JP2001089782A - 潤滑ベース油のための改良された酸化防止剤系 - Google Patents

潤滑ベース油のための改良された酸化防止剤系

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 十分に配合された潤滑剤組成物に、ニトリル
エラストマーシールを硬化させずに高程度の酸化保護及
び粘度制御を与える酸化防止系を提供すること。 【解決手段】 本発明は、（Ａ）第２ジアリールアミ
ン、（Ｂ）少なくとも１種の硫化ヒンダードフェノー
ル、及び（Ｃ）油溶性の硫黄含有モリブデン化合物を含
む酸化防止剤組成物に関する。これらの酸化防止剤組成
物は、特に高度に飽和され、硫黄が低含量の潤滑ベース
油の場合に、潤滑組成物に酸化安定性を与えるに当たっ
て非常に有効である。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【技術分野】本発明は優れたニトリルエラストマーシー
ル適合性を示す酸化防止剤系及び十分に配合された潤滑
剤におけるその利用に関する。さらに特定的には、本発
明は、（Ａ）少なくとも１種の第２ジアリールアミン、
（Ｂ）少なくとも１種の硫化オレフィン及び／又は硫化
ヒンダードフェノール、ならびに（Ｃ）少なくとも１種
の油溶性モリブデン化合物を含む酸化防止剤組成物に関
する。
【０００２】
【技術背景】自動車及びトラックの内燃機関で用いられ
る場合、潤滑油は使用中に必要環境に供される。該環境
は油を傷める酸化を生じ、それは油中の不純物の存在に
より触媒され、使用中の油の高温により促進される。使
用中の潤滑油の酸化は通常酸化防止添加剤の使用により
ある程度抑制され、酸化防止添加剤は特に許容され得な
い粘度の上昇を軽減するか又は妨げることにより油の有
効寿命を延長することができる。
【０００３】今回、（Ａ）１種もしくはそれ以上の第２
ジアリールアミン、（Ｂ）１種もしくはそれ以上の硫化
オレフィン及び／又は１種もしくはそれ以上の硫化ヒン
ダードフェノール、ならびに（Ｃ）油溶性モリブデン化
合物の組み合わせが非常に有効な酸化防止剤系を与える
ことが見いだされた。
【０００４】米国特許第５，６０５，８８０号は潤滑剤
組成物においてオキシモリブデンスルフィドジチオカル
バメート及びオキシモリブデンスルフィドオルガノホス
ホロジチオエートと組み合わされたアルキル化ジフェニ
ルアミン及びフェニル−アルファ−ナフチルアミンを開
示している。しかしこれらの参照文献は硫化オレフィン
及び硫化ヒンダードフェノールの使用を記載してはいな
い。
【０００５】ＷＯ９５／０７９６３は硫黄含有モリブデ
ン化合物及びアルキル化ジフェニルアミンの混合物を開
示している。該参照文献は硫化オレフィン又は硫化ヒン
ダードフェノールなどの他の酸化防止剤が存在すること
ができると述べているが、該参照文献は３成分酸化防止
剤系の使用を特に記載してはおらず、３成分系が該参照
文献の２成分組成物より有意に有効な酸化防止剤系を与
えることを認識してはいない。
【０００６】
【発明の概略】本発明の目的は、低レベルのＺＤＤＰに
由来するリン、典型的に８５０ｐｐｍ未満のリンを含有
し、水素化分解及び／又は水素異性化された鉱物性ベー
ス油を用いている完全に配合された潤滑剤組成物に、
（Ａ）第２ジアリールアミン、（Ｂ）硫化オレフィン及
び／又は硫化ヒンダードフェノール、ならびに（Ｃ）少
なくとも１種の油溶性モリブデン化合物を含む酸化防止
剤組成物を該潤滑剤組成物中に導入することにより、ニ
トリルエラストマーシールを硬化させずに、非常に高レ
ベルの酸化保護及び粘度制御を与えることである。この
３成分酸化防止剤系は、上記のベース油のために、これ
らの成分のいずれの２つの組み合わせを用いて得られる
保護より優れた酸化防止剤保護を与える。
【０００７】１つの側面において、本発明は、ベース油
と、（Ａ）第２ジアリールアミン、（Ｂ）硫化オレフィ
ン及び／又は硫化ヒンダードフェノールならびに（Ｃ）
少なくとも１種の油溶性モリブデン化合物を含む酸化防
止剤組成物を含む潤滑油組成物に関する。
【０００８】他の側面において、本発明は、（Ａ）第２
ジアリールアミン、（Ｂ）硫化オレフィン及び／又は硫
化ヒンダードフェノールならびに（Ｃ）少なくとも１種
の油溶性モリブデン化合物を含む酸化防止剤組成物を潤
滑剤中に導入することにより、潤滑剤の酸化防止性及び
ニトリルエラストマーシール適合性を向上させるための
方法に関する。
【０００９】さらに別の側面において、本発明は、溶媒
と、（Ａ）第２ジアリールアミン、（Ｂ）硫化オレフィ
ン及び／又は硫化ヒンダードフェノールならびに（Ｃ）
少なくとも１種の油溶性モリブデン化合物の組み合わせ
を含む濃厚潤滑油（ｌｕｂｒｉｃａｔｉｏｎ ｏｉｌ
ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ）に関する。
【００１０】
【発明の詳細な記述】成分（Ａ）−第２ジアリールアミ
ン 本発明で用いられる第２ジアリールアミンは配合された
油パッケージ又は濃厚パッケージ中に可溶性でなけばな
らない。好ましくは第２ジアリールアミンは一般式：Ｒ
1−ＮＨ−Ｒ2を有し、式中、Ｒ1及びＲ2はそれぞれ独立
して炭素数が６〜３０の置換もしくは非置換アリール基
を示す。アリールのための代表的置換基には炭素数が１
〜２０のアルキル基、アルキルアリール基、ヒドロキ
シ、カルボキシ及びニトロ基が含まれる。アリールは好
ましくは置換もしくは非置換フェニル又はナフチル、特
にアリール基の１つ又は両方がアルキルで置換されてい
るものである。両方のアリール基がアルキル置換である
のが好ましい。
【００１１】本発明で用いることができる第２ジアリー
ルアミンの例にはジフェニルアミン、アルキル化ジフェ
ニルアミン、２−ヒドロキシジフェニルアミン、Ｎ−フ
ェニル−１，２−フェニレンジアミン、Ｎ−フェニル−
１，４−フェニレンジアミン、ブチルジフェニルアミ
ン、ジブチルジフェニルアミン、オクチルジフェニルア
ミン、ジオクチルジフェニルアミン、ノニルジフェニル
アミン、ジノニルジフェニルアミン、フェニル−アルフ
ァ−ナフチルアミン、フェニル−ベータ−ナフチルアミ
ン、ヘプチルジフェニルアミン、ジヘプチルジフェニル
アミン、メチルスチリルジフェニルアミン、混合ブチル
／オクチルアルキル化ジフェニルアミン、混合ブチル／
スチリルアルキル化ジフェニルアミン、混合エチル／ノ
ニルアルキル化ジフェニルアミン、混合オクチル／スチ
リルアルキル化ジフェニルアミン、混合エチル／メチル
スチリルアルキル化ジフェニルアミン、オクチルアルキ
