CN112993358A - 一种铁铬氧化还原电池电解液的制备方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种铁铬氧化还原电池电解液的制备方法及系统。所述制备方法包括操作：1)将水加入到反应容器中；2)将CrCl3和盐酸在隔绝空气的条件下加入到所述反应容器中，在加氯化铬的过程中开启搅拌；3)待氯化铬全溶之后，再将氯化亚铁在隔绝空气的条件下加入到所述反应容器中，搅拌至氯化亚铁完全溶解。本发明提出的铁铬氧化还原电池电解液的制备方法，不需要加热、不添加助剂，流程简单、绿色环保，实现了高效低成本的电解液生产，提高铁铬液流电池的电池性能和容量。采用本发明配制方法生产的电解质溶液相对于现有技术的电解质溶液，铁‑铬液流电池性能明显提高。

Description

一种铁铬氧化还原电池电解液的制备方法及系统
技术领域
本发明属于储能技术领域，具体涉及一种电池的电解液制备方法及制备的系统。
背景技术
由于可再生能源发电存在间歇性和不稳定性，无法稳定供电。所以在开发这些可再生能源时，需要发展大规模的电力储能系统来实现电网的调峰填谷、缓和电力供需矛盾。和现有的锂离子二次电池、铅酸电池相比，氧化还原液流电池的结构材料多数为碳材料、工程塑料等，价格低廉；电池可以做到极大的容量且安全有保证；因为电池的功率和容量互相独立设计，因此充放电、调解容量都十分灵活。因此氧化还原液流电池在风电调峰、太阳能发电配套储能、大功率动力电池领域有着广泛的应用。
氧化还原液流电池根据电对的不同，可分为全钒液流电池、锌溴液流电池、多硫化钠/溴液流电池、锌/镍液流电池、铁/铬液流电池、钒/多卤化物液流电池、锌/铈液流电池等。铁铬液流电池以Fe2+/Fe3+和Cr2+/Cr3+为氧化还原电对，充电时，正极发生Fe2+氧化反应，活性物质价态升高；负极发生Cr3+还原反应，活性物质价态降低；放电时则正极发生还原反应，活性物质价态降低；负极发生氧化反应，活性物质价态升高。铁铬液流电池正负极均为溶液，具有储能规模大、安全性高、循环寿命长、环境友好等优点，被认为是最有应用前景的液流电池储能技术。
电解液作为铁铬电池的储能介质，决定了铁铬电池的容量，也决定了铁铬电池储能系统的成本。但现有技术中，在配制电解液过程中需消耗能量对配制电解液所用纯水进行加热或加入还原剂(例如专利CN102884662A)，相应也增加了设备或原料成本。
发明内容
针对现有技术存在的不足之处，本发明的第一个目的是提出一种流程简单、高效、绿色环保、成本低的铁铬氧化还原液流电池电解液的制备方法，提高铁铬液流电池的电池性能和容量。
本发明的第二个目的是提供一种用于制备铁铬氧化还原电池电解液的系统。
实现本发明上述目的的技术方案为：
一种铁铬氧化还原电池电解液的制备方法，包括操作：
1)将水加入到反应容器中；
2)将氯化铬和盐酸在隔绝空气的条件下加入到所述反应容器中，在加氯化铬的过程中开启搅拌；
3)待氯化铬全溶之后，再将氯化亚铁在隔绝空气的条件下加入到所述反应容器中，搅拌至氯化亚铁完全溶解。
本申请的发明人在试验中发现，电解液内加入的EDTA能与亚铁离子和铬离子形成络合物，影响电解液的充放电，因此本制备方法不加EDTA等添加剂，改进了电解液的电化学性能。
其中，步骤1)所用水为电导率不超过1μS/cm的纯水；所述操作不需要加热。
其中，所述铁铬氧化还原电池电解液中，CrCl3的浓度为1.0～1.6mol/L,每升电解液中加入氯化亚铁120～205克。
通常作为原料的氯化亚铁的是有结晶水的氯化亚铁，上述氯化亚铁的加入量需换算后再计量。通常作为原料的氯化铬的是有结晶水的氯化铬，其加入量需换算后再计量。
