JP2001052731A - ３価のバナジウム系電解液の製造方法 - Google Patents
３価のバナジウム系電解液の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 レドックスフロー型電池電解液として使用さ
れる3価のバナジウム系電解液の工業的に有利な製造方
法を提供すること。 【解決手段】 ４価のバナジウム溶液に還元触媒を添加
した後、該溶液に水素ガスを吹き込みながら４価のバナ
ジウムを３価バナジウムに還元することを特徴とする３
価のバナジウム系電解液の製造方法。
れる3価のバナジウム系電解液の工業的に有利な製造方
法を提供すること。 【解決手段】 ４価のバナジウム溶液に還元触媒を添加
した後、該溶液に水素ガスを吹き込みながら４価のバナ
ジウムを３価バナジウムに還元することを特徴とする３
価のバナジウム系電解液の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、レドックス電池用
電解液を製造する方法に関するものである。特に、３価
のバナジウム系電解液を同時に製造する方法に関する。
電解液を製造する方法に関するものである。特に、３価
のバナジウム系電解液を同時に製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】我が国の電力需要の伸びは、年々増大し
続けているが、電力需要の変動も産業構造の高度化と国
民生活水準の向上を反映してさらに著しくなる傾向にあ
る。例えば、夏期における昼間の電力需要量を１００と
すると、明け方は３０以下となっているのが現状であ
る。一方、電力の供給面からみると、出力変動が望まし
くない原子力発電所や新鋭火力発電所の割合も増加の傾
向にあり、電力を貯蔵する設備の必要性が高まってい
る。現在の電力貯蔵は、揚水発電によって行われている
が、その立地条件は次第に厳しくなっている。以上のよ
うな事情から、環境汚染がなく、しかも汎用性の高いエ
ネルギーである電力を貯蔵する方法として各種の二次電
池が研究されているが、中でも特に二種類のレドックス
系薬剤を隔膜を介して接触させたレドックスフロー型二
次電池が注目されている。レドックスフロー型二次電池
は、原子価が変化する金属イオンの水溶液(電解液)をタ
ンクに貯蔵しておき、これをポンプで流通型電解槽に供
給して充放電を行う形式の電池のことである。
続けているが、電力需要の変動も産業構造の高度化と国
民生活水準の向上を反映してさらに著しくなる傾向にあ
る。例えば、夏期における昼間の電力需要量を１００と
すると、明け方は３０以下となっているのが現状であ
る。一方、電力の供給面からみると、出力変動が望まし
くない原子力発電所や新鋭火力発電所の割合も増加の傾
向にあり、電力を貯蔵する設備の必要性が高まってい
る。現在の電力貯蔵は、揚水発電によって行われている
が、その立地条件は次第に厳しくなっている。以上のよ
うな事情から、環境汚染がなく、しかも汎用性の高いエ
ネルギーである電力を貯蔵する方法として各種の二次電
池が研究されているが、中でも特に二種類のレドックス
系薬剤を隔膜を介して接触させたレドックスフロー型二
次電池が注目されている。レドックスフロー型二次電池
は、原子価が変化する金属イオンの水溶液(電解液)をタ
ンクに貯蔵しておき、これをポンプで流通型電解槽に供
給して充放電を行う形式の電池のことである。
【０００３】このレドックスフロー型電池には、鉄−ク
ロム系の塩酸溶液を電解液とするもの(例えば特開昭60
−148068号公報、特開昭63−76268号公報)とバナジウム
系の硫酸溶液を電解液とするもの(例えば特開平４−286
871号公報、特開平６−188005号公報)が代表的に提案さ
れている。しかし、前者の電池にあっては、混合及び溶
解度の点から電解液の調製が制約され、また、出力電圧
が１Ｖ(ボルト)程度とエネルギー密度が低い。更に、正
負極液の充電状態が不均衡になったり、充電時に正極か
ら塩素ガスの発生の恐れがある等の問題がある。一方、
後者の電池は、出力電圧が１.４Ｖと高く、高効率でエ
ネルギー密度が高いことなどから次第に注目されてき
た。
ロム系の塩酸溶液を電解液とするもの(例えば特開昭60
−148068号公報、特開昭63−76268号公報)とバナジウム
系の硫酸溶液を電解液とするもの(例えば特開平４−286
871号公報、特開平６−188005号公報)が代表的に提案さ
れている。しかし、前者の電池にあっては、混合及び溶