ル化フェニル−アルファ−ナフチルアミン及び石油工業
で通常用いられる種々の純度のこれらの組み合わせが含
まれる。
【００１２】商業的第２ジアリールアミンの例にはＣｉ
ｂａ−Ｇｅｉｇｙ ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからのＩｒ
ｇａｎｏｘR Ｌ０６及びＩｒｇａｎｏｘR Ｌ５７；Ｕ
ｎｉｒｏｙａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙか
らのＮａｕｇａｌｕｂｅRＡＭＳ、ＮａｕｇａｌｕｂｅR
４３８、ＮａｕｇａｌｕｂｅR ４３８Ｒ、Ｎａｕｇ
ａｌｕｂｅR ４３８Ｌ、ＮａｕｇａｌｕｂｅR ５０
０、ＮａｕｇａｌｕｂｅR ６４０、Ｎａｕｇａｌｕｂ
ｅR ６８０及びＮａｕｇａｌｕｂｅR ＰＡＮＡ；ＢＦ
Ｇｏｏｄｒｉｃｈ Ｓｐｅｃｉａｌｔｙ Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌｓからのＧｏｏｄｒｉｔｅR ３１２３、Ｇｏｏ
ｄｒｉｔｅR ３１９０Ｘ３６、ＧｏｏｄｒｉｔｅR ３
１２７、ＧｏｏｄｒｉｔｅR ３１２８、Ｇｏｏｄｒｉ
ｔｅR ３１８５Ｘ１、ＧｏｏｄｒｉｔｅR ３１９０Ｘ
２９、ＧｏｏｄｒｉｔｅR ３１９０Ｘ４０及びＧｏｏ
ｄｒｉｔｅR ３１９１；Ｒ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌ
ｔＣｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．からのＶａｎｌｕｂｅR
ＤＮＤ、ＶａｎｌｕｂｅRＮＡ、ＶａｎｌｕｂｅR ＰＮ
Ａ、ＶａｎｌｕｂｅR ＳＬ、ＶａｎｌｕｂｅRＳＬＨ
Ｐ、ＶａｎｌｕｂｅR ＳＳ、ＶａｎｌｕｂｅR ８１、
ＶａｎｌｕｂｅR８４８及びＶａｎｌｕｂｅR ８４９が
含まれる。
【００１３】第２ジアリールアミンの窒素含有率は正味
の濃厚添加剤の約２重量％〜約１２重量％であるのが好
ましい。配合された潤滑油における第２ジアリールアミ
ンの濃度は、顧客の要求及び用途ならびに特定の配合油
の場合に必要な酸化防止剤保護の所望の程度に依存して
変化し得る。典型的に第２ジアリールアミンは配合油に
おいて約０．０５重量％〜約０．５重量％、好ましくは
約０．１重量％〜約０．４重量％の量で存在する。成分（Ｂ） −硫化オレフィン及び／又は硫化ヒンダード
フェノール 本発明において有用な硫化オレフィンは複数の既知の方
法により製造することができる。それはその製造に用い
られるオレフィンの型及びその最終的硫黄含有率により
特徴付けられる。高分子量オレフィン、すなわち１６８
〜３５１ｇ／モルの平均分子量を有するオレフィンが好
ましい。用いることができるオレフィンの例にはアルフ
ァ−オレフィン、異性化アルファ−オレフィン、分枝オ
レフィン、環状オレフィン及びこれらの組み合わせが含
まれる。
【００１４】適したアルファ−オレフィンにはいずれの
Ｃ4−Ｃ25アルファオレフィンも含まれる。アルファ−
オレフィンは硫化反応の前か又は硫化反応の間に異性化
されることができる。内部二重結合及び／又は分枝を含
有するアルファオレフィンの構造及び／又は配座異性体
を用いることもできる。例えばイソブチレンはアルファ
−オレフィンである１−ブテンの分枝オレフィンとして
の相手である。
【００１５】硫化反応で用いることができる硫黄源に
は：硫黄元素、一塩化硫黄、二塩化硫黄、硫化ナトリウ
ム、多硫化ナトリウム及び一緒にか又は硫化過程の異な
る段階で加えられるこれらの混合物が含まれる。
【００１６】不飽和脂肪酸及び油も、その不飽和の故に
硫化されることができ、本発明で用いることができる。
用いることができる脂肪酸の例には、ラウロール酸（ｌ
ａｕｒｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、ミリストール酸（ｍｙ
ｒｉｓｔｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、パルミトール酸（ｐ
ａｌｍｉｔｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、オレイン酸、エラ
イジン酸、ワクセン酸（ｖａｃｃｅｎｉｃ ａｃｉ
ｄ）、リノール酸、リノレン酸、ガドール酸（ｇａｄｏ
ｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、アラキドン酸、エルカ酸及びこ
れらの混合物が含まれる。用いることができる油又は脂
肪の例にはコーン油、綿実油、ブドウ種油（ｇｒａｐｅ
ｓｅｅｄ ｏｉｌ）、オリーブ油、パーム油、ピーナッ
ツ油、ナタネ油、サフラワー油、ゴマ油、大豆油、ヒマ
ワリ油及びこれらの組み合わせが含まれる。
【００１７】配合された潤滑油中の硫化オレフィンの濃
度は顧客の要求及び用途ならびに特定の配合油の場合に
必要な酸化防止剤保護の所望の程度に依存して変化し得
る。配合油中で用いられる硫化オレフィンの濃度の選択
のための重要な基準は、硫化オレフィン自身の硫黄濃度
である。硫化オレフィンは完成潤滑剤配合物に０．０５
重量％〜０．３０重量％の硫黄を与えなければならな
い。例えば２０重量％の硫黄含有率を有する硫化オレフ
ィンは、０．０５重量％〜０．３０重量％の硫黄を完成
油に与えるために０．２５重量％〜１．５重量％の量で
用いられねばならない。１０重量％の硫黄含有率を有す
る硫化オレフィンは、０．０５重量％〜０．３０重量％
の硫黄を完成油に与えるために０．５重量％〜３．０重
量％用いられねばならない。
【００１８】本発明で用いることができる商業的硫化オ
レフィンの例には、すべてＥｔｈｙｌ Ｃｏｒｐｏｒａ
ｔｉｏｎからの約２０重量％の硫黄含有率を有するＨｉ
ＴＥＣR ７０８４、約１２重量％の硫黄含有率を有す
るＨｉＴＥＣR ７１８８、約４７．５重量％の硫黄含
有率を有するＨｉＴＥＣR ３１２及び約４７．５重量
％の硫黄含有率を有するＨｉＴＥＣR ３１３ならびに
Ｒｈｅｉｎ Ｃｈｅｍｉｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎか
らの約３８重量％の硫黄含有率を有するＡｄｄｉｔｉｎ
R ＲＣ ２５４０−Ａが含まれる。本発明で用いるこ
とができる商業的に入手可能な硫化脂肪油又は硫化脂肪
油とオレフィンの混合物にはすべてＲｈｅｉｎ Ｃｈｅ
ｍｉｅ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからの約９．５重量％
の硫黄含有率を有するＡｄｄｉｔｉｎR Ｒ ４４１
