JP2001031769A - エマルジョンの製造方法 - Google Patents
エマルジョンの製造方法Info
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- JP2001031769A JP2001031769A JP20675299A JP20675299A JP2001031769A JP 2001031769 A JP2001031769 A JP 2001031769A JP 20675299 A JP20675299 A JP 20675299A JP 20675299 A JP20675299 A JP 20675299A JP 2001031769 A JP2001031769 A JP 2001031769A
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- JP
- Japan
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- oil phase
- emulsion
- ratio
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】Ｏ／Ｗ比0/100 〜60/40 で、特にＯ／Ｗ比の大
きな系（Ｏ／Ｗ比40/60 〜60/40 ）でも、平均粒径1 μ
m 以下のＯ／Ｗエマルジョンを簡易な設備と簡易な工程
で効率よく製造しうる安定な平均粒径1 μm 以下のＯ／
Ｗエマルジョンの製造方法を提供すること 【解決手段】乳化槽と高圧ホモジナイザーで循環系を形
成し、乳化槽に油相と水相を、油相／水相比（重量比）
0/100 〜40/60 で加え、次いで、乳化槽に油相を添加し
ながら循環混合する平均粒径1 μm 以下のＯ／Ｗエマル
ジョンの製造方法。
きな系（Ｏ／Ｗ比40/60 〜60/40 ）でも、平均粒径1 μ
m 以下のＯ／Ｗエマルジョンを簡易な設備と簡易な工程
で効率よく製造しうる安定な平均粒径1 μm 以下のＯ／
Ｗエマルジョンの製造方法を提供すること 【解決手段】乳化槽と高圧ホモジナイザーで循環系を形
成し、乳化槽に油相と水相を、油相／水相比（重量比）
0/100 〜40/60 で加え、次いで、乳化槽に油相を添加し
ながら循環混合する平均粒径1 μm 以下のＯ／Ｗエマル
ジョンの製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、平均粒径１μm 以
下のＯ／Ｗエマルジョンの、簡易な設備と簡易な工程で
の製造方法に関する。
下のＯ／Ｗエマルジョンの、簡易な設備と簡易な工程で
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】通常のＯ／Ｗエマルジョンより粒径の小
さな、平均粒径１μm 以下のＯ／Ｗエマルジョンは通常
のＯ／Ｗエマルジョンより良好な性能を示す場合があ
る。例えば粘着剤では１μm 以下だと耐水白化性が良好
である。平均粒径１μm 以下のＯ／Ｗエマルジョンを調
製する方法として、分散剤を多量に使用し、分散剤の界
面科学的な性質を利用する方法と機械的に大きな破砕エ
ネルギーを加える方法がある。
さな、平均粒径１μm 以下のＯ／Ｗエマルジョンは通常
のＯ／Ｗエマルジョンより良好な性能を示す場合があ
る。例えば粘着剤では１μm 以下だと耐水白化性が良好
である。平均粒径１μm 以下のＯ／Ｗエマルジョンを調
製する方法として、分散剤を多量に使用し、分散剤の界
面科学的な性質を利用する方法と機械的に大きな破砕エ
ネルギーを加える方法がある。
【０００３】前者の方法には可溶化法，転相乳化法など
がある。後者の方法では従来のケミカルスターラー、ホ
モミキサー等よりも破砕エネルギーの大きな乳化機とし
て、高剪断型ホモミキサー、高圧ホモジナイザーを用い
る。ここで、人体への安全性，経済性および製品性能か
らの制限により分散剤を多量には使用できない系、例え
ば、特開平7-330813号公報に示されるエマルジョン型粘
着剤組成物のように分散剤の使用量に上限があるような
系に対しては、少量の分散剤を使用し、後者の方法と併
用する方法が適しているが、安定なエマルジョンを得る
のは困難であり、一旦、Ｏ／Ｗエマルジョンが得られて
も、放置している内に、さらに転相してW/O エマルジョ