解度の点から電解液の調製が制約され、また、出力電圧
が１Ｖ(ボルト)程度とエネルギー密度が低い。更に、正
負極液の充電状態が不均衡になったり、充電時に正極か
ら塩素ガスの発生の恐れがある等の問題がある。一方、
後者の電池は、出力電圧が１.４Ｖと高く、高効率でエ
ネルギー密度が高いことなどから次第に注目されてき
た。
【０００４】近時、バナジウム系電解液の製造について
も幾つか提案がなされ、例えば特開平４−149965号公
報、特開平５−290871号公報、特開平５−303973号公報
なとが知られている。これらは、５価のバナジウム化合
物を電解還元または無機酸の存在下で還元剤を作用させ
て４価及び３価のバナジウム化合物溶液を回収して電解
液を製造しようとするものである。
も幾つか提案がなされ、例えば特開平４−149965号公
報、特開平５−290871号公報、特開平５−303973号公報
なとが知られている。これらは、５価のバナジウム化合
物を電解還元または無機酸の存在下で還元剤を作用させ
て４価及び３価のバナジウム化合物溶液を回収して電解
液を製造しようとするものである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】五酸化バナジウムのよ
うな５価バナジウム化合物を電解還元する方法は、格別
の電解装置を設置するための投資が必要であると共に、
その性質上、還元剤の異なる混合液として得られ易い。
また、５価バナジウム化合物の無機酸の存在下で亜硫酸
ガス、硫化水素、塩酸ヒドラジン等の還元剤を用いる方
法では、比較的高い反応条件で行うこともあってガスの
吸収効率が著しく悪いことや、分解し易いこともあって
なかなか反応制御が困難である。更に、特開平５−2908
71号公報には、５価のバナジウム化合物を亜硫酸水と硫
黄を還元剤として４価バナジウム化合物を得、次いで、
３価バナジウム化合物溶液を得る方法を開示している。
この方法は、５価バナジウム化合物を順次段階的に還元
する工程を採用していることから一見合理的に見える
が、４価バナジウム化合物溶液を得る際に３価バナジウ
ム溶液や不溶解物の生成が避けられないという問題があ
る。
うな５価バナジウム化合物を電解還元する方法は、格別
の電解装置を設置するための投資が必要であると共に、
その性質上、還元剤の異なる混合液として得られ易い。
また、５価バナジウム化合物の無機酸の存在下で亜硫酸
ガス、硫化水素、塩酸ヒドラジン等の還元剤を用いる方
法では、比較的高い反応条件で行うこともあってガスの
吸収効率が著しく悪いことや、分解し易いこともあって
なかなか反応制御が困難である。更に、特開平５−2908
71号公報には、５価のバナジウム化合物を亜硫酸水と硫
黄を還元剤として４価バナジウム化合物を得、次いで、
３価バナジウム化合物溶液を得る方法を開示している。
この方法は、５価バナジウム化合物を順次段階的に還元
する工程を採用していることから一見合理的に見える
が、４価バナジウム化合物溶液を得る際に３価バナジウ
ム溶液や不溶解物の生成が避けられないという問題があ
る。
【０００６】従って、本発明の目的は、工業的に有利な
３価のバナジウム系電解液の製造方法を提供することを
目的とする。
３価のバナジウム系電解液の製造方法を提供することを
目的とする。
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は、４
価のバナジウム溶液に還元触媒を添加した後、該溶液に
水素ガスを吹き込みながら４価のバナジウムを３価バナ
ジウムに還元することを特徴とする３価のバナジウム系
電解液の製造方法を提供するものである。
価のバナジウム溶液に還元触媒を添加した後、該溶液に
水素ガスを吹き込みながら４価のバナジウムを３価バナ
ジウムに還元することを特徴とする３価のバナジウム系
電解液の製造方法を提供するものである。
【０００７】また、本発明は、還元触媒は、白金等金属
担持の触媒である前記記載の３価のバナジウム系電解液
の製造方法を提供するものである。
担持の触媒である前記記載の３価のバナジウム系電解液
の製造方法を提供するものである。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明において使用される４価の
バナジウム溶液は、工業的に入手できるものであれば、
特に制限されないが、例えば５価バナジウム化合物の硫
酸の存在下で亜硫酸ガス、硫化水素、塩酸ヒドラジン等
