JP2001081213A - 太陽電池基板用ポリイミドフィルムおよびそれを用いた太陽電池基板 - Google Patents
太陽電池基板用ポリイミドフィルムおよびそれを用いた太陽電池基板Info
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- JP2001081213A JP2001081213A JP26290299A JP26290299A JP2001081213A JP 2001081213 A JP2001081213 A JP 2001081213A JP 26290299 A JP26290299 A JP 26290299A JP 26290299 A JP26290299 A JP 26290299A JP 2001081213 A JP2001081213 A JP 2001081213A
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E10/00—Energy generation through renewable energy sources
- Y02E10/50—Photovoltaic [PV] energy
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- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Shaping By String And By Release Of Stress In Plastics And The Like (AREA)
- Macromolecular Compounds Obtained By Forming Nitrogen-Containing Linkages In General (AREA)
- Photovoltaic Devices (AREA)
- Hybrid Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】熱膨張係数の小さい太陽電池基板用ポリイミド
フィルム、フレキシブルでハンドリング性がすぐれ、し
かもカールを生じにくい太陽電池基板およびその製造方
法を提供することにある。 【解決手段】４，４’−ジアミノジフェニルエーテルと
パラフェニレンジアミンとのモル比が１０/９０〜４０/
６０であるジアミン成分と、ピロメリット酸二無水物と
ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とのモル比が１０
０/０〜７５/２５である酸二無水物成分を用い、ジアミ
ン成分と酸二無水物成分とのモル比が１００/９５〜９
５/１００になるように両者を非プロトン性極性溶媒中
で反応させることにより、ポリアミック酸を形成し、得
られたポリアミック酸を均一に延ばすことにより得られ
た自己支持性のゲルフィルムを固定した状態で熱あるい
は化学的に脱水閉環させ、さらに前記ゲルフィルムをフ
ィルム搬送方向および、これと直交する方向にそれぞれ
1.05〜2.0倍に延伸することにより形成されたものであ
ることを特徴とする太陽電池基板用ポリイミドフィル
ム。
フィルム、フレキシブルでハンドリング性がすぐれ、し
かもカールを生じにくい太陽電池基板およびその製造方
法を提供することにある。 【解決手段】４，４’−ジアミノジフェニルエーテルと
パラフェニレンジアミンとのモル比が１０/９０〜４０/
６０であるジアミン成分と、ピロメリット酸二無水物と
ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とのモル比が１０
０/０〜７５/２５である酸二無水物成分を用い、ジアミ
ン成分と酸二無水物成分とのモル比が１００/９５〜９
５/１００になるように両者を非プロトン性極性溶媒中
で反応させることにより、ポリアミック酸を形成し、得
られたポリアミック酸を均一に延ばすことにより得られ
た自己支持性のゲルフィルムを固定した状態で熱あるい
は化学的に脱水閉環させ、さらに前記ゲルフィルムをフ
ィルム搬送方向および、これと直交する方向にそれぞれ
1.05〜2.0倍に延伸することにより形成されたものであ
ることを特徴とする太陽電池基板用ポリイミドフィル
ム。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は熱膨張係数の著しく
小さい太陽電池基板用ポリイミドフィルム、そのフィル
ムをベースに用いたフレキシブルでハンドリング性がす
ぐれ、しかもカールを生じにくい太陽電池基板およびそ
の製造方法に関するものである。
小さい太陽電池基板用ポリイミドフィルム、そのフィル
ムをベースに用いたフレキシブルでハンドリング性がす
ぐれ、しかもカールを生じにくい太陽電池基板およびそ
の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】太陽光あるいはその他の光エネルギーに
より電力を得る光起電力装置としての太陽電池は、一般
にフィルム状のベースに金属電極、シリコン層、透明電
極および必要に応じてさらに保護層を順次積層した基板
を使用することにより構成されている。
より電力を得る光起電力装置としての太陽電池は、一般
にフィルム状のベースに金属電極、シリコン層、透明電
極および必要に応じてさらに保護層を順次積層した基板
を使用することにより構成されている。
【０００３】そして、太陽電池の基板ベースとしては、
従来では主としてステンレスやガラス板が用いられてき
た。
従来では主としてステンレスやガラス板が用いられてき
た。
【０００４】しかしながらステンレスやガラス板を基板
ベースとする太陽電池は折り曲げができないばかりか、
製造時あるいは取り扱い時に割れやすいため、ハンドリ
ング性に劣るという大きな欠点があった。
ベースとする太陽電池は折り曲げができないばかりか、
製造時あるいは取り扱い時に割れやすいため、ハンドリ
ング性に劣るという大きな欠点があった。