０、約１２．５重量％の硫黄含有率を有するＡｄｄｉｔ
ｉｎR Ｒ ４４１２−Ｆ、約１７．５重量％の硫黄含
有率を有するＡｄｄｉｔｉｎR Ｒ ４４１７、約１５
重量％の硫黄含有率を有するＡｄｄｉｔｉｎR ＲＣ
２５１５、約２６重量％の硫黄含有率を有するＡｄｄｉ
ｔｉｎR ＲＣ ２５２６、約１０重量％の硫黄含有率
を有するＡｄｄｉｔｉｎRＲＣ ２８１０−Ａ、約１４
重量％の硫黄含有率を有するＡｄｄｉｔｉｎRＲＣ ２
８１４−Ａ及び約１６重量％の硫黄含有率を有するＡｄ
ｄｉｔｉｎRＲＣ ２８１８−Ａが含まれる。硫化オレ
フィン及び／又は脂肪油は低い腐食性及びＡＳＴＭ−Ｄ
１６６２により決定される低い活性硫黄含有率の液体
であるのが好ましい。
【００１９】本発明で用いるのに適した硫化ヒンダード
フェノールは複数の既知の方法により製造することがで
きる。それはその製造で用いられるヒンダードフェノー
ルの型及びその最終的硫黄含有率により特徴付けられ
る。ヒンダードｔｅｒｔ−ブチルフェノールが好まし
い。硫化ヒンダードフェノールは塩素−非含有であるこ
とができ、硫黄元素、硫化ナトリウム又は多硫化ナトリ
ウムなどの塩素−非含有硫黄源から製造されるかあるい
はそれらは塩素を含有することができ、一塩化硫黄及び
二塩化硫黄などの塩素化硫黄源から製造される。好まし
い硫化ヒンダードフェノールは以下の一般構造のものを
ふくむ。
【００２０】
【化１】
【００２１】式中、Ｒはアルキル基であり、Ｒ1はアル
キル基及び水素から成る群より選ばれ、Ｚ又はＺ1の一
方はＯＨであり、他方は水素であり、Ｚ2又はＺ3の一方
はＯＨであり、他方は水素であり、ｘは１〜６の範囲内
にあり、ｙは０〜２の範囲内にある。
【００２２】適した塩素−非含有硫化ヒンダードフェノ
ールは米国特許第３，９２９，６５４号に記載されてい
る方法により製造することができるか又は同時係属出願
である１９９６年６月３日出願の０８／６５７，１４１
及び１９９７年２月１９日出願の０８／８７７，５３３
に記載されている通り、（ａ）極性溶媒中で（ｉ）少な
くとも１種の塩素−非含有ヒンダードフェノール、（ｉ
ｉ）塩素−非含有硫黄源及び（ｉｉｉ）少なくとも１種
のアルカリ金属水酸化物促進剤の混合物を調製し、
（ｂ）少なくとも１種の塩素−非含有硫化ヒンダードフ
ェノールの生成に十分な時間及び十分な温度で成分
（ｉ）、（ｉｉ）及び（ｉｉｉ）を反応させることによ
り得ることができる。
【００２３】塩素化硫黄源から製造される適した硫化ヒ
ンダードフェノール生成物には米国特許第３，２５０，
７１２及び４，９４６，６１０号に記載されている生成
物が含まれ、両特許は引用することによりその記載事項
が本明細書の内容となる。
【００２４】本発明で用いることができる適した硫化ヒ
ンダードフェノールの例には、４，４’−チオビス
（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）、４，４’−ジ
チオビス（２，６−ジ−ｔ−ブチルフェノール）、４，
４’−チオビス（２−ｔ−ブチル−６−メチルフェノー
ル）、４，４’−ジチオビス（２−ｔ−ブチル−６−メ
チルフェノール）、４，４’−チオビス（２−ｔ−ブチ
ル−５−メチルフェノール）及びこれらの混合物が含ま
れる。
【００２５】硫化ヒンダードフェノールは実質的に液体
生成物であるのが好ましい。本明細書で用いられる場
合、実質的に液体とは主に液体である組成物を言う。こ
れに関し、硫化ヒンダードフェノールの老化した試料
は、一般に生成物が空気及びガラス容器の表面と接触す
るようになる容器の側の回りで少量の結晶を生成し得
る。同時係属出願である１９９６年６月３日出願の０８
／６５７，１４１及び１９９７年２月１９日出願の０８
／８７７，５３３に記載されている通り、硫化ヒンダー
ドフェノールは塩素−非含有であり、低い腐食性のもの
であり、１硫化物の含有率が高いのがさらに好ましい。
硫化ヒンダードフェノールの硫黄含有率は濃厚添加剤の
４．０重量％〜１２．０重量％の範囲内であるのも好ま
しい。
【００２６】配合された潤滑油における硫化ヒンダード
フェノールの濃度は顧客の要求及び用途ならびに特定の
配合油の場合に必要な酸化防止剤保護の所望の程度に依
存して変化し得る。好ましい使用範囲は完成配合油中で
０．３重量％〜１．５重量％である。
【００２７】硫化オレフィン及び硫化ヒンダードフェノ
ールの混合物も用いることができる。成分（Ｃ） −油溶性モリブデン化合物 本発明においていずれの油溶性モリブデン化合物も用い
ることができる。決定的条件は完成配合油に与えられる
モリブデンの量である。量は顧客の要求及び用途ならび
に特定の配合油の場合に必要な酸化防止剤保護の所望の
程度に依存して変化し得る。モリブデンの好ましい濃度
は完成配合油中で６０ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍである。
例えば８．０重量％のモリブデン含有率を有する油溶性
モリブデン化合物は、６４ｐｐｍ〜１０００ｐｐｍのモ
リブデンを完成油に与えるために０．０８重量％〜１．
２５重量％用いられねばならない。
【００２８】本発明で用いることができるいくつかの油
溶性モリブデン化合物の例には、モリブデンジチオカル
バメート、オキシモリブデンスルフィドジチオカルバメ
ート、モリブデンジチオキサントゲネート、オキシモリ
ブデンスルフィドジチオキサントゲネート、モリブデン
オルガノホスホロジチオエート、オキシモリブデンスル
フィドオルガノホスホロジチオエート、モリブデンカル
ボキシレート、モリブデンアミン錯体、モリブデンアル
コール錯体、モリブデンアミド錯体、混合モリブデンア
ミン／アルコール／アミド錯体及びこれらの組み合わせ
が含まれる。本発明で用いることができる商業的に入手
可能な油溶性モリブデン化合物の例には、Ｓｈｅｐｈｅ
ｒｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手可能
な約８．５重量％のモリブデン含有率を有するオクタン
酸モリブデン；ＯＭ Ｇｒｏｕｐから入手可能な約１
５．０重量％のモリブデン含有率を有するモリブデンＨ
ＥＸ−ＣＥＭ；すべてＲ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ
Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から入手可能な約８．０重量
％のモリブデン含有率を有するＭｏｌｙｖａｎR ８５
５、約４．９重量％のモリブデン含有率を有するＭｏｌ