ンになったり，解乳化等が起こることがある。また、油
相/ 水相比（重量比）（以後Ｏ／Ｗ比という）の大きな
系（Ｏ／Ｗ比40/60 〜60/40 ）でも解乳化が起こりやす
い。
がある。後者の方法では従来のケミカルスターラー、ホ
モミキサー等よりも破砕エネルギーの大きな乳化機とし
て、高剪断型ホモミキサー、高圧ホモジナイザーを用い
る。ここで、人体への安全性，経済性および製品性能か
らの制限により分散剤を多量には使用できない系、例え
ば、特開平7-330813号公報に示されるエマルジョン型粘
着剤組成物のように分散剤の使用量に上限があるような
系に対しては、少量の分散剤を使用し、後者の方法と併
用する方法が適しているが、安定なエマルジョンを得る
のは困難であり、一旦、Ｏ／Ｗエマルジョンが得られて
も、放置している内に、さらに転相してW/O エマルジョ
ンになったり，解乳化等が起こることがある。また、油
相/ 水相比（重量比）（以後Ｏ／Ｗ比という）の大きな
系（Ｏ／Ｗ比40/60 〜60/40 ）でも解乳化が起こりやす
い。
【０００４】平均粒径１μm 以下のＯ／Ｗエマルジョン
を安定に得るために、予めホモミキサー等に油相と水相
を別々に供給して、１〜１０μm 程度に予備乳化した
後、高圧ホモジナイザーを通過させて乳化し、目的とす
るエマルジョンを得る方法がある( 特開平6-206934号公
報) が、予備乳化設備が必要であり、予備乳化時間だけ
工程時間が長くなる。
を安定に得るために、予めホモミキサー等に油相と水相
を別々に供給して、１〜１０μm 程度に予備乳化した
後、高圧ホモジナイザーを通過させて乳化し、目的とす
るエマルジョンを得る方法がある( 特開平6-206934号公
報) が、予備乳化設備が必要であり、予備乳化時間だけ
工程時間が長くなる。
【０００５】予備乳化設備を使用せず、乳化槽とパイプ
ラインミキサーで循環系を形成し、乳化槽に油相と水相
を別々に、60/40 以下で一括添加し、次いで予備混合し
てから、循環混合して乳化させても、平均粒径1 μm 以
下のＯ／Ｗエマルジョンを得ることはできない。パイプ
ラインミキサーの代わりに高剪断型ホモミキサーを使用
しても，平均粒径1 μm 以下のＯ／Ｗエマルジョンを得
ることはできない。
ラインミキサーで循環系を形成し、乳化槽に油相と水相
を別々に、60/40 以下で一括添加し、次いで予備混合し
てから、循環混合して乳化させても、平均粒径1 μm 以
下のＯ／Ｗエマルジョンを得ることはできない。パイプ
ラインミキサーの代わりに高剪断型ホモミキサーを使用
しても，平均粒径1 μm 以下のＯ／Ｗエマルジョンを得
ることはできない。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、Ｏ／Ｗ比0/
100 〜60/40 で、特にＯ／Ｗ比の大きな系（Ｏ／Ｗ比40
/60 〜60/40 ）でも、安定な平均粒径1 μm 以下のＯ／
Ｗエマルジョンを簡易な設備と簡易な工程で効率よく製
造しうる、平均粒径1 μm 以下のＯ／Ｗエマルジョンの
製造方法を提供することを目的とする。
100 〜60/40 で、特にＯ／Ｗ比の大きな系（Ｏ／Ｗ比40
/60 〜60/40 ）でも、安定な平均粒径1 μm 以下のＯ／
Ｗエマルジョンを簡易な設備と簡易な工程で効率よく製
造しうる、平均粒径1 μm 以下のＯ／Ｗエマルジョンの
製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】すなわち、本発明は乳化
槽と高圧ホモジナイザーで循環系を形成し、乳化槽に油
相と水相を、Ｏ／Ｗ比0/100 〜40/60 で加え、次いで、
乳化槽に油相を添加しながら循環混合する平均粒径1 μ
m 以下のＯ／Ｗエマルジョンの製造方法に関する。
槽と高圧ホモジナイザーで循環系を形成し、乳化槽に油
相と水相を、Ｏ／Ｗ比0/100 〜40/60 で加え、次いで、
乳化槽に油相を添加しながら循環混合する平均粒径1 μ
m 以下のＯ／Ｗエマルジョンの製造方法に関する。
【０００８】
【発明の実施の形態】乳化槽と高圧ホモジナイザーで循
環系を形成し、油相と水相を予備乳化設備を使用せず、
乳化槽に油相と水相を別々にＯ／Ｗ比0/100 〜60/40 で
加える。油相と水相を加えてから、予備混合した方が循