【０００５】そこで近年では、太陽電池のベースとして
ポリイミドフィルムが検討されているが、ポリイミドフ
ィルムは比重が１．４ｇ/ｃｍ3と軽く、割れにくく折り
曲げが容易であることから、ハンドリング性にすぐれる
という利点を有する反面、熱膨張係数が２０〜３０ｐｐ
ｍ/℃と大きいため、熱膨張係数４ｐｐｍ/℃のシリコン
との間に大きな歪みが生じ、カールしやすいという問題
があった。
ポリイミドフィルムが検討されているが、ポリイミドフ
ィルムは比重が１．４ｇ/ｃｍ3と軽く、割れにくく折り
曲げが容易であることから、ハンドリング性にすぐれる
という利点を有する反面、熱膨張係数が２０〜３０ｐｐ
ｍ/℃と大きいため、熱膨張係数４ｐｐｍ/℃のシリコン
との間に大きな歪みが生じ、カールしやすいという問題
があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来技術における問題点の解決を課題として検討した結果
達成されたものである。
来技術における問題点の解決を課題として検討した結果
達成されたものである。
【０００７】したがって、本発明の目的は熱膨張係数の
小さい太陽電池基板用ポリイミドフィルム、フレキシブ
ルでハンドリング性がすぐれ、しかもカールを生じにく
い太陽電池基板およびその製造方法を提供することにあ
る。
小さい太陽電池基板用ポリイミドフィルム、フレキシブ
ルでハンドリング性がすぐれ、しかもカールを生じにく
い太陽電池基板およびその製造方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明の太陽電池基板用ポリイミドフィルムは、
４，４’−ジアミノジフェニルエーテルとパラフェニレ
ンジアミンとのモル比が１０/９０〜４０/６０であるジ
アミン成分と、ピロメリット酸二無水物とビフェニルテ
トラカルボン酸二無水物とのモル比が１００/０〜７５/
２５である酸二無水物成分を用い、ジアミン成分と酸二
無水物成分とのモル比が１００/９５〜９５/１００にな
るように両者を非プロトン性極性溶媒中で反応させるこ
とにより、ポリアミック酸を形成し、得られたポリアミ
ック酸を均一に延ばすことにより得られた自己支持性の
ゲルフィルムを固定した状態で熱あるいは化学的に脱水
閉環させ、さらに前記ゲルフィルムをフィルム搬送方向
および、これと直交する方向にそれぞれ1.05〜2.0倍に
延伸することにより形成されたものである。
めに、本発明の太陽電池基板用ポリイミドフィルムは、
４，４’−ジアミノジフェニルエーテルとパラフェニレ
ンジアミンとのモル比が１０/９０〜４０/６０であるジ
アミン成分と、ピロメリット酸二無水物とビフェニルテ
トラカルボン酸二無水物とのモル比が１００/０〜７５/
２５である酸二無水物成分を用い、ジアミン成分と酸二
無水物成分とのモル比が１００/９５〜９５/１００にな
るように両者を非プロトン性極性溶媒中で反応させるこ
とにより、ポリアミック酸を形成し、得られたポリアミ
ック酸を均一に延ばすことにより得られた自己支持性の
ゲルフィルムを固定した状態で熱あるいは化学的に脱水
閉環させ、さらに前記ゲルフィルムをフィルム搬送方向
および、これと直交する方向にそれぞれ1.05〜2.0倍に
延伸することにより形成されたものである。
【０００９】また、本発明の太陽電池基板は、上記太陽
電池基板用フィルムの表面に金属電極を形成し、この金
属電極上にアモルファスシリコン層を形成し、さらにア
モルファスシリコン層上に透明電極を形成し、さらに必
要に応じて、透明電極上に保護層を設けたものである。
電池基板用フィルムの表面に金属電極を形成し、この金
属電極上にアモルファスシリコン層を形成し、さらにア
モルファスシリコン層上に透明電極を形成し、さらに必
要に応じて、透明電極上に保護層を設けたものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】以下に本発明について詳述する。
【００１１】本発明の太陽電池基板の基板ベースを構成
するポリイミドフィルムとは、４，４’−ジアミノジフ
ェニルエーテルとパラフェニレンジアミンとのモル比が
１０/９０〜４０/６０であるジアミン成分と、ピロメリ
ット酸二無水物とビフェニルテトラカルボン酸二無水物
とのモル比が１００/０〜７５/２５である酸二無水物成
分を用い、ジアミン成分と酸二無水物成分とのモル比が
１００/９５〜９５/１００になるように両者を非プロト
ン性極性溶媒中で反応させることにより、ポリアミック
酸を形成し、得られたポリアミック酸を均一に延ばすこ
とにより得られた自己支持性のゲルフィルムを固定した
状態で熱あるいは化学的に脱水閉環させ、さらに前記ゲ
ルフィルムをフィルム搬送方向および、これと直交する
方向にそれぞれ1.05〜2.0倍に延伸することにより形成
されたものである。
するポリイミドフィルムとは、４，４’−ジアミノジフ
ェニルエーテルとパラフェニレンジアミンとのモル比が
１０/９０〜４０/６０であるジアミン成分と、ピロメリ
ット酸二無水物とビフェニルテトラカルボン酸二無水物
とのモル比が１００/０〜７５/２５である酸二無水物成
分を用い、ジアミン成分と酸二無水物成分とのモル比が
１００/９５〜９５/１００になるように両者を非プロト
ン性極性溶媒中で反応させることにより、ポリアミック
酸を形成し、得られたポリアミック酸を均一に延ばすこ
とにより得られた自己支持性のゲルフィルムを固定した
状態で熱あるいは化学的に脱水閉環させ、さらに前記ゲ
ルフィルムをフィルム搬送方向および、これと直交する
方向にそれぞれ1.05〜2.0倍に延伸することにより形成
されたものである。
【００１２】上記において使用する酸二無水物の具体例
としては
としては
【００１３】
【化１】 などが挙げられ、なかでも
【００１４】
【化２】 が好ましく使用される。
【００１５】上記において使用するジアミンの具体例と
しては
しては
【００１６】
【化３】 などが挙げられ、なかでも
【００１７】
【化４】 が好ましく使用される。
