JP2001042147A - 光学素子用基体及びそれを用いた光導波路体 - Google Patents

光学素子用基体及びそれを用いた光導波路体

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JP2001042147A
JP2001042147A JP21703799A JP21703799A JP2001042147A JP 2001042147 A JP2001042147 A JP 2001042147A JP 21703799 A JP21703799 A JP 21703799A JP 21703799 A JP21703799 A JP 21703799A JP 2001042147 A JP2001042147 A JP 2001042147A
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健次 堀
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  • Optical Modulation, Optical Deflection, Nonlinear Optics, Optical Demodulation, Optical Logic Elements (AREA)
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 光学素子用基体として有用なニオブ酸リチウ
ム単結晶において、耐光損傷特性が良好で、特に短波長
用の光波長変換素子に好適な光学素子用基体及びそれを
用いた光導波路体を提供すること。 【解決手段】 ニオブ酸リチウム単結晶中にMg、Z
n、Scのうち少なくとも1種の元素を4.5〜6.0
モル%含有し、且つ原子組成比を0.945<Li/N
b<0.960とした光学素子用基体。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は光変調器や波長変換
素子等に使用される耐光損傷特性に優れた光学素子用基
体及びそれを用いた光導波路体に関する。
【0002】
【従来技術とその課題】従来より、ニオブ酸リチウム単
結晶は光波長変換素子(SHG素子)や光変調器などの
光学素子に幅広く応用されている。ところが、この種の
光学素子に使用されるニオブ酸リチウム単結晶の基板に
緑や青色のレーザー光を照射すると、光誘起屈折率効果
が生じて屈折率が変化し、これにより主としてビームが
広がることから、レーザー光の強度が低下し、事実上使
用不可能となる。
【0003】このような現象は一般に光損傷と呼ばれて
いるが、この光損傷を抑えることは光導波路や光波長変
換素子の実用化にとり非常に重要である。これまで、光
損傷の抑制に関し数多くの研究が行われ、幾つかの元素
が耐光損傷特性を向上させるドーパントとして検討され
てきた。
【0004】この研究の結果、耐光損傷特性の向上に効
果があるとされているドーパントには、マグネシウム
(Mg)、亜鉛(Zn)、スカンジウム(Sc)などが
報告されており、それらの中でもMgを5モル%程度ド
ープすることが耐光損傷特性の向上に最も効果があると
されている(例えば、Jin-ke Wen et al.,Appl.Phys.Le
tt.53(4),260(1988)を参照)。
【0005】しかしながら、通常に育成したコングルエ
ント組成のニオブ酸リチウム単結晶中に、Mgを5モル
%程度ドープしても、その耐光損傷特性は実用上十分な
レベルではなく、例えば10MW/cm2 程度のパワー
密度を有する青色域のレーザー光を照射した場合には光
損傷が生じる。このため、強度が20MW/cm2 程度
の青色レーザー用SHG素子の場合では、光損傷による
歩留まりの低下が著しくなってしまう。したがって、短
波長(400〜550nm)用の光学結晶としてのニオ
ブ酸リチウム単結晶の実用化はさらなる耐光損傷特性の
向上が不可欠となる。
【0006】そこで本発明は、光学素子用基体として有
用なニオブ酸リチウム単結晶において、耐光損傷特性が
良好で、特に短波長用の光波長変換素子に好適な光学素
子用基体及びそれを用いた光導波路体を提供することを
目的とする。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の光学素子用基体は、ニオブ酸リチウム単結
晶中にMg、Zn、Scのうち少なくとも1種の元素を
4.5〜6.0モル%含有し、且つ原子組成比を0.9
45<Li/Nb<0.960とした。
【0008】また、特にMgの含有量が5.0〜5.4
モル%ドープすれば非常に均質な単結晶が得られ、極め
て好適な光学素子用基体を提供できる。
【0009】また、本発明の光導波路体は、上記光学素
子用基体に光が透過する導波路を形成したことを特徴と
する。
【0010】光損傷が生じるメカニズムは、以下に示す
〜の現象が順次生じることで説明できる。
【0011】ニオブ酸リチウム単結晶に青色のレーザ
ー光を照射すると、ドナー準位の電子が伝導帯に励起さ
れる。
【0012】レーザー光の照射により光起電力が発生
し、この起電力により伝導帯に励起された電子が光が照
射されない部分に移動する。
【0013】上記移動後、電子がアクセプタ−準位に
トラップされ電荷に分布が発生する。
【0014】上記電荷分布のため電位差が発生し、一
次の電気光学効果であるポッケルス効果により屈折率が
変化する。
【0015】一般的に、FeやMnなどの遷移元素をニ
オブ酸リチウム単結晶中にドープすると、光損傷が非常
に起こりやすくなることから、光損傷の発生に関与する
これらのエネルギー準位は、主に遷移元素が原因となっ
ていると考えられる。
【0016】それに対して、Mgをドープすると耐光損
傷特性が向上することから、Mgを含む典型元素は光損
傷を抑える効果があると思われる。これは、典型元素は
ドナー準位やアクセプタ−準位を形成しにくく、また典
型元素をドープすることにより遷移元素の結晶への固溶
を抑制効果があるためであると考えられる。
【0017】特に、光損傷特性を向上させるためには、
Mgを5モル%程度ドープする必要があり、4モル%以
下のドープ量では効果は得られない。また、Mgを4.