其中，步骤2)加入的盐酸浓度为10～30％(质量浓度)，用于输送所述盐酸的泵为四氟离心泵。
所述的制备方法，进一步还包括步骤4)：把电解液过滤到电解液储槽中，充氮气、密封保存。
本制备方法不需加热，但也会挥发出来一部分氯化氢气体。因此优选地：所述操作不加热；所述反应容器设置有排气管道，所述排气管道通入至吸收剂中，所述吸收剂为含有0～2mol/L碱的水。所述碱可以是本领域公知的碱，例如氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氧化钙中的一种或两种；更优选用纯水做吸收剂，可以直接得到盐酸，以获得经济收益。
本发明提出一种用于制备铁铬氧化还原电池电解液的系统，包括反应容器、纯水罐、盐酸罐、固体投料装置、电解液过滤器和电解液储罐，
所述纯水罐、盐酸罐、固体投料装置与所述反应容器连接；
所述反应容器下部通过电解液管道连接所述电解液过滤器，所述电解液过滤器连接所述电解液储罐。
所述反应容器可以是溶解釜、反应釜或其他设置有搅拌的容器。本反应容器不需要设置加热部件。
优选地，所述反应容器设置有四氟内衬，反应容器内安装的搅拌装置为钢衬四氟材质。
其中，所述纯水罐、盐酸罐采用聚丙烯(PP)材质制成；
所述盐酸罐通过盐酸管路与所述反应容器连接，在所述盐酸管路上设置用于输送盐酸的泵为耐腐蚀的四氟离心泵；
所述纯水罐通过纯水管路与所述反应容器连接，用于输送纯水的泵可为普通不锈钢离心泵。
用于过滤电解液的过滤器选择耐腐蚀的过滤器。
进一步地，所述电解液管道上设置有用于输送电解液的泵，所述用于输送电解液的泵为四氟离心泵；和/或
用于过滤电解液的过滤器设置有聚丙烯纤维滤芯，滤芯孔径10微米～50微米。
本发明一种优选技术方案为，所述反应容器顶部通过氮气管路与氮气容器连接，使电解液在溶解过程中隔绝空气；所述氮气容器还连接于所述的电解液储罐。
进一步优选地，在所述反应容器顶部安装有排气管道，将尾气排放至尾气吸收罐，所述尾气吸收罐内装有吸收剂。
本发明的有益效果在于：
本发明提出的铁铬氧化还原电池电解液的制备方法，不需要加热、不添加助剂，流程简单、绿色环保，实现了高效低成本的电解液生产；在减少配制电解液原料用量的前提下，提高铁铬液流电池的电池性能和容量。采用本发明配制方法生产的电解质溶液相对于现有技术的电解质溶液，铁-铬液流电池性能明显提高。
本发明提出的制备铁铬氧化还原电池电解液的系统，使用了较少的设备完成配置电解液的过程，且配制电解液的浓度较准确(加入原料值和最后配好的浓度比较)，有利于电池稳定运行。
附图说明
图1为本发明的用于制备铁铬氧化还原电池电解液的系统。
图中，1为电解液溶解釜，2为盐酸罐，3为纯水罐，4为电解液储罐，5为固体加料装置，6为氮气钢瓶，7为纯水泵，8为盐酸泵，9为电解液过滤泵，10为电解液过滤器。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例中，如无特殊说明，所采用的技术手段均为本领域已有的技术手段。
实施例1
参见图1，本实施例提出一种用于制备铁铬氧化还原电池电解液的系统，包括电解液溶解釜1、纯水罐3、盐酸罐2、固体加料装置5、电解液过滤器10和电解液储罐4，
所述纯水罐3、盐酸罐2、固体加料装置5分别通过管路连接至电解液溶解釜1连的顶部；
电解液溶解釜1下部通过电解液管道连接所述电解液过滤器10，所述电解液过滤器10连接所述电解液储罐4。
本实施例中，电解液溶解釜1采用内衬四氟的罐体，反应容器内安装耐酸腐蚀的钢衬四氟搅拌装置；
纯水罐3、盐酸罐2均采用PP材质制成；
所述纯水罐通过纯水管路与所述反应容器连接，在所述纯水管路上设置纯水泵7；该纯水泵7为普通不锈钢离心泵；