【００１８】本発明のポリアミド酸の重合反応はすべて
のジアミン成分を最初に反応系中に投入し、酸二無水物
成分を添加する方法、または一方のジアミン成分と酸二
無水物成分との反応を行った後に残りのジアミン成分、
酸二無水物成分を添加する方法のいずれを用いても良
い。
のジアミン成分を最初に反応系中に投入し、酸二無水物
成分を添加する方法、または一方のジアミン成分と酸二
無水物成分との反応を行った後に残りのジアミン成分、
酸二無水物成分を添加する方法のいずれを用いても良
い。
【００１９】また、上記において使用する非プロトン性
極性溶媒としては、例えば、ジメチルスルホキシド、ジ
エチルスルホキシドなどのスルホキシド系溶媒、N,N−
ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミドな
どのホルムアミド系溶媒、N,N−ジメチルアセトアミ
ド、N,N−ジエチルアセトアミドなどのアセトアミド系
溶媒、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニル−２−
ピロリドンなどのピロリドン系溶媒、フェノール、ｏ
−,m−，又はｐ−クレゾール、キシレノール、ハロゲン
化フェノール、カテコールなどのフェノール系溶媒、あ
るいはヘキサメチルホスホルアミド、γ−ブチロラクト
ンなどを挙げることができ、これらを単独又は混合物と
して用いるのが望ましいが、更にはキシレン、トルエン
のような芳香族炭化水素の使用も可能である。
極性溶媒としては、例えば、ジメチルスルホキシド、ジ
エチルスルホキシドなどのスルホキシド系溶媒、N,N−
ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミドな
どのホルムアミド系溶媒、N,N−ジメチルアセトアミ
ド、N,N−ジエチルアセトアミドなどのアセトアミド系
溶媒、Ｎ−メチル−２−ピロリドン、Ｎ−ビニル−２−
ピロリドンなどのピロリドン系溶媒、フェノール、ｏ
−,m−，又はｐ−クレゾール、キシレノール、ハロゲン
化フェノール、カテコールなどのフェノール系溶媒、あ
るいはヘキサメチルホスホルアミド、γ−ブチロラクト
ンなどを挙げることができ、これらを単独又は混合物と
して用いるのが望ましいが、更にはキシレン、トルエン
のような芳香族炭化水素の使用も可能である。
【００２０】上記ポリアミック酸を化学的に脱水閉環
（イミド化）する際に使用される脱水剤としては、例え
ば無水酢酸などの脂肪族酸無水物、芳香族酸無水物など
があげられる。また触媒としては、例えばトリエチルア
ミンなどの脂肪族第３級アミン類、ジメチルアニリン等
の芳香族第３級アミン類、ピリジン、ピコリン、イソキ
ノリン等の複素環式第３級アミン類などがあげられる。
（イミド化）する際に使用される脱水剤としては、例え
ば無水酢酸などの脂肪族酸無水物、芳香族酸無水物など
があげられる。また触媒としては、例えばトリエチルア
ミンなどの脂肪族第３級アミン類、ジメチルアニリン等
の芳香族第３級アミン類、ピリジン、ピコリン、イソキ
ノリン等の複素環式第３級アミン類などがあげられる。
【００２１】なお、ポリイミドフィルムを形成する上記
のポリアミド酸には３重量％以下の無機フィラーあるい
は他のポリイミドなどを添加することができる。
のポリアミド酸には３重量％以下の無機フィラーあるい
は他のポリイミドなどを添加することができる。
【００２２】本発明のポリイミドフィルムを得るに際し
ては、酸二無水物の添加量、およびゲルフィルムの延伸
倍率などを上記のように制限することが重要である。こ
のような条件を選ぶことにより、本発明の太陽電池基板
用ポリイミドフィルムとして好ましい、熱膨張係数が１
２〜１６ｐｐｍ/℃、ヤング率４２０kg/mm2以上のポリ
イミドフィルムを得ることができる。
ては、酸二無水物の添加量、およびゲルフィルムの延伸
倍率などを上記のように制限することが重要である。こ
のような条件を選ぶことにより、本発明の太陽電池基板
用ポリイミドフィルムとして好ましい、熱膨張係数が１
２〜１６ｐｐｍ/℃、ヤング率４２０kg/mm2以上のポリ
イミドフィルムを得ることができる。
【００２３】ゲルフィルムのフィルム搬送方向およびこ
れに直交する方向いずれかの延伸倍率が1.05倍未満で
は、ヤング率が４２０kg/mm２に達しない傾向にある。
またいずれかの延伸倍率が２．０倍を越えるとゲルフィ
ルムが破れやすく、生産性が著しく低下するために好ま
しくない。
れに直交する方向いずれかの延伸倍率が1.05倍未満で
は、ヤング率が４２０kg/mm２に達しない傾向にある。
またいずれかの延伸倍率が２．０倍を越えるとゲルフィ
ルムが破れやすく、生産性が著しく低下するために好ま
しくない。
【００２４】かくして得られ、本発明の太陽電池用基板
において基板ベースとして使用されるポリイミドフィル
ムは、その熱膨張係数が１２〜１６ｐｐｍ/℃で、かつ
ヤング率が４２０kg/mm２以上であることが好ましい。
において基板ベースとして使用されるポリイミドフィル
ムは、その熱膨張係数が１２〜１６ｐｐｍ/℃で、かつ
ヤング率が４２０kg/mm２以上であることが好ましい。
【００２５】ポリイミドフィルムの熱膨張係数が１６ｐ
ｐｍ/℃を越える場合は、シリコン層との間に熱膨張係
数の差が大きくなり、カールの発生を防止することが困
難となるために好ましくない。また、本発明の原料を用
いて得た熱膨張係数が１２ｐｐｍ/℃よりも小さいフィ
ルムも、伸度が低いために割れやすく、太陽電池用基板
用として好ましいものとは言えない。
ｐｍ/℃を越える場合は、シリコン層との間に熱膨張係
数の差が大きくなり、カールの発生を防止することが困
難となるために好ましくない。また、本発明の原料を用
いて得た熱膨張係数が１２ｐｐｍ/℃よりも小さいフィ
ルムも、伸度が低いために割れやすく、太陽電池用基板
用として好ましいものとは言えない。
【００２６】さらに、ポリイミドフィルムの熱膨張係数
が１２〜１６ｐｐｍ/℃であっても、そのヤング率が４