ｙｖａｎR ８０７及び約４．９重量％のモリブデン含
有率を有するＭｏｌｙｖａｎR ８２２；すべてＡｓａ
ｈｉ Ｄｅｎｋａ Ｋｏｇｙｏ Ｋ．Ｋ．から入手可能
な約４．１重量％のモリブデン含有率を有するＳＡＫＵ
ＲＡ−ＬＵＢＥR １００、約４．５重量％のモリブデ
ン含有率を有するＳＡＫＵＲＡ−ＬＵＢＥR １５５、
約２７．５重量％のモリブデン含有率を有するＳＡＫＵ
ＲＡ−ＬＵＢＥR ６００及び約４．５重量％のモリブ
デン含有率を有するＳＡＫＵＲＡ−ＬＵＢＥR ７００
が含まれる。
【００２９】リン−不含モリブデン化合物は、モーター
油のリン含有率を低下させ、自動車触媒の適合性を向上
させる傾向のためにクランクケース油配合物において用
いるのに好ましい。さらに、完成油中における硫化オレ
フィン及び硫化ヒンダードフェノールの使用はこれらの
添加剤中の活性硫黄の存在の故に制限され得ることに注
意するのが重要である。活性硫黄は複数の方法で定義す
ることができる。添加剤中の活性硫黄の量を決定する１
つの試験法はＡＳＴＭ−Ｄ １６６２である。活性硫黄
の存在は、活性硫黄の存在に感受性の潤滑剤卓上試験に
よって決定することもできる。例えばＡＳＴＭ−Ｄ １
３０は実質的量の活性硫黄を含有する潤滑剤の場合に高
程度の銅腐食を示す。Ａｌｌｉｓｏｎ Ｃ−４ ニトリ
ルシール試験も実質的量の活性硫黄を含有する潤滑剤の
場合に高程度のニトリルシール硬化を示す。多量の活性
硫黄を有する潤滑剤は、これらのシール適合性及び腐食
の問題の故に望ましくない、しかしこれらの同じ添加剤
が非常に有効な高温酸化防止剤でもある。活性硫黄を含
有する酸化防止剤の使用を許すが過剰の銅腐食又はニト
リルシール不適合性を起こさない配合法の必要がある。
上記の第２ジアリールアミンならびに硫化オレフィン及
び／又は硫化ヒンダードフェノールと組み合わされた油
溶性硫黄−非含有モリブデン化合物の利用は、潤滑油の
正しい配合に必要な優れた酸化防止性及び優れたニトリ
ルシール適合性の両方を与える。
【００３０】典型的に酸化防止剤組成物は濃厚パッケー
ジの形態で油に加えられる。濃厚物中の生成物の量は一
般に約５重量％〜７５重量％、好ましくは約５重量％〜
約５０重量％で変化する。濃厚物は分散剤、洗浄剤、抗
−摩耗剤、補足的酸化防止剤、粘度指数向上剤、流動点
低下剤、腐食防止剤、錆防止剤、抑泡剤及び摩擦修正剤
などの他の添加剤も含有することができる。
【００３１】分散剤は典型的に、高分子量炭化水素鎖に
結合した窒素もしくは酸素極性基を含有する非金属性添
加剤である。炭化水素鎖は炭化水素ベース原料油中にお
ける可溶性を与える。分散剤は油の分解生成物を油中に
懸濁させて保つように働く。適した分散剤の例にはポリ
メタクリレート及びスチレンマレイン酸エステルコポリ
マー、置換コハク酸イミド、ポリアミンコハク酸イミ
ド、ポリヒドロキシコハク酸エステル、置換マンニッヒ
（Ｍａｎｎｉｃｈ）塩基及び置換トリアゾールが含まれ
る。一般に分散剤は、用いられるなら完成油中で約３重
量％〜約１０重量％の量で存在するであろう。
【００３２】洗浄剤は典型的に金属イオン及び極性基、
例えば脂肪族、環状脂肪族又はアルキル芳香族鎖を有す
るスルホネート又はカルボキシレートを含有する金属性
添加剤である。洗浄剤はエンジンの種々の表面から沈着
物を持ち上げることにより働く。適した洗浄剤には中性
及び塩基性過剰（ｏｖｅｒｂａｓｅｄ）アルカリ及びア
ルカリ土類金属スルホン酸塩、中性及び塩基性過剰アル
カリ及びアルカリ土類金属フェナート、硫化フェナート
ならびに塩基性過剰アルカリ土類サリチル酸塩が含まれ
る。一般に洗浄剤は、用いられるなら完成油中で約１重
量％〜約５重量％の量で存在するであろう。
【００３３】抗−摩耗添加剤は一般に潤滑剤配合物中に
導入される。通常用いられる抗−摩耗剤は、特に配合さ
れたクランクケース油中で用いるためには、亜鉛ジヒド
ロカルビルジチオホスフェート（ＺＤＤＰ）である。こ
れらの添加剤は金属表面と反応して新しい界面活性化合
物を形成し、それ自身が変形し、かくして最初のエンジ
ン表面を保護することにより働く。ＺＤＤＰは完成配合
潤滑油にリンを与えることに責任がある。クランクケー
スの用途の場合、今日の乗用車ＳＪ油は１０００ｐｐｍ
のリンという完成油中で許される最高限度を有する。完
成配合クランクケース油中におけるリンの存在は自動車
による放出を増加させ、かくして汚染の１因となると思
われる。従って完成油中のリンの量及び従ってＺＤＤＰ
の量を減少させることが望ましい。しかしＺＤＤＰは非
常に強力な酸化防止剤である。完成油からＺＤＤＰを取
り除くことは、油中に存在する他の酸化防止剤に厳しい
要求を課する。本発明の３成分酸化防止剤系は、酸化防
止剤性能を犠牲にすることなく、例えば５００ｐｐｍ〜
８５０ｐｐｍという低下したリンの量で非常に有効であ
る。
【００３４】補足的酸化防止剤、すなわち本発明の３成
分酸化防止剤系に加えての酸化防止剤は、酸化的安定性
が低い油又は著しく厳しい条件に供される油において用
いることができる。本３成分系により与えられる酸化防
止剤保護は追加の酸化防止剤をおそらく必要としない。
しかしコスト因子（ｃｏｓｔ ｆａｃｔｏｒ）及びエン
ジン油適合性の問題が他の酸化防止剤の使用を必要とし
得る。適した補足的酸化防止剤にはヒンダードフェノー
ル、ヒンダードビスフェノール、硫化アルキルフェノー
ル、ジアルキルジチオカルバメート、フェノチアジン及
び油溶性銅化合物が含まれる。
【００３５】本発明の任意の粘度指数向上剤（ＶＩＩ）
成分は既知のＶＩＩのいずれからも選ばれることができ
る。ＶＩＩの機能は温度に伴う粘度の変化の速度を軽減
することであり、すなわちそれは低温においてはエンジ
ン油の粘度を最小に向上させるが、高温においてかなり
向上させる。適したＶＩＩの例にはポリイソブチレン、
ポリメタクリレート、エチレン／プロピレンコポリマ
ー、官能基化エチレン／プロピレンコポリマー、ポリア
クリレート、スチレンマレイン酸エステルコポリマー及
び水素化スチレン／ブタジエンコポリマーが含まれる。
【００３６】本発明の潤滑組成物の形成に用いられるベ
ース油は、Ｉ群（Ｇｒｏｕｐ Ｉ）ベース油と比較して
多量の飽和化合物（ｓａｔｕｒａｔｅｓ）及び非常に少
量の硫黄の存在により特徴付けられ、石油添加剤工業
（ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ａｄｄｉｔｉｖｅ ｉｎｄｕｓ
ｔｒｙ）においてＩＩ群（Ｇｒｏｕｐ ＩＩ）及びＩＩ
Ｉ群（Ｇｒｏｕｐ ＩＩＩ）ベース油と呼ばれるベース
油を含む。これらの油の製造に多様な方法を用いること