環混合での乳化時間が短縮できるため、好ましい。予備
混合はアンカー翼等を用いて激しくない程度の攪拌で混
合して行えばよい。
環系を形成し、油相と水相を予備乳化設備を使用せず、
乳化槽に油相と水相を別々にＯ／Ｗ比0/100 〜60/40 で
加える。油相と水相を加えてから、予備混合した方が循
環混合での乳化時間が短縮できるため、好ましい。予備
混合はアンカー翼等を用いて激しくない程度の攪拌で混
合して行えばよい。
【０００９】乳化槽に油相と水相をＯ／Ｗ比0/100 で加
える、つまり水相を加えるより、Ｏ／Ｗ比が0/100 を超
え（0/100 は含まない）、40/60 以下で加えた方が油相
の添加時間を短くできるので好ましい。
える、つまり水相を加えるより、Ｏ／Ｗ比が0/100 を超
え（0/100 は含まない）、40/60 以下で加えた方が油相
の添加時間を短くできるので好ましい。
【００１０】安定な平均粒径1 μm 以下のＯ／Ｗエマル
ジョンを得るという本発明の優れた効果を発現させる観
点から、油相の添加の終了はＯ／Ｗ比60/40 以下が好ま
しく、Ｏ／Ｗ比40/60 〜60/40 がより好ましい。
ジョンを得るという本発明の優れた効果を発現させる観
点から、油相の添加の終了はＯ／Ｗ比60/40 以下が好ま
しく、Ｏ／Ｗ比40/60 〜60/40 がより好ましい。
【００１１】油相を添加しながら循環混合する場合の添
加は一括添加以外なら、滴下、連続添加、分割添加及び
間欠添加のいずれでも良いが、その添加の速度は高圧ホ
モジナイザーの送液速度以下が好ましい。油相添加の終
了は平均粒径1 μm 以下になった時点が好ましい。
加は一括添加以外なら、滴下、連続添加、分割添加及び
間欠添加のいずれでも良いが、その添加の速度は高圧ホ
モジナイザーの送液速度以下が好ましい。油相添加の終
了は平均粒径1 μm 以下になった時点が好ましい。
【００１２】高圧ホモジナイザーとしては例えば「 フレ
グランス ジャーナル（FragranceJournal 」 （1993年
４号57頁）ならびに「 フードケミカル」 （1988年4 号82
頁）に記載されている、処理圧を得るための加圧機構と
破砕効果を得るためのバルブ機構から構成され、試料に
圧力を加え、試料がバルブとバルブシートの間隙を通り
抜ける際に微粒化する装置及び特開平6-206934号公報に
記載されている、予備乳化混合液を加圧下でチャンバー
内の流路に導入し、該混合液を高圧下該流路内の平面部
に衝突させ、或いは高圧下、該流路内で該混合物同士を
衝突させることにより乳化させる装置が挙げられる。前
記の装置の代表的な装置として、高圧ホモジナイザー(R
annie 製，Gaulin製，三丸機械（株）製等) 、高圧ホモ
ゲナイザー( （株）イズミフードマシナリ) 、後記の装
置の代表的な装置として、マイクロフルイダイザー(Mic
rofluidics製) 、ナノマイザー( ナノマイザー（株）)
等が挙げられる。 平均粒径1 μm 以下のエマルジョン
を得る観点から、圧力は9.8 〜196MPaが好ましく、19.6
〜150MPaがより好ましい。
グランス ジャーナル（FragranceJournal 」 （1993年
４号57頁）ならびに「 フードケミカル」 （1988年4 号82
頁）に記載されている、処理圧を得るための加圧機構と
破砕効果を得るためのバルブ機構から構成され、試料に
圧力を加え、試料がバルブとバルブシートの間隙を通り
抜ける際に微粒化する装置及び特開平6-206934号公報に
記載されている、予備乳化混合液を加圧下でチャンバー
内の流路に導入し、該混合液を高圧下該流路内の平面部
に衝突させ、或いは高圧下、該流路内で該混合物同士を
衝突させることにより乳化させる装置が挙げられる。前
記の装置の代表的な装置として、高圧ホモジナイザー(R
annie 製，Gaulin製，三丸機械（株）製等) 、高圧ホモ
ゲナイザー( （株）イズミフードマシナリ) 、後記の装
置の代表的な装置として、マイクロフルイダイザー(Mic
rofluidics製) 、ナノマイザー( ナノマイザー（株）)
等が挙げられる。 平均粒径1 μm 以下のエマルジョン
を得る観点から、圧力は9.8 〜196MPaが好ましく、19.6
〜150MPaがより好ましい。
【００１３】乳化槽には、油相と水相を、油相／水相比