２０kg/mm２未満の場合には、シリコン層とのわずかな
熱膨張係数の違いのために生じる応力に起因してカール
を生じる傾向となるため好ましくない。
が１２〜１６ｐｐｍ/℃であっても、そのヤング率が４
２０kg/mm２未満の場合には、シリコン層とのわずかな
熱膨張係数の違いのために生じる応力に起因してカール
を生じる傾向となるため好ましくない。
【００２７】ここで、本発明で言う熱膨張係数とは５０
℃〜２００℃の平均熱膨張係数を意味し、島津製作所
製”サーモメカニカルアナライザーTMA−50”を用いて
測定した値である。
℃〜２００℃の平均熱膨張係数を意味し、島津製作所
製”サーモメカニカルアナライザーTMA−50”を用いて
測定した値である。
【００２８】本発明の太陽電池基板において上記ポリイ
ミドフィルム上に形成される金属電極の金属の種類には
特に制約はなく、例えば、アルミニウム、金、銀、銅、
鉄、スズ等あるいはこれら金属の２種以上からなる合金
等を例示することができる。
ミドフィルム上に形成される金属電極の金属の種類には
特に制約はなく、例えば、アルミニウム、金、銀、銅、
鉄、スズ等あるいはこれら金属の２種以上からなる合金
等を例示することができる。
【００２９】本発明の太陽電池基板において上記アモル
ファスシリコン層上に形成される透明電極としては、酸
化インジウム−スズ合金、酸化スズおよび酸化インジウ
ムなどの導電性金属が例示できる。
ファスシリコン層上に形成される透明電極としては、酸
化インジウム−スズ合金、酸化スズおよび酸化インジウ
ムなどの導電性金属が例示できる。
【００３０】なお、本発明の太陽電池基板においては、
上記透明電極上にさらに必要に応じて保護層を形成する
ことができ、この保護層の具体例としてはフッ素樹脂、
透明ポリイミドなどの光線透過率が高く、かつ耐候性に
すぐれた高分子材料が挙げられる。
上記透明電極上にさらに必要に応じて保護層を形成する
ことができ、この保護層の具体例としてはフッ素樹脂、
透明ポリイミドなどの光線透過率が高く、かつ耐候性に
すぐれた高分子材料が挙げられる。
【００３１】かくして得られる本発明の太陽電池基板は
フレキシブルで折り曲げ可能であり、しかも製造時ある
いは取り扱い時に割れることがないため、ハンドリング
性がすぐれるばかりか、基板ベースの歪みを招くことが
なく、カールを生じないというすぐれた性能を発揮す
る。
フレキシブルで折り曲げ可能であり、しかも製造時ある
いは取り扱い時に割れることがないため、ハンドリング
性がすぐれるばかりか、基板ベースの歪みを招くことが
なく、カールを生じないというすぐれた性能を発揮す
る。
【００３２】そして、本発明の太陽電池基板の製造方法
によれば、上記のすぐれた性能を有する太陽電池基板を
効率的に製造することができる。
によれば、上記のすぐれた性能を有する太陽電池基板を
効率的に製造することができる。
【００３３】
【実施例】以下に実施例を挙げ本発明をさらに具体的に
説明する。
説明する。
【００３４】なお、実施例中の各特性は、次の方法によ
り測定した。 [熱膨張係数] 島津製作所製”サーモメカニカルアナラ
イザーTMA−50”を用いて５０℃〜２００℃の平均熱膨
張係数測定した。 [ヤング率] オリエンテック社製”テンシロンRTM-25
0”を用いて測定した。 [ハンドリング性] 得られた太陽電池基板を35mm×120mm
の大きさに切断し、これを手で折り曲げた場合の感触を
評価し、下記の基準で評価した。 ○……折り曲げ自在でハンドリング性良好。 ×……折り曲げ不可能で無理に折り曲げると割れる。
り測定した。 [熱膨張係数] 島津製作所製”サーモメカニカルアナラ
イザーTMA−50”を用いて５０℃〜２００℃の平均熱膨
張係数測定した。 [ヤング率] オリエンテック社製”テンシロンRTM-25
0”を用いて測定した。 [ハンドリング性] 得られた太陽電池基板を35mm×120mm
の大きさに切断し、これを手で折り曲げた場合の感触を
評価し、下記の基準で評価した。 ○……折り曲げ自在でハンドリング性良好。 ×……折り曲げ不可能で無理に折り曲げると割れる。
【００３５】[カール] ２４時間調湿した35mm×120mm
の試料を水平な台に置いて、４角の台からの浮きを測定
し、これを平均した値をカールの値とした。カールの方
向はポリイミドフィルムを上にしたとき凹になるカール
をプラス、逆にポリイミドフィルムを上にしたとき凸に
なるカールをマイナスと表記した。 実施例１ DCスターラーを備えた５００ｍｌセパラブルフラスコ中
に４，４’−オキシジアニリン２３．６７ｇ(１１８mmo
l)、ｐー フェニレンジアミン５．４８ｇ(５０ｍｍｏ
ｌ)、N,N−ジメチルアセトアミド１８５．２８ｇを入れ
窒素雰囲気下、室温で攪拌した。３０分後から１時間後
にかけてピロメリット酸二無水物３５．７４ｇ(１４３m
mol)を数回に分けて投入する。N,N−ジメチルアセトア
ミド１０ｍｌを用いて粉体ロートに付着したピロメリッ
ト酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１時間攪拌した
後を加え、ピロメリット酸二無水物１０．７２ｇ(２９
ｍｍｏｌ)を１０分かけて投入する。Ｎ,Ｎ−ジメチルア
セトアミド２５ｍｌを用いて粉体ロートに付着したピロ
メリット酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１２時間
攪拌した後ピロメリット酸二無水物 Ｎ,Ｎ−ジメチルア
セトアミド溶液(６wt％)１８．４２ｇを３０分かけて滴
下し、さらに１時間攪拌する。ここで得られたポリアミ
ック酸は３０００ポアズであった。
の試料を水平な台に置いて、４角の台からの浮きを測定
し、これを平均した値をカールの値とした。カールの方
向はポリイミドフィルムを上にしたとき凹になるカール
をプラス、逆にポリイミドフィルムを上にしたとき凸に
なるカールをマイナスと表記した。 実施例１ DCスターラーを備えた５００ｍｌセパラブルフラスコ中