の還元剤を用いて４価のバナジウムが得られたもの、3
価の硫酸バナジウム溶液に５酸化バナジウムを添加混合
して４価のバナジウムが得られたもの等である。
バナジウム溶液は、工業的に入手できるものであれば、
特に制限されないが、例えば５価バナジウム化合物の硫
酸の存在下で亜硫酸ガス、硫化水素、塩酸ヒドラジン等
の還元剤を用いて４価のバナジウムが得られたもの、3
価の硫酸バナジウム溶液に５酸化バナジウムを添加混合
して４価のバナジウムが得られたもの等である。
【０００９】本発明の３価のバナジウム系電解液の製造
方法は、４価のバナジウム溶液に還元触媒を添加して、
該溶液中に水素ガスを吹き込むことである。係る還元触
媒は、白金又はパラジウム、銅、モリブデン、タンブス
テン、ニッケル、クロム、コバルト、亜鉛等の金属粉末
や白金、パラジウム、銅、ニッケルなどの還元金属をイ
オン交換能を持つ無機化合物に担持した化合物が挙げら
れる。還元金属を担持するイオン交換能を持つ無機化合
物としては、例えばゼオライト、層状化合物、ハイドロ
キシアパタイト等であるが、ゼオライトが好ましい。係
るゼオライトの中でもハイシリカゼオライトが特に好ま
しい。ハイシリカゼオライトは、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比
が１０以上のものである。係るハイシリカゼオライト
は、一般的に高濃度酸性溶液中で安定であり、且つ耐熱
性がある。
方法は、４価のバナジウム溶液に還元触媒を添加して、
該溶液中に水素ガスを吹き込むことである。係る還元触
媒は、白金又はパラジウム、銅、モリブデン、タンブス
テン、ニッケル、クロム、コバルト、亜鉛等の金属粉末
や白金、パラジウム、銅、ニッケルなどの還元金属をイ
オン交換能を持つ無機化合物に担持した化合物が挙げら
れる。還元金属を担持するイオン交換能を持つ無機化合
物としては、例えばゼオライト、層状化合物、ハイドロ
キシアパタイト等であるが、ゼオライトが好ましい。係
るゼオライトの中でもハイシリカゼオライトが特に好ま
しい。ハイシリカゼオライトは、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3比
が１０以上のものである。係るハイシリカゼオライト
は、一般的に高濃度酸性溶液中で安定であり、且つ耐熱
性がある。
【００１０】還元触媒の溶液への添加量は、４価のバナ
ジウム液を全て３価に還元できる量であればよいが、
３．０〜８．０ｗｔ％のバナジウム液中に０．１〜３．
０ｗｔ％添加されていればよい。還元触媒を添加した
後、溶液を室温〜１００℃、好ましくは６０〜９５℃に
加熱する。次いで、加熱した溶液を水素ガスを吹き込み
ながら還元を行う。吹き込みは、溶液を攪拌しながらす
るのが好ましい。水素ガスの吹き込み量や吹き込み時間
は、反応容量やバナジウム濃度、還元温度等により異な
り、特に限定することはできない。
ジウム液を全て３価に還元できる量であればよいが、
３．０〜８．０ｗｔ％のバナジウム液中に０．１〜３．
０ｗｔ％添加されていればよい。還元触媒を添加した
後、溶液を室温〜１００℃、好ましくは６０〜９５℃に
加熱する。次いで、加熱した溶液を水素ガスを吹き込み
ながら還元を行う。吹き込みは、溶液を攪拌しながらす
るのが好ましい。水素ガスの吹き込み量や吹き込み時間
は、反応容量やバナジウム濃度、還元温度等により異な
り、特に限定することはできない。
【００１１】吹き込み量は、４価のバナジウムが３価に
還元されればよい量を吹き込めば良く、その吹き込みの
量の上限は、経済的に制限される。水素ガスによる還元
は、比較的スムーズに還元が進み、ほぼ１００％３価に
還元することができる。本発明は、上記方法により得ら
れる3価のバナジウム溶液は、レッドクス・フロー型電
池用電解液として用いることができる。
還元されればよい量を吹き込めば良く、その吹き込みの
量の上限は、経済的に制限される。水素ガスによる還元
は、比較的スムーズに還元が進み、ほぼ１００％３価に
還元することができる。本発明は、上記方法により得ら
れる3価のバナジウム溶液は、レッドクス・フロー型電
池用電解液として用いることができる。
【００１２】
【実施例】次に、本発明を実施例によって更に具体的に
説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限す
るものではない。
説明するが、これは単に例示であって、本発明を制限す
るものではない。