ができる。製造される油は一般に重度に水素化処理され
た油又は水素化分解された油と呼ばれる。それらは通常
の原料油から苛酷な水素化段階を用いて芳香族、硫黄及
び窒素含有率を低下させ、続いて脱蝋、ハイドロフィニ
ッシング（ｈｙｄｒｏｆｉｎｉｓｈｉｎｇ）、抽出及び
／又は蒸留段階を行って完成ベース油を生ぜしめること
により製造される。本発明の油は一般に９０％以上の飽
和化合物、０．０３重量パーセント以下の硫黄を含有
し、８０以上の粘度指数を有する。
【００３７】配合されたクランクケース油におけるある
種の添加剤の使用を禁止及び／又は制限し得る複数の最
近の傾向が石油添加剤工業にある。重要な傾向は油中に
おけるリンの少量化への動き、新しい燃料経済の要求、
もっと高度に精製されたベース油の使用ならびに油の品
質試験のためのもっと厳重なエンジン及び卓上試験条件
への動きである。そのような変化はある種の現在用いら
れている酸化防止添加剤が油の酸化に対して望ましい保
護を与えないことを示し得る。本発明の３成分酸化防止
剤系はこの要求に回答を与える。本発明は腐食の問題及
びニトリルシール適合性の問題の故に以前には用いるこ
とができなかった硫化された酸化防止剤の使用を可能に
する配合法も提供する。
【００３８】
【実施例】実施例１ １系列の乗用車のモーター油を表１に限定される通りに
ブレンドした。ポリマー性分散剤、スルホネート洗浄
剤、ＺＤＤＰ、消泡剤、粘度指数向上剤、流動点低下剤
及び希釈プロセス油を用いて油を配合し、ＳＡＥ等級５
Ｗ−３０モーター油を調製した。用いられる添加剤、酸
化防止剤及びベース油は表１に限定される通りである。
これらの油をＡＳＴＭ ＳＴＰ ３１５Ｈ Ｐａｒｔ１
に従ってＳｅｑｕｅｎｃｅ ＩＩＩＥエンジン試験にお
いて評価した。ＩＩＩＥ試験は２３１ ＣＩＤ（３．
８）リッターＢｕｉｃｋ Ｖ−６エンジンを高速（３，
０００ｒｐｍ）及び１４９℃という非常に高い油温で６
４時間用いる。この試験を用いて酸化、増粘、スラッ
ジ、ワニス（ｖａｒｎｉｓｈ）、沈着物及び高温摩耗を
最小にするエンジン油の能力を評価した。
【００３９】濃厚添加剤パッケージ＃１は完成油に約９
００ｐｐｍのＺＤＤＰ由来のリンを与えるようにブレン
ドされ、通常の水素化仕上げ油における有効なスラッジ
抑制に十分な量のポリマー性分散剤と共に配合された。
濃厚添加剤パッケージ＃２は完成油に約９００ｐｐｍの
ＺＤＤＰ由来のリンを与えるようにブレンドされ、硫黄
超低量水素化分解油における有効なスラッジ抑制に十分
な量のポリマー性分散剤と共に配合された。濃厚添加剤
パッケージ＃３は完成油に約８２０ｐｐｍのＺＤＤＰ由
来のリンを与えるようにブレンドされ、硫黄超低量水素
化分解油における有効なスラッジ抑制に十分な量のポリ
マー性分散剤と共に配合された。
【００４０】１００Ｎ及び２４０Ｎ水素化分解ベース油
はＣｈｅｖｒｏｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ
から入手し、典型的に５０ｐｐｍ未満の硫黄、５ｐｐｍ
未満の窒素、９５〜９９％の飽和化合物及び１〜４％の
芳香族化合物を含有した。１００Ｎ及び３２５Ｎハイド
ロフィニッシングベース油はＡｓｈｌａｎｄ ＯｉｌＣ
ｏｍｐａｎｙから入手し、それぞれ０．３１重量％及び
０．８８重量％の硫黄を含有し、さらに水素化分解油に
対してもっと高い窒素含有率、もっと少量の飽和化合物
及びもっと多量の芳香族化合物を特徴とする。
【００４１】用いられた硫化オレフィンは、Ｅｔｈｙｌ
ＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎからＨｉＴＥＣR ７０８４
硫化オレフィンとして商業的に入手可能な約２０重量％
の硫黄を含有するＣ16-18硫化オレフィンであった。用
いられた２−エチルヘキサン酸モリブデンはＯＭ Ｇｒ
ｏｕｐから得た約１５重量％のモリブデンを含有する油
溶性モリブデン化合物であるモリブデンＨＥＸ−ＣＥＭ
であった。有機モリブデン錯体は、Ｒ．Ｔ．Ｖａｎｄｅ
ｒｂｉｌｔ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から入手可能な
硫黄及びリンを含有しないモリブデン化合物であるＭｏ
ｌｙｖａｎR８５５である。アルキル化ジフェニルアミ
ンはＵｎｉｒｏｙａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａ
ｎｙ，Ｉｎｃ．から入手可能なオクチル／スチリルアル
キル化ジフェニルアミンであるＮａｕｇａｌｕｂｅR
６８０である。
【００４２】
【表１】
【００４３】表ＩのＳｅｑｕｅｎｃｅ ＩＩＩＥの結果
は多様な効果を示している。（１）モリブデン及びアル
キル化ジフェニルアミンから成る２成分酸化防止剤系は
粘度の制御において有効であり、硫黄高量水素化仕上げ
油（油＃１）においてＩＩＩＥに合格するが硫黄超低量
水素化分解油（油＃２〜４）においては、硫黄低量水素
化分解油における酸化防止剤処理の程度を調節しても、
ずっと有効性が低い。（２）硫化オレフィン及びアルキ
ル化ジフェニルアミンから成る２成分酸化防止剤（油＃
５）は、低量の（８２０ｐｐｍ）リンを含有する硫黄低
量水素化分解油における粘度の制御及びＩＩＩＥの合格
において無効である。（３）硫化オレフィン、アルキル
化ジフェニルアミン及びモリブデンから成る本発明（油
＃６及び７）の３成分酸化防止剤系が硫黄超低量水素化
分解油において用いられると、粘度を制御し、ＩＩＩＥ
に合格する油の能力における有意な向上が見られる。
【００４４】表１の結果は、低量のリンと配合された硫
黄超低量水素化分解油における有効な粘度制御のため
に、硫化オレフィン、アルキル化ジフェニルアミン及び
油溶性モリブデンから成る３元酸化防止剤系が通常の２
成分（すなわちジフェニルアミンと一緒のモリブデン又
はジフェニルアミンと一緒の硫化オレフィン）酸化防止
剤系と比較してそれよりずっと優れた結果を与えること
を明確に示している。実施例２ ＳＡＥ等級５Ｗ−３０乗用車モーター油を表２に示され
る通りにブレンドした。油＃８及び９はポリマー性分散
剤、スルホネート洗剤、亜鉛ジアルキルジチオホスフェ
ート（ＺＤＤＰ）、消泡剤、粘度指数向上剤、流動点低
下剤、希釈プロセス油及び表２に挙げられている酸化防
止剤から成る濃厚添加剤パッケージを用いて配合され
た。２つの油を以下の修正を用い、実施例１に記載され
ているＳｅｑｕｅｎｃｅ ＩＩＩＥエンジン試験におい
て評価した。本発明の３成分酸化防止剤系により示され
る有効性が非常に高程度なので、延長されたＳｅｑｕｅ