（重量比）0/100 〜40/60 で加えた後、混合させるた
め、および次いで添加された油相成分と混合させるため
に攪拌機を備えることができる。乳化槽の液体を1 時間
以内で送る送液能力を持つ高圧ホモジナイザーを用いる
と、攪拌が無くても乳化できることがあり、攪拌機を動
作させるエネルギーが不要となるか又は、攪拌機を備え
ない乳化槽を用いることができ、乳化槽が簡便になるの
で好ましい。
（重量比）0/100 〜40/60 で加えた後、混合させるた
め、および次いで添加された油相成分と混合させるため
に攪拌機を備えることができる。乳化槽の液体を1 時間
以内で送る送液能力を持つ高圧ホモジナイザーを用いる
と、攪拌が無くても乳化できることがあり、攪拌機を動
作させるエネルギーが不要となるか又は、攪拌機を備え
ない乳化槽を用いることができ、乳化槽が簡便になるの
で好ましい。
【００１４】Ｏ／Ｗエマルジョンの油相成分として、２
０℃で水に対する溶解度が１％以下の有機化合物が好ま
しい。この様な有機化合物としては、シクロヘキサン、
ｎ−ヘキサン、ベンゼン、綿実油、菜種油、スクワラ
ン、スクワレン、ワックス、親油性の重合性モノマー、
親油性の重合性モノマーが重合した高分子化合物及び親
油性の重合性モノマーが重合した高分子化合物の有機溶
剤溶液等が挙げられる。親油性の重合性モノマーとして
は、スチレン、ジビニルベンゼン、アクリル酸ブチル、
アクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸２−エチルヘ
キシル、メタクリル酸ラウリル等の（メタ）アクリル酸
エステル、シリコーンマクロモノマー等が挙げられる。
油相成分としては、前記の油相成分の1 種以上を用いる
ことができる。高分子化合物の有機溶剤溶液を用いた場
合は、得られたＯ／Ｗエマルジョンから有機溶剤を除去
しても良い。
０℃で水に対する溶解度が１％以下の有機化合物が好ま
しい。この様な有機化合物としては、シクロヘキサン、
ｎ−ヘキサン、ベンゼン、綿実油、菜種油、スクワラ
ン、スクワレン、ワックス、親油性の重合性モノマー、
親油性の重合性モノマーが重合した高分子化合物及び親
油性の重合性モノマーが重合した高分子化合物の有機溶
剤溶液等が挙げられる。親油性の重合性モノマーとして
は、スチレン、ジビニルベンゼン、アクリル酸ブチル、
アクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸２−エチルヘ
キシル、メタクリル酸ラウリル等の（メタ）アクリル酸
エステル、シリコーンマクロモノマー等が挙げられる。
油相成分としては、前記の油相成分の1 種以上を用いる
ことができる。高分子化合物の有機溶剤溶液を用いた場
合は、得られたＯ／Ｗエマルジョンから有機溶剤を除去
しても良い。
【００１５】分散剤としては、ドデシル硫酸塩、ドデシ
ルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテルのサルフェート塩等のアニオン性界面活
性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテル、脂肪酸ショ糖エ
ステル等のノニオン性界面活性剤、オクタデシルトリメ
チルアンモニウムクロライド等のカチオン性界面活性
剤、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、２−アルキ
ル−Ｎ−カルボキシ−Ｎ−ヒドロキシイミダゾリニウム
ベタイン等の両性界面活性剤、ゼラチン、ヒドロキシア
ルキルセルロース、ポリビニルアルコール、アクリル系
樹脂等の天然あるいは合成高分子等が挙げられる。これ
らの分散剤を１種類以上使用する。分散剤の使用量は最
終組成の油相に対し、0.1 〜10重量％が好ましく、1 〜
5 重量％がさらに好ましい。使用量は製品必要特性に弊
害が起こらない量が好ましい。
ルベンゼンスルホン酸塩、ポリオキシエチレンノニルフ
ェニルエーテルのサルフェート塩等のアニオン性界面活
性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキ
シエチレンアルキルフェニルエーテル、脂肪酸ショ糖エ
ステル等のノニオン性界面活性剤、オクタデシルトリメ
チルアンモニウムクロライド等のカチオン性界面活性