【００１３】実施例１ 攪拌機付き反応器１Ｌに４価のバナジウム液（試料１）
５００ｍｌを加えた後、白金触媒（試料２）を５ｇ加え
た。次いで、該溶液を攪拌しながら加熱し、次いで９０
℃にし水素ガスを０．５Ｌ／分で５時間吹き込んだ。該
溶液を冷却後、バナジウムを測定した。その結果を表1
に記載した。 試料１：４価のバナジウム溶液 Ｖ：３．９６％ ＳＯ4：２９．４６％ 試料２：白金担持ハイシリカゼオライト ＳｉＯ2：８５．３８％ Ａｌ2Ｏ3：４．７７％ ＰｔＯ：８．６％
５００ｍｌを加えた後、白金触媒（試料２）を５ｇ加え
た。次いで、該溶液を攪拌しながら加熱し、次いで９０
℃にし水素ガスを０．５Ｌ／分で５時間吹き込んだ。該
溶液を冷却後、バナジウムを測定した。その結果を表1
に記載した。 試料１：４価のバナジウム溶液 Ｖ：３．９６％ ＳＯ4：２９．４６％ 試料２：白金担持ハイシリカゼオライト ＳｉＯ2：８５．３８％ Ａｌ2Ｏ3：４．７７％ ＰｔＯ：８．６％
【００１４】実施例２ 攪拌機付き反応器１Ｌに４価のバナジウム液（試料１）
５００ｍｌを加えた後、ニッケル触媒（試料４）を５ｇ
加えた。次いで、該溶液を攪拌しながら加熱し、次いで
９０℃にし水素ガスを０．５Ｌ／分で２時間吹き込ん
だ。該溶液を冷却後、バナジウムを測定した。その結果
を表1に記載した。 試料３：ニッケル触媒 Ｎｉ： ２２％ Ｓｉ：４．３％ 油分：５９．９％
５００ｍｌを加えた後、ニッケル触媒（試料４）を５ｇ
加えた。次いで、該溶液を攪拌しながら加熱し、次いで
９０℃にし水素ガスを０．５Ｌ／分で２時間吹き込ん
だ。該溶液を冷却後、バナジウムを測定した。その結果
を表1に記載した。 試料３：ニッケル触媒 Ｎｉ： ２２％ Ｓｉ：４．３％ 油分：５９．９％
【００１５】比較例１ 攪拌機付き反応器１Ｌに４価のバナジウム液（試料１）
５００ｍｌを加えた後、該溶液を攪拌しながら、加熱し
て９０℃にし、次いで水素ガスを０．５Ｌ／分で２時間
吹き込んだ。該溶液を冷却後、バナジウムを測定した。
その結果を表1に記載した。
５００ｍｌを加えた後、該溶液を攪拌しながら、加熱し
て９０℃にし、次いで水素ガスを０．５Ｌ／分で２時間
吹き込んだ。該溶液を冷却後、バナジウムを測定した。
その結果を表1に記載した。
【００１６】比較例２ 攪拌機付き反応器１Ｌに４価のバナジウム液（試料１）
５００ｍｌを加えた後、活性炭（試料３）を５ｇ加え
た。次いで、該溶液を攪拌しながら加熱し、次いで９０
℃にし水素ガスを０．５Ｌ／分で２時間吹き込んだ。該
溶液を冷却後、バナジウムを測定した。その結果を表1
に記載した。 試料４：活性炭 よう素吸着量：１０００ｍｇ／ｇ 粒度：９８％（０．５０〜２．３６ｍｍ）
５００ｍｌを加えた後、活性炭（試料３）を５ｇ加え
た。次いで、該溶液を攪拌しながら加熱し、次いで９０
℃にし水素ガスを０．５Ｌ／分で２時間吹き込んだ。該
溶液を冷却後、バナジウムを測定した。その結果を表1
に記載した。 試料４：活性炭 よう素吸着量：１０００ｍｇ／ｇ 粒度：９８％（０．５０〜２．３６ｍｍ）
【００１７】
【表1】 バナジウムの測定法 酸化還元電位差滴定により、バナジウムの３価と４価を
測定した。
測定した。
【００１８】＜参考例１＞上記実施例１で得た４価のバ
ナジウム溶液と市販の３価のバナジウム化合物溶液を基
に各々硫酸濃度を２.５モル／リットル、３モル／リッ
トルとなるように調節し、各々負極及び正極電解液とし
た。これらの負極及び正極電解液を用いて下記仕様の小
型電池を組み、充放電特性を調べた。 ＜小型電池仕様＞電極面積：５００ｃｍ2 電極：カーボ
ン繊維布隔膜：陰イオン交換膜双極板：カーボン板タン
ク・配管材料：硬質塩化ビニル樹脂タンク容量：各
(正、負極)５リットル ＜充放電特性＞電流効率：９９.４％電圧効率：８４.５
％エネルギー効率：８４.０％電池容量：１２０ＷＨ(電
流密度６０ｍＡ／ｃｍ2、温度２８℃) なお、本電池を
連続充放電させ、約２カ月にわたり、累計１５００サイ
クルの長期特性を調べたが、効率変化もなく、非常に安
定した特性が得られた。
ナジウム溶液と市販の３価のバナジウム化合物溶液を基
に各々硫酸濃度を２.５モル／リットル、３モル／リッ
トルとなるように調節し、各々負極及び正極電解液とし
た。これらの負極及び正極電解液を用いて下記仕様の小
型電池を組み、充放電特性を調べた。 ＜小型電池仕様＞電極面積：５００ｃｍ2 電極：カーボ
ン繊維布隔膜：陰イオン交換膜双極板：カーボン板タン
ク・配管材料：硬質塩化ビニル樹脂タンク容量：各