に４，４’−オキシジアニリン２３．６７ｇ(１１８mmo
l)、ｐー フェニレンジアミン５．４８ｇ(５０ｍｍｏ
ｌ)、N,N−ジメチルアセトアミド１８５．２８ｇを入れ
窒素雰囲気下、室温で攪拌した。３０分後から１時間後
にかけてピロメリット酸二無水物３５．７４ｇ(１４３m
mol)を数回に分けて投入する。N,N−ジメチルアセトア
ミド１０ｍｌを用いて粉体ロートに付着したピロメリッ
ト酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１時間攪拌した
後を加え、ピロメリット酸二無水物１０．７２ｇ(２９
ｍｍｏｌ)を１０分かけて投入する。Ｎ,Ｎ−ジメチルア
セトアミド２５ｍｌを用いて粉体ロートに付着したピロ
メリット酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１２時間
攪拌した後ピロメリット酸二無水物 Ｎ,Ｎ−ジメチルア
セトアミド溶液(６wt％)１８．４２ｇを３０分かけて滴
下し、さらに１時間攪拌する。ここで得られたポリアミ
ック酸は３０００ポアズであった。
【００３６】得られたポリアミック酸の一部をポリエス
テルフィルム上に取り、スピンコーターを用いて均一な
膜を形成する。これをβ−ピコリン/無水酢酸混合溶液
(５０:５０)に５分間浸しイミド化させた。得られたポ
リイミドゲルフィルムを１２０℃２０分、３００℃２０
分、４００℃５分で熱処理を行いポリイミドフィルムを
得た。得られたポリイミドは厚み：２５μm、ヤング率:
４２０kg/mm２、線膨張係数:１４ｐｐｍ/℃であった。
テルフィルム上に取り、スピンコーターを用いて均一な
膜を形成する。これをβ−ピコリン/無水酢酸混合溶液
(５０:５０)に５分間浸しイミド化させた。得られたポ
リイミドゲルフィルムを１２０℃２０分、３００℃２０
分、４００℃５分で熱処理を行いポリイミドフィルムを
得た。得られたポリイミドは厚み：２５μm、ヤング率:
４２０kg/mm２、線膨張係数:１４ｐｐｍ/℃であった。
【００３７】得られたフィルムにアルミニウムおよびシ
リコンをそれぞれ０．５μmづつイオン蒸着し、カール
を測定した。測定結果を表１にまとめた。 実施例２ DCスターラーを備えた５００ｍｌセパラブルフラスコ中
に４，４’−オキシジアニリン２２．０７ｇ(１１０mmo
l)、N,N−ジメチルアセトアミド２０７．６３ｇを入れ
窒素雰囲気下、室温で攪拌した。３０分後から１時間後
にかけてピロメリット酸二無水物２３．０８ｇ(１０６m
mol)を数回に分けて投入する。N,N−ジメチルアセトア
ミド１０ｍｌを用いて粉体ロートに付着したピロメリッ
ト酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１時間攪拌した
後ｐ−フェニレンジアミン３．９７ｇ(３７ｍｍｏｌ)を
加え、３,３',４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸
二無水物１０．８１ｇ(３７ｍｍｏｌ)を１０分かけて投
入する。Ｎ,Ｎ−ジメチルアセトアミド１０ｍｌを用い
て粉体ロートに付着した３,３',４，４’−ビフェニル
テトラカルボン酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１
２時間攪拌した後ピロメリット酸二無水物 Ｎ,Ｎ−ジメ
チルアセトアミド溶液(６wt％)１６．０２ｇを３０分か
けて滴下し、さらに１時間攪拌する。ここで得られたポ
リアミック酸は３５００ポアズであった。
リコンをそれぞれ０．５μmづつイオン蒸着し、カール
を測定した。測定結果を表１にまとめた。 実施例２ DCスターラーを備えた５００ｍｌセパラブルフラスコ中
に４，４’−オキシジアニリン２２．０７ｇ(１１０mmo
l)、N,N−ジメチルアセトアミド２０７．６３ｇを入れ
窒素雰囲気下、室温で攪拌した。３０分後から１時間後
にかけてピロメリット酸二無水物２３．０８ｇ(１０６m
mol)を数回に分けて投入する。N,N−ジメチルアセトア
ミド１０ｍｌを用いて粉体ロートに付着したピロメリッ
ト酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１時間攪拌した
後ｐ−フェニレンジアミン３．９７ｇ(３７ｍｍｏｌ)を
加え、３,３',４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸
二無水物１０．８１ｇ(３７ｍｍｏｌ)を１０分かけて投
入する。Ｎ,Ｎ−ジメチルアセトアミド１０ｍｌを用い
て粉体ロートに付着した３,３',４，４’−ビフェニル
テトラカルボン酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１
２時間攪拌した後ピロメリット酸二無水物 Ｎ,Ｎ−ジメ
チルアセトアミド溶液(６wt％)１６．０２ｇを３０分か
けて滴下し、さらに１時間攪拌する。ここで得られたポ
リアミック酸は３５００ポアズであった。
【００３８】得られたポリアミック酸の一部をポリエス
テルフィルム上に取り、スピンコーターを用いて均一な
膜を形成する。これをβ−ピコリン/無水酢酸混合溶液
(５０:５０)に５分間浸しイミド化させた。得られたポ
リイミドゲルフィルムを１２０℃２０分、３００℃２０
分、４００℃５分で熱処理を行いポリイミドフィルムを
得た。得られたポリイミドは厚み：５０μm、ヤング率:
６７０kg/mm2、線膨張係数:１２ｐｐｍ/℃であった。得
られたフィルムにアルミニウムおよびシリコンをそれぞ
れ０．５μmづつイオン蒸着し、カールを測定した。測
定結果を表２にまとめた。 実施例３ DCスターラーを備えた５００ｍｌセパラブルフラスコ中
に４，４’−オキシジアニリン２３．３４ｇ(１１６mmo
l)、N,N−ジメチルアセトアミド１９８．１３ｇを入れ
窒素雰囲気下、室温で攪拌した。３０分後から１時間後
にかけてピロメリット酸二無水物１９．２３ｇ(８８mmo
l)を数回に分けて投入する。N,N−ジメチルアセトアミ