5モル%以上ドープした場合は、ニオブ酸リチウム中の
OH基による赤外吸収のピークがシフトすることから、
MgがNbサイトに入ったためと考えられる。
【0018】一般的に、ニオブ酸リチウム単結晶のコン
グルエント組成は0.930<Li/Nb<0.945
であり、この場合、Liサイトに欠陥があるため、Mg
をドープすると、MgはまずLiサイトに入り、4.5
モル%以上ドープすると過剰なMgがNbサイトに入る
と考えられる。
【0019】したがって、Mgのドープ量を増やすと耐
光損傷特性が向上するが、Mgがニオブ酸リチウムに均
一に添加されるのは5〜5.4モル%であり、それ以上
ドープすると、Mgが不均一になると同時に結晶育成も
困難となる。
【0020】また、光波長変換素子を作製する時の分極
反転の印荷電圧は、Mgのドープが増えると大きくな
り、素子の作製が困難になる。
【0021】本発明による光学素子用基体では、コング
ルエント組成よりもLiリッチな組成のためNbサイト
にMgが入りやすく、耐光損傷特性に優れている。さら
にLiリッチ又は化学量論組成の結晶ではMgの分配係
数が変化するため、均一にMgをドープするには添加量
を減らす必要があるため十分な効果が得られない。
【0022】また、2重坩堝と原料供給システムなどに
より、化学量論組成に近い組成のニオブ酸リチウム結晶
の育成が可能となっているので、本発明の組成において
も均一な結晶の育成が可能である。
【0023】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施形態につい
て詳細に説明する。
【0024】本発明の光学素子用基体は、Mg,Zn,
Scのいずれか1種の元素を、4.5〜6.0モル%含
有し、且つ組成比が0.945<Li/Nb<0.96
0であるニオブ酸リチウム単結晶を用いたものである。
【0025】ニオブ酸リチウム単結晶のコングルエント
組成は0.930<Li/Nb<0.945であり、本
発明の組成でCZ法などにより結晶を育成した場合は、
結晶の上下部分で組成が変化するため、均一な光学素子
用基体としては適していない。そのため、2重坩堝を用
いて結晶成長に伴う組成ずれを補うための原料供給を行
いながら結晶を育成することで、均一な光学素子用基体
を得る事ができる。このような光学素子用基体を用いる
と、短波長で高出力の優れた光波長変換素子や光変調器
が得られる。
【0026】また、例えば基体の上層に金属(例えばT
i)を熱拡散法で、もしくはプロトン交換法等を用い
て、厚さ数μm程度の平面状薄膜から成る導波路を形成
した平面光導波路としてもよい。また、基体の表層部に
上記と同様にして帯状に屈折率の高い領域から成る導波
路を形成した埋め込み型光導波路としてもよい。また、
上記と同様にして基体の表層部に凸状の導波路を形成し
てストリップ型光導波路としてもよい、さらに、上記と
同様にして基体の表層部にリブ状の導波路を形成してリ
ブ型光導波路としてもよい。なおまた、上記各導波路は
基体の表層部ではなく、基体の内部に設けるようにして
もよい。そして、このような各種形状の光導波路体を適
宜利用して、光変調器やSHG素子を構成することは容
易に行うことができる。
【0027】
【実施例】〔例1〕まず、純度4NのLi2 CO3 ,N
2 5 ,MgOを原子組成比Li/Nb=0.95,
Mg:5.0モル%になるように、Nb2 5 原料20
00gに対しLi2 CO3 を528.17g、MgOを
31.12g調合し、容量が10リットルの樹脂性ポッ
トに入れて10時間回転混合した。
【0028】次に、混合した原料を750℃で3時間仮
焼した後、1100℃で15時間焼成し原料を作製し
た。そして、この原料を4000gを2重坩堝(外坩堝
径150mm、内ルツボ径100mm)に充填し、原料
供給装置を備えた回転引き上げ単結晶製造装置にセット
した。
【0029】そして、回転数10rpm、引き上げ速度
1.0mm/hrでC軸方向の種結晶を用いて結晶育成
し、結晶を融液から切り離した後1350℃から室温ま
で40℃/時間,33時間降温して結晶径55mm、長
さ70mmのクラックのない結晶を得た。
【0030】同様にして、原子組成比Li/Nb=0.