剤、アルキルジメチルアミノ酢酸ベタイン、２−アルキ
ル−Ｎ−カルボキシ−Ｎ−ヒドロキシイミダゾリニウム
ベタイン等の両性界面活性剤、ゼラチン、ヒドロキシア
ルキルセルロース、ポリビニルアルコール、アクリル系
樹脂等の天然あるいは合成高分子等が挙げられる。これ
らの分散剤を１種類以上使用する。分散剤の使用量は最
終組成の油相に対し、0.1 〜10重量％が好ましく、1 〜
5 重量％がさらに好ましい。使用量は製品必要特性に弊
害が起こらない量が好ましい。
【００１６】また、油相として前記の親油性の重合性モ
ノマーを用い、油溶性重合開始剤の存在下で乳化し生成
したエマルジョンを重合させてポリマーエマルジョンを
得ることもできる。油溶性重合開始剤としては、熱また
は還元性物質存在下でラジカル分解して単量体の付加重
合を開始させるもので、油溶性の過酸化物、アゾビス化
合物等が一般的に用いられる。例えば、ラウロイルパー
オキサイド、ベンゾイルパーオキサイド等の有機過酸化
物、2-2'- アゾビスイソブチロニトリル、2-2'- アゾビ
ス（2,4-ジメチルバレロニトリル）等のアゾ化合物が挙
げられる。これらの重合開始剤は１種以上を使用するこ
とができる。
ノマーを用い、油溶性重合開始剤の存在下で乳化し生成
したエマルジョンを重合させてポリマーエマルジョンを
得ることもできる。油溶性重合開始剤としては、熱また
は還元性物質存在下でラジカル分解して単量体の付加重
合を開始させるもので、油溶性の過酸化物、アゾビス化
合物等が一般的に用いられる。例えば、ラウロイルパー
オキサイド、ベンゾイルパーオキサイド等の有機過酸化
物、2-2'- アゾビスイソブチロニトリル、2-2'- アゾビ
ス（2,4-ジメチルバレロニトリル）等のアゾ化合物が挙
げられる。これらの重合開始剤は１種以上を使用するこ
とができる。
【００１７】ポリマーエマルジョンは、安定な平均粒径
1 μm 以下のＯ／Ｗエマルジョンとして得るのが困難な
ことが多いが、本願の方法はそのポリマーエマルジョン
の製造に好適に用いられる。ポリマーエマルジョンとし
ては、前記の、親油性の重合性モノマーを用い、油溶性
重合開始剤の存在下で乳化し生成したエマルジョンを重
合させたポリマーエマルジョン、親油性の重合性モノマ
ーを重合した高分子化合物のポリマーエマルジョン、お
よびその高分子化合物の有機溶剤溶液のポリマーエマル
ジョンが挙げられる。
1 μm 以下のＯ／Ｗエマルジョンとして得るのが困難な
ことが多いが、本願の方法はそのポリマーエマルジョン
の製造に好適に用いられる。ポリマーエマルジョンとし
ては、前記の、親油性の重合性モノマーを用い、油溶性
重合開始剤の存在下で乳化し生成したエマルジョンを重
合させたポリマーエマルジョン、親油性の重合性モノマ
ーを重合した高分子化合物のポリマーエマルジョン、お
よびその高分子化合物の有機溶剤溶液のポリマーエマル
ジョンが挙げられる。
【００１８】
【実施例】実施例、比較例は特記のない場合は25℃で行
った。エマルジョンの平均粒径は以下の方法で求め、結
果を実施例及び比較例に示す。装置名称：レーザ回折／
散乱式粒度分布測定装置LA910 、メーカー：堀場製作
所、屈折率：1.20、透過率：89% 〜91% 、換算型式：体
積重量分布
った。エマルジョンの平均粒径は以下の方法で求め、結
果を実施例及び比較例に示す。装置名称：レーザ回折／
散乱式粒度分布測定装置LA910 、メーカー：堀場製作
所、屈折率：1.20、透過率：89% 〜91% 、換算型式：体
積重量分布
【００１９】実施例１ 2m3添加槽にメタクリル酸ラウリル(LMA)997Kgと有効成
分濃度が75% の過酸化ベンゾイル(75%BPO)3Kg を加えて
溶解し油相成分1000Kgとした。3m3 乳化槽と高圧ホモジ
ナイザー( 送液能力：500 Ｌ/h、三丸機械（株）製) で
循環系を形成し、19.6Mpa の圧力で循環混合されている
水相成分( ラテムルS180（オレイル-2-ヒドロキシ（３
アリルオキシ）プロピオスルホサクシネートNa塩、花王
（株）製）の2wt%水溶液)800Kgに、油相成分を、1 時間
かけて添加し乳化を行った。油相添加終了時のＯ／Ｗ比
は56/44 であった。添加終了後、さらに３回循環を行っ
て乳化して得られたＯ／Ｗエマルジョンの平均粒径は0.