所述盐酸罐2通过盐酸管路与电解液溶解釜1连接，在所述盐酸管路上设置的盐酸泵8为耐腐蚀的四氟离心泵；
在电解液管道上设置有用于输送电解液的电解液过滤泵9，电解液过滤泵9为四氟离心泵；
电解液过滤器10为耐腐蚀的聚丙烯壳体的过滤器，设置聚丙烯纤维滤芯，过滤孔径10微米。
电解液溶解釜1顶部通过氮气管路与氮气钢瓶6连接，使电解液在溶解过程中隔绝空气；所述氮气容器还通过管路连接至所述的电解液储罐4的顶部。
电解液溶解釜1顶部安装尾气排放管，将尾气排放至尾气吸收罐，吸收罐内盛装的是纯水。
实施例2
本实施例提出铁铬氧化还原电池电解液的制备方法，采用实施例1的系统，包括操作：
1)将水加入到电解液溶解釜1中；
2)开氮气使氮气充满溶解釜，将氯化铬(CrCl3·6H2O)和盐酸在隔绝空气的条件下加入到电解液溶解釜1中，在加氯化铬的过程中开启搅拌；
3)经充分搅拌，待氯化铬全溶之后，再将氯化亚铁(FeCl2·4H2O)在隔绝空气的条件下加入到电解液溶解釜1中，搅拌至氯化亚铁完全溶解。
4)把电解液过滤到电解液储槽中，充氮气、密封保存。
本实施例中，步骤1)所用水为电导率不超过1μS/cm的纯水；
上述的操作不需要加热。
本实施例中，所述铁铬氧化还原电池电解液中，CrCl3的浓度为1.6mol/L,每升电解液中加入氯化亚铁202克(按无水氯化亚铁计)。
步骤2)加入的盐酸的质量浓度为30％。
本实施例加入的氯化铬、氯化亚铁的量为1.6mol，配制的电解液测定平均浓度为1.6mol/L；且5批次浓度偏差0.05mol/L，操作误差小；在储液罐内常温保存，放置24h后没有观察到沉淀。
试验例1
采用现有的配制方法，溶解电解质的纯水先加热至80～90℃，且加入一半盐酸后加入0.02mmol/L的EDTA和0.05mmol/L的硫酸铵，再加入氯化铬、氯化亚铁、剩下的盐酸。
用生产的电解液进行电池试验，试验电池采用石墨毡电极厚度2.0mm，有效面积4cm2。采用的膜材料为Nafion115。在SOC＝90％时，电解液温度65℃，控制电池内电流密度185mA/cm2，此时电池的过电位为285mV。
试验例2：
采用实施例2方法生产的电解质溶液，采用石墨毡电极厚度2.0mm，有效面积4cm2，所采用的膜材料为Nafion 115，在SOC＝90％时，电解液温度65℃，经实验测试可得到电流密度240mA/cm2，单电池的过电位只有225mV。
经过上述实验可以看到，采用上述配制方法生产的电解质溶液相对于现有的电解质溶液，铁-铬液流电池性能明显提高。
实施例3
本实施例提出铁铬氧化还原电池电解液的制备方法，采用实施例1的系统，包括操作：
1)将水加入到电解液溶解釜1中；
2)开通溶解釜的氮气，使氮气充满溶解釜；将氯化铬(CrCl3·6H2O)和盐酸在隔绝空气的条件下加入到电解液溶解釜1中，在加氯化铬的过程中开启搅拌；
3)经充分搅拌，待氯化铬全溶之后，再将氯化亚铁在隔绝空气的条件下加入到电解液溶解釜1中，搅拌至氯化亚铁完全溶解。
4)：把电解液过滤到电解液储槽中，充氮气、密封保存。
本实施例中，步骤1)所用水为电导率不超过1μS/cm的纯水；
上述的操作不需要加热。
本实施例中，所述铁铬氧化还原电池电解液中，CrCl3的浓度为1.4mol/L,每升电解液中加入氯化亚铁178克
步骤2)加入的盐酸浓度为30％。
本实施例加入的氯化铬、氯化亚铁的量为1.4mol，配制的电解液测定平均浓度为1.4mol/L；5批次浓度偏差0.03mol/L；在储液罐内常温保存，24h后没有观察到沉淀。
实施例4
本实施例提出铁铬氧化还原电池电解液的制备方法，采用实施例1的系统，包括操作：
1)将水加入到电解液溶解釜1中；
