ｌ
の水酸化ナトリウム水溶液１０００ｍｌを添加してｐＨ
１１．４の混合懸濁液を得た。

【０１７６】上記混合懸濁液を攪拌・混合した後、０．
５ｍｏｌ／ｌのアルミン酸ナトリウム水溶液２２００ｍ
ｌ（針状ヘマタイト粒子粉末に対してＡｌ換算で０．５
重量％に該当する。）を添加して攪拌・混合した。

【０１７７】次いで、当該懸濁液を攪拌しながら０．１
ｍｏｌ／ｌのＨＣｌ水溶液を添加してｐＨを７．０に調
整した。その時の所要時間は８分であった。直ちに、常
法により濾別・水洗・乾燥して針状ヘマタイト粒子粉末
を得た。

【０１７８】得られた針状ヘマタイト粒子粉末５ｋｇを
エッジランナー「ＭＰＵＶ−２型」（株式会社松本鋳造
鉄工所製）に投入して線荷重５８８Ｎ／ｃｍ（６０Ｋｇ
／ｃｍ）で６０分間圧密粉砕を行なった。

【０１７９】得られた針状ヘマタイト粒子粉末の諸特性
を表６に示す。

【０１８０】＜非磁性下地層の製造＞ 実施例１１〜２０及び比較例７〜１５：非磁性粒子粉末
の種類を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態
と同様にして非磁性下地層を得た。

【０１８１】このときの製造条件及び得られた非磁性下
地層の諸特性を表７に示す。

【０１８２】

【表７】

【０１８３】＜磁気記録媒体の製造＞ 実施例２１〜３２及び比較例１６〜２４ 非磁性下地層の種類、磁性粒子粉末の種類及び研磨剤の
添加量を種々変化させた以外は、前記発明の実施の形態
と同様にして磁気記録媒体を製造した。

【０１８４】なお、使用した磁性粒子粉末（１）乃至
（４）の諸特性を表８に示す。

【０１８５】

【表８】

【０１８６】このときの製造条件を表９に、得られた磁
気記録媒体の諸特性を表１０及び表１１に示す。

【０１８７】

【表９】

【０１８８】

【表１０】

【０１８９】

【表１１】

【０１９０】

【発明の効果】本発明に係る複合非磁性粒子粉末は、磁
気記録媒体の非磁性下地層用非磁性粒子粉末として用い
た場合、耐久性及び表面平滑性に優れた磁気記録媒体が
得られることから、高密度磁気記録媒体用材料として好
適である。

【０１９１】本発明に係る磁気記録媒体は、非磁性下地
層用非磁性粒子粉末として上記複合非磁性粒子粉末を用
いることにより表面平滑性及び耐久性に優れているの
で、高密度磁気記録媒体として好適である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 大杉 峰子 広島県大竹市明治新開１番４戸田工業株式 会社大竹創造センター内

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 平均粒子径０．０１〜０．３μｍの非磁
   性粒子粉末の粒子表面に、酸化アルミニウム、酸化ジル
   コニウム、酸化セリウム、酸化チタン、酸化ケイ素及び
   酸化モリブデンから選ばれた平均粒子径０．００１〜
   ０．０７μｍの酸化物微粒子粉末の一種又は二種以上が
   テトラアルコキシシランから生成するケイ素化合物によ
   って固定化されている複合非磁性粒子粉末であって、前
   記酸化物微粒子粉末が前記非磁性粒子粉末に対して０．
   １〜２０重量％であることを特徴とする磁気記録媒体の
   非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末。
2. 【請求項２】 請求項１記載の非磁性粒子粉末の粒子表
   面が、あらかじめアルミニウムの水酸化物、アルミニウ
   ムの酸化物、ケイ素の水酸化物及びケイ素の酸化物から
   選ばれる少なくとも一種からなる中間被覆物によって被
   覆されていることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性下
   地層用複合非磁性粒子粉末。
3. 【請求項３】 平均粒子径０．０１〜０．３μｍの非磁
   性粒子粉末と酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム、酸
   化セリウム、酸化チタン、酸化ケイ素及び酸化モリブデ
   ンから選ばれた平均粒子径０．００１〜０．０７μｍの
   酸化物微粒子粉末の一種又は二種以上とを混合して非磁
   性粒子粉末の粒子表面に酸化物微粒子を付着させた後
   に、該混合物にテトラアルコキシシランを添加して４０
   〜２００℃の温度範囲で加熱することにより、前記酸化
   物微粒子粉末を前記非磁性粒子粉末の粒子表面に前記テ
   トラアルコキシシランから生成するケイ素化合物によっ
   て固定化させることを特徴とする磁気記録媒体の非磁性
   下地層用複合非磁性粒子粉末の製造法。
4. 【請求項４】 非磁性支持体、該非磁性支持体上に形成
   される非磁性粒子粉末と結合剤樹脂とを含む非磁性下地
   層及び該非磁性下地層の上に形成される磁性粒子粉末と
   結合剤樹脂とを含む磁気記録層からなる磁気記録媒体に
   おいて、前記非磁性粒子粉末が請求項１又は請求項２記
   載の非磁性下地層用複合非磁性粒子粉末であることを特
   徴とする磁気記録媒体。