938で、Mgをそれぞれ4.0モル%,4.5モル
%,5.2モル%,6.0モル%、原子組成比Li/N
b=0.950で、Mgをそれぞれ4モル%,4.5モ
ル%,5.2モル%,5.4モル%,6.0モル%,
6.5モル%、原子組成比Li/Nb=0.945で、
Mgを5.2モル%、原子組成比Li/Nb=0.96
0で、Mgを5.2モル%に原料を調合し、結晶育成を
行った。
【0031】そして、育成結晶を単一分域化処理した
後、結晶上部10mm,30mm,70mm部分から5
mm×5mm×5mmの結晶ブロックを切り出し、鏡面
研磨加工して測定サンプル10を作製した。
【0032】次に、図1で示す光学系Hにより屈折率変
化を測定した結果について説明する。
【0033】まず、測定サンプル10をこの光軸方向を
偏光子7の偏光方向に合わせるようにペルチェ素子9に
配設し、測定サンプル10の温度制御を行った。
【0034】屈折率変化を測定するためのHe−Neレ
ーザー2からの出射光はミラー4を介しλ/4板5でい
ったん円偏光にした後に、ハーフミラー6を介して偏光
子7により直線偏光にし、測定サンプル10に入射させ
た。
【0035】測定サンプル10の光軸方向を偏光子7と
合わせることで、出射光は直線偏光となるので、検光子
12の偏光方向を偏光子7の偏光方向に対して垂直にな
るようにセットし、パワーメーター14でHe−Neレ
ーザー2からの出射光が検出されないようにした。
【0036】次に、He−Cdレーザー1からの出射光
をλ/4板3等を介してレンズ8で集光し、測定サンプ
ル10に入射させ、測定サンプル10からの出射光をH
e−Cdカットフィルター13により遮断した。
【0037】ここで、測定サンプル10に光損傷が発生
すると屈折率が変化し、測定サンプル10から出射され
るHe−Neレーザー2からの出射光が楕円偏光とな
り、パーワーメーター14でHe−Neレーザー2が検
出される。
【0038】検出された楕円偏光の出射光をλ/4板1
1で直線偏光にし、検光子12を回転させ、パワーメー
ター14で検出される光量が最小になる回転角を測定し
た。その時の検光子12の回転角(Δθ)から屈折率変
化量(Δn)が算出できる。すなわち、下記式から算出
が可能である。
【0039】Δn=Δθ×(λ/180)×L (ただし、L:サンプル長5mm,λ:波長633n
m) さらに、He−Cdレーザー1の測定サンプル10での
パワー密度は、He−Cdレーザー1の出力とレンズ8
によって制御を行った。
【0040】上記方法にて測定した屈折率変化量を表1
に示す。表1から明らかなように、コングルエント組成
である原子組成比Li/Nb=0.938では、Mgを
5.0,6.0モル%添加したとき耐光損傷特性は向上
したが、He−Cdレーザーのパワー密度が10MW/
cm2 以上では光損傷が生じた。
【0041】
【表1】
【0042】これに対し、本発明の組成によると、原子
組成比Li/Nb=0.950,0.945,0.96
0で、Mgを4.5〜6.0モル%添加したとき、He
−Cdレーザーのパワー密度が20MW/cm2 でも屈折
率変化は少なく、コングルエント組成の結晶に対し著し
く耐光損傷特性が向上した。
【0043】次に、原子組成比Li/Nb=0.950
で、Mg=4.0,5.0,6.0,6.5モル%添加
した測定サンプル10を、プリズムカップラーにより波
長633nmの常光屈折率を測定した結果、表2に示す
ようにMgが5モル%、6モル%の結晶は±1×10-4
で均一であったが、Mg4.0モル%,6.5モル%の
結晶は6〜8×10-4の屈折率変動があった。
【0044】
【表2】
【0045】〔例2〕まず、純度4NのLi2 CO3
Nb2 5 とZnOまたはScOを、原子組成比Li/