ｎｃｅ ＩＩＩＥ試験を行うことが必要であった。それ
ぞれのＩＩＩＥ試験を行う実際の長さは表２の粘度結果
の部門に示されている。これらの油を約７４０ｐｐｍの
ＺＤＤＰ由来のリンを完成油に与えるようにブレンド
し、硫黄超低量水素化分解油におけるスラッジ抑制に十
分な量のポリマー性分散剤と配合した。用いられる１０
０Ｎ及び２４０Ｎ硫黄超低量水素化分解ベース油は、実
施例１で限定されたものと同じである。硫化ヒンダード
フェノールは１９９６年６月３日出願の同時係属米国出
願０８／６５７，１４１の実施例２に記載されている方
法と類似の方法で製造され、１０．７５重量％の硫黄を
含有した。用いられた２−エチルヘキサン酸モリブデン
は、Ｔｈｅ Ｓｈｅｐｈｅｒｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃ
ｏｍｐａｎｙから商業的に入手可能な約８．５重量％の
モリブデンを含有する油溶性モリブデン化合物であるオ
クタン酸モリブデンであった。用いられたアルキル化ジ
フェニルアミンはＵｎｉｒｏｙａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から入手可能なオクチル／
スチリルジフェニルアミンであるＮａｕｇａｌｕｂｅR
６８０であった。
【００４５】
【表２】
【００４６】
【表３】
【００４７】＊粘度が高すぎて測定不可能 表２のＳｅｑｕｅｎｃｅ ＩＩＩＥの結果は、本発明の
３成分酸化防止剤系の多様な利点を示している。本発明
の３成分酸化防止剤系が硫黄低量水素化分解油において
用いられると、ＩＩＩＥにおいて粘度を制御する油の能
力の有意な向上が見られる（実施例１の油＃２〜５と実
施例２の油＃８及び９を比較されたい）。油＃８及び９
（約７４０ｐｐｍ）においてＺＤＤＰ由来のリンの量が
実施例１（９００及び８２０ｐｐｍ）のものより低く、
かくして酸化及び粘度上昇に対してもっと感受性の油を
生じていても、本発明の３成分酸化防止剤系のために有
意にもっと安定な油が見られる。
【００４８】さらに、３元酸化防止剤系の処理の程度が
増すと（油＃８及び油＃９を比較されたい）、もっと良
いＩＩＩＥの粘度の結果が得られ、すなわち油＃９は粘
度のパラメーターに関してＳｅｑｕｅｎｃｅ ＩＩＩＥ
の２重の実験に非常にわずかな粘度の上昇で合格してい
る。実施例３ 硫化ヒンダードフェノール、硫化オレフィン、アルキル
化ジフェニルアミン及び油溶性モリブデン化合物を表３
に示されている通りにＳＡＥ等級５Ｗ−３０乗用車モー
ター油中にブレンドした。油はポリマー性分散剤、スル
ホネート洗浄剤、亜鉛ジアルキルジチオホスフェート
（ＺＤＤＰ）、消泡剤、粘度指数向上剤、流動点低下剤
及び希釈プロセス油を含む同じ濃厚添加剤パッケージを
用いて配合された。これらの油を約８２０ｐｐｍのＺＤ
ＤＰ由来のリンを完成油に与えるようにブレンドし、硫
黄超低量水素化分解油におけるスラッジ抑制に十分な量
のポリマー性分散剤と配合した。１００Ｎ及び２４０Ｎ
硫黄超低量水素化分解ベース油は実施例１で限定された
通りである。硫化ヒンダードフェノールは１９９６年６
月３日出願の同時係属米国出願０８／６５７，１４１の
実施例２に記載されている方法と類似の方法で製造さ
れ、１０．２２重量％の硫黄を含有した。用いられた２
−エチルヘキサン酸モリブデンは、Ｔｈｅ Ｓｈｅｐｈ
ｅｒｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから商業的
に入手可能な約８．５重量％のモリブデンを含有する油
溶性モリブデン化合物であるオクタン酸モリブデンであ
った。用いられたアルキル化ジフェニルアミンはＵｎｉ
ｒｏｙａｌ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎ
ｃ．から入手可能なオクチル／スチリルジフェニルアミ
ンであるＮａｕｇａｌｕｂｅR ６８０であった。用い
られた硫化オレフィンは実施例１に記載されているＨｉ
ＴＥＣR ７０８４硫化オレフィンであった。
【００４９】これらの油の酸化安定性を“Ｃｈａｒａｃ
ｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｌｕｂｒｉｃａｔｉｏｎ
Ｏｉｌｓ ｂｙ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａ
ｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ”，ＳＡＥ Ｔｅ
ｃｈｎｉｃａｌ ＰａｐｅｒＳｅｒｉｅｓ，８０１３８
３（Ｏｃｔｏｂｅｒ ２０−２３，１９８０）において
Ｊ．Ａ．Ｗａｌｋｅｒ及びＷ．Ｔｓａｎｇにより記載さ
れている通りに、加圧示差走査熱量測定（ＰＤＳＣ）に
より測定した。油の試料をナフテン酸鉄触媒（５５ｐｐ
ｍ Ｆｅ）で処理し、約２ミリグラムを開放アルミニウ
ム気密皿（ｏｐｅｎ ａｌｕｍｉｎｕｍ ｈｅｒｍｅｔ
ｉｃ ｐａｎ）において分析した。ＤＳＣセルを酸化触
媒として約５５ｐｐｍのＮＯ2を含有する４００ｐｓｉ
の空気で加圧した。以下の加熱順列を用いた：２０℃／
分で１２０℃まで勾配、１０℃／分で１５０℃まで勾
配、２．５℃で２５０℃まで勾配、１分間等温。温度勾
配順列の間、発熱による熱の放出が観察される。この発
熱による熱の放出は酸化反応を表している。発熱による
熱の放出が観察される温度は酸化開始温度と呼ばれ、油
の酸化的安定性の尺度である（すなわち酸化開始温度が
高い程、油の酸化的安定性が高い）。すべての油を３重
に評価し、結果を平均化し、その結果を表３に示す。
【００５０】表３の開始温度の結果は、完全に配合され
た乗用車モーター油において酸化を抑制するための３元
酸化防止剤系の利点を明確に示している。３成分酸化防
止剤系の１つ又は２つの成分のみを含有する項目に対
し、もっと少ない添加剤で同等か又はそれ以上の結果、
すなわち同等か又はそれより高い開始温度を達成する類
似の３成分の項目があることに注意されたい。例えば油
＃１５は２成分のみ（ジフェニルアミンが１つの成分を
示し、硫化オレフィンと硫化ヒンダードフェノールの組
み合わせが第２の成分を示す）の使用に由来する０．９
重量％の酸化防止剤系の使用で２０６．５の開始温度を
達成することができる。油＃１７及び＃１８は３元系に
由来するそれぞれ０．６７５重量％及び０．７５重量％
の酸化防止剤を用い、実験誤差範囲内で同じ開始温度を
達成している。油＃２０は３元系に由来するわずか０．
５７５重量％の酸化防止剤を用いてもっと高い開始温度
を達成している。この型の対応は、１又は２成分のみを