2)开通溶解釜的氮气，使氮气充满溶解釜；将氯化铬(CrCl3·6H2O)和盐酸在隔绝空气的条件下加入到电解液溶解釜1中，在加氯化铬的过程中开启搅拌；
3)经充分搅拌，待氯化铬全溶之后，再将氯化亚铁在隔绝空气的条件下加入到电解液溶解釜1中，搅拌至氯化亚铁完全溶解。
4)：把电解液过滤到电解液储槽中，充氮气、密封保存。
本实施例中，步骤1)所用水为电导率不超过1μS/cm的纯水；
上述的操作不需要加热。
本实施例中，所述铁铬氧化还原电池电解液中，CrCl3的浓度为1.2mol/L,每升电解液中加入氯化亚铁153克
步骤2)加入的盐酸浓度为30％
本实施例加入的氯化铬、氯化亚铁的量为1.2mol，配制的电解液测定浓度为1.2mol/L；5批次浓度偏差0.03mol/L；在储液罐内常温保存，24h时间后没有观察到沉淀。
虽然，以上通过实施例对本发明进行了说明，但本领域技术人员应了解，在不偏离本发明精神和实质的前提下，对本发明所做的改进和变型，均应属于本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种铁铬氧化还原电池电解液的制备方法，其特征在于，包括操作：
1)将水加入到反应容器中；
2)将氯化铬和盐酸在隔绝空气的条件下加入到所述反应容器中，在加氯化铬的过程中开启搅拌；
3)待氯化铬全溶之后，再将氯化亚铁在隔绝空气的条件下加入到所述反应容器中，搅拌至氯化亚铁完全溶解。
2.根据权利要求1所述的铁铬氧化还原电池电解液的制备方法，其特征在于，所述铁铬氧化还原电池电解液中，CrCl3的浓度为1.0～1.6mol/L,每升电解液中加入氯化亚铁120～205克。
3.根据权利要求1所述的铁铬氧化还原电池电解液的制备方法，其特征在于，步骤2)加入的盐酸浓度为10～30％；用于输送所述盐酸的泵为四氟离心泵。
4.根据权利要求1所述的铁铬氧化还原电池电解液的制备方法，其特征在于，还包括步骤4)：把电解液过滤到电解液储槽中，充氮气、密封保存。
5.根据权利要求1～4任一项所述的铁铬氧化还原电池电解液的制备方法，其特征在于，所述操作不加热；所述反应容器设置有排气管道，所述排气管道通入至吸收剂中，所述吸收剂为含有0～2mol/L碱的水。
6.一种用于制备铁铬氧化还原电池电解液的系统，其特征在于，包括反应容器、纯水罐、盐酸罐、固体投料装置、电解液过滤器和电解液储罐；
所述纯水罐、盐酸罐、固体投料装置与所述反应容器连接；
所述反应容器下部通过电解液管道连接所述电解液过滤器，所述电解液过滤器连接所述电解液储罐。
7.根据权利要求6所述的用于制备铁铬氧化还原电池电解液的系统，其特征在于，所述反应容器设置有四氟内衬，反应容器内安装的搅拌装置为钢衬四氟材质。
8.根据权利要求6所述的用于制备铁铬氧化还原电池电解液的系统，其特征在于，所述纯水罐、盐酸罐采用PP材质制成；和/或
所述盐酸罐通过盐酸管路与所述反应容器连接，在所述盐酸管路上设置用于输送盐酸的四氟离心泵。
9.根据权利要求6～8任一项所述的用于制备铁铬氧化还原电池电解液的系统，其特征在于，所述电解液管道上设置有用于输送电解液的泵，所述用于输送电解液的泵为四氟离心泵；和/或
用于过滤电解液的过滤器设置有聚丙烯纤维滤芯，滤芯孔径10微米～50微米。
10.根据权利要求6～8任一项所述的用于制备铁铬氧化还原电池电解液的系统，其特征在于，所述反应容器顶部通过氮气管路与氮气容器连接；所述氮气容器还连接于所述的电解液储罐；
优选地，在所述反应容器顶部安装有排气管道，将尾气排放至尾气吸收罐，所述尾气吸收罐内装有吸收剂。
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