5 μm であった。ここで乳化槽内の混合はアンカー翼を
用いて40rpm でおこなった。さらに、このＯ／Ｗエマル
ジョンの一部を75〜80℃で6 時間重合を行ってポリマー
エマルジョンを得た。
分濃度が75% の過酸化ベンゾイル(75%BPO)3Kg を加えて
溶解し油相成分1000Kgとした。3m3 乳化槽と高圧ホモジ
ナイザー( 送液能力：500 Ｌ/h、三丸機械（株）製) で
循環系を形成し、19.6Mpa の圧力で循環混合されている
水相成分( ラテムルS180（オレイル-2-ヒドロキシ（３
アリルオキシ）プロピオスルホサクシネートNa塩、花王
（株）製）の2wt%水溶液)800Kgに、油相成分を、1 時間
かけて添加し乳化を行った。油相添加終了時のＯ／Ｗ比
は56/44 であった。添加終了後、さらに３回循環を行っ
て乳化して得られたＯ／Ｗエマルジョンの平均粒径は0.
5 μm であった。ここで乳化槽内の混合はアンカー翼を
用いて40rpm でおこなった。さらに、このＯ／Ｗエマル
ジョンの一部を75〜80℃で6 時間重合を行ってポリマー
エマルジョンを得た。
【００２０】比較例１ 実施例1 と同じ油相成分1000Kg及び水相成分800Kg を、
予め3m3 乳化槽で攪拌混合し120 μm のエマルジョンを
得た。乳化槽内での攪拌混合はアンカー翼を用いて40rp
m でおこなった。次にそのエマルジョンを実施例１と同
じ循環系で、19.6Mpa の圧力で循環させ、乳化を行っ
た。油相添加終了時のＯ／Ｗ比は56/44 であった。得ら
れたエマルジョンはW/O 型となり不安定であり、Ｏ／Ｗ
エマルジョンは得られなかった。
予め3m3 乳化槽で攪拌混合し120 μm のエマルジョンを
得た。乳化槽内での攪拌混合はアンカー翼を用いて40rp
m でおこなった。次にそのエマルジョンを実施例１と同
じ循環系で、19.6Mpa の圧力で循環させ、乳化を行っ
た。油相添加終了時のＯ／Ｗ比は56/44 であった。得ら
れたエマルジョンはW/O 型となり不安定であり、Ｏ／Ｗ
エマルジョンは得られなかった。
【００２１】実施例２ 2m3添加槽で実施例1 と同じ油相成分1000Kgを調製し
た。この油相成分530Kgと、実施例1 と同じ水相成分800
Kg （Ｏ／Ｗ比40/60 ）を、予め3m3 乳化槽で攪拌混合
した。混合はアンカー翼を用いて40rpm でおこなった。
次に実施例１と同じ循環系を、19.6Mpa 下の圧力で循環
させ、残りの油相成分470Kg を３０分間かけて添加し乳
化を行った。油相添加終了時のＯ／Ｗ比は56/44 であっ
た。添加終了後、さらに３回循環を行って乳化して得ら
れたＯ／Ｗエマルジョンの平均粒径は0.6 μm であっ
た。
た。この油相成分530Kgと、実施例1 と同じ水相成分800
Kg （Ｏ／Ｗ比40/60 ）を、予め3m3 乳化槽で攪拌混合
した。混合はアンカー翼を用いて40rpm でおこなった。
次に実施例１と同じ循環系を、19.6Mpa 下の圧力で循環
させ、残りの油相成分470Kg を３０分間かけて添加し乳
化を行った。油相添加終了時のＯ／Ｗ比は56/44 であっ
た。添加終了後、さらに３回循環を行って乳化して得ら
れたＯ／Ｗエマルジョンの平均粒径は0.6 μm であっ
た。
【００２２】実施例３ 2m3 添加槽を1m3 添加槽に、3m3 乳化槽を1m3 乳化槽
に、油相成分を300Kg に、水相成分240Kg にし、乳化槽
内の混合を行わなかった以外は実施例1 と同様にして平
均粒径1 μm 以下のエマルジョンを得た。
に、油相成分を300Kg に、水相成分240Kg にし、乳化槽
内の混合を行わなかった以外は実施例1 と同様にして平
均粒径1 μm 以下のエマルジョンを得た。
【００２３】
【発明の効果】予備乳化が不要なことから、予備乳化槽
または予備乳化工程が不要な簡易な設備で、簡便に安定
な平均粒径１μm 以下のエマルジョンが得られる。
または予備乳化工程が不要な簡易な設備で、簡便に安定
な平均粒径１μm 以下のエマルジョンが得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 久保 英明 和歌山県和歌山市湊1334 花王株式会社研 究所内 (72)発明者 大谷 泰久 和歌山県和歌山市湊1334 花王株式会社研 究所内 Ｆターム(参考） 4F070 AA17 AA32 AA60 AA71 AC43 AC50 AC72 AC80 AC83 AE14 CA02 CB13 4J011 AA01 DA01 KA04 KA08 KA10 KA15 KA16 KA17 KB30