含有する油を３成分のすべてを含有する油と比較する時
に一貫して見られる。やはり重要なことは、硫化オレフ
ィンと硫化ヒンダードフェノールの組み合わせを３成分
系中の成分の１つを示すために用いることができること
である。いくつかの最も強力な酸化防止剤の組み合わせ
が、硫化オレフィンと硫化ヒンダードフェノールが１成
分を示し、残りの２成分がモリブデン及びジフェニルア
ミンである場合に見られる（油＃２２〜＃２６）。
【００５１】
【表４】
【００５２】実施例４ 以下の実施例は、クランクケース潤滑剤において硫化モ
リブデン化合物に対して硫黄−不含モリブデン化合物を
用いる利点を示している。
【００５３】１系列の重質ジーゼルエンジン油を表ＩＶ
に限定される通りにブレンドした。ポリマー性分散剤、
スルホネート及びフェナート洗剤、ＺＤＤＰ、消泡剤、
粘度指数向上剤、流動点低下剤、酸化防止剤、希釈プロ
セス油及びベース油を用いて油を配合し、モリブデン−
不含ＳＡＥ等級１５Ｗ−４０モーター油を調製した。完
成油を次いで多様な硫黄含有及び硫黄−不含モリブデン
化合物を用いてトップ処理し（ｔｏｐ ｔｒｅａｔｅ
ｄ）、各ブレンドに約５００ｐｐｍのモリブデンを与え
た。用いられたモリブデン化合物は以下の通りであっ
た：Ａｓａｈｉ Ｄｅｎｋａ Ｋｏｇｙｏ Ｋ．Ｋ．か
ら入手可能な硫黄含有モリブデンジチオカルバメートで
あるＳａｋｕｒａ−ＬｕｂｅR １５５；Ａｓａｈｉ
ＤｅｎｋａＫｏｇｙｏ Ｋ．Ｋ．から入手可能な硫黄−
不含モリブデンアミン錯体であるＳａｋｕｒａ−Ｌｕｂ
ｅR ７００；Ｒ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏｍ
ｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から入手可能な硫黄含有モリブデン
ジチオカルバメートであるＭｏｌｙｖａｎR ８０７及
び８２２；Ｒ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏｍｐａ
ｎｙ，Ｉｎｃ．から入手可能な硫黄−不含有機モリブデ
ン化合物であるＭｏｌｙｖａｎR ８５５；ならびにＴ
ｈｅ Ｓｈｅｐｈｅｒｄ ＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐａ
ｎｙから入手可能な硫黄−不含モリブデンカルボキシレ
ートであるＭｏｌｙｂｄｅｎｕｍ Ｏｃｔｏａｔｅ。こ
れらの油をＡｌｌｉｓｏｎ Ｃ−４ニトリルシールテス
ト、方法ＧＭ ６１３７−Ｍ、テストＪ１、全浸漬条件
を用いてニトリルエラストマー適合性に関して評価し
た。調べられたニトリルエラストマーを硬度の変化に関
して等級付けた。このパラメーターは完成油中の硫化添
加剤に特に感受性である。活性硫黄はこれらのシールを
硬化する効果を有し、すなわち硬度の等級付けにおける
上昇を示す。結果を表４に示す。すべてのモリブデン化
合物がモリブデン−不含の参照試料に対して改良を示す
が、硫黄−不含モリブデン化合物が最大の改良を示すこ
とに注意されたい。これは硫黄−不含モリブデン化合物
の利点であり、それはモリブデン及びジフェニルアミン
と組み合わせて用いることができる硫化された酸化防止
剤の量及び型において、より大きな柔軟性をそれが許す
からである。
【００５４】
【表５】
【００５５】実施例５ 以下の実施例はニトリルシール適合性潤滑剤の製造のた
めに、本発明においてどのように硫黄−不含モリブデン
化合物を用いることができるかを示している。
【００５６】硫化ヒンダードフェノール、硫化オレフィ
ン、アルキル化ジフェニルアミン及び油溶性モリブデン
化合物を表Ｖに示す通りにＳＡＥ等級５Ｗ−３０乗用車
モーター油中にブレンドした。ポリマー性分散剤、スル
ホネート洗剤、ＺＤＤＰ、消泡剤、粘度指数向上剤、流
動点低下剤及び希釈プロセス油を用いて油を配合した。
これらの油を約８２０ｐｐｍのＺＤＤＰ由来のリンを完
成油に与えるようにブレンドし、硫黄超低量水素化分解
油におけるスラッジ抑制に十分な量のポリマー性分散剤
と配合した。用いられた１００Ｎ及び２４０Ｎ硫黄超低
量水素化分解ベース油は実施例１で限定されたものであ
った。硫化ヒンダードフェノールは１９９７年２月１９
日出願の０８／８７７，５３３、実施例１に記載されて
いる方法と類似の方法で製造され、約６．６重量％の硫
黄を含有した。用いられたモリブデン化合物はＲ．Ｔ．
Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から
入手可能な約８．０重量％のモリブデンを含有する有機
アミドの油溶性有機モリブデン錯体であるＭｏｌｙｖａ
ｎR ８５５であった。用いられたアルキル化ジフェニ
ルアミンはＴｈｅ ＢＦＧｏｏｄｒｉｃｈ Ｃｏｍｐａ
ｎｙ，Ｉｎｃ．から入手可能なオクチル／スチリルアル
キル化ジフェニルアミンであった。用いられた硫化オレ
フィンはＥｔｈｙｌ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから入手
可能な約２０重量％の硫黄を含有するＣ16−Ｃ18硫化オ
レフィンであるＨｉＴＥＣR ７０８４硫化オレフィン
であった。これらの油を実施例４で限定されたＡｌｌｉ
ｓｏｎＣ−４ニトリルシールテストを用いてニトリルエ
ラストマー適合性に関して評価した。結果を表５に示
す。モリブデンを含まない試料は硬度の等級付けに関し
てニトリルシールテストに合格しないが、モリブデンを
含有する試料は合格することに注意されたい。この効果
は重要であり、それはニトリルシール非適合性を有する
ことなく、より多量の硫化オレフィン及び硫化ヒンダー
ドフェノールの使用をそれが許すからである。
【００５７】
【表６】
【００５８】実施例６ 硫化ヒンダードフェノール、アルキル化ジフェニルアミ
ン及び油溶性モリブデン化合物を表６に示す通りにＳＡ
Ｅ等級５Ｗ−３０乗用車モーター油中にブレンドした。
ポリマー性分散剤、スルホネート洗剤、ＺＤＤＰ、消泡
剤、粘度指数向上剤、流動点低下剤及び希釈プロセス油
を用いて油を配合した。これらの油を約７００ｐｐｍの
ＺＤＤＰ由来のリンを完成油に与えるようにブレンド
し、硫黄超低量水素化分解油におけるスラッジ抑制に十
分な量のポリマー性分散剤と配合した。用いられた１０
０Ｎ硫黄超低量水素化分解ベース油は実施例１で限定さ
れたものであった。用いられた硫化ヒンダードフェノー
ルは１９９７年２月１９日出願の０８／８７７，５３
３、実施例１に記載されている方法と類似の方法で製造
され、６．６重量％の硫黄を含有した。用いられたモリ