ド１０ｍｌを用いて粉体ロートに付着したピロメリット
酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１時間攪拌した後
ｐー フェニレンジアミン２．７７ｇ(２５ｍｍｏｌ)、
N,N−ジメチルアセトアミド１０ｍｌを加え、３,３',
４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物１４．
６４ｇ(４９ｍｍｏｌ)を１０分かけて投入する。Ｎ,Ｎ
−ジメチルアセトアミド１０ｍｌを用いて粉体ロートに
付着した３,３',４，４’−ビフェニルテトラカルボン
酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１２時間攪拌した
後ピロメリット酸二無水物 Ｎ,Ｎ−ジメチルアセトアミ
ド溶液(６wt％)１５．５０ｇを３０分かけて滴下し、さ
らに１時間攪拌する。ここで得られたポリアミック酸は
３５００ポアズであった。
テルフィルム上に取り、スピンコーターを用いて均一な
膜を形成する。これをβ−ピコリン/無水酢酸混合溶液
(５０:５０)に５分間浸しイミド化させた。得られたポ
リイミドゲルフィルムを１２０℃２０分、３００℃２０
分、４００℃５分で熱処理を行いポリイミドフィルムを
得た。得られたポリイミドは厚み：５０μm、ヤング率:
６７０kg/mm2、線膨張係数:１２ｐｐｍ/℃であった。得
られたフィルムにアルミニウムおよびシリコンをそれぞ
れ０．５μmづつイオン蒸着し、カールを測定した。測
定結果を表２にまとめた。 実施例３ DCスターラーを備えた５００ｍｌセパラブルフラスコ中
に４，４’−オキシジアニリン２３．３４ｇ(１１６mmo
l)、N,N−ジメチルアセトアミド１９８．１３ｇを入れ
窒素雰囲気下、室温で攪拌した。３０分後から１時間後
にかけてピロメリット酸二無水物１９．２３ｇ(８８mmo
l)を数回に分けて投入する。N,N−ジメチルアセトアミ
ド１０ｍｌを用いて粉体ロートに付着したピロメリット
酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１時間攪拌した後
ｐー フェニレンジアミン２．７７ｇ(２５ｍｍｏｌ)、
N,N−ジメチルアセトアミド１０ｍｌを加え、３,３',
４，４’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物１４．
６４ｇ(４９ｍｍｏｌ)を１０分かけて投入する。Ｎ,Ｎ
−ジメチルアセトアミド１０ｍｌを用いて粉体ロートに
付着した３,３',４，４’−ビフェニルテトラカルボン
酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１２時間攪拌した
後ピロメリット酸二無水物 Ｎ,Ｎ−ジメチルアセトアミ
ド溶液(６wt％)１５．５０ｇを３０分かけて滴下し、さ
らに１時間攪拌する。ここで得られたポリアミック酸は
３５００ポアズであった。
【００３９】得られたポリアミック酸の一部をポリエス
テルフィルム上に取り、スピンコーターを用いて均一な
膜を形成する。これをβ−ピコリン/無水酢酸混合溶液
(５０:５０)に５分間浸しイミド化させた。得られたポ
リイミドゲルフィルムを１２０℃２０分、３００℃２０
分、４００℃５分で熱処理を行いポリイミドフィルムを
得た。得られたポリイミドは厚み：５０μm、ヤング率:
５４０kg/mm2、線膨張係数:１６ｐｐｍ/℃であった。得
られたフィルムにアルミニウムおよびシリコンをそれぞ
れ０．５μmづつイオン蒸着し、カールを測定した。測
定結果を表２にまとめた。 比較例１ DCスターラーを備えた５００ｍｌセパラブルフラスコ中
に４，４’−オキシジアニリン３１．１２ｇ(１５５mmo
l)、N,N−ジメチルアセトアミド２７６．４６ｇを入れ
窒素雰囲気下、室温で攪拌した。３０分後から１時間後
にかけてピロメリット酸二無水物４８．５８ｇ(１５１m
mol)を数回に分けて投入する。N,N−ジメチルアセトア
ミド２０ｍｌを用いて粉体ロートに付着したピロメリッ
ト酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１２時間攪拌し
た後ピロメリット酸二無水物 Ｎ,Ｎ−ジメチルアセトア
ミド溶液(６wt％)２５．０４ｇを３０分かけて滴下し、
さらに１時間攪拌する。ここで得られたポリアミック酸
は３０００ポアズであった。
テルフィルム上に取り、スピンコーターを用いて均一な
膜を形成する。これをβ−ピコリン/無水酢酸混合溶液
(５０:５０)に５分間浸しイミド化させた。得られたポ
リイミドゲルフィルムを１２０℃２０分、３００℃２０
分、４００℃５分で熱処理を行いポリイミドフィルムを
得た。得られたポリイミドは厚み：５０μm、ヤング率:
５４０kg/mm2、線膨張係数:１６ｐｐｍ/℃であった。得
られたフィルムにアルミニウムおよびシリコンをそれぞ
れ０．５μmづつイオン蒸着し、カールを測定した。測
定結果を表２にまとめた。 比較例１ DCスターラーを備えた５００ｍｌセパラブルフラスコ中
に４，４’−オキシジアニリン３１．１２ｇ(１５５mmo
l)、N,N−ジメチルアセトアミド２７６．４６ｇを入れ
窒素雰囲気下、室温で攪拌した。３０分後から１時間後
にかけてピロメリット酸二無水物４８．５８ｇ(１５１m
mol)を数回に分けて投入する。N,N−ジメチルアセトア
ミド２０ｍｌを用いて粉体ロートに付着したピロメリッ
ト酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１２時間攪拌し
た後ピロメリット酸二無水物 Ｎ,Ｎ−ジメチルアセトア
ミド溶液(６wt％)２５．０４ｇを３０分かけて滴下し、
さらに１時間攪拌する。ここで得られたポリアミック酸
は３０００ポアズであった。
【００４０】得られたポリアミック酸の一部をポリエス
テルフィルム上に取り、スピンコーターを用いて均一な
膜を形成する。これをβ−ピコリン/無水酢酸混合溶液