Nb=0.950で、Znを4.0モル%,5.0モル
%,6.0モル%、原子組成比Li/Nb=0.950
で、Scを4.0モル%,5.0モル%,6.0モル%
になるように調合し、10リットルの樹脂性ポットに入
れ8時間回転混合した。
【0046】混合した原料を750℃で3時間仮焼した
後、1100℃で10時間焼成し原料を作製した。原料
を4000gを2重坩堝(外坩堝径150mm、内ルツ
ボ径100mm)に充填し、原料供給装置を備えた回転
引き上げ単結晶製造装置にセットした。回転数5rp
m、引き上げ速度0.5mm/hrでC軸方向の種結晶
を用いて結晶育成し、結晶を融液から切り離した後13
50℃から室温まで30℃/hrで45時間で降温して
結晶径50mm、長さ40mmのクラックのない結晶を
得た。
【0047】育成結晶を単一分域化処理した後、結晶上
部10mm、30mm、70mm部分から5mm×5m
m×5mmの結晶ブロックを切り出し、鏡面研磨加工し
て測定サンプル10を作製した。
【0048】次に〔例1〕と同様に図1で示す光学系に
より屈折率変化を測定した結果を表3に示す。
【0049】
【表3】
【0050】表3に示すように、Zn、Scを5.0〜
6.0モル%添加したときHe−Cdレーザーのパワー
密度が20MWでも屈折率変化は少なく、耐光損傷特性
が向上した。
【0051】
【発明の効果】本発明の光学素子用基体によれば、例え
ば20MW/cm2 程度のパワー密度を有するレーザー
光を照射しても、従来のMgドープのコングルエント組
成ニオブ酸リチウムの場合より優れた耐光損傷特性を有
しているため、光波長変換素子や光変調器を好適に実現
することが可能となる。
【0052】また特に、緑〜青色光を利用する短波長用
の高出力光波長変換素子を好適に実現することが可能と
なる。
【図面の簡単な説明】
【図1】屈折率変化を測定する光学系を模式的に示す構
成図である。
【符号の説明】
1:He−Cdレーザー 2:He−Neレーザー 3:λ/4板 4:ミラー 5:λ/4板 6:ハーフミラー 7:偏光子 8:レンズ 9:ペルチェ素子 10:測定サンプル 11:λ/4板 12:検光子 13:He−Cdカットフィルター 14:パワーメーター

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 LiとNbの原子組成比が下記式を満足
    し、且つMg,Zn,Scのうち1種以上の元素を4.
    5〜6.0モル%含有したニオブ酸リチウム単結晶から
    成る光学素子用基体。 0.945<Li/Nb<0.960
  2. 【請求項2】 ニオブ酸リチウム単結晶中にMgが5.
    0〜5.4モル%含有していることを特徴とする請求項
    1に記載の光学素子用基体。
  3. 【請求項3】 請求項1に記載の光学素子用基体に光が
    透過する導波路を形成したことを特徴とする光導波路
    体。
JP21703799A 1999-07-30 1999-07-30 光学素子用基体及びそれを用いた光導波路体 Pending JP2001042147A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107925399A (zh) * 2016-07-11 2018-04-17 株式会社山寿瑟拉密克斯 弹性表面波元件用基板及其制造方法

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107925399A (zh) * 2016-07-11 2018-04-17 株式会社山寿瑟拉密克斯 弹性表面波元件用基板及其制造方法

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