(正、負極)５リットル ＜充放電特性＞電流効率：９９.４％電圧効率：８４.５
％エネルギー効率：８４.０％電池容量：１２０ＷＨ(電
流密度６０ｍＡ／ｃｍ2、温度２８℃) なお、本電池を
連続充放電させ、約２カ月にわたり、累計１５００サイ
クルの長期特性を調べたが、効率変化もなく、非常に安
定した特性が得られた。
【００１９】
【発明の効果】本発明の方法によれば、格別な装置を設
置することなく、容易に3価のバナジウム系電解液を得
ることができる。また、本発明の方法で得られる3価の
バナジウム系電解液は、レドックスフロー型電池用電解
液の原料とし好適に使用される。
置することなく、容易に3価のバナジウム系電解液を得
ることができる。また、本発明の方法で得られる3価の
バナジウム系電解液は、レドックスフロー型電池用電解
液の原料とし好適に使用される。
Claims (2)
- 【請求項１】 ４価のバナジウム溶液に還元触媒を添加
した後、該溶液に水素ガスを吹き込みながら４価のバナ
ジウムを３価バナジウムに還元することを特徴とする３
価のバナジウム系電解液の製造方法。 - 【請求項２】 還元触媒は、白金等金属担持の触媒であ
る請求項1記載の３価のバナジウム系電解液の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11229641A JP2001052731A (ja) | 1999-08-16 | 1999-08-16 | ３価のバナジウム系電解液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11229641A JP2001052731A (ja) | 1999-08-16 | 1999-08-16 | ３価のバナジウム系電解液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001052731A true JP2001052731A (ja) | 2001-02-23 |
Family
ID=16895391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11229641A Pending JP2001052731A (ja) | 1999-08-16 | 1999-08-16 | ３価のバナジウム系電解液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001052731A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014532284A (ja) * | 2011-10-14 | 2014-12-04 | ディーヤ エナジー，インコーポレーテッド | バナジウムフローセル |
| CN105006585A (zh) * | 2015-06-09 | 2015-10-28 | 陈曦 | 一种全钒氧化还原液流电池用电解液制备方法 |
| WO2019164356A1 (ko) * | 2018-02-26 | 2019-08-29 | 한국과학기술원 | 촉매반응을 이용한 바나듐 레독스 흐름전지용 고순도 전해액의 제조방법 |
| WO2020235751A1 (ko) * | 2019-05-21 | 2020-11-26 | 한국과학기술원 | 촉매반응을 이용한 고순도 바나듐 전해액의 제조를 위한 촉매담지체의 제조방법 |
| CN113644304A (zh) * | 2021-10-14 | 2021-11-12 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种全钒液流电池电解液及其制备方法与应用 |
| WO2022215822A1 (ko) * | 2021-04-07 | 2022-10-13 | 솔브레인 주식회사 | 바나듐 전해액 제조방법 및 바나듐 전해액을 포함하는 전지 |
| WO2024025323A1 (ko) * | 2022-07-28 | 2024-02-01 | 롯데케미칼 주식회사 | 바나듐계 전해액의 제조 방법 |
-
1999
- 1999-08-16 JP JP11229641A patent/JP2001052731A/ja active Pending
Cited By (11)
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