(５０:５０)に５分間浸しイミド化させた。得られたポ
リイミドゲルフィルムを１２０℃２０分、３００℃２０
分、４００℃５分で熱処理を行いポリイミドフィルムを
得た。得られたポリイミドは厚み：２５μm、ヤング率:
３７０kg/mm2、線膨張係数:２５ｐｐｍ/℃であった。得
られたフィルムにアルミニウムおよびシリコンをそれぞ
れ０．５μmづつイオン蒸着し、カールを測定した。
測定結果を表１にまとめた。 比較例２ DCスターラーを備えた５００ｍｌセパラブルフラスコ中
に４，４’−オキシジアニリン３１．１２ｇ(１５５mmo
l)、N,N−ジメチルアセトアミド２７６．４６ｇを入れ
窒素雰囲気下、室温で攪拌した。３０分後から１時間後
にかけてピロメリット酸二無水物４８．５８ｇ(１５１m
mol)を数回に分けて投入する。N,N−ジメチルアセトア
ミド２０ｍｌを用いて粉体ロートに付着したピロメリッ
ト酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１２時間攪拌し
た後ピロメリット酸二無水物 Ｎ,Ｎ−ジメチルアセトア
ミド溶液(６wt％)２５．０４ｇを３０分かけて滴下し、
さらに１時間攪拌する。ここで得られたポリアミック酸
は３０００ポアズであった。
テルフィルム上に取り、スピンコーターを用いて均一な
膜を形成する。これをβ−ピコリン/無水酢酸混合溶液
(５０:５０)に５分間浸しイミド化させた。得られたポ
リイミドゲルフィルムを１２０℃２０分、３００℃２０
分、４００℃５分で熱処理を行いポリイミドフィルムを
得た。得られたポリイミドは厚み：２５μm、ヤング率:
３７０kg/mm2、線膨張係数:２５ｐｐｍ/℃であった。得
られたフィルムにアルミニウムおよびシリコンをそれぞ
れ０．５μmづつイオン蒸着し、カールを測定した。
測定結果を表１にまとめた。 比較例２ DCスターラーを備えた５００ｍｌセパラブルフラスコ中
に４，４’−オキシジアニリン３１．１２ｇ(１５５mmo
l)、N,N−ジメチルアセトアミド２７６．４６ｇを入れ
窒素雰囲気下、室温で攪拌した。３０分後から１時間後
にかけてピロメリット酸二無水物４８．５８ｇ(１５１m
mol)を数回に分けて投入する。N,N−ジメチルアセトア
ミド２０ｍｌを用いて粉体ロートに付着したピロメリッ
ト酸二無水物を反応系中に洗い入れる。１２時間攪拌し
た後ピロメリット酸二無水物 Ｎ,Ｎ−ジメチルアセトア
ミド溶液(６wt％)２５．０４ｇを３０分かけて滴下し、
さらに１時間攪拌する。ここで得られたポリアミック酸
は３０００ポアズであった。
【００４１】得られたポリアミック酸の一部をポリエス
テルフィルム上に取り、スピンコーターを用いて均一な
膜を形成する。これをβ−ピコリン/無水酢酸混合溶液
(５０:５０)に５分間浸しイミド化させた。得られたポ
リイミドゲルフィルムを１２０℃２０分、３００℃２０
分、４００℃５分で熱処理を行いポリイミドフィルムを
得た。得られたポリイミドは厚み：５０μm、ヤング率:
３７０kg/mm2、線膨張係数:２５ｐｐｍ/℃であった。得
られたフィルムにアルミニウムおよびシリコンをそれぞ
れ０．５μmづつイオン蒸着し、カールを測定した。
測定結果を表２にまとめた。 比較例３ 厚さ５mmのガラスにアルミニウムからなる金属電極、ア
モルファスシリコンをイオン蒸着法によりそれぞれ０．
５μmづつ形成することにより、疑似太陽電池基板を作
成し、そのハンドリング性およびカールを評価した。評
価結果を表１および表２に併記した。
テルフィルム上に取り、スピンコーターを用いて均一な
膜を形成する。これをβ−ピコリン/無水酢酸混合溶液
(５０:５０)に５分間浸しイミド化させた。得られたポ
リイミドゲルフィルムを１２０℃２０分、３００℃２０
分、４００℃５分で熱処理を行いポリイミドフィルムを
得た。得られたポリイミドは厚み：５０μm、ヤング率:
３７０kg/mm2、線膨張係数:２５ｐｐｍ/℃であった。得
られたフィルムにアルミニウムおよびシリコンをそれぞ
れ０．５μmづつイオン蒸着し、カールを測定した。
測定結果を表２にまとめた。 比較例３ 厚さ５mmのガラスにアルミニウムからなる金属電極、ア
モルファスシリコンをイオン蒸着法によりそれぞれ０．
５μmづつ形成することにより、疑似太陽電池基板を作
成し、そのハンドリング性およびカールを評価した。評
価結果を表１および表２に併記した。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【表２】
【００４４】
【発明の効果】本発明の太陽電池基板用フィルムは熱膨
張係数が小さく、ヤング率が大きい。また、太陽電池基
板は、フレキシブルで折り曲げ可能であり、しかも製造
時あるいは取り扱い時に割れることがないため、ハンド
リング性がすぐれるばかりか、基板ベースの歪みを招く
ことが無く、カールを生じないというすぐれた性能を発
揮する。
張係数が小さく、ヤング率が大きい。また、太陽電池基
板は、フレキシブルで折り曲げ可能であり、しかも製造
時あるいは取り扱い時に割れることがないため、ハンド
リング性がすぐれるばかりか、基板ベースの歪みを招く
ことが無く、カールを生じないというすぐれた性能を発
揮する。
【００４５】そして、本発明の太陽電池基板の製造方法
によれば、上記のすぐれた性能を有する太陽電池基板を
効率的に製造することができる。
によれば、上記のすぐれた性能を有する太陽電池基板を
効率的に製造することができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） // Ｂ２９Ｋ 79:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 Ｆターム(参考） 4F071 AA60 AF26 AF43 AG01 AH12 BB08 BC01 4F210 AA40 AG01 AH36 QC05 QG01 QG11 QG18 4J043 PA05 PA08 PA19 QB31 RA35 SA06 SA43 SB03 TA22 TB03 UA121 UA122 UA131 UA132 UA141 UA151 UB121 UB131 UB152 UB221 VA021 VA022 VA062 XA14 XA16 XA17 XA19 XB19 YA07 YA08 YA29 ZA32 ZA35 ZB11 ZB47 5F051 AA05 FA02 GA03 GA05 5H032 AS16 BB00 EE06 HH00 HH01