Claims (4)
- 【請求項１】 乳化槽と高圧ホモジナイザーで循環系を
形成し、乳化槽に油相と水相を、油相／水相比（重量
比）0/100 〜40/60 で加え、次いで、乳化槽に油相を添
加しながら循環混合する平均粒径1 μm 以下のＯ／Ｗエ
マルジョンの製造方法。 - 【請求項２】 油相添加終了時の油相/ 水相比（重量
比）が60/40 以下である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項３】 油相添加終了時の油相/ 水相比（重量
比）が40/60 〜60/40である請求項１記載の製造方法。 - 【請求項４】 Ｏ／ＷエマルジョンがＯ／Ｗポリマーエ
マルジョンである請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20675299A JP2001031769A (ja) | 1999-07-21 | 1999-07-21 | エマルジョンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20675299A JP2001031769A (ja) | 1999-07-21 | 1999-07-21 | エマルジョンの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001031769A true JP2001031769A (ja) | 2001-02-06 |
Family
ID=16528515
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20675299A Pending JP2001031769A (ja) | 1999-07-21 | 1999-07-21 | エマルジョンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001031769A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004244587A (ja) * | 2003-02-17 | 2004-09-02 | Nitto Denko Corp | ポリマー水分散体の製造方法およびポリマー水分散体 |
| WO2005013938A1 (ja) * | 2003-08-06 | 2005-02-17 | Eisai Co., Ltd. | 薬物超微粒子の製造法及び製造装置 |
| JP4791602B1 (ja) * | 2010-10-21 | 2011-10-12 | 福西電機株式会社 | エマルジョン燃料の製造方法、エマルジョン燃料、及び、エマルジョン燃料製造装置 |
-
1999
- 1999-07-21 JP JP20675299A patent/JP2001031769A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004244587A (ja) * | 2003-02-17 | 2004-09-02 | Nitto Denko Corp | ポリマー水分散体の製造方法およびポリマー水分散体 |
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| CN100428959C (zh) * | 2003-08-06 | 2008-10-29 | 卫材R&D管理有限公司 | 用于制备药物超微粒子的方法和装置 |
| AU2004263040B2 (en) * | 2003-08-06 | 2010-03-11 | Eisai R&D Management Co., Ltd. | Process for producing drug ultramicroparticle and apparatus therefor |
| JP4791602B1 (ja) * | 2010-10-21 | 2011-10-12 | 福西電機株式会社 | エマルジョン燃料の製造方法、エマルジョン燃料、及び、エマルジョン燃料製造装置 |
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