ブデン化合物は以下の通りであった：Ｔｈｅ Ｓｈｅｐ
ｈｅｒｄ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙから入手
した約８．５重量％のモリブデンを含有する硫黄−不含
モリブデン化合物であるオクタン酸モリブデン；Ａｓａ
ｈｉ Ｄｅｎｋａ Ｋｏｇｙｏ Ｋ．Ｋ．から入手可能
な硫黄−不含モリブデンアミン錯体であるＳａｋｕｒａ
−Ｌｕｂｅ R ７００；Ｒ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ
Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から入手可能な硫黄含有モ
リブデンジチオカルバメートであるＭｏｌｙｖａｎR
８２２；ならびにＲ．Ｔ．Ｖａｎｄｅｒｂｉｌｔ Ｃｏ
ｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から入手可能な硫黄−不含有機モ
リブデン化合物であるＭｏｌｙｖａｎR ８５５。用い
られたアルキル化ジフェニルアミンはＴｈｅ ＢＦＧｏ
ｏｄｒｉｃｈ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｉｎｃ．から入手可能
なオクチル／スチリルアルキル化ジフェニルアミンであ
った。これらの油の酸化安定性を実施例３で限定された
加圧示差走査熱量測定（ＰＤＳＣ）により測定した。結
果を表６に示す。すべての試料（油＃３９〜５３）は９
７．３０重量％のベース５Ｗ−３０油ブレンドならびに
ベース油ブレンド、単数又は複数の酸化防止剤及び希釈
油を含む１００重量％の組成物全体を作るのに十分な量
のプロセス希釈油を含有した。本発明のいずれかの１又
は２成分が不在の場合（油ブレンド４０〜４９）、酸化
安定性が低い油が製造されることに注意されたい。この
実施例は、所望の比較的高い開始温度により示される高
程度の酸化安定性を有する油（油ブレンド５０〜５３）
を製造するために、ジアリールアミン、硫化ヒンダード
フェノール及び油溶性モリブデン化合物の３成分のすべ
てを有することの重要性を示している。
【００５９】
【表７】
【００６０】＊比較実施例 本発明はその実行においてかなりの変更を受けることが
あり得る。従って本発明は上記に示されている特定の例
示に制限されない。むしろ本発明は法律問題として利用
できるその同等事項を含んで、添付の特許請求の範囲の
精神及び範囲内にある。
【００６１】特許権所有者は、いずれの開示される実施
態様も公に開放する意図はなく、開示される修正又は変
更が文字として特許請求の範囲の範囲内に含まれている
必要がない程度に、それらは同等事項の原則の下に本発
明の一部であると考える。
【００６２】本発明の主たる特徴及び態様は以下の通り
である。
【００６３】１．（Ａ）第２ジアリールアミン、（Ｂ）
硫化オレフィン及び硫化ヒンダードフェノール類から成
る群より選ばれる少なくとも１種、ならびに（Ｃ）油溶
性モリブデン化合物を含む酸化防止剤系。
【００６４】２．（Ｂ）が式：
【００６５】
【化２】
【００６６】［式中、Ｒはアルキル基であり、Ｒ1はア
ルキル基及び水素から成る群より選ばれ、Ｚ又はＺ1の
一方はＯＨであり、他方は水素であり、Ｚ2又はＺ3の一
方はＯＨであり、他方は水素であり、ｘは１〜６の範囲
内にあり、ｙは０〜２の範囲内にある］の硫化ヒンダー
ドフェノールである上記１項の酸化防止剤系。
【００６７】３．（Ｂ）が少なくとも１種の硫化オレフ
ィンと少なくとも１種の硫化ヒンダードフェノールの混
合物である上記１項の酸化防止剤系。
【００６８】４．（Ｃ）が油溶性硫黄−不含モリブデン
化合物である上記１項の酸化防止剤系。
【００６９】５．潤滑粘度の油及び上記１項の酸化剤組
成物を含む潤滑組成物。
【００７０】６．潤滑粘度の油が９０重量％又はそれ以
上の飽和化合物及び５００ｐｐｍ又はそれ以下の硫黄を
含有する上記５項の潤滑組成物。
【００７１】７．分散剤、洗浄剤、抗−摩耗剤、補足的
酸化防止剤、粘度指数向上剤、流動点低下剤、腐食防止
剤、錆防止剤、抑泡剤及び摩擦修正剤から成る群より選
ばれる少なくとも１種をさらに含む上記５項の潤滑組成
物。
【００７２】８．潤滑組成物が重量により約８５０ｐｐ
ｍ未満の合計リンを含有する上記７項の潤滑組成物。
【００７３】９．成分（Ａ）が合計潤滑剤組成物の約
０．０５〜約０．５重量％の量で存在する上記５項の潤
滑組成物。
【００７４】１０．合計モリブデン含有率が重量により
合計潤滑剤組成物の約６０〜約１０００ｐｐｍとなるよ
うな量で成分（Ｃ）が存在する上記５項の潤滑組成物。
【００７５】１１．成分（Ｂ）が、約０．０５〜約０．
３０重量％の硫化オレフィンからの硫黄が最終潤滑剤組
成物に与えられるような量の硫化オレフィン及び合計潤
滑剤組成物の約０．３〜約１．５重量％の量の硫化ヒン
ダードフェノールから選ばれる上記５項の潤滑組成物。
【００７６】１２．上記１項の酸化防止剤系及び希釈プ
ロセス油を含む濃厚添加剤。
【００７７】１３．分散剤、洗浄剤、抗−摩耗剤、補足
的酸化防止剤、粘度指数向上剤、流動点低下剤、腐食防
止剤、錆防止剤、抑泡剤及び摩擦修正剤から成る群より
選ばれる少なくとも１種をさらに含む上記１２項の濃厚
添加剤。
【００７８】１４．潤滑油に有効量の上記１項の酸化防
止剤系を添加することを含む潤滑油組成物における酸化
的環境を軽減する方法。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１０Ｍ 135/30 Ｃ１０Ｍ 135/30 137/10 137/10 159/18 159/18 163/00 163/00 // Ｃ１０Ｎ 10:12 Ｃ１０Ｎ 10:12 30:10 30:10

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （Ａ）第２ジアリールアミン、（Ｂ）少
    なくとも１種の硫化ヒンダードフェノール、及び（Ｃ）
    油溶性の硫黄含有モリブデン化合物を含む酸化防止剤
    系。
  2. 【請求項２】 潤滑粘度の油及び請求項１記載の酸化剤
    組成物を含む潤滑組成物。
  3. 【請求項３】 請求項１記載の酸化防止剤系及び希釈プ
    ロセス油を含む濃厚添加剤。
  4. 【請求項４】 潤滑油に有効量の請求項１記載の酸化防
    止剤系を添加することを特徴とする潤滑油組成物におけ
    る酸化的環境を軽減する方法。
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