Claims (6)
- 【請求項１】４，４’−ジアミノジフェニルエーテルと
パラフェニレンジアミンとのモル比が１０/９０〜４０/
６０であるジアミン成分と、ピロメリット酸二無水物と
ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とのモル比が１０
０/０〜７５/２５である酸二無水物成分を用い、ジアミ
ン成分と酸二無水物成分とのモル比が１００/９５〜９
５/１００になるように両者を非プロトン性極性溶媒中
で反応させることにより、ポリアミック酸を形成し、得
られたポリアミック酸を均一に延ばすことにより得られ
た自己支持性のゲルフィルムを固定した状態で熱あるい
は化学的に脱水閉環させ、さらに前記ゲルフィルムをフ
ィルム搬送方向および、これと直交する方向にそれぞれ
1.05〜2.0倍に延伸することにより形成されたものであ
ることを特徴とする太陽電池基板用ポリイミドフィル
ム。 - 【請求項２】酸二無水物成分がピロメリット酸二無水物
である請求項1記載の太陽電池基板用ポリイミドフィル
ム。 - 【請求項３】ポリイミドフィルムの熱膨張係数が１２〜
１６ｐｐｍ/℃、ヤング率が４２０kg/mm2以上である請
求項１または２記載の太陽電池基板用ポリイミドフィル
ム。 - 【請求項４】４，４’−ジアミノジフェニルエーテルと
パラフェニレンジアミンとのモル比が１０/９０〜４０/
６０であるジアミン成分と、ピロメリット酸二無水物と
ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とのモル比が１０
０/０〜７５/２５である酸二無水物成分を用い、ジアミ
ン成分と酸二無水物成分とのモル比が１００/９５〜９
５/１００になるように両者を非プロトン性極性溶媒中
で反応させることにより、ポリアミック酸を形成し、得
られたポリアミック酸を均一に延ばすことにより得られ
た自己支持性のゲルフィルムを固定した状態で熱あるい
は化学的に脱水閉環させ、さらに前記ゲルフィルムをフ
ィルム搬送方向および、これと直交する方向にそれぞれ
1.05〜2.0倍に延伸することにより形成されたポリイミ
ドフィルムの表面に、金属電極を形成した後、この金属
電極上にアモルファスシリコン層を形成し、このアモル
ファスシリコン上に透明電極を形成したことを特徴とす
る太陽電池基板。 - 【請求項５】前記透明電極上に、さらに保護層を形成し
たことを特徴とする請求項４項記載の太陽電池基板。 - 【請求項６】４，４’−ジアミノジフェニルエーテルと
パラフェニレンジアミンとのモル比が１０/９０〜４０/
６０であるジアミン成分と、ピロメリット酸二無水物と
ビフェニルテトラカルボン酸二無水物とのモル比が１０
０/０〜７５/２５である酸二無水物成分を用い、ジアミ
ン成分と酸二無水物成分とのモル比が１００/９５〜９
５/１００になるように両者を非プロトン性極性溶媒中
で反応させることにより、ポリアミック酸を形成し、得
られたポリアミック酸を均一に延ばすことにより得られ
た自己支持性のゲルフィルムを固定した状態で熱あるい
は化学的に脱水閉環させ、さらに前記ゲルフィルムをフ
ィルム搬送方向および、これと直交する方向にそれぞれ
1.05〜2.0倍に延伸することによりポリイミドフィルム
を形成し、そのフィルムの表面に、金属電極を形成した
後、この金属電極上にアモルファスシリコン層を形成
し、このアモルファスシリコン上に透明電極を形成し、
さらに必要に応じて、透明電極上に保護層を形成するこ
とを特徴とする太陽電池基板の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26290299A JP3937278B2 (ja) | 1999-09-17 | 1999-09-17 | 太陽電池基板用ポリイミドフィルムおよびそれを用いた太陽電池基板 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26290299A JP3937278B2 (ja) | 1999-09-17 | 1999-09-17 | 太陽電池基板用ポリイミドフィルムおよびそれを用いた太陽電池基板 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002036220A Division JP2002265643A (ja) | 2002-02-14 | 2002-02-14 | 太陽電池基板用ポリイミドフィルムおよびそれを用いた太陽電池基板 |
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|---|---|
| JP2001081213A true JP2001081213A (ja) | 2001-03-27 |
| JP3937278B2 JP3937278B2 (ja) | 2007-06-27 |
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ID=17382205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26290299A Expired - Fee Related JP3937278B2 (ja) | 1999-09-17 | 1999-09-17 | 太陽電池基板用ポリイミドフィルムおよびそれを用いた太陽電池